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别人问我,测定同一3-羟基丁酸样品,在极性Wax柱子上(进样口:280度,柱温100-230度)测定的结果是99%及少量杂质。在非极性DB-5柱子上(进样口:分别280和300度,柱温100-250度)测定结果是95%,前面有两个较大峰,用同一非极性柱子前面测定某一样品的结果是99%,现在测定是95%(注:样品未改变的情况下,测定条件未改变)。我告诉他们可能的两个原因,现在想问问大家可能有什么原因会引起这样差别呢?注意上面两种柱子测定时的进样口温度一样,非极性柱子前后两次测定同一样品的结果不同。(注:样品都能在这两根柱子良好分离,可能的杂质都能分开)
我要测定酸洗废水中的镉量(1%-3%),想采用8-羟基喹啉重量法测定。向各位同行求助方法步骤。望不吝赐教!
8-羟基喹啉重量法(GB/T 5059.1-1985)1.方法提要试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解,钼成钼酸析出,用EDTA络合铁等杂质,加氨水溶解钼酸按,过滤。取部分溶液,pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中,以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤,在130~140℃电热干燥箱内干燥称重,借此测得钼的含量。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围:大于10%2.试剂氨水(比重0.9)硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸(比重1.42)中,成饱和溶液。乙二胺四乙酸二钠ETDA(C10H12FeN2NaO8• 3H2O)(5 %)。甲基橙(0.1%)。盐酸(1+1)。醋酸-醋酸铵缓冲溶液(pH4.8):280克醋酸铵,用水溶解后,加220毫升冰醋酸,再用水稀释至1000毫升,混匀。8-羟基喹啉(3%):30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中(冰醋酸118毫升)。3.分析步骤称取0.2305克试样,置于250毫升烧杯中,加15~20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用后,低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升,取下,冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁,加20毫升5 % ETDA溶液,摇匀,用氨水(比重0.9)中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升,冷却至室温,移入100毫升容量瓶中,用慢速滤纸干过滤,移取50.00毫升试液,置于250毫升烧杯中,加1滴0.1%甲基橙指示剂,用盐酸(1+1)中和至溶液颜色刚好变红,加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液,用水稀释至溶液约120毫升,煮沸,取下。在不断搅拌下,徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液,置于低温电炉上静置2~3分钟。取下,用已在130~140℃干燥过并称重的3~4#玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯3~4次,洗涤沉淀8~10次,将坩埚连同沉淀置于130~140℃电电热干燥箱中干燥1小时,取出,置于干燥器内冷却至室温,称重。并反复千燥至恒重。钼的百分含量按下式计算; 式中;W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量(克);,W2——玻璃坩埚的重量(克);V——试液总体积(毫升);V1——分取试液体积(毫升);W——称样量(克);0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。4.允许差含钼量(%)允许差(%)≤200.2520.01~3000.3030.000.405.注意事项①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。②此时不宜将溶液煮沸,否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。