塑封机

大家知道吗，某些商人的心是黑的。——题记我在一些销售仪器公司工作过一段时间。发现好多问题，也许大家不一定知道。我今天就先从乙腈这种HPLC常用试剂说起。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101317_299106_1626663_3.jpg我们都知道新瓶装老酒的典故。也知道，漂亮的外表的试剂瓶中的溶液，是好的溶液。但是，我们又一次错了。有时候，我们看到得好看的国外进口的乙腈瓶中却装的是国产的乙腈。而这种乙腈，也许是分析纯，而不一定是优级纯或者是HPLC纯的。为什么呢？从08年乙腈价格狂飙。随机一些公司，发现国产的试剂有着价格便宜，运输成本低，而且库存很大。买个塑封机，从一些单位运些空瓶子，拉到某些郊区的化工厂去装满满一瓶。我们做HPLC时候，是否会发现有些即便是进口品牌的乙腈也会有问题。但是我们始终相信进口的。但是我们也许就是买的进口瓶子+国产试剂。同时花了进口的价格被人坑骗。注意啊。

应大家的要求，和公司商量决定，凡是没有用过安谱针式滤头的直接客户，都可以免费索取一盒安谱生产的针式滤头（前100位有效）有意者请站内短信发给我，请备注清楚：单位，联系电话，地址，姓名，以及需要过滤头的类型。LI-SAY老师发了个帖子：震惊！！！针头滤器的加工过程。。看完后你还敢用吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130624/4812629/对国产针头滤器的现状提出了批评，我想有些企业可能是像帖子里面的情况一样的，但还有些企业是兢兢业业地在做好自己的产品，从各个环节把控好质量关，这里面就有安谱公司。我现在把我们公司质量管控的整个流程和大家分享一下，希望能为国产针头滤器正名，使大家改变对国产针头滤器的看法。当然，比起国外的大公司，国内企业包括安谱还有这样或者那样的不足，请各位老师专家指正，这样我们可以做的更好。也希望各位版主不要删帖，尽管这有广告的嫌疑。1、 物料进口（风淋）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271330_448008_1835694_3.jpg2、 工人们在装配滤器（30万级的净化车间）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271332_448009_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271335_448011_1835694_3.jpg3、东芝的塑封机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271338_448014_1835694_3.jpg4、滤膜孔径测试仪（测试每批滤膜的孔径是否符合要求）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271339_448015_1835694_3.jpg5、质量控制实验室（配备安捷伦、岛津的气相，以及岛津、热电的液相，万通的水分仪等，对于过滤膜的溶出物和成品针头滤器的溶出物进行测定）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271340_448016_1835694_3.jpg6、 我们的成品（罐头盒包装）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271341_448017_1835694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271341_448018_1835694_3.jpg7、 新产品开发，粘合型的亲水PTFE和PVDF的过滤头http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306271342_448019_1835694_3.jpg

