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水质样品分析光谱仪

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  • 如何确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性

    [b][url=http://www.bjzyyyicpyq.com/SonList-1388515.html]水质样品分析光谱仪[/url][/b](Spectrophotometer)是指利用分析样品溶液的吸收和传透的光线,通过扫描并测量不同波长下的光线强度,进而确定溶液中各成分的含量以及反应动力学和能量级差等物理化学参数的一种实验仪器。  原理:水质样品分析光谱仪的原理基于比尔定律(Beer-Lambert Law),即在一定波长下,物质溶液对入射光的吸收量与物质溶液中物质质量浓度成正比。因此,通过在不同波长下测量同一溶液的吸收度,可以得到不同波长下物质的吸收光谱,即紫外可见光谱。  作用:水质样品分析光谱仪可以用于测定水中重金属、无机离子、有机污染物、总有机碳、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等多种污染物的含量,监测和评估水环境质量,以及进行反应动力学和能量级差等物理化学参数的研究和分析。  日常维护标准:为确保水质样品分析光谱仪的准确性和稳定性,需要定期进行日常维护,包括:  1.调节光路:使用标准样品对光路进行标定和调节,确保入射光线与检测器的准确对准和垂直。  2.清洁光学元件:使用专门的清洁剂和软布清洁光学元件,包括反射镜、透镜、物镜等,以避免污染和影响检测精度。  3.更换灯泡:定期更换灯泡,保持其亮度和稳定性,以确保光源的稳定性和准确性。  4.校准光谱仪:定期进行光谱仪的校准和调整,以确保其准确性和稳定性。  5.确保采样来源:水质样品分析光谱仪的样品来源需要符合标准和规范,并具备代表性和可比性,以确保检测结果的准确性和可靠性。

