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自动苯胺点仪

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自动苯胺点仪相关的资讯

  • 采用LCMSMS技术分析环境中的苯胺和联苯胺
    苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中,苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法,欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 8种苯胺类物质的同时测定
    苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料, 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水,苯胺类物质一般毒性较大,在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》,使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离,方法检出限远低于标准要求值,能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵,1210 自动进样器,1310 柱温箱,1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性(浓度20.0 mg/L,n=6) 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内,所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系,重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比,本方法不仅改善了各成分的分离效果,并且各成分的检出限和测定限均低于标准值,能够满足测定需求,充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?
  • 山西耗资8.5亿监控系统未监测到苯胺泄露
    诸多媒体关注山西苯胺泄露事故  山西8.5亿自动监控系统为何失效  8.68吨有毒化工中间体苯胺,要泄漏到海河水系的浊漳河,威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源,至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。  《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现,事故之所以酿成并造成较大影响,因为上述四道“阀门”都是松动的。  受污染水源被倾倒山沟  昨日下午,在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地,本报记者看到,数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员,正在一处通向浊漳河的水渠中,用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎,装入编织袋内集中堆放。据工作人员称,会有卡车来把这些被污染的冰体运走,但不清楚运到何处。半米深的水渠里,渠水已全部冰封,而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。  苯胺的泄漏,在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方,石灰粉也就越多。  在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库,记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走,身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。  据长治市官方说法,将对被污染水源做无害化处理,记者采访得知,这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。  在公路旁一个洼地内,工作人员也在清除冰块,这里的冰层甚至比渠道里的还要厚,当地村民称,在事故处置时,这片洼地曾被用作临时蓄水池。  据科普网站科学松鼠会提供的信息,苯胺是一种重要的化工中间体,可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质,食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白,导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。  此次泄漏事故发生后,浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标 主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。  浊漳河是山西上党地区最大的河流,流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区,还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里,与清漳河合流成为漳河干流,其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一,邯郸市城区人口则超过100万。  排水排污管道仅靠分流阀分隔  调查称,此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。  据新华社报道,天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域,进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。  在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连,下雨天,通往雨水处理池的阀门打开,罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河 不下雨时,这道阀门是关闭的,一旦发生苯胺泄漏,苯胺将会通过管道进入事故池。  但2012年12月31日7:40以前,尽管天未下雨,通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠,后者30吨被成功截留。  天脊化工工作人员对本报称,该公司规定,对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查,事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间,以及其他工作人员此前是否做过检查。  2013年1月6日晚,“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会,宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后,再进一步追究相关人员责任。  耗资8.5亿监控系统无作用?  姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理,以及例行检查是否存在疏漏,即使是发现泄漏后的有关方面的处置,也存在诸多争议之处。  根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》,山西省政府应当在当天就接到报告并上报。  按照官方说法,山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知,天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”,如果这一系统正常工作,山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。  公开资料显示,山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组,由环保厅长担任组长。2008年3月,总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。  安装该系统的企业的排污数据,将通过GPRS无线网络VPN专网,实时地发送到山西省环保厅的监控室内,如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候,监控室设在污染源的在线监控系统控制柜,给企业实施相关的控制功能,如强制停电等。  本报查阅山西省环保厅官网发现,天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。  在1月7日上午召开的发布会上,长治市市长张保称因对污染危害性估计不足,“未及时向省政府上报有关信息”,并作出道歉。  而本报记者致电山西省环保厅,询问为何在此次事故中,这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用,得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。  新闻背景:山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水
  • 填补土壤苯胺检测空白---LCMSMS苯胺新标准6月正式实施
    HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定,在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准,标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准作支撑,并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一,岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上,岛津除了满足新标准检测外,还提供在分析监测上土壤检测解决方案,包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器,还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库,为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想,一直致力于土壤检测分析,提供土壤检测整体解决方案,为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 山西苯胺泄漏事件进展:又发现挥发酚超标
