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脂肪提取系统

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脂肪提取系统相关的资讯

  • 如何使用EDGE从需要进行酸水解的食品样品中提取脂肪
    简介食品制造商需要提取脂肪。 通常,必须使用酸对食品样品进行预水解,以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如,在低于正常脂肪提取温度的情况下,发生化学变化的食物(如鸡蛋)需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中,用酸水解的方式提取脂肪,对于用户而言,在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意:食物含水多吗?研磨前,请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意:对于坚果酱等脂肪较多的食物,请使用较小的样本量(2 克或更少)。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后,向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物,用表面皿盖住混合物,并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开,让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意:过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器,也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器,允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中,让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯,以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部,然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意:EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意:过滤器可能会被撕裂或穿孔,而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大,可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen,然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意:此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意:如果样品的脂肪含量较高,则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中,让所有溶剂蒸发。 注意:脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时,以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量,小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意,可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以,只要将黑色水解产物过滤,用水彻底冲洗,并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂,如乙醚和己烷,可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期,则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外,如果可能,请考虑增加总提 取量或减少样本量。
  • 赤峰制药批量采购聚同JTONE索氏提取器(脂肪测定仪)
    赤峰制药批量采购聚同JTONE索氏提取器(脂肪测定仪)喜报!聚同/JTONE品牌索氏提取器(脂肪测定仪)批量交付赤峰制药公司,并验收成功。当初该公司有计划要采购一批脂肪索氏提取器,询问了几个厂家参数及性能,经过对比,无论从性价比还是售前售后服务考量,认为我公司比其他家优势明显,于是选定我公司作为合格供货商并很快进入采购交付阶段。杭州聚同电子有限公司生产的索氏脂肪抽提器有单联、两联、四联、六联,可以满足不同客户多个样品实验的需求,该系列设计合理、性能稳定、度高、操作省力、省时,各项指标及性能都达进口同类产品的要求,设备结构简单、操作简便,能耗低,萃取剂在索式萃取器中循环利用的,这既减少了溶剂用量,又缩短了操作时间,大大降低了能耗;且其造价低,体积小,不占空间,适于实验室应用。
  • 脂肪酸平衡:全民总动员
    “鱼、海洋或水产ω-3脂肪酸的摄入能显著降低亚洲人群Ⅱ型糖尿病的发病风险。”在于日前举行的2012年膳食脂肪酸国际学术研讨会上,浙江大学食品营养系教授李铎介绍了他的最新研究成果。  人体摄入的脂肪酸包括饱和与不饱和两种,饱和脂肪酸很容易摄入过量造成疾病 而不饱和脂肪酸比如ω-6、ω-3等人体不能自身合成,长期缺乏可能会增加一些疾病的发病风险,如糖尿病、高血脂等。  鉴于此,国际营养学会提出了每日膳食脂肪的比例,即饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸等于1∶1∶1。  然而,数据显示,中国居民膳食脂肪酸意识薄弱,摄取严重失衡,摄取量平均值均未达到上述标准。  深海鱼油购买力不足  近日,卫生部发布数据显示,我国现有超过2亿高血压患者、1.2亿肥胖患者、9700万糖尿病患者,共有近3亿慢性病患者,慢性病导致死亡已占我国总死亡人口的85%。  通常认为,吃鱼油补充的DHA、EPA就是ω-3脂肪酸,植物性的ω-3脂肪酸来源主要包括亚麻油、紫苏及海藻油。  据介绍,深海鱼中ω-3脂肪酸的含量明显高于内陆的淡水鱼,因此可以通过吃深海鱼或是服用深海鱼油胶囊来摄取。帝斯曼公司营养产品部的张卫国博士介绍,鱼油有四大方面功能:降甘油三酯、降血压、抗凝血和降低心率。  但业内人士透露,目前国产深海鱼油价格在100粒100~200多元左右。深海鱼油的原料多从国外进口,而后在国内生产包装 也有的在国内生产但是打着进口的旗号 纯进口的价格很贵,并不是很好销售。  “在北京三环以内的药店销售量还可以,一个月能销售出10~20瓶,而在郊区购买力就不行了。深海鱼油多是消费者自己服用或者送给老人,一般不作为礼品。”该业内人士表示。  但也有人吃深海鱼油后效果不明显。专家建议应该长期服用,在吃饭时服用鱼油效果比饭前或饭后都好,而且在连续服用2年后,才会出现心脏病死亡率降低的显著差异。  据专家介绍,不饱和脂肪酸的补充是有比例的,ω-6∶ω-3为4∶1较好,但也要取决于不同生理状况的人群,小孩、成年人与老人的补充是有差别的。  生物发酵可高效获取不饱和脂肪酸  南昌大学生命科学与食品工程学院副院长邓泽元教授在接受记者采访时表示,他们的一项预防动脉粥样硬化多不饱和脂肪酸胶囊研发项目,目前已申报了专利。  “虽然做药物胶囊的厂家很多,但真正科学合理、按照人体健康需要的营养配比,生产多不饱和脂肪酸胶囊剂的厂家并不多。”他说,“现在采用生物工程技术发酵来生产不饱和脂肪酸,一般工厂和科研院所合作来开发,在工艺上主要看厂家,基本都能达到国家相关法律法规的要求。”  谈到国内不饱和脂肪酸的生产,邓泽元表示,嘉吉烯王生物工程公司是全亚洲最大的生产花生四烯酸的厂家,沿海还有很多类似的厂家,有的生产质量会好一点。  “ω-3脂肪酸比较容易获得,除了深海鱼,目前也可从海藻中提取或是利用生物发酵工程技术使用真菌发酵提取。”邓泽元说,“ω-3脂肪酸易氧化,生产时为了防止氧化,会添加抗氧化剂如维生素E,或冲入氮气、低温环境生产。深海鱼油多是国外生产,而国内沿海企业也在生产。”  据相关文献介绍,用微生物发酵生产不饱和脂肪酸,克服了传统的从动植物体内获取过程中气候、产地和生产周期的限制,并具有生产周期短、培养简单和产品质量稳定等特点。  另外,美籍华人、哈佛大学脂肪酸研究中心主任康景轩博士以深入研究ω-3脂肪酸曾两度获得诺贝尔生理学或医学奖提名,他利用基因工程技术首次成功地克隆出世界上第一头能够自身合成鱼油脂肪的猪。  李铎解释,如果转基因食品解禁的话,人们未来就可以吃上与深海鱼肉成分相似的鸡牛羊肉了。  食用油科学摄取讲究多  中国居民每天都会摄入一定量的食用油,因此在食用油中添加不饱和脂肪酸是一个很好的想法。记者从中粮集团获悉,他们推出了福临门DHA藻油食用调和油等产品,其中DHA是ω-3脂肪酸的一种,对人的大脑发育、成长至关重要。  “随着居民生活水平的提高,这类高端、具有特殊营养功能的产品逐步受到老百姓的认可,销量正稳步提升。”中粮集团相关负责人表示。  据介绍,中粮营养健康研究院和中粮工程科技有限公司西安油脂科学研究设计院相关团队,都在从事不饱和脂肪酸的研究。  不过,有人质疑在炒菜时高温会破坏ω-3脂肪酸的营养。对此,西安油脂科学研究设计院相关研究显示,DHA含量相对较低时,在加热及烹调环境中DHA损失率会大大降低,在一般家庭烹调炒菜条件下,其损失率在5%以内,保留率超过95%,完全满足家庭营养需求,但不适宜反复煎炸。  邓泽元表示,这些添加成分的含量可以从产品的营养标签上获知,如果价格低,其含量应该很少。深海鱼油比较贵,如果添加到大众食用的油中,一般量都不高。  “当然有些特殊要求的产品,量可能更合理,添加深海鱼油到食用油中应该是好办法,也是企业宣传的卖点。”邓泽元说,“当温度达到150度以上,ω-3脂肪酸容易被破坏,一般在油中可添加抗氧化剂来减缓其氧化,当然抗氧化剂的添加量应该符合国家GB2760的要求。”  专家还指出,多种植物油交替食用可以避免长期单一食用某种油脂带来的营养失衡。比如富含不饱和脂肪酸的橄榄油和亚麻籽油、耐高温能力更强的花生油等。
  • 【瑞士步琦】通过旋转蒸发仪高效萃取脂肪
