真空浸透装置

[color=#ff0000]摘要：针对便携式真空计校准装置以实现真空计的现场校准，基于静态比对法校准技术，本文提出了一种采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合双通道高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]真空计作为一种真空度传感器在众多领域应用普遍，并需要进行定期校准。而真空计校准装置是包含了真空标准器、真空泵、真空阀门及连接管路在内的一整套测量系统，一般体积较大，不便移动，多在实验室内固定使用。现有的真空计校准方式大多是将现场使用的真空计拆下送检。为满足现场校准的需求，需要解决以下几方面的问题：（1）减小相关部件的尺寸，使真空计校准装置便于携带。（2）采用数控和电动阀门，提高气体流量调节的精密度。（3）改进真空度控制方式，提高真空度控制精度和稳定性。为实现真空计 现场校准和校准装置的便携性，基于静态比对法校准技术，本文将提出采用微型数字针阀和上下游双向气体流量调控模式的技术方案，结合高精度的真空度PID控制器，可在真空度精密控制的前提下解决现场校准和便携性问题，真空度的波动可控制在±1%以内。[size=18px][color=#ff0000]二、便携式真空计校准装置技术方案[/color][/size]便携式真空计校准装置的整个结构如图1所示，这里示出的是0.1~760Torr真空度范围内的校准装置典型结构示意图。方案具体内容如下：[align=center][img=真空计校准,600,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205261606551375_610_3384_3.png!w690x686.jpg[/img][/align][align=center]图1 便携式真空计校准装置结构示意图[/align]（1）采用静态比对法，将被校准真空计与参考标准真空计比对。参考标准真空计采用两个电容薄膜真空计以覆盖整个真空度校准范围，参考标准真空计也同时作为真空度控制传感器。（2）真空度控制器采用二通道高精度真空度控制器，控制器的A/D为24位，D/A为16为，可对应电容薄膜真空计的高精度信号输出和满足真空度控制精度要求。控制器的两个通道分别对应于两个真空计的输入信号、两路数字针阀的进气和抽气流量的精密调节。在真空度控制过程中两路传感器信号可根据需要自动切换，以实现全量程范围内的可编程自动控制。控制器带PID自整定功能和标准的MODBUS通讯协议。（3）采用两个数字针阀分别调节进气和抽气流量，控制器采用双向模式分别对两个针阀进行调节。在粗真空范围内主调节进气针阀，在高真空范围内主调节进气针阀，全量程范围内的真空度恒定控制时，真空度波动率可控制在±1%以内。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][size=16px][img=新型低成本低压电子束焊接技术及其精密真空控制装置,550,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303270934409402_5689_3221506_3.jpg!w690x423.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999]摘要：新型低压电子束焊接加工技术具有凹型阴极、自聚焦和低造价的突出特点，不再需要高真空系统，也无需磁透镜和磁线圈进行电子束的聚焦和偏转，可进行微零件焊接和低熔点材料表面微结构改性。但这种新型技术对氩气工作气压的要求较高，需要在7~12Pa的低真空范围实现高精度的调节和控制。本文针对此高精度控制提出了解决方案，即在电容真空计作为传感器的基础上，采用了电动针阀和超高精度压力控制器，控制精度可达±1%。[/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 电子束焊是指利用加速和聚焦的电子束轰击置于真空或非真空中的焊接面，使被焊工件熔化实现焊接。目前，电子束焊通常分为高真空、低真空和非真空三种类型，但无论是那种类型，电子束都需要在高真空条件下产生，且还需要磁透镜和磁线圈系统用于聚焦和偏转电子束，这使得高真空装置是电子束焊接设备中的重要且高成本的部件。[/size][size=16px] 最近，波兰研究人员Aleksander Zawada和Piotr Konarski介绍了一种真正低压环境且无需磁透镜和磁线圈的电子束焊接技术[1,2]，这种新的低压电子束焊接技术具有以下特点：[/size][size=16px] （1）采用凹形阴极作为电子束源，直接在氩气环境中产生并聚焦电子束。工作气体的存在和伴随辉光放电的发生允许表面电荷中和，这使得电子束可以直接轰击绝缘材料。[/size][size=16px] （2）可直接采用微波炉用变压器，电压输出为1~3kV，就能建立一个以凹形阴极作为电子源的低压电子束加工装置。[/size][size=16px] （3）阴极和阳极之间的间隙约为25mm，氩气气体绝对压力可在0.05~0.09Torr范围内调节，采用机械泵就可在此真空度范围内可以获得了稳定的辉光放电进行焊接和加工。通过改变阴极电压以及选择合适的真空度，实现电子束电流的调节，以满足不同工具加工和焊接需要。[/size][size=16px] （4）通过使用凹面阴极可直接获得直径1~3mm的聚焦点。虽然与很多高端的电子束加工设备相比，它的尺寸似乎太大，但它可用于微零件焊接和表面改性。[/size][size=16px] （5）由于采用微波炉小功率电源和旋片泵，使得整个装置结构简单和非常便宜，同时可用于微零件焊接和低熔点材料表面微结构改性，如不锈钢、铜、铝、氧化铝、氧化硅和玻璃等材料。如果加大功率，可实现更大功率的电子束焊机。[/size][size=16px] 从上述这种真正低压电子束焊接加工技术的特点中可以看出，这种技术对真空度的要求很高，需要在很窄的气压范围内（约5Pa）进行调节以满足不同的焊接加工要求，而相关文献也未涉及气压精密控制的具体内容。为此，本文将针对此问题提出相应的具体解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 波兰学者提出的新型低压电子束焊接加工装置结构如图1所示[1,2]，其真空室只有5升的体积。