酸素计

[size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶（蒜苷和蒜碱）。蒜苷接触空气时，它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫（蒜素）。就算蒜苷加热至失活，蒜碱仍然会残留在大蒜内，残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下，需要色谱图，可以下载哦！[/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

话说为了应对市场需求，需要进行硫酸粘杆菌素的检测方法的开发，查找标准方法，大致浏览下用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]进行检测，基本资源有满足，开始工作。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif[/img]1.化合物性质及结构先介绍下硫酸粘杆菌素，分子结构图如下：[img=,200,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030927_01_3246897_3.gif[/img]分子式：2(C[sub]52[/sub]H[sub]98[/sub]N[sub]16[/sub]O[sub]13[/sub]).5(H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub])，分子量：2801.27，纯度80.1%，PH3-7.5范围内稳定，为硫酸粘杆菌素A和硫酸粘杆菌素B的混合物。2. 配制标样。用十万分之一的天平，称取硫酸粘杆菌素10.20mg至10mL容量瓶中，用换算成硫酸粘杆菌素浓度C=2=1347.98mg/L,用体积比V[sub]1[/sub]+V[sub]2[/sub]=1+4的0.1甲酸乙腈溶液溶解，并配置成10mg/L工作液。3. 仪器方法建立。3.1质谱条件3.1.1寻找母离子硫酸粘杆菌素是由氨基酸缩合而成的碱性多肽类抗生素，在一级质谱中易与多个H +结合成多电荷正离子,初步选定流动相A1+B2=3+7，接双通，流速0.2mL/min,进浓度为5.0mg/L的标准品1μL，初始Fragment为100,用MS2 SCAN正模式扫描，得到ESI正离子模式全扫描质谱图如图所示，硫酸粘杆菌素的三电荷离子[sup]3 +[/sup]响应最高，，进而确定它们的母离子(m /z) 分别为390. 5、385. 8。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030929_01_3246897_3.png[/img]3.1.2优化Fragment电压将扫描模式该为MS2 SIM模式，将得到的Precursor Ion输入，驻留时间Dwell设为20，Fragment从1v-200V范围设置，在其他仪器条件不变的情况下进样，得到不同Fragment下的响应强度图，初步选定其Fragment在100V左右，进一步在100左右细化Fragment，最终选定硫酸粘杆菌素A和B的Fragment为110V。[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030930_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030931_01_3246897_3.png[/img]3.1.3 ProductIon和CE优化将扫描模式选为Product Ion模式，将390.5和385.8作为Precursor Ion，MS2 From 100，MS2 To 400（包含母离子），Fragment选定优化好的110V，碰撞能按照CE=左右寻找，得到子离子，选定包含国标的离子，并得到大致CE范围，将扫描模式选为MRM模式，在得到的初步CE左右，进一步优化得到最佳的CE值。[align=center][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030932_01_3246897_3.png[/img][/align]综上，得到硫酸粘杆菌素的质谱条件，如下表： [b]表 1 目标化合物的质谱分析条件[/b][table=745][tr][td=1,2]No.[/td][td=1,2]中文名称[/td][td=1,2]英文名称[/td][td=1,2]CAS[/td][td]前体[/td][td]产物[/td][td]去簇电压[/td][td=1,2]碰撞能[/td][td]加速电压[/td][/tr][tr][td]离子[/td][td]离子[/td][td](V)[/td][td](V)[/td][/tr][tr][td=1,3]1[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素A[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]390.5[/td][td] 384.7*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]378.8[/td][td]110[/td][td]8[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][tr][td=1,3]2[/td][td=1,3]硫酸粘杆菌素B[/td][td=1,3]Ceftriaxone