    通过旋转蒸发仪高效萃取脂肪脂肪含量检测作为食品检测里经常出现的项目之一,需要结合许多不同的设备来完成。瑞士步琦于 2019 年推出的 E-500/E-800 萃取仪是检测流程中萃取步骤的得力助手,也获得了很多客户的认可。▲E-500/E-800萃取仪作为一家发明旋转蒸发仪的设备制造商,我们也一直致力于把旋转蒸发仪的功能多样化,这样可以通过新增的配件来完成更多的应用,提升空间利用率和设备的附加值。今天给大家带来的脂肪萃取应用就是通过添加索氏提取附件的 R-300 实验室旋转蒸发仪,以及 R-220 Pro Extraction 萃取型工业级旋转蒸发仪来进行高效的萃取和浓缩。▲R-300 旋转蒸发仪(索氏提取版) 1设备Rotavapor R-300 索氏提取套装(包含真空泵 V-300 和冷却循环水机 F-314)Rotavapor R-220 Pro Extraction 系统(包含真空泵 V-600 和冷却循环水机 F-325)实验室电子天平1(最大重量 3200g, 精度 ± 0.01 g)实验室电子天平2(最大重量 7000g, 精度 ± 1 g)实验室研钵和研杵滤纸筒 48X200mm(R-300 专用)大号滤袋 2试剂和样品正庚烷 10L(工业级)超市购买的饼干1000g(外包装标注 10g脂肪/100g 产品)3实验过程一、准备工作将样品小批量放入研钵中,然后用研杵捣碎,直至得到均匀的颗粒,然后转移到同一个容器内。称取蒸发瓶的重量。二、提取脂肪100g 左右的样品转移至滤纸筒内放入 R-300 索氏萃取器内,800g 左右的样品转移到大号滤袋内放入 R-220 Pro Extraction 萃取池内。设定旋转蒸发仪参数如下:上样方式R-300 SystemR-220 Pro System转速 [rpm]280150加热温度 [°C] 6060冷却温度 [°C] 1010真空度 [mbar] 170170萃取过程的持续时间取决于馏出物中的黄色物质(脂肪)。一旦蒸馏液通过萃取室是完全透明的,则该过程终止。在 R-300 上,实验在 9 个循环(每次 4 分钟)后终止,总时长为 45 分钟,包含初期的浸泡时间。▲图1:在 R-300 上的提取过程,第 1,2,3 次循环在 R-220 Pro Extraction 上,实验在 1 小时 30 分钟后终止,这包括了样品被溶剂完全浸泡的时间(15分钟)。我们在第 30 分钟和第 60 分钟手动切换至浓缩模式,这样可以把萃取池的液体完全抽入蒸发瓶,从而提高萃取效率。▲图2:在 R-220 Pro Extraction 上的提取过程,分别是第 15 分钟和第 21 分钟三、移除溶剂实验结束后,按照下述步骤,移除蒸发瓶内的溶剂。R-300 系统:在最后一次萃取后,拆下索氏附件,打开回流阀,使溶剂按设定的参数蒸发。溶剂去除后,再次关闭回流阀,将压力调至10mbar,确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值,它表明系统中没有溶剂残留,准备称重蒸发瓶。R-220 Pro Extraction 系统:将系统切换至浓缩模式,排空萃取池的溶剂,打开接收瓶阀门,使溶剂能够被除去。溶剂去除后,再次切换至萃取模式,将压力调至10mbar,确保蒸发烧瓶内无溶剂残留。一旦实际压力值接近设定值,它表明系统中没有溶剂残留,准备称重蒸发瓶。四、称重提取物将含有提取物的蒸发瓶放在实验室天平上称重。将结果减去空瓶重量从而得到萃取物的重量。▲图3:蒸发瓶内萃取的脂肪4实验结果_R-300 系统R-220 Pro Extraction 系统初始样品量[g]100.64873.86萃取的脂肪量 [g]9.6980.1萃取率 [%]9.639.17平均蒸馏速度 [mL/min]58.3141总时长[min]4590 5结论实验表明,使用步琦的实验室或工业级旋转蒸发仪提取系统可以从初始样品中提取接近所有的脂肪。结果的小偏差可能来自提取时间过短、仪器偏差和蒸馏过程中的样品损失。相比传统的索氏提取仪,R-220 Pro Extraction 系统可以一次萃取大量的样品,这得益于其独有的 4L 萃取池与循环萃取系统。而 R-300 配合索氏萃取配件,可以在原有基础上以较低的成本实现额外萃取功能。
  • 【瑞士步琦】肉制品中总脂肪的测定——自动索氏萃取完美解决方案
    肉制品中总脂肪的测定本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后,按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。 1设备水解仪 H-506脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平 (精度 ± 0.1 mg)真空烘箱玻璃砂芯支架 2化学品及试剂化学品及试剂:石英砂,粒度 0.3-0.9mm硅藻土 545盐酸 4mol/L石油醚 40-60乙醚为了安全操作,请注意所有相应的 MSDS。样品:熟肠,申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g)香肠,申报脂肪含量 20g/100g碎牛肉,申报脂肪含量 13g/100g 3过程测定脂肪包括以下步骤:样品均质用 4 M HCl 水解样品,使脂肪游离出来索氏提取脂肪脂肪含量计算3.1 样品均质将样品用均质仪 B-400 均质一次,持续 2 秒3.2 酸水解准备玻璃砂芯添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部,将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上,使其压实添加约 2 克硅藻土,用勺子均匀涂抹在样品管中放入 2 克硅藻土在样品管中加入 10 克均质后的样品,并准确称量样品重量加入 50 毫升盐酸(4M),混匀样品管形成悬浮液再加入 50 毫升盐酸(4M),确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全预热 H-506 10 分钟将样品管放入仪器中连接吸气管,启动真空泵当一个位置开始沸腾时,将加热降低 2 档每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟在酸水解结束时,向每个样品管中加入 50mL 温水关闭加热,将样品管提升起来后进行抽滤样品缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管,洗涤直到达到中性 pH 值从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀用滤纸小心地擦拭刮刀,并将滤纸一并放入玻璃砂芯中在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时),烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯不建议在高温下快速干燥,因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克),防止硅藻土在萃取过程中被冲起3.3 索氏提取脂肪3.3.1 准备加热溶剂杯必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时,提取前记录准确的烧杯重量。索氏萃取将装有样品的玻璃样管放入提取室,将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯,放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加)按 表1 所列参数,激活所选的位置,打开冷却水或接通冷水机,启动仪器。▲图1:调整索氏提取的液位传感器表1:脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数步骤参数加热等级 [-]溶剂石油醚/ 乙醚_萃取20 循环5 - 63淋洗5 min5 - 63智能干燥on4-溶剂体积 [mL]100_3.3.2 干燥提取样品将含有样品的烧杯放入烘箱中,在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时,并记录最后重量。确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同,烧杯温度的差异会造成结果偏差。3.4 计算结果根据公式计算脂肪的百分比 (1)% Fat:样品中的脂肪含量mTotal:烧杯+提取物重量 [g]mBeaker:空的烧杯重量[g] m样品:样品重量 [g] 4结果测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型,脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。表2:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.4465110.7764111.733827.78样品 23.4584110.8143111.779727.91样品 33.2385110.2852111.187927.87平均值_110.8143_27.86SD3.4465__0.07RSD [%]__111.77970.25表3:用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 13.5497110.0478111.039927.95样品 23.5504110.8537111.848528.02样品 33.6765111.1559112.192628.20平均值_110.8537_28.06SD3.5497__0.13RSD [%]3.5504__0.46表4:测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g),用石油醚 40/60 提取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.4545113.1815114.188722.61样品 24.4867110.9212111.942022.75样品 34.5070113.9888115.005422.56平均值___22.64SD__114.18870.10RSD [%]4.4867110.9212111.94200.45表5:测定熟肠(规格:27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量,用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 