真空系统包括了真空计、机械泵和泄漏阀三部分，进气用了高压氩气气瓶，还配备了一个气阀用来加工完成后导入空气打开腔门。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.新型低压电子束焊机原理图,650,409]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303270937189274_6985_3221506_3.jpg!w690x435.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 新型低压电子束焊接机结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图1所示结构可以看出，所进行的真空度控制应该还是手动调节方式，即固定机械泵抽速（一般是全开状态），然后通过调节泄漏阀的开度来达到不同的真空度，但这种手动控制方式很难保证真空度控制的准确性和稳定性，完全不能按照设计好的不同设定值对真空度进行控制。[/size][size=16px] 为此，本解决方案的目的是进行真空度控制的自动化改造，改造方案的具体结构如图2所示。解决方案是在原有的电容真空计基础上，增加了电动针阀和高精度的真空压力PID控制器，由真空计、电动针阀和真空压力控制器组成一个典型的闭环控制系统。其中各个部件的具体内容如下。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.新型低压电子束焊机和真空控制装置原理图,650,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303270937405037_1825_3221506_3.jpg!w690x426.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 包含真空度自动控制的电子束焊接机结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]2.1 真空计的选择[/b][/color][/size][size=16px] 方案中选择1Torr量程的薄膜电容真空计覆盖0.05~0.09Torr工作压力范围，这种电容真空计具有0.25%的高精度。[/size][size=16px] 除了高精度之外，这种电容真空计还具有线性的0~10V直流电压信号输出，即真空度测量值与输出电压值呈线性关系，这非常有利于数据采集和处理，更能保证控制的准确性。[/size][size=16px] 对于0.05~0.09Torr的工作压力范围，尽管在理论上也可以选择0.1Torr量程的真空计，但实际真空度控制范围已接近真空计上限，这使得对0.09Torr附近的真空度较难控制，实际真空度稍微过冲就超出真空计量程，这很容易造成真空控制失效。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 电动针阀[/b][/color][/size][size=16px] 工作压力自动控制的关键技术之一是图1中的泄漏阀要具备电动调节能力，这时的电动调节阀门就相当于一个电动执行器来根据要求调节进气流量的大小。[/size][size=16px] 解决方案是采用电动针阀代替图1中的泄漏阀。电动针阀是一种步进电机驱动的针型阀，阀门位移分辨率可达到12.7um，并具有很小的真空漏率和线性度，可直接用直流0~10V模拟电压进行调节，很适合真空度控制过程中的进气流量调节。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.3 超高精度真空压力控制器[/b][/color][/size][size=16px] 对于低压电子束焊接加工装置的真空度控制而言，另一项关键技术就是需要解决超高精度的PID控制问题。如在选择1Torr真空计时，对应的电压输出为0~10V，那在实际测量0.05Torr真空度过程中所对应的电压输出则为0.5V。如果要达到±1%的控制精度，则需要PID真空度控制器具有5mV的测量精度，这是目前绝大多数工业用真空度控制器无法达到的精度要求。[/size][size=16px] 为了在0.05~0.09Torr范围内实现±1%的真空度控制精度，解决方案选用了VPC 2021系列超高精度真空压力控制器。此控制器的主要特点如下：[/size][size=16px] （1）超高性能指标：24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，同时采用的是双精度浮点运算，这是目前国际上工业用控制器最高的性能指标。[/size][size=16px] （2）多功能：具有程序控制、PID参数自整定、RS485通讯、标准MODBUS通讯协议和多条设定曲线以及多组PID参数存储等功能。[/size][size=16px] （3）丰富的扩展能力：控制器带有远程设定能力，即通过外接可变电位器旋钮实现真空度设定值的手动调节和设定，为现场真空度的随时调节和控制提供了极大便利。[/size][size=16px] （4）配套软件：配套有计算机软件，可通过计算机进行控制器的所有设置和运行，并可直观显示和存储多个过程参数随时间变化的实时曲线，[/size][size=16px] （5）体积小巧：具有常用工业用控制器典型的小巧尺寸（面板尺寸96mm×96mm）。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 在波兰学者提出的低造价低压电子束焊接和加工新技术基础上，本文对此新技术中未涉及到的真空度精密控制技术进行了分析，并提出了实现真空度高精度控制的解决方案。解决方案以及所涉及到的电动针阀和超高精度PID真空压力控制器，经过了大量试验验证考核，并已经在多个领域内得到了广泛应用，技术成熟度很高，可为这种新型电子束焊接和加工技术的推广应用提供有效的技术保障。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px][1] Zawada A, Konarski P. Electron beam generated in low pressure noble gas atmosphere–Compact device construction and applications[J]. 