石墨烯的出现在科学界激起了巨大的波澜，科学家对其应用前景充满希望，但由于石墨烯只有一个或几个原子厚度，所以规模化制备和转移仍是石墨烯研究的一个重大课题，今天借第十一届原创大赛的平台，跟他们一起浅谈下我在学习过程中了解到的石墨烯转移方法。石墨烯的理论性能非常优异，电导率非常高，热导率比一般材料都高两个量级，迁移率能达到硅的100倍，尽管如此，石墨烯产业化还很困难，除去合成的石墨烯性能达不到理论值（因为CVD法合成的石墨烯是多晶的，性能比单晶的还差很多），转移过程对石墨烯的性能影响也很大，较差的转移方法会导致石墨烯性能的大幅下降。由于石墨烯本身很柔软，很薄，超声清洗和接触式清洗都适用，因此，寻求一种干净的转移方法至关重要。目前，最常用的转移方法又两种：一种是应用PMMA作为载体材料将石墨烯转移到目标基体上，这种方法是先将PMMA旋涂在石墨烯上，然后刻蚀掉金属基体，再将石墨烯和PMMA转移到目标基体上，最后用溶剂冲洗掉PMMA，这样会造成PMMA和溶剂残留，且溶剂冲洗会损坏石墨烯，大面积石墨烯也不易旋涂PMMA，金属基底也不能循环利用；另一种方法是roll-to-roll（R2R），即用热释放带（TRT）做短暂支撑，这种方法可转移大面积连续性好的石墨烯，但热释放带上的有机粘合剂会对石墨烯造成很大的污染，这两种方法都是依靠化学粘合力转移石墨烯。转移石墨烯的方法有很多，按照是否刻蚀基底将其分为两大类。[b][b]刻蚀转移法(etch)[/b][/b]虽然此类方法没避免刻蚀，但较传统转移方法有很大的改进，下面介绍三种方法。[b]（1）静电荷法[/b]种方法利用静电力将石墨烯转移到目标基体上，叫做“clean-lifting transfer（CLF）”，它不引入任何类似PMMA的有机基体，省去了将石墨烯先转移到过渡膜上的步骤，直接将其和目标基体利用静电荷吸引结合在一起[sup][/sup]，具体步骤如图1，先用静电发生器（SIMCO，18kv）在目标基体上铺均匀的负电荷，操作时距基体一英尺，然后利用静电吸引将Cu基上生长的石墨烯贴在上面，随后用Fecl[sub]3[/sub]溶液刻蚀Cu基体，刻蚀后用去离子水冲洗掉残留的腐蚀剂，最后用N[sub]2[/sub]进行烘干，就得到单层石墨烯，但由于单层石墨烯没有足够高的面导电性，所以重复步骤A-D可获得多层石墨烯。此外，这种方法还对目标基体进行疏水自组装预处理，可提高其与石墨烯的粘结力，也可减少刻蚀和去离子水冲洗过程中的杂质污染。转移后，用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子谱（XPS)对石墨烯进行表征，发现转移后的石墨烯表面质量很高，面积也很可观。[align=center] [img=,493,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240945220391_9944_3495746_3.png!w493x180.jpg[/img][/align][align=center]图1 静电荷法转移石墨烯的过程[/align]此法可实现大面积石墨烯转移，避免了残留过渡膜和有机溶液的污染（直接转移到目标基体上），且层数可控；虽采用自组装预处理减少Fecl[sub]3[/sub]残留，但不能循环利用Cu基体造成成本很高，且多层叠加转移表面的平整性仍需要改进。[b]（2）塑封法[/b] 这个方法是一个国内硕士生发对传统PMMA法进行改进提出的，虽有很多局限性，但想法很好。传统PMMA转移法只能小面积转移，此方法用塑封膜代替PMMA（塑封膜上有一层环氧树脂），解决了大面积不能旋涂的问题，对Cu基上的石墨烯进行压印，特别的是，在Cu基体下垫一层PET，压印时保证平整。压印使用塑封机（如图2（a）），压印后用marbles’ rechant（对石墨烯损伤小且刻蚀速度快，半小时内）将Cu刻蚀掉并用去离子水反复冲洗，减少刻蚀液的残留[sup][/sup]。转移后仅对石墨烯进行了压前压后电阻的测试与比较，对表面质量未进行表征。这种方法结合生活实际，在刻蚀液上和过渡膜上进行改进，且能实现大面积转移；但仍然不能避免Cu基体的刻蚀，就会不可避免地引入杂质，塑封膜虽然解决了大面积转移问题，但去除塑封膜仍会需要有机溶液，所以这种方法仅仅提供了一个较新的思路，还需改进。[align=center][img=,437,483]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240945453094_1101_3495746_3.png!w437x483.jpg[/img] 图2　（ａ）塑封机　（ｂ）塑封后的石墨烯[/align][b]（3）压敏胶膜法（PSDF）[/b] 如图3所示，这种方法在经典的刻蚀Cu基底-PMMA做支撑膜的方法上做了改变，将PMMA换成PSAF（pressure sensitive adhesive films），因为PMMA是刚性膜，所以保持的Cu的纹理使其与目标基底不能完全贴合，而PSAF有很好的可塑性，可以对其施加均匀压力使石墨烯与目标基底完美贴合，使转移的石墨烯更平整，残留物更少（PMMA难去除干净），操作也很简单，室温就可以操作，因此石墨烯的性质得到了较好的保留，但仍然涉及到Cu的刻蚀，成本较高，也会引入掺杂（刻蚀液）。 [align=center][img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240946549563_6794_3495746_3.png!w690x223.jpg[/img] 图3 PMMA-PSAF转移石墨烯示意图[/align][align=center]（a） PMMA转移石墨烯过程 （b） PASF转移石墨烯过程[/align][b][b]避免刻蚀转移法[/b][/b]刻蚀的方法不仅浪费时间，而且基体只能用一次，成本高，还会引入FeCl[sub]3[/sub]等刻蚀液杂质，所以越来越多的研究者致力于避免刻蚀的方法，已经有了不错的进展，下面介绍一些比较成功的方法。[b][b]（1）液体聚合物法[/b][/b] 传统的PMMA转移法难以实现大面积转移，且需刻蚀基体，本方法经过改进，可以解决这两个问题。过程简单如图4所示，将液态PDMS注入放有Co基石墨烯的盒子中，去除气泡、固化后进行分离[sup][/sup]。特别之处是通过改变液体聚合物的固液比来控制转移石墨烯的层数（不同固液比粘结力不同），通过四组实验（固液比为2：1、5：1、10：1和20：1）发现，固液比为10：1时转移的石墨烯性能最好，可实现多层石墨烯转移（此时Co基上只留下一层石墨烯）。转移后，用AFM对表面细节进行观察，并用拉曼光谱对表面质量和转移层数进行表征。 [align=center][img=,446,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240947284114_9838_3495746_3.png!w446x374.jpg[/img][/align][align=center]　　　　　　　图4 用液态PDMS转移Co基上生长的石墨烯[/align] 这种方法步骤简介，成本低，不用刻蚀基体，转移的石墨烯质量好，特别的是可控制转移石墨烯的层数；需改进的是去除残留的PDMF和有机溶剂残留。[b]（2）聚苯乙烯膜压印法（PS）[/b] 由字面意思可看出，此方法是用PS和金属基体上的石墨烯进行压印，采用两种设备，分别是晶体真空黏贴机和热压印机，后者较前者更经济实惠，压印时在上下均垫上Si晶片（如图5）。特别地，PS表面进行叠氮处理（涂一层TFPA），可以提高其与石墨烯表面的粘结力，为了更好地涂覆TFPA，对PS先进行等离子处理[sup][/sup]。比较两种设备压印的质量时用到了AFM、XPS、Raman、Micro-Raman，表面质量表征结果都良好。[sup] [/sup][align=center][img=,453,254]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240947556844_2050_3495746_3.png!w453x254.jpg[/img][/align] [align=center]图5　两种压印机组成　（a）热压印机　（b）晶体真空黏贴机[/align]这种方法重点在于控制压力得到均匀的石墨烯，在不同压力下比较，发现25N时石墨烯可以很好地转移，两种设备转移质量均很好，但晶体真空黏贴机得到石墨烯连续性更好，参与应变较小。[b]（3）CO插排法[/b]这个方法很特别，适用于亚单层石墨烯的转移。其原理是利用CO的部分压力（0-0.6MPA）解耦（如图6），特别是去除四周压力后CO仍存在，以便进行接下来的转移。[align=center] [img=,228,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240948235414_1368_3495746_3.png!w228x136.jpg[/img] [/align][align=center]图6 CO插进Pt和石墨烯之间示意图[/align][align=center] [img=,364,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240948468875_2508_3495746_3.png!w364x223.jpg[/img] [/align][align=center]图7CO插排法转移石墨烯过程[/align] 如图7所示为转移过程：在CO氛围下加压（0.2、0.4、0.6MPA）超过一小时，然后分别用两种方法转移，第一种用PDMS法，第二种用去离子水做剥离剂，发现0.6MPa时转移效果最好。