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作者:蔡俊安;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立枳术丸中辛弗林含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾水溶液(取磷酸二氢钾0.6 g、十二烷基磺酸钠1.0 g、冰醋酸1 mL,加水溶解并稀释至1 000 mL,50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=275 nm。结果辛弗林在0.065 6~0.656μg范围内呈良好线性,回归方程为:Y=478 526.3X+827.146,r=0.999 8,平均加样回收率为99%,RSD=0.99%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为枳术丸中辛弗林的定量分析提供了有效方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131030_383386_1606903_3.jpg
做辛弗林时候,用的是碱板,条件为中国药典的.但是一直存在托尾后来把样品稀释后,结果要好一点后又把药典规定的酸的量减了点.结果还可以.可是现在斑点都集中在一起啦.分不开.琢磨几天不知道什么原因.板子是用的碱板,洗脱剂为:正丁醇:冰醋酸:水=4:1:5 点样量为2UL有没有人可以提供一些关于生物碱方面的薄层鉴别资料.不胜感激!
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠l.0g,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000ml)(50 : 50)为流动相;检测波长为275nm理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。有小伙伴做过这个吗?他是需要用特殊的c18柱吗,是过了安捷伦的ZORBAX SB-C18,还有钻石系列的,都挂不住啊,3 分钟就出峰了……和文献,论坛做出来的都不一样,也不知道哪里有问题,救救孩子吧……