超高真空系统

[size=16px][color=#000099]摘要：超高真空度的控制普遍采用具有极小开度的可变泄漏阀对进气流量进行微小调节。目前常用的手动可变泄漏阀无法进行超高真空度的自动控制且不准确，电控可变泄漏阀尽管可以实现自动控制但价格昂贵。为了实现自动控制且降低成本，本文提出了手动可变泄漏阀与低漏率电控针阀组合的解决方案，结合真空压力PID控制器可实现超高真空度自动控制。[/color][/size][align=center][size=16px][/size][/align][size=16px][/size][align=center][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align] [b][size=18px][color=#000099]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 超高真空一般是指10-7Pa~10-2Pa范围的真空度，相应的超高真空技术应用也十分广泛，特别是对于芯片级原子钟（CSACs）、电容膜片规（CDGs）、显微镜、质谱仪和和新型金属有机化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积（MOCVD）等需要超高真空环境的设备，其真空度控制的稳定性通常非常重要。[/size][size=16px] 超高真空度控制的基本原理如图1所示，可采用开环和闭环两种控制形式，基本控制原理是固定真空泵的抽速，通过调节进气流量来实现不同真空度的控制。对于超高真空控制，要求进气量非常微小，所以一般采用可变泄漏阀（varible leakage valve）进行调节进气量。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=01.超高真空度控制系统结构示意图和各种可变泄漏阀,650,493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272211542322_7977_3221506_3.jpg!w690x524.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 超高真空度控制的基本原理和各种可变泄漏阀[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，目前常用的可变泄漏阀有手动和自动两种形式，但在实际应用中存在以下两方面的问题：[/size][size=16px] （1）手动可变泄漏阀只能组成开环控制回路，需要人工调节泄漏阀开度并同时观察真空计读数进行超高真空度控制。这种开环控制方法很难实现真空度的稳定，气源和真空腔体内稍有扰动就会带来严重的波动，另外就是在多个真空度点控制时很难操作和控制。[/size][size=16px] （2）自动可变泄漏阀是在手动泄漏阀上配置了一个电子致动器和PID控制器，与真空计可构成闭环控制回路，可实现超高真空度的精密控制，但存在的问题是价格昂贵，自动可变泄漏阀要比手动泄漏阀贵三倍左右。[/size][size=16px] 针对目前可变泄漏阀具体使用中存在的上述问题，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是采用价格相对较低的手动可变泄漏阀以提供微小的很定进气流量，然后再配备低漏率的电控针阀对此微小进气流量进行电动调节，以实现最终超高真空度的自动控制，由此构成的超高真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=02.手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图,600,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304272212262679_3036_3221506_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 手动泄漏阀和电动针阀组合式超高真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由图2所示的控制系统可以看出，整个系统由手动泄漏阀、电控针阀、真空计和PID真空压力控制器构成，并形成闭环控制系统。在具体控制过程中，首先将手动泄漏阀调节到某一固定位置使其保持恒定的微小进气流量，真空压力控制器根据采集到的真空计信号与设定值比较后对电控针阀进行动态调节。由于电控针阀自身有很小的真空漏率，所以电控针阀的开度变化相当于是对手动泄漏阀进气流量的进一步调节，由此电动针阀与手动泄漏阀配合可实现对进入腔体的流量进行调节而最终实现超高真空度的控制。[/size][size=16px] 在图2所示的控制系统中，真空计采用了组合式皮拉尼真空计，真空度测试范围可以从一个大气压到5×10-8Pa，全量程真空度对应的模拟信号输出为0~10V。此真空计信号可以直接被真空压力PID控制器接收，PID控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比技术指标，并带有程序控制和RS485通讯功能，可很好的进行超高真空度的全量程自动控制。[/size][size=16px] 此解决方案除了可以满足小型真空腔室的超高真空度控制之外，也可以用于较大腔室的控制，所需的只是改变手动可变泄漏阀开度大小。[/size][align=center][size=16px][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][/color][/size][/align]

[size=16px][color=#339999]摘要：针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求，本文对相关专利技术进行了分析，认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器，以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求，必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器，结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀，同时还需采用上游进气控制模式。另外，本文提出的超高精度解决方案中，还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施，消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域，普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内，通过使用下游节流阀（电动球阀或电动蝶阀）的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺，往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制，并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求，希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%，客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统，且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，可将压力稳定控制在±0.3Pa（设定压力在100~500Pa间）”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利，CN115113660A（一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法）和CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度，最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因，并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”，其压力控制系统结构如图1所示，所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式，即固定进气流量，通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中，这种下游模式的特点是： （1）非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制，抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化，不存在滞后性，这对于高精度的高压气体控制非常重要，因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 （2）并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制，这是因为在低气压控制过程中，抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢，存在一定的滞后性，调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此，对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式，即调节进气流量，利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”，如图1所示，所采用的下游控制模式是通过分程（或粗调和细调）形式来具体实现，即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后，再用主控制阀开度变化进行细调，本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍，较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”，采用的就是多个分支管路进行下游模式控制，多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），如图3所示，也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中，国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压（低真空）范围内控制，如10~500Torr（绝对压力），且控制精度能达到1%即可。这种要求，最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] （2）绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体，而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例，所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后，再对进气流量进行控制，一是没有必要，二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] （3）在下游控制模式中安装节流阀（电动蝶阀）比较方便，可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀，而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀（电动蝶阀），这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间，直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜，但响应速度普遍在几十秒左右，这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀，且保证控制精度，只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀，且真空计和控制器达到一定精度，则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度，但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法，也有可能达到1%控制精度，但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路，回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源，真空计作为真空压力测量传感器，电动阀门作为执行器调节进气或出气流量，PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压（高真空）范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验，如果要实现上述低压范围内（0.1~10Torr）的高精度控制，必须满足以下几个条件，且缺一不可：[/size][size=16px] （1）真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力，并尽可能保持较大的抽速，由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时，能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] （2）真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] （3）采用上游控制模式，并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制，普遍采用的是薄膜电容真空计，价格在一万元人民币左右的这种进口真空计，测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度，但无法满足更高精度控制（如0.1%）中的测量要求，更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样，对于PID控制器，也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计，采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器，可以实现1%以内的控制精度，这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制，则在采用0.05%精度真空计基础上，还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到，采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动（控制精度在1%左右）提升到±0.3Pa（控制精度在0.1%左右），控制精度提高了一个数量级。我们分析认为：在绝对压力100~500Pa的低压范围内，如果不能同时满足上述的三个条件，基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案，我们只关心前述条件的第二和第三点，不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] （1）超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌，如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出，数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 （a）INFICON Cube CDGsci；（b）MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （2）超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出，真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号，那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此，解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器，如图5所示，其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格，这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制，双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （3）高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀，都有极小的漏率。如图5所示，其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节，电动球阀用于大排气流量的快速调节，它们的全程开启闭合速度都小于1s，控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] （4）超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择，特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制，本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述，在0.1~760Torr的真空压力范围内，分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计，并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制，真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内，采用下游控制模式，即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定，第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内，采用上游控制模式，即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定（一般为全开），第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量，所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀，而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计（MFC）来控制各种气体所占比例，然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中，进气压力的稳定是个关键因素。