2013.[/size][size=16px][2] Chien C H, Zawada A, Konarski P, et al. Developing a desk-top electron beam micro-machining system in the low-pressure argon atmosphere[J]. Procedia CIRP, 2020, 95： 950-953.[/size][align=center][size=16px][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品，需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境，以测试采样器在真空热环境下的性能，由此要求真空度能实现精密控制。本文针对真空热环境地面模拟试验装置，提出了真空度精密控制的技术方案，真空度控制范围为0.1Pa~0.1MPa，全量程的控制精度为±1%。[/color][/size][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#330033]一、问题的提出[/color][/size]在探月工程中需要在月面真空环境下采集月壤样品，由此需要建立地面试验装置来模拟月面的真空热环境，以测试采样器在真空热环境下的性能，并要求真空度能实现精密控制。由于月壤的特殊性，目前的月壤地面模式试验装置中的真空度控制还需要解决以下几方面的问题：[size=14px]（1）月壤和模拟月壤样品，一般为粉末状颗粒，因此在开始阶段的抽气速率要进行严格控制以避免产生扬尘。[/size]（2）目前的真空度测量和控制还采用皮拉尼真空计，使得配套的控制系统无法实现真空度的精密控制，造成试验结果的重复性很差。[size=14px]（3）月壤地面模拟试验装置普遍体积较小，在宽泛的真空度范围内，实现精确控制一直存在较大难度，真空度的波动性较大，也是造成试验结果重复性差的原因之一。[/size][size=14px]针对月壤地面模式试验装置中存在的上述问题，本文提出了相应的技术方案，并介绍了详细的实施过程。[/size][size=18px][color=#330033]二、技术方案[/color][/size][size=14px]月壤环境地面模拟试验设备真空度密控制系统的整体结构如图1所示，整个系统主要包括真空计、数控针阀、电动球阀、PID控制器和真空泵。为了进行真空度全量程的精密控制，一般需要配备三只电容真空计，真空计的测量精度为0.25%。为配合电容真空计的测量精度，控制器采用了24位A/D和16位D/A的高精度PID控制器，独立的双通道便于进行上游数控针阀和下游电动球阀的气体流量调节和控制。[/size][align=center][size=14px][img=真空度控制好,500,489]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204191021365551_7090_3384_3.png!w690x676.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 真空度精密控制系统结构示意图[/align][size=14px]真空度的精密控制使用了动态控制模式，即在低真空条件下调节电动球阀，在高真空条件下调节数控针阀，这是一种典型的正反向控制方法，可有效保证真空度的控制精度。[/size]总之，通过此经过验证的真空度控制方案，可实现全量程范围内真空度的控制精度优于1%。[size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

实验室原有的固相萃取真空装置的腔体被有机溶剂浸泡后发生了溶胀现象，导致腔体的密封性能变差，无法完成负压过柱的实验需求，同时原有的氮吹仪存在设计上的缺陷，例如每个通道的气路不能单独控制，在样品量少的时候容易造成吹扫气体的浪费；加热模块中只能容纳5mL或者10mL的试管，无法容纳大体积的容器等，于是决定趁此次采购的机会也进行更新换代。经过调研和问询，决定采购上海安谱实验科技股份有限公司的12位干浴氮吹仪和12位固相萃取真空装置。 下图是实验室原有的氮吹装置和固相萃取真空装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201439_601276_1669358_3.jpg 新购的两件装置很快就送到了实验室，防止设备在运输途中发生损坏，装置在抵达实验室后首先进行外观检查，在保证包装完好无损的前提下进行拆箱安装。 下图是装置的外包装，如同俄罗斯套娃一样，包装箱里面套着包装箱，而且包装箱里面包裹了泡沫和薄膜，起到了很好的保护作用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201446_601279_1669358_3.jpg 拆箱时上图12位干浴氮吹仪长型包装箱的两端都需要拆开，其中的部分配件和安装说明书就隐藏在其中的一端。 下图是开箱后整理出来的部分配件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201458_601286_1669358_3.jpg 整理好配件，按照说明书和安装图列一步一步进行安装，很快就能将氮吹仪和固相萃取装置组装完成，整个过程还是很简单的。 安装完成后的装置图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607201502_601289_1669358_3.jpg 两件装置设计的细节以及赠送的配件考虑的都很周全。干浴锅上有电源开关、加热指示灯、温度调节旋钮和气体流量控制器；氮吹仪的上面部分几乎所有部件的高度都是可调，可以根据实验要求或者容器高度进行任意调节；氮吹仪上的支架对于实验中常见的容器都可以适用，例如试管、烧杯、离心管和旋蒸瓶等。然而感觉有点美中不足的是没有温度显示，不能很直观的知道准确的加热温度。12位固相萃取真空装置随机配备的附件也很丰富，鲁尔接头和流速控制开关非常实用，容器支架能适用于各种常规容器，压力表也能很直观的显示腔体内的真空度。

