我也是做酒类塑化剂检测的,我用的是安捷伦的气质联用,但配了几次标样,结果的线性都不好,特别是DINP,不知是什么原因?另外,测塑化剂的移液管和容量瓶应该如何处理?酒样最好怎样处理最好?多谢各位赐教!
实验室要开展塑化剂检测项目,谁有气质检测塑化剂的方法?感谢分享一下
持续发酵至今的塑化剂风波愈演愈烈,除了食品和饮料被查出塑化剂,全球知名药企也被牵进“塑化剂”风波。“塑化剂”危机引起全球对食品安全问题的关注。国内食品生产相关企业应时刻警惕,严把原料、质量关,重点关注的危险物质有:香精类、色素、调味料及食品包材,谨防食品包材塑化剂溶出现象。 我机构凭借工程师优越的技术,现在可以对下列产品提供塑化剂检测,1、乳饮料;2、茶饮料;3、香精;4、色素;5、方便面饼及酱料;6、各种食品包装材料。 森棣检测机构秉承“数据是生命,服务是根本”的宗旨,具有检测以上各种物质的能力,并凭借其先进的仪器设备,高效工作能力,及数据的准确性,在华北地区具有很大影响力。
塑化剂的检测是现在好多检测机构在重点研究的项目至少我们这里是这样,也算是一次应急事件从标准品的购买,到方法的摸索 研究,花费很大的人力物力!!塑化剂在事件发生之前少有人知,现在却是达到令人惊讶地步!好多用品用具都有了相关污染的报道那试剂呢?接触溶剂的塑料瓶盖,是否也会成为污染源呢??最近同事在做的过程中偶然发现这个问题,虽说还未得到最终的证实,还是提醒大家值得注意一下!!
白酒中的“塑化剂”快速检测近日酒鬼酒“塑化剂”事件持续发酵,邻苯二甲酸酯类增塑剂(塑化剂)的检测备受关注。我们在去年台湾“起云剂”事件后快速应对,按照GB/T21911-2008的方法开展了食品中的增塑剂检测预案。此次媒体中酒鬼酒“塑化剂”事件一曝光,我们立刻按照预案开展检测工作。下面简要介绍利用气质联用仪快速检测塑化剂的方法内容。一、 实验部分1.1仪器、试剂与材料Trace GC-DSQⅡ气相色谱质谱联用仪(美国Thermo Fisher公司)配有电子轰击离子源(EI);冷冻离心机(美国Thermo Fisher公司);氮吹仪、超声波清洗器等。16种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95%以上)购自上海安谱公司,实验用水为自制的亚沸石英重蒸馏水;丙酮、正己烷、乙醇、二氯甲烷均为农药残留级,购自德国Merck公司。所用玻璃器皿在300℃烘箱中烘烤2小时以上,使用前依次用丙酮、正己烷淋洗3次。1.2标准溶液的配制将购买的16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液用正己烷稀释到10.00ug/ml,在0~5℃避光保存,有效期为六个月。做样时将此溶液依次用正己烷稀释到0.05、0.10、0.20.0.50.1.00ug/ml五个梯度,在给定的仪器条件下绘制标准曲线,样品使用外标法计算,方法检出限量为0.05mg/L(以取10.00ml酒样计算)。在0~10.0mg/L范围内,16种邻苯二甲酸酯线性相关性良好,R2 ≥0.999。1.3样品提取方法使用胖肚移液管准确移取10.00ml酒样于15ml玻璃刻度离心管中,置于氮吹仪中50℃下缓缓吹干至约5ml,然后加入正己烷2.00ml放入超声波清洗器中,超声15分钟,加入NaCL至饱和,旋涡混合后在离心机中以5000转/分离心5分钟,取上层溶液至另一支5ml离心管中,水相重复提取一次,合并正己烷层,氮气吹干,根据检测仪器分别用正己烷或甲醇定容,上机测试。1.4测试条件根据美国CPSC玩具测试法案提供的方法,我们经过优化后用于白酒中塑化剂的检测,方法快速,重现性好,适用样品通量大的检测单位。进样口温度290℃进样方式脉冲不分流脉冲时间0.25分钟传输线温度280℃升温方式50-280-310开阀时间0.75分钟离子源温度250℃扫描方式SIM进样量1.0uL载气种类高纯氦流速[font=Times New Rom
项目名称食品塑化剂检测检测目的非法添加检测,食品塑化剂定性定量检测等检测周期5-7天,可加急!检测范围饮料、保健食品、面点食品等检测费用详情咨询:400-800-4990 或与客服咨询http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20161104/20161104114158_69971.jpg检测概述 塑化剂风波愈演愈烈,卫生部紧急将塑化剂列入黑名单。为保障广大民众的食品安全及身体健康,卫生部公布了第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,17种邻苯二甲酸酯类物质列入其中。这表明塑化剂已成国家监管部门的管控重点。