为此，解决方案中增加了一个减压恒压罐，并采用正压控制器对混合后的气体进行减压，使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议，可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行，并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线，这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后，可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述，本文设计的解决方案，结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器，能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题，可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间，工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度，仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中，特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器，二是必须采用相应的上游或下游控制方式，否则，如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制，特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此，这在太多的温度和正压控制中得到过证明，也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制，本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施，其背后的工程含义也是先粗调后细调，尽可能消除外界波动对控制精度的影响，这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是，实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置，如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格，但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破，可以使得造价大幅降低，否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多，而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]

[size=16px][color=#cc0000]摘要：本文采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”作为一种辅助工具，针对超高真空度精密控制装置的开发进行了初期的技术路线设计，对话调研的重点是了解可调节式微流量进气阀门和可用于连接非线性输出信号型真空计的PID控制器。总体而言，目前的人工智能技术所能提供的帮助十分有限，还无法替代研究人员的基本专业能力以及互联网技术的应用能力，但比较适合用来进行某个未知领域的入门级学习。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]===========================[/b][/color][/size][/align][align=left][b][size=18px][color=#c00000]1. [/color][color=#c00000]项目的提出[/color][/size][/b][/align][size=16px] ChatGPT做为全新一代知识增强大语言模型，使用特定的学习算法，可以用于对话方式的头脑风暴。正如最近的文献和各种报道所证明的那样，这种大语言模型的人工智能技术可能会给众多领域带来一场革命。然而，考虑到目前围绕这种人工智能技术的大肆宣传，也可能意味着对其当前能力存在着错误认识，虽然ChatGPT的应用范围似乎非常广泛，但在工业和科学界也存在一些问题。[/size][size=16px] 最近的很多报道都提出了一个严重的问题：虽然生成性聊天机器人是未来的变革工具，但大多数职业都需要快速解答来解决不确定性所带来的问题。聊天机器人有时会给出看似合理但完全错误的信息，这也是一个严重的问题。然而，无需置疑的是该工具可以加速研究，改善工作流程，降低语言障碍和展示新的想法。[/size][size=16px] 为了解ChatGPT能否有效地帮助仪器设备的研发，我们参考了有些文献中介绍的方法和途径，采用ChatGPT国产版百度“文心一言”研究ChatGPT在研发中的适用性，其中我们的重点是一个工业技术研究的主题：超高真空度的精密控制。问题是：ChatGPT能成为仪器设备开发人员的工具或有用的伙伴吗？本文介绍了实验方法、使用聊天机器人进行的查询以及对结果的讨论。我们工作的主要特点是展示了基于大语言模型的人工智能在未涉及的自动化控制领域中的适用性，并且我们的发现可能有助于从专业工业领域到教育和学术研究应用人工智能的讨论。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]2. [/color][color=#c00000]实验信息[/color][/size][/b][/align][size=16px] 我们想调查ChatGPT是否可以帮助我们开发各种仪器设备，我们的案例研究是超高真空度精密控制，这是因为超高真空度控制技术是最近在半导体行业（如镀膜、沉积、封装检漏、光刻机等）和仪器设备（如质谱仪、电子显微镜、加速器等）逐渐得到了重视。因此，聊天机器人可以在此超高真空度控制技术主题上开展工作，这从实际的软硬件开发角度来看也是十分有趣。此外，该主题的复杂性足以测试这种大语言模型人工智能对问题的各个层面给出答案的能力。本研究涉及以下几个技术层面：[/size][size=16px] （1）统一对超高真空度的定义和理解。[/size][size=16px] （2）对超高真空度控制装置进行分解，如分解为传感器、控制器和执行器三部分内容。[/size][size=16px] （3）超高真空度控制方法。[/size][size=16px] （4）传感器、控制器和执行器的选型、性能指标和功能要求。[/size][size=16px] （5）通过参考文献和专利扩大视野。[/size][size=16px] 采用国产版ChatGPT百度“文心一言”的具体工作流程如下：[/size][size=16px] （1）文心一言是通过第一个查询来引入问题：真空度一般如何定义，分为那几个范围。这个问题是一个一般性问题，以了解机器人对超高真空范围的理解，并为后续工作界定范围。[/size][size=16px] （2）之后，更具体的问题被问及：超高真空度控制装置一般由几部分组成，各自的功能是什么。这是为了让机器人进行项目分解，以便后续针对每个部分继续进行查询工作。[/size][size=16px] （3）然后，机器人被问及：超高真空度控制方法有那些。这是此项目的关键内容，这决定了开发工作的技术方向和具体技术路线，希望通过机器人的帮助能更全面的了解超高真空度控制方法，尽可能避免技术层面的缺失。[/size][size=16px] （4）机器人还被问及超高真空度控制装置中各个部分的厂家、型号和技术指标。[/size][size=16px] （5）最后，机器人被提示提供一个文献综述、相关专利和其他参考，包括DOI（数字对象标识符）号码。由于机器人的性质，这一步是在我们的查询结束时完成的。一旦户建立了主题，机器人就可以更深入地讨论这个主题。[/size][size=16px] 上述工作流程如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=在超高真空度控制设备开发中使用文心一言的工作流程,660,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309071141046519_4168_3221506_3.jpg!w690x136.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图1 在超高真空度控制设备开发中使用文心一言的工作流程[/b][/color][/size][/align][align=left][b][size=18px][color=#c00000]3. [/color][color=#c00000]结果[/color][/size][/b][/align][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.1. [/color][color=#c00000]超高真空度[/color][color=#c00000]的定义和范围[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：真空度一般如何定义，分为那几个范围？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]真空度是指处于真空状态下的气体稀薄程度，通常用“真空度高”和“真空度低”来表示。具体来说，真空度等于大气压强减去绝对压强，即真空度=大气压强-绝对压强。绝对压强等于大气压强加上表压强，即绝对压强=大气压强+表压强（-真空度）。[size=16px] 在真空技术中，通常采用不同的范围来分类真空度。例如，低真空度范围是指压强在101325帕斯卡以下，中真空度范围是指压强在10-1～10-6帕斯卡之间，高真空度范围是指压强在10-7～10-9帕斯卡之间。[/size][size=16px] 需要注意的是，真空度的定义和范围可能因不同的应用领域而有所不同。[/size][size=16px] 评述：从上回答可见，机器人按照低、中、高三级对真空度进行划分，将超高真空度划分为高真空度范围内。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.2. [/color][color=#c00000]超高真空度控制装置的主要构成以及相应部分的功能[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：何为高真空度控制，高真空度控制装置一般由几部分组成，各自的功能是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]高真空度控制是指在更高真空度下的压力测量和过程控制，高真空控制装置一般由以下几部分组成：[size=16px] 真空压力变送器：用于测量真空度，将真空压力信号转换为电信号。[/size][size=16px] 智能化控制仪：用于接收真空压力变送器的电信号，进行数据处理和控制输出。[/size][size=16px] 气动阀门：用于控制真空系统的进出口阀门，实现真空系统的开启和关闭。[/size][size=16px] 连接管道：用于连接真空系统各部分，保证真空度的稳定。[/size][size=16px] 其中，真空压力变送器是高真空度控制装置中的核心部件，其功能是将真空压力信号转换为电信号，并通过智能化控制仪进行处理和控制输出。智能化控制仪则是高真空度控制装置中的智能化核心，它可以对接收到的电信号进行处理、运算和控制，实现高精度的压力测量和过程控制。气动阀门是实现真空系统开启和关闭的关键部件，连接管道则是保证真空系统稳定运行的重要组成部分。[/size][size=16px] 需要注意的是，高真空度控制装置的具体组成和功能可能因不同的应用领域而有所不同。[/size][size=16px] 评述：机器人的回答完全准确和比较详细，这也为后续工作进行了内容分解。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.3. [/color][color=#c00000]超高真空度的控制方法[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：高真空度控制方法有那些？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]高真空度控制的方法主要包括以下几种：[size=16px] 使用真空泵进行抽真空控制。这是最基本的控制方法之一，通过真空泵将真空腔室内的气体抽出，达到所需的真空度。[/size][size=16px] 使用压力控制器进行真空度控制。压力控制器可以监测真空腔室内的压力，根据设定的压力值进行控制，保持真空度稳定。[/size][size=16px] 使用双通道PID控制器进行真空度控制。这种控制方法具有更高的精度和稳定性，可以同时控制真空腔室内的压力和流量，以达到所需的真空度。[/size][size=16px] 使用电动针阀进行进气流量控制。通过调节电动针阀的开度，可以控制进入真空腔室的流量，从而控制真空度。[/size][size=16px] 使用材料选择控制。选择适合的材料可以减少气体的吸附和释放，从而提高真空系统的真空度。例如，使用不易吸附气体的材料，如不锈钢、铝等。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的控制方法具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：机器人给出了一个真空度控制的大致轮廓，但还不够具体，还需根据上述回答进一步追问。[/size][size=16px] 提问：超高真空度控制方式有那些呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]超高真空度控制通常是指在真空度达到10-7～10-9帕斯卡之间的控制。以下是几种常见的超高真空度控制方式：[size=16px] 使用分子泵进行抽真空控制。分子泵是一种能够将气体分子抽到真空腔室外的设备，其抽气速度和抽气效率比机械泵和分子泵更高，可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用低温泵进行抽真空控制。低温泵利用低温表面将气体分子凝结，从而实现抽真空。其抽气速度和抽气效率也较高，可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用离子泵进行抽真空控制。离子泵通过离子束将气体分子电离，并将电离后的离子抽到真空腔室外部，其抽气速度和抽气效率也很高，可以达到超高真空度。[/size][size=16px] 使用电子束蒸发进行真空度控制。电子束蒸发是一种通过电子束将材料加热到熔融状态，并迅速蒸发的方法。通过控制蒸发速率和蒸发面积，可以控制进入真空系统的气体流量，从而实现真空度控制。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的超高真空度控制方式具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：这一次机器人给出的超高真空度形成所用的真空泵类型，但对控制方式还是没有明确回答，继续追问。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，压力控制器的具体功能是什么呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，压力控制器具体的功能是监测真空腔室内的压力，并根据预设的压力范围进行比较和分析，然后输出相应的控制信号，以控制真空泵、阀门等设备的动作，从而实现对真空腔室内压力的自动控制。压力控制器可以与压力变送器、电气转换器、电气阀门等设备一起使用，实现高精度的压力控制，以保证真空系统的稳定性和精度。[size=16px] 评述：都是一般常识性的内容，回答正确。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，双通道PID控制器又是具体什么功能呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，双通道PID控制器是一种具有两个独立PID控制回路的控制器，可以同时对两个不同的控制变量进行PID控制。双通道PID控制器具体的功能如下：[size=16px] 采集两个不同的压力信号，例如绝对压力和表压，并将其转换为电信号。[/size][size=16px] 根据预设的压力偏差范围，对两个压力信号进行比较和分析，选择合适的控制信号输出。[/size][size=16px] 根据选择的控制信号，双通道PID控制器会输出相应的电压或电流信号，以控制真空泵、阀门等设备的动作，从而实现对真空腔室内压力的自动控制。[/size][size=16px] 双通道PID控制器还可以通过串口通讯或模拟量输出等方式，与上位机或PLC等设备进行数据传输和监控。[/size][size=16px] 双通道PID控制器具有高精度、高稳定性、可扩展性等优点，可以广泛应用于各种真空控制系统中，例如真空冷冻干燥机、真空镀膜机等。[/size][size=16px] 评述：也是一般常识性的内容，回答正确。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，进气流量都有那些控制方法。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，进气流量控制的方法有很多种，以下列举几种常用的控制方法：[size=16px] 气体质量流量计控制：通过安装质量流量计来测量进入真空腔室的气体流量，然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度高，但价格较高。[/size][size=16px] 薄膜电容规控制：通过测量薄膜电容规的电容变化来测量进入真空腔室的气体流量，然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度较高，但需要较高的真空密封性。