真密度分析仪

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

如题，最近想买台测定气体相对密度分析仪的设备，谁知道那家买啊？

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真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。 文章来源：北京彼奥德电子技术有限公司欢迎大家转载，转载请注明出处！(Www.bjbuilder.Com原文链接：http://www.bjbuilder.com/list_m.asp?id=3&nid=33&pid=1036

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出

[font=&]1．范围[/font][font=&]1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。[/font][font=&]1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。[/font][font=&]1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。[/font][font=&]密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：[/font][font=&]密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m3, g/cm3）。[/font][font=&]相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。[/font][font=&]比重：意义同相对密度。[/font][font=&]2．参考文献[/font][font=&]2．1 ASTM标准[/font][font=&]D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法[/font][font=&]D2013 分析煤样植被方法[/font][font=&]D2234 煤炭采样方法[/font][font=&]D4057 石油和石油产品手工采样方法[/font][font=&]D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法[/font][font=&]D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法[/font][font=&]E11 金属丝网实验筛的规格[/font][font=&]3．术语[/font][font=&]3．1 定义[/font][font=&]3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦[/font][font=&]3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。[/font][font=&] 3．2标准专用的术语说明[/font][font=&]3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D4292[/font][font=&]3．2．2除尘物质—参见D4930[/font][font=&]3．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。[/font][font=&]3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。[/font][font=&]4．方法要点[/font][font=&]4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。[/font][font=&]5．测定的意义和用途[/font][font=&]5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。[/font][font=&]6．干扰[/font][font=&]6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。[/font][font=&]7．仪器[/font][font=&]7．1 分析天平， 到±0.1mg[/font][font=&]7．2 干燥器[/font][font=&]7．3 干燥箱 用真空干燥箱，温度控到120°C。[/font][font=&]7．4 氦密度仪[/font][font=&]7．5 鳄式破碎机和滚磨机[/font][font=&]7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。[/font][font=&]7．7 丝网筛：200目[/font][font=&]8．试剂材料[/font][font=&]8．1 氦，纯度过难关99.9%[/font][font=&]9．样品制备[/font][font=&]9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。[/font][font=&]9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。[/font][font=&]9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。[/font][font=&]注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。[/font][font=&]9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。[/font][font=&]9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。[/font][font=&]10． 测试步骤[/font][font=&]10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。[/font][font=&]10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。[/font][font=&]10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。[/font][font=&]10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。[/font][font=&]10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。[/font][font=&]注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。[/font][font=&]11． 计算[/font][font=&]11．1从公式（1）计算真样品密度[/font][font=&] 密度=M/V （1）[/font][font=&]式中：[/font][font=&] M：样品质量（g）[/font][font=&] V：样品排代的氦气体积（cm3）[/font][font=&]12． 报告[/font][font=&]12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。[/font][font=&]13． 精密度和偏差[/font][font=&]13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。[/font][font=&]13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实 验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定：[/font][font=&] 重复性=0.018g/cm3[/font][font=&] 13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm3。[/font]

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出 文章来源：北京彼奥德电子技术有限公司欢迎大家转载，转载请注明出处！(Www.bjbuilder.Com原文链接：http://www.bjbuilder.com/list_m.asp?id=3&nid=33&pid=1036

真密度分析仪使用步骤简介： 1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热； 2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险； 3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重； 4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖； 5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键； 6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。

