印乌碱

导读二噁英检测的“小而简” 有媒体报道：中国部分地域自来水二噁英已经超标！报道文章给出的数据“某水库二噁英含量最大值超过0.20 ng/L（以2,3,7,8-TCDD计）”。参考中国《生活饮用水水质参考指标及限值》规定的二噁英指标限值为0.03 ng/L，因此，该水源水中0.20 ng/L这个数值水平相当于超标6-7倍！那么二噁英到底是什么物质，该如何检测呢？什么是二噁英 二噁英结构式 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物，包括75种多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和135种多氯代二苯并呋喃（PCDFs）。其中17种2,3,7,8-位氯取代的二噁英毒性更大，受到关注（尤以2,3,7,8-TCDD为甚）。二噁英非常稳定，熔点较高，极难溶于水，溶于大部分有机溶剂，是脂溶性物质，所以非常容易在生物体脂肪内积累，对人体危害严重。 二噁英分析特点 任何污染的治理都离不开检测方法的评估，对于二噁英的测定，有两个主要难点：一是含量极低，一般都在ppt的超痕量水平（对比农残一般在ppb水平）。二是特异性高，由于环境介质中存在的污染物通常成分复杂，且同分异构体、同类物特别多，分析时必须将二噁英与其他污染物（如多氯联苯）分开。因此，高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”，但HRGC/HRMS价格昂贵，操作复杂，不利于普及，也就不利于监测网点的建立。 二噁英检测法规 2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新为EU 644/2017版本)以及EU 709/2014，首次将气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。随着GC-MS/MS技术的愈加成熟，其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。 岛津应对方案 岛津公司作为全球知名的仪器生产厂商，致力于提供更先进的仪器和开发更经济有效的方案。依托于岛津超高灵敏度GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪，岛津开发了一种GC-MS/MS定量检测水样中二噁英的方法，作为EPA 1613方法（仪器部分）的建议替代方法。 岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX 样品制备参照EPA 1613方法，采用液液萃取法，浓缩系数为50000。 分析条件 对17种二噁英同系物进行分析，所有目标物实现良好的气相色谱分离。 图1. 17种同系物的TIC图（TCDD为0.05 ng/mL（0.1CS1水平）），六氯异构体-二噁英区域突出显示 建立了每种同系物7个浓度水平的校准曲线，每个水平重复性均小于10%RSD（n=7）。17种同系物在各自线性范围区间的相对响应因子的相对标准偏差（RRF RSD）都在15%以内。 表1 使用同位素稀释内标法的校准曲线信息括号内结果为重复性（n=7），用RSD%表示 二噁英缩略语：“T”= 四；“Pe”= 五；“Hx”=六；“Hp”= 七；“O”= 八；“CDD”= 氯二苯并二噁英；“CDF”＝氯二苯并呋喃 图2. 二噁英代表性标准曲线 以加标浓度为0.05 ng/mL的样品，重复7次提取的结果来计算TCDD的MDL，对7份重复样品（自由度为6），t值为3.143，TCDD的MDL为0.26 pg/L，美国EPA对饮用水中TCDD含量的限值规定为30 pg/L。 用所建立的方法对三个样品进行分析，测试结果见表格。 表2 精密度和回收率分析（OPR）、空白测试、水样测试结果低于最低水平的结果表示为” ML” 随着科学技术的发展，应对诸如二噁英等让人谈之色变的有害物质，检测方法也在不断创新。从体积大、操作难、价格贵的高分辨磁质谱到“小而简”的GC-MS/MS，二噁英检测逐渐摆脱小众化。 数据来源于Shimadzu (Asia Pacific) Pte Ltd. / Singapore 参考资料 U.S. EPA. Method 1613. Tetra- through octa-chlorinated dioxins and furansby isotopic dilution HRGC/HRMS.