[/size][size=16px] 皮拉尼电阻规和电热偶规控制：通过测量进入真空腔室的气体流量，然后根据测量值来控制气体流量。该方法精度较高，但需要较高的真空密封性和稳定性。[/size][size=16px] 电动针阀控制：通过调节电动针阀的开度来控制进入真空腔室的气体流量。该方法精度较高，但需要较高的控制精度和稳定性。[/size][size=16px] 高速电动针阀控制：与电动针阀控制类似，但采用高速电动针阀，具有更高的控制精度和响应速度。该方法需要较高的控制精度和稳定性。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的进气流量控制方法具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：一般性常识，回答正确，但对于超高真空度控制，回答中所提及的方法并不适用，更改关键词继续提问。[/size][size=16px] 提问：超高真空度控制中，漏率控制有那些方法呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，漏率的控制非常重要，因为即使是微小的漏点也可能对真空系统的性能和稳定性产生显著的影响。以下是一些常用的漏率控制方法：[size=16px] 检漏仪直接连接到高真空侧进行检漏。在这种方法中，检漏仪连接到真空系统的被检容器上，通常是高真空侧，然后对整个系统进行检漏。这种方法适用于容器较大、焊缝和法兰连接较长的系统，因为较长的焊缝和法兰连接可能导致较大的漏率。[/size][size=16px] 检漏仪连接到前级真空侧进行检漏。在这种方法中，检漏仪连接到真空系统的高真空侧的前一级真空侧，然后对整个系统进行检漏。这种方法适用于容器较小、焊缝和法兰连接较短的系统，因为较短的焊缝和法兰连接可能导致较小的漏率。[/size][size=16px] 除了以上两种方法外，还可以采用其他漏率控制方法，例如氦质谱检漏、吸枪检漏、涂抹法检漏等。具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。[/size][size=16px] 评述：回答侧重到了真空腔体的漏率以及相应的检漏方法。并未回答提问。[/size][size=16px] 提问：在超高真空度控制中，微小进气量的调节有那些方法。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]在超高真空度控制中，微小进气量的调节非常重要，因为微小的进气量可能会对真空系统的性能和稳定性产生显著的影响。以下是一些常用的微小进气量调节方法：[size=16px] 使用质量流量控制器（MFC）进行微小进气量的调节。MFC可以通过测量进入真空腔室的气体流量来控制气体流量，具有高精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用针阀进行微小进气量的调节。通过调节针阀的开度，可以控制进入真空腔室的气体流量，具有较高的调节精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用步进电机进行微小进气量的调节。通过控制步进电机的运动，可以精确控制进入真空腔室的气体流量，具有高精度和稳定性。[/size][size=16px] 使用热式质量流量控制器（TMF）进行微小进气量的调节。TMF可以通过测量气体流速和温度来控制气体流量，具有高精度和稳定性，适用于微小流量的调节。[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的微小进气量调节方法具有不同的优缺点，具体选择应根据应用场景和要求进行综合考虑。同时，在进行微小进气量的调节时，还需要注意气体流量的稳定性和控制精度。[/size][size=16px] 评述：还是在重复前面的回答，更换关键词继续提问。[/size][size=16px] 提问：什么是可变泄漏阀，可变泄漏阀在超高真空度控制中的作用是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]可变泄漏阀是一种用于控制真空系统中气体流量的阀门，其作用是在不同的真空度下，通过调节阀门的泄漏率来控制进入真空腔室的气体流量，以保持真空度的稳定。[size=16px] 在超高真空度控制中，可变泄漏阀的作用非常重要。由于真空系统的漏率通常很小，即使存在微小的漏点，也可能对真空度产生显著的影响。因此，通过使用可变泄漏阀，可以根据真空度的变化，自动调节阀门的泄漏率，以保持真空度的稳定。[/size][size=16px] 例如，当真空系统中的气体压力升高时，可变泄漏阀会自动增加其泄漏率，以保持真空度的稳定；反之，当气体压力降低时，可变泄漏阀会自动减小其泄漏率，以保持真空度的稳定。[/size][size=16px] 总之，可变泄漏阀在超高真空度控制中起着维持真空度稳定的作用，是保证真空系统性能和稳定性的重要组成部分。[/size][size=16px] 评述：回答侧重到了起到安全作用的泄漏阀，并不是调节微小进气流量的可变泄漏阀。继续提问。[/size][size=16px] 在经过多次不同问题的提问后，以下提问获得了比较有价值的回答。[/size][size=16px] 提问：可变泄漏阀的功能是什么？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]可变泄漏阀的功能主要是通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，以维持真空系统的稳定性。在超高真空度控制中，超低漏率和超低流量调节阀是关键部件，国内外所采用的技术基本都是在超低漏率的前提下，通过调节阀门开度来进行流量调节。然而，对于微小流量调节而言，阀门的微小开度调节功能势必会大幅增加阀门的复杂和精密程度，自动调节需要增加机械结构的电动装置，甚至还需采用一些特殊材料，这是造成进口调节阀价格高昂的主要原因。[size=16px] 可变泄漏阀的优势在于，在保证超低漏率的前提下，它固定了阀门开度大小，通过改变进气压力来调节气体流量，由此直接将微流量调节技术升级到自动控制水平。这种阀门的出现，降低了进口调节阀的价格，并且达到了相同的调节效果。同时，可变泄漏阀还具有自适应能力，能够适应不同的真空泵抽气速率，达到更好的抽气效果。[/size][size=16px] 评述：在此回答中包括了真正有价值的内容。[/size][size=16px] 总结：根据上述的提问和回答，基本可以确定超高真空度精密控制的整体方案，具体内容如下：[/size][size=16px] （1）真空计采用适用于超高真空度范围的相应真空度传感器。[/size][size=16px] （2）真空泵采用分子泵、低温泵和离子泵等相应的超高真空抽气泵。[/size][size=16px] （3）真空度控制器采用双通道PID控制器，用来进行不同量程的真空度控制。[/size][size=16px] （4）实现超高真空度控制的关键是采用可变泄漏阀对进气流量进行调节。在自身具有超低漏率前提下，可变泄漏阀可采用两种形式进行微小进气流量调节，一是改变泄漏阀的开度大小以控制流经气体的流量，二是改变泄漏阀进气压力大小以改变流经气体的流速。[/size][size=16px] 有关真空计和真空泵的选择，这些都是真空技术领域内很容易获取和确定的内容，在此不再涉及。本文主要采用文心一言来帮助选择和探索可变泄漏阀和真空度控制器的技术方案以及所含技术问题。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.4. [/color][color=#c00000]可变泄漏阀查询[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：具有上述功能的可变泄漏阀都有那些产品和型号呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]具有可变泄漏阀功能的真空阀门有很多种类，以下列举几种具有该功能的产品和型号：[size=16px] 型号为 FJL5-1/4-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL10-1/2-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL20-1/2-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 型号为 FJL50-1/2-300-A 的真空阀门，该阀门采用波纹管密封，上装式结构，锻钢阀体，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 评述：机器人所提供的回答都是用于超高真空系统的截止阀，只能作为气体通断开关使用过，都无法用于气流流量大小的调节。[/size][size=16px] 提问：具有上述功能的可变泄漏阀都有那些厂家的产品和型号呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]具有可变泄漏阀功能的真空阀门有很多厂家生产，以下列举几个厂家的产品和型号：[size=16px] 国产的陕西北斗星通，其产品有CJ174-1/2-300-A型针阀和CJ174-1/2-300-B型针阀，该类阀门采用针阀结构，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 国产的北京亚星仪，其产品有FJL5-1/4-300-A型真空截止阀，该类阀门采用波纹管密封，适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 进口的安捷伦（Agilent Technologies），其产品有7791型可调泄漏阀，该类阀门适用于高真空系统的截止阀。[/size][size=16px] 评述：机器人提供的还都是截止阀，增加“超低漏率”关键词后继续提问。[/size][size=16px] 提问：超低漏率的可变泄漏阀，国内外有那些公司的产品和具体型号呢。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]超低漏率的可变泄漏阀是真空领域的一种重要部件，目前国内外有很多公司都在生产这种产品。以下是一些国内外公司的产品和具体型号：[size=16px] 安捷伦（Agilent Technologies）：安捷伦的产品只有一种手动调节泄漏阀，具体型号为7791。[/size][size=16px] VAT公司：VAT调节阀则有手动和自动调节泄漏阀两款产品，其电动调节泄漏阀是在手动调节阀基础上增加了电动装置和PID调节器。具体型号包括59024-GE G(A)G(C-J)、59024-GE G(A)I、59024-GE G(A)L、59024-GE G(A)P、59024-GE G(A)Y。[/size][size=16px] MDC公司：MDC公司也有超低漏率的可变泄漏阀产品。[/size][size=16px] 除了以上列举的公司，还有诸如Pfeiffer公司和Parker公司等国外公司也有类似的产品。需要注意的是，这里只列举了部分具有超低漏率的可变泄漏阀功能的公司和产品，具体选择应根据实际应用需求和系统配置进行选型。同时，在购买时也需要注意产品的质量、性能、价格等因素。[/size][size=16px] 评述：进一步细化提问后，机器人给出了较准确的回答，我们根据回答进行了核实，所提到的三家国外公司确实有超低漏率可变泄漏阀，其中VAT公司产品的功能和型号都完全正确，而安捷伦和MDC公司实际上是同一款产品，但给出的型号不对。为了进一步了解VAT公司和安捷伦公司可变泄漏阀的工作原理，进行了追问。[/size][size=16px] 提问：安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是基于压力改变流量的原理。[size=16px] 安捷伦公司的调节泄漏阀通过改变压力来实现泄漏量的调节。具体来说，该阀门通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] VAT公司的调节泄漏阀也是基于压力改变流量的原理。该阀门通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 总之，安捷伦公司和VAT公司的调节泄漏阀都是基于压力改变流量的原理，通过改变进气压力来实现微小进气流量调节，从而实现真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述：根据我们对这两家公司产品的核实，机器人回答是完全错误的。分别进行单独追问。[/size][size=16px] 提问：安捷伦公司的调节泄漏阀的工作原理是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]安捷伦公司的调节泄漏阀的工作原理是通过对压力的调节来实现流量的控制。具体来说，该阀门通过改变进气压力和排气压力之间的压差来控制进入真空腔室的气体流量，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[size=16px] 安捷伦公司的调节泄漏阀具有小于10^-10 PaL/s的超低漏率，以及微小流量调节功能。它采用了具有专利技术的超低漏率阀座和微型喷嘴，并通过改变阀口开度和压力差来控制气体流量。此外，该阀门还采用了压力反馈机制，通过PID控制器将实际压力与预设压力进行比较，然后根据误差信号进行自动调节，使真空系统保持恒定的真空度。[/size][size=16px] 综上所述，安捷伦公司的调节泄漏阀通过改变压力和阀口开度来实现对气体流量的控制，并通过压力反馈机制实现自动调节，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述：给出了新的回答内容，部分正确，但前后矛盾。[/size][size=16px] 提问：VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是什么[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]VAT公司的调节泄漏阀的工作原理是基于压力改变流量的原理。该阀门具有超低漏率的微流量调节功能，通过改变进气压力来实现微小进气流量调节。具体来说，该阀门通过改变阀口开度和压力差来控制进入真空腔室的气体流量，从而实现对真空系统的稳定性和压力控制。[size=16px] VAT公司的调节泄漏阀具有手动和自动调节两种类型。对于手动调节泄漏阀，用户可以通过旋转手轮来改变阀口开度，从而实现对气体流量的控制。对于自动调节泄漏阀，它是在手动调节阀的基础上增加了电动装置和PID调节器，可以根据预设的压力和实际压力之间的误差进行自动调节，使真空系统保持恒定的真空度。[/size][size=16px] 总之，VAT公司的调节泄漏阀通过改变压力和阀口开度来实现对气体流量的控制，从而实现真空系统的稳定性和压力控制。[/size][size=16px] 评述：给出了新的回答内容，部分正确，但前后矛盾。[/size][size=16px] 到此为止，通过机器人的回答以及产品的具体核实，在目前的超高真空度精密控制过程中，已经基本可以确定微量进气控制国外采用的超低漏率可调节式泄漏阀，有手动和自动两种型号规格，它们的工作原理都是通过调节阀口开度来实现对气体流量的控制。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.5. [/color][color=#c00000]双通道真空控制器查询[/color][/b][/size][/align][size=16px] 提问：用于超高真空度测量的真空计有那些，它们的输出信号与所测真空度是线性关系还是非线性关系呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]用于超高真空度测量的真空计有以下几种：热阴极电离真空计、冷阴极电离真空计、压电陶瓷真空计、磁悬浮转子真空计、光学真空计。它们的输出信号与所测真空度之间的关系如下：[size=16px] 热阴极电离真空计：通常呈现出非线性关系，可以用指数函数或多项式函数描述。[/size][size=16px] 冷阴极电离真空计：通常呈现出非线性关系，可以用幂函数或多项式函数描述。[/size][size=16px] 压电陶瓷真空计：通常呈现出线性关系，可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 磁悬浮转子真空计：通常呈现出线性关系，可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 光学真空计：通常呈现出线性关系，可以用线性函数描述。[/size][size=16px] 评述：回答基本都是正确的。[/size][size=16px] 提问：PID控制器是一种线性控制，还是一种非线性控制呢？[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]PID控制器是一种线性控制器。PID控制器根据给定值与实际输出值构成控制偏差，然后通过对偏差的比例、积分和微分进行线性组合来对被控对象进行调节，使得被控对象的输出接近于所期望的参考值。因此，PID控制器是一种线性控制器。[size=16px] 提问：对于线性控制的PID控制器，如果采集的非线性信号，那对控制效果有什么影响呢。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]对于线性控制的PID控制器，如果采集的非线性信号，会对控制效果产生以下影响：[size=16px] 控制不准确：线性PID控制器是基于线性系统理论的，它假设系统的输入与输出之间存在线性关系。然而，如果采集的信号是非线性的，那么系统的输入与输出之间的关系将不符合线性假设，导致控制不准确。[/size][size=16px] 控制稳定性下降：非线性信号可能导致系统的动态行为变得复杂，产生振荡或不稳定的行为。如果PID控制器对非线性信号进行线性调节，可能会导致系统的稳定性下降，使得控制效果变得不可预测。[/size][size=16px] 需要更复杂的控制策略：对于非线性系统，通常需要更复杂的控制策略来处理非线性信号。线性PID控制器可能无法满足非线性系统的控制需求，需要采用更复杂的控制策略来提高控制效果。[/size][size=16px] 因此，对于非线性系统，通常需要采用非线性控制策略来处理非线性信号，以确保控制效果的准确性和稳定性。[/size][size=16px] 提问：非线性信号的线性化处理，都采用那些具体技术手段呢，请列出所有线性化处理技术名称。