固相萃取是分析工作者常用的样品前处理方式，农残、兽残、食品添加剂等各种样品的检测都可以通过固相萃取实现优异的净化效果。 然而如果我们一次一个小柱的这样操作，效率并没有很大太高，使用12管真空固相萃取装置便能大大提高工作效率，早早完成工作，早早回家休息，工作生活两不误，赞吧？12 管固相萃取真空装置* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器（连接1, 3, 6 mL 小柱）* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计，非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架，满足您绝大多数应用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408201635_510968_1610895_3.jpg

[align=center][b][img=防热烧蚀复合材料高温气体渗透率测试技术,690,458]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090939039664_4444_3221506_3.jpg!w690x458.jpg[/img][/b][/align][size=16px][color=#333399][b]摘要：气体渗透率是树脂基纤维防热和烧蚀复合材料的关键性能参数，基于现有的稳态法渗透率测试技术相关研究报道，本文提出了更详细和切实可行的渗透率测试中的真空压力差精密控制解决方案。解决方案采用了两个真空度可精密控制的缓冲罐布置在被测样品的气流上下游，从而在样品上实现真空压力差可调且精密恒定控制。解决方案具有很强的可拓展性，为后续的高温氧化性能测试和质谱仪气体分析留有相应的连接接口。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 树脂基纤维复合材料在工业炉、防火、棉絮材料和高速航天器的隔热罩等应用中被用作高性能隔热材料，这类高孔隙率材料通过在高温下提供气体缓冲，有效保护下层结构免受周围热源的影响，其低密度特性同时最小程度地增加了高速航天器的有效载荷质量。[/size][size=16px] 由于树脂基纤维复合材料的高孔隙率，气体可以很容易地在烧蚀材料中流动，例如酚醛树脂分解产生的热解气体在离开材料之前会穿过烧焦的结构，可能会与纤维发生反应。类似地，来自边界层的反应物可以进入材料微结构并在孔内流动，这种气体传输对整体材料响应具有显著的影响。这种通过多孔结构的流动行为常以渗透率为特征，因为渗透率控制着介质内的动量传输，因此在模拟多孔介质流动时，渗透率是一个关键的材料性能参数。[/size][size=16px] 材料渗透率的测量，特别是测试高温下的材料渗透率普遍采用稳态法，即在样品的上、下游端施加稳定的压力差，通过测量流经样品的流量气体，依据达西定律计算获得渗透率。在参考文献[1,2]中对纤维复合材料的高温渗透率稳态法测量进行了报道，并给出了测试系统结构示意图，但在如何形成稳定的高精度压力差方面并未给出说明，而这恰恰是稳态法渗透率测试的关键。[/size][size=16px] 为了真正实施稳态法高温渗透率测试方法，特别是模拟星际环境在被测样品两侧建立宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，本文提出了如下真空压力控制解决方案。[/size][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于高温渗透率测试中的真空压力控制，解决方案拟达到如下技术指标：[/size][size=16px] （1）样品上下游的真空压力控制范围气压（绝对压力）：0.1Torr~750Torr。[/size][size=16px] （2）控制精度：读数的±1%。[/size][size=16px] 可实现上述技术指标的真空压力差控制系统结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图,690,439]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311090940235059_6758_3221506_3.jpg!w690x439.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 高温渗透率测量装置真空压力差控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，本解决方案对文献[1,2]中所报道的真空压力差控制系统进行了细化，即系统中增加了上游和下游真空压力缓冲腔及其控制装置，分别将上下游缓冲腔按照所需的真空度设定值P1和P2（P1P2）进行精密恒定控制，由此可在高温样品的上下游形成宽域可调且精确稳定控制的真空压力差，然后通过布置在上游管路中的气体流量计测量压力差稳定后的气体渗透流量，由此最终根据样品尺寸数据计算得到不同温度和压差下的不同气体渗透率。[/size][size=16px] 对于上下游缓冲腔的真空度控制，配备了两套相同的真空度控制系统，每套控制系统主要由两只薄膜电容真空计、两只电控针阀和一个双通道真空压力控制器，具体型号和指标如下：[/size][size=16px] （1）薄膜电容真空计：量程1Torr和1000Torr，测量精度为读数的±0.25%。[/size][size=16px] （2）电控针阀：型号NCNV-20和-120，线性度0.1~2%，重复精度1%，响应时间1秒。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器：独立双通道，24位AD、16位DA和0.01%最小输出功率百分比，带PID参数自整体和MODBUS标准协议的RS485通讯接口，并配有计算机软件。