http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141434535.jpg石油焦是黑色或暗灰色坚硬固体石油产品，带有金属光泽，呈多孔性，是由微小石墨结晶形成粒状、柱状或针状构成的炭体物。石油焦组分是碳氢化合物，含碳90－97%，含氢1.5－8%，还含有氮、氯、硫及重金属化合物。石油焦是延迟焦化装置的原料油在高温下裂解生产轻质油品时的副产物。石油焦的产量约为原料油的25-30%。其低位发热量约为煤的1.5-2倍，灰分含量不大于0.5%，挥发分约为11%左右，品质接近于无烟煤。石油焦的质量标准：延迟石油焦是指延迟焦化装置生产的生焦，也称普通焦，目前还没有相应的国家标准。现国内生产企业主要依据原中国石化总公司制定的行业标准SH0527－92 生产（详见附表）。该标准主要根据石油焦硫含量分类，其中一级品、1 号焦适用于炼钢工业中制作普通功率石墨电极，也适用于炼铝业作铝用碳素；2 号焦用作炼铝工业中电解槽 (炉 )所用的电极糊和生产电极，3 号焦用作生产碳化硅 (研磨材料 )及碳化钙 (电石)，以及其它碳素制品，亦用于制造炼铝电解槽的阳极底块及用于高炉碳素衬砖或炉底构筑。石油焦的主要用途：石油焦的主要用途是电解铝所用的预焙阳极和阳极糊、碳素行业生产增炭剂、石墨电极、冶炼工业硅以及燃料等。根据石油焦结构和外观，石油焦产品可分为针状焦、海绵焦、弹丸焦和粉焦4种：（1）针状焦（油系针状焦，与之对应的是使用煤提炼的煤系针状焦），具有明显的针状结构和纤维纹理，主要用作炼钢中的高功率和超高功率石墨电极。由于针状焦在硫含量、灰分、挥发分和真密度等方面有严格质量指标要求，所以对针状焦的生产工艺和原料都有特殊的要求。（2）海绵焦，化学反应性高，杂质含量低，主要用于炼铝工业及炭素行业。（3）弹丸焦或球状焦：形状呈圆球形，直径0.6-30mm，一般是由高硫、高沥青质渣油生产，只能用作发电、水泥等工业燃料。（4）粉焦：经流态化焦化工艺生产，其颗粒细（直径0.1-0.4mm），挥发分高，热胀系数高，不能直接用于电极制备和炭素行业。根据硫含量的不同，可分为高硫焦（硫含量3%以上）和低硫焦（硫含量3%以下）。低硫焦可作为供铝厂使用的阳极糊和预焙阳极以及供钢铁厂使用的石墨电极。其中高品质的低硫焦（硫含量小于0.5%）可用于生产石墨电极和增炭剂。一般品质的低硫焦（硫含量小于1.5%）常用于生产预焙阳极。而低品质石油焦主要用于冶炼工业硅和生产阳极糊。高硫焦则一般用作水泥厂和发电厂的燃料。煅后石油焦http://www.bjbuilder.com/zcuploadfile/20120903141441999.jpg 在炼钢用的石墨电极或制铝、制镁用的阳极糊（融熔电极）时，为使石油焦（生焦）适应要求，必须对生焦进行煅烧。煅烧温度一般在1300℃左右，目的是将石油焦挥发分尽量除掉。这样可减少石油焦再制品的氢含量，使使油焦的石墨化程度提高，从而提高石墨电极的高温强度和耐热性能，并改善了石墨电极的电导率。煅烧焦主要用于生产石墨电极、炭糊制品、金刚沙、食品级磷工业、冶金工业及电石等，其中应用最广泛的是石墨电极。 生焦不经锻烧可直接用于碳化钙作电石主料，生产碳化硅和碳化硼作研磨材料。由于石油焦与煅后石油焦的产品中有很多需要对真密度指标进行分析，因此真密度值使该类材料基础分析的关键环节，有着严格的标准。使用气体置换法原理，利用先进最先进的一体机技术生产的真密度分析仪（TD-2200）使用步骤的简介：1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热；2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险；3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重；4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖；5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键；6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。

[b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1．范围1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m3, g/cm3）。相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重：意义同相对密度。2．参考文献2．1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3．术语3．1 定义3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3．2标准专用的术语说明3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923．2．2除尘物质—参见D49303．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4．方法要点4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5．测定的意义和用途5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6．干扰6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。7．仪器7．1 分析天平， 到±0.1mg7．2 干燥器7．3 干燥箱 用真空干燥箱，温度控到120°C。7．4 氦密度仪7．5 鳄式破碎机和滚磨机7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。7．7 丝网筛：200目