很明显，用去离子水做剥离剂不会引入杂质，但是转移面积较小。转移后用扫描电子显微镜（SEM）和拉曼（Raman）对表面进行观察和表征，发现表面质量很好[sup][/sup]。这个方法巧妙地用去离子水做了剥离剂，这样不会引入其他杂质，但由于水的表面张力会产生过大的压力，不能大面积转移。不可否认的是，这是一个很好地方向，既不用刻蚀基体也不用聚合物膜，能获得纯度很高的石墨烯，所以寻找一种表面张力小的液体也许会解决这一问题，还应考虑的是，CO是一种易燃易爆的有毒气体，操作起来有安全隐患。[b]（4）水泡法[/b] CVD法制得石墨烯后，在石墨烯上旋涂一层PMMA（310nm），烘烤7min（图b），为了剥离时不皱和更容易操作，在PMMA上粘一层Kapton 胶带（3M 5413），再用聚四氟乙烯棒滚压（图c）。然后将粘有胶带的铜基底置于90度的去离子水中2h（图d），这个过程中，去离子水渗入石墨烯和铜箔之间，然后，用镊子轻轻揭下胶带，粘在目标基底上，在140度条件下烘干40min，冷却20min揭下胶带，用丙酮冲洗，去除残胶，最后进行退火（300度下10min，350度下5min）去除PMMA。[align=center][img=,690,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240949142744_2612_3495746_3.png!w690x367.jpg[/img] [/align][align=center]图8 水泡法转移石墨烯[/align] 这种方法转移石墨烯成功的几率可以达到90%，并且石墨烯不会褶皱，也不会引入NaOH之类的杂质。虽然质量不如文献上报道的质量最优的石墨烯好，但之后用刻蚀Cu的经典法和水泡法对CVD法制得的同一批石墨烯进行表征，拉曼光谱验证两种方法均是单层石墨烯（G/2D=0.5），且水泡法的D峰更低，说明引入的缺陷更少，G峰较窄，说明结构紊乱较少。经典法G峰篮移说明其较多P掺杂。此方法操作简便，但依旧涉及到胶带和PMMA，去除干净成为关键问题。[b]（5）电解水法[/b]电解水法转移石墨烯是速度最快的一个方法，引入杂质也较少，所以有很好的发展前途。操作起来也很简单，首先在Pt基上的石墨烯表面旋涂一层PMMA（图9（a）），然后用其做阴极，Pt片做阳极，水溶液中加入NaOH（1mol/L），通入电流后反应开始（图9（b）），几十秒内反应就可以完成，可看见H[sub]2[/sub]气泡将石墨烯/PMMA与Pt基分离（ 2H[sub]2[/sub]O(l)+2e[sup]- [/sup]→H2(g)+2OH(aq)），H[sub]2[/sub]气泡提供一种轻微持续的力，被分离的石墨烯/PMMA被红色箭头标示出来[sup][/sup]。烘干后用AFM和Raman对石墨烯进行观察表征，结果表明表民质量良好。用Cu基底生长的石墨烯，发现Cu会被反应一部分，所以本实验选Pt生长的石墨烯，但Pt的价格又比Cu高出很多，加大了成本。Wang等用Cu生长的石墨烯重复了上述实验（用0.05mol/L的K[sub]2[/sub]S[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]做电解液），由于 Cu(s) + S[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]2-(aq) →Cu2++2SO[sub]4[/sub]2-(aq)，一小部分Cu被溶解，但与此同时生成的CuO和Cu[sub]2[/sub]O（3Cu2+(aq) +4OH-(aq)+2e-→Cu[sub]2[/sub]O(s)+CuO(s)+ 2H[sub]2[/sub]O(l)）会阻止铜基底继续被刻蚀。反应结束后，用AFM检测出被刻蚀的Cu不超过40nm，是很小的一部分，对于厚度25um的铜基底来说，影响不大，可以反复使用，这样就在很大程度上节省了成本，有利于产业化。 此方法反应速度非常快，所以若气泡鼓出的速度过快，会损伤石墨烯，所以应该控制电化学反应速度，也可以像图示那样用镊子夹着慢慢向下放，这样反应就不会过于激烈。为了让石墨烯有更好地支撑，可以在PMMA膜上再加一个轻质支架[sup][/sup]。虽然这种方法简单快捷，但依旧使用PMMA做支撑膜，避免不了残留的PMMA对石墨烯性能的损害。[align=center] [img=,675,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810240949421061_194_3495746_3.png!w675x233.jpg[/img][/align][align=center]图9　电解水法转移石墨烯过程[/align][align=left]以上是我在研究石墨烯过程中了解到的石墨烯转移方法，不足之处请大家指出完善，共同交流学习！[/align]