  • 国产全光谱水质在线监测仪的应用原理及研发步骤分析

    [align=center][b][/b] [/align][b]一、全光谱在线分析仪器市场现状[color=#333333]我国环境水质监测仪器以往主要依赖进口,从2000年开始,成熟的国产化设备才开始在全国范围内大规模推广。我国的环境水质在线监测仪器厂家主要以民营为主,在成长初期,普遍存在规模偏小、技术不够成熟、仪器的可靠稳定性不足等问题,难以满足我国复杂的水体环境和日益多样化的污染物监测需求。另外,仪器市场整体存在集中度不高、区域分割严重、单一企业所占市场份额小等问题。后期随着国家对环保产业的重视和水质自动监测网络体系的建立,环境水质在线监测仪器厂家数量迅速增长,部分具备自主研发实力的企业发展壮大起来,成为与国外品牌如美国哈希、日本岛津等相抗衡的仪器生产企业。[/color][color=#333333]具体到光谱在线监测领域,国内目前主要以单光谱UV254为主,较为先进也只有COD等少数数值可进行在线测量,且测量参数及精度较国外设备均有一定差距,如S::CAN公司的高端产品spectro就可以同时测量COD,BOD,BTX,NO3-N,TSS,温度,AOC等参数,并保证测量精度。[/color][color=#333333]外国设备价钱高企业和政府采购难以负担高额成本,而国内仪器设备技术落后等缺陷却无法满足精准监测的要求,此外国外仪器在国内也存在“水土不服”的情况,针对这一矛盾现状,陕西正大环保科技与浙江大学强强合作,发挥自身优势推进全光谱在线设备国产化进程,正大环保以多年的设备设计与运维经验选择相应的原材料进行整合,提供基础设备;浙江大学提供设备内部计算模型及先进完善机制,共同致力于为客户提供运行稳定,数据可靠,价格合理的全光谱在线监测设备。[/color]二、全光谱分析法原理[/b][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b][color=#333333]朗伯-比尔定律光度分析中定量分析是最基础、最根本的依据, 如图所示, 可以用如下公式描述:[/color][/b][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b][color=#333333]式中: A 为吸光度值 I0为空白溶液(即不存在吸收物质)时的光强度 I为吸收后的光强度 b为光程, 单位为 cm c为溶液的摩尔浓度 [/color][/b][img]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][b][color=#333333]为摩尔吸光系数, 单位为I/(mol.cm)[/color][color=#333333]当一束平行的单色光通过某一均匀溶液时, 溶液的吸光度与溶液的浓度和光程的乘积成正比, 样品中待测物质的浓度越大、或通光样品液层越厚, 由于增加了物质分 子的总数, 故对光的吸收愈多、透过的光就愈弱。检测时, 配制浓度各异的量程标准溶液 ( H J /T 191 2005) , 测定各标准溶液的吸光度, 得到标准样品的检测数据, 做出浓度对吸光度的标准曲线。[/color][/b][b][color=#333333]不同的化学物质对不同波长的光吸收强度不同,每一种物质都对应 有 确 定 的 紫 外 可见 吸 收 光谱,吸收光谱体现了物质的特性,是进行定性、定量分析的基础。不同溶液对不同波长的光吸收程度各不相同,几乎所有的有机化合物在紫外 可见光区都有特定的吸收。特定化学物质对特定波长的光吸收性较强,特别是硝酸盐、亚硝酸盐、芳香烃类物质、浑浊度、色度、有机碳含量等对不同波长的吸收不同,其敏感波长在200-700nm之间。如果只用254的波长照射,只能获得比较少的化学物质作用。而用多波长扫描,则可以得到不同波长的吸收谱,该谱能清晰地反映出水体中多种物质的分布。用相应的标准物校准,取得相应的特征吸收光波波长以及吸收率与该指标的对应关系,就可以从仪器的检测结果来推断需要的参数指标。[/color]三、自主研发关键步骤1) 原型机材料选择及整合[color=#333333]光源主要采用卤素钨灯、氘灯或氙灯。氙灯发光效率高,强度大,光谱范围覆盖紫外、可见和近红外区,优势突出。传统检测器采用光电倍增管,一次只能测量个波长点的数据,完成整个光谱区域测量的时间较长,不能适应瞬态过程全分析的要求,而且需要精密的光谱扫描机械装置(正弦机构)与分光系统配合使用,因此整个仪器结构复杂,体积庞大,容易损坏。随着技术和制造工艺的发展,目前检测器可以采用电荷注入器件(CID )、电荷耦合器件(CCD )、线阵图像传感器(MOS )等新器件。