    据中国之声《新闻纵横》1月9日报道,山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布,到环境监测信息公布,直至向公众道歉,这两天,事故应急处理指挥部举动频频。  在山西长治,天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业?公众更想知道,这次污染事故是不是偶发?作为污染的制造者,会为此承担怎样的责任?  沿天脊集团厂区东墙向南,不出两公里,微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。  村民:你看房子上的灰,红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。  村民们说,这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的,而比灰尘更让他们苦恼的,是水污染给庄稼带来的影响。  村民:庄稼就呛死了,庄稼收影响很大。有的树也死了,很厉害。  经过村民的指点,记者才发现,在村子房屋和玉米地之间的,并不是自然河道,而是一条深达三四米的整齐渠道,下面流淌的水泛着微黄色,站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么,但顺着渠道向上走,可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说,这就是天脊常年排废水的地方。  村民:"环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河  从村边的渠道向南走,一个方形水泥池显得很醒目,"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。  岳爱斌:地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查,来了有蓄水池。实际哗哗,每天都流,都是流的臭水,你没见那臭水……等不检查的时候,这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库,从黄牛蹄水库往下就到辛安村,从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。  他解释说,平时这个水池是不用的,无论寒暑,臭水都从村口一泻而下,一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味,但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。  记者:化肥厂的水常年在这儿流?  辛安庄村民:对,常年!  记者:是天脊集团的?  辛安庄村民:就是污水嘛!  苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年  按照天脊集团公开的阐述,他们的企业环评是合格的,日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区,想进入也是十分困难的。  天脊集团保安:你们去接待中心,让他们带你们进,接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。  记者:企业还在正常生产是么?  天脊集团保安:是。  但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示,天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名,也曾因废气污染物超标排放,被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度,天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。  在潞城市的东半部,几乎到处都有"天脊"的影子,天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆,天脊的巨大生产设备日夜运转,似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。  媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报  因为这次苯胺泄漏事故,天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉,但记者再联系他试图采访,又有了另外的说法。  记者:您好,请问是王书记么?  王俊彦:不是吧。  记者:您是王俊彦书记么?  王俊彦:什么事儿?  记者:我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情,这两天有什么处理的进展么?  王俊彦:哦,你问这个,这个我们向上面汇报了,上面领导们也下来调查了解了,再一个,情况也越来越好了。  王书记迅速挂断电话,只留下"越来越好"的说法。昨天下午,山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议,省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查,表示痛定思痛,全面整改,诚恳接受上级部门的处分和处理。  在潞城市中华东大街上,"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方,到这座小城的记者这几天突然多起来。  山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责,无论涉及到哪一层、涉及到什么人,都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天,事故发生已过十天,有媒体说泄漏事故12月26日已经发生,山西并未主动上报,有媒体问,明明泄漏的是苯胺,下游检出的挥发酚从何而来?天脊集团的污染隐患是否能借此根除?公众期待答案。  邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标  1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后,昨天(8日),邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证,岳城水库水质符合饮用水水源标准。  水源地没有被污染,总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出,在昨天的检测中,距离岳城水库三四公里外的三个点位,检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故,那么挥发酚是哪来的?目前上游的污染物究竟到了哪里?  邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确:根据检测结果,岳城水库没有检测出目标污染物。  侯日升:最后监测结果是库区内水样中,苯胺、挥发酚未检出,但是上游的三个点位,挥发酚和苯胺都超标,苯胺超标5倍左右,挥发酚超标6到13倍。  与环保局的说法稍有出入,国家环境应急专家组专家张晓健透露,在岳城水库的上游以及水库内的一些点位,检测出了目标污染物之一挥发酚。  张晓健:整个库里边,水库的主体,苯胺所有的点都没有检出,挥发酚有检出,但是属于国家的二类水源,地表水三类都可以作为饮用水水源。  据介绍,1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼,环保部门立即取样检测,1月5日凌晨,检测结果表明挥发酚严重超标,而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。  张晓健:当时死鱼肯定是有问题了,但是什么污染物不清楚,所以测了很多,最后发现挥发酚指标超标一百多倍,在跨省界面,所以就跟山西交涉,山西最后就答复了是苯胺。  专家:苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到  一起苯胺泄漏事故,为何检测出挥发酚超标?张晓健分析,苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团,但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。  张晓健:挥发酚是个指标,测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定,还有一个挥发酚的排放,是山西天脊,还是有其他排放源?因为这个地方上游有很多焦化企业,都有可能,现在正对所有企业进行排查。  12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里?经环保部专家论证,污染物主体没有进入岳城水库。  张晓健:第一个,肯定是流到了河北河南的境内了,但是第二点来说,这些污染物大部分,污染物主体没有进入岳城水库。  张晓健认为:山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准,可启动赔偿机制,但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。  张晓健:重大污染事件是这样,一个是跨省边界,这个肯定有了,第二影响到地级市的正常供水,这个也有。地下水和地表水都是水,还互相充,地下水是地表水补充进去的,所以肯定会受到影响,但是这个影响会有多大,后期现在也在开始进行这种评估。  邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺,将采取最严格的水质管理制度,保证居民喝上放心水。  胡新春:举个例子,比如对挥发酚,由原每月一次,改为每四小时一次,另外对铁西水厂的常规检验,由每天一次增至每小时一次。
  • 山西苯胺泄漏污染河水-LabTech解决方案
    中广网北京1月6日消息,据中国之声《新闻纵横》报道,昨天(5日)下午5时左右,邯郸市市区突发大面积停水事故。事故原因是邯郸接山西省有关部门通报,漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放。目前,邯郸市的水质检测报告尚未出炉,政府提醒民众暂时不要饮用漳河水。初步调查的结果是一个装有苯胺的罐发生了泄漏。 苯胺是一种被广泛应用的化工原料,可用作染色、生产农药,作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害,对水体可造成污染。人体若吸入或接触,会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。针对于水(河流、生活饮用水、地表水等)中的苯胺检测,莱伯泰科公司已有成熟的应用文章《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》,利用固相萃取SPE-DEX4790和LC600高效液相色谱仪形成整体解决方案。应用文章点击下载:《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》
  • 山西长治苯胺泄漏事件污染监测数据存矛盾
    1月5日下午,山西省政府接到报告称:2012年12月31日7时40分,位于长治市潞城市的潞安天脊煤化工集团苯胺罐区因输送软管破裂发生泄漏,随浊漳河流出省外,经过初步核查泄漏量约8.7吨。  为何事故发生5天之后才向公众通报?泄漏危害程度如何?污染是否得到控制?本报多路记者赶赴现场进行了调查。  1月6日,记者在天脊集团泄漏苯胺的排污渠看到,河渠已经干涸,渠道上洒满石灰粉,在河口处许多装满活性炭的麻袋筑起了一道“碳坝”。  苯胺库区门口,立有三块蓝色信息警示牌,标明“苯胺:重大危化品,危害等级:二类”。库区保安严阵以待,拒绝记者进入,称“非本单位车辆、人员,没有领导的通知一概不准进入”。  6日晚,记者从事故处置工作组了解到,目前4名直接责任人已被初步处理,天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛被撤职,待事故调查结束后,再进一步追究相关人员责任。  第一次事故报告与第二次“续报”相差5天  泄漏事故是否存在瞒报迟报?  据天脊化工“12 31”事故处置工作组6日晚8时通报:2012年12月31日事故发生后,长治市政府和企业当即启动应急预案,责令企业立即停产,在浊漳河及支流共设置八道活性炭过滤泄漏物拦截坝,对污染物进行吸附清理,长治市环保局和企业分别在入河口、实会断面、红旗渠、王家庄、青年洞等处设立八个监测点位,每2小时取水1次,对氨氮、化学需氧量、苯胺等项目开展应急监测。  但是,1月5日上午,天脊集团才“续报”了苯胺泄漏的进一步情况。经初步核查,当时泄漏总量约为38.7吨,发现泄漏后,有关方面同时关闭管道入口出口,黄牛蹄干涸水库截留了30吨的苯胺,约有8.7吨苯胺排入浊漳河。  按照相关法规规定,长治市政府立即将续报情况上报山西省政府,省政府第一时间上报国务院。同时,迅速向河北邯郸、河南安阳两市通报了情况。  为何事故发生5日后天脊集团才“续报”泄漏情况?究竟第一次事故报告情况与第二次“续报”之间存在多大差距和水分?该事故是否存在瞒报、迟报情况?  受事故处置工作组委托的山西省环保厅总工程师刘大山表示,对此事故可能存在的瞒报、迟报情况,调查组目前正在调查,并将及时通报调查情况。  