指示型气体净化器是近年来比较通用的气体净化器，主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱的气体净化和指示。近两年，通过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱，逐渐摸索了一些使用指示型气体净化器（气体捕集肼）的使用方法，写出来希望大家批评指正。我司使用的是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱，其捕集肼外形如下。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145027937_2159_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145461194_5020_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了避免硬广，不写货号了。在一年的使用过程中，发现指示型气体净化器的水指示从上到下开始逐渐变黄，于是开始准备购买大容量捕集肼和指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171146420797_992_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]图为水指示已经完全变成黄色，氧指示是因为取下后，氧气从出气口扩散进去使其变黑。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171147342317_1856_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了节约成本，先做个实验，先更换大容量的氦气捕集肼（指示型捕集肼在其后端）。具体更换方法：保持0.3Mpa的气压，拧开废捕集肼进气口端，把新捕集肼的进气口端带压装上（新捕集肼出气口端的螺母不能拧开），再拧开废捕集肼的出气口端，将新捕集肼的出气口端装上，然后检漏。在这个实验中，是想看看指示型捕集肼在更换了前端大捕集肼后，会不会持续变色，如果不继续变色（证明进入仪器的气体符合要求），那么就可以继续使用指示型捕集肼。结果实验失败，指示型捕集肼的水指示逐渐的从上往下层状的开始变黄。于是动用新的指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148189504_8563_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148454414_7115_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]套装内有指示型捕集肼及一个不知道干嘛的针以及不知道干嘛的O形圈。指示型捕集肼有方向性，不会装反，取下它的堵头，里面有塑封，不必担心水氧进去。捕集肼底座上有锥式的进气口与出气口，装上的同时会扎破塑封。（由于需要快速更换，没拍照（其实主要是第二次换，还是有点紧张，第一次换动作有疏漏））保持0.2Mpa以下的气压，拧下废指示型捕集肼，完整的不留缝隙的压下新指示型捕集肼，因为有气压，有点费力，但一个男的力气是足够的。将外圈的塑料固定螺圈拧到最下的位置，即可。经过1个月的运行，指示型捕集肼没有变色，说明交替更换大容量捕集肼和指示型捕集肼是可行的。总结：1、 更换指示型捕集肼时，需要保持压力，但必须小于0.2Mpa，否则气压太大，可能拧不上塑料固定螺圈。2、 可以不同时更换大容量捕集肼和指示型捕集肼，先更换大容量捕集肼，再更换指示型捕集肼是可行的。3、 更换指示型捕集肼时，需要先更换锥形进气口和出气口的O形圈，因为安捷伦这样提示了，但我没注意看，悲剧。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171149213157_229_3339654_3.jpg!w690x517.jpg[/img]4、 更换指示型捕集肼时，需要快速压下并更换，不然有可能在锥形进气口和出气口扎破塑封时，导致空气从出气口反向扩散，氧气的指示剂底部会变黑，但工程师说也能用。（我第一次自己装，两个人开0.5Mpa的压力，但3、4次都没装上，导致氧气指示剂的底部变黑了）5、 明年尝试提前2个月更换大容量捕集肼，看看能不能节省指示型捕集肼的钱。明年继续这个帖子的补充。