这 类检测器具有多个光敏单元和自扫描功能,因此在作光谱测量时可同时采集多个波长点的数据,将这些数据输入计算机或微处理器进行分析与处理。采用多通道检测器,结合计算机技术,不仅可以提高光谱分析的速度,还可以简化仪器的光学系统结构,缩小仪器的体积,使仪器小型化。[/color][color=#333333]仪器主要技术参数要求:波长范围200-700nm;使用环境温度0-45℃ ;光波路径宽度2-100mm;压力为标准0.1MPa-1MPa ;电源为外接电压12V;标准界面为 RS232/485/CAN总线 其他标准总线;远程通讯为调制解调器。[/color]2) 标液测量 最小二乘法获得基础模型[color=#333333]根据国标 GB 1191489 的相关技术要求, 浓度为2. 082 1mol/L的邻苯二甲酸氢钾溶液的理论 COD 值为500mg/L, 依法配制邻苯溶液 15种, 称为量程校正液,通过分别配置不同的量程校正液测量数值,通过参量反演数学模 型 将长段的吸收光谱分成个若干区 间,建立吸光度系数与浓度的方程 取若干个区间的中心波长作为特征波长即为特征波长的个数将特征光谱 映射为COD 值的特征向量,通过最小二乘法做出基本方程。[/color]3) 水样比对[color=#333333]在计算获得基础方程后选取具有代表性的水样进行实地水样检验,以去离子水为参比溶液, 得到该水样的吸光度谱图。由于地表水中其它物质引入干扰, 需要进行修正。使用可见光处的吸光度值作为修正因子,同时通过实验室检测或现场化学在线分析法进行监测,运用统计学方法 ( T检验)对比 UV 法与化学法所测量得到的两组 COD值。[/color]4) 网络神经元算法模型建立[color=#333333]机器识别人和我们人类识别人的机理大体相似,看到一个人也就是识别对象以后,我们首先提取其关键的外部特征比如身高,体形,面部特征,声音等等。根据这些信息大脑迅速在内部寻找相关的记忆区间,有这个人的信息的话,这个人就是熟人,否则就是陌生人。[/color][/b][color=#333333] [/color][b][color=#333333]人工神经网络就是这种机理。假设X(1)代表我们为电脑输入的光谱特征,X(2)代表人的吸光特征X(3)代表水的浊度特征X(4)代表水的其它特征W(1)W(2)W(3)W(4)分别代表四种特征的链接权重,这个权重非常重要,也是人工神经网络起作用的核心变量。[/color][color=#333333]现在我们随便寻找待测水质进行测量,设备根据预设变量提取这水质的基础信息进行判断,链接权重初始值是随机的,假设每一个W均是0.25,这时候电脑按这个公式自动计算,Y=X(1)*W(1)+X(2)*W(2)+X(3)*W(3)+X(4)*W(4)得出一个结果Y,这个Y要和一个区域值(设为Q)进行比较,根据Y在区域Q的位置,设备就根据预设模型判定水质的COD数值.[/color][color=#333333]由于前期设备计算积累经验较少,所以结果是随机的.一般我们设定是正确的,但是由于水中物质吸光度变化,也就是X(3)变了,那么最后计算的Y值也就变了,它和Q比较的结果随即发生变,这时候设备的判断失误,COD设备数值出现偏差.[/color][color=#333333]但是我们通过实验室或是自动设备告诉它正确数值,设备就会追溯自己的判断过程,到底是哪一步出错了,结果发现原来吸光度(3)这个体征的变化导致了其判断失误,设备会自动修改其权重W(3),修改了这个权重就意味着设备通过学习认为吸光度在判断地表水水质权重不同.这就是机器学习的一个循环,而通过大量的数据实验与积累,通过网络神经元算法的持续修正和特征水样的增多,设备对水体水质的适应性及测量精度也会快速提升。[/color]四、数据修正与模型完善5) 全程修正[color=#333333]针对硝酸盐、BTX、浊度等参数,对于适用于如污水处理厂的入流、出流和曝气池、河流、地下水、造纸厂、啤酒厂等场合的在线测量分别给出修正值,通过这种方法保障基础测量精度。[/color]6) 局部修正[color=#333333]在使用全程校准不能达到精确度要求时,经过采样、贮存和实验室分析的高质量的标准测定过程,用两点法进行校准。[/color]7) 高级修正[color=#333333]得到类似非常精确分析的测量,可以采用主成分分析、偏最小二乘拟合等方法。[/color]8) 数据计算模型持续完善[color=#333333]通过水样收集通过网络神经元算法持续完善与改进计算模型。[/color][/b]

