超高温流变仪

近日，中国地质调查局北京探矿工程研究所研发的“一种高温高压和低温高压流变仪”获国家发明专利授权，专利号ZL201711364549.9。探矿工程所依托国家重大科学仪器设备开发专项“超高温高压钻井液流变仪的研发及产业化”项目，创新研发了耐酸碱盐腐蚀的高温高压测试腔、外环式强力磁耦合旋转驱动装置和非接触式高精度粘度测量装置，配套开发了高可靠性自动测控软件系统，攻克了高温高压动态密封和高精度粘度信号测试等多个难题，成功研发了该高温高压和低温高压流变仪，可测量钻井液、压裂液等样品在高温高压（320℃、220MPa）和低温高压（-10℃、220MPa）条件下的流变性能，并通过了异地测试和可靠性测试。该成果已取得多项转化应用成效。一是服务青海共和干热岩科技攻坚战GH-03井钻探工作，对200℃、50MPa环境下的高温钻井液流变性进行了现场测试，为优化超高温水基钻井液的配方和性能提供了依据，保障了工程的顺利实施。二是已有2台成套样机实现转化，用于支撑中石油等单位高温高压深井钻探现场。三是已为多所高校、研究机构提供了高温高压钻井液流变性测试服务。下一步，项目团队将开展小型化、系列化流变仪研发工作，为地球深部探测与矿产资源勘查、天然气水合物试采等钻探工程提供支撑。

记者9日从北京航空航天大学李宜彬教授团队获悉，该团队首次利用自主研发的紫外-数字图像（UV-DIC）系统在超高温极端环境应变场测量领域实现了3000℃环境下的成功测量。相关研究成果近日发表于国际无损检测领域的权威杂志《无损检测与评价国际》上。25℃-3000℃散斑图：（a）T=25℃；(b)T=1100℃；(c)T=1500℃；(d)T=1900℃；(e)T=2100℃；(f)T=2300℃；(g)T=2500℃；(h)T=2700℃；(i)T=2900℃；(j)T=3000℃；(k)在加热至3000℃后冷却至25℃的散斑此前，在超高温极端环境应变场测量领域一直缺乏有效测量表征手段，主要难点包括：一是超高温热辐射导致测量图像过度曝光，无法表征；二是使用中性密度、蓝光、偏振等多组滤光片，导致测量步骤繁琐，表征成像效果欠佳；三是作为变形信息载体的散斑在超高温中容易脱落，导致测量失败，无法表征。典型温度下应变场云图：(a)1100℃；(b)2100℃；(c)2500℃；(d)2700℃；(e)2900℃；(f)3000℃该文章通讯作者、北京航空航天大学、天目山实验室助理研究员董亚丽表示，研究人员利用紫外-数字图像（UV-DIC）系统，仅用单个紫外滤光片就有效抑制了3000℃热辐射，同时开发了以碳化铪粉末为散斑材料的超高温散斑制备工艺，最终在3000℃环境下成功测量了石墨热膨胀系数，并清晰记录了被测对象从室温到3000℃的高质量图像。该成果由北京航空航天大学、天目山实验室联合研发。“以上难点在紫外-数字图像相关的应变场测量方法中均被很好地解决，该测量方法能够有效、准确测量热端部件在超高温极端热力耦合条件下的热变形，对于助力我国航空航天技术发展具有积极意义。”李宜彬说。

&ldquo 把脉&rdquo 极端环境下的材料性能&mdash &mdash 中国建材检验认证集团首席科学家包亦望教授专访　　2000℃的环境下，铁已熔成液体，有人想到变通办法，在铁表面镀一层&ldquo 膜&rdquo &mdash &mdash 可以胜任高达2000℃以上超高温氧化环境的陶瓷材料。但问题接踵而至，现有试验机的夹具和压头材料本身难以承受1500℃以上的超高温氧化极端环境，如何评价材料的可靠性?这个问题曾经难倒了我国科研人员，也包括国际同行。　　如今，问号已经拉直。　　1月9日，在2014年度国家科技奖励大会上，中国建筑材料科学研究总院博导、中国建材检验认证集团(CTC)首席科学家包亦望教授和他的团队凭借&ldquo 结构陶瓷典型应用条件下力学性能测试与评价关键技术及应用&rdquo 捧得国家科技进步二等奖。包亦望在操作超高温极端环境力学测试系统　　缺失的极端环境下材料评价方法　　2003年，包亦望还在中科院金属所做&ldquo 百人计划&rdquo 研究，所里一位研究人员找到他，寻问有没有陶瓷复合构件界面强度的评价方法。这个问题来源于工程实践。　　