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]非线性信号的线性化处理可以采用以下一些具体技术手段：[size=16px] 增量线性化模型（Incremental Linearization Model）、McCormick包络法（McCormick Envelope）、Mc-Carl方法（McCarl Method）、基于Taylor级数展开的线性化方法、基于反馈的线性化方法、基于状态空间模型的线性化方法、非线性滤波（Nonlinear Filtering）、非线性变换（Nonlinear Transformation）、非线性系统建模（Nonlinear System Modeling）、非线性时频分析（Nonlinear Time-Frequency Analysis）、非线性降噪（Nonlinear Denoising）、非线性信号识别（Nonlinear Signal Recognition）。[/size][size=16px] 需要注意的是，非线性信号处理涉及到较多的数学知识和算法，因此需要具备一定的数学和计算机基础才能进行研究和应用。[/size][size=16px] 评述：回答的内容尽管很多，但还是不够完整，继续追问。[/size][size=16px] 提问：那多点曲线拟合属于线性化处理技术手段嘛。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]多点曲线拟合（Polynomial Curve Fitting）是一种基于最小二乘法的拟合方法，通过对多个离散数据进行拟合，得到一个能够描述数据趋势的连续函数。虽然这种方法主要用于处理非线性数据，但也可以作为一种线性化处理技术手段来使用。[size=16px] 在某些情况下，非线性系统可以通过分段线性化方法来近似，即将非线性系统的输入输出关系近似为一系列的直线段。分段线性化方法通常用于处理具有分段线性特性的非线性系统，例如开关式系统、含有分段线性元件的系统等。[/size][size=16px] 在这种情况下，多点曲线拟合可以作为一种实现分段线性化方法的技术手段。通过选择适当的拟合函数和参数，可以将非线性系统转换为一系列的线性系统，从而可以使用线性控制理论进行分析和设计。[/size][size=16px] 因此，可以说多点曲线拟合可以作为一种线性化处理技术手段，但并不是所有情况下的非线性信号处理都需要进行线性化处理。具体的处理方法需要根据实际系统的特性和要求进行选择和调整。[/size][size=16px] 提问：那些国内外的PID控制器具有这种多点曲线拟合功能呢，具体型号是什么。[/size][size=16px][font='times new roman'][back=#ffff00] 文心一言：[/back][/font][/size]目前市场上有很多国内外的PID控制器都具备多点曲线拟合功能，以下是一些常见的品牌和型号：[size=16px] 国外品牌：National Instruments：NI-PIDController、Keysight Technologies：E8257D、Agilent Technologies：8720D、Rohde & Schwarz：R&S-PNG130/160[/size][size=16px] 国内品牌：YOKOGAWA：GC5510、BF-controller：BF-PIDController、other brands：EP100、LS200等[/size][size=16px] 需要注意的是，不同的品牌和型号可能具有不同的多点曲线拟合功能，具体使用方法和参数设置也可能有所不同。因此，在选择和使用时，需要根据具体的需求和实际情况进行评估和选择。[/size][size=16px] 评述：根据机器人的回答内容，我们做了核实，证明机器人回答的内容都是错误的。有用的信息是至少知道还是有多点曲线拟合功能的PID控制器产品。[/size][align=left][size=16px][b][color=#c00000]3.6. [/color][color=#c00000]关于此主题的[/color][color=#c00000]文献[/color][color=#c00000]和专利[/color][/b][/size][/align][size=16px] 在这里我们不做提问和回答内容的详细展示，因为机器人所提供的内容都是错误的。我们在广泛使用搜索引擎（谷歌学术和谷歌专利）和给定期刊的文章列表中寻找机器人给定的引文，发现这些论文和专利根本不存在。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]4. [/color][color=#c00000]讨论[/color][/size][/b][/align][size=16px] 通过采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”的对话，我们发现在开发超高真空度控制装置时，机器人能够提供相应的基础性和常识性信息来帮助缩小选择的范围。可能是受制于训练机器人的大模型还不够完备，机器人仅能提供一些肤浅但非常有用的建议，这非常适用于该领域的入门学习。[/size][size=16px] 通过与机器人的对话以及产品的具体核实，至少可以勾画出超高真空度控制装置中的整体结构和关键部件所需达到的功能。确定了采用低漏率可变泄漏阀是正确的技术路线，而可变泄漏阀有阀门开度调节式和进气压力调节式两种形式，国外产品采用的是阀门开度调节式结构，而我们的产品开发则可以采用压力调节式结构。[/size][size=16px] 有关超高真空度传感器具有非线性特征这一事实，通过机器人回答和具体真空计指标得到了验证，通过机器人对话也明确了可采用具有线性处理功能（更具体是多点曲线拟合功能）的PID控制器来进行超高真空的准确控制。[/size][size=16px] 我们发现机器人进行文献检索的能力是不可靠的，这点在其他很多ChatGPT使用者得出的结论一样。机器人为给定的技术主题能推荐看似正确和相关的引用文献，但都是假的，都是用相关关键词、已有作者、期刊名和DII捏造的，看似真实但实际上并不存在。[/size][align=left][b][size=18px][color=#c00000]5. [/color][color=#c00000]总结[/color][/size][/b][/align][size=16px] 通过采用国产版本ChatGPT百度“文心一言”作为一种辅助性的调研工具，针对超高真空度精密控制项目的开发开展了初期的技术路线设计。总体结论是目前的人工智能技术所提供的帮助十分有限，还无法替代研究人员的基本专业能力以及互联网技术的应用能力，但比较适合用来进行某个未知领域的入门级学习。[/size][size=16px] 另外，尽管目前的大模型以及人工智能可能还不够完备以及无法进行更深入的数据挖掘，但在具体使用上如果注意一些技巧，还是能得到一些更有用的帮助。比较重要的技巧是对提问问题的设计，提问时一般需要把握此六项原则：明确问题、提供背景、限定范围、拆分问题、指出建议和多样提问。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#cc0000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[align=center][size=16px] [img=常压原子力显微镜实现从超高真空到1bar的可变压力精密控制解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111648213082_8409_3221506_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#000099][b]摘要：针对原子力显微镜对真空度和气氛环境精密控制要求，本文提出了精密控制解决方案。解决方案基于闭环动态平衡法，在低真空控制时采用恒定进气流量并调节排气流量的方法，在高真空和超高真空控制时则采用恒定排气流量并调节进气流量的方法。原子力显微镜真空度控制系统主要由高速电控针阀、电动可变泄漏阀、高速电控球阀、电容真空计、电离真空计和超高精度PID调节器构成，在超高真空至一个大气压范围内可达到很高的控制精度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#000099][b]=================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#000099][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 环境可控型原子力显微镜（AFM）是一种可以选择真空环境、气氛环境、液体环境以及变温环境等不同工作环境，并基于检测被测样品与探针之间的弱相互作用来研究包括材料表面形貌和物理化学性质的精密仪器。原子力显微镜要具备真空和气氛环境功能，主要出于以下应用需求：[/size][size=16px] （1）众所周知，原子之间的相互作用力非常微小的，AFM在工作时，为了维持两者之间的作用力，探针和样品之间的距离非常近，通常只有几个纳米或几十个纳米，这就对仪器周围环境的要求非常之高。目前市场上的原子力显微镜都是在普通空气环境中进行操作，但由于空气中活跃着各种气体分子、存在各种机械振动以及电磁干扰的缘故，要想获得极高的分辨率还是比较困难的，要想利用原子力显微镜真正获得原子级别的分辨率，还是需要在真空和超高真空环境下进行工作。[/size][size=16px] （2）随着微纳尺度下研究的逐步深入，在诸多研究中，需要在真空环境或者同一气氛环境（如氮气、氧气、湿度以及酒精蒸汽等）中，对样品表面同一实验区域原位开展多种不同的探测实验（如摩擦能量耗散测量，需要在不破坏工作环境的前提下更换其他具有不同功能的探针，实现原位探测）。 [/size][size=16px] （3）在有些微纳尺度研究中，不同真空度和不同气氛下的力谱测量结果显示AFM针尖和所研究材料之间的粘附力显著依赖于所暴露的真空压力和气体。[/size][size=16px] 总之，为了使原子力显微镜具有环境可控功能，关键是解决原子力显微镜的真空度和环境气氛精密控制问题，为此本文提出以下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案的基本思路是在采用多个进气管路来选择具体工作气体的基础上，采用了两种技术途径来改变和精密控制原子力显微镜内的真空度。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.1 回填技术[/b][/color][/size][size=16px] 在文献1所报道的如图1所示的环境压力原子力显微镜中，采用的就是回填技术，即先对环境压力腔室抽真空至超高真空度，然后通过泄漏阀的调节向环境压力腔室内回填所需的工作气体，使腔室内的压力达到所需的真空度。整个真空回填系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜,690,485]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651309750_3730_3221506_3.jpg!w690x485.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 带有制备室和环境压力室的超高真空度原子力显微镜[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图,550,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111651565751_1942_3221506_3.jpg!w460x302.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 原子力显微镜真空压力回填系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示，回填系统主要由以下几部分构成：（1）涡轮分子泵、（2）旋转低真空泵、（3）一氧化碳气体管线的碳过滤器、（4）压力计、（5）冷阱、（6）AP室气体计量的泄漏阀和（7）AP室初始排空闸阀。[/size][size=16px] 环境压力室真空压力范围为超高真空1×10[sup]-7[/sup]mBar~1Bar，在打开泄漏阀之前，环境压力室与准备室和离子泵隔离。由于真空室压力最高可达1巴，因此关闭离子压力计，使用全量程压力计（冷阴极压力计和对流压力计的组合）监控压力。[/size][size=16px] 从图2可以看出，在文献1所描述气体回填系统是一个真空压力的开环控制系统，我们分析此真空度控制系统并未进行更详细的描述，甚至可能根本无法真正实现文中所述的从超高真空度到一个大气压的1%精度内的准确控制，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）首先，文献1中所采用的真空度传感器是超高真空用离子压力计和全量程压力计（冷阴极压力计和对流压力计的组合），这些真空计本身的精度就无法达到1%以内的测量精度。[/size][size=16px] （2）文献1采用了调节泄漏阀的开环控制形式向AFM环境压力腔内回填气体来进行真空度调节，根本就无法做到实施的反馈控制，关闭泄漏阀后，腔体自身漏率的存在一定会使腔内压力逐渐回升，这种回升在超高真空度范围内会非常明显，会明显影响超高真空度的稳定性。[/size][size=16px] （3）泄漏阀是一种漏率极低的调节阀门，其微小的进气流量仅适合10[sup]-3[/sup]~10[sup]-10[/sup]mBar范围内的高真空和超高真空度调节。对于10[sup]-3[/sup]mBar~1Bar的低真空控制，泄漏阀的作用非常有限，或者需要非常长的进气时间才能达到所需真空度，因此对于低真空范围内的进气控制，一般都会采用进气流量较大的针阀。[/size][size=16px][color=#000099][b]2.2 闭环控制和不同流量阀技术[/b][/color][/size][size=16px] 针对上述文献1中所用的回填技术存在的问题，本文提出的解决方案将逐项予以解决，一方面采用闭环控制技术，即由真空计、电动进气流量调节阀和真空压力PID控制器过程闭环控制回路，对所设定的不同真空度进行准确控制。另一方面是针对不同的真空度范围，分别采用了微小进气流量的电动可变泄漏阀和较大流量的电动针阀。由此构成的真空控制系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111652283772_3144_3221506_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图3 原子力显微镜真空压力闭环控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示，整个真空压力闭环控制系统分为以下四条气体管路，各自功能如下：[/size][size=16px] 抽气管路：抽气管路主要由电动球阀、干泵和分子泵组成，其中干泵和分子泵的作用是提供相应的真空源，而电动球阀则是用于调节使用干泵时管道内的抽气速率。[/size][size=16px] 大流量进气管路：大流量进气管路主要由电动针阀组成，其作用是以较大的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 微小流量进气管路：微小流量进气管路主要由电动可变泄漏阀组成，其作用是以极小的流量形式调节腔体的进气流量。[/size][size=16px] 进气管路：进气管路的作用是连接气源和为腔体提供多种压力恒定的工作气体，图3中并未绘出。进气管路中也可以通过增加混气罐来进行各种进气的混合。[/size][size=16px] 通过上述四条管路以及相应的真空度传感器和真空压力控制器，图3所示的闭环控制系统可实现从超高真空度至一个大气压的全量程真空压力精确控制，具体控制的过程如下：[/size][size=16px] （1）低真空度范围（10mBar~1Bar）：在低真空度范围内，双通道真空压力控制器的第一通道采集1000Torr电容真空计（测量精度0.25%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动球阀，通过快速改变电动球阀的开度调节排气流量，从而在低真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在低真空度范围控制时，大流量进气管路上的电动针阀要保持恒定开度。[/size][size=16px] （2）高真空度范围（0.01mBar~10mBar）：在高真空度范围内，双通道真空压力控制器的第二通道采集10Torr电容真空计（测量精度0.25%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动针阀，通过快速改变电动针阀的开度调节进气流量，从而在高真空度范围内实现1%内的控制精度。需要注意的是在高真空度范围控制时，抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态。[/size][size=16px] （3）高真空度范围（10[sup]-10[/sup]mBar~0.01mBar）：在超高真空度范围内，真空压力控制器采集电离真空计（测量精度15%）的真空度测量信号，与设定值比较后驱动电动可变泄漏阀，通过快速改变泄漏阀的进气流量，从而在超高真空度范围内实现15%内的控制精度。需要注意的是在超高真空度范围控制时，抽气管路上的电动球阀要始终处于全开状态，大流量进气管路上的电动针阀处于关闭状态，而分子泵处于工作状态。[/size][size=16px] 在真空压力的控制过程中，要实现高精度控制，以下部件需要达到相应的技术指标要求：[/size][size=16px] （1）真空度传感器：真空度传感器的测量精度是决定控制精度的关键指标之一，本解决方案在低真空和高真空范围内采用了精度可达0.25%的薄膜电容真空计，而在超高真空范围内采用了精度最高可达15%的电离真空计。[/size][size=16px] （2）阀门：各种进气和排气阀门调节精度和速度也是决定控制精度的关键指标，解决方案所采用的电动针阀、电动球阀和电动可变泄漏阀都具有非常好的调节精度，响应速度都小于1秒以内，其中可变泄漏阀的响应速度可以到达十几微秒，完全可以满足超高真空度的进气控制。[/size][size=16px] （3）真空压力控制器：真空压力控制器的采集精度、调节输出精度和线性化处理功能也是决定控制精度的关键指标，解决方案采用了VPC2021系列超高精度PID调节器，具有24位AD、16位DA、0.01%最小输出百分比和八点拟合处理功能，可很好的实现全量程真空度的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本文提出的解决方案可很好的实现环境可控原子力显微镜从超高真空至一个大气压全真空度范围内任意真空压力设定点的准确控制，也可以按照设定的真空度变化曲线进行程序控制。另外，此解决方案可以推广应用到各种显微镜的真空度和气氛环境的精密控制。[/size][size=18px][color=#000099][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Choi， Joong Il Jake， et al. "Ambient-pressure atomic force microscope with variable pressure from ultra-high vacuum up to one bar." Review of Scientific Instruments 89.10 （2018）.[/size][size=16px][/size][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][color=#000099][b][/b][/color][/size]