山西通报称岳城水库“未发现污染”,安阳监测出部分水体苯胺超标  污染检测数据为何存在矛盾?  据事故应急指挥部介绍,苯胺泄漏后,浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。经全力清理,截至6日2时,王家庄监测点浓度已下降到国家标准的34倍。  6日晚,事故处置工作组表示,国家有关部门已现场对岳城水库入库、库中、坝前、出库断面进行全面采样和检测,结果表明目前岳城水库水质尚未发现苯胺类有机物污染。  截至发稿,记者并未获悉关于邯郸市岳城水库目前水质情况的监测结果。  而安阳市方面的监测结果显示,安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标,庆幸的是,安阳市第五水厂岳城水库蓄水口水样各项指标正常。  同样是针对岳城水库的检测,为何河南省对水库苯胺、挥发酚等因子检出和超标,而山西省介绍的国家有关部门检测“尚未发现苯胺类有机物污染”?  对此,6日晚的新闻发布会上,事故处置工作组未能作出解释回答。  泄漏5日后才被告知  流域群众身体安全是否受到影响?  长治市市长张保介绍,此次苯胺泄漏事故,平顺县和潞城市28个村、2万多人受到影响,但由于浊漳河水在当地不是饮用水源,主要用于农田灌溉及牲畜用水,长治市人畜饮水安全并未受到影响,当地也未出现抢购饮用水的情况。  而受此事故影响,造成大面积停水的邯郸市许多居民还是担心水质受影响。1月6日上午,记者联系了邯郸一名市民陈女士,她告诉记者,从6日凌晨开始,家中已恢复供水,但因是污染物排放导致的停水,她表示很担心。  河水中的苯胺是否会对人体造成危害?对此,中国环境科学院院长夏青介绍,一方面是看排放总量,8.7吨苯胺折纯有多少流入了河里 第二,苯胺入水后浓度是不断发生变化的,污染水源能否饮用,一切以水质断面的浓度和取水口测定的浓度值为准。  6日晚的新闻发布会上,事故处置工作组对各媒体提出的问题进行了搜集,表示将在7日根据进一步的调查情况给出详细回答。
  • 山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水
    图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。图为因店内饮用水售一空,一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。  河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称,接山西省有关部门通报,由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放,该市政府决定停止从岳城水库供水,改为全部由羊角铺地下水源地供水,由于单水源供水管网压力较低,造成部分市区供水困难。  据了解,岳城水库属国家直管的特大型水库,位于磁县境内,水质为国家地表水Ⅱ类水体,水质综合污染指数2.25,水质良好,是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库,经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。  邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露,邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭,造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题,部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。  邯郸市人民政府通报称,其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方,人畜不可直接饮用 用于灌溉的,需等到有关部门通知后方可使用。  由于尚未得到恢复供水时间通知,邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到,1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区,一位高姓居民说,她下来发现小区里的矿泉水早已卖光,只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市,该超市工作人员介绍说,饮用水已销售一空。  邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说,该超市已经敞开供应饮用水,现在他们已调动全体采购人员联系货源,如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前)  ★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告  2012年12月31日早7时40分,事故发生,山西省环保厅1月5日获知消息,中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定:较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后,县(市、区)人民政府应当及时报告,设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】  ★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺  记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到,经过初步核查,位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。
  • 快速灵敏,坚实可靠 | QSight LC-MS/MS轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定
    GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》于2018年正式实施,是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一,是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法,土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测,而HJ834方法中并没有“苯胺”参数,给检测工作带来一定困扰。据权威解释:实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布,明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物,在碱性条件下提取,经净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大,与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪,灵敏稳定、坚实可靠,该系统具有独特专利的HSID自清洁技术,应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时,无需清洗维护,不损失灵敏度,即可完成大量样品的分析,节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定,不惧污染同轴高温加热离子源,提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间,大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪,极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm柱温:35℃流速:0.3mL/min进样量:10μLTime/minA/%B/%水(0.01%甲酸)甲醇(0.01%甲酸)0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压5000V反吹气120雾化气220离子源温度300℃表2 质谱离子源参数采用一针进样同时测定13种苯胺类和2种联苯胺类化合物,图1和图2中分别展示了15种化合物的MRM叠加谱图和提取离子色谱图。可见各个化合物的峰型对称,所有异构体均取得良好的分离,并保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。图1 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子叠加谱图 图2 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子色谱图结论本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的含量。方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,且检出限低于HJ 1210-2021标准中限量的要求,重复性和线性均较好,为后期高通量样品测定提供可靠保障。更多信息,欢迎扫描二维码点击获取参考文献[1]. HJ 1210-2021 《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,中华人民共和国国家生态环境标准,生态环境部[2]. GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》,中华人民共和国国家标准,生态环境部、国家市场监测管理总局
  • 沧县地下水苯胺超标70多倍 涉事工厂被拆除
    4月7日,在河北沧县小朱庄建新化工厂,工人在拆除厂房设备。  据央视报道 经过专家组调查,河北沧县小朱庄红色地下水最严重的区域,苯胺含量超标70多倍。  沧县政府邀请了国家环保部、清华大学的环保专家对当地的水质进行了抽样和初步检测,检测结果显示,小朱庄村养鸡厂内井水苯胺为每升7.33毫克,超出饮用水标准每升0.1毫克70多倍。  据现场的专家清华大学环境系教授张晓健说:“排污沟的土和残液,苯胺浓度都很高。肯定是超标排放,这是个多年的老问题。”专家介绍,至于水中是否还含有其他有害物质,需要进一步检测。  目前,企业正在拆除厂区内的生产设备,并表示将全额承担后续的环境污染治理费用。建新化工常务副总陈学为说:“我代表公司,对由此给村民、给社会、给政府造成的影响,给大家道歉。”  当地已经组织人员抽取排污沟里的超标水,并用土筑坝截流。沧县环保部门承认,监管不到位。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测,服务固体废物处理处置,近日,生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)等5项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。  《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)为首次发布,适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,支撑《农用污泥污染物控制标准》(GB 4284-2018)、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ 662-2013)等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比,本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质,前处理方法简单、分析速度快,有助于提高分析效率。  《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等实施。与《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB/T 15959-1995)相比,本标准调整了适用范围,细化了校准、样品测定和结果表示等内容,增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容,更好地满足生态环境监测实际工作需要。  《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)均为首次发布,适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分,作为一个重要的营养级代表,是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法,可为开展水生态监测,服务流域生态环境保护工作提供支撑。  上述五项标准的发布实施,进一步完善了生态环境监测标准体系,将为规范开展生态环境监测工作,为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