14.8694111.1307112.241722.82样品 24.4356111.0507112.058922.73样品 34.4790111.3114112.331022.76平均值__112.058922.77SD__112.24170.04RSD [%]__112.05890.19表6:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用石油醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.1349111.1593111.805512.58样品 25.2429110.8860111.543312.54样品 35.1339111.3167111.952012.37平均值___12.50SD___0.11RSD [%]___0.88表7:测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克),用乙醚 40/60 萃取_m样品 [g]m烧杯[g]mtotal[g]% Fat样品 15.0079110.4678111.104212.71样品 25.0111111.2665111.896412.57样品 35.0529111.3072111.939612.52平均值___12.60SD___0.10RSD [%]___0.795结论使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致,具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取,20 个循环在大约 70 分钟内完成,对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣,可联系我们进行更多了解。6参考文献Extraction Reports AppOperation Manual of HydrolEx H-506Operation Manual of FatExtractor E-500
  • CEM发布脂肪测试仪新品,有望颠覆业内现有标准
    仪器信息网讯 2016年12月7日,培安公司在亚洲大酒店隆重举行CEM新品发布会,现场介绍和展示了CEM脂肪检测新产品——ORACLE通用型脂肪测试仪。CEM公司总裁Michael Collins、CEM公司战略市场发展经理Josh Card、培安公司总裁刘伟、培安公司总经理武刚和来自食品与制药等相关领域的专家与用户参加了此次发布会。此次发布会由培安公司总裁刘伟主持。培安公司总裁 刘伟  刘伟谈到,美国CEM公司成立于1971年,是家历史悠久的微波化学仪器制造商,被称为微波技术的创始者和领导者。近年来,在CEM总裁Michael.Collins博士的领导下,不断的进取,不断的创新,不断地推出新的技术发明和产品。迄今为止,CEM已获得11次国际R&D100应用科学大奖,CEM拥有目前微波化学研发领域90%的专利技术,专利技术发明多达300余项。  1879年,德国农业化学家Franz Ritter von Soxhlet发明了索氏提取仪器,它最初的设计是为了从牛奶中提取脂类化学物。传统的索氏抽提脂肪测试方法需要复杂的样品前处理如:干燥、粉粹、酸碱水解,而且不同的样品需要不同的化学方法,需要使用各种不同的化学试剂,如盐酸、硫酸、乙醚、石油醚、异戊醇、氯仿-甲醇等。传统的化学方法沿用至今,操作繁琐、耗时长、环境差,动辄需要数小时或者一天的时间,且测试结果不理想,只能测试游离态脂肪,使得脂肪测试长期以来一直是脏乱差的代名词。CEM总裁 Michael Collins  Michael Collins介绍到,此次推出的ORACLE脂肪分析仪使用了物理学方法,改变了长达一百多年来传统地用化学方法测试脂肪的技术和历史。CEM利用专利的新一代NMR核磁共振技术,把脂肪氢核信号与其他氢核信号相隔离,通过物理学核磁信号直接测量脂肪分子氢核的数量,从而得到脂肪的含量,摆脱了传统的需要用不同化学方法测量不同的样品的复杂局面。  ORACLE把目前各种传统的、化学的、或各种间接的脂肪分析技术,直接统一到测试脂肪氢核的物理学本质上来,实现了只用单一的氢核测试方法,即可分析各种不同样品的包括游离态和结合态的总脂肪含量。ORACLE通用型快速脂肪分析仪,无需数据库,无需建立方法、无需标定、无需试剂,30秒钟得到精准分析的结果,适用于任何各种不同的样品。比任何传统化学法具有更高重复性和精准性。Michael Collins预测,ORACLE的出现,五年内将改变脂肪测试行业的前景,并将在全球范围内对整个行业产生影响,可能成为整个行业的新标准方法。 ORACLE脂肪分析仪发布会现场ORACLE脂肪分析仪  ORACLE通用型脂肪测试仪采用了新一代的核磁检测技术,克服了传统核磁需要针对不同种类样品建立不同方法的弊端,无需方法制定,无需参考其他化学方法的结果,30秒内即可直接精确测量出所有形态食品中0.01%-99.99%的脂肪含量。  在发布会之后,Michael Collins接受了现场媒体和用户的提问。ORACLE脂肪分析仪新品交流现场部分问题精选:1、用户:有机物中除了脂肪中含氢核,其他化合物中也含氢核,ORACLE如何排除干扰进行准确的测量?  刘伟:这个是CEM公司的一个专利手段。我们知道NMR的技术已经存在很多年,但是现在CEM公司新一代的NMR技术对传统NMR技术是一个突破,能够把脂肪氢核和其他氢核的干扰隔离出来,这就是ORACLE的颠覆性技术所在。2、用户:作为一个新技术,ORACLE的测试方法要形成一个标准,这样才有法律效力,那么CEM公司团队对把这个技术变成具有法律效力的标准是否在做,以及大概什么时间可以应用?  刘伟:这是第一次CEM公司试图用一个产品去做所有的样品,所以还需要和在场的用户和专家合作去制定某一个方面的标准。CEM公司也会在产品价格方面给与合作开发标准用户一定的优惠政策。此外,CEM公司上一代的产品也得到AOAC的认定,CEM公司希望发动在场所有专家和用户的力量共同完成国内相关标准的制定。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 要甜不要胖——折光法测可可脂肪,了解一下
    巧克力的诱惑 美味的巧克力谁不爱?香浓顺滑、气味芳香,不仅好吃,更有令人愉悦的效果,快乐之源就是它。可可产品的质量和风味很大程度上取决于它的成分,所以,巧克力的口感非常重要,脂肪含量是影响口感的重要品质参数,如何快速准确地测定可可脂肪含量?下面就让我们来探究一下这美味的奥秘。根据Leithe 法测定可可制品脂肪含量1936 年,Wolfgang Leithe 和 Hans Joachim Heinz 发表了折光法测定可可粉、可可豆、巧克力和其他可可产品的脂肪含量文献。根据 Leithe 法测定脂肪含量,简便快捷,10 分钟到 20 分钟即可完成。 下面轮到安东帕折光仪大显身手喽!安东帕折光仪AbbematAbbemat 折光仪可实现快速无损的折光率和浓度测量。所有高性能和高端模块化系列折光仪在用户级别、追踪溯源和数据输出防篡改等方面都完全符合 21 CFR Part 11 的有关规定。不受样品特性的约束,可以测量液体、膏状体、聚合物、固体、浑浊、有色或透明的样品。每种 Abbemat 型号均可使用多种方法,从而可以快速、精确地测量二元溶液的浓度。测量实验1、样品准备可可豆,可可浆,可可粉,巧克力,巧克力奶油2、选择预设测量方法将提取物置于折光仪的测量棱镜上。按下“Start”键,输入预设值,再次按下“Start”键,即可测量滤液的折光率。脂肪含量(%)直接显示在 Abbemat 折光仪的屏幕上哦!是不是很简单!
  • 粮油食品中反式脂肪酸的检测分析方法通过验收
    2010年12月6日,由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为,该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。  该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法,实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离,并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱,建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式,实现了C12,C13,C18:1,C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析,为油酯质量检测提供了新方法,具有较好的应用前景。
  • 客户访谈:ALS分析测试服务中心的Tim Lumb告诉你MQC+如何在脂肪分析中为客户节约成本
    客户访谈:ALS分析测试服务中心的Tim Lumb告诉你MQC+如何在脂肪分析中为客户节约成本为什么时域核磁共振可以为食品制造商节省这么多的钱?来自ALS分析测试服务中心的Tim Lumb做了一个面对面的案例研究,对比传统“skool”酸水解法与时域核磁共振方法用于测定固体脂肪、总脂肪和水分的含量。 并从提高可持续性、节省劳动力成本、提高速度和准确性方面分析,确认最终的赢家!Q:时域核磁共振在食品检测方面的主要应用是什么?Tim Lumb:我们大多数人熟悉时域核磁共振的地方是用于总脂肪分析,这可能是食品检测实验室中时域核磁共振最常用的方法之一。我们看到大多数欧洲国家已经接受时域核磁共振为标准方法,同时该方法在亚洲、澳大利亚、拉丁美洲也越来越受欢迎,现在核磁分析在美国也被接受。Tim Lumb:除此之外,我们看到现在很多标准的方法都在提及时间域核磁共振方法,包括像肉类和奶制品这样的产品。很明显,时域核磁已经在非常短的时间内得到广泛的使用和普及。Q:ALS何时开始使用时域核磁共振技术?Tim Lumb:ALS从2008年开始使用牛津仪器的时域核磁共振。在这之前,我们使用传统的酸水解方法分析脂肪总量,此方法中有一些十分冗长的过程,非常浪费时间。Q:传统的酸水解方法需要经历那些步骤?Tim Lumb:酸水解方法需要经历很多的步骤和阶段。首先,我们需要取一大块样本并放入容器中称重,然后加入大量的浓盐酸,并将其煮沸几小时,使样品浓缩。然后我们清洗并烘干样品,以除去所有剩余的酸。接着我们加热石油醚,使石油醚的冷凝回流液从样品中提取脂肪。我想不出除了实验室以外的其他任何地方,我们谈论沸腾的汽油是一件好事,当然这并不是我们做的最有趣的事情。一旦我们完成了几个小时的煮沸和收集脂肪,我们还需要把所有的溶剂都蒸发掉,直接将它们加热到大气中或者使用收集系统收集废液。Q:请您简单介绍一下时域核磁共振技术?Tim Lumb:我们再把刚刚的样品拿出来,放进一个容器中称重,到这里两种方法是一样的,但接下来的步骤就有很大的不同。首先,由于水分子将会影响时域核磁共振结果,我们需要确保样品至少低于10%的含水量,所以我们需要想办法去除它们。有两种常用的方法,第一种是我们可以把所有的样品都放进烘箱中烘烤16个小时,这样就能去掉所有的水分。或者我们可以使用一些快速的方法,但是通常你一次只能处理一个样本,称重并把它烘干,然后下一个样品。但是当使用烘箱干燥样品时,我们只需同时将所有样品放入即可。一旦干燥完成,我们就完成了样品含量测试的大部分时间。大多数人都会想知道样品中的含水量,所以如果我们此时进行称重,我们就可以计算出样品含水量的结果。然后我们将样品放在NMR分析仪中大约20秒,具体时间取决于你如何设置核磁共振参数。你可以设置进行8~16次测量,然后你可以非常快速的得到样品脂肪总量的平均结果。Tim Lumb:通过上面对酸水解法和时域核磁共振法的直接对比,我想你就会明白为什么我们实验室喜欢时域核磁这项技术了。