[size=16px][color=#3366ff][b]摘要：目前在国内外的超高真空控制领域普遍采用安捷伦、VAT和MDC公司的超低漏率可调泄漏阀进行超低进气流量的调节和控制，但这些进口产品存 在价格昂贵和货期长问题，为此本文提出了相应的国产化替代解决方案。解决方案基于压力改变流量的原理，采用具有超低漏率的微流量阀门，通过改变进气压力来实现超高真空下的微小进气流量调节，由此直接将微流量调节技术直接升级到自动控制水平，且价格可降低到进口的一半以上。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][img=超高真空度控制用安捷伦和VAT电动可变泄漏阀的国产化替代,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306011604209013_3455_3221506_3.jpg!w690x414.jpg[/img][/size][/align][b][size=18px][color=#3366ff]1. 背景[/color][/size][/b][size=16px] 超高真空度（10[font='times new roman'][sup]-10[/sup][/font]~10[font='times new roman'][sup]-3[/sup][/font]Pa）的形成和控制一般通过涡轮分子泵进行抽气和微流量调节阀控制进气，这就要求微流量调节阀具备小于10[font='times new roman'][sup]-10[/sup][/font]PaL/s超低漏率的同时，还需具有微小流量调节功能。[/size][size=16px] 目前市场上用于超高真空领域的低漏率和微流量调节阀主要是安捷伦、VAT和MDC等几个公司的产品，如图1所示。其中安捷伦产品只有一种手动调节泄漏阀，而VAT调节阀则有手动和自动调节泄漏阀两款产品，其电动调节泄漏阀是在手动调节阀基础上增加了电动装置和PID调节器。[/size][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][img=01.各种进口泄漏阀,550,412]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306011606159097_2293_3221506_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b]图1 各种进口超低流量调节阀[/b][/color][/size][/align][size=16px] 目前这些进口的微流量调节阀存在的最大问题是价格昂贵和货期较长，如VAT手动调节泄漏阀价格在2万左右，而VAT手动调节泄漏阀价格则高达9万左右，且货期基本都是六个月以上。[/size][size=16px] 上述进口低漏率和微流量泄漏阀的高价格和长货期为国产化替代提供了空间和市场驱动，为此，本文将提出相应的国产化替代解决方案，解决方案将采用压力改变流量的基本原理，直接将微流量泄漏阀升级到自动控制水平，价格有望降低到进口的一半以上。[/size][b][size=18px][color=#3366ff]2. 解决方案[/color][/size][/b][size=16px] 超低漏率和超低流量调节阀与其他真空用较大流量调节阀一样，国内外所采用的技术基本都是在超低漏率的前提下，通过调节阀门开度来进行流量调节，上述进口可调泄漏阀也是如此。[/size][size=16px] 流量调节还有另外一种方法，即固定阀门的开度不变，通过改变进气压力大小来调节出气流量。改变阀门开度大小和改变阀门进气压力大小的这两种方法，都可以实现进气流量大小的精确调节，但对于微小流量调节而言，阀门的微小开度调节功能势必要会大幅增加阀门的复杂和精密程度，自动调节需要增加机械结构的电动装置，甚至还需采用一些特殊材料，这是造成进口调节阀价格高昂的主要原因。但对于微小流量调节而言，在保证超低漏率的前提下，固定阀门开度大小，通过改变进气压力则显着更有优势。解决方案中的微小流量调节阀由泄漏阀、压力调节阀和超高精度真空压力控制器组成，所构成的典型的超高真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][img=02.超高真空度控制系统结构示意图,650,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306011609555161_9631_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b]图2 超高真空度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 图2所示的微流量调节装置由泄漏阀和压力调节阀组成，完全可以替代VAT电动可调泄漏阀用于超高真空度的控制，同时这种分体结构形式还具有以下几方面的优势：[/size][size=16px] （1）这种分体结构形式在具体应用中具有更强的灵活性，可构成闭环和开环控制回路对超高真空度进行控制。如在开环控制应用中，仅使用泄漏阀和压力调节器，只需手动操作压力调节器来改变进气压力，就可实现对泄漏阀的微小出气流量进行精密调节。如在闭环控制应用中，在泄漏阀和压力调节器集成上，增加真空压力控制器和真空计构成闭环控制回路，可实现任意超高真空度的设定点和曲线形式的精密控制。[/size][size=16px] （2）采用固定漏率的泄漏阀，可大幅度简化泄漏阀结构和制造的复杂程度，可有效降低成本，但又能满足可调漏率的需要。泄漏阀可根据具体超高真空度系统需要进行选配，漏率范围可在10[sup]-8[/sup]~10[sup]-10[/sup]PaL/s内选择。[/size][size=16px] （3）通过改变进气压力大小可实现微小流量调节，通过压力控制阀对进气压力进行调节则很容易实现，这也是降低技术难度和成本的关键。压力调节范围为0~2MPa，由此可使微小流量在三个数量级范围内进行调节。另外，由于这种压力控制可以具有很高的精度，结合高精度的真空计和真空压力控制器，则可以很容易的实现超高精度的真空度控制。[/size][size=16px][color=#3366ff][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过固定漏率和调节压力的解决方案及其相应的泄漏阀和压力调节阀，结合相应的真空控制器，可完全替代可调泄漏阀进口产品，在大幅降低造价的同时，还具有更强的使用灵活性，可实现各种超高真空应用场合的真空度精密调节和控制。[/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#3366ff][b][/b][/color][/size][/align]

[size=16px][color=#990000][b]摘要：低温结霜可视化实验装置主要用于模拟空间环境并研究深冷表面结霜现象，客户希望对现有实验装置的真空系统进行技术升级，以实现0.001Pa~1000Pa范围内真空度的准确控制。为此本文提出了分段控制解决方案，即采用电容真空计、电动针阀、电动球阀和低真空控制器构成低真空控制回路；采用皮拉尼计、可变泄漏阀和高真空控制器构成高真空控制回路。解决方案可以很好达到技术指标要求，也可推广应用到其它真空和超高真空度控制。[/b][/color][/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=低温结霜可视化实验装置的真空压力精密控制,600,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309280929054356_4108_3221506_3.jpg!w690x456.jpg[/img][/size][/align][size=16px][/size][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 结霜现象广泛存在于自然界和低温、制冷、航空航天等工程领域，当冷表面温度低于对应水蒸气分压下的冰点温度时，水蒸气将会在冷表面凝华成霜。以往对常压、普冷条件下的结霜现象研究较多，霜层表面与湿空气之间的传热、传质机理已比较明确，但常压下凝华成霜的机理和物性参数与真空低温条件下的差异很大，以往研究所得的结霜机理无法直接用于真空深冷环境下的凝华过程分析，因此在航天器以及航天器地面模拟试验中必须要对水蒸气遇到低温表面产生凝华结霜现象进行研究，如采用结霜可视化实验装置，针对深冷表面的结霜现象，研究不同气压条件下霜层的微观形貌和生长过程，并进行对比分析。[/size][size=16px] 如图1所示，冷表面结霜可视化实验装置由低温系统、真空系统、数据采集系统和图像采集系统组成，其中低温系统和真空系统用于控制结霜环境条件，包括冷表面温度和真空度；数据采集系统记录冷表面的温度、真空度；图像采集系统用于记录和分析霜层形貌及其生长过程的图像信息。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=冷表面结霜可视化实验装置结构示意图,400,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309280927546741_3952_3221506_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 冷表面结霜可视化实验装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 采用可视化实验装置需要对真空容器进行不同气压值的精确控制，以模拟不同空间环境下的不同真空压力值。但目前的实验装置仅能进行250Pa左右的真空度控制，且波动性较大。[/size][size=16px] 针对现有冷表面结霜可视化实验装置中真空度控制存在的问题，客户希望在现有干泵和分子泵基础上进行升级改造，并提出了相应的技术要求，具体指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：0.001Pa~1000Pa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：优于±20%（0.001Pa~1Pa），优于±1%（1Pa~1000Pa）。[/size][size=16px] 针对上述客户提出的技术指标，本文介绍了相应的技术改造方案，具体内容如下。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对低温结霜可视化实验装置真空环境需控制在高真空度（0.001Pa~0.1Pa）和低真空度（0.1Pa~1000Pa）范围内，本文所述的解决方案将在现有干泵和分子泵组成的抽气系统基础上，采用动态平衡控制法，使用两套控制回路分别实现低真空和高真空范围的精密控制。整个真空度控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=可视化实验装置真空度控制系统结构,690,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309280928215793_1360_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 可视化实验装置真空度控制系统结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对于低真空（0.1Pa~1000Pa）范围的控制，控制回路由电动针阀、电容真空计、电动球阀和低真空控制器组成。真空度的测量使用了2只不同量程的电容真空计（0.1Torr和10Torr），并采用了双通道的低真空控制器。在10Pa~1000Pa范围内，控制器的第一通道采集10Torr真空计信号，通过自动调节电动球阀开度并恒定电动针阀进气流量，可实现10Pa~1000Pa范围内的真空度控制。在0.1Pa~10Pa范围内，控制器的第二通道采集0.1Torr真空计信号，通过自动调节电动针阀开度并保持电动球阀为全开状态，可实现0.1Pa~10Pa范围内的真空度控制。[/size][size=16px] 对于高真空（0.001Pa~0.1Pa）范围的控制，控制回路由可变泄漏阀、皮拉尼计和高真空控制器组成。高真空度控制器为单通道真空压力控制器，在开启分子泵全速抽取的状态下，控制器采集皮拉尼计信号，通过自动调节可变泄漏阀的微小进气流量，可实现0.001Pa~0.1Pa范围内的真空度控制。需要注意的是，皮拉尼计输出信号有严重的非线性特征，因此所采用的真空压力控制器具有信号的线性处理功能，如采用了八点最小二乘法曲线拟合进行非线性处理，由此可很好的保证高真空度范围的测量和控制准确性。[/size][size=16px] 在低真空控制过程中，高真空控制器控制可变泄漏阀为关闭状态，同时控制器采集皮拉尼计信号进行真空度显示（此显示数据精度较差）。在高真空控制过程中，需采用低真空控制器关闭电动针阀阻塞进气，并同时控制电动球阀处于全开状态。[/size][size=16px] 在低温结霜可视化实验装置中，除了进行真空度控制之外，还需要使用液氮和相应温控系统进行低温温度的准确控制，而真空度控制的准确性会对温度控制精度产生明显影响，为此真空控制系统中关键部件的选择尤为重要。以下为解决方案中关键部件选择的具体说明：[/size][size=16px] （1）真空计：为了保证真空度的测量精度，解决方案在低真空范围选择了电容真空计，在任意真空度下其测量精度可优于±0.25%；在高真空范围内（0.001Pa~0.1Pa）选择的是皮拉尼计，其测量精度为真空度读数的±15%，但与真空度对应的电压输出信号为指数函数。[/size][size=16px] （2）进气和排气调节阀：调节阀的关键指标是响应速度和线性度，只有具有快速的气体流量调节能力，才能实现高精度的真空度控制。解决方案所选择的电动针阀和可变泄漏阀所具有的响应速度都小于1秒，而电动球阀具有1秒和7秒两种型号的响应速度。另外，所选择的这些调节阀门都是国产化替代产品，具有很好的线性度，试验考核证明在低真空范围内可轻松实现±1%的控制精度，如果选用更高精度为0.05%的电容真空计，可实现优于±0.1%的控制精度。[/size][size=16px] （3）真空控制器：在真空计和调节阀满足精度要求的前提下，真空控制器的精度和线性化处理功能则是实现高精度控制的关键。解决方案所选择的VPC-2021系列真空控制器，采用了目前国际上最高精度的工业用微处理芯片，具有24位AD和16位DA，使用双精度浮点运算可使最小功能输出百分比达到0.01%，控制器的这些技术指标可以充分发挥上述真空计和调节阀的高精度优势。同时，VPC-2021系列真空控制器具有八点曲线拟合功能，可更好的保证皮拉尼计测量精度以及高真空范围内的控制精度，如果皮拉尼计已经进行了对数处理输出的是线性信号，控制器也可以通过参数设置功能将其转换为真实的真空度数值。另外，VPC-2021系列真空控制器具有PID参数自整定功能和随机软件，在使得自动控制更加简便的同时，更无须在进行任何编程即可搭建起计算机控制系统，通过计算机软件可快速进行控制过程的参数设置和运行控制，可对过程曲线进行显示、存储和调用。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，针对客户对低温结霜可视化实验装置真空度精密控制的技改要求，本文提出的解决方案可以的达到技术要求指标。另外，此解决方案还具有如下特点：[/size][size=16px] （1）本文所述的解决方案是一个非常典型真空度精密控制方案，可以推广应用到空间环境模拟等各种试验装置中的真空度准确控制，特别是采用了可变泄漏阀的超高真空度控制技术，更是具有突出的技术优势。[/size][size=16px] （2）解决方案中所采用的VPC-2021系列控制器，是具有超高精度的工业用多功能PID控制器，可采集测量多达47种传感器信号，因此VPC-2021系列控制器也常被用于温度、流量和张力等其他参数的高精度控制。同时，VPC-2021系列控制器具有多种高级控制功能，如串级控制、分程控制和比值控制功能，可实现复杂控制系统的自动控制。另外，VPC-2021系列控制器还具有远程设定点功能，通过此功能可实现自动跟踪控制和外部周期信号驱动的复杂波形自动控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造，以及10~100Torr的真空度控制范围，本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下，提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换，采用了高精度可编程PID真空压力控制器，采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝，并采用双层壳体结构，并带有风冷，使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维，环保节能，可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究，并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响，石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛，且石英管两端可固定金属密封法兰，从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造，此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制，如图1所示，现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器，传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号，压强自动控制仪接收传感器信号，然后驱动电动蝶阀进行开度变化，以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中，完全无法实现真空度的自动控制，这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能，所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] （2）所采用的电动蝶阀响应速度太慢，而且口径太大，很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应，对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题，本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：10~100Torr（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式，即对排气流量进行调节，同时还继续使用原有的电容真空计，但在以下几方面做出了改进：[/size][size=16px] （1）真空度测量和控制仪表的改进：解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器，其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示，无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器，充分发挥了PID自动控制的强大功能，且PID参数可进行自整定，是实现真空度高精度控制的重要保证。