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[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/光离子化检测器简介[/b][i]刘星等;环境监测管理与技术;第9卷,第4期[/i]1 概述60年代以来,人们对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]光离子化检测器进行了较多的研究和报道。光离子化检测器是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。1.1光离子化检测器类型光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。(1) 无光窗离子化检测器这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号 当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化的物质。(2)光窗式光离子化检测器它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选择性地测定各种类型的化合物,其过程如下:R+hv-R++eR-R+hv-R1++R2-(离解)当用N2作载气时N2+hv-N2*N2+R-N2+R++e不同的紫外灯光有不同的放电气体。不同能量的光子,使用11.7ev的高能灯和氟化锂(LiF)光窗时,光离子化检测器可作为通用型检测器 当使用低能量灯时,待测组分的范围变窄,此时光离子化检测器为选择性检测器。影响光离子化检测器的因素(1)光离子化检测器的响应与待测组分的碳数、烃的不饱和度以及功能团类型有关。(2)选用气体的电离势要高于所用灯的光子能量。氩通常认为是最佳响应的理想气体。
蒸发光检测器是通用型检测器,但在使用蒸发光检测器要注意,蒸发光检测器要有气源,会有废气排出,会影响实验室的环境,注意排放,保护自己。
3系统冲洗:通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程,要保证流路中流动相的完全替换,仪器环境温度的完全稳定,需要几个小时的时间,在RID内,有两个流通池,一个叫做检测池,另一个叫做参比池,顾名思义,检测池就是用来检测信号的,参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化,一旦检测池中的折光信号与参比吃中不同,检测器就会记录出色谱峰,就好象是一台天平,参比池中放的是标准砝码,一旦检测池中的东西与参比池中不同,天平就会倾斜,所以,对于参比池的冲洗是至关重要的,一旦开始实验,参比池中的流动相将不再流动,所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流路中的流动相完全一致,所以我们在配好流动相后,通常要先对参比池进行长时间的冲洗,这个过程通常会持续1,2个小时甚至更长,之后切换流路到检测池,继续冲洗,直到基线噪音在合理水平以内,如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线,可以考虑继续冲洗参比池,所以,冲洗参比池除了耗费时间之外,对流动相的消耗也很大,有些厂商的设计考虑到这一点,在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用,如果仪器上没有这个功能,我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线,就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。