  • 【原创大赛】特殊薄片样品直读光谱仪分析方法

    【原创大赛】特殊薄片样品直读光谱仪分析方法

    特殊薄片样品直读光谱仪分析方法1 前言金属薄片中成分分析一直是直读光谱分析中较为困难的,常规方法是采用传统的化学分析法、原子吸收法、ICP-AES等等。但是传统的化学分析方法费时费力,同时很多低含量元素并不能进行分析。而仪器分析方法则需要相应的仪器,虽然分析速度和精度较传统的化学分析有着较大提高,但是需要对样品进行前处理,较为费事,同时对样品处理有着一定的要求,而采用直读光谱来进行检测则省时省力。对于只有直读光谱仪的而没有原子吸收或者ICP-AES的企业来说是非常实用的。采用直读光谱分析对金属薄片有以下几种常见情况:1. 如果是厚度较为后,则可以直接打磨平以后直接进行分析。2. 如果较为薄,不便于直接打磨,但有柔韧性,且可以进行折叠,则可以进行折叠压紧后打磨平。3. 如果材料具有磁性,则可以用磁铁吸附进行打磨后进行分析。但是如果材料没有柔韧性,较小也不便于直接打磨,同时没有磁性,则较为难处理。本文以铝合金中常见的ADC12作为示例样品进行讨论,所分析元素见后文。2 仪器及相关参数2.1 仪器及相关设备直读光谱仪;氩气净化机;不间断电源;液氩;金相试样镶嵌机;三速金相试样磨样机。2.2 室温:24℃,湿度:20-70% RH。2.3 分析用谱线波长:表1 元素分析通道及范围分析元素谱线波长分析范围Si390.5532.5000-24.000Fe259.940371.9940.0005-0.5000.4000-2.000Cu510.5540.3000-49.000Mn293.3060.0005-1.200Mg382.9350.1000-11.000Zn334.502334.5020.8000-3.0000.0010-1.00Ni352.4540.0010-2.80

  • 【讨论】真正学会操作光谱仪和分析样品需要多少时间?

    一个新手刚接触直读光谱仪,必须从头学起;1.新手没有基础知识,学会操作仪器和分析样品应该需要多少时间比较合适?2.有一定的化学基础知识,学会操作仪器和分析样品应该需要多少时间比较合适?3.做过其他仪器分析的,学会操作仪器和分析样品应该需要多少时间比较合适?4.有一定电子基础知识,学会操作仪器和分析样品应该需要多少时间比较合适?5.非本专业的新手,学会操作仪器和分析样品应该需要多少时间比较合适?

  • 【原创大赛】原子吸收光谱法在水质分析中的应用

    原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被广泛地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用,众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器,并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水,还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中,对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛,在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中,不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法,应该根据样品实际情况而定。例如,对于含较高浓度(ppm级别)的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样,可以不进行前处理,将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定;对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样,可以进行预富集(如萃取、蒸发等方法)之后测定;氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素,所需的氢化物发生过程,可以视为一种样品前处理过程;对于有可能含有某种干扰离子的水质样品,可以加入沉淀剂沉淀该种离子,消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。

  • 【原创大赛】原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用

    【原创大赛】原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用

    原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用原子吸收光谱仪广泛应用各行各业中,我就原子吸收光谱仪在地质矿石样品测定中的应用谈以下见解。原子吸收光谱法已经应用到矿石样品中很多金属元素的测定中,此方法相比于经典分析方法过程简单、结果RSD更小、检出限更低、一次溶样可以满足多元素分析,很多元素的国标测定方法都使用了原子吸收光谱仪(部分标准见下图),因而原子吸收光谱仪很快在矿石检测实验室中广泛使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011429_418026_2352694_3.jpg矿石样品组成复杂,试验的干扰元素多,样品溶解困难,不过,经过分析工作者的不懈努力,各个问题不断地被解决。(下图为矿石标本)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011427_418025_2352694_3.jpg1、根据原子吸收光谱法的特点,试样多采用酸加热溶解(多使用混合酸,利用各种酸的性质即酸性、络合性、氧化还原性等),不仅使矿石分解完全,而且分解速度快;常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸等。2、对于酸不能分解的样品可以使用碱溶。最早也是最常用的土壤矿物质元素全量测定方法就是碱溶。常用的碱助溶剂有碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾等。碱熔法的主要优点是溶样完全,可用于Si、P、Fe、Al、Ca、Mg等常量元素的测定,也可用于Cu、Pb、Zn等微量元素的测定;但是碱熔法所使用的坩埚价格贵,碱溶所需要的温度高,特别不适宜于挥发元素Hg、As、Pb、Cd等的测定,碱溶所用的氢氧化钠还可能腐蚀价格昂贵的坩埚。举例:原子吸收光谱法测定矿石样品中Zn(所依据标准GBT 14353.3-2010)称取样品0.1—0.5g(根据样品中Cu、Pb、Zn大概含量确定称样量,精确至0.0001g)于聚四氟坩埚中,加水润湿,加入15ml盐酸(1:1),盖上表面皿,置于电热板上加入20min左右,加入5ml硝酸(1:1),继续加热至试样分解(如有黑色残渣,可补加少量氢氟酸),用少量水洗去表面皿,继续蒸干。趁热加入5ml盐酸(1:1)溶解残渣,用水冲洗杯壁,继续加热至溶液澄清,冷却,转移至容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀待测。称样量与含量关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011446_418031_2352694_3.jpg[fon

