硝酸镥

J.T.Baker做为SPE（固相萃取）技术的发源地，拥有庞大的应用文献库，为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术，自2011年5月开始，J.T.Baker将定期翻译这些应用文献，陆续上传，敬请广大客户点击阅读，如有任何疏忽错漏，恳切的希望可以得到您的指正，一经核实，有精美礼品赠送。 《尿液样品净化检测硝酸盐及亚硝酸盐》（Clean-up of Urine samples before Determination of Nitrite and Nitrate） 应用领域：临床医疗 目标分析物：硝酸盐、亚硝酸盐 样品基质：尿液 萃取柱：BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL 安全防护设备：护目镜和防护面罩，手套，实验服，B型灭火器，通风橱 小柱活化：加入2X1mL甲醇活化，2X1mL水平衡，保持过程中小柱始终处于润湿状态 上样与清洗：缓慢加入2X500uL尿液样品，以1mL/min的速度抽出，收集滤液，用2000uL流动相稀释 分析方法：离子交换色谱法 以上即为固相萃取步骤，相关产品信息如下： B7020-01 BAKERBOND spe&trade C18, 100 mg, 1mL B9093-03 甲醇， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC B4218-03 水， ' BAKER ANALYZED' ® HPLC 您也可以点击下载英文原版应用文献：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_175681.htm 关于J.T.Baker ： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

完达山：新西兰进口乳铁蛋白硝酸盐含量异常 　　据国家质检总局网站消息，中国完达山乳业股份有限公司落实食品安全主体责任，从新西兰仅次于恒天然的第二大乳企Westland公司的乳铁蛋白中检出硝酸盐含量异常。 　　国家质检总局已就此与新西兰初级产业部通报信息，核实受影响产品的情况。国家质检总局已要求相关检验检疫机构封存了问题产品，同时决定暂停进口新西兰Westland公司生产的乳铁蛋白，要求所有来自新西兰其他企业的乳铁蛋白及Westland公司的其他乳制品进口时提供硝酸盐检测报告。 　　国家质检总局要求新西兰政府全面检查输华产品生产企业管理体系和产品，确保安全。 　　经核查确认，涉及的新西兰产品中共有390公斤输往中国用做乳品生产原料，均未进入流通、消费环节。 　　有关食品安全专家介绍说，乳铁蛋白是一种营养强化剂。根据食品安全国家标准《食品营养强化剂使用标准》规定，该营养强化剂可以用于调制乳、风味发酵乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉，乳铁蛋白中硝酸盐含量高于标准规定，不一定必然造成乳制品中硝酸盐含量不符合标准。 　　专家同时指出，因婴幼儿配方乳粉的其他原料中也可能含有硝酸盐，多种原料同时含有硝酸盐，可能最终使婴幼儿配方乳粉等食品中硝酸盐含量超过标准规定。因此，生产企业为了保证终产品的硝酸盐含量符合食品安全国家标准规定，应当对所有原料进行检测。 　　Westland发声明 透露最高超标13.65倍 　　Westland Milk在今天发布的声明中表示，少量出口中国的乳铁蛋白粉硝酸盐含量过高。目前，这些乳铁蛋白粉的去向已经查明，并已经封存。该公司强调，硝酸盐的含量水平不会造成食品安全威胁。 　　Westland Milk首席执行官Rod Quin表示，公司已经就此向新西兰初级产业部(MPI)报告此事。本次污染共涉及两批总重量390公斤的乳铁蛋白粉，其硝酸盐含量分别是百万分之610和2198。根据新西兰的规定，硝酸盐含量不得超过百万分之150。据此计算，两批产品分别超标3倍和13.65倍。 　　Quin说，根据目前的调查情况，这是一起独立的事件。造成污染的原因，是在生产新一批产品前，Hokitika工厂没有完全冲洗掉清洁制剂的残留。而在清洁制剂中，含有硝酸盐成分。而在出口之前公司的日常监测中，这批乳铁蛋白并未被查出问题。 　　目前，该公司已经暂时封存仓库内的所有乳铁蛋白粉，并着手对所有批次的产品进行重新检查。迄今为止，所有收到的报告均显示硝酸盐含量没有超过新西兰标准。此外，Westland Milk的其他产品并未受到影响。 　　政府紧急撤销相关产品出口许可 　　新西兰初级产业部(MPI)周一发布公告，表示在得知情况后，已经撤销四批Westland Milk乳制品的出口许可。 　　MPI透露，其中一批受污染乳铁蛋白直接运往中国，用于制造其他乳制品。另一批则是供给新西兰国内的 Tatua Cooperative乳业，产品同样运往中国。&ldquo 目前几乎所有相关产品已经被封存。&rdquo MPI强调，受影响的乳铁蛋白产品并没有在新西兰市场销售。 　　目前，MPI的技术专家正密切关注事件。&ldquo 相信对中国消费者造成的食品安全威胁几乎可以忽略，&rdquo MPI署理总干事Scott Gallacher说，&ldquo 因为乳清蛋白在相关产品中的含量非常少，这意味着，相关产品的硝酸盐含量很容易就会处于可接受范围内。&rdquo 接下来，MPI、外交贸易部和相关公司将会继续与中方监管部门合作，关注此事进展。

