真空吸液系统

液氦低温系统用真空泵的更换与验证原创：大陆2015-09-23一、前言真空泵是很多高电压、低温、色谱等仪器的保障部件，因而非常重要，在仪器论坛上可以找到的关于机械泵的维护、维修的好文章有不少，比如：wccd君的“岛津PDA-5500/7000直读光谱维护更换真空泵油” 与 “ARL3460，ARL4460直读光谱仪真空泵维护 —— 换油操作”；花开见我的 “机械泵漏油维修——更换密封套件”。但目前还未看见针对低温系统的真空泵需要特别注意的地方进行讨论的文章，因而借9.13大阅兵假期间严格安保停供低温液体致使系统停用，期间购置一台普发真空本到货，恢复时顺便更换旧机械泵的机会，将液氦低温系统用的真空管路维护需要注意的事项做一下整理。由于基本的机械泵维护的注意事项wccd君已经做了较详细的讲解，下面我以量子设计公司的低温强场物性测量系统(PPMS-14H)为例着重介绍液氦低温系统的真空维护需要注意的事项。二、几个技术问题及对策2.1 油气隔离与普通真空系统有一个明显不同，液氦低温测量系统的整个气路要求全氦密封，机械泵的前后级分别接到氦低温系统与氦回收系统(物理所自建的全国屈指可数的氦低温保障系统，可将贵重的稀有氦气体资源回收冷凝成液氦重复利用)，故而其配套真空泵除了通常的真空管路密封要求外，其本身有两个地方有可能导致氦污染也需要设法避免：一是机械泵油的挥发，无论进入本地仪器的低温系统还是流到氦回收系统中的低温系统都容易给低温系统带来损害；二是空气加热排水汽的blaster功能会引入大量空气，这个功能对水汽较重的真空系统来说很必要，但对于氦系统来说不仅没有正面作用，反而由于误触动blaster过程导入的大量空气会给氦回收系统带来无谓的分离负荷。如图01所示，为了防止泵油破坏低温真空管路，一方面在真空泵的进气口与排气口分别加入油滤模块，其中进气口部分使用氧化铝微球或碳粉油滤器，如图02所示，以阻断泵油与空气进入氦低温测量系统；另一方面在机械泵排气口增加油滤，好在新机械泵自带了泵油回收系统，将大大降低氦低温仪器自带滤油系统的负荷，直接串联接上即可；此外，为了彻底避免机械泵旋钮误触动导致blaster功能，除了将blaster旋钮放到零位外，氦将其进气口使用裹着生料带和真空脂的螺丝封死。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567263_1611921_3.png图01 液氦低温系统真空泵前后气路图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567264_1611921_3.jpg图02 连接真空泵进气口与低温系统的油滤器2.2 接口匹配新真空泵的真空接头与仪器对接部分并不匹配的情况下(比如不同直径KF快捷法兰、VCR接头等，或空间受限需要将真空管路做90度直角变换)，使用真空接头转换或直接焊接，对于进行了焊接或过渡的部件，接入真空系统之前需要单独进行真空密封测试，如图03所示，这里本人将更改的连接器一端堵上，另一端接分子泵，抽到分子泵的极限真空8.6e-7mbar(合8.6e-5Pa)，故认为连接件无碍，接入真空系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567265_1611921_3.png图03 焊接金属软管的真空密封检验2.3 电隔离对于低温测量系统，尤其是弱信号测量系统，真空泵因为电机旋转产生的噪声通过共信号地电流通道会较容易干扰到测量过程，因而尽可能断开测量系统与真空泵系统之间的电连接，一种方法是使用非金属卡箍(有的卡箍内置金属铜片，要抠掉)；另一种方法是使用绝缘直通转换，如图04所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567266_1611921_3.png图04 电隔离用真空配件照片2.4 降温监控i) 确认软件配置，真空管路接好后，准备灌液氦降温的时候，发现系统的气压、温度、状态指示异常，原因是关机过程中系统丢失关机前的系统传感器、阀门、加热器电阻等参数的配置信息，使用系统自带的EPROM写入程序将配置文件写入系统控制设备。ii) 清洗设备管路，ppms有一套独特的控温系统，管路示意图与状态监控截屏分别如图05与图06所示，其控温原理有两个亮点，一是使用环腔设计，用于样品腔与低温氦的隔离与缓冲，这样既提高温度均匀性与稳定性，又可获得较快的变温速率，同时对氦的消耗也较少；另一个是虚拟温度计，通常对目标对象进行大范围控温时会碰到传感器位置和被控位置总或多或少存在距离，而且单个温度传感器很难在极低温与400K之间都能很好工作，ppms的解决方法是使用多个位置点放置低温与高温两种温度计，被控点位置并不是通过实际的温度计测量到，而是周围多个传感器测量值的在宽范围标定获得的某多元函数计算得到的虚拟温度。控温系统的独特构造带来了真空管路的复杂，如图05显示的阀门有5个，不过幸运的是，系统自带有配套的控温软件，将复杂的真空管路对用户做了隐藏，拿清洗过程来说，用户只需在灌液氦之前将温度设定到2K，系统会自动打开环腔的阀门，此时需要设置记录log文件，以记录接下来的系统变化过程。然后如图07由两个人开始液氦灌注，期间注意手套防护与气压气流的稳定。开始灌液氦10~15分钟后，点击几次Purge/Seal来清洗几遍样品腔。开始灌液氦后过30min，可以开始灌液氮。灌完液氮后在系统软件中点击Utilities Helium Fill…来开启灌液氮状态窗口，让液面计读数处于随时更新的状态。监控氦液面变化情况，当液氦面高度达到30%以上时，流量计读数在2500cc/min以上说明流阻流量正常，此时，通过点击Instrument shut down… 来禁用系统温度控制。继续灌注液氦直到其到达90%，停止气瓶对液氦罐的加压，让余压完成后面10%左右的灌注。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567267_1611921_3.png图05 ppms管路连接示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567268_1611921_3.png图06 PPMS气路监视面板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567269_1611921_3.jpg[/ali