  • 能谱分析样品抛光问题

    最近实验室在搞实验室认可,扫描电镜能谱分析如果按标准来样品需要抛光,请问大家是用的什么类型的抛光机,能否告知型号,规格,谢谢

  • 基于紫外-可见全光谱COD在线水质分析模块及分析仪

    【作者】: 【题名】:基于紫外-可见全光谱COD在线水质分析模块及分析仪【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://t.cnki.net/kcms/detail?v=kxaUMs6x7-4I2jr5WTdXti3zQ9F92xu01YaOO4mI95XZGxtnhyfrErZ_bJ2i9nCM4rxhMD8nhzO4XHoGxhd_k4dRTgGjeP0Y&uniplatform=NZKPT&uid=WEEvREcwSlJHSldTTEYzVDhUTzAxTVk2dVFMUHdYNXJOUS9mRmZQcVR1QT0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!

  • 【分享】用直读光谱仪分析样品时可能遇到的异常现象4

    用直读光谱仪分析样品时可能遇到的异常现象:⑴描迹时,多数或所有元素通道未出现最佳位置;⑵标准化时,各元素高低两个点的强度差别不大,且校正系数αβ值异常。⑶浓度分析时,标样仪器分析值与其化学成分偏差较大。异常原因:上述异常现象产生的原因是由于技术员或操作者在描迹时出现失误,转错了描迹旋钮方向或圈数,致使出射波长偏离设置位置。解决办法:将如上入射狭缝复原,在重新调到仪器出厂位置,进行描迹。

  • 直读光谱的分析样品征集!(参与有奖)

    直读已经获得了很大应用,那么直读光谱的分析样品有那些呢?希望大家能结合自己分析样品说明一下,如果数据够用,那么年底就统计说明一下。希望大家支持哈。踊跃回帖。

  • 光谱仪的分析方法有没有国标

    化学分析方法是有国标的,但是不知道光谱仪分析有没有国标,如果有的话,谁知道代码是多少?先在此谢谢。工作上需要,如果查不到,以后很多事要用化学,放着光谱不能用,很郁闷了

  • 基于紫外光谱分析的水质监测技术研究

    【作者】:【题名】:基于紫外光谱分析的水质监测技术研究【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?filename=DTSJ202011007&dbcode=CJFQ&dbname=CJFD2020&v=37rB7KJyfoYuTKCNUw0s-GS6pwkyIWnAv2kQK8lUBeCA2S1FR_1V8klbg0AuRH7z

  • 【分享】关于对真空直读光谱仪分析钢铁样品准确性的一点体会

    光谱仪分析的准确性是靠结果的重现性和稳定性做保证的,要得到好的准确结果应该做好以下几点: 1.光谱仪的选择,ARL、OBLF、SPECTRO LAB、岛津比较好。 2.使用高纯氩气,含量99.999%以上,O含量小于2ppm 3.仪器真空度要好. 4.火花室密封要好. 5.制作曲线要选取含量从低到高分布均匀40块以上比较好的标样,国外标样往往成线性不好,删除不良点、及干扰点,采用校正效果未必很好,有了一条好的工作曲线,可以不必分段截取曲线及控样校正6.标准化样品要均匀,激发时重现性要好. 7.电极表面光洁度要好,最好使用1000目砂纸处理. 8.分析样品表面光洁度,不要太光,使用80目砂纸或砂轮处理比较好.

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