[size=18px][b][b]1. 引言[/b] [/b]在药物制剂的研发及生产过程中，往往都会涉及到相关的药物粉体。这些粉体及其片剂的理化性质会影响其混合均匀度、压缩成型过程，以及最终制剂的生物利用度和疗效等，因此，在粉碎、混合、压片、制粒等过程中需要对其相关物理特性进行调控以确保最终制剂质量。除了关注度较高的粒度粒形，比表面积，流动性等性质外，密度及孔隙度的表征也是药物质量的重要指标，并且在研发及生产的众多环节都有所涉及。因而在美国药典USP 、USP ，日本药典JP 3.03，欧洲药典Ph. Eur. 2.9.32、Ph. Eur. 2.2.42和2020年版《中国药典》通用技术0992中，都明确规定了药物粉体相关的密度、孔隙度测定方法。密度主要会影响粉体的流动性，均匀性，压缩性以及离析度、结晶度等等。由片料包裹密度除以骨架密度算得的片料固相分数（Solid Fraction）是辊压过程中的关键工艺参数，测定固相分数可了解药物中固体含量百分比等相关信息，从而提高辊压过程的有效性，并建立可控的辊压速度、辊压压力等工艺操作参数，对工艺过程的参数设置及优化制剂质量具有重要意义。此外，药物材料的骨架密度还可以作为其结晶状态以及二元混合物比例的标志。孔隙度（Porosity）会影响药物的辊压制粒、崩解等过程，以及片剂强度、压实度、含量均匀度及溶出度等性质，是药物崩解、溶出和生物利用度的一个关键质量属性。此外，孔隙度测量还可以预测评估压缩过程中颗粒的变形特性，测量辊压后片料的总孔体积和固相分数，以及评估药物包衣的完整性，帮助确定包衣过程中物料流的参数设置等。综上所述，掌握和控制药物制剂的密度及孔隙度对药物的最终疗效及生产稳定性非常重要。本文将介绍药物粉体密度及孔隙度的定义及测试原理，并举例说明相关测试结果。[b][b]2. 密度测试[/b][/b]密度是单位体积粉体的质量。由于粉体的颗粒内部和颗粒间会存在空隙，所以粉体所占有的体积会因测量方法不同而有所差异，并由此产生如骨架密度、包裹密度等不同的密度概念。（1）真密度和骨架密度（颗粒密度）真密度也称绝对密度，所对应的真体积是指不包含开孔和闭孔的体积。骨架密度（颗粒密度）对应的骨架体积是样品的真实体积与闭孔体积之和，即不包括与外界连通的开孔体积。骨架密度的测定方法一般采用基于阿基米德原理的气体置换法测定，该法是目前世界公认的测真密度、骨架密度可靠的技术之一，并为无损测量。图1所示为麦克仪器的AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]，测试采用惰性气体如氦气或氮气作为置换介质取代材料的孔隙体积，根据理想气体定律PV=nRT确定样品体积，结合样品质量可算得骨架密度。[/size][align=center][size=18px][img]http://img72.chem17.com/9/20200731/637318055225383925887.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图1 AccuPyc II[/size][/align][size=18px][b]全自动气体置换法真密度仪[/b]（2）包裹密度包裹密度所对应的包裹体积包含颗粒的骨架体积和开孔、闭孔体积，以及颗粒外表面的一些粗糙空隙。图2所示为麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]。包裹密度的测试原理是使用一种独特的替代测试技术，通常采用一种具备高流动性的微小刚性球状准流体介质作为替代介质将样品包裹起来。这种替代介质的颗粒很小，在混合过程中可与样品表面紧密贴合，但不会进入样品的孔隙中。[/size][align=center][size=18px][img]http://img75.chem17.com/9/20200731/637318055440362564765.png[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px]图2 GeoPyc 1365[/size][/align][size=18px][b]全自动包裹密度分析仪[b]3. 孔隙度测试[/b] [/b]孔隙度指的是颗粒内的孔隙以及样品间隙所占体积与粉体体积之比，通常可通过压汞法和密度计算法等获得。孔隙度越高则表明药物中的总孔体积越大，对应的固体分数就越低。（1）压汞法压汞法是测量药物孔隙度特性常用的方法，可测得样品中与外界连通的开孔体积占总体积的百分比。压汞法的原理是基于汞对大多数固体材料不润湿，界面张力会抵抗汞进入孔中，要使得汞进入材料的开孔中则需要施加外部压力。汞压入的孔半径与所受外压成反比，根据Washburn方程可算出汞压入的孔半径与所受外力的对应关系。图3所示为麦克仪器的AutoPore V全自动压汞仪，其分析技术就是在[color=red]精确[/color]控制的压力下将汞压入材料的多孔结构中，通过测量不同外压下进入孔隙中汞的量，就可知道相应孔体积的大小。压汞法具有快速、高分辨率及分析范围广等优点，除了可测得孔隙度外，该表征还可获得样品的众多特性，例如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等等。[/size][align=center][size=18px][img]http://img73.chem17.com/9/20200731/637318055737357739692.png[/img][/size][/align][align=center][size=18px]图3 AutoPore V[/size][/align][align=center][b][size=18px]全自动压汞仪[/size][/b][/align][size=18px]（2）密度计算法除了压汞法外，通过将气体置换法真密度仪与包裹密度分析仪联用，结合材料的骨架密度和包裹密度，由式①也可直接计算出孔隙度。同时，由式②还可以算出片料的固体分数。[/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318055914530037790.jpg[/img][/size][/align][size=18px][/size][align=center][size=18px][img]http://img74.chem17.com/9/20200731/637318056110665447694.png[/img][/size][/align][size=18px]图4 AccuPyc II[b]全自动气体置换法真密度仪[/b]及GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[b]4. 密度及孔隙度测试举例[/b] [/b]（1）药物辅料硬脂酸镁的骨架密度测定硬脂酸镁是新型药用辅料，可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器的AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪对其进行骨架密度测试，结果表明，仪器在约16分钟内完成了10个测试循环，该硬脂酸镁样品的密度平均值为1.5157 g/cm3，标准偏差仅为0.0006 g/cm3，密度结果均围绕其平均值波动，结果非常稳定，实现了药物材料快速、高精度的体积测量和密度计算。（2）药物的压汞法孔隙度测定使用麦克仪器公司的AutoPore V [b]全自动压汞仪[/b]对某药物进行压汞测试。其堆积密度为1.1639 g/ml，骨架密度为1.5382 g/ml，由此计算得到的孔隙度为24.3332%。（3）药物片料的密度计算法孔隙度及固相分数测定使用麦克仪器的GeoPyc 1365[b]全自动包裹密度分析仪[/b]对辊压后得到的某药物片料进行孔隙度测试。测得该药物的包裹密度为1.3409 g/cm3，其标准偏差为0.0007 g/cm3，结合由AccuPyc II全自动气体置换法真密度仪测得的骨架密度1.4630 g/cm3，最后算得孔隙率为8.35 %。根据上文公式②，由骨架密度除以包裹密度可算得其固相分数为91.65 %。[b][b]5. 总结[/b][/b][/size][size=18px]药物粉体及相关制剂的密度及孔隙度表征对其处方设计、制备、质量控制等都具有重要指导意义。密度和孔隙度不仅是辊压和压片等过程的关键工艺参数，也是硬度、崩解度、溶出度、生物利用度等的关键质量属性，会直接影响和制约药物的性质及疗效。因而研究和掌握药物粉体及制剂的密度、孔隙度对获得高质量的药物至关重要。采用气体置换法真密度仪和包裹密度分析仪可分别获得药物粉体的骨架密度和包裹密度，通过压汞法或者结合两种密度仪的密度计算法可测得药物的孔隙度及片料的固体分数。借助这些性质表征有助于掌握及预测原料药及辅料在配方中的特性，评估药物制剂的批次变化及药物相关性能，从而优化制造过程和提升产品质量。[/size][size=18px][/size][size=18px][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]关于麦克仪器公司[/size][/font][font=arial, helvetica, sans-serif][size=16px]麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。更多信息，请访问: [/size][/font][url=http://www.micromeritics.com.cn/][color=#0000ff][font=arial, helvetica, sans-serif]www.micromeritics.com.cn [/font][/color][/url][/size]