2月24日，吉林省食品药品监管局发布《近期全省食品监督抽检信息公示》，其中显示，一款由浙江贝因美公司生产的黑芝麻营养面条被检出亚硝酸盐超标。　　自2011年4月在深交所中小板挂牌上市以来，贝因美三年三换董事长。此前，该公司刚对外公告，春节前就悬空的董事长一职由原公司总经理王振泰出任，而一直负责生产和质量的黄焘则被升为公司总经理。&ldquo 在近几年奶粉行业频发信任危机的大背景下，贝因美从未出现重大安全事故，且在行业中率先实现了产品的全程信息化管理和追踪追溯体系的建设，黄焘功不可没。&rdquo 话音未落，贝因美面条便被检出问题。　　中山大学公共卫生学院营养系主任蒋卓勤介绍，在中国《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品GB 10769-2010》中有规定，亚硝酸盐在婴幼儿谷类辅助食品中的污染物限量应该不大于2mg/kg。　　&ldquo 国家严禁在婴幼儿食品中添加亚硝酸盐，如果检出量超标要不是人为违法添加，要不就是原料中自带，只要对生产原料进行检测就一目了然。&rdquo 蒋卓勤说。　　26日晚间，贝因美发布紧急澄清公告，承认问题面条为该公司委托代工产品，但坚称产品检测合格。　　与此同时，贝因美亦遭遇重大的营销变革考验。2013年遭遇反垄断调查并降价后，贝因美存货持续增长，销售费用大幅增加，通过设立营销子公司并由经营团队部分持股效果如何，将成为贝因美新任董事长的一大考验。　　问题面条疑云　　该款面条并不是由贝因美亲自生产，而是由一家名叫上海京元食品的公司代工。　　据吉林省食品药品监管局披露，该款被检出亚硝酸盐超标的问题面条产品由浙江贝因美生产，产品规格为208克/盒，生产日期为2013年10月1日，抽样地点是长春润泰商业有限公司，但该局并未公布问题产品的具体亚硝酸盐含量。　　作为国家允许使用的食品添加剂，亚硝酸盐目前主要用于肉制品，一方面赋予肉制品特有的肉红色、改善产品的组织结构 另一方面作为防腐剂，对肉毒梭状芽孢杆菌具有较强的抑制作用。但由于亚硝酸盐可以与血红蛋白结合形成高铁血红蛋白而失去携氧功能，严重时可窒息致死，同时具有致癌作用，又因为婴幼儿比成人更易感受亚硝酸盐的危害，因此被禁止在婴幼儿食品中使用。　　21世纪经济报道记者查阅该款产品的配料表，发现除了小麦粉以外，还包括乳清蛋白粉、蛋黄粉、脱盐乳清粉、低聚果糖、碳酸钙、磷酸氢钙、焦磷酸铁、氧化锌等多种化合物，并未显示有添加&ldquo 亚硝酸盐&rdquo 。　　尽管贝因美一直对其面条产品的宣传都强调&ldquo 无添加任何增白剂、香精、防腐剂和食用盐碱&rdquo ，但该款面条并不是由贝因美亲自生产，而是由一家名叫上海京元食品的公司代工。早在2013年8月，贝因美旗下的两款婴儿面条因为包装不符合国家相关规定而被常州工商部门查处并处罚，其中一款就是黑芝麻营养面条。　　据贝因美表示，2013年12月13日，上海市松江区质量技术监督局在得到国家食品安全风险评估中心转送的吉林省食品药品监督管理局对&ldquo 贝因美黑芝麻营养面条&rdquo 抽检亚硝酸盐超标信息后，派出执法人员对公司委托生产方上海京元食品有限公司进行执法检查，并对生产工厂留样同批次产品进行执法抽样检查。　　贝因美同时表示，在出厂前及获知吉林省食品药品监督管理局的抽检情况后，公司已将批号为20131001的黑芝麻营养面条先后送往南京、上海、杭州的三家独立的第三方检测机构进行检测，结果均为亚硝酸盐指标合格。该批次产品共生产20844盒，销售收入计14.73万元。　　据贝因美最新财报显示，2013年上半年该公司非奶粉产品的收入均出现了不同程度下滑，其中米粉和其他产品的收入分别为8591.48万元和6570.91万元，同比下降了6.35%和27.18% 而与奶粉和米粉高达60%以上的毛利率相比，该类产品的毛利率为38.79%。　　从2013年3月开始，根据举报，国家发展改革委价格监督检查与反垄断局对合生元、美赞臣、多美滋、雅培、富仕兰(美素佳儿)、恒天然、惠氏、贝因美、明治等乳粉生产企业开展了反价格垄断调查。