黄胺酸

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  • 【实验】有机实验之磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成

    磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

  • 求教璜胺药物!

    哪里有璜胺药:璜胺嘧啶,璜胺醋酰,璜胺胍,璜胺噻唑,氨苯砜卖?谢谢各位大侠!

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  • 火眼“金”睛:测定水中丁基黄原酸的在线监测解决方案
    黄金抗腐蚀性强,极为稳定,是首饰业、电子业、现代通讯、航天航空业等部门的重要材料,因为稀有而逐渐成为了珍稀品,甚至成为了一个国家的财富象征。“点石成金”的神奇药水丁基黄原酸盐“点石成金”的故事众所周知,仙道点铁石而成黄金,化腐朽为神奇。跟传说的手指一点而成金不同的是,21世纪的今天,“点石成金”靠神奇药水---丁基黄原酸盐。丁基黄原酸盐为黄色粉末固状,俗称“丁基黄药”,是一种重要的金属硫化矿捕集药剂,被广泛应用于各种重金属硫化矿(如PbS、ZnS、CuS等)和部分贵金属硫化矿(如Au2S3、Ag2S等)的浮选捕收。Tips:浮选捕收剂的目的是通过在被浮矿物表面选择性吸附形成疏水层,从而使疏水性矿粒附着气泡上浮至泡沫产品中,成为精矿,实现了真正的“千淘万漉不辛苦,吹尽狂沙始到金”。浮选捕收剂的结构示意图浮选捕收剂与矿物作用的原理图“危害健康”的有毒药水丁基黄原酸盐丁基黄原酸盐也是会对身体造成伤害的有毒药水,金矿在提炼过程会产生大量的毒副产品,如部分丁基黄原酸盐随废水排入地表水,污染饮用水源和土壤。此外,金矿提炼过程中还伴随着如铅、汞、镉等重金属污染,严重者会导致该地三十年内寸草不生!Tips:丁基黄原酸盐对人体和畜禽的危害主要表现在伤及神经系统和肝脏器官,对造血系统也有不良影响。谱育科技全新工业污染物监测方案根据《水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》(HJ 896-2017)中的描述:水样中需加入硫代硫酸钠、氢氧化钠、氟苯及磷酸对丁基黄原酸进行衍生(衍生方程式如下),通过测定二硫化碳,间接测定水中丁基黄原酸的浓度。C4H9OCSSK(Na) + HCl→CS2↑+ C4H9OH + K(Na)Cl谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统可以实现对丁基黄原酸的在线监测。吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中的丁基黄原酸我国在《集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值》(GB 3838-2002)中对生活饮用水中丁基黄原酸的含量进行了严格限定。谱育科技可为您提供吹扫捕集-气相色谱-质谱法 对水中的丁基黄原酸进行分析,该方法具有灵敏度高、重复性好、无人化操作等优点。方案特点★ 丁基黄原酸在0.2-4μg/L线性相关系数R2>0.999,连续6针进样的重复性RSD为8.24%;★ 丁基黄原酸的检出限为0.03μg/L,达到实验室检测水平;★ EXPEC 2100产品提供高精度压力控制,保证卓越的保留时间稳定性和峰面积稳定性;★ 搭配EXPEC 2100可实现无人化操作,可以实现对水中挥发性有机物的在线监测。EXPEC 2100水中挥发性有机物在线监测系统可实现对丁基黄原酸的全自动在线监测,助力实现“既要金山银山,也要绿水青山”这一美好愿望。
  • 日立全自动氨基酸分析仪测定生物胺
    生物胺(biogenic amine,BA)是一类具有生物活性、含氨基的脂肪族或杂环类低分子化合物,对动植物和微生物活性细胞有重要的生理作用。适量的生物胺有助于人体正常的生理功能,但是过量的生物胺会使人体中毒,其潜在毒性而引发的食品安全问题引起越来越广泛的重视,食品中生物胺的检测也成为评价食品品质的一个重要指标。日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,采用日立独家的双柱技术使氨基酸的分析进入一个超高速全自动分析的时代。同时,LA8080也可用于生物胺的全自动分析,LA8080自动进行衍生,无需复杂的手动衍生,提供标准分析和快速分析两种分析方法。 PH色谱柱标准分析PH 60mm色谱柱是LA8080的标配色谱柱,可以在30min内分离26种氨基酸,且分离度大于1.2,如果LA8080用户同时有生物胺测定的需求,可以不用增加或者更换任何硬件配置,即可实现生物胺分析。七种生物胺分离度良好PH色谱柱快速分析如果需要更快的分析速度,提高分析速率,也可选择快速分析法,仅需35min即可实现7种生物胺的分离。35min内就可实现七种生物胺的分离分析,并且分离度良好。 日立超高速全自动氨基酸分析仪LA8080,不仅可以实现氨基酸的超高速全自动分析,同时也可以用于生物胺的全自动分析,为用户带来更多的便利和解决方案。
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