  • 中国检科院将举办食品中脂肪酸检测培训班
    关于举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班的函各直属检验检疫局、质量技术监督局、相关企业:  近年来“食品安全”越来越为大众所重视,反式脂肪酸因其对健康的危害已成为人们关注的焦点。卫生部在对反式脂肪酸风险进行监测评估的同时规定:婴儿配方食品原料中不得使用氢化油脂,并且要求在食品营养标签中对反式脂肪酸进行标识。  为了增强质检系统检测技术能力,提高食品生产经营企业检测人员技术水平,我中心拟举办食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班。此次培训将理论学习与实验操作相结合,围绕脂肪酸与反式脂肪酸检测技术展开。现就有关事宜通知如下:  一、培训时间  2011年4月9 日(星期六)  二、培训地点  中国检科院(地址:北京市朝阳区高碑店北路甲三号)  三、培训日程和内容:  1. 报到:8:00-9:00,在中国检科院院内报到   2. 培训课程:9:00-11:00  1) 卫生部关于脂肪酸和反式脂肪酸相关知识与规定介绍   2) 各检测标准与方法介绍   3. 实验操作:11:00-19:00  1) GB/T22223-2008食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法   2) GB 5413.27-2010婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定   3) GB 5413.36-2010婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定   四、培训费用:差旅、住宿自理,培训费800元/人(含实验耗材、培训资料、培训期间午餐等)。  五、参加人数:为了保证培训效果,每期实训限额30人。如报名人数超过此人数,则按照报名先后顺序将第31名-第60名顺延一周培训(4月16日),以此类推。  六、请各单位按照名额分配表(见附件1)派员参加,为便于安排好食宿,请参加人员填好参会回执(见附件2),于4月2日之前将回执信息以电邮或传真方式反馈。  会务组联系人及联系方式:  王楠、13520959894、wangnan@caiqtest.com  电话:010-85780558转617  传真:010-85780558转624  附件:1、名额分配表  2、参会回执  二〇一一年三月七日附件1:名额分配表 单 位名额单 位名额北京检验检疫局2-4北京市质量技术监督局2-4天津检验检疫局2-4天津市质量技术监督局2-4河北检验检疫局2-4河北省质量技术监督局2-4山西检验检疫局2-4山西省质量技术监督局2-4内蒙古检验检疫局2-4内蒙古自治区质量技术监督局2-4辽宁检验检疫局2-4辽宁省质量技术监督局2-4吉林检验检疫局2-4吉林省质量技术监督局2-4黑龙江检验检疫局2-4黑龙江省质量技术监督局2-4上海检验检疫局2-4上海市质量技术监督局2-4江苏检验检疫局2-4江苏省质量技术监督局2-4浙江检验检疫局2-4浙江省质量技术监督局2-4宁波检验检疫局2安徽省质量技术监督局2-4安徽检验检疫局2-4福建省质量技术监督局2-4福建检验检疫局2-4江西省质量技术监督局2-4厦门检验检疫局2山东省质量技术监督局2-4江西检验检疫局2-4河南省质量技术监督局2-4山东检验检疫局2-4湖北省质量技术监督局2-4河南检验检疫局2-4湖南省质量技术监督局2-4湖北检验检疫局2-4广东省质量技术监督局2-4湖南检验检疫局2-4海南省质量技术监督局2-4广东检验检疫局2-4广西壮族自治区质量技术监督局2-4深圳检验检疫局2-4重庆市质量技术监督局2-4珠海检验检疫局2四川省质量技术监督局2-4海南检验检疫局2-4贵州省质量技术监督局2-4广西检验检疫局2-4云南省质量技术监督局2-4重庆检验检疫局2-4西藏自治区质量技术监督局2-4四川检验检疫局2-4陕西省质量技术监督局2-4贵州检验检疫局2甘肃省质量技术监督局2-4云南检验检疫局2-4青海省质量技术监督局2西藏检验检疫局2宁夏回族自治区质量技术监督局2陕西检验检疫局2-4新疆维吾尔自治区质量技术监督局2甘肃检验检疫局2-4各相关企业2-4青海检验检疫局2 宁夏检验检疫局2 新疆检验检疫局2 附件2:食品中脂肪酸与反式脂肪酸检测技术培训班参会回执 单位名称 部门 通信地址 邮编 办公电话 传真 报名人员列表姓 名职务/职称手机E-mail 如需预定酒店请填写下表入住酒店丽景湾国际酒店 住宿时间: 月 日至 日□ 单人标间 368元/人/天□ 双人标间 238元/人/天备注 咨询电话:010-85780558转617。 会务组将在收到回执后,及时与参会代表联系。 参会代表可登录http://2011training.cqiie.com下载电子版参会回执。
  • 减肥新思路!便携式原子力显微镜nGauge助力破解枸杞叶多糖抑制脂肪消化机制
    期刊:Food Hydrocolloids IF 11.504文章DOI:https://doi.org/10.1016/j.foodhyd.2022.108303 【引言】 目前,全球肥胖和高血脂症形势严峻,摄入脂质的消化和吸收一直备受关注。现在常用的抑制脂肪消化吸收的药物副作用明显,亟需寻找绿色、安全的治疗肥胖和高血脂的策略。众所周知,摄入的脂质首先需要由脂肪酶水解成游离脂肪酸,才能进一步被吸收,胆酸盐稳定的脂质乳液是脂肪酶发挥水解作用的关键平台和前提条件。对于生物活性物质对脂肪消化吸收的抑制,目前大多数研究只从生化角度关注活性物质对脂肪酶的直接抑制作用,而忽略了脂肪酶赖以发挥作用的胆酸盐稳定的脂质乳液平台这个关键前提。 【成果简介】 近日,北京林业大学生物科学与技术学院食品学科范俊峰教授团队在国际食品高水平期刊《Food Hydrocolloids》发表了题为“The interfacial destabilization of bile salt-emulsified oil droplets, essential for lipase function, is mediated by Lycium barbarum L. leaf polysaccharides”的研究论文,以胆酸盐稳定的脂质乳液平台为研究对象,创新性地从界面化学的视角揭示了多糖与肠道分泌的脂质消化剂之间的相互作用,为生物活性物质抑制脂肪消化的研究奠定了新的理论基础。 值得注意的是,本文使用便携式原子力显微镜nGauge对枸杞叶中提取的多糖进行了形貌表征。便携式芯片原子力显微镜nGauge具有小巧灵活、方便携带,操作简单,扫描速度快,可扫描大尺寸样品,一个针尖可以进行上千次扫描,无需维护、无需减震、超级稳定等优点,适合各类纳米表征应用场景,拓宽了传统AFM的应用范围!图1. nGauge便携式芯片原子力显微镜(AFM)实物图。左图为使用状态,右图为收纳状态。 【图文导读】 图2. 使用nGauge便携式原子力显微镜对从枸杞叶中提取的多糖进行形貌表征。(LP:多糖,LD:脱钙多糖,SP:多糖分解产物,SD:脱钙多糖分解产物)图3. 对获得多糖颗粒进行(A)粒径统计,(B)Zeta电位,(C)XRD,(D)FTIR 光谱表征。图4. 胆盐,多糖,胆盐-多糖的(A)三相接触角,(B)表面张力,(C)FTIR光谱。图5. 胆酸盐和多糖(A)以及胆酸盐和除矿物质多糖(B)之间的相互作用。 【结论】这些发现从界面化学的角度为植物源多糖对脂肪消化的影响提供了新的见解,也进一步加深了我们对多糖与肠道分泌的脂质消化物相互作用的理解。便携式芯片原子力显微镜nGauge也将继续助力食品科学、半导体工业、材料工业、纳米技术、生命科技、涂料,聚合物和复合材料等行业的发展。
  • 反式脂肪“保卫战”