  • 环保部答复:土壤污染状况调查扩大化、苯胺的检测方法等问题
    1.关于土壤现状监测点位如何选择的回复来信:  根据土壤导则要求污染影响型建设项目,二级要求监测柱状样和表层样,三级要求监测表层样。如果建设项目场地已经硬底化,该如何如何选取监测点?是需要把已经硬底化的场地破坏还是另外选取监测点?回复:  根据建设项目实际情况,如果项目场地已经做了防腐防渗(包括硬化)处理无法取样,可不取样监测,但需要详细说明无法取样原因。 2.关于土壤破坏性监测问题的回复来信:  一家木工喷漆企业租用其他厂的部分厂房,一层做木工,二层做喷漆(油性+水性)。按土壤导则规定,起码是土壤二级评价,需要在占地范围内布设3个柱状样,1个表层样。而厂区内部无绿化,场地均采用水泥硬化,请问占地范围内可否不进行土壤监测?回复:  根据建设项目实际情况,如果项目场地已经做了防腐防渗(包括硬化)处理无法取样,可不取样监测,但需要详细说明无法取样原因。 3.关于土壤污染状况调查扩大化问题的回复来信:  郑州市生态环境局在执行《中华人民共和国土壤污染防治法》中的问题,希望得到你的回应。在实际工作中郑州市生态环境局对所有用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查,包括原来是农用地征收为国有土地后只要是规划用途为住宅、公共管理与公共服务用地在土地收储前全部进行土壤污染状况调查,每宗地的调查费用都在几十万元,增加了用地企业的负担。我通过郑州市市长信箱反映这种土壤检测扩大化的问题,郑州市生态环境局回复是:他们与省生态环境厅与部有关单位沟通并咨询法律人士,按照《中华人民共和国土壤污染防治法》第五十九条要求,只要用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查。而我理解对于农用地征收为国有土地不用做土壤污染状况调查,即使需要做土壤污染状况调查也应该是生态环境局组织调查,费用由政府负担。希望部长给个明确的回复:是用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查,还是只对建设用地土壤污染风险管控和修复名录中的地块和土壤污染重点监管单位生产经营用地用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地需要进行土壤污染状况调查。 回复:  一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》(环办土壤〔2019〕47号),用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的,原则上不需要进行调查,但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》(HJ25.1-2019),土壤污染状况调查分阶段开展。其中,第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段,原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源,则认为地块的环境状况可以接受,调查活动可以结束。4.关于请教土壤中苯胺的检测方法的回复来信:  按照新的土壤环境质量标准即《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018),表3推荐的检测方法,土壤中苯胺要按照《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测分析,但HJ834该标准方法中并没有“苯胺”该参数,请问未来是否会有针对这个问题的解决方案? 回复:  为配套《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)实施中苯胺的测定,我部正在组织制订《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》。目前,该标准已公开征求意见。在该标准发布实施之前,实验室按《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600—2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。5.关于农用地变更用途是否需要做土壤污染检测问题的回复来信:  非污染和疑似污染的农用地变更为住宅公共管理,公共服务设施的,是否需要开展土壤污染检测。回复:  一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》(环办土壤〔2019〕47号),用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的,原则上不需要进行调查,但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》(HJ25.1-2019),土壤污染状况调查分阶段开展。其中,第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段,原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源,则认为地块的环境状况可以接受,调查活动可以结束。6.关于农田土壤监测45项因子评价标准怎么选的回复来信:  在环境影响评价中开展土壤环境质量背景监测时,针对调查评价范围内每种土壤类型设定的监测点,应对GB36600表1所列45项因子进行监测。如果环评阶段监测点设置在农田,监测45项因子,但是农用地风险管控标准中因子不全,是只评价标准中所含因子,还是参照建设用地风险管控标准去评价? 回复:  建设项目环境影响评价中开展土壤环境质量现状监测,目的一是了解或掌握调查评价范围内土壤环境现状,为后续相关工作奠定基础,二是确保建设项目用地土壤环境质量符合国家或者地方有关土壤污染风险管控标准。根据《环境影响评价技术导则 土壤环境(试行)》(HJ 964-2018)对现状监测因子的要求,“基本因子为GB 15618、GB 36600中规定的基本项目,分别根据调查评价范围内的土地利用类型选取”。因此,农林之外的其他建设项目开展环境影响评价中的土壤环境现状监测,对于需要监测基本因子的监测点位,其基本因子根据下表所列标准的基本项目选取:7.关于咨询土壤导则里两个问题的回复来信:  咨询一下生态环境部2018年9月13日发布的《环境影响评价技术导则 土壤环境(试行)》里面的两个问题 1、土壤导则中“6.2.2.2 建设项目所在地周边的土壤环境敏感程度分为敏感、较敏感、不敏感,判别依据见表3.”想咨询一下,“建设项目周边”里的“周边”是否指的是项目红线范围内邻近的区域?还是根据“表5”中的现状调查范围确定,还是有其他定义的方法?2、土壤导则中“7.4.3 现状监测点数量要求”中的“表6 现状监测布点类型与数量”里面提到的“柱状样点”怎么理解?1个柱状样点是否包含了分别从0~0.5m、0.5~1.5m、1.5~3m处及3m以下取的样本?回复:  一、土壤导则里中“周边”指建设项目可能影响的范围,应在工程分析基础上,识别建设项目影响类型与污染途径,结合建设项目所在地的气象条件、地形地貌、水文地质条件等判定。二、针对土壤导则表6中的柱状样点为建设项目占地范围内的深层取样,取样深度由建设项目可能影响的垂向深度范围确定,非固定值,表注中的 “b柱状样通常在0-0.5 m、0.5-1.5m、1.5-3 m分别取样,3 m以下每3 m取1个样,可根据基础埋深、土体构型适当调整。”应根据土体构型,选取最具代表性的土层进行取样。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 邯郸涉县浊漳河水域检测出苯胺超标 未公布超标数额
    6日下午,河北省邯郸市环保局透露,邯郸市环保部门5日在对涉县浊漳河进行水质检测时发现苯胺、挥发酚等因子超标,但邯郸市环保部门未公布具体超标数额。由于涉县紧邻山西长治,此次超标或与长治苯胺泄露有关。   据邯郸市环保局负责人表示,因处理及时得当,浊漳河涉县水域暂未发现死鱼死禽现象。邯郸环保部门将继续开展全天候监控和持续跟踪监测。  涉县位于晋冀豫三省交界处,浊漳河、清漳河在该县合漳乡合流。由于涉县人畜饮用水多为深水井,地下水源供水,所以没有发生断水现象。目前,该县正在加紧对漳河沿线村庄水井、水质情况进行统计、调查。  苯胺是一种被广泛应用的化工原料,可用作染色、生产农药,作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害,对水体可造成污染。人体若吸入或接触,会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。
  • 欧盟修订二苯胺在部分商品中的最大残留限量
    2013年8月13日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No772/2013号委员会条例,就二苯胺(diphenylamine)在部分动植物产品中的最大残留限量修订(EC)No396/2005号法规附录II、III、V。  本法规自发布之日起第20天生效,并于2014年3月2日实施。  更多详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:217:0001:0027:EN:PDF
  • 赛默飞发布在线固相萃取—双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案
    2014年7月8日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布在线固相萃取——双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案。苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料和化工产品。环境中所含的苯胺类化合物主要来自于各种化工、染料、制药等工业废水中,一般毒性较高,少量就能引起人体中毒,其对环境的污染一直被人们所关注,美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单。在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物,并制定了最高容许排放浓度。DGLC双三元液相色谱系统 由于水体中苯胺的含量一般比较低,因此目前常用的苯胺分析方法,如HPLC、GC 和分光光度法等,均需要对大体积的水样进行前处理,后进行检测,操作比较繁琐。《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》中采用GC 和重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及水源水中的苯胺,其中,GC 方法需前处理10L 水样,对水样中苯胺的最低检测限为20μg/L;分光光度法需处理25 mL 水样,最低检测限为80μg/L。《水和废水监测分析方法(第四版)》中采用分光光度法和HPLC 法分别测定了5 种苯胺类化合物,检测限为0.5 ~ 1.5μg/L。赛默飞新解决方案采用双三元在线固相萃取—液相色谱法,水样只需简单过滤,即可进样。本方法直接进样2.5 mL,检出限即可达0.05 ~ 0.2μg/L。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_331133.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 石油中胶质和沥青质怎样检测?