之所以找到包亦望，不仅因为他是有名的&ldquo 点子王&rdquo ，更重要的是，解决这个世界性难题已经越来越迫切。　　结构陶瓷具有高强耐磨、抗腐蚀、耐高温等许多优异性能，因此被广泛应用于航空航天、机械、石油化工和建筑等高技术领域。　　但陶瓷本身是脆性的，具有&ldquo 宁碎不屈&rdquo 的特点，服役中的陶瓷及构件容易发生突发性灾难事故，故又成为最不安全的材料。　　时隔近30年，1986年的&ldquo 挑战者&rdquo 号航天飞机灾难仍被多次提及，刚起飞73秒，航天飞机发生解体，机上7名机组人员丧命。这次灾难性事故导致美国航天飞机飞行计划被冻结了长达32个月之久。最终调查发现，原因之一是陶瓷隔热瓦与母体界面脱粘后失去隔热能力，导致价值12亿美元的航天飞机被炸成碎片。　　如果能对结构陶瓷力学性能做出准确评价，不仅可以保证构件安全可靠，还能对其失效时间做出预测。　　但由于涂层与基体间难以剥离作为单质材料进行测试，如何评价材料的可靠性是一项国际难题。　　包亦望告诉记者，具体来说，难题体现在四个方面：界面问题：陶瓷复合构件界面强度和不同环境下的服役安全评价；异型件：管状或环形陶瓷构件的力学性能无法参照现有标准和检测技术；陶瓷涂层：热障涂层、耐磨涂层的模量或强度无法直接测试 极端环境：超高温氧化环境下陶瓷性能评价无技术，无标准，无测试设备 构件性能预测：通过表面痕迹和接触响应非破坏性的监测和预测构件可靠性。　　&ldquo 因为评价标准缺失，目前大多采用&lsquo 牺牲层&rsquo 的办法。&rdquo CTC研究中心副主任万德田解释，所谓&ldquo 牺牲层&rdquo ，是指本来只要10毫米的涂层，被加厚到了15&mdash 20毫米，这样虽然安全系数提高了，代价是飞行器重量也提高了，成本随之增加。　　随着航天、航空、航海、化工、冶金等工业的快速发展，准确评价涂层材料力学性能显得越来越紧迫和重要。　　中国工程院院士杜善义曾经说过，超高温试验是一个很复杂的技术问题，每一系统的建立难度都很大，但我国航空航天工业的发展需要建立超高温测试技术。　　&ldquo 雕虫小技&rdquo 解决大难题　　&ldquo 方法非常简单，在外行看来可能就是雕虫小技。&rdquo 但包亦望说，这其中最难的是首先要想到捅破那一层窗户纸的方法，而这得建立在大量分析计算基础上。　　随手翻开一本笔记本，除了看似简单的图示，就是密密麻麻的计算式。　　&ldquo 有时候为了一个小公式，花几个月推导都是正常的。&rdquo 经过长达十多年的研究，包亦望和团队不断试验，反复采集整理数据，发明了一系列评价新技术。　　陶瓷材料难以直接进行拉伸载荷试验，如何测得界面拉伸强度和界面剪切强度?传统的测试方法将试验样品叠加或者拼接，然后在叠加处或拼接处施力，但都无法获得界面拉伸强度。　　&ldquo 十字交叉法&rdquo 提出，将两根矩形截面短棒以十字交叉方式粘接成测试样品，设计专用带槽夹具和圆弧形压头，分别测得界面拉伸强度和界面剪切强度。　　这项技术适用任何固相材料之间的界面强度和疲劳性能评价，并可推广到各种高强粘接剂的强度和耐久性评价，此方法一经推广，受到国内外无机材料检测领域专家的赞赏。　　但新课题又来了。　　不是所有产品的样品都能加工成常规的矩形截面，而这类产品的应用范围又很广，如模拟核爆用石英玻璃管，光纤套管，火箭或导弹的尾喷管，石油化工用防腐内壁管等。　　&ldquo 缺口环法&rdquo 能简单、方便、快捷的评价管状和环状脆性材料的基础力学性能。　　&ldquo 无需特殊的夹具，节省了大量的试验经费和时间。&rdquo 包亦望说。　　&ldquo 相对法&rdquo 则是通过已知或容易测量的材料参数去计算出无法直接测量的未知参数。　　&ldquo 这就好比即使没有秤砣，只要知道一公斤白糖在杆秤的什么位置，就能称出同样质量的其他物质。&rdquo 包亦望说，这解决了陶瓷涂层的基础力学评价问题。此前涂层材料力学性能测试基本上空白，世界各国都在寻求测试技术。　　试验证明该方法简单、准确、可靠达到事半功倍的效果，解决了热障涂层、防腐涂层和耐磨涂层等力学性能测试的空白。　　&ldquo 局部受热同步加载法&rdquo 解决了超高温氧化环境下测试的国际难题。　　