另外，此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能，可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] （2）排气阀门的改进：解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀，在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时，能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号，极大减小了控制的滞后性，保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，并配置了计算机软件，可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响，在调节的恒定进气流量下，石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围，如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制，则通过在进气端口增加一个电动针阀，通过恒定排气流量的同时调节针阀开度，则可实现高真空度精密控制。同样，更换更大量程的真空计，还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] （3）本解决方案具有很强的适用性，在排气端增加真空进样装置，可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] （4）本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[size=16px][color=#6666cc][b]摘要：针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa，控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求，本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度，基于动态平衡法，技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术，所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器，此技术方案可以达到控制精度要求，并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统，主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块，其技术要求如下：[/size][size=16px] （1）真空稳压室体积为1L；[/size][size=16px] （2）真空稳压室含有10路VCR转接接头；[/size][size=16px] （3）真空稳压室加热烘烤温度范围：室温到200℃；[/size][size=16px] （4）冷阻复合真空测量模块量程为（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]）Pa；[/size][size=16px] （5）冷阻复合真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （6）电容薄膜真空测量模块量程为10Torr，测量精度为0.5%；[/size][size=16px] （7）电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口；[/size][size=16px] （8）电容薄膜真空测量模块含有通讯接口，提供0~10V电压信号；[/size][size=16px] （9）高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr；[/size][size=16px] （10）高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%；[/size][size=16px] （11）配备高精度真空测量模块的控制器，满足真空测量模块的使用要求，包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出，整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压，具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa，其中包含了高真空（5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa）、低真空（1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压（1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa）的精密测量和控制，更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现，特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明，其他通用性的装置，如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理，即在一个密闭容器内，通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中，只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器，可以顺利实现设计精度的控制。为此，针对本项目提出的技术指标，基于动态平衡法，本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求，图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求，具体内容如下：[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于高真空控制，需要采用上游控制模式，在分子泵全速抽气条件下，需要在上游（进气端）通过精密调节微小进气流量，来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示，高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器，这三个装置构成一个闭环控制系统，它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵，高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵，而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言，可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计，其测量精度最终决定了控制精度，一般而言，控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中，关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示，微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成，可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时，首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力，使泄漏阀流出相应的微小流量气体，然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理，对于低真空控制，则需要分别采用上游（进气端）和下游（排气端）两种控制模式。如图1所示，两种控制模式的具体内容如下：[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内，需要采用10Torr量程的电容真空计，并在机械泵全速抽气的条件下（电动球阀全开），通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内，需要采用1000Torr量程的电容真空计，并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下，通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样，在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器，两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计，两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀，由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度，但要实现项目0.5%的控制精度，需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度，电动针阀要求小于1s，而电动球阀要求小于3s，另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度，这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器，并采用了串级控制方法。如图1所示，正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案，我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示，其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验，可得出以下结论：[/size][size=16px] （1）配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统，在采用了薄膜电容真空计条件下，恒定真空度（压强）控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] （2）由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系，因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适，为了使整个测控范围内的波动率稳定，还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案，同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示，其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa，选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度，将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示，以检测测定正压压力的稳定性，图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果，证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制，具体结论如下：[/size][size=16px] （1）采用串级控制和模式，并结合后外置超高精度（0.05%）的压力传感器和真空压力控制器，完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度，可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] （2）如果选择更合适和狭窄的压力控制范围，还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] （3）高精度0.1%的压力控制过程中，真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标，解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比，证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求，解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制，考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是，解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置，这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题，为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]

[color=#ff0000]摘要：本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程，分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题，这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容，改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作，CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性，材料性能波动性较大，分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题，客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构，发现造成真空压力控制效果较差的原因，主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题，而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。（1）真空计选择不合理：对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉，其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa（绝对压力），并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉（包括其他品牌产品）中，为了节省造价，管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计，但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%，0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%，比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计，而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。（2）控制方法错误：对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式，势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大，同时造成工作气体的极大浪费。（3）多种比例混合气体控制结构错误：在CVD工艺中，反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体，但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制，除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述，客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题，文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造，需要达到的技术指标如下：（1）真空度控制范围：1Pa~0.1MPa（绝对压力）。（2）真空度控制精度：±1%（全量程范围）。（3）控制形式：定点控制和曲线控制。（4）输入形式：编程或手动。（5）PID参数：自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉，为实现真空控制系统的上述技术指标，所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示，升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动：（1）还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量，更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内，增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa，以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。