    石油中胶质和沥青质怎样检测??从煤油馏分中开始,随馏分沸点的升高,其含量不断增加,渣油中含量大,沥青质全部集中在渣油中。怎么检测出具体数据,山东盛泰仪器厂家家推出的SH8019实际胶质测定仪是专门用于测定航空汽油和车用汽油中实际胶质含量的仪器。适用于按GB/T 8019-2008《燃料胶质含量的测定喷射蒸发法》等效ASTM D381中规定的方法,对航空汽油和车用汽油进行实际胶质试验,配备专用的无油静音空压机。 [object Object]石化油品检测仪器系列全自动开口闪点仪全自动闭口闪点仪微量水分仪运动粘度仪破抗乳化仪自动酸值酸度仪全自动凝点倾点仪自动脱气震荡仪泡沫测定仪锈蚀腐蚀仪铜片腐蚀仪石油密度仪全自动水溶性酸碱仪气相色谱仪耐压测试仪油介损电阻率测试仪闪点仪运动粘度仪凝点倾点仪破抗乳化仪泡沫测定仪润滑油脂水分仪酸值仪锥入度仪滴点仪宽温滴点仪润滑脂相似粘度仪润滑油蒸发损失度仪润滑油氧化安定性仪(旋转氧弹)润滑油脂蒸发损失度仪润滑脂油铜片腐蚀仪抗水淋性仪空气释放值仪全自动四球机开口闪点仪闭口闪点仪量热仪定硫仪全自动酸值酸度仪全自动微量水分仪全自动冷滤点测定仪全自动凝点倾点仪饱和蒸汽压测定仪馏程测定仪沸程测定仪馏分燃料油氧化安定性仪实际胶质测定仪铜片腐蚀仪石油密度仪全自动汽油氧化安定性仪石油残炭测定仪机械杂质度仪十六烷值辛烷值仪石油色度仪硫含量测定仪石油产品苯胺点测定仪机械杂质度仪防冻液冷却液冰点仪全自动表观粘度仪发动机油泵送温度测定仪滚筒安定性试验仪油污颗粒度仪梯姆肯试验机十万次剪切试验机液压油热稳定性测定仪液压油过滤性测定仪液压油水解安定性试验仪绝缘油带电倾向性测定仪有机热载体氧化安定性测定仪内燃机油成焦倾向性测定仪全自动自燃点仪化学发光定氮仪石油产品硫醇硫测定仪体积电阻率测定仪润滑脂漏失量测定仪润滑油脂机械杂质度仪润滑脂合成橡胶试验仪全自动沸程仪盐雾腐蚀试验器石油产品灰分仪液体石油产品烃类测定仪润滑脂压力分油器润滑脂钢网分油器润滑脂粘附性测定仪润滑油脂防冻液仪器清单明细化学发光定氮仪SH0248C全自动凝点冷滤点仪SH128 全自动防冻液冷却液冰点仪SH0048B 全自动相似粘度仪全自动苯胺点测定仪SD262B全自动结晶点测定仪低温闭口闪点仪SRH12润滑油抗磨试验机减压馏程测定仪SD0165石油产品流程测定仪原油6孔水分仪康氏残碳测定仪油品烟点测定仪sd382高低温锥入度仪SD2801E喷气燃料银片腐蚀测定仪SH0023发动机冷却液腐蚀测定仪SH0085发动机冷却液沸点测定仪SH0089全自动机械杂志仪SH101B石油产品密度测定仪SH102A自动表面张力仪SH107自动酸值测定仪SH108B表面粘度测定仪SH110发动机冷却液泡沫倾向性测定仪SH126C润滑油高温泡沫测定仪SH126E润滑脂滚筒性测定仪SH129辛烷值和十六烷值测定仪SH131馏分燃料油氧化安定性测定仪SH0175自动选装氧化安定性测定仪SH0193C变压器油氧化安定性SH0206凝点倾点冷滤点测定仪SH0248自动碱值测定仪SH251石油产品酸值酸度测定仪SH258全自动水溶性酸碱测试仪SH259B润滑脂手动捣脂器SH269-1便携式油污颗粒计数器SH302A全自动油污颗粒计数器SH302B石油产品密封适应性指数仪SH305润滑脂氧化安定性SH325深色石油硫含量测定仪SH387石油产品硫氯测定仪SH409高温剪切测定仪SH417防锈油脂湿热试验箱SH601自动溴价溴值测定仪SH630发动机冷冻也与制冷剂相容性SH0669紫外荧光定硫仪SH706B 自动抗燃油自燃点测定仪固体自热实验仪石蜡熔点测定仪石油蜡含量测定仪液化石油蒸汽压测定仪原油蜡含量测定仪自动石油产品蒸气压测定仪石油产品蒸气压测定仪工业芳烃铜片腐蚀仪梯姆肯磨损试验仪石油产品酸值酸度试验仪润滑脂蒸发度仪发动机胶质测定仪抗水喷雾试验仪润滑脂防腐性测定仪全自动沸程仪沸程仪sd260b 双联石油水分仪SH607内燃机油成焦倾向性测定仪SH8018 汽油氧化安定性sd8022 齿轮油抗乳化仪SH107B 自动表面张力仪SH0209液压器油氧化安定性SH0325 B全自动润滑脂氧化安定SH606防锈油脂湿热试验箱SH706b自动自然点测定仪SH706c固体自然点测定仪全自动奥氏运动粘度仪平衡法低温闭口闪点仪SHD385B绝缘油带电度全自动测定仪
  • 日本离合社授权樱泰科为中国业务代理
    为了有效地开拓中国市场,更好地服务于中国的客户,日本离合社授权樱泰科国际科学技术有限公司为其在中国的业务代理。  离合社成立于1878年,至今已有130多年的历史,是日本乃至全球最著名的油品物性分析设备供应商之一。随着时代的不断发展,离合社通过不断的技术更新,一直处在油品物性分析技术发展的前沿。离合社的技术领先性,不仅表现在其一贯努力提高物性分析的精确性和可靠性,而且尽最大可能地满足用户现场试验条件的需求,在仪器的适用性、安全性、环保性等方面同样投入了特别的关注,其产品不仅得到实验室用户的普遍欢迎,也得到了室外工作现场用户的偏爱。  离合社的产品,作为常规的工业测试仪器,以石油制品、高分子化学制品为中心,在食品、化妆品、医药品等领域也有广泛的应用。产品种类主要包括各种配置的粘度测量装置、闪点仪、比色仪、针入度计、软化点试验机、倾点浊点冷凝点测试仪、表面张力计、减压蒸馏试验装置、苯胺点试验机、微量残炭试验机、滴点试验机、脆点试验机、汽油氧化安定性试验装置、原在胶试验器、表观粘度试验机等。近年来,离合社在环境考察和海洋考察等领域积极开拓新的发展空间,开发出系列水质测试仪器(Cl、P、Fe、Cu等元素测定仪、pH计、电导率计等)和海洋考察仪器(采水器、采泥器、温度测定器、测深仪、鱼类测定器等)。
  • 爆炸级反应安全化!炸药中间体苦味胺的连续合成
    苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料,在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到(scheme1),但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称,苦味胺可通过苦味酸和尿素(摩尔比1:3)在173℃@36hr 条件下合成得到,但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前,文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会,在微反应器中,极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间,在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物,对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线(scheme2)。