Sodium[/td][td=1,3]1264-72-8[/td][td=1,3]385.8[/td][td] 380.0*[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]373.9[/td][td]110[/td][td]5[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]100.9[/td][td]110[/td][td]20[/td][td]4[/td][/tr][/table][color=#231F20]注：[/color][color=#231F20]* [/color][color=#231F20]为定量离子。[/color][color=#231f20]3.2 流动相条件液相条件的寻找，首先确定流动相，在双通的用乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水=5+5、乙腈+0.1%甲酸水=3+7 3种比例条件下看峰型和响应的大小，选定乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最好，然后乙腈+0.1%甲酸水=7+3、乙腈+0.1%甲酸水5mmol/L乙酸铵=7+3、0.1%甲酸乙腈+0.1%甲酸水=7+3，出峰强度和峰型与乙腈+0.1%甲酸水=7+3基本一样，确定硫酸粘杆菌素在流动相比例乙腈+0.1%甲酸水=7+3时出峰最佳，先接色谱柱，笔者试验Agilent EclipsePlus C18 RRHD 1.8μm2.1*100mm，Waters HSS T3 1.8μm，Agilent XDB-C18 1.8μm，最终发现Agilent XDB-C18 1.8μm，对目标化合物分离效果及峰型最好。[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030935_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.用建立好的仪器方法配置标曲硫酸粘杆菌素 St50μg/L, 100μg/L,200μg/L,400μg/L,600μg/L.[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_01_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030937_02_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]4.前处理条件 4.1.化合物分析粘杆菌素为多肽类抗生素，含有多个氨基，极性很强，易溶于水，微溶于甲醇等有机溶液，PH3-7.5范围内稳定，可用HLB和阳离子交换柱进行净化。[/color][color=#231f20]4.2试验方法[/color][color=#231f20]4.2.1 前期试验[/color][color=#231f20] 通过国标方法及文献资料，选择4%三氯乙酸+4%乙酸铅， 10%三氯乙酸：乙腈=3:7溶液作为提取溶剂， 提取离心后 ，用正己烷净化 ，过500mgHLB ，3mL水淋洗，3mL5%甲醇/水淋洗，6mL甲醇洗脱 35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析，加标小瓶中理论值100μg/L，全程试剂空白，猪肉未知样品，及加标回收，均一样大，sp100μg/L有明显的基质干扰，单纯的标准品35℃旋转蒸干或者N[sub]2[/sub]吹干上机分析，无回收。4.2.2前期试验分析与总结：a.最终进样不能吹干或旋干，选择N[sub]2[/sub]（35℃以下）吹至1mL以下；b.HLB洗脱接受后，溶液较浑浊，说明HLB净化效果不佳；c.提取液4%三氯乙酸+4%乙酸铅较其他两种浑浊；d.分析化合物有多个氨基可选择离子交换柱， WCX柱。[/color][color=#231f20]4.2.2 再次试验[/color][color=#231f20]称样5.0g--- 添加标准品1mg/L×100μL[/color][color=#231f20]---加入10%三氯乙酸：乙腈=3:7 15mL----充分混匀，超声20min，离心 [color=#231f20]----[/color]上清液倒入新离心管[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color] 残渣继续用10%三氯乙酸：乙腈=3:7 10mL提取一遍[/color][color=#231f20][color=#231f20]----[/color]合并上清液，用氨水调PH=7[color=#231f20]----[/color] 加入10mL乙腈饱和的正己烷，充分混匀，离心 [color=#231f20]----[/color]弃去正己烷层，下层过WCX（200mg,6cc），甲醇水平衡[/color][color=#231f20] ----5mL水淋洗 ----5mL甲醇淋洗----6mL甲酸：甲醇=1:4洗脱，接收[color=#231f20]----[/color]用N2在40℃下吹至1mL左右，用水定容至2mL，过0.22μm滤膜。[/color][color=#231f20]线性范围：25μg/L，50μg/L,100μg/L,150μg/L,200μg/L基质标曲。