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向各位化学高手请教:有什么方法可以比较快速的把钨钛合金(钨80%-钛20%)腐蚀掉呢?我已经用王水试过了,好象不行哦;急死我啦。请各位大侠帮帮忙想个办法,谢谢了!!!
钨合金粉中钛的测定摘要:本方法采用硫酸高铁按滴定法测定钨合金中的钛的含量。本方法适应钨合金粉中钛的测定,亦适用于钒钛铁矿及各种铁矿石中1%钛的测定。关键词:硫酸高铁铵 滴定 二氧化钛采用粉未冶金方法生产的钨钛合金粉, 生产产品强度高,抗冲击和抗震动性能好,不易崩刃,为满足市场的需求,钨钛合金粉中钛的测定也尢为重要。1.原理在酸性溶液中,用铝片将钛(IV)还原为钛(III),以硫氰酸钾为指示剂,用硫酸高铁铵标准溶液滴定。其反应如下:3Ti4++Al—→3Ti3++Al3+Ti3++ Fe3+—→Ti2++Fe2+钒、铬、钼、钨、锡等元素在铝还原钛时,均被还原成低价状态而干扰测定。当试样经碱熔分解,浸取过滤后,上述元素被分离除去,其含量在1%以下时,对测定影响极小。2.主要试剂配制①重铬酸钾标准溶液c(K2Cr2O7)=0.005mol/L 称取1.4710g三次精制过的重铬酸钾,溶解于100ml水,移入1L容量瓶中,用水定容。②硫酸高铁铵标准溶液 c(Fe3+)≈0.03mol/L 称取14.7g硫酸高铁铵(NH4Fe(SO4)2• 12H2O),溶于200ml水中,慢慢加入50ml硫酸,加热溶解,用水定容1L,混匀。标定:吸取20ml硫酸高铁铵标准溶液于250ml烧杯中,加入10ml盐酸,加热近沸,趁热滴加100g/L二氯化锡溶液至铁(III)的黄色消失,过量1~2滴,冷却至室温,加10ml二氯化汞饱和溶液,放置2~3min,加15ml硫-磷混酸(15+15+70),加水稀释至80ml左右,加4滴二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定紫色,即为终点。F= c(K2Cr2O7)V*47.9/V1*1000式中 f——与1.00ml硫酸高铁按标准溶液相当的以克表示的钛的质量;c(K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V——标定时消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;V1——吸取硫酸高铁铵标准溶液的体积,ml;47.9——钛的摩尔质量,M(Ti),g/mol。3.分析步骤称取0.1000~0.5000g试样于银坩埚中,在600~700℃灼烧数分钟,取出冷却,加入1.5g过氧化钠,搅匀后,再用约0.5g覆盖表面,再在600~700℃下熔融至呈透明状,取下稍冷,将坩埚放入盛有20ml水的200ml烧杯中,盖上表皿摇动,用水洗出坩埚,加热煮沸。冷却过滤.用水洗涤沉淀5—6次后,加30ml盐酸溶解沉淀至300ml锥形瓶中,加20ml硫酸(1+1),用水稀释至约150ml,摇匀,稍加热后,加入1g左右铝片至铁(III)的黄色消失,再加0.5g铝片,至反应缓慢后,盖上加有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗,加热煮沸至液面小气泡消失,继续加热5min。将锥形瓶置于流水中冷却,并在漏斗中加满饱和碳酸氢钠溶液。冷却至室温后,取下漏斗,加15ml饱和硫酸铵溶液,10ml400g/L硫氰酸钾溶液,用硫酸高铁铵标准溶液迅速滴定至红色出现,即为终点。4.结果讨论1、样品测定的精密度按操作规程,对两个样品连续重复测定5次。两次测得的样品重现性均非常好.1#样品测得结果的标准偏差为0.38%,2#样品测得结果的标准偏差为1.86%。结果见表(一)表一试样编号Ti析结果(%)平均值RSD(%)1#40.01 39.80 40.10 40.05 39.9039.970.422#5.67 5.75 5.50 5.80 5.615.672.082、分析结果准确度及回收率实验按试验方法进行加标回收试验,结果见表二表二试样编号样品含Ti量(g)加标值(g)测定平均值(g)回收率%1#0.0400.0300.06897.142#0.0280.0300.059101.72 3滴定速度的影响 钛(III)极不稳定,易被空气氧化,但加入硫酸铵后,与钛(III)离子结合成不易在空气中氧化的络合物。因此滴定时不宜在空气中暴露过久。为此在滴定开始时速度要快,当滴定至(III)的特征紫色变浅后再慢慢滴入;临近终点时,由于反应速度慢,应逐滴加入并激烈摇荡。
各位大侠怎么用MS测高纯金中的钌、铱、钨、钛