（2）对于1Pa~0.1MPa（绝对压力）范围内的真空度控制，分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如，在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式，即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量；在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式，即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。（3）对于多种比例混合工作气体的CVD工艺，继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合，但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节，由此既能保证工作气体的准确混合比，又能实现上游进气流量的精密调节。（4）为实现下游控制模式，在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀，此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要，这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式，一方面是真空度控制波动太大，另一方面是会无效损耗大量工作气体。（5）真空度的控制精度，除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外，还会受到PID控制精度的严重制约。为此，技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器，且具有定点和可编程控制功能，同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。（6）由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度，在实际真空度控制过程中，就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此，这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。（7）在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中，使用了上下游两种控制模式，这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能，也可以采用2通道可同时工作的PID控制器，一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题，分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题，本文提出了相应的升级改造技术方案，更换了精度更高的薄膜电容真空计，采用了控制精度更高的上下游控制方法，在多种气体混合管路上增加了缓存罐，并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统，可在全量程的真空度范围（1Pa~0.1MPa）内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：大量MEMS真空密封件具有小体积、高真空和无外接通气接口的特点，现有的各种检漏技术无法对其进行无损形式的漏率和内部真空度测量。基于压差法和高真空度恒定控制技术，本文提出了解决方案。方案的具体内容是将被测封装器件放置在一个比器件内部真空度更高的真空腔体内，采用电动可变泄漏阀和控制器自动调节微小进气流量进行高真空度控制，由此在被测器件内外建立恒定压差，通过测量此压差下的漏率可得到器件内部真空度。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]=========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 真空密封器件通常需要在特定的真空度下才能正常工作，即需要高真空度和长时间的真空保持度。例如杜瓦组件作为广泛使用的绝热容器在制冷、 红外探测以及超导中都有应用，而杜瓦的绝热效果与其夹层真空度直接相关。有机发光二极管对水蒸气和氧气含量特别敏感，工作时需要真空条件，含量超标的水蒸气和氧会严重影响其寿命和稳定性。高精度的MEMS惯性器件如MEMS陀螺仪、MEMS谐振式加速度计等需要工作在高真空环境中，其内部真空度的好坏决定其品质因数的大小。由此可见，为了保证真空密封器件的密封性能，需要对漏率和真空度的变化进行测试评价，但由于存在以下几方面的原因，使得这种评价技术成为目前迫切需要解决的难题：[/size][size=16px] （1）对于大多数真空密封器件而言，其几何尺寸一般很小，且不能配置真空度和漏率测量接口，这导致了很多现有真空测量领域的传感器和仪器都无法直接使用。[/size][size=16px] （2）对于个别真空封装器件，可通过在外部形成高压将示踪气体（如氦气）加载到真空封装器件内，然后再在外部抽真空条件下采用检漏仪测量真空封装器件的漏率。但这种方法往往会破坏真空封装器件内部的真空度，且不可逆转，可能会造成真空封装器件性能的降低。[/size][size=16px] （3）直接在真空密封器件内集成真空度传感器不失为一种有效手段，如集成如皮拉尼计和音叉石英晶振等，国内外的各种研究也曾在这方面做过努力，但由于所集成传感器自身特性（如结构形状、尺寸、真空度测量范围和精度等）以及所带来附加影响，使得这种技术仅勉强适用于个别真空密封器件，根本无法作为一种通用技术得以应用。[/size][size=16px] 为了解决目前真空封装器件存在的检漏问题，特别是实现对真空封装器件内部真空度的测量，本文基于压差法提出了一种间接测量的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于内部具有一定真空度的真空封装器件，其漏率和内部真空度的测量将基于压差法。具体是即将被测真空封装器件放置在一个要比器件内部真空度更高的密闭腔体内，由此在封装器件内外形成压差。通过测量获得此压差下的漏率，然后再通过漏率计算出器件内部真空度。[/size][size=16px] 依据解决方案设计的真空封装器件漏率和真空度测量装置结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空密封器件漏率和真空度测试系统结构示意图,690,253]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041023569886_4228_3221506_3.jpg!w690x253.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 真空密封器件漏率和真空度测试系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 依据检漏中的压差法原理，漏率的测量结果与压差（P1-P0）呈线性关系。因此，如图1所示，只要精确控制密闭腔体内的真空度P1，在测量得到漏率后，就可以计算出真空封装器件内部的真空度。由此可见，测试真空密封器件漏率和真空度需要解决以下两个关键问题：[/size][size=16px] （1）腔体真空度P1的精确控制：对于具有高真空（如P01E-03Pa）的封装器件，腔体真空度需要达到P11E-03Pa的更高真空度，以形成尽可能大的压差，这就要求对超高真空度能实现准确控制，控制精度越高则计算得到器件内部真空度的精度越高。[/size][size=16px] （2）漏率测量：漏率测量也是决定精度的关键因素，具体实施时可以采用各种高灵敏度的漏率测量方法，如氦质谱检漏仪。为了实现定量和高精度的漏率测量，也可以采用特殊设计的漏率测试系统，但这部分内容不在本文阐述的内容之内。[/size][size=16px] 本文的重点是介绍解决方案中的超高真空度精密控制技术。如图1所示，超高真空度的控制采用调节进气流量来实现，具体采用了VLV2023型号的电动可变泄漏阀，进气流量的调节范围是1E-8PaL/s~500PaL/s，调节信号为0~10V。超高真空度控制回路有真空计、真空控制器和电动可变泄漏阀组成，真空控制器采集真空计信号并与设定值进行比较后，输出PID控制信号对可变泄漏阀进行驱动来调节微小的进气流量，由此使腔体真空度快速恒定在设置值处。[/size][size=16px] 在超高真空控制中还面临另外一个问题是真空计输出信号的非线性，为此本文解决方案中采用了具有线性化处理功能的VPC2021系列真空压力控制器，通过在真空和电压的关系曲线中取八个数据点进行拟合，可很好的解决线性PID控制非线性信号的问题。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案很好的突破了真空密封件漏率和内部真空度测量难题，关键是实现了高真空度精密控制中的微小进气流量自动调节以及传感器非线性输出信号的PID控制器线性化处理。解决方案中的高真空度控制装置可广泛应用于任何真空系统，PID控制器线性化技术可广泛应用于各种非线性传感器测量控制场合。[/size][size=16px] 本解决方案对高真空微小压差下的漏率测试技术并未做详细的介绍，这部分内容将在后续研究报告中给出详细的测试系统描述。[/size][size=16px][/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align]

[align=center][b][img=显微镜探针冷热台的真空压力和气氛精密控制解决方案,600,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021102101876_7960_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：针对目前国内外显微镜探针冷热台普遍缺乏真空压力和气氛环境精密控制装置这一问题，本文提出了解决方案。解决方案采用了电动针阀快速调节进气和排气流量的动态平衡法实现0.1~1000Torr范围的真空压力精密控制，采用了气体质量流量计实现多路气体混合气氛的精密控制。此解决方案还具有很强的可拓展性，可用于电阻丝加热、TEC半导体加热制冷和液氮介质的高低温温度控制，也可以拓展到超高真空度的精密控制应用。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]====================[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 探针冷热台允许同时进行样品的温控和透射光/反射光观察，支持腔内样品移动、气密/真空腔、红外/紫外/X光等波段观察、腔内电接线柱、温控联动拍摄、垂直/水平光路、倒置显微镜等，广泛应用于显微镜、倒置显微镜、红外光谱仪、拉曼仪、X射线等仪器，适用于高分子/液晶、材料、光谱学、生物、医药、地质、 食品、冷冻干燥、 X光衍射等领域。[/size][size=16px] 在上述这些材料结构、组织以及工艺过程等的微观测量和研究中，普遍需要给样品提供所需的温度、真空、压力、气氛、湿度和光照等复杂环境，而现有的各种探针冷热台往往只能提供所需的温度变化控制，尽管探针冷热台可以提供很好的密闭性，但还是缺乏对真空、压力、气氛和湿度的调节及控制能力，国内外还未曾见到相应的配套控制装置。为了实现探针冷热台的真空压力、气氛和湿度的准确控制，本文提出了相应的解决方案，解决方案主要侧重于真空压力和气氛控制问题，以解决配套装置缺乏现象。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对显微镜探针冷热台的真空压力和气氛的精密控制，本解决方案可达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空压力：绝对压力范围0.1Torr~1000Torr，控制精度为读数的±1%。[/size][size=16px] （2）气氛：单一气体或多种气体混合，气体浓度控制精度优于±1%。[/size][size=16px] 本解决方案将分别采用以下两种独立的技术实现真空压力和气氛的精确控制：[/size][size=16px] （1）真空压力控制：采用动态平衡法技术，通过控制进入和排出测试腔体的气体流量，使进气和排气流量达到动态平衡从而实现宽域范围内任意设定真空压力的准确恒定控制。[/size][size=16px] （2）气氛控制：采用气体质量流量控制技术，分别控制多种工作气体的流量，由此来实现环境气体中的混合比。[/size][size=16px] 采用上述两种控制技术所设计的控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=显微镜探针冷热台真空压力和气氛控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311021103195907_6925_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 真空压力和气氛控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统由进气电动针阀、高真空计、低真空计、排气电动针阀、高真空压力控制器、低真空压力控制器和真空泵组成，并通过以下两个高低真空压力控制回路来对全量程真空压力进行精密控制：[/size][size=16px] （1）高真空压力控制回路：真空压力控制范围为0.1Torr~10Torr（绝对压力），控制方法采用上游控制模式，控制回路由进气电动针阀（型号：NCNV-20）、高真空计（规格：10Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] （2）低真空压力控制回路：真空压力控制范围为10Torr~1000Torr（绝对压力），控制方法采用下游控制模式，控制回路由排气电动针阀（型号：NCNV-120）、低真空计（规格：1000Torr电容真空计）和真空压力程序控制器（型号：VPC20201-1）组成。[/size][size=16px] 由上可见，对于全量程真空压力的控制采用了两个不同量程的薄膜电容真空计进行覆盖，这种薄膜电容真空计可以很轻松的达到0.25%的读数精度。真空计所采集的真空度信号传输给真空压力控制器，控制器根据设定值与测量信号比较后，经PID算法计算后输出控制信号驱动电动针阀来改变进气或排气流量，由此来实现校准腔室内气压的精密控制。[/size][size=16px] 在全量程真空压力的具体控制过程中，需要分别采用上游和下游控制模式，具体如下：[/size][size=16px] （1）对于绝对压力0.1Torr~10Torr的高真空压力范围的控制，首先要设置排气电控针阀的开度为某一固定值，通过运行高真空度控制回路自动调节进气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （2）对于绝对压力10Torr~1000Torr的低真空压力范围的控制，首先要设置进气针阀的开度为某一固定值，通过运行低真空度控制回路自动调节排气针阀开度来达到真空压力设定值。[/size][size=16px] （3）全量程范围内的真空压力变化可按照设定曲线进行程序控制，控制采用真空压力控制器自带的计算机软件进行操作，同时显示和存储过程参数和随时间变化曲线。[/size][size=16px] 显微镜探针冷热台内的真空压力控制精度主要由真空计、电控针阀和真空压力控制器的精度决定。除了真空计采用了精度为±0.25%的薄膜电容真空计之外，所用的NCNV系列电控针阀具有全量程±0.1%的重复精度，所用的VPC2021系列真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，通过如此精度的配置，全量程的真空压力控制可以达到很高的精度，考核试验证明可以轻松达到±1%的控制精度，采用分段PID参数，控制精度可以达到±0.5%。[/size][size=16px] 对于探针冷热台内的气氛控制，如图1所示，采用了多个气体质量流量控制器来对进气进行精密的流量调节，以精确控制各种气体的浓度或所占比例。通过精密测量后的多种工作气体在混气罐内进行混合，然后再进入探针冷热台，由此可以准确控制各种气体比值。在气氛控制过程中，需要注意以下两点：[/size][size=16px] （1）对于某一种单独的工作气体，需要配备相应气体的气体质量流量控制器。[/size][size=16px] （2）混气罐压力要进行恒定控制或在混气罐的出口处增加一个减压阀，以保持混气罐的出口压力稳定，这对准确控制校准腔室内的真空压力非常重要。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案可以彻底解决显微镜探针冷热台的真空压力控制问题，并具有很高的控制精度和自动控制能力。另外，此解决方案还具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，更可以通过在进气口增加微小流量可变泄漏阀，实现各级超高真空度的精密控制。[/size][size=16px] （2）本解决方案所采用的控制器也可以应用到冷热台的温度控制，如帕尔贴式TEC半导体加热制冷装置的温度控制、液氮温度的低温控制。[/size][size=16px] （3）解决方案中的控制器自带计算机软件，可直接通过计算机的屏幕操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了微观分析和测试研究。[/size][size=16px] 在目前的显微镜探针冷热台环境控制方面，还存在微小空间内湿度环境的高精度控制难题，这将是我们后续研究和开发的内容之一。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[align=center][img=真空控制系统中关键技术和产品的国产化替代现状,600,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260956335616_6667_3221506_3.jpg!w690x417.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要：真空度控制技术关键部件主要有真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类。