[/size][size=16px] 在每个缓冲腔的真空度控制过程中，具体操作步骤需要注意以下内容：[/size][size=16px] （1）对于10~1000Torr的低真空范围内控制，采用排气调节模式，即将负责进气流量调节的电控针阀控制为固定开度使得进气流量恒定，然后再自动控制负责排气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （2）对于0.1~10Torr的高真空范围内控制，采用进气调节模式，即将负责排气流量调节的电控针阀控制为100%固定开度使得全速排气，然后再自动控制负责进气流量调节的电控针阀。[/size][size=16px] （3）双通道真空压力控制器具有两路独立的PID自动控制通道，其中在第一输入通道上连接10Torr量程真空计，在第二输入通道上连接1000Torr量程真空计，第一输出通道上连接负责进气的电控针阀，第二输出通道上连接负责排气的电控针阀。[/size][size=16px] 还需说明的是本解决方案将气体流量计布置在样品的上游端，这样做的好处是流经流量计的气体温度为常温，常温气体对流量计不会带来损害。[/size][size=16px] 另外，红外测温仪也布置在石英管的上游端外，这是因为石英管上游端的密封法兰相对比较简单，而石英管下游端的密封法兰则相对比较复杂，这是因为下游端还需为今后的测试功能拓展留有余地。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案对文献[1,2]所报道的高温渗透率测试装置中的真空压差控制系统进行了细化，比较而言，本文所提出的解决方案具有以下优势和特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案更具有实用性，可实现样品上下游压力的恒定控制，这是文献[1,2]报道中所欠缺的关键技术，由此可任意设定和调节样品两端的压力差，更符合稳态法渗透率测试模型。[/size][size=16px] （2）本解决方案具有很强的适用性和可拓展性，如通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围的真空压力，实现不同压力差的精密控制及其对应渗透率测试。[/size][size=16px] （3）本解决方案可以通过高压气源的改变来实现不同工作气体下的渗透率测量，也可进行多种气体混合后的真空压力差控制和氧化性能测试，具有很大的灵活性。[/size][size=16px] （4）更重要的是，本解决方案为后续的残余气体取样分析留有接口通道，可方便的与质谱仪和微流量可变泄漏阀连接，使得质谱仪分析流经被测样品的气体。[/size][size=16px] （5）解决方案中的真空压力控制自带计算机软件，可直接通过计算机的软件界面操作进行整个控制系统的调试和运行，且控制过程中的各种过程参数变化曲线自动存储，这样就无需再进行任何的控制软件编写即可很快搭建起控制系统，极大方便了试验装置的搭建和测试研究。[/size][size=18px][color=#333399][b]4. 参考文献[/b][/color][/size][size=16px] [1] Panerai F， White J D， Cochell T J，et al. Experimental measurements of the permeability of fibrous carbon at high-temperature[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2016， 101： 267-273.[/size][size=16px] [2] Panerai F， Cochell T， Martin A， et al. Experimental measurements of the high-temperature oxidation of carbon fibers[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer， 2019， 136： 972-986.[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[size=14px][color=#cc0000]　　摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]　　各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]　　低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px]　　中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]　　等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]　　为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]　　针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]　　丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px]　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px]　　（10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]　　在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]　　另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]　　上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]　　同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]　　[/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