2013年7月，贝因美承认被调查，并宣布从7月10日起，对旗下婴幼儿配方奶粉主要品项标准出厂价下调5%~20%。受消息影响，公司股价一度从35元高位跌至29元。　　中投顾问食品行业研究员简爱华分析认为，2013年乳业反垄断后，贝因美自动调低产品售价，导致收入大幅降低，此外频频发生的食品安全问题也对贝因美的品牌进行蚕食，&ldquo 在三聚氰胺事件后，大家对食品安全极其敏感，若处理不当很有可能变成企业的极大危机。&rdquo 简爱华表示。　　事实上，贝因美就是在2012年伊利汞含量超标事件后登上国产奶粉销售一哥宝座，伊利、雅士利、合生元和飞鹤居其后。　　渠道变革压力　　&ldquo 在奶粉限价令下，经销商入货谨慎，导致公司存货有所增加。&rdquo 　　自2014年2月8日起，贝因美名称由&ldquo 浙江贝因美科工贸股份有限公司&rdquo 变更为&ldquo 贝因美婴童食品股份有限公司&rdquo 。早在2012年年末，浙江贝因美科工贸股份有限公司就向母公司贝因美集团出售了旗下的婴童用品等非食品业务。　　创始人谢宏&ldquo 面向婴童行业综合运营商&rdquo 初衷亦失败告终。2月24日，贝因美宣布王振泰成为公司第四任董事长，并出资4400万元成立8个营销控股子公司。　　乳业专家宋亮认为，贝因美此次调整旨在做强做精婴幼儿食品。&ldquo 经历了前两年的业绩飙升后，贝因美去年出现了销售增速放缓的情况，加上国家相继出台了多项针对乳制品市场的调控措施，在奶粉限价令下，经销商入货态度较之前谨慎，导致公司存货有所增加。&rdquo 宋亮说。　　2013年贝因美的存货持续增长，从一季度的4.32亿元升至二季度的5.46亿元，到了三季度更高达6.28亿元，与此同时，公司销售费用也大幅增加，三季度销售费用为7.05亿元，同比大幅增加44.76%。　　目前贝因美的销售渠道主要分为经销商、KA(关键客户，如大卖场)和其他三种，其中经销商是公司最大销售渠道。此前，贝因美在全国设立了28家分公司，但营销一律由总部统筹。去年一季度开始，公司尝试转向分产品分渠道的精细化管理模式。　　根据贝因美公告，此次贝因美合计出资4400万元分别成立贝因美宁波、上海、杭州、南京、西安、武汉、合肥及郑州8个营销控股子公司，贝因美在营销公司中占股80%，经营团队占股20%。　　在宋亮看来，通过在重点销售区域设立营销子公司并由经营团队部分持股，一方面可以稳定经营团队 另一方面，过往贝因美对渠道管得较死，在销售有相当规模的情况下很难再有大幅增长，因此赋予营销公司有自主经营权，总部仅负责生产发货，可以激励业绩的同时减少数据造假。　　此前在湖北等部分市场就曾经出现过由于经销商压货过多的情况，导致某地级市一个月的量是本地真实需求的2倍多，最后公司要通过扣点来处理。加上今年贝因美的产能将从6万吨提升到10万吨，建立起有效的营销团队将成为贝因美新任董事长的一大考验。

p style="TEXT-ALIGN: center"strong食品药品监管总局关于做好银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通知/strong/pp　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局：/pp　　2015年6月8日，总局发布了《关于开展银杏叶提取物和银杏叶药品检验的通告》(2015年第20号)，请各省(区、市)食品药品监管部门认真组织落实。现将有关事项通知如下：/pp　　一、督促企业开展自检工作。各省(区、市)食品药品监管部门要督促本行政区域内银杏叶提取物生产企业(含未取得药品生产许可证的企业)、银杏叶药品制剂生产企业按通告要求，对本企业自2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶提取物、银杏叶片和银杏叶胶囊逐批进行检验(包括已召回批次和未召回批次)，并向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告检验结果。