[b]用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法[/b]1．范围1．1本标准方法用于测定煅烧石油焦的真密度。根据定义，石油焦的真密度是用粒度小于75微米（通过决议200目实验筛）的样品测得的密度。结果以公制单位报出。1．2密度是石油产品的重要物理性质，是产品规格的组成部分。1．3石油焦的真密度会直接影响到由它制备的碳素和石墨的物理和化学购销通常基于密度指标，如果是基于体积进行买卖，则可以通过密度测量，转化为以质量（重量）基础进行交易。密度，有时称相对密度，通常也称作比重，实际上这几个述语从严格意义上讲是有区别的：密度：在温度为15°C时，单位体积的物质质量（真空中称量的质量）叫作该物质的密度，单位（Kg/m[sup]3[/sup], g/cm[sup]3[/sup]）。相对密度： 15°C时，一定体积某物质的质量与在相同温度下同体积的纯水的质量之比。相对密度无单位。比重：意义同相对密度。2．参考文献2．1 ASTM标准D346 实验室分析用焦样的采取和制备方法D2013 分析煤样植被方法D2234 煤炭采样方法D4057 石油和石油产品手工采样方法D4292 煅烧石油焦震动堆积密度的测定方法D4930 煅烧石油焦控尘物质实验方法E11 金属丝网实验筛的规格3．术语3．1 定义3．1．1煅烧石油焦—将生（绿）石油焦进行热处理，除去挥发物质，形成晶体结构后的石油焦3．1．2石油焦点—重石油组分或/和石油裂解物经过热分解后形成的碳质残渣。 3．2标准专用的术语说明3．2．1堆密度（BULK DENSITY）—颗粒物质的质量除以包括颗粒之间的空间在内的颗粒物质所占有的体积。堆密度的实验方法见D42923．2．2除尘物质—参见D49303．2．3真密度—物质的质量除以物质所占有的体积（不包括物质内的空隙和孔隙）得物质真密度。通过研磨焦粒到小于75微米破除焦内的空隙，通过采用氦气做测试介质可保证气体分子以进入焦的孔隙，此情况下可测试物质的真体积和真密度。3．2．3．1 讨论：大于75微米到更大离度的焦样密度也可以用气体密度仪测定，但是必须注明结果为颗粒焦密度（PD），测定真密度得到的精密数据可能不适用于颗粒焦密度的测定。4．方法要点4．1 将代表性的石油焦样干燥，研磨破碎到通过75微米（200目）实验筛。用天平直称量样品的质量，将样品放入密度仪，根据样品排代的氦气体积导出样品的体积。样品的质量与体积比即为样品真密度。5．测定的意义和用途5．1石油焦的真密度会直接影响到用它制备的碳素和石墨器件的物理和化学性质。因此，真比重是煅烧石油焦的主要质量指标，真比重也是石油焦煅烧处理的控制指标。6．干扰6．1油类和其他喷到煅烧烧石油焦上的防控尘用的物质回影响真比重的测定，因此，在将样品破碎到75微米前，必须除去油类。方法参见D4930。7．仪器7．1 分析天平， 到±0.1mg7．2 干燥器7．3 干燥箱 用真空干燥箱，温度控到120°C。7．4 氦密度仪7．5 鳄式破碎机和滚磨机7．6 试样二分器（Rifflers），带料斗和罩盖。7．7 丝网筛：200目8．试剂材料8．1 氦，纯度过难关99.9%9．样品制备9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。10． 测试步骤10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。11． 计算11．1从公式（1）计算真样品密度 密度=M/V （1）式中： M：样品质量（g） V：样品排代的氦气体积（cm[sup]3[/sup]）12． 报告12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。13． 精密度和偏差13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实 验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定： 重复性=0.018g/cm[sup]3[/sup] 13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm[sup]3[/sup]。14．关键词煅烧石油焦，氦密度仪，真密度。