[size=16px][color=#990000][b]摘要：针对微间隙气体放电特性分析中需要对不同真空压力进行精密控制的要求，本文提出了相应的解决方案。解决方案采用了双路调节技术，由真空计、电控针阀和真空压力控制器组成进气和排气控制回路，可实现真空度1Pa~101kPa全量程范围内优于±1%的控制精度。同时，此解决方案适用于多种气体混合后的真空压力控制，还可进行更高真空度、更高正压压力和增加湿度等环境变量控制的拓展，更广泛适用于各种气体放电特性研究。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 微间隙气体放电是一种电极距离在微米或纳米量级的放电形式，由于电极距离极小，微间隙放电通常表现出不同于传统规模放电的击穿特性，从而导致低电压击穿的风险。此外，微间隙放电过程中所产生的微等离子体具有高压稳定性、非热平衡、高电子密度、高激发效率等优点，在工业和生活中有着广泛的应用。总之，微间隙气体放电特性的研究引起了的极大关注。[/size][size=16px] 在微间隙气体放电特性研究中，微间隙中气体的种类和真空压力是重要的环境条件。最近有客户对这种微间隙中的气体种类，特别是对真空压力的精密控制提出了明确要求，其目的是研究不同气体和不同真空压力下微间隙的气体放电特性。为此本文提出了微间隙气体压力的精密控制解决方案，以实现微间隙气体放电特性分析过程中的全量程的真空压力高精度自动控制。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案是在原有的微间隙气体放电特性测试设备上增加高精度真空控制系统，以实现在绝对压力1Pa~101kPa范围内的精密控制，全量程真空度控制精度小于±1%。整个装置的结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=微间隙气体放电试验装置及其真空压力控制系统,650,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309221532063298_6848_3221506_3.jpg!w690x437.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 微间隙气体放电试验装置及其真空压力控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，真空压力控制系统主要由气源、混气罐、电控针阀、真空计、真空压力控制器和真空泵组成，其功能和性能指标如下：[/size][size=16px] （1）气源：气源主要由高压气瓶提供，可采用不同气体的气瓶实现气体混合，以实现混合气体环境下的微间隙气体放电性能研究。混合气体中的各种气体比例可以通过相应的气体质量流量控制器进行调节。当然，也可以采用单一气体，如果是气体是空气可采用气泵作为气源。[/size][size=16px] （2）混气罐：提供气体的充分混合，混气罐内的压力要高于一个大气压。[/size][size=16px] （3）电控针阀：解决方案中采用了两个NCNV系列的电控针阀，电控针阀采用步进电机高速调节并具有极好的调节精度和线性度，全开和全闭动作时间小于1秒。一个电控针阀用于调节进气流量，以进行低压高真空范围内的控制；另一个针阀用于调节排气流量，以进行高压低真空范围内的控制。在实际应用中可根据真空腔体尺寸大小选择不同孔径的电控针阀，更大的真空腔体排气时可将排气用电控针阀更换为电控球阀，以提高排气流量和真空度调节控制速度。[/size][size=16px] （4）真空计：解决方案中采用了两个电容真空计，一个真空计的最大量程为10Torr，另一个真空计的最大量程为1000Torr，由此两真空计可覆盖整个真空度范围。选择电容真空计是因为这种真空计具有较高的测量精度和信号的线性输出，在全量程任意真空度点上的测量精度都可以保证小于0.25%。当然，真空计也可以选择全量程型的皮拉尼计，但其测量精度只能达到15%，且信号输出呈现严重的非线性，会严重影响真空度控制精度。[/size][size=16px] （5）真空压力控制器：为了保证全量程范围的真空度控制精度，选择了VPC2021-2型号的双通道真空压力控制器，每个通道与对应的真空计和针阀组成独立的闭环控制回路，其中一个通道用于控制高真空，另一个通道用于控制低真空。此双通道真空压力控制器具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，结合电容真空计和电控针阀可实现全真空度范围优于±1%的控制精度。另外，此控制器具有PID自整定功能和自带计算机软件，便于进行过程参数的设置、运行、显示和存储。[/size][size=16px] （6）真空泵：由于需要采用微机械装置进行精密位移调节，真空泵选用干泵以避免对真空腔室内部件的污染。在具体应用中需根据真空腔体的大小和真空度范围选择相应抽速的干泵。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本文针对微间隙气体放电特性分析中所需的真空压力精密控制要求，提出了全量程真空压力高精度的解决方案，可完全满足客户在微间隙气体放电特性研究中需要。另外，此解决方案还具有很强的可拓展性和适用性，主要有：[/size][size=16px] （1）还可进行多种气体混合气氛条件下的真空度精密控制。[/size][size=16px] （2）除了上述低压真空度范围内的精密控制之外，还可进行量程的扩展，如向高真空和超高真空方向拓展，如向高压一个大气压的正压方向拓展。[/size][size=16px] （3）除了气体气氛环境的精密控制之外，还可增加湿度等环境变量的精密控制。[/size][size=16px] 总之，本解决方案可推广应用到多种环境变量的自动控制中，以满足各种形式和规格的气体放电特性的研究和分析。[/size][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

