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最近在做兽药残留的液质方法,四环素类的做了四环素,土霉素,金霉素和强力霉素,四环素经基质加标后处理上机,四环素有40%左右已转化为差向四环素,不知大家有没遇到此类情况?我在提取时有超声10分钟/次×3次,感觉是因为超声的关系。有过相关经验的请麻烦指教
[img=,690,2132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091446105996_1884_3101087_3.png!w690x2132.jpg[/img][img=,690,2132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901091446105996_1884_3101087_3.png!w690x2132.jpg[/img]这是用AB4000刚走的四环素类4项物质的MRM及各自提取离子图,进的是流动相配制的纯标200ng/mL,四环素和金霉素的储备母液是刚配制的(但并不是刚刚购买的)四环素和金霉素的峰前一直有奇怪的杂峰,强力霉素和四环素好像也没有完全分开[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img],就土霉素的峰还能看,流动相A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液;B:0.1%甲酸乙腈溶液。有老师能帮忙解释下四环素和金霉素峰形怪异的原因吗,对检测定量有什么影响吗?
四环素族配了贮备液,然后再稀释成中间混标1000ng/ml其中金霉素特别易降解 配置中甲醇做为容剂 。冷藏保存中间液。20几天就降解了。谁有好的办法,让四环素族降解的慢点。