1.试样预处理 1.1 新鲜蔬菜、水果：将试样用去离子水洗净，晾干后，取可食部切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用。如需加水应记录加水量。 1.2 肉类、蛋、水产及其制品：用四分法取适量或取全部，用食物粉碎机制成匀浆备用。 1.3 乳粉、豆奶粉、婴儿配方粉等固态乳制品(不包括干酪) ：将试样装入能够容纳2 倍试样体积的带盖容器中，通过反复摇晃和颠倒容器使样品充分混匀直到使试样均一化。 1.4 发酵乳、乳、炼乳及其他液体乳制品：通过搅拌或反复摇晃和颠倒容器使试样充分混匀。 1.5 干酪：取适量的样品研磨成均匀的泥浆状。为避免水分损失，研磨过程中应避免产生过多的热量。 2.提取 2.1 水果、蔬菜、鱼类、肉类、蛋类及其制品等：称取试样匀浆5 g（精确至0.01 g，可适当调整试样的取样量，以下相同），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每隔5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.2 腌鱼类、腌肉类及其它腌制品：称取试样匀浆2 g（精确至0.01 g），以80 mL 水洗入100 mL 容量瓶中，超声提取30 min，每5 min 振摇一次，保持固相完全分散。于75 ℃水浴中放置5 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10 000 转/分钟离心15 min，上清液备用。 2.3 乳：称取试样10 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.4 乳粉：称取试样2.5 g（精确至0.01 g），置于100 mL 容量瓶中，加水80 mL，摇匀，超声30 min，加入3 %乙酸溶液2 mL，于4 ℃放置20 min，取出放置至室温，加水稀释至刻度。溶液经滤纸过滤，取上清液备用。 2.5取上述备用的上清液约 15 mL，通过0.22 &mu m 水性滤膜针头滤器、C18 柱，弃去前面3 mL（如果氯离子大于100 mg/L，则需要依次通过针头滤器、C18 柱、Ag 柱和Na 柱，弃去前面7 mL），收集后面洗脱液待测。 固相萃取柱使用前需进行活化，如使用Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）、Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na 柱（1.0 mL），其活化过程为：Cleanert® IC-RP 柱（1.0 mL）使用前依次用10 mL 甲醇、15 mL 水通过，静置活化30 min。Cleanert® IC-Ag 柱（1.0 mL）和Cleanert® IC-Na柱（1.0 mL）用10mL 水通过，静置活化30 min。 附：GB 5009.33-2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 食品安全国家标准《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》的样品前处理 Cleanert IC离子色谱样品前处理系列