锰酸锂主要为尖晶石型锰酸锂 尖晶石型锰酸锂LiMn2O4是Hunter在1981年首先制得的具有三维锂离子通道的正极材料，锰酸锂主要包括尖晶石型锰酸锂和层状结构锰酸锂，其中尖晶石型锰酸锂结构稳定，易于实现工业化生产，尖晶石型锰酸锂属于立方晶系，Fd3m空间群，理论比容量为148mAh/g，由于具有三维隧道结构，锂离子可以可逆地从尖晶石晶格中脱嵌，不会引起结构的塌陷，因而具有优异的倍率性能和稳定性。表面修饰和掺杂能有效改性其电化学性能，表面修饰可有效地抑制锰的溶解和电解液分解。掺杂可有效抑制充放电过程中的Jahn-Teller效应。将表面修饰与掺杂结合无疑能进一步提高材料的电化学性能。真密度分析仪（TD-2200）使用步骤简介：1、按国标GB1427的规定对试样进行取样及称量；在此过程中可先开启真密度分析仪主机，利用准备时间进行预热；2、对取好样的样品进行烘干，烘干时严格设置温度及时间，防止发生危险；3、将样品仓取出，装入样品并采用去皮称重法，利用万位天平进行称量，记录样品净重；4、将装好样品的样品仓小心的放入实验仓，利用手柄及套筒关闭仓盖；5、在触摸屏上新建任务，输入参数。由于开仓放入样品会导致加热系统部分热量损失，此时可通过在面板上设置预热时间，或等待预热完毕后，再开始按下触摸屏上的开始键；6、测试完成后仪器主机发出提示音，此时可看到真密度数据结果，此结果可通过U盘导出。