&ldquo 痕迹法&rdquo 则有点类似于&ldquo 中医号脉&rdquo ，通过分析试验后样品残余压痕痕迹的形貌和尺寸，推测出几乎全部的材料力学性能。该方法受到国内外专家的高度赞赏，国际评审专家认为&ldquo 这项工作确实是对纳米压痕技术的一个新贡献&rdquo ，并在国际综述文献里被称为&ldquo BWZ method&rdquo (其中B指包亦望)。　　主导制定国际标准提高话语权　　建立方法、发明技术，包亦望和团队不满足于此，近年来一直致力于将技术转化为国家标准和国际标准。　　&ldquo 国际标准的形成过程是一个博弈过程，体现了技术、产业乃至国家的综合影响力和话语权，是市场的竞争源头，为此国际上对标准的竞争极为激烈。&rdquo 包亦望印象深刻的是将&ldquo 相对法&rdquo 形成国际标准中的波折。　　2007年，包亦望将发明的&ldquo 相对法&rdquo 在国际刊物发表，受到国际同行的高度认可，实验证明该方法简单、准确、可靠。此前虽然国内外有用纳米压痕技术来评价陶瓷涂层的弹性模量，但反映的仅仅是局部甚至某晶粒的性能，只对理想均匀致密材料有效，而且设备昂贵，尚不能测量涂层的强度。　　2013年，ISO组织向全世界征求陶瓷涂层测试技术时, &ldquo 相对法&rdquo 评价技术与日本提出的类似国际标准草案形成竞争，最后交由ISO顾问Peter(皮特)先生仲裁，由于相对法具有原创性，适用范围更广泛，最后被成功立项。　　利用自主知识产权转化成的国际、国内及行业标准，已被用于1000多家陶瓷企业和军工企业的相关产品各项力学性能检测与分析，经济效益数亿元。　　包亦望认为，标准的社会效益意义更重大。大量性能检测方面的标准技术的制定，对于促进工程陶瓷和玻璃行业健康发展、无机非金属材料力学性能的学科发展、切实保障老百姓生命财产安全方面具有重要意义。　　2007年，包亦望向ISO组织提交的以&ldquo 十字交叉法&rdquo 技术为基础的国际标准获得一致通过，在此前的陈述环节中，他提出的创新性、实用性受到高度关注，与会的六七个国家代表找到包亦望，反映该标准简洁明了，并找他要PPT，提出在自己的国家先用。　　不将技术装在口袋里　　让科技成果落地开花，而不是将技术装在口袋里。　　有别于大多数科研工作者，包亦望不仅建立了很多创新的理论，还能将抽象的理论转化为可操作的方法与技术，并通过仪器设备这种载体来实现，反过来，自主研发的科学仪器设备又成为产生新观点的重要工具。　　在中国建筑材料科学研究总院的实验室里，庞大的超高温极端环境力学测试系统塞满了约40平米的屋子。　　&ldquo 该系统是国际上唯一针对陶瓷、复合材料的超高温力学性能测试仪器，温度最高可达2200℃，已经为多家合作单位进行了材料的超高温测试试验，解决了材料的超高温力学性能评价技术难题。&rdquo 万德田言语间透出自豪，他告诉记者，以近地空间用超高声速飞行器为例，该系统可为飞行器所用特种材料的服役安全和结构设计提供重要技术支撑，此外还有助于低成本选材。　　超高温氧化耦合极端环境下，航天、航空飞行器的外围材料，如发动机和喷火管等处材料的安全性性能评价和设计至关重要。现有试验机的夹具和压头材料本身难以承受1500℃以上的超高温极端环境，这样使得材料的力学性能试验样品无法测试。该系统就是包亦望和团队运用&ldquo 局部受热同步加载法&rdquo 生产出来的。　　包亦望教授率领他的团队不断攻克难题，从理论到技术、从实验到装置，发明了一套评价材料在极端超高温氧化环境下的力学性能测试方法与评价技术，开发了国际上首台&ldquo 材料超高温力学性能测试系统&rdquo ，并获得863计划和首批国家重大科学仪器设备开发专项的支持。　　这些年，包亦望和团队将取得的理论成果和新方法、新技术转化为一系列有特色的仪器设备，包括常温和高温固体材料弹性模量测试仪、安全玻璃冲击失效检测仪、多功能零能耗钢化玻璃检测器、钢化玻璃表面平整度测试仪、钢化玻璃缺陷和自爆风险检测仪、硬脆材料性能检测仪、幕墙松动脱落风险测试仪等，这些仪器设备有的已经进入国内多所高校和科研机构的实验室，成为科研工作者探索科学的有力工具。