黄胺酸相关的仪器

  • 中文名称N-(1-萘)乙二胺盐酸盐英文名称N-1-Naphthylethylenediamine Dihydrochloride中文别名盐酸萘乙二胺 二盐酸-1-萘乙二胺 1-萘乙二胺二盐酸盐 N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐 N-氨乙基萘-1-胺二盐酸盐 N-(1-奈基)乙二胺二盐酸盐 二盐酸盐-1-萘乙二胺;CAS RN1465-25-4EINECS号215-981-2分 子 式C12H15N2分 子 量187.2604用途:用作测定磺胺类药物的试剂. 用作光度法测定的显色剂,用于测定多种芳胺、水和食品中的亚硝酸盐、大气中的氮氧化物我公司关于订购说明:1、质优价廉,量大从优,欢迎您的订购;2、物流信息:快递、汽车物流等;3、其他服务:如您对产品服务及技术指标有特殊要求,请及时通知我方;欢迎新老客户前来洽谈!订购流程:电话询单议价→签订合同→打款订货→安排发货→物流跟踪→货物送达→客户验收(7天产品质量异议期,15天产品数量异议期)→货物验收确认服务宗旨:竭诚提供 产品,售后服务客户满意。我公司产品出厂前均由质检部检验合格方可出货,质量有保证特别说明:1,产品价格会受到季节性波动影响,具体价格请客户来电核实2,产品都是完整包装,需拆分少量时价格会稍微提高3,大货急需的客户还请提前来电,我公司提前给您备货4,收货后请仔细确认完整性无损再签收,按该产品执行标准验收,如有产品不符,我们包退包换
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  • ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪是一款由禾工科仪自主研发的无人值守的工业过程在线分析滴定仪,取代人工分析,可实现自动取样、上样、信号测量、滴定分析、自动清洗、自动分析、在获取分析结果后根据生产工艺控制加药泵对槽液进行精确配比加药,将槽液指标维持在生产工艺的预设范围内,还可将分析结果和加药量发送给服务器的数据库进行存储和统计,满足现代化生产过程控制的要求。ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪采用A8处理器,模块化设计, 七英寸中文人机对话全彩触摸屏,高精度滴定管、电磁切换阀、长寿命溶剂泵,高分辨率的颜色采集模块和多样的检测模块,可通过测量电极的电位变化和颜色变化的自动判断,来指示滴定的终点,根据样品性质,仪器选用不同电极和检测器进行自动颜色滴定、pH滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和沉淀滴定等多种滴定,适用于化工、环保、食品、制药、造纸、纺织、冶金、金属表面处理、水质处理等领域。ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪 功能示意图在线设备的开发标准:结果准确,控制精确,可靠稳定,智能可控。禾工科仪目前具备下列行业及生产控制领域的样品在线检测及现场药水添加系统开发经验:工业涂装工艺流程生产线、印染工艺生产线、PCB印刷生产流水线、冶金治炼流水线、各类化工过程槽液浓度参数控制等领域的酸值、碱值、水质硬度、钙镁等金属与氯氟等非金属离子的在线浓度监测与药水添加系统。ALT碳酸氢铵、有机胺含量在线分析仪 产线应用示意图* 根据行业生产线专业定制研发,在线分析,无人值守,可完全替代人工;* 在线分析模块可进行分析自动化进程的编辑、修改和存储;包括在线自动取样,自动上样,自动分析,自动清洗,自动数据存储;计算公式可进行编辑和存储,分析完成后自动计算最终结果并发送给服务器;* 过程控制模块可监控多台在线分析仪的状态,并可根据客户需要开发配合自动化生产控制功能,本设备具有监控报警功能,可设置,液体,电源及分析结果等异常报警功能;★配置清单(基本配置):数量1、主机控制单元 1套2、高精度滴定馈液单元2套3、搅拌滴定台(通用)1个4、电位滴定(PH滴定)模块1套5、双铂针测量电极1支6、精密辅助泵(含控制系统)2个7、通讯模块(RS232,TCP/IP,MODBUS)1套8、滴定控制软件(在线滴定,自动计算,自动输出)1套9、整机安装及机箱与包装1套10、新机安装培训服务及12个月有限保修服务1台
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  • LC-3000三聚氰胺检测仪 400-860-5168转1007
