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请教各位如何测定钼铁中的钼(化学方法)
最近在测钼铁中钼含量,用的是国标钼酸铅重量法测定,实验中发现用2+3的硝酸溶样底部有一些样溶不完,反复加硝酸未见效果,想知道这些溶不完的到底是什么东西呢?不止是样品溶不完,连标样也是一样的情况。国标是先过滤渣用铂坩埚在马弗炉里融解后合并滤液,我们没有铂坩埚有经验的大神们能否有效解决这一问题。江湖救急!谢谢!!!
看“图”学“做”钼铁中钼的测定——原来试验可以如此的EASY! 钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织,并提高钢的淬透性,有利于消除回火脆性。在高速钢中,钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢,以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。实验室常用的多为重量法,下面就钼酸铅重量法测得钼铁中的钼进行交流,希望各位能从中得到启发,有所提高,就是本文的价值所在。1 方法原理 试料以稀硝酸分解,用EDTA络合铁,在乙酸-乙酸铵溶液中,加乙酸铅使钼成钼酸铅沉淀,过滤、洗涤后于600℃灼烧,重量法测定。计算钼的质量分数。2 试剂乙酸,r约1.05g/mL;氨水,r约0.90g/mL;硝酸,2+3;盐酸(1+1);乙酸铵溶液,500g/L;乙酸铅溶液,40g/L;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,50g/L;硝酸铵溶液,20g/L3 操作步骤 称取约0.25g粒度小于0.125mm的钼铁试样,精确至0.0001g,随同带标准物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211142007_404238_1607403_3.jpg标样,照的不好,呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211142009_404240_1607403_3.jpg将试料置于400mL烧杯中,加20mL[/fon