某新产品开发过程，产品需从铸铁改为铸铝工艺，具体是采用高强度铝合金A380（国标：YL112）进行压铸成型，在压铸过程中未出现任何异常，但在产品验证的时候却反复出现断裂。根据相关压铸资料及过往经验，压铸件发生断裂，和以下情况有关：1、合金的化学成分出现偏差，导致强度不足，最终引起断裂；2、压铸工艺存在不合理，造成内部气孔过多，引起过早断裂；3、工件结构设计不合理，存在局部应力集中，引起断裂；结合上述情况，问题故障分析主要集中在以下生产过程：1、原材料检验，确定化学成分是否满足要求；2、产品本体取样，进行力学性能试验；3、压铸件组织探伤及低倍分析；一、原材料排查结果：[img=,629,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011145323642_3991_2462198_3.jpg!w629x323.jpg[/img]材料分析结果为符合标准要求，说明断裂与化学成分无关。[img=,690,125]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011342337476_3778_2462198_3.jpg!w690x125.jpg[/img]二、产品本体取样，进行抗拉强度试验。[img=,648,266]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011354002952_9256_2462198_3.jpg!w648x266.jpg[/img][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011350580351_975_2462198_3.jpg!w690x363.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011351317215_248_2462198_3.jpg!w690x388.jpg[/img]根据试验结果，抗拉强度及Rp0.2均高于标准要求，证明断裂与力学性能无关。三、压铸件内部组织探伤及低倍分析。[img=,613,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011357368619_5099_2462198_3.jpg!w613x222.jpg[/img]针对探伤低于标准要求3级的气孔较多件，进行组织低倍检查。低倍采用10%氢氧化钠水溶液，温度40℃，腐蚀4分钟，再使用20%硝酸溶液清洗，对比标准图片，符合3级要求。[img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011405060665_1390_2462198_3.jpg!w690x378.jpg[/img]按疑似从有原则，按此件探伤结果再找相似气孔数量件，进行本体取样进行抗拉强度分析。[img=,690,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011419572210_2861_2462198_3.jpg!w690x155.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011435081561_2321_2462198_3.jpg!w690x388.jpg[/img]通过试验，抗拉强度略低，但符合标准要求，排除气孔严重引起过早断裂的可能。四、通过与顾客沟通，该件在压铸完成后，需进行注塑封装，断裂也是在塑封过程出现，在封装过程并未对产品外表面进行辅助保护，且产品外形尺寸厚度不一，局部过薄，有引起过早断裂可能。通过分析，确定产品自身存在设计缺陷。