    反式脂肪是不是人类最糟糕的发明之一?面对媒体和公众的责难,那些靠氢化油支撑的食品企业缄默地等待民众情绪的慢慢冷却,同时低调行事,寻找支持……  南都周刊记者_ 周鹏 实习生 吴桂霞 广州报道  【反式脂肪】  在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,可生产出各种氢化油。但在对油脂进行氢化时,必然产生反式脂肪酸。反式脂肪酸会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。  “现在不是谈论这个话题的合适时机,”在接到南都周刊记者的采访电话时,以派、口香糖等食品出名的好丽友食品有限公司公关经理张晓艳如此拒绝记者。而麦当劳的一位公关人员表示,会把采访一事上报领导,但提醒记者“别抱什么希望”。事后,记者确实也没收到答复。  让这些食品企业如此紧张的是一个化学名词“反式脂肪酸”。  2010年5月,美国《时代》杂志评选人类历史上最糟糕的50大发明,反式脂肪榜上有名,被称为21世纪人类健康的灾难。  两个月前,央视的一则报道更是拉近了食用者与反式脂肪的距离众多食品企业在使用经过氢化工艺处理的油脂生产加工食品,而这种油脂中往往含有对人体有害的反式脂肪酸。  在高温下将氢气灌入植物油,并以特定金属(通常是镍)作为催化剂,就能根据需要生产出具有成本低廉、保质期长、可塑性强、烟点高、颜色丰富等诸多优点的各种氢化油。数十年来,氢化油一直被全球食品行业广泛应用于面包、蛋糕、饼干、冰淇淋、炸薯片等成百上千种产品的生产中。  但在对油脂进行氢化时,反式脂肪酸往往会如影随形地一并生成。当它随着食物进入人体后,就会增加成人患上心血管疾病的风险,还会导致妇女不孕、儿童神经系统受损等严重后果。  舆论的热炒,让食用者对反式脂肪的关注上升到前所未有的高度,也让食品企业的神经紧绷到前所未有的程度。尽管不愿与媒体交流,但食品企业行业却紧张寻找对策,保卫“反式脂肪”。  偷偷进行的检测  SGS食品测试技术经理赵海凉,最近惊喜地发现,上门联系反式脂肪酸检测业务的单子“飞速增长”,而且大多来自油脂、饼干、蛋糕、冰淇淋等食品企业。  “开展这项业务6年来,从没这么忙过,接单量猛增四五倍”。出于商业上的保密,赵海凉对于具体的检测情况并不愿过多透露。而同样对于检测,记者所接触到的企业,都大多三缄其口。  SGS通标标准技术服务有限公司在北京、上海等地都有分支机构,为农产、矿产、消费品等诸多行业提供专业检验、鉴定等服务。与SGS签署检测合约后,企业通常能在三到五天内获得SGS提供的一份检测报告,里面有样品中是否含有反式脂肪酸或者含有反式脂肪酸含量的精确数据。  赵海凉说,这些企业会根据检测结果调整原材料配方、改进生产工艺,还有些企业决定将检测数据印到产品标签上,让消费者获得知情权。  不过迄今为止,超市里标明反式脂肪酸信息的国产食品依然十分罕见。  在记者走访的广州几家好又多超市,所有零食中只有一款由澳门公司监制的小蛋卷上标示了反式脂肪酸的确切含量,其余的多是标示出了氢化油、代可可脂之类的含有反式脂肪酸的物质。而贩卖进口食品较多的吉之岛和百佳TASTE,绝大多数进口食品都标注了具体的用油类别(如棕榈油、椰子油),以及反式脂肪、饱和脂肪含量。  当电视上播出了氢化油和反式脂肪酸的危害之后,中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳的手机总是响个不停。这个总部位于北京的全国性焙烤食品糖制品行业组织,有着为数众多的饼干、面包、糕点、糖果巧克力等企业会员。它们的产品是反式脂肪酸潜伏的主要阵地。  “最多时一天会接到十几家企业的电话,都是来咨询求助的”,朱念琳说。  除了抱怨媒体把含有反式脂肪酸的食品描述得像毒品一样可怕外,还有企业对产品销量的“明显下降”紧张不已。朱念琳说,企业迫切希望协会能站出来进行危机公关。  看不见的危机公关  在反式脂肪酸危机被媒体聚焦后,没有一家企业主动站出来与消费者进行沟通。对于怨声载道的消费者、咄咄逼人的媒体记者,食品企业们却噤若寒蝉。  一位公关人员道出了企业的顾虑,“现在的舆论环境对食品企业有误会,我们解释不清”。这几年,苏丹红、三聚氰胺、地沟油等一系列丑闻,已让中国食品行业的诚信度备受公众质疑。  2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京举办了一场媒体座谈会。除了协会领导,它的会员们无一现身。  朱念琳说,公众应该“客观对待”食品中存在反式脂肪酸这一问题,而不是谈虎色变。他从中国居民反式脂肪酸的摄入量处于低风险水平、氢化油脂不等于反式脂肪酸、不同油脂中反式脂肪酸的含量有很大差异等几个方面,认为此前媒体的众多报道有失实夸大之嫌。  朱念琳的一个主要理由是:按照世界卫生组织和联合国粮农组织的建议,正常人每日反式脂肪酸的摄取量应低于2.2克,“但我国居民目前反式脂肪酸的日平均摄入量只有0.6克,远低于西方发达国家”。  这一数据来源于中国疾控中心食品与营养所。据该所研究员张坚介绍,从2003年开始,食品与营养所就开始对食品中的反式脂肪酸进行监测了。但7年后,当反式脂肪酸引发恐慌时,它才公布了这一“初步的监测结果”。  张坚认为,由于中国居民的饮食习惯跟西方有很大差别,所以公众不必对反式脂肪酸过分紧张。但是,国内不少研究者认为,中疾控食品与营养所的监测结论缺乏实际指导意义。  2007年,国家食品药品监督管理局委托南昌大学开展了一个反式脂肪酸的安全风险评估。此后,长期关注反式脂肪酸的研究者南昌大学生命科学学院的博导邓泽元及其团队对全国20个省、市的众多油脂和食品进行了广泛调查,但结果一直没有公布。  “我们的课题是保密的,结果是不能透露的。但可以说的是,我们调查的结论是中国城市人口每天的反式脂肪酸摄入量为1克左右,受危害程度比较低。”邓泽元表示,那些经常吃饼干、洋快餐,喝咖啡伴侣、奶茶的高危人群每天至少有3—4克的摄入量。  久等不来的标准  中国卫生部在2007年发布的《中国居民膳食指南》中,就曾建议中国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。彼时,该建议并未引起公众警惕。  4年之后,2010年11月9日,卫生部新闻发言人邓海华在新闻发布会上称,卫生部已在进行反式脂肪酸风险的监测与评估,并将在此基础上组织开展相关标准的修订工作。但是,时隔3个月,卫生部尚未公布国内食品行业食用反式脂肪调查结果,也未出台具体的防治措施。记者试图联系卫生部相关人士,截至发稿时仍未得到任何明确答复。  事实上,在新闻发布会上,邓海华提到已加强对反式脂肪酸管理的一系列措施中,除了对涉及婴幼儿的乳品配方食品及谷类、罐装等辅助食品制定了明确的安全标准外,其余诸如反式脂肪酸在食品营养标签上的标志、提示企业注意控制产品中反式脂肪酸含量这样的措施,但并无强制性。这和卫生部2007年12月发布的《食品营养标签管理规范》如出一辙:生产企业“可以”在食品标签上标示产品的反式脂肪酸含量,也可以不标示。  邓泽元不相信靠企业的自我约束能解决问题。氢化油的生产现状让他不安。因为他在检测中发现,“目前中国市场上氢化油中反式脂肪酸的含量至少有20%,最高的达到了46%”。而且,含量高的氢化油“不一定是小企业生产的”,要从供应渠道来遏制反式脂肪酸同样并非易事。  北京好利来投资管理有限公司的蛋糕师陈俊熙以一个蛋糕为例,说出了食品企业的困境:  如果采用天然奶油来制作蛋糕,需要在20摄氏度以下制作,并且必须在30分钟内完成,否则就会化掉 不能调和其他色彩 不利于塑性,只能做出简单造型 保鲜期短,做好的蛋糕必须放在冰箱冷藏。而这些问题在经过氢化处理的人造奶油面前,都不复存在。更重要的是,人造奶油比天然奶油便宜许多后者比前者要贵5到10倍。  这家公司的总裁罗红在接受媒体采访时说,天然奶油蛋糕的高成本决定了产品售价较高,难以被大众接受。目前这家公司植脂奶油蛋糕和天然奶油蛋糕的销售比约为4:1。  据央视报道,在反式脂肪酸问题引发关注后,北京的马克西姆西餐厅、金丰餐饮有限公司等食品业者都已停止供应氢化油加工的食品。但这样的行为难以模仿,对那些产品结构单一的食品业者尤其如此。  成本是那些食品小企业难以承受的负担,邓泽元大致估算一番后举了个例子:9000元一吨的大豆油经过氢化处理后,氢化油的售价只比加工前贵两三百元。这种油的反式脂肪酸含量通常在20%以上。如果要降低氢化油中反式脂肪酸,就需要再投入大量资金采购先进设备并更新生产过程,很可能会使得氢化油最终的售价翻倍。而这对下游相关食品企业来说,就意味着它们将面临采购成本、生产工艺、产品特点发生重大变化的挑战。
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务2010年8月1日--2010年10月31日活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity-1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • CEM水分和脂肪测定方法获AOAC认证
    Matthews, North Carolina CEM公司——全球领先实验室仪器设备供应商近日宣布:AOAC(美国官方分析化学师协会)一个国际性非营利组织近日通过官方方法2008.06,该方法利用微波能量对生肉和肉制品来进行水分含量测定,利用核磁共振(NMR)方法进行脂肪含量测定。 CEM SMART TRAC快速脂肪/水分测定系统用于进行此次合作研究。作为本方法参与部分,该研究已经通过AOAC同行验证。SMART TRAC可以提供精确、真接的测量。由于它不需要有毒有害的化学物质,也不需要不断进行校准,因此是一种使用安全,操作简便的替代方法。肉类产品水分和脂肪含量的测量常用于原料验收、过程控制、定价、质量保证及法规遵循。鉴于SMART TRAC已经广泛应用于此类行业,这种新的方法引起了广泛的关注。广大公司和用户可以放心地使用这种方法,相比较使用有毒有害化学试剂的传统方法而言,它是一种值得信赖的方法,而且对环境无任何不良影响。 AOAC——美国官方分析化学师协会(Association of Official Agricultural Chemists,简称AOAC)是世界性的会员组织,其宗旨在于促进析方法及相关实验室品质保证的发展及标准化。作为分析方法学术交流及高品质实验室认证信息的主要来源,AOAC促进了国际间品质管理实验室认证的标准化需求。 CEM——一直提高和制定微波化学的应用标准,以及仪器电磁和高压安全标准。CEM拥有世界微波化学研发领域90%的专利技术(300余项),其新产品曾11次荣获R&D100国际应用技术研发大奖的殊荣,成果显赫,一直被称为微波技术创始者和领导者。CEM始终致力于技术和应用开发,其技术领先同行20年,一直代表主流微波化学技术而主导市场发展方向,世界上目前通用的和高端的微波应用技术,如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的高密度聚焦单模微波、全频非脉冲微波精确辅助反应、均由CEM创造和开发,成为目前微波化学在合成、萃取领域的应用核心。
  • 岛津应用:基于DART直接离子化法的食品中脂肪酸和氨基酸的LCMS分析
    鲣鱼干是2013年加入世界非物质文化遗产的日本料理中必不可少的材料。它是经过煮熟、烘干、发霉等工序制造而成。通过发霉的工序,风味更加浓郁。发霉前的鲣鱼干称为“荒节”,发霉后的称为“本枯节”。 DART(Direct Analysis in Real Time)是一种对样品进行直接离子化的方法。通过与质谱仪组合使用,可省略预处理步骤,从而快速分析目标化合物。只要样品能被DART 离子源释放的气体离子化,可忽略样品的形态,即可对气体、液体、固体中的任意一种形态进行分析。通常,分析固态样品中特定成分的前处理(如提取)比较繁琐费时。使用DART则可简单进行筛选,提高了分析效率。 本文以前处理繁琐的固态样品为例,向您介绍无需样品前处理直接分析固态鲣鱼干中游离脂肪酸和氨基酸的分析示例。我们还对荒节和本枯节间的特性进行了分析。 本次分析中使用了DART-SVP(IonSense 公司,MA,USA)离子源和单四极杆质谱仪LCMS-2020。LCMS-2020 配置了最高速度达15,000 u/sec 的超快速扫描功能和15 msec 的超快速极性切换功能,在m/z 50~1,500 的大范围,一秒钟以内可进行正负双极性多次扫描,由此可同时检测到氨基酸(正离子模式)和脂肪酸(负离子模式)的双极性光谱。另外,由于只需要将样品举在仪器前即可分析,因此一个样品的测定时间仅需10秒左右,是一种高通量的测定方法。 连接DART 离子源的LCMS-2020 了解详情,敬请点击《直接离子化法DART 的应用(Ⅰ)使用LCMS-2020 对食品中的脂肪酸和氨基酸进行快速分析》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • CEM公司推出新一代脂肪/水分快速分析仪