如题：迪马12管固相萃取真空装置的特点？答案：* 设计独特的两位式12 管玻璃真空萃取装置* 包括通用适配器（连接1, 3, 6 mL 小柱）* 价格性能比非常高* 过压自动保护功能* 顶部放空阀与压力表相邻设计，非常方便* 放空阀可以任意调节流速* 内部接收试管高度可以任意调节* 标准配置12 和16 mm 试管架，满足您绝大多数应用PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖（3钻石币）：夏天的雪（注册ID：bingwang228）-1楼二等奖（2钻石币）：zgx3025（注册ID：v2844608）-3楼三等奖（1钻石币）：999youran（注册ID：999youran）-4楼幸运奖（2钻石币）：dyd3183621（注册ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554831_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554832_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554833_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507101504_554830_1610895_3.jpg

1. 概述 针对目前常用的高温加热炉保护气体管路使用中存在的不便性，采用改进措施和配套装置，使得惰性气体管路的使用更方便、更安全和更直观。2. 常用保护气体管路结构 高温真空炉，如石墨加热炉和钨丝加热炉等，在工作过程中都需要惰性气体保护。常需对炉体先抽真空后充惰性气体，并使真空炉内惰性气体的气压略大于大气压，在整个升降温过程中真空炉始终处在正压状态，以避免发热体和工件氧化。保护气体管路结构如图 2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021923_01_3384_3.png图 2-1 高温加热炉常用保护气体管路示意图3. 常用保护气体管路使用步骤 （1）使真空腔处于闭合状态，关闭所有阀门。 （2）开启真空泵和开关阀2，对高温加热炉真空腔开始抽真空。 （3）当真空腔内的真空度达到要求真空度时，一般为20Pa左右，先后开启气瓶减压阀和开关阀1，调节浮子流量计，用最小气体流量对真空腔进行充气，同时真空泵抽掉充气管路中的残存大气。 （4）按顺序先后关闭开关阀2和真空泵，调节浮子流量计增大充气流量，使真空腔内惰性气体较快速度接近大气压。 （5）当充气使得真空腔内气压达到放气阀出气压力时，调节浮子流量计到合适的最小流量，使充入的气体经过真空腔由放气阀排出，形成单向流动。 （6）保持浮子流量计调节位置不变，真空腔内始终处于恒定的正压环境，然后开始高温加热炉的升降温过程和其它试验操作。4. 问题提出 上述的高温真空炉保护气体管路在实际工程使用中存在以下问题： （1）充气管路中调节气体流速的浮子流量计真空密闭性很差，在负压状态下的充气过程中，大气会经浮子流量计进入到真空腔内。如果将充气管路和浮子流量计与真空腔一起抽真空，浮子流量计的泄漏会造成真空腔真空度始终无法达到高温加热炉腔体的真空度要求。 （2）当腔内气压达到设定正压，放气阀开始放气。但放气阀的放气过程并不直观，无法准确观察到放气现象。尽管有些单向放气阀带有放气哨音，但腔体始终处于正压放气状态，连续的放气哨音反而成为一种噪音。如果采用更复杂和准确的压力仪表来进行检测，会增加相应的成本。 5. 新型管路要求 所需求的加热炉保护气体管路如图 5 1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021924_01_3384_3.png 图 5-1 新型高温加热炉常用保护气体管路示意图 具体要求如下： （1）将浮子流量计改进为真空密封型的浮子流量计，便于将充气管路中的残存气体抽取干净，同时保证充气过程中的惰性气体纯度，避免外部空气渗入。如果不考虑气体流量的直观性调节，也可以增加两路充气管路，一路用开度较大的调节阀来进行快速充气，以满足较大真空腔体对快速充气的要求；另一路用开度较小的针阀控制充气，以满足较小体积真空腔体的充气要求，以避免腔体内部过压太快。 （2）将真空腔上两个放气阀更换为两个不同量程的单向限压阀，如6Psi和9Psi，其中6Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压6Psi时才能导通放气，9Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压9Psi时才能导通放气。这样配置两个不同量程单向限压阀的作用，一是将真空腔内的惰性气体正压严格控制在6～9Psi之间，二是当其中6Psi放气阀发生堵塞失效正压增加后，9Psi放气阀导通起到安全保护作用，控制真空腔内正压不至于过大。 （3）分别在两个不同量程的单向限压阀出气端连接上两个气泡式流量指示计，从两个限压阀流出的气体通过导管导入油内，以气泡形式指示出气体的流出和流量大小。 （4）如果高温真空炉内不要求有惰性气体正压形式，充入的惰性气体直接经过加热炉后直接以一个大气压压力直接排出炉外。这样可以不安装两个不同量程的单向限压阀，而是在相应接口处直接安装上两个气泡式流量指示计，或只安装上一个气泡式流量指示计而另一接口密封，这样排出的惰性气体可以通过气泡直接观察。在这种情况下，这种气泡式流量指示计就需要兼顾负压功能，即在抽真空状态过程中气泡式流量指示计自动密闭起到关闭阀门的作用，而在充惰性气体过程中当真空腔内气压接近一个大气压式自动打开排出气体并由气泡显示流量大小。6. 效果总结 改进后的管路可以更有效的消除充气管路内残留大气和浮子流量计大气泄漏所引起的真空腔内惰性气体不纯问题，惰性气体防护作用更有效。 通过改进后的高温加热炉保护气体管路，保护气体管路可以应用于有设定正压要求的高温加热炉系统，也可以应用于无正压要求的高温加热炉。 改进后的管路可以精确控制真空腔内惰性气体气压范围，提高真空腔内气压保护的安全性，可以直观的观察到真空腔内惰性气体的气压变化过程和速度，重要的是整体结构比较廉价。