得到如下谱图：[/color][color=#231f20][img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_02_3246897_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707030947_03_3246897_3.png[/img][/color][color=#231f20]回收率在70%左右。[/color][color=#231f20]综上：对于硫酸粘杆菌素，提取试剂用酸性，选用离子交换柱比HLB柱净化干净，定容之前溶液勿吹干（多次失败得出）。以上，是本人做硫酸粘杆菌素仪器方法开发时的一些经验和体会，希望能给大家带来帮助，也希望大家能多提提意见，共同进步，谢谢大家。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][align=center][/align]

【中文名称】硫酸多粘霉素E；硫酸抗敌素；硫酸粘菌素；硫酸粘杆霉素【英文名称】colistin sulfate;colimycin;polymyxine Multimycine【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203161918_355269_1855403_3.jpg【毒性LD50(mg/kg)】 饲料添加时常用粗制品，它对大鼠和小鼠的口服LD50均大于12g/kg。【性状】 白色粉末，有吸湿性。【溶解情况】 易溶于水。【用途】 硫酸多粘菌素E对革兰氏阴性菌有强大的抑菌作用。它可治疗志贺氏痢疾杆菌、大肠杆菌、绿浓杆菌、沙门氏杆菌和普通变形杆菌引起的感染。在动物体内不会产生耐药菌株，与其他抗生素不产生交叉耐药。一般都制成预混剂使用。【制备或来源】 本品系1950年小山康夫在日本福岛县分离出的多粘芽孢杆菌变种粘菌素(Bacilluspolmyxa var. cotistinus)，在其培养液中提取的多粘菌素E，通常制成硫酸盐使用，它是由A、B、C三组分组成的。【生产单位】略

做水溶性维生素标准品，相同的标准品，第一天与第二天的谱图对比发现烟酸的峰面积变小了，同时多出来个未知峰。资料上说烟酸的性质很稳定的啊。如图，标样中有三个组分，第一个为烟酰胺、第二个未烟酸，第三个为维生素B6。标样配好后第一天做样出峰是正常的，第二天在做时烟酸的峰面积就变小了，同时维生素B6后面还多出了一个未知峰。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130923380880_4604_2524385_3.png!w690x329.jpg[/img][img=,690,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130924258860_4144_2524385_3.png!w690x298.jpg[/img]

大家好，我首次接触液相，很是茫然。求哪位老师能帮助我一下。按照标准上液相分析乳酸：左旋乳酸占总酸含量的测定。做出来的图谱是这样的，几次的图都类似这样，是不是我哪里操作不对呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171033_614210_2192580_3.jpg想问下，有知道分析乙酸，塑化剂中的DBP等一些分析条件吗？知道的能否告知我呢，条件要具体些，对于我这样的液相菜鸟尽可能的要告知详细。如果分析白酒中的塑化剂，是不是要进针标样呢？各位老师，己酸，丁酸，己酸乙酯，等这些产品的液相分析都可以。

前阵子做个项目用了冷等离子体模式，于是顺手做了个MOS级硫酸中六种IEE元素的含量，发上来和大家共享。请版友们不吝指正摘要：采用稀释后上机测试的方式，建立了电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）以“冷等离子体”模式，同时测定 MOS 级高纯硫酸中的铁、铝、镍、镁、钴、钙共 6 种 IEE（易电离元素）含量的分析方法。同时以测定超纯水中这 6 种元素的含量作为仪器的检出限。结果表明，ICP-MS2000B 可准确地测定高纯硫酸（MOS 级）中 8 种无机元素的含量。 硫酸是一种常见的酸，无论是在工业上还是在分析测试中均有着十分广泛的应用。和硝酸、盐酸、氢氟酸等不同的是，硫酸的沸点比较高，这个特性使得它的提纯要难于硝酸等。故一般情况下，硫酸中杂质的含量要高于硝酸、盐酸和氢氟酸。同时由于这个特性的存在，在分析测试的样品前处理中，添加少量或者微量的硫酸，可在加热赶酸阶段有效地提高溶液的温度。使基体的挥发更加彻底，例如在高纯硅、高纯锗等样品的处理上。实际前处理结果后证实添加了少量硫酸的前处理，最后的溶液中 Si、Ge 的浓度均在 ppb 级别甚至更低。本实验即以冷等离子体模式测试了 5%的硫酸当中 IEE 的含量。1、 材料与方法1.1 材料与仪器质量分数为 98%的 MOS 纯硫酸；实验所用的水均为 Millipore 超纯水机制得的超纯水（电阻率≧18.2MΩ·cm）；实验全程均使用 FEP 带盖小瓶；质谱型号为 ICP-MS2000B，带六极杆碰撞反应池；1.2 标准溶液的配置Ca、Fe、Cu、Ni、Mg、Co 混合标准溶液：由购自 SPEX 的上述各元素的 10μg/mL 单标标准溶液经由称重法一步配置成 156.77μg/L 的混合标液，标液基体为 2%HNO3；1.3 分析方法：1.3.1 器皿的准备：为适应高纯分析的要求，在使用之前先将 FEP 器皿彻底清洗。