    (马修斯,北卡罗来纳州)09年10月27日,全球领先的微波实验室仪器的供应商CEM公司,推出了新的脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II。这款新产品每天可以测定的样品量是原来的2倍,测定结果比其它技术更准确。新产品本周首次在芝加哥举办的全球食品博览会中展出(展位#S6326)。  Smart Trac II结合了先进的核磁共振技术和可靠的微波干燥技术,快速准确地检测水分和脂肪,并且不需要使用溶剂和校准。该系统采用8秒种核磁共振分析脂肪和油脂,检测结果不依赖于样品的均一性,也不会受到颜色和质地变化的影响。  Smart Trac II比之前的产品体积更小、速度更快,能耗比传统方法减少95%,内置的LED显示屏可以很容易看出系统的运行情况。Smart Trac II符合AOAC标准,其中的方法可以很容易在不同仪器之间转移。脂肪/水分快速分析仪——Smart Trac II   详情请联系培安公司:  电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288  Email: sales@pynnco.com  网站:www.pynnco.com http://cem.com/content606.html
  • 使用BeNano检测高浓度医用脂肪乳的Zeta电位
    关键词:Zeta电位、高浓度样品、脂肪乳图1. 不同浓度下的医用脂肪乳高浓度样品的Zeta电位测试一直是用户的关注点,而如何阐释测试结果也是困惑用户的问题之一。颗粒体系的Zeta电位取决于颗粒表面的化学组成和溶液环境,例如pH,盐的种类和浓度,表面活性剂等等添加物的种类和含量。在一个稀释的浓度下,Zeta电位和颗粒物的含量之间没有必然联系,然而当体系浓度超过一个临界浓度时,需要考虑到颗粒所携带的电荷对于环境的贡献、颗粒之间的相互作用力等等因素对于测试结果的影响。在这篇应用报告中,我们使用丹东百特仪器公司新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在水性环境中的不同浓度下的医用脂肪乳的Zeta电位。BeNano中的毛细管电极,具有较短的4mm光程,即使对于浓度较高的样品也可以进行有效测试。原理和设备 电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上,检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场,样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动,样品的散射光的频率会产生一个频移,即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号,得到散射光的频率移动,进而得到颗粒的电泳运动速度,即电泳迁移率μ。通过Herry方程,我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来:其中ε为介电常数,𝜂为溶剂粘度,f(κα)为Henry函数,κ为德拜半径倒数,α代表粒径,κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪,使用波长671 nm,功率50 mW激光器作为光源,在90度角进行粒径检测,在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。样品制备和测试条件脂肪乳原液浓度为20% w/v,由于脂肪乳的配方中没有发现盐类,所以使用蒸馏水将脂肪乳样品进行稀释,配置成不同浓度的样品。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃。样品注入毛细管电极,利用电泳光散射进行Zeta电位测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试,以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图2. 不同浓度脂肪乳的Zeta电位通过图2不同浓度下脂肪乳的Zeta电位曲线可以看出,在2% - 20% w/v较高浓度范围内,样品的Zeta电位值的幅值极低大约在5-7 mV范围内。浓度低于2%时Zeta电位幅值随浓度降低逐渐升高,直至0.5%浓度。临界浓度出现在0.5%左右,0.5% - 0.002%的稀释浓度范围内,Zeta电位在-41mV至-44mV范围内小幅波动,可以认为电位值在这个区间内是稳定的。高浓度下脂肪乳的Zeta电位幅值极低,这可能是由于两个原因造成的。1.由于脂肪乳颗粒浓度非常高,脂肪乳在电场力作用下的电泳运动受限,颗粒之间的相互碰撞和颗粒之间的相互作用力导致电泳速度较慢。2.脂肪乳本身所携带的电荷对于溶液环境做出了不可忽视的贡献,增加了整体溶液环境的离子强度。相对较高的离子强度一定程度屏蔽了脂肪乳颗粒的Zeta电位。3.随着浓度降低,以上两个原因造成的影响逐渐降低,Zeta电位值向真实值回归我们可以认为,在临界浓度0.5%以上的较高浓度范围内检测到的Zeta电位为表观Zeta电位,并不代表体系的真实值。而在一个宽泛的稀释浓度范围内得到的相对稳定的Zeta电位值代表了体系的真实电位水平。结论这个应用报告中,我们采用了丹东百特公司的BeNano纳米粒度及Zeta电位仪对于一系列浓度下脂肪乳样品的Zeta电位进行了表征。结果展示出BeNano独有的光路体系和光程极短的毛细管电极对于高浓度样品的Zeta电位的表征能力。同时我们可以明显的看出颗粒物浓度对于Zeta电位的影响。为了准确的得到体系的Zeta电位,我们建议用户在不改变溶液环境的条件下,将高浓度样品进行一定程度的稀释,如果有必要的话更应该对于未知体系进行浓度滴定实验。
  • 海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准
    根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法(试行)》(海关总署令第140号公布,根据海关总署令第235号修改),海关总署发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准(标准目录见附件)。本批标准自2024年1月1日起实施。以上发布标准的文本可通过中国技术性贸易措施网站(http://www.tbtsps.cn)标准栏目查阅。特此公告。附件:海关行业标准编号名称表.doc海关总署2023年12月11日公告正文下载链接:海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.doc海关总署关于发布《工业脂肪酸及其盐和酯中脂肪酸组成的测定》等8项海关行业标准的公告.pdf相关标准如下:海关标准编号海关标准名称批准日期实施日期HS/T 74-2023《工业脂肪酸及其盐和酯的测定》2023-12-112024-01-01HS/T 76-2023《碳酸钙粉体属性的验证方法》2023-12-112024-01-01HS/T 77-2023《钙基钠基膨润土的鉴别》2023-12-112024-01-01HS/T 81-2023《脱皮花生检测方法》2023-12-112024-01-01
  • ORACLE通用型脂肪测试仪 ——开创绿色安全脂肪检测新纪元
    2018年12月,我们公司ORACLE通用型脂肪测试仪通过了中国检验检疫科学研究院综合检测中心测试验证,包括其重复性、准确性、再现性以及与国标方法《GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》的对比,验证数据结果的平行性和准确度与国标方法完美匹配。 我们检测的样品包括了奶粉、液奶、咖啡、饼干、冰激凌、肉和面条等43个样品,每个样品都和传统方法做了比较并且样品都做了平行。国标方法和ORACLE通用脂肪以测定的结果的变异系数在0—8.36%之间,两种方法结果的偏差在0—1.80之间。通过上图可以看出,国标方法与ORACLE通用脂肪仪线性相关系数R2为0.9978。ORACLE通用脂肪仪与国标方法的一致性较好。“这项新的颠覆性脂肪检测技术,能在30秒内直接测量任何食品中的脂肪含量。”CEM公司总裁Michael Collins评论:“这项前所未有的技术,无需知道样品成份,它将改变脂肪测试行业的前景,并将对全球范围内的整个行业产生影响。”所以,无论是从准确性,重现性还是效率方面考虑,ORACLE通用型脂肪测试仪都会是一个划时代的研究成果。
  • 新加坡执行油脂中反式脂肪酸的新要求
    2010年1月18日,新加坡农业食品兽医局(Agri-Food and Veterinary Authority)向食品进口商和分销商发布通知,在充分考虑了行业成员的反馈意见后,开始执行新反式脂肪酸要求。新反式脂肪酸要求将分两个阶段完成:第一阶段(2010年6月1日前),要求油脂产品的进口商和生产者,确保他们供给到当地餐饮机构和面包店的产品中反式脂肪酸的含量不超过2g/100g 第二阶段(2010年12月1日前),要求在当地零售包装的油脂产品必须符合相同的反式脂肪酸含量要求,同时在产品上必须标示出反式脂肪酸含量等营养信息。据悉,从2009年9月开始,新加坡农业食品兽医局就已经开始接触业内人士,告知关于在当地销售的油脂产品中执行新反式脂肪酸要求的通知,同时收集对执行新要求的反馈意见。
  • 脂肪肝怎么治?新靶点来了