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化,分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量(Table1):Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果,选择硝酸用量2.5e.q.,温度80℃,停留时间2.5min,此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产,15min可以得到6.27gTNAN,相当于25g/hr的产量,分离收率90%,纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比,釜式75min仅能达到25%收率,而连续流2.5min就可以达到90%的收率(Table2):Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化,NH3 用量5.e.q.,温度70℃,停留时间30s,苦味胺纯度100%(Table3):Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备(10ml盘管)自身参数的限制,选择了60℃和1min的停留时间,15分钟可以拿到6.68g产品,相当于26g/hr的产能,纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结:&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺,产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和,可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献:An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028 Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心: 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台;提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等,实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求,欢迎联系我们!
  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下:******************************************************************************************************************订货信息:Cat. No:46656DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml2013年2月16日起现货供应26种偶氮混标详细信息序号中文名称英文名称CAS14-氨基联苯4-aminobiphenyl92-67-12联苯胺benzidine92-87-534-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine95-69-242-萘胺2-naphthylamine91-59-85邻氨基偶氮甲苯o-aminoazotoluene97-56-365-硝基-邻甲苯胺5-nitro-o-toluidine99-55-87对氯苯胺p-chloroaniline106-47-882,4-二氨基苯甲醚2,4-diaminoanisole615-05-494,4' -二氨基二苯甲烷4,4' -diaminobiphenylmethane101-77-9103,3' -二氯联苯胺3,3' - dichlorobenzidine91-94-1113,3' -二甲氧基联苯胺3,3' -dimethoxybenzidine119-90-4123,3' -二甲基联苯胺3,3' -dimethylbenzidine119-93-7133,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane838-88-0142-甲氧基-5-甲基苯胺p-cresidine120-71-8154,4' -亚甲基-二-(2-氯苯胺)4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline)101-14-4164,4' -二氨基二苯醚4,4' -oxydianiline101-80-4174,4' -二氨基二苯硫醚4,4' -thiodianiline139-65-118邻甲苯胺o-toluidine95-53-4192,4-二氨基甲苯2,4--toluylenediamine95-80-7202,4,5-三甲基苯胺2,4,5-trimethylaniline137-17-721邻氨基苯甲醚o-anisidine90-04-0224-氨基偶氮苯4-aminoazobenzene60-09-3232,4-二甲基苯胺2,4-xylidine95-68-1242,6-二甲基苯胺2,6-xylidine87-62-725苯胺Aniline62-53-3261,4-苯二胺1,4-Phenylendiamine106-50-3
  • 日本加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查
    2013年8月15日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0815第1号:加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查,取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查。  根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年3月29日发布的食安输发0329第3号(最终修正:2013年8月14日发布的食安输发0814第9号),对中国产生鲜羽衣甘蓝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药六氯苯的监控检查频率提高到30%。具体如下记:强化检查日期国家检查对象检查项目2013年7月10日中国羽衣甘蓝及其加工品(限简单加工)残留农药(六氯苯)  同时,根据迄今为止的检查结果,取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂、尼日利亚产芝麻籽中黄曲霉毒素的强化监控检查。  来源:http://www.forth.go.jp/keneki/kanku/syokuhin/tsuuchi/2013/8/15_1.pdf  【原标题】日本加强对中国产羽衣甘蓝中六氯苯的监控检查,取消对中国产乌龙茶中苯胺灵除草剂的强化监控检查
  • 新药典应对方案