1、振实密度仪的电源电压应在200V～240V之间，当电源电压不稳定，或有脉冲干扰时,应配备精密净化交流稳压电源。2、应将振实密度仪放置平稳、牢固，避免震动、敲击、防止滑落。3、在搬运振实密度仪或需要移动时，应注意轻拿轻放，且不可撞击仪器。4、清洁振实密度仪表面时可用湿毛巾蘸洗涤剂拧干后擦拭，不得将液体流入或溅入仪器的内部以免烧坏振实密度仪。5、振实密度仪系统电源不要在开启后瞬间关闭。每次开、关时间间隔应大于5秒，多次开/关会将电源按键寿命减小及每次开关会有电流通过冲击。6、振实密度仪在使用过程中要经常检查保护地线等连接线，确保密度仪的各个部分都处于良好的接地状态。7、振实密度仪的振动组件属于运动部件，对溅入到直线轴承中的粉末，请及时用刷子清理干净。

刚购买一台振实密度仪，主管要做MSA测量系统分析，要如何做，请教大虾们

8．试剂材料8．1 氦，纯度过难关99.9%9．样品制备9．1 关于石油焦样品的采样，制样推荐方法参见实验方法D246，D2013，D2234，D4057，D4930。这些标准中也说明了破碎和缩分样品所用的有关设备和步骤。9．2 把粗样品破碎，缩分成的实验室分析用样品。9．3 用缩分器从实验室样品中缩分出100G分析样品。注1：氦密度仪制造厂家提供的仪器操作指南规定了测试需要的样品质量。然而，为了保证实验样品能够代表整个样品，分取100G是需要的。9．4 如果样品含有防尘油，在进一步破碎样品前必须将去尘油除去，方法见 D4093。9．5 将100G的实验样品破碎到全部通过鉴定75微米（200目）实验筛。包破碎的样品在干燥箱中于115C±5°C温度下烘到恒重（约8小时）。放到干燥器中冷却。10． 测试步骤10．1 放5—150g（应占所用的样品杯的80-90%体积）干燥后的实验样品到仪器提供的样品杯中，称量盛有样品的样杯（准确到1mg）。10．2 把称重的样品和样杯放到密度仪的样品室，抽（排）空样室。10．3向仪器的控制室充氦气，使压力高于样品室，用自动方式或手动方式连接控制室和样品室。测试两室平衡后的压力。10．4根据控制室内和样品室内已知的体积，连接两室前每个室的压力和连接后的zui后平衡压力，计算石油焦样品的体积。10．5当密度一zui后达到平衡后，记录样品体积或密度。注2：这是获得zui后测试结果的一般基本步骤。对于进一步的操作细节，参见仪器厂家的说明书。11． 计算11．1从公式（1）计算真样品密度 密度=M/V （1）式中： M：样品质量（g） V：样品排代的氦气体积（cm[sup]3[/sup]）12． 报告12．1报告由11，1计算的真密度，数据取到小数三位。13． 精密度和偏差13．1法的精密度规定是根据实验室间统检验结果统计处理得出的。13．1．1重复性—同一个分析人员，在同一台仪器，在同样的实验条件下对同样实 验样品，按正确的操作进行长时连续测试，实验结果之间的差值，在20次测试中，超过0.018的次数只有一次（即95%概率）。因此规定： 重复性=0.018g/cm[sup]3[/sup] 13．1．2再现性：不同实验室对同一（等同）样品按照本标准方法正确操作进行独立的两个单次测试结果之间的差值，在20次对比中只有一次超过0.025g/cm[sup]3[/sup]。14．关键词煅烧石油焦，氦密度仪，真密度。