    非酒精性脂肪性肝病(NALFD)是目前最常见的慢性肝病,影响着全球至少1/4的成年人群。它与肥胖和糖尿病有关,并可能导致更严重的肝脏损害,如非酒精性脂肪性肝炎(NASH)、肝硬化和肝癌。为了解脂肪肝疾病进展的复杂性,美国南加州大学的一个科研团队探索了实验性NAFLD/NASH的分子机制,发现了一种治疗靶向基因SH3BP5,也被称为SAB。这项研究最近发表在美国肝病研究协会期刊《肝病学》上。 南加州大学凯克医学中心胃肠/肝部研究医学助理教授、医学博士桑达温说,SAB是线粒体的一种外膜蛋白,被称为细胞的动力源。在乙酰氨基酚(又名“扑热息痛”)诱导的肝损伤模型和肿瘤坏死因子(TNF)诱导的急性肝衰竭模型中,SAB是一种关键蛋白,其水平决定了肝损伤的严重程度。SAB是应激激活激酶(JNK)的靶标,它会导致线粒体功能受损和有毒活性氧的增加。SAB基因激活和蛋白水平增加,与小鼠实验中的肝脏疾病进展和人类脂肪肝相关。 已知长期食用高脂肪、高糖饮食会导致肥胖、糖尿病和脂肪肝。此次实验中,成年小鼠被喂食了大量添加蔗糖和果糖的高脂肪食物。但凯克医学中心医学教授尼尔卡普罗维茨说,即使已经喂食高脂肪、高糖饮食一年,小鼠肝脏已出现炎症和纤维化的疾病,如果我们引入这种针对肝细胞的反义基因,就可以逆转整个过程,使胰岛素抵抗正常化,显著减少肝脏中的脂肪堆积以及肝脏的炎症和纤维化。 卡普罗维茨说:“我们不需要完全敲除SAB蛋白。服用能够维持SAB的正常水平的药物就可以防止或逆转疾病的发展。”加利福尼亚州卡尔斯巴德的Ionis制药公司的合作者设计并合成了反义寡核苷酸(ASO),该团队对SAB靶向DNA疗法持乐观态度。 这项研究表明,在前6个月给老鼠进行反义治疗实际上帮助了它们“减肥”。通过适度改变就可避免饮食选择对肝脏造成的损害。 不过,研究人员警告说,涉及小鼠的研究不一定都适用于人类。但此次研究数据表明,SAB蛋白是治疗脂肪肝的一个非常强大的潜在靶点。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。  果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。  在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。  在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。  植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。  从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。  即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。  在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • 专业检测,“乳”此简单 | 解析乳制品中脂肪酸的组成
    乳脂肪是高质量的脂肪,主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分, 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸,人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题,因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸,婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸,因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关,也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长,乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多,如光谱法、色谱法、电泳分析法等,其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法,采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言,奶牛的饲料,基因遗传,体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成,采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,不需要对牛奶进行衍生化处理,直接来检测原奶中的脂肪酸组成,可以进行牛奶指纹的建立,奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪,专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计,通过将革新的FTIR 光谱仪,均质单元,泵单元及加热系统整合,最快测量时间为每个样品30 秒,典型精度小于1% CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸,α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定,采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱,2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃, 改进的毛细管柱进样口,在很大程度上降低样品分解,减少残留,提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸,牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品(GB 10765-2010)》4.3.3条款规定,“反式脂肪酸最高含量<总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图:了解更多应用资料和产品信息,扫描下方二维码,下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。
  • 焙烤食品糖制品工业协会召开反式脂肪酸沟通会
    2010年11月11日,中国焙烤食品糖制品工业协会在北京国际海运酒店召开了“反式脂肪酸现状及应对措施媒体沟通会”,中国焙烤食品糖制品工业协会朱念琳理事长、赵燕萍副秘书长等出席了会议。会议现场  此次会议的召开主要是由于有关媒体关于“植物奶油在中国普遍使用或酿食物史上最大灾难”的报道在国内引发的轩然大波,报道中存在失实报道和夸大宣传,对焙烤食品糖制品行业造成不利影响,  朱念琳理事长首先对近期国内有关“氢化油”和“反式脂肪酸”的一些失实报道和对行业的不利影响等情况向与会记者做了简单介绍,接下来,朱理事长就反式脂肪酸的产生原因(来源),氢化油脂的特性,食用专用油脂中降低反式脂肪酸的方法,反式脂肪酸的健康危害,各国对反式脂肪酸的管理和各国反式脂肪酸平均日摄入量比较等六个方面情况做了较详细的介绍。  最后朱理事长阐述了协会对“氢化油”和“反式脂肪酸”的几点认识和建议:  1、氢化油脂不等于反式脂肪酸,不同种类的氢化油脂中反式脂肪酸的含量是不同的。  2、氢化油脂作为食品组成成分之一是营养物质,有关媒体报道中声称“氢化油危害堪比杀虫剂”的观点是错误的。  3、国际上对含有反式脂肪酸的食品不是简单禁止食用,而是依据本国的反式脂肪酸摄入情况来设定反式脂肪酸的限量标准或标签标示要求。  4、目前国际上规定反式脂肪酸标签标示要求的国家尚为数不多,仅有丹麦、瑞士、美国、加拿大、奥地利、巴西、韩国、日本、新加坡、中国台湾和香港等,设定反式脂肪酸限量标准的国家更少。  5、中国居民反式脂肪酸的摄入量远低于西方发达国家。  6、一些西方发达国家强制规定在食品标签上标明反式脂肪酸的含量,这样做的目的是告诉消费者,反式脂肪酸吃多了不好 但含有反式脂肪酸的食品不等于有毒、有害食品,并不是说标签上有反式脂肪酸就表示这个食品不能吃了。主要是给消费者提供信息,让消费者明明白白地消费。  7、过分强调反式脂肪酸也是不可取的,因为人们可能摄入的饱和脂肪酸比反式脂肪酸要多得多。不能因为强调了反式脂肪酸而忽视了饱和脂肪酸对人体健康的危害,最重要的是控制总脂肪的摄入总量。  《中国营养膳食指南》建议,每人每天不能食用超过25克油 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,即总脂肪摄入量低于65克。  据协会掌握的资料显示,目前国内氢化油脂中反式脂肪酸的含量有高有低,有些氢化油脂中反式脂肪酸的含量确实较高,如果消费者长期食用反式脂肪酸含量过高的食品,将会对身体产生严重危害。因此,我们一定要清醒的认识到反式脂肪酸的危害性和行业面临问题的严重性和紧迫性。  协会郑重敦促各会员单位:一定要本着对消费者负责,对行业负责的态度,严把原料进货关,把氢化油脂中反式脂肪酸含量的检测作为采购的必检项目。对使用氢化油脂制作的产品中反式脂肪酸的含量,要做到心中有数。目前可参考国际相关国家要求,选用反式脂肪酸含量相对较低的原料从事生产和研发工作。  民以食为天,食以安为先。作为焙烤食品糖制品行业生产企业,一定要扎扎实实、坚持不懈的追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路,这是我们义不容辞的责任。否则,一旦因为质量问题,出现行业信任危机,那将会造成无法挽回的影响和损失。  此次座谈会,协会以认真、严谨、客观的态度,系统阐述了反式脂肪酸的有关情况和国内行业现状,旨在正确引导消费,促进行业自律,同时敦促焙烤食品糖制品行业企业本着对消费者负责,对行业负责的态度,不断追求和探索食品安全、健康、营养的发展之路。对澄清事实、消除误解、稳定行业发展具有积极和深远的意义,非常及时和必要。  附件1:沟通会要点.doc  附件2:沟通会资料.doc
  • 膨化食品中脂肪含量的测定
    膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法,方法过程为先将样品均质后,依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取,索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN),均质样品 1-2 秒,马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT),使刀头离开样品杯,必要时取出样品杯,轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯,重复均质样品 3 次将样品降温,待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯,将烧杯放到烘箱中,在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后,进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒,使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好,调节光学传感器的高度,使刻度线略高于样品的位置。见下图:萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中,放到对应的加热位置后,关闭安全防护门,降低萃取架,激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机,根据表 1 设置参数后开始进行萃取:表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry(on)溶剂体积120 mL萃取样品干燥,将萃取结束后的烧杯放入烘箱中,在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重,再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h,准确记录烧杯质量。5计算%Fat = (m总质量 - m烧杯质量)/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取,食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围,同时脂肪含量高和低的样品,均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2:部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1(香蕉味酥)1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2(脆锅巴)1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3(油炸点心)2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4(洋葱圈)2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5(仙贝)2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6(薯条)2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取,六个萃取位可以同时萃取实验方案,分析物保护功能,高效智能,准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。
  • “洋早餐”多含反式脂肪酸
    经常摄入反式脂肪酸,会对青少年造成损伤,但一些家长发现,大部分孩子常吃爱吃的食物均含有反式脂肪酸,如奶油蛋糕、奶茶、面包等。  “面包类”早餐引担忧  当得知反式脂肪酸对青少年会产应负面影响时,很多年轻的妈妈着急了。巍巍妈妈说,巍巍早餐多吃面包,有时晚上也吃,“为了省力,早上一杯牛奶,一只白煮蛋,一个面包就成为儿子的早饭了。 ”当得知目前大多数面包可能含反式脂肪酸,特别是她儿子最常吃的起酥面包含反式脂肪酸更高,巍巍妈妈决定尝试给孩子做中式早餐。  记者调查发现,现在,不少家庭都选择面包、蛋糕等西点当早餐,为迎合孩子口味,还会配上色拉酱、巧克力酱、炼乳等。但蛋糕、面包、奶酪、饼干、甜甜圈、色拉酱等都是反式脂肪酸含量较高的食品,这让不少家长感到焦虑。部分家长表示,计划让孩子从“洋早餐”中走出来,早上喝粥、吃馒头。  奶茶已成重灾区  有些孩子很爱喝奶茶,几乎每天都会光顾街边奶茶铺。昨天,记者走访几家沪上知名的奶茶铺,发现只有一家是用牛奶调配的,其余用的全是奶精,也就是和咖啡伴侣一样都是“植脂末”。据了解,许多商家为了降低成本,选用奶精充当奶粉或牛奶,一般1千克奶精可调配100杯奶茶,专家指出,每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限。  由于使用牛奶调配的奶茶或饮品成本较高,售价要比同类产品高出30%到50%,这类奶茶铺多集中在客流量大的各商圈,而学校附近或社区附近的奶茶铺基本上都是用奶精调配奶茶,所以孩子放学尽量不要在这类地方购买奶茶或其他奶味饮料。  买食品应看清配料表  含有反式脂肪酸的食品,通常口感较好。记者调查发现,西式糕点、巧克力派、沙拉酱、咖啡伴侣、蛋挞、炸薯条、炸鸡块、洋葱圈等青少年喜爱吃的食品配料表中均含有植物奶油、精炼植物油等。  那青少年如何知道食品中是否含有反式脂肪酸?幸福四平路小学校长俞吉祥表示,购物前,青少年要养成看包装袋上配料表的习惯。反式脂肪酸多藏匿在氢化植物油中,商家对于氢化植物油的命名也不尽相同。当孩子、家长们看到:氢化植物油、精炼植物油、部分氢化植物油、固体菜油、氢化棕榈油、精炼棕榈油、植物奶油、人造奶油、雪白奶油、植物黄油、植脂末、代可可脂等成分要注意,尽量少吃。  俞校长也表示,对于反式脂肪酸,家长也不用过分恐慌,世界卫生组织的建议是每天摄入反式脂肪酸不超过2克。不过,青少年还应该多食用蔬菜和谷物,尽量减少反式脂肪酸的摄入。
  • 燃烧脂肪 改善糖尿病 这个细胞因子“一箭双雕”
    11月24日,暨南大学医学部生物医学转化研究院教授尹芝南团队与合作者,在《自然》在线发表的研究成果显示,白细胞介素27(IL-27)具有促进脂肪细胞产热和能量消耗的作用,其主要响应细胞是脂肪细胞而非免疫细胞,并且IL-27具有减轻肥胖和提高胰岛素信号敏感性,即改善2型糖尿病的治疗作用。  “这一工作历时7年才得以完成。”尹芝南对《中国科学报》表示。  发现减肥新靶点  近年来,随着富含脂肪和糖等高能量食品的摄入持续增加,以及越来越多的工作为久坐形式,人们罹患超重或肥胖的比率快速上升。世界卫生组织流行病学调查显示,2016年,18岁以上的成年人中有超过19亿人超重(身体质量指数即BMI≥25),其中超过6.5亿人为肥胖(BMI≥30),流行率与1975年相比增长近3倍。  “肥胖的根本原因是卡路里的摄入超过消耗,引起能量以脂质形式在脂肪细胞中堆积,而免疫细胞深度参与此过程。因而,寻找新的治疗靶点,尤其是直接靶向脂肪细胞而有效减重的分子尤为迫切。”尹芝南说。  尹芝南长期从事免疫与健康的基础和临床研究,在T细胞领域取得一系列开创性成果,并将研究成果成功应用于临床转化。此次,尹芝南团队通过构建多种基因工程小鼠,进行高脂饮食诱导的肥胖模型,并结合肥胖人群样本发现,肥胖人群血清中IL-27水平下降;突破了传统观念中IL-27专一性靶向免疫细胞的认知,首次发现IL-27通过直接作用于脂肪细胞,导致白色脂肪细胞棕色化,并激活UCP1介导的“脂肪燃烧”;通过将脂肪组织中的脂质转变为热量消耗掉,从而达到降低体重和改善糖尿病等代谢性疾病的目的。  “体重增加,从表面上来看是脂肪细胞增大,但根本原因是胰岛素抵抗。”尹芝南解释,团队发现的IL-27作用于脂肪细胞燃烧,一方面是减肥,但最主要是改善了胰岛素抵抗。改善胰岛素抵抗,对治疗肥胖及很多疾病都具有重要意义,如脂肪肝、多囊卵巢综合征等。  尹芝南指出,该研究突破了对IL-27仅专注于调节免疫系统的传统认知,为肥胖及其相关代谢性疾病的治疗提供了新的靶点和潜力药物,而IL-27作为体内正常表达的分子,具有良好的安全性,因而具有巨大的临床应用潜力和市场价值。不过,他也同时强调,从实验室到临床,还有很长的路要走。  “在肥胖过程中是哪个细胞产生IL-27?IL-27在脂肪细胞的相互作用过程中有没有受到其他细胞的作用,有没有受到情绪的影响?这些都是团队接下来要做的基础研究。”尹芝南说。  躺平燃烧卡路里?  传统观点认为,免疫细胞尤其是T细胞、B细胞和巨噬细胞,是IL-27的主要响应细胞,而脂肪组织局部含有大量的巨噬细胞和T细胞。  为了探究IL-27通过何种细胞发挥改善肥胖的作用,尹芝南团队构建了IL-27Rα的条件性敲除小鼠。他们意外发现,在T/B细胞和巨噬细胞中特异性缺失IL-27Rα,都不影响小鼠对高脂诱导肥胖的易感性。这促使作者猜想,IL-27是否还有其他未被发掘的响应细胞。  为此,尹芝南团队利用IL-27Rα全身性敲除小鼠开展了骨髓嵌合实验,并进行了高脂饲喂或寒冷刺激。结果发现,IL-27信号主要通过非造血系统来源的细胞影响产热与肥胖进程。一个大胆的想法在尹芝南脑海中产生:IL-27是不是可以直接靶向脂肪细胞来促进产热、改善肥胖进程呢?  为了验证上述假设,研究人员首先分离了脂肪组织中的脂肪细胞组分,发现上面确实有IL-27Rα的表达;对体外分化的原代脂肪细胞进行免疫荧光染色,也可以观察到IL-27Rα的阳性表达;并且IL-27处理体外分化的脂肪细胞可以上调UCP1的表达。  于是,他们再次构建了脂肪细胞上特异性缺失IL-27Rα的小鼠和棕色/米色脂肪细胞特异性缺失IL-27Rα的小鼠,这些小鼠也的确表现出对肥胖诱导和寒冷刺激实验的易感性。这些结果表明,IL-27确实可以直接靶向脂肪细胞,以促进产热、减轻肥胖。  “我们在动物实验中,注射重组IL-27可以显著减轻肥胖小鼠的体重并改善胰岛素信号敏感性,初步验证了IL-27作为治疗药物的潜力。”论文共同第一作者、暨南大学附属珠海市人民医院博士后王倩解释,该研究成果的主要优势是IL-27是在本体表达的蛋白,不是人工合成的外源性化合物。  “我们可以在不用限制饮食、不用节食的情况下改善2型糖尿病、燃烧脂肪、减轻体重,从机制上改善胰岛素信号的敏感性。”论文共同第一作者、暨南大学附属珠海市人民医院博士后李德海介绍。  “我们非常期待能够尽快将这一治疗靶点产业化,推动其临床应用,研发出RNA相关药物,为肥胖、糖尿病、脂肪肝等一系列代谢性疾病提供一个全新的治疗方法。”尹芝南还透露了另一研究方向——通过IL-27水平变化,预判身体健康状况。  相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-021-04127-5
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