本文在真空度控制技术基本概念和技术要求基础上，详细介绍了真空度控制技术关键部件国外产品的分布和类型，特别介绍了相关的国产产品现状。总之，除了高端电容真空计之外，真空度控制技术中的绝大多数关键部件已实现了国产化，并已得到广泛应用，后续的国产化重点将主要集中在开发MOCVD工艺中的受控蒸发混合器。[/b][/color][/size][align=center][b][color=#990000]=============================[/color][/b][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 真空度控制技术简述[/b][/color][/size][size=16px] 在长、热、力、电这些基本物理量中，真空度作为力学领域内的一个物理量通常是各种生产工艺和科学研究中的一个重要环境参数，真空度的控制也基本都采用闭环控制模式。典型的真空度控制系统结构如图1所示，其特征如下：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=01.真空度控制系统典型结构,400,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959279297_7143_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 真空度控制系统典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）系统构成：如其他物理量的闭环控制回路一样，真空度控制回路由传感器、控制器和执行器三部分组成。对于真空度控制，执行器还包括进气流量调节装置和排气流量调节装置两部分。[/size][size=16px] （2）控制方法：真空度的控制方法一般都采用动态平衡法，即使得进气流量和出气流量达到某一平衡状态，从而实现不同真空度的准确控制。[/size][size=16px] （3）控制模式：真空度的具体控制模式有上游控制和下游控制之分。在绝对压力1kPa~100kPa的低真空度范围内，需采用下游控制模式，即恒定进气流量的同时，调节排气流量。在绝对压力小于1kPa的高真空度和超高真空度范围内，需采用上游控制模式，即恒定排气流量的同时，调节进气流量。[/size][size=16px] 在真空度控制技术的具体应用中，很多生产工艺和科学实验要求真空度控制需要达到一定的控制精度和响应速度，这些技术要求往往由以下几方面的综合精度和速度决定：[/size][size=16px] （1）传感器精度和速度：具体测量中会根据真空度工作范围选择不同测量原理的真空度传感器，如电容真空计、皮拉尼计和电离规等。其中电容真空计的精度最高，一般为0.2%或更高0.01%精度，且真空度和输出信号为线性关系。皮拉尼计和电离规的精度较差，最高精度一般也只能达到15%，且真空度和输出信号为非线性关系。特别需要注意的是，在较高精度真空度控制过程中，需要对这些非线性信号进行线性处理。真空度传感器的响应速度普遍都很高，一般都在毫秒量级，基本都能满足测控过程中对响应速度的要求。[/size][size=16px] （2）执行器精度和速度：在真空度控制系统中，执行器一般是各种阀门以及集成了阀门的各种气体质量流量控制器，因此阀门的精度和速度是执行器的重要技术指标。执行器的精度和速度主要由真空工艺容器决定，对于小于1立方米的真空容器，一般要求执行器的精度较高，特别是要求具有小于5秒以内的开闭合速度，真空容器越小要求响应速度越快，在大多数半导体材料制备所用的高温和真空腔体的真空控制中，基本都要求响应速度小于1秒，由此来快速消除温度和气压波动带来的影响而实现真空度准确控制。[/size][size=16px] （3）控制器精度和速度：[/size][size=16px]控制器精度的速度是充分利用真空度传感器和执行器精度和速度的重要保证，因此要求控制器具有足够高的AD采集精度、DA输出精度和数值计算精度。一般要求是至少16位AD采集、16位DA输出和0.1%最小输出百分比，控制速度在50毫秒以内。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 真空度控制系统关键部件的主要国外产品介绍[/b][/color][/size][size=16px] 在真空度控制系统中，如图1所示，关键部件主要分为真空计、进气流量调节装置、排气流量调节装置和真空度控制器四大类别。这些关键部件很多都是国外产品，特别是一些高端部件基本都是国外产品，图2为这些关键部件的国外典型产品示意图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=02.国外真空度控制相关典型产品,690,491]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309260959592438_3991_3221506_3.jpg!w690x491.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 国外真空度控制系统中的各种典型产品[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]3. 真空度控制系统关键部件的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 随着近几年的国产化浪潮的兴起，真空度控制系统关键部件的国产化进程也在快速发展，以下将按照四个大类对国产化现状进行详细介绍。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.1 真空计的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空计作为真空领域的传感器，多年来一直有大量的国产产品，但绝大多数集中在皮拉尼计和电离规等这些真空度测量精度较差的真空计领域，对于测量精度较高的薄膜电容真空计国内产品基本都是购买国外OEM核心部件后进行组装和拓展。国内目前只有个别机构开发出了薄膜电容核心探测部件并已能批量生产电容真空计，但存在成品率低和货期长问题，国内也有其他研究机构在进行薄膜电容真空计的技术攻关。[/size][size=16px] 如图3所示国内现状，国内真空计目前基本能够满足工业生产的需要，但对于一些需要高精度（0.01%）真空计的测量和控制场合，国内还无法生产，有些更高端的国外产品对国内还处于禁运状态。对于皮拉尼计和电离规这些大多已经国产化的真空计，国产真空计还缺乏具有线性处理能力的高级功能，这使得国产真空计普遍只能在真空度测控精度要求不高的场合下使用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=03.真空计国产化相关产品示意图,690,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000162441_9663_3221506_3.jpg!w690x166.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空计国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#990000][b]3.2 进气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 进气流量调节装置主要用来调节真空容器的进气流量以实现不同工艺气体的流量要求和相应真空度的高精度控制。如图4所示，目前国外进气流量调节装置主要有电磁或电机型流量调节阀、气体质量流量控制器和微小流量控制器三大品类以满足从各种流量量程气体输入控制要求。[/size][size=16px] 在进气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，完全可以替代国外产品，并已开始得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=04.进气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000271489_6174_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图4 进气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在小型快速电控调节阀门的国产化方面，国产产品已采用微型步进电机技术，直接跨越电磁阀结构，开发出了高精度、低磁滞和高线性度的系列规格的电控针型阀门，响应速度达到了1秒以内，具有超低漏率且阀门不受工作气体类型的限制，还可以用于液体流量的调节，同时还具有强耐腐蚀性。目前这种电控针阀已广泛用于真空度控制领域和流体流量精密控制领域，正逐步取代以INFICON、PFEIFFER、VAT和MKS公司为代表的进气流量调节阀产品。[/size][size=16px] 在气体质量流量控制器的国产化方面，近两年内已有许多国内公司完成了国产化，技术指标已于国外产品相差无几，目前已在各个领域内进行着国产化替代。[/size][size=16px] 微小流量控制器主要用于高真空和超高真空条件下的微小进气流量控制，且要求具有超低漏率，以往只有国外AGILENT和VATAGILENT公司生产这种可变泄漏阀，且价格昂贵和货期漫长。最近国内公司在微小流量控制方面已取得突破，采用了与国外产品不同的技术路线，在同样实现国外产品功能、技术指标和自动控制的前提下，大幅降低的成本，已可以完全替代进口产品。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.3 排气流量调节装置的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 排气流量调节装置主要用来调节真空容器的排气流量以实现相应真空度的高精度控制。如图5所示，目前国外排气流量调节装置主要有分体式和集成式电动蝶阀，其中集成式电动蝶阀（又称下游排气节流阀）是在蝶阀上集成了高速电机和PID控制器。[/size][size=16px] 在排气流量调节装置的国产化方面，目前国内产品无论在品类和技术指标方面都已达到国外产品水平，且更具有灵活的不同口径规格系列，完全可以替代国外产品，并已得到广泛应用。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=05.排气流量调节装置国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000430375_6356_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图5 排气流量调节装置国产化现状示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在排气流量调节装置国产化过程中，我们发现绝大多数真空工艺腔体的体积较小，在真空度精密控制过程中无需使用较大口径的蝶阀结构，仅通过较小口径的电动球阀极可很好的进行控制。另外，很多工艺设备自带控制系统而无需在电动阀门再集成PID控制器。为此，国内公司在国产化过程中开发了独立结构的电动球阀，有7秒和1秒两种规格，如图5所示。这种独立结构的电动球阀可由任何外部PID调节器进行控制，具有很好的灵活性且降低成本，同时还具有极小的真空漏率，非常适合真空设备的排气流量和低真空度的精密控制，并已在各种真空工艺设备和科学仪器设备中得到了广泛应用。[/size][size=16px] 对于大口径蝶形压力控制阀，国内有机构也完成了国产化，模仿国外电动蝶阀结构将PID控制器与蝶阀进行了集成，并配有相应的计算机操作软件，但在价格上对国外产品的冲击有限。[/size][size=16px][color=#990000][b]3.4 真空度控制器的国产化现状[/b][/color][/size][size=16px] 真空度控制器作为一种典型的PID控制器，主要用来检测真空计的输出信号，并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号，驱动外部进气或排气调节阀开度进行快速变化，最终实现真空度测量值与设定值达到一致。目前国内外生产真空计的厂家普遍都提供真空度控制器产品，但这些真空度控制器普遍存在以下问题，而国内产品的问题则略显严重。[/size][size=16px] （1）国内外真空度控制器的共性问题是测量和控制精度不高，普遍采用较低精度的AD和DA转换器，无法发挥真空计（特别是电容真空计）的高精度优势，国内产品这方面的问题尤为严重。能实现高精度测量和控制的国外产品，则价格昂贵。[/size][size=16px] （2）国产真空度控制器大多为单通道形式，无法进行全真空度范围精密控制中进气和排气流量的同时调节，而国外的高端真空度控制器多为2通道以上结构。[/size][size=16px] （3）对于皮拉尼计和电离规这样的非线性输出信号，国产真空度控制器缺乏线性化处理功能，而国外高端真空度控制器基本都具有线性化处理功能，能更好保证真空度测量和控制精度。[/size][size=16px] （4）国产真空度控制器普遍缺乏计算机控制软件，无法简便和直观的进行过程参数的设置、显示、存储和调用。国外高端真空度控制器基本都配有相应的计算机软件。[/size][size=16px] 为了解决上述问题，目前新型的国产真空度控制器已经开发成功，如图6所示，已可以生产工业用单通道和双通道两个规格系列的多功能型真空压力控制器，基本可以替代国外高端产品。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=06.真空度控制器国产化相关产品示意图,690,164]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261000588787_2774_3221506_3.jpg!w690x164.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图6 真空度控制器国产化相关产品示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在国产化的单通道和双通道系列控制器中，采用了目前国际上工业用控制器最高精度的芯片电路，即24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可充分发挥高精度真空计和精密电动阀门的测控优势，已实现0.1%的真空压力控制精度。这种新型真空压力控制器的重要特点之一是带有线性化处理功能，通过八点最小二乘法拟合来提高非线性信号的测量精度。[/size][size=16px] 这种新型真空压力控制器是一种多功能控制器，除了可以进行真空压力控制之外，更可以进行各种温度和张力控制，同时还具有串级控制、分程控制、比值控制和远程设定点等高级复杂控制功能。控制器系列具有标准的工业控制器小巧尺寸，面板安装方式，并配备了计算机软件。[/size][size=18px][color=#990000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，在真空度控制系统关键部件的国产产品中，除了高端电容真空计之外，绝大多数部件已实现了国产化。后续的国产化重点将主要集中在受控蒸发混合器的开发，以在各种化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]沉积CVD工艺中，如ALD、APCVD、MOCVD和PECVD等，实现前驱体流量的精密控制。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography\ UPLC）是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC（高效液相色法）的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。超高效液相色谱是一个新兴的领域，作为世界第一个商品化UPLC产品的Waters ACQUITY UPLCTM 超高效液相色谱系统在1996年问世，之后像安捷伦、岛津等公司也陆续开始生产超高效色谱仪。目前，超高效液相色谱仪已经开始逐渐地投入液相实验中。如图：HPLC与UPLC分离比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308032042_455796_1608710_3.jpg◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆◆列举部分仪器的个别参数，供参考：技术参数：泵系统：最大操作压力 15000psi（1mL/min）流速范围：0.001-2.000mL/min, 增量0.001mL；流速精度：0.075% RSD；流速准确度：±0.5%；梯度准确度：± 0.3%；梯度精度：0.15%RSD；压力范围：0-15,000 psi；真空脱气机：在线真空脱气，六通道均可在线脱气，有自动柱塞清洗和进样针清洗功能。温控自动进样器:进样精度： 0.999；进样体积：0.1 to 50 μL，增量0.1μL；样品污染度：0.004%；样品温度范围：4°C -40°C，增量：1°C，带制冷功能；温控稳定性：±0.5℃；样品盘数：96，384 两种规格；样品瓶：2mL样品瓶，0.65mL,1.5mL两种规格的离心管。柱温箱：温度范围：室温以上5°C -90°C；控温精度：±0.1°C；温度准确性±0.5℃。二极管阵列检测器：二极管数：≥1024；波长范围：190-800 nm；分辨率：≤1.2 nm；波长准确度：≤±1nm；波长精度：≤±0.1nm；基线噪音：＜±1.0×10-6AU；基线漂移：＜1×10-4AU/h；最大采集频率：≥100 Hz；检测器配置 紫外可见检测器、光电二极管矩阵检测器、蒸发光散射检测器〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓分割线〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓〓请您来解析：1、一套真正的UPLC哪些技术参数是支撑？有哪些是其标志性参数？2、耐高压系统评价：要求能耐多少压力以上才算UPLC，真的是超过15,000psi才算吗？2、泵系统控制精确的流速，相对标准偏差要求在多少之内才算稳定？梯度延迟时间等？3、小内径小填料色谱柱，用什么规格的最合适？4、高灵敏小检测池的检测器，检测器的耐压，都与普通LC检测器有哪些区别？5、你的仪器快速进样系统都是如何来实现高通量进样的？6、超高效液相的仪器性能，你最看重哪些参数，你实际使用的仪器感觉都有哪些性能不足？欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！往期回顾：【参数解读】ICP光谱仪的技术参数解读及仪器性能评价