检测项目及依据标准检测项目英文名称邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二异丁酯DIBP邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP邻苯二甲酸二戊酯DPP邻苯二甲酸二己酯DHXP邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP邻苯二甲酸二环己酯DCHP邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP邻苯二甲酸二苯酯—邻苯二甲酸二正辛酯DNOP邻苯二甲酸二壬酯DNP邻苯二甲酸二异癸酯DIDP邻苯二甲酸二异壬酯DINPGB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定检测范围: 饮 料、果汁 果酱、果浆、果冻 保健食品 方便面和方便米粉 面点食品 食品接触材料食品包装材料全国免费服务热线:400-800-4990项目名称食品塑化剂检测检测目的非法添加检测,食品塑化剂定性定量检测等检测周期5-7天,可加急!检测范围饮料、保健食品、面点食品等检测费用详情咨询:400-800-4990 或与客服咨询http://www.unqdfenxi.com/js/kindeditor/attached/image/20161104/20161104114158_69971.jpg检测概述 塑化剂风波愈演愈烈,卫生部紧急将塑化剂列入黑名单。为保障广大民众的食品安全及身体健康,卫生部公布了第六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》,17种邻苯二甲酸酯类物质列入其中。这表明塑化剂已成国家监管部门的管控重点。检测项目及依据标准检测项目英文名称[td=1
最近,因白酒含塑化剂的风波,塑化剂检测又很热了!塑化剂检测的过程中,有一点要特别注意,就是尽量避免实验中导入新的塑化剂而干扰检测结果。环顾实验室的各种耗材和仪器管路,发觉塑化剂真是无处不在呀!大家一起来想想,有哪些塑化剂检测需要用到的东西要特别注意,应避免使用,或更换成其他材质的?我先说一个:样品前处理需要用到SPE固相萃取小柱,传统的小柱都是聚丙烯塑料柱管,检测塑化剂时,应购买专门检测塑化剂的玻璃柱管的SPE小柱。欢迎大家继续举例,并说明理由,版主加分哦!如果能配上图片的, 版主给加10分哦!
牛油中塑化剂检测,DEHP数值不稳定,有时突然一个样品检测值会很高,复检又正常,而其他塑化剂成分复检也是正常的,有谁知道是什么原因呢,谢谢?
怎么检测白酒中塑化剂是否超标?近日热门新闻,鬼酒鬼检测出酒中塑化剂超标,如果是我们消费者个体,有没有具体的检测方法来检测白酒中是否含有过量的塑化剂,欧洲药典对塑化剂用量是否有详细的标准?
酒鬼酒“塑化剂”风波将我国白酒行业的恶行暴露于世,专家称白酒塑化剂超标不影响饮用,而酒鬼酒对外道歉对内喊风浪已过,风浪到底过了没有,白酒行业的风浪是刚刚开始还是已经过去?就酒鬼酒“塑化剂”事件,仪器信息网旗下我要测对第三方检测进行了相关采访:第三方检测机构谈白酒中塑化剂检测http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=85710其中,第三方检测机构称:我们塑化剂检测的收费标准为单项500元,16项为1500元,18项以上为1800元。如果客户签订年度服务合作协议,则我们可以给予原价基础上8折的优惠。对于白酒行业未来检测服务发展方向该检测机构也提出了自己的观点:针对目前国内低端白酒冒充高端白酒的情况,我想将来某些高端白酒的真伪鉴别会有市场需求,金域目前正在着手该项工作,一旦技术成熟,将尽快的推出市场,方便广大客户甄别真伪,打击造假行为。白酒中塑化剂检测应该需要注意哪几方面的问题,有哪些检测标准,具体有哪些解决方案?白酒中“塑化剂”检测的专题已经上线:http://www.instrument.com.cn/application/app231.html
小弟有个问题 就是对于塑化剂检测限量有理解的问题 国家一共发了2个关于塑化剂限量的国家通告,一个是:卫办监督函〔2011〕551号工业和信息化部、商务部、工商总局、质检总局办公厅,食品药品监管局办公室,食品安全办综合司: 邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂,不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质,应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量,不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二(α—乙基已脂)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg 另一个是《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》 在这列表中规定了17邻苯二甲酸类物质,为非法添加物不得添加入食品之中。 第一个公告规定了3种塑化剂的限量,第二个公告规定了17种塑化剂不得加入到食品中 所以我对这两个公告该如何使用
GB21911-2088里对塑化剂的检测,不含油脂式样前处理,只有说含有二氧化碳的试样需要先出去二氧化碳,没有说含酒精的先除去酒精。我想向大家请教一下,检测白酒塑化剂,里面的酒精含量会影响塑化剂的检测吗?