    2020年版《中华人民共和国药典》自2020年12月30日起正式实施,这标志着我国药品实验室质量管理体系将与欧美药典标准接轨。新药典中,有些内容作出了新的规定,如2020版药典在15版的基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订重金属及有害金属检查项;0713通则在2015版药典基础上增订“不皂化物、甾醇组成、脂肪酸组成、碱性杂质、甲氧基苯胺值、反式脂肪酸”项目,其中甲氧基苯胺值采用紫外可见分光光度法等。针对新药典的实施,我司相关实验仪器有原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、TOC总有机碳分析仪以及前处理设备智能密闭微波消解仪,更有应对的相关详细解决方案,如原子吸收用于助力药材中重金属的检测,光度计用于检测脂肪乳注射液中甲氧基苯胺,TOC总有机碳分析仪用于检测制药用水中的总有机碳,微波消解仪用于明胶空心胶囊的消解等一系列方案,欢迎新老用户咨询。TOC-3000总有机碳分析仪仪器符合药典以下要求:(1)总有机碳测定技术能区分无机碳(溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳)与有机碳(有机物被氧化产生的二氧化碳),并能排除无机碳对有机碳测定的干扰(2)满足系统适用性试验的要求(3)具有足够的检测灵敏度(最低检出限为每升含碳等于或小于0.05mg/L)0212通则《药材和饮片检定》通则制定了中药材及饮片(植物类)重金属及有害元素的限量标准,对铅、镉、砷、铜、汞等限量均作了具体要求。9302通则《中药有害残留物限量制定指导原则》中指出中药残留重金属及有害元素主要指铅、汞、镉、铜、银、铋、锑、锡、砷等。AA-3800原子吸收分光光度计乃火焰/石墨炉一体机,仪器采用八灯座自动切换,对药材及饮片中的重金属元素可选择火焰法、石墨炉法、氢化物原子吸收法检测。在药典0713通则《脂肪与脂肪油测定法》中,应用紫外-可见分光光度计法测定供药用或药用辅料的脂类物质及类似物中甲氧基苯胺值的测定,通则规定以异辛烷为空白,在350nm波长处测定吸光度以定量。在0731通则《蛋白质含量测定法》中,福林酚法、双缩脲法、BCA法、考马斯亮蓝法、紫外-可见分光光度法等亦采用紫外可见分光光度计。药用辅料指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂;是除活性成分或前体以外,在安全性方面已进行合理评估,一般包含在药物制剂中的物质。药用辅料是药物制剂的重要组成部分,是保证药物制剂生产和使用的物质基础,决定药物制剂性能及其安全性、有效性和稳定性。辅料中重金属超标会严重影响制剂的药效,并会威胁人体健康。重金属测定样品前处理方法有:干灰法、湿法消解和微波消解。MWD-800/850型微波消解仪为高达40位以上的高通量的前处理设备,温度和压力双测双控,满足实验数量需求的同时,把安全保障做到第一位。
  • 衣袂飘香 不飘芳香胺
    8月16日,上海市质监局曝光13批次不合格休闲服装,其中,一款“班尼路”女装牛仔长裤检出可分解芳香胺染料,质量问题严重。(本次检测工作由上海市质量监督检验技术研究院纤维检验所在赛默飞 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。) 芳香胺(Aromatic amine)是指具有一个芳香性取代基的胺--即-NH2、-NH-或含氮基团连接到一个芳香烃上。可以吸入、食入或透过皮肤吸收而致中毒,其中,β-萘胺与联苯胺是引致恶性肿瘤的物质。可分解致癌芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料。可分解致癌芳香胺染料既不溶于水,又无色无味,从纺织品外观上无法分辨是否含有该类物质,只有通过专业技术检测手段(气相色谱-质谱联用仪)才能发现,而且无法消除。这类染料在与人的皮肤接触后,可能引发多种恶性疾病。因此,我国强制性标准《国家纺织产品基本安全技术规范》中要求所有纺织品禁用此类染料,相关产品中不应检出该类物质。2011年更新了偶氮的检测标准 GB/T 17592-2011,将原来23种增加到24种,且限量值为不大于20 mg/Kg。在该标准中GC-MS法为定性方法,HPLC 为定量方法,意味着前处理完成的样品既需要 GC-MS 分析,也需要采用 HPLC 分析。标准中采用的定容溶剂为甲醇,方便 HPLC 的后续分析检测。但甲醇溶剂对 GC-MS 方法中使用的弱极性色谱柱有一定影响,会产生较大的柱流失,影响色谱柱的寿命。本方案采用程序升温进样口(PTV)-气质联用法对纺织品中26种芳香胺进行分析检测。实验过程中使用PTV对进样溶剂进行放空,减少溶剂对色谱柱的影响,同时也减少样品前处理过程,且达到更好的实验结果。 仪器Thermo Scientific™ GC-MS 气质联用仪, 包括:-AS1310 自动进样器-TRACE 1310 气相色谱,配PTV程序升温进样口-ISQ LT 单四极杆质谱Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 数据处理系统 样品前处理(参考GB/T 17592-2011)GC/MS条件分析柱:TG-5MS AMINE( 30m×0.25mm×1.0μm,P/N:26097-2960)PTV 进样口:Large Volume 模式进样;不分流时间为1min; PTV 恒流模式,流速1.0mL/min,吹扫流量:20 mL/min 升温程序:50℃(0.05min)-14.5 ℃/s-80℃(0.1min)-5 ℃/s-300℃(1min)进样体积:1μL 柱温箱升温程序:50℃(1min)-10 ℃/min-300℃(10min)传输线温度:300℃,离子源温度:300℃EI mode,Full Scan模式采集,扫描范围:m/z 50-350分析结果:本应用方案采用赛默飞 ISQ GC-MS 系统,配合 PTV 程序升温进样口分析纺织品中的26种芳香胺。具有如下特点:1. 可以减少溶剂的转换的步骤,可以直接用PTV进行溶剂放空,减少极性溶剂对弱极性色谱柱的影响。2. PTV 进样口歧视效应小,对高沸点化合物能获得更好的灵敏度。3. 赛默飞 TG-5MS AMINE 柱对芳香胺具有良好的峰型,适合于含氮化合物的检测。4. 具有灵敏度高、线性好、重复性好等特点。
  • 基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联合成有机胺
    1. 文章信息标题:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling页码:4481-4490(2022),DOI:https://doi.org/10.1021/acscatal.2c004332. 文章链接Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling3. 期刊信息期刊名:ACS CatalysisISSN:2155-54352021年影响因子:13.084分区信息:中科院1区Top;JCR分区(Q1)涉及研究方向:光催化4. 作者信息: 首要作者是香港中文大学(深圳)理工学院博士后钮峰。通讯作者为香港中文大学(深圳)理工学院涂文广教授、周勇教授和邹志刚院士。文章简介: 随着工业的发展与进步,有机胺广泛应用于农业、医药、家居、军工等领域,其合成在工业生产中有着越来越明显的重要性。基于“借氢机制(氢转移)”,通过胺与醇的C-N偶联被认为是一种较为绿色的合成有机胺的理想路径。这一过程主要包含醇的脱氢、亚胺的生成以及亚胺的加氢这三个主要步骤。其中醇的脱氢是整个反应的决速步骤。然而,基于这一机制,在热催化合成有机胺的过程中存在一些缺点:(1)醇的脱氢决速步骤需要较苛刻的条件(高温高压);(2)易发生过度偶联,使得产物分布广,不利于分离;(3)反应中使用的催化剂多为高负载量的负载型贵金属催化剂(如Ru/Al2O3、Pd/Al2O3、Rh/Al2O3等),成本较高。因此,开发出高效低成本的催化剂具有一定的挑战性。近年来,利用光氧化还原技术实现常温常压条件下有机胺的合成引起了广泛的关注。研究者们通常采用一些贵金属有机配合物分子进行均相催化反应,但反应后催化剂难以进行分离,在实际工业生产中难以大规模应用。而采用传统的半导体光催化剂进行多相催化反应,则可以有效解决这一难题。然而仅仅依靠半导体本身的催化能力,很难达到较高的催化活性,实际应用过程中往往需要通过负载一些助催化剂或表面修饰来提高催化性能。近些年,单原子催化被认为是较有前景的领域。单原子催化剂由于其独特的电子结构和较高的原子利用效率而表现出优异的催化活性,被广泛应用于光催化水分解制氢、二氧化碳还原、固氮和有机物降解等领域。因此,我们课题组设计开发了一种单原子光催化剂CdS-Pd,该催化剂可以有效地用于可光催化苯甲醇和苯胺的C-N偶联反应,获得具有工业应用价值的二级胺。同时反应过程中释放出清洁能源氢气。这一工作将为温和条件下实现C-N偶联反应提供一种新的途径。文章DOI : https://doi.org/10.1021/acscatal.2c00433原文链接:Single Pd-Sx Sites In Situ Coordinated on CdS Surface as Efficient Hydrogen Autotransfer Shuttles for Highly Selective Visible-Light-Driven C-N Coupling