近日，媒体曝出第三方检测得出某知名酒厂所生产的产品中的塑化剂含量超标高达260%。 媒体称，检测报告显示，某知名酒厂所生产的产品中共检测出3种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。这让老百姓又一次对食品安全产生了恐慌。 自从2011年11月，台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来，国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件，塑化剂为何屡禁不止?这个问题值得让人深思。但是今天我们讨论的话题并不是这个。下面让我们来了解下什么是塑化剂。 塑化剂是一类物质的总称，常见塑化剂是DEHP，DBP、BBP、DINP，DIDP和DNOP等邻苯二甲酸盐类。塑化剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。塑化剂广泛存在于生活的各个角落。到目前为止，国内外媒体已相继曝出以下物品中可能含有塑化剂：食品包装袋、保鲜膜等食品包装;发胶、口红、指甲油、乳液等化妆品;一次性塑料水杯、塑料手套、雨衣、鞋类、皮革类仿制品、浴室窗帘等日用品;以及方便面、浓汤类食品、粉末清洁用品、医疗仪器(注射针筒、血袋和医疗用塑胶软管)等。 而塑化剂的危害则可以导致心血管疾病，肝脏疾病、泌尿系统疾病。塑化剂具有生殖毒性，损害男性生殖能力，促使女性性早熟，造成儿童性别错乱等。 我们目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步，同时GC-MS检测的效果并不好，而且保留时间很长，分离度也不是很好，峰形也不尽人意，而且相关的后期维护经费也相对的高，用户的成本负担将不堪重负。 但是现在经过上海伍丰科学仪器有限公司针对塑化剂检测进行的大量技术研究，对目前的公司的产品进行相应的改进，向国内出口企业提供了这6种有害物质的检测，并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。即使以后对该类物质的检测种类增加，用户也不需要投入很高的费用，就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，相互没有干扰，具有较高的精确度和准确度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211211129_405887_691_3.jpg 图中是塑化剂标准溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211211132_405888_691_3.jpg某一玩具出口企业提供的检测样品 从谱图中可以看出，我公司的检测方法对六种塑化剂标样分离效果良好，峰形对称，检测精度高，并且分离时间短，有效的节约了时间，达到了良好的检测效果。

我们要设法勾画出整个宇宙的元素和核素丰度了，这是一项多么艰巨的任务。宇宙是如此之大，其时间尺度至少在一百几十亿年，而我们现在测定的宇宙物质实际上只是沧海中的几滴水，可能比这还少。用现有的数据去描绘宇宙组成，实在比瞎子摸象的情形都不如。-----------------------------------------然而，宇宙化学家不畏艰辛，孜孜不倦地探求宇宙的元素丰度。最早在1947年，休斯就尝试将核性质结合有限的分析结果提出宇宙的元素丰度，他利用核的奇偶性质和幻数核等方法至今仍是正确的。稍后，他与尤里合作绘制了最早的宇宙元素丰度图。他们主要依据前面提到的太阳光谱、星际光谱和陨石数据，还利用了少量地球样品的分析结果。经过几十年的修订和补充，现在已基本被公认的宇宙丰度示于图1。从这张图中，我们可以归纳出下述一些重要结论。-----------------------------------------[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902251119_135271_1626579_3.jpg[/img] 图1. 宇宙的元素（核素）丰度随质量数的变化关系（以Si=106为标准）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902251122_135273_1626579_3.jpg[/img] 图2. 相对于106Si原子数的丰度-----------------------------------------我们把太阳系元素丰度的各种数值先取对数，随后对应其原子序数作曲线图（如上图），就会发现太阳系元素丰度具有以下规律：1．所有元素中，氢和氦的丰度最大，两者约占宇宙质量的98％以上，而所有其他元素的质量之和不足2％。2．原子序数较低的元素区间，元素丰度大体上随质量数增加而下降；而在原子序数较大的区间（Z＞45），到质量数大于100之后，下降趋势变缓，各元素丰度值很相近；3．在铁的位置处，有一个明显的丰度峰。4．氘、锂和铍与其邻近的氢、氦、碳、氮、氧相比，丰度小得多。5．在较轻的核中（到钪为止），质量数为4的倍数的核（例如16O、20Ne、24Mg、28Si）的丰度比邻近核的大。