各位老师,我们扩项考核,抽中了果冻中塑化剂的检测。各位老师,我方法确认做的是白酒的。我看果冻也不需要净化,做果冻的是不是比白酒的容易点儿啊?
求助各位大神: 做塑化剂检测时检测值在限制周围波动,应该如何判定?时判定含有塑化剂还是不含呢?例如DEHP限制是0.5,检测值最大不超过1.85,有时又没有。这个如何判断呢?看其他的关于塑化剂的报告都是超很大范围的?
检测白酒酒基时,发现谱图上除了DBP,DEHP,DINP三种在检测的邻苯类塑化剂,还有三个其他峰(SIM 下的图谱看到的)。最初以为是其他种类的邻苯类。今天做了一下全扫描,PBM检索出来的结果匹配度高的不是邻苯类塑化剂。于是就进了一针17种塑化剂混标,没有找到相应保留时间上对应的峰。不知道有没有小伙伴有和我类似疑惑的?有米有老师能帮忙解惑的?样品处理方法是按照GB/T 21911-2008来的,仪器是安捷伦7890A-5975C,柱子是HP-5MS,全扫描参数是:扫描范围(50-350),阈值150,采样频率 4。10.849分钟: PBM检索出的结果是 Hexadecanoic acid ethyl ester(棕榈酸乙酯)12.385分钟: PBM检索出的结果是 Linoleic acid ethyl ester(亚油酸乙酯)12.438分钟: PBM检索出的结果是 ethyl oleate(油酸乙酯)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301732_474243_2668708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301731_474242_2668708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301731_474241_2668708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310301731_474240_2668708_3.jpg
据报道,我国正在报批的《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》将严控塑化剂。不知道各位实验室有没有开展纺织品中塑化剂的检测?具体是怎样来检测的?
饮料里塑化剂的检测一般需要检测哪几种物质呢我们最近想开展饮料里塑化剂的检测,一般应该检测哪几种物质呢,难道16中塑化剂都要检测吗?我看到一些厂家给出分析方法包里一般检测6-9种物质。
近日,媒体曝出第三方检测得出某知名酒厂所生产的产品中的塑化剂含量超标高达260%。 媒体称,检测报告显示,某知名酒厂所生产的产品中共检测出3种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。这让老百姓又一次对食品安全产生了恐慌。 自从2011年11月,台湾曝出塑化剂导致的食品安全事故以来,国内屡屡曝出塑化剂导致的食品安全事件,塑化剂为何屡禁不止?这个问题值得让人深思。但是今天我们讨论的话题并不是这个。下面让我们来了解下什么是塑化剂。 塑化剂是一类物质的总称,常见塑化剂是DEHP,DBP、BBP、DINP,DIDP和DNOP等邻苯二甲酸盐类。塑化剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、医疗器械以及服装等物品中的一种改性材料。塑化剂广泛存在于生活的各个角落。到目前为止,国内外媒体已相继曝出以下物品中可能含有塑化剂:食品包装袋、保鲜膜等食品包装;发胶、口红、指甲油、乳液等化妆品;一次性塑料水杯、塑料手套、雨衣、鞋类、皮革类仿制品、浴室窗帘等日用品;以及方便面、浓汤类食品、粉末清洁用品、医疗仪器(注射针筒、血袋和医疗用塑胶软管)等。 而塑化剂的危害则可以导致心血管疾病,肝脏疾病、泌尿系统疾病。塑化剂具有生殖毒性,损害男性生殖能力,促使女性性早熟,造成儿童性别错乱等。 我们目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,然而GC-MS高昂的购置费用令用户望而却步,同时GC-MS检测的效果并不好,而且保留时间很长,分离度也不是很好,峰形也不尽人意,而且相关的后期维护经费也相对的高,用户的成本负担将不堪重负。 但是现在经过上海伍丰科学仪器有限公司针对塑化剂检测进行的大量技术研究,对目前的公司的产品进行相应的改进,向国内出口企业提供了这6种有害物质的检测,并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。即使以后对该类物质的检测种类增加,用户也不需要投入很高的费用,就可以升级到新的指令规定。从实验的结果来看,我公司提供的解决方案具有分离效果更好,色谱基线稳定,峰形规则好看,色谱峰处理简单,出峰前后没有干扰,而且对于其他共存的有害物质可以一并检测,相互没有干扰,具有较高的精确度和准确度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211211129_405887_691_3.jpg 图中是塑化剂标准溶液谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211211132_405888_691_3.jpg某一玩具出口企业提供的检测样品 从谱图中可以看出,我公司的检测方法对六种塑化剂标样分离效果良好,峰形对称,检测精度高,并且分离时间短,有效的节约了时间,达到了良好的检测效果。
面对食品安全产生怀疑,检测机构不接受个人申请检测吗?网传有人购买茅台送往香港检测,原因是在深圳无法个人送检,没有能力检测塑化剂?现在深圳市检测白酒塑化剂的17个检测指标,收费约1500多元是成本价吗?