    仪器简介:乳、乳制品及饲料中三聚氰胺的测定 一.名词简介 1. 三聚氰胺理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分子量:126.12;物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性。 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 2. 乳制品 是指以生鲜牛(羊)乳及其制品为主要原料,经加工而制成的各种食品。本标准所指的乳制品包括液体乳类(杀菌乳、灭菌乳、酸牛乳、配方乳)、乳粉类(全脂乳粉、脱脂乳粉、全脂加糖乳粉和调味乳粉、婴幼儿乳粉、其他配方乳粉)、含乳饮料类、炼乳类(全脂无糖炼乳、全脂加糖炼乳、调味炼乳;配方炼乳)、乳脂肪类(稀奶油、奶油、无水奶油)、干酪类(原干酪;再制干酪)、乳冰淇淋类(乳冰淇淋、乳冰)和其他乳制品类(干酪素、乳糖、乳清粉、浓缩乳清蛋白)等。技术参数:2 试剂 方法中所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂,水为GB/T 6682-2008中一级用水,溶液为水溶液。 2.1 磺基水杨酸。 2.2 柠檬酸。 2.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂。 2.4 乙腈:色谱纯。 2.5 盐酸。 2.6 60 g/L磺基水杨酸:称取60 g磺基水杨酸用水定容至1 L。 2.7 0.1 mol/L盐酸:量取8.3 mL盐酸用水稀释至1 L。 2.8 缓冲液:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L。 2.9 三聚氰胺标准品:已知含量大于99%。 2.10 标准储备液:称取三聚氰胺标准品0.01g(准确至0.0 001g),用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备液。 2.11 标准系列:将标准储备液用0.1 mol/L盐酸逐级稀释至0.25µ g/mL,0.50µ g/mL,1.00 µ g/mL,2.00 µ g/mL,4.00 µ g/mL,5.00 µ g/mL,10.0 µ g/mL的系列标准溶液。 3 仪器 3.1 高效液相色谱,附二极管阵列检测器或紫外检测器。 3.2 天平:感量0.01 g。 3.3 分析天平:感量0.0 001 g。 3.4 高速离心机:转速4 000 r/min。 3.5 超声波清洗器。 3.6 旋涡混匀器。 4 样品处理 4.1 固态乳制品 称取1.0 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.2 液态乳制品(包含酸奶) 称取15 g左右试样(准确至0.0 001 g),加入60 g/L磺基水杨酸3 mL~4 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 4.3 饲料 称取1.0g左右试样(准确至0.0 001 g),将样品用研钵充分碾碎混匀,加入0.1 mol/L 盐酸约15 mL,涡旋混匀,超声提取30 min后加入60 g/L磺基水杨酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 盐酸定容至25 mL,混匀后离心,上清液经0.45 µ m的微孔滤膜过滤后进样。 5 测定步骤 5.1 色谱条件 5.1.1 色谱柱:ODS或C8,250 mm× 4.6 mm,5 µ m。 5.1.2 流动相:缓冲液︰乙腈=85︰15。 5.1.3 流速:1.0 mL/min。 5.1.4 柱温:40 ℃。 5.1.5 波长:240 nm。 上述色谱条件是典型的,可根据实际情况做具体调整。如果分离效果不理想,将水相改为:柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10 mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制成1000mL溶液,流动相用氨水调PH值3.9到3.95。 5.2 测定 5.2.1 标准曲线制备 将标准系列0.25µ g/mL,0.50µ g/mL,1.00 µ g/mL,2.00 µ g/mL,4.00 µ g/mL,5.00 µ g/mL,10.0 µ g/mL分别进样20 µ L,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标作图,制作标准曲线。 5.2.2 样品测定 取制备好的试样溶液进样20 µ L,进行液相色谱分析。根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。三聚氰胺的标准样品色谱图见图1,液态奶样品色谱图见图2,奶粉样品色谱图见图3。主要特点:二.高效液相色谱法测定 1. 原理 试样经溶解、超声提取、沉淀蛋白、过滤得到测试液,经高效液相色谱测定,根据保留时间和紫外吸收光谱定性,根据峰面积进行定量。
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