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最近在用ICP做一个铟锡氧化物样品的杂质分析,主要测试Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Na、Pd、Zn、Sb、Ba、Mg等元素。在样品处理的时候,使用HCl、HNO3、王水和微波消解,样品都不能完全溶解,有白色物质残留。请问各位高手,铟锡氧化物样品应怎样处理,不完全溶解是否会对结果影响较大呢?还有就是标液的配制,这些元素混合配制是否有影响?Ca、Na元素的标准曲线老是不成线性,是什么原因引起呢?
有那位大虾知道银氧化锡样品如何用湿法完全消解????使用王水,它基本没反应:用硝酸会有白色沉淀(锡析出)硝酸加氢氟酸也会有沉淀不知如何加酸才可以使它完全消解!??
公司需购买一台XRF用于银基合金的成份分析(主要用于银锡铟合金及银氧化锡成份分析,主要分析元素有:银90%左右,锡:6-10%左右,铟2-5%左右,镍0.1-0.3%左右)。前段时间联系了国内的天瑞,给他们提供了银锡铟的标准样及纯元素的试样,但分析结果不理想。主要有以下问题:1 同一试样同一分析位置,采样时间120秒与180秒分析结果出现很大的波动(至少10%以上);2 银氧化锡分析其中的锡含量误差巨大,完全不能接受;据天瑞工程师讲,可能是还没有找到好的分析方法。请大家根据自己的经验推荐一款适合于以上成份分析的XRF,国产或国外的均可,价格在50万元以内。最好能够说明本仪器的背底扣除方法、谱分离方法、定量计算方法等内容。谢谢!