  • Micrux便携式自动微流控电泳系统进入中国市场
    Micrux专注于微流控(microfluidic)方向的仪器研发和制造,将实验室多项步骤(样品前处理、混合、萃取、分离、检测),集成于一台便携式的商业化仪器,产生了真正&ldquo 芯片实验室&rdquo (Lab-On-a-Chip)。 Micrux采用选择性强的、体积小的安培(电流)检测器,适用于检测电活性物质,如醇、酚类、氨基酸、糖、多肽、生物碱等。安培检测比电导检测、紫外检测的灵敏度更高,选择性也更好,尤其对于那些不适于直接光学检测的物质(如脂肪族化合物)具有良好的使用价值。 仪器特点: - 检测体系简单、高效 - 仪器小型化、便于携带 - 样品需要量小、通常少于50微升,大大降低了成本 - 检测灵敏度高,可以检测超低浓度的样品。 适用于: 环境化工: 苯基类化合物(硝基苯酚、硝基苯胺异构体)、酚类化合物等 药物分析:有效成分分析、定性、定量和纯度分析 食品农业:激动剂,如肉制品中盐酸克伦特罗、硫酸特布他林、盐酸莱克多巴胺等 Micrux公司拥有仪器研发设计和新技术的应用开发能力,Micrux便携式自动微流控电泳系统是分析、质检和研发人员的好帮手,相关资料可以在雷迪美特中国有限公司的资料中心下载。请电:400-628-2898 或 Email:analysis@126.com
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 毒品分析自动化|快速测定尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮
    导 语 氯胺酮(俗称“K粉”)属于最常见的毒品种类之一。它是苯环己哌啶的衍生物,属于分离性麻醉剂,吸食氯胺酮可能引发对吸食者肺部,心脏和大脑的永久损害,甚至导致死亡。氯胺酮的代谢产物包括去甲氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮,大部分由肾脏排出,尿样等生物样本中的氯胺酮及其代谢物的检测可作为判定是否吸食氯胺酮的重要依据。下面小编带您了解面对大量样本,如何通过自动化前处理快速测定尿液中的毒品。 岛津公司开发的全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,可实现对全血、血浆、血清、尿液、唾液等生物样品自动进行蛋白质沉淀操作,然后将上清液自动传输至LC-MS/MS进行定量检测。 在系统中简单放置未加盖的血液采集试管(或样品杯)和预处理小瓶,之后只需发出分析请求,系统便可自动执行从预处理到LCMS分析的所有其他流程步骤。通过LCD触摸屏和无需使用说明的用户操作界面,该系统能够提供可靠、便捷的操作方式,并将由人工操作所导致的操作人员误差降低至最少。 CLAM-2030与LC-MS/MS联用检测尿样中的氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮 前处理过程 岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030自动前处理过程包括吸取样品、吸取沉淀剂、振摇和过滤,时间约为5 min. 在LC-MS/MS进行分析的同时,自动前处理程序也在同时进行,并且CLAM-2030会根据前处理流程同时处理2-3个样品,即对样品的处理进行到振摇这一步骤时,系统会自动开始序列中下一个样品的处理,如此可以进一步的提高样品分析的通量。 图2. CLAM-2030处理流程 样本分析结果 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮和脱氢去甲氯胺酮色谱图如图3所示。在0.2-100 ng/mL的加标浓度范围内,加标曲线线性相关系数均不低于0.9995,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.1%,峰面积RSD均小于4.5%,质控样本实测浓度在允许波动范围内。实验结果表明:该方法适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮的快速定量检测。 图3. 空白尿样加标0.5 ng/mL氯胺酮(左)和脱氢去甲氯胺酮(右)色谱图 使用岛津全自动在线前处理系统CLAM-2030与LC-MS/MS联用,对尿样进行自动前处理,并将得到的样品溶液自动进样后以质谱进行分析,大大降低了人工操作带来的误差以及潜在的生物危害风险。 该方法重复性和准确性均较好,适合尿样中氯胺酮及其代谢物脱氢去甲氯胺酮等毒品的快速定量检测,大大提高实验室运行效率。
  • 我国输欧多款塑料厨具初级芳香胺迁出量超标
    今年欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF)第23周通报显示,近日欧盟成员国通报我国4批次塑料厨具初级芳香胺迁出量超标,本次通报国家为塞浦路斯。  按照欧盟(EU)No 284/2011号法规规定,塑料厨具中迁移出的初级芳香胺浓度不得高于0.01mg/kg,然而受通报的我国4批次塑料厨具中初级芳香胺的迁出量均超标。  据了解,塑料厨具中初级芳香胺超标的主要原因为,一是塑料原料中使用了某些含有偶氮染料组分的色粉等物质,在一定条件下分解形成各种芳香胺物质,这一现象特别在深色塑料制品中较容易出现 二是塑料原料生产过程中使用了一些含有芳香胺基团的物质或助剂,在受热等条件下可能释放出芳香胺 此外,塑料合成过程中使用的某些交联剂和扩链剂等在一定条件下也可释放出芳香胺物质。  近期欧盟相关通报如下:日期通报号产品类型通报类型通报基础通报国家来源通报原因分销国家/地区采取措施/分销状况04/06/20122012.0761食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0763食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料厨房勺子中有初级芳香胺(苯胺: (aniline: 88 4,4'-丙二醛: 4916 µ g/l)迁出塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0764食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的意大利厨房工具,塑料黑勺子中有初级芳香胺(苯胺: 195 µ g/l)迁出塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0761食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限
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