请查看附件, 谢谢各位高人的指教!!!(附件内容朱老师已经贴出来了,就是下面的内容,大家不用下载查看附件了——砂锅粥)经过一段时间的摸索,我发现塑化剂的检测有两个问题:1.塑化剂标样在0.01-0.1ppm这一段曲线的线性非常好,基本上都是0.999以上,但是在0.1-1ppm这段曲线的线性就很差了,前面的DMP/DEP/DIBP/DBP等成分很好,有0.99以上,到了DHXP之后的BBP/DBEP/DCHP/DEHP/DNOP/DNP等成分的线性就很差了,这是怎么回事呢?怎么解决呀?2、前处理时,分别吸取5mL 4mL 2mL 1mlL的同一个酒样,各加入2mL正己烷萃取,震荡、离心、提纯,最后上机检测,发现测得的酒中塑化剂含量相差很大(已经经过稀释因子换算的),这是怎么回事呢?国标写的是吸取5mL的样品。谢谢各位高手的指教!!!(我用的是安捷伦7890A-7000B GC-MS气质联用仪)
小弟最近刚接手塑化剂检测项目 用的是7000c 做了个 mrm的条件 现在发现23种物质的线性不行 我想不到为何会不行 在此我把我的mrm试验参数发下 麻烦各位给看看我在哪里还有问题 。
塑化剂检测特刊,大家多关照http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif。
请问有人试过用液质联用来检测塑化剂吗?有没有人有这方面的经验或者文献呢?用液质联用来检测塑化剂的话怎样才能很好地降低本底值呢?液质联用里的塑联管道对检测的影响大吗?求有经验的大神指导一下,因为学校的设备只有液质联用没有气质联用,所以只能用液质,谢谢大家!---您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到LCMS版了。下次发帖记得到对应的技术版面,以免耽误您的问题。
塑化剂检测过程中发现个别峰形变差,例如DBP.其中DEHP标样和空白峰形特别差,重新配置标样后,响应值特别低基本和空白一个水平?DEHP 检测不稳定,这是怎么回事?求有经验的老师指点。从标样的配制、保存和使用等方面求指导
我一直在做白酒中塑化剂的检测,用的是安捷伦GC-MS,色谱柱型号是HP-5MS,主要遇到以下3个难题,希望能得到各位大侠的指点,不甚感激:1、塑化剂的线性不好,多数是一个9;(0.5ppm,1ppm,2ppm,4ppm,8ppm)2、走标样时,峰型很快就变坏了,峰宽变大,拖尾严重,灵敏度也下降得厉害,保留时间也推迟了,割一段柱子后就好了;(基本上两天割一段柱子)(倒是做酒样中的塑化剂时,没有拖尾现象)3、走同一个浓度的塑化剂标样(0.1ppm),重现性很差,标准偏差达百分之哦三十;再次感谢
最近塑化剂闹的沸沸扬扬,但最近在塑化剂检测中还是遇到了一些问题,主要还是试剂这块,其实塑化剂检测用到的试剂也不多,主要有水(实验室自制),乙酸乙酯,正己烷,环己烷1.水:用正己烷萃取后发现有本底干扰,DIBP比较大有5-10ppb,如果做固体食品或则半固体食品时,用水量比较多,本底干扰就比较高。也买过试剂水,也有干扰2. 乙酸乙酯(HPLC级):发现DEHP300ppb,直接崩溃,油脂类过GPC后浓缩后本底就很高很高,后来换成农残级的问题得到解决。3.正己烷(HPLC级):本底比较低,只要不浓缩,问题都不大4.环己烷(HPLC级):本底都小于10,但是作为GPC流动相需要被浓缩,浓缩本底也比较大5.遇到问题:GBT21928-2008 包材中 检出限限是0.05mg/kg,按GB里0.2g称量,最后到进样小瓶里的浓度相当于0.2ug/L,这个浓度能测出来么?反正我在进样小瓶里配了一个这个浓度,没有跑出来,你们能跑出来么?初次发贴,有不对的地方请包涵
