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不知道这样发帖 吸引园友的眼球不http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif秀一下!发酵罐【裸&不裸】 外带不锈钢的桶http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif先来一张 裸机http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif裸机【没有使用的,处在休息中,没有工作】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203031621_352189_2019107_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203031614_352184_2019107_3.jpg
各位,最近在检测罗库溴铵注射液稳定性,所用色谱柱为赛默飞正向硅胶柱(250*4.6mm,3μm),流动相为4.53g/L四甲基氢氧化铵五水合物的水溶液:乙腈=1:9,混匀后超声3-5min。色谱柱平衡约4h基线平稳后便进样,顺序依次为空白溶液(即流动相)、分离度溶液(罗库溴铵标准品和杂质C标准品的混合溶液)、含量对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液,要走五针)和含量重复对照品溶液(罗库溴铵标准品溶液)。第一针空白完全正常;第二针分离度溶液中罗库溴铵峰和杂质C峰出峰时间和峰面积均正常,RT分别为11min和13min,但峰高较之前低,且在图谱后半段有一个小鼓包,再往后基线上抬(图1);第三针含量对照品溶液第一个出峰在14min,且随后跟着一个大鼓包(图2),查看其压力时发现在鼓包的位置压力突然抖动了一下(图3);第四针含量对照品溶液走到一小半基线突然往下掉,感觉也没有峰出来(图4);第五针含量对照品溶液则完全没有峰(图5) 。后来我们将分离度溶液再次进样(图6),按照原有的积分方法并不能积出,之后我们发现在2.8min处有个小峰(图7),这与我们之前做罗库溴铵时出现的情况类似(RT=4min左右,峰型类似)。而之前我们将原因归结为流动相混匀时的操作不当,现在看来原因可能并非如此。各位谁之前遇到过这种情况,或者对此比较熟悉的,还希望帮个忙分析一下,不胜感感激![color=green]图1 第二针 分离度溶液[/color][img=图1 第二针 分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_01_3140779_3.jpg[/img][color=green]图2 第三针 含量对照品溶液[/color][img=图2 第三针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_02_3140779_3.jpg[/img][color=green]图3 异常压力图[/color][img=图3 异常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_03_3140779_3.jpg[/img][color=green]图4 第四针 含量对照品溶液[/color][img=图4 第四针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_04_3140779_3.jpg[/img][color=green]图5 第五针 含量对照品溶液[/color][img=图5 第五针 含量对照品溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_05_3140779_3.jpg[/img][color=green][/color][color=green]图6 再次进样的分离度溶液[/color][img=图6 再次进样的分离度溶液,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_06_3140779_3.jpg[/img][color=green]图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰)[/color][img=图7 再次进样的分离度溶液(手动拉峰),690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_07_3140779_3.jpg[/img][color=green]正常压力图[/color][img=正常压力图,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141314_08_3140779_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108310934_313166_1786353_3.gif网络维修直播播放内容:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108310724_313124_1786353_3.gif打对勾的肯定有,没打对勾的未定。播放内容不断更新。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~暂定播放人员:祥子。很想邀请anping老师..........如果有其他愿意加入的,请给祥子发短消息。网络直播,今天你喝了吗?~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~8月31日:网络直播--精科752N维修http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110831/3495440/8月30日:精科754N钨灯不亮-----维修http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110830/3493472/9月3日维修直播--PHS-3C酸度计。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110902/3501738/