清洗完成之后装满超纯水超声 0.5h，再用超纯水清洗 3~5 次，最后用超纯水装满备用。1.3.2 用干净的移液枪移取 1.0mL 的浓硫酸，迅速转移到预装有少量超纯水的 FEP 带盖小瓶中；再以称重的方式添加超纯水至 20g 左右，摇匀备用；1.4 仪器工作参数：冷焰模式：采用 10μg/L 含 Co 调谐液对仪器条件进行优化，优化后的仪器参数为：功率 600w，等离子体气流量 13L/min，辅助气流量1.06L/min，载气流量 1.6L/min，采样深度为 26.0mm。2、 结果与讨论：2.1 参数的调谐和结果：由于 ICP-MS 使用氩气作为工作气体，故常规条件下所产生的离子当中含有极高浓度的 Ar+、ArO+、ArH+等。这些氩基离子的存在，严重干扰着 K、Ca、Fe 等；同时 Na、Mg 等易电离元素在常规条件下有着较高的背景。故对于这类元素的测试，如果使用常规模式的话，其背景等效浓度 BEC 将会极高。当运行功率仅有 600W 左右时，Ar 基所产生的干扰将被大幅度地降低，虽然目标元素的灵敏度也比常规模式低，但相比干扰源，仍能获得更低的 BEC。具体的调谐参数以及调谐结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909301625_01_1638867_3.jpg2.4 标准曲线、背景等效浓度、方法检出限、加标回收率：标准曲线和背景等效浓度如下图。下面各元素的标准曲线点均为：样品、样品+0.1μg·L-1、样品+0.2μg·L-1、样品+0.5μg·L-1、样品+1.0μg·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909314583_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909315942_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909320388_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909320846_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909321366_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909321997_01_1638867_3.jpg 方法检出限以 11 个分析结果的 3 倍标准偏差来加以计算，再乘以稀释倍数 20 倍，单位为μg·L-1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909335555_01_1638867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909340023_01_1638867_3.jpg 上述结果当中，其中 Al 的检出限实验 RSD 比较差，且 Ca 的其中一个加标回收率“样品+0.2μg*L-1”低于 80%，其他结果均较好。由于实验过程均在常规环境中进行，故过程中的污染在所难免，这两个有很大的可能性是因为环境中的污染所导致的。 另外，为了确认各元素的检出能力，又测定了超纯水中这六种元素的含量，所使用的标准溶液为 1.2 再稀释至 15.677μg*L-1。除了 Ca 的标准曲线梯度为 10、20、50ng*L-1；Fe 的标准曲线梯度为 1、2、5、10、50ng*L-1外其他元素均为 1、2、5、10、20ng*L-1。实际使用的方法为：DIW、DIW+1.0(或10.0)ng*L-1、DIW+2.0(或 20.0)ng*L-1、DIW+5.0(或 50.0)ng*L-1、DIW+10.0(或 100.0)ng*L-1、DIW+20.0ng*L-1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909362388_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909363086_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015122909363627_01_1638867_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290936_579804_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290936_579805_2984502_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512290937_579806_2984502_3.jpg总结：1、 实验结果表明，ICP-MS2000B 足以应对硫酸中μg·L-1 或者亚μg·L-1 级别的 IEE 含量测试；2、 上述实验中选择 Ni 的同位素为 58 而不是 60 原因在于：虽然 amu=58 处有 58Fe和 57Fe1H 的干扰，但 Fe 的含量本身已经很低，同时 58 的丰度在 Fe 当中已经是比较低的水平，且考虑 57 的丰度以及 57Fe1H 的形成几率；再结合 Ni 当中同位素 58 的丰度要比同位素 60 高出 2.6 倍。综合以上考虑，选择 58 作为Ni 测试结果。3、 虽然灵敏度仍然有待于提高，但对于超纯水中 IEE 含量的测试，ICP-MS2000B也有着良好的线性。