白酒中的“塑化剂”快速检测近日酒鬼酒“塑化剂”事件持续发酵,邻苯二甲酸酯类增塑剂(塑化剂)的检测备受关注。我们在去年台湾“起云剂”事件后快速应对,按照GB/T21911-2008的方法开展了食品中的增塑剂检测预案。此次媒体中酒鬼酒“塑化剂”事件一曝光,我们立刻按照预案开展检测工作。下面简要介绍利用气质联用仪快速检测塑化剂的方法内容。一、 实验部分1.1仪器、试剂与材料Trace GC-DSQⅡ气相色谱质谱联用仪(美国Thermo Fisher公司)配有电子轰击离子源(EI);冷冻离心机(美国Thermo Fisher公司);氮吹仪、超声波清洗器等。16种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95%以上)购自上海安谱公司,实验用水为自制的亚沸石英重蒸馏水;丙酮、正己烷、乙醇、二氯甲烷均为农药残留级,购自德国Merck公司。所用玻璃器皿在300℃烘箱中烘烤2小时以上,使用前依次用丙酮、正己烷淋洗3次。1.2标准溶液的配制将购买的16种邻苯二甲酸酯混合标准溶液用正己烷稀释到10.00ug/ml,在0~5℃避光保存,有效期为六个月。做样时将此溶液依次用正己烷稀释到0.05、0.10、0.20.0.50.1.00ug/ml五个梯度,在给定的仪器条件下绘制标准曲线,样品使用外标法计算,方法检出限量为0.05mg/L(以取10.00ml酒样计算)。在0~10.0mg/L范围内,16种邻苯二甲酸酯线性相关性良好,R2 ≥0.999。1.3样品提取方法使用胖肚移液管准确移取10.00ml酒样于15ml玻璃刻度离心管中,置于氮吹仪中50℃下缓缓吹干至约5ml,然后加入正己烷2.00ml放入超声波清洗器中,超声15分钟,加入NaCL至饱和,旋涡混合后在离心机中以5000转/分离心5分钟,取上层溶液至另一支5ml离心管中,水相重复提取一次,合并正己烷层,氮气吹干,根据检测仪器分别用正己烷或甲醇定容,上机测试。1.4测试条件根据美国CPSC玩具测试法案提供的方法,我们经过优化后用于白酒中塑化剂的检测,方法快速,重现性好,适用样品通量大的检测单位。进样口温度290℃进样方式脉冲不分流脉冲时间0.25分钟传输线温度280℃升温方式50-280-310开阀时间0.75分钟离子源温度250℃扫描方式SIM进样量1.0uL载气种类高纯氦流速[font=Times New Rom
虽说检测塑化剂已经比较成熟了,但我还是弱弱的来问问各位前辈一些问题,请教清楚了做起来比较安全:1)检测香精中塑化剂残留是不是用GB/T 21911-2008的标准啊?2)一般以乙醇、丙二醇,甘油等为溶剂的或者是有几个混合一起做溶剂的香精,这些香精用那个方法来进行前处理呢?还是可以直接进样不?3)甜味香精好多都含有油,那这类香精用那种方法来前处理比较好呢?谢谢给位啦。。。
1.我们检测植物油中的塑化剂DBP做出的结果通常都是在0.3mg/kg以下,这样的结果怎么出呀?是出未检出?还是出具体数值。有时同一个样品瓶进样两次结果差的都很多。但是都低于0.3mg/kg的。2.检测塑化剂时前处理时过SPE柱时有什么注意事项吗?3.我们做的空白DIBP、DBP、DEHP都大概是0.05ppm是不是有点高呀?各位大侠有没有好的方法呢?
各位朋友们,请问大家在检测塑化剂时采用的是什么试剂呢?我现在用的正己烷牌子是色谱纯美国天地,瓶子的盖子是塑料来的,进样后发现正己烷里面还是有塑化剂成分,虽然含量很低,但也是有的。不知道大家有没有遇到这种情况,然后是怎么处理的呢?如果没有遇到,又不知道大家是用什么牌子的试剂呢?