企业自检不晚于2015年6月15日完成，同时向社会公布检验结果(包括合格与不合格的)。其中，凡检验不合格的，企业应当立即停止生产、销售和使用，并召回已上市产品，召回信息向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告，并向社会公布。对已按照国家食品药品监督管理总局通告2015年第15、第17号召回及正在召回的药品，凡检验不合格的，还要向所在地省(区、市)食品药品监管部门报告其原料购进企业、数量，用于生产产品的批次，并向社会公布。/pp　　对其他剂型的银杏叶药品以及可能存在的其他质量风险，也要一并督促企业自查自纠，发现问题及时采取措施。/pp　　二、督促企业报告银杏叶药品生产和销售流向。各省(区、市)食品药品监管部门要组织企业对2014年1月1日后生产的所有批次银杏叶药品生产情况和销售流向进行全面梳理，于2015年6月15日前报告所在地省(区、市)食品药品监管部门。对持有银杏叶药品批准文号，但自2014年1月1日以来没有生产，且市场上无产品的，也应当核实清楚，由企业负责人和负责检查的食品药品监管部门负责人签字背书。/pp　　三、对企业自检情况进行抽查复核。各省(区、市)食品药品监管部门要加强对企业自检工作的督促检查，保证自检工作快速有效开展。同时，组织食品药品检验检测机构对企业检验结果进行抽查复核。发现不合格产品的，要督促企业立即召回。/pp　　四、及时上报结果。各省(区、市)食品药品监管部门应当于2015年6月10日起，向国家食品药品监督管理总局逐日报告当地银杏叶提取物生产企业和制剂企业的自检结果及召回情况(附件1)。2015年6月18日前，汇总企业自检结果(附件2)、抽查复核结果(附件3)以及产品生产情况和主要销售流向(附件4)，向食品药品监管总局报告。对检查和复核中发现的问题及采取的措施，应当一并报告。/pp　　五、开展专项监督抽验。目前，总局正在组织制订针对非法添加的补充检验方法，以及除片剂、胶囊剂以外其他剂型的补充检验方法，并将尽快颁布实施。总局将于2015年6月下旬组织部分省(区、市)食品药品监管部门对市场上销售的所有银杏叶药品进行专项监督抽验，以彻底净化银杏叶药品市场，保障广大公众用药安全。抽验结果将及时对社会公布。/pp　　附件：/pp 1.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/a2c5aecf-9fec-4d04-be4f-af5596def74b.doc"企业自检结果及召回情况日报表.doc/a/pp　　2.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/2eae747c-48ba-415c-acab-6006baf96f57.doc"企业自检结果汇总表.doc/a/pp　　3.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4f09b17d-0e83-4fef-ad8c-82e39bf9f643.doc"抽查复核结果汇总表.doc/a/pp　　4.img style="LINE-HEIGHT: 16px" src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif"/a style="LINE-HEIGHT: 16px" href="http://img1.17img.cn/17img/files/201508/ueattachment/4b267524-e889-4429-aaa7-b3b834aa6be1.doc"银杏叶药品生产销售情况统计表.doc/a/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　食品药品监管总局/pp style="TEXT-ALIGN: right"　　2015年6月8日/ppbr//p