[size=3][b]关于精密度的做法，有几种说法，用标样做、质控血清做、或者是加标做。1。用标样做。该方法无疑最为简单，只需要将标样进行衍生，进样即可。但请持此种观点的同仁帮忙，如果是这种情况，是衍生一次，连续进多针算出RSD当作日内精密度？还是将同一浓度标样准备多份儿，同时衍生，然后都进样，最终算出RSD当作日内精密度？ 日间精密度也是同样的问题，请指导！谢谢！2。用质控血清做。该方法无疑最为理想。但请持此种方法的同仁告知，像我这种内源物分析，找不到已知浓度的空白血清，又如何进行呢？ 如果有办法找到质控血清，是该前处理一次，连续进多针算出RSD当作日内精密度？还是将同一浓度质控血清准备多份儿，同时衍生，然后都进样，最终算出RSD当作日内精密度？ 日间精密度也是同样的问题，请指导！谢谢！3。 加标做。该法无疑最为可行。但请持此种观点的同仁帮忙，如果是这种情况，是前处理一次，连续进多针算出RSD当作日内精密度？还是将同一浓度加标样品准备多份儿，同时衍生，然后都进样，最终算出RSD当作日内精密度？ 日间精密度也是同样的问题，请指导！谢谢！提醒一下，如果是同一浓度加标样品准备多份儿，同时衍生，然后都进样，最终算出RSD当作日内精密度，就会需要很多血清样品来制备加标样，好像也不太现实。[/b][/size]

粉粒密度中的真密度是指什么呢？

[align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]1[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]、振实密度仪的电源电压应在200V～240V之间，当电源电压不稳定，或有脉冲干扰时,应配备精密净化交流稳压电源。[/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white] [/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]2[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]、应将振实密度仪放置平稳、牢固，避免震动、敲击、防止滑落。[/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white] [/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]3[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]、在搬运振实密度仪或需要移动时，应注意轻拿轻放，且不可撞击仪器。[/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white] [/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]4[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]、清洁振实密度仪表面时可用湿毛巾蘸洗涤剂拧干后擦拭，不得将液体流入或溅入仪器的内部以免烧坏振实密度仪。[/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white] [/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]5[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]、振实密度仪系统电源不要在开启后瞬间关闭。每次开、关时间间隔应大于5秒，多次开/关会将电源按键寿命减小及每次开关会有电流通过冲击。[/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white] [/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]6[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]、振实密度仪在使用过程中要经常检查保护地线等连接线，确保密度仪的各个部分都处于良好的接地状态。[/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white] [/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]7[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white]、振实密度仪的振动组件属于运动部件，对溅入到直线轴承中的粉末，请及时用刷子清理干净。[/back][/font][/align][align=left][font='微软雅黑','sans-serif'][back=white] [/back][/font][/align]

如何提高仪器分析的精密度？大家要从哪些方面考虑

最近单位新购进一台振实密度仪（JV2000），需要编写操作规程，校验规程。请问振实密度仪用什么来校验的？标准品还其他什么？

GB/T 27845-2011化学品土壤粒度分析试验方法里面谈到了过筛分析和液体密度分析其中液体密度分析与NY/T 11221.3-2006土壤机械组成测定的方法一样这个过筛分析和液体密度分析有什么区别？？

如何提高仪器分析数据的精密度？ 1. 保证仪器在最佳的工作状态，合理地选择操作参数；　　2. 使用纯度足够高能够满足分析要求的分析用水；　　3. 注意环境的影响；　　4. 点燃等离子炬后一定要等到仪器稳定以后再开始进行检测；　　5. 合理地校正光谱干扰同时尽量减小非光谱干扰；　　6. 正确选择分析线，并将样品中被测元素的浓度控制在一个适宜的范围内；　　7. 所有分析过程尽量按操作规程来完成。你的观点是？

振实密度，堆密度仪在哪些领域应用得比较多呢？

刚听说 分析天平除了可以称量 也可以测固体密度吗？这是怎么一回事呢？为什么可以测密度？是相对密度？是普通的双盘等臂式的机械分析天平

自动密度测定仪使用注意事项及保养1、使用前注意事项：1)密度测试仪在使用前及移动位置后，请进行重量校正。2、使用时注意事项：1)含有静电的测量物，请勿直接放入密度测试仪上测量，否则会影响测量结果。 2)操作时，需小心轻放，并将测量物放置在测量台的中央位置。3)请勿使用尖利之物品，直接碰触按键。4)每次测量前，按ZERO键归零，可避免产生测量误差。3、特别注意事项：1)避免机器受到撞击和摔落。2)请勿自行拆卸仪器。3)请勿使用有机溶剂擦拭机器。4)避免灰尘和水渗到机器内部5)请勿超载使用。6)如长时间不使用，请将电源拔除，将恒温槽的水排空。密度测定仪的国产生产厂家北京得利特的就符合。他们主要产品仪器有闪点测定仪，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，颗粒计数器，酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪，自然点测定仪，空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。