这称为奥得规则。6．原子序数为偶数的核的丰度比其邻近的奇数核的高。具有偶数质子数（P）或偶数中子数（N）的核素丰度总是高于具有奇数P或N的核素，这一规律称为Oddo-Harkins（奥多--哈根斯）法则，亦即奇偶规律；7．在某些质量数处，质量数为4的倍数（即α粒子质量的倍数）的核素或同位素具有较高丰度，例如 80、 88、 90、 130、138、196和208的核的丰度比邻近核的高。此外还有人指出，原子序数（Z）或中子数（N）为“幻数”（2、8、20、50、82和126等）的核素或同位素丰度最大，例如，4He（Z=2，N＝2）、16O（Z=8，N=8）、40Ca（Z=20，N=20）和140Ce（Z=58，N=82）等都具有较高的丰度。这即为幻数效应。8． Li、Be和B具有很低的丰度，属于强亏损的元素，而O和Fe呈现明显的峰，为过剩元素。比铁重的核中，丰中子核的丰度比丰质子核的高。-------------------------------------上述宇宙元素丰度特征十分重要，它们是检验元素起源学说的试金石。详细的宇宙元素丰度数据可参见表1，表中还列出了它们可能的核合成过程。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902251126_135274_1626579_3.jpg[/img]通过对上述规律的分析，人们认识到太阳系元素丰度与元素原子结构及元素形成的整个过程之间存在着某种关系： 1.与元素原子结构的关系。原子核由质子和中子组成，其间既有核力又有库仑斥力，但中子数和核子数比例适当时，核最稳定，而具有最稳定原子核的元素一般分布最广。在原子序数（Z）小于20的轻核中，中子（N）/质子（P）＝1时，核最稳定，为此可以说明4He（Z=2，N＝2）、16O（Z=8，N=8）、40Ca（Z=20，N=20）等元素丰度较大的原因。又如偶数元素与 偶数同位素的原子核内，核子倾向成对，它们的自旋力矩相等，而方向相反，量子力学证明，这种核的稳定性较大，因而偶数元素和偶数同位素在自然界的分布 更广； 2.与元素形成的整个过程有关。H、He的丰度占主导地位和Li、Be、B等元素的亏损可从元素的起源和形成的整个过程等方面来分析。根据恒星合成元素的假说，在恒星高温条件下（n×106K），可以发生有原子（H原子核）参加的热核反应，最初时刻H的“燃烧”产生He，另外在热核反应过程中Li、Be、B迅速转变为He的同位素42He， 因此太阳系中Li、Be、B等元素丰度偏低可能是恒星热核反应过程中被消耗掉了的缘故。-------------------------------------读者可能会问，图1和附录二果真代表宇宙的元素（核素）丰度吗？回答当然是不确定的，或者严格地说，它们只能是太阳系丰度。既然这样，读者可能会继续发问，为什么我们将图1称为宇宙元素丰度图？对这一问题，我们可以从两方面来回答:第一，人类对客观世界的认识是一个循序渐进的过程，就如从牛顿的万有引力到爱因斯坦的相对论。限于我们目前对宇宙丰度的最好认识就是这样，我们没有理由为这种丰度图象可能只描述了宇宙的一小部分，或者只描述了宇宙的历史长河的有限一段，而对这种丰度有过多的非难。我们在利用这种宇宙丰度的同时，记住它的局限性就可以了，并准备在将来用更确切的数据对此加以修正。第二，就目前的宇宙学概念而言，太阳系还是有代表性的。我们在前面讲到，太阳现正处于主星序阶段，氢燃烧大约已进行了46亿年。我们还知道，宇宙中的恒星可分为三代。第一代恒星是最早形成的大质量星体，几乎完全由氢和氦组成，由于其质量大，核聚变燃烧阶段很短，并早以超新星爆发形式寿终正寝，但这一代恒星形成的新的重元素可作为后代恒星的原料。在我们的银河系中，现已没有这类恒星了。下一代恒星，即第二代恒星的形成方式与第一代相同，但其质量较小，因此寿命较长，它们除了氢和氦外，还含有约1％的较重元素（例如碳和氧）。至于太阳，属于第三代恒星，除了氢和氦外，还含有约2％以上的重元素，这些重元素来自第一代和（或）第二代恒星，因此太阳系的重元素丰度是与上代恒星核合成过程密切相关的，可以反映星际核合成的特征。由此可见，我们用太阳系丰度作为宇宙丰度的近似值是有理论基础的。---------------------------------------许多恒星、银河系和星际物质的元素丰度分布与太阳系的元素丰度分布相一致，因此习惯上把太阳系元素丰度称为“宇宙”丰度。实际上，也有许多天体的元素丰度分布与太阳系丰度分布有明显的偏差。银河系中心附近的重元素丰度富于旋臂处的丰度，这种丰度差别的研究对于宇宙中元素的形成和银河系的化学演化研究具有重要价值。