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对环境扫描/透射电子显微镜对样品杆中的真空压力气氛环境和流体流量精密控制控制要求，本文提出了更简单高效和准确的国产化解决方案。解决方案的关键是采用动态平衡法控制真空压力，真空压力控制范围为1E-03Pa~0.7MPa；采用压差法控制微小流量，解决了以往采用质量流量控制器较难对混合气体和微小流量准确控制的难题，可实现气体和液体在0.005sccm~10slm范围内的流量的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]============================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在环境扫描/透射电子显微镜（ESEM/ETEM）技术应用中，常会在研究对象附近创造出一个气氛环境，以研究固体和气体在原子尺度上相互作用过程中发生的现象。这种气氛环境通常为负压低真空或高于一个大气压的正压压力，由一个称之为环境样品杆“environmental sample holder”的密封形式的特殊气体样品架来提供。典型的环境样品杆结构如图1所示，其具有两个进出端口，用于气体或液体流入和流出位于样品架尖端的空腔。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=典型的电子显微镜样品杆,550,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111733107508_954_3221506_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 典型的电子显微镜样品杆[/b][/color][/size][/align][size=16px] 一般电子显微镜样品杆及其进气控制装置需具有以下功能：[/size][size=16px] （1）样品杆具有独立的气氛环境和很好的密封性，极低的漏率使得电子显微镜能正常工作在超高真空条件下。[/size][size=16px] （2）进入样品杆的一种或多种气体，采用一个或多个质量流量控制器（MFC）来控制流量，且每个MFC需要根据进气气体进行独立校准。[/size][size=16px] 在实际研究过程中，上述功能的电子显微镜样品杆进气控制装置还存在以下几方面的问题需要解决：[/size][size=16px] （1）无法实现真空压力的精密控制，即无法为被测样品提供稳定的真空压力环境，且随着反应过程的进行以及温度变化和反应气体的挥发，无法使真空压力不受影响并保持稳定。[/size][size=16px] （2）对于原子尺度上的研究，通常会涉及到纳米粒子的气体反应，这就要求进出样品杆的气体流速低至0.005 SCCM或更低，且始终保持稳定，这是采用MFC无法控制实现的。此外，由于MFC是针对特定的气体种类来进行校准，所以复杂的气体混合物或未知的气体混合物不能被精确地计量。[/size][size=16px] 因此，考虑到上述现有技术的问题，本文提出一种能准确控制样品杆内部真空压力环境以及全量程控制通过样品杆的气体流速的解决方案，且流速的控制与气体种类无关。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 针对电子显微镜气体样品杆内的真空压力控制，解决方案的基本原理是动态平衡法，使得样品杆的进气流量与排气流量达到不同的平衡状态，实现不同真空压力的精密控制。[/size][size=16px] 针对电子显微镜气体样品杆内的混合气体流量控制，解决方案的基本原理是压差法，使得样品杆的进出气口两端形成恒定压差，调节出气口开度大小来是实现不同微小流量的精密控制。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.1 真空压力控制[/b][/color][/size][size=16px] 气体样品杆的真空压力控制装置如图2所示，整个装置主要由电控针阀、真空计、真空压力控制器和真空泵组成。装置中配置了两个电控针阀，分别用来调节进气流量和排气流量。真空计用来测量样品杆内的真空度，控制器采集真空计信号与设定值对比，驱动针阀来进行恒定控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=气体样品杆真空压力控制装置,600,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111733596359_8287_3221506_3.jpg!w690x334.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 气体样品杆真空压力控制装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在此真空压力控制装置的具体使用过程中，需注意以下几点：[/size][size=16px] （1）此控制装置可实现宽泛范围内的真空度控制，如从1Pa~0.1MPa（绝对压力），且可以轻松达到±1%的控制精度。但需要注意的是需要至少采用两只电容真空计来覆盖整个范围，如果控制精度要求不高，可直接使用一只测量精度较差的皮拉尼等真空计来覆盖全真空度范围。[/size][size=16px] （2）此控制装置也可实现正压压力的精密控制，如从0.1MPa~0.7MPa（绝对压力），可以轻松达到±0.5%的控制精度。具体应用时，可以将真空计处增加一个正压压力传感器。[/size][size=16px] （3）控制装置中的真空压力控制器需要是两通道的高精度控制器，控制器可连接两只真空度传感器并驱动两个电控针阀，并可在两只真空计之间进行自动切换。在具体控制过程中，低真空（1000Pa~0.1MPa）范围内，具体控制方式是恒定进气针阀开度而自动调节排气针阀开度；在高真空（1Pa~1000Pa）范围内，控制方式是100%排气针阀开度而自动调节进气针阀开度。[/size][size=16px] （4）如果需要对气体样品杆内进行更高真空度（1E-04Pa~1Pa）范围的控制，则需更换真空计和进气针阀并增加分子泵等，关键是需将进气针阀更换为阀门开度更小（微米量级）和进气流量更低的可变泄漏阀。[/size][size=16px] （5）如果采用非电容式真空计作为真空度传感器来进行真空度控制，要求真空压力控制器需具有输入信号线性处理功能，这是因为除了电容式真空计外，其他形式的真空计输出的都是非线性信号，要实现准确的真空度控制，就要求真空压力控制器具有多点拟合线性化处理功能。[/size][size=16px][color=#339999][b]2.2 微小流量控制[/b][/color][/size][size=16px] 气体样品杆的微小流量控制装置结构如图3所示，整个装置主要由电控针阀、流量计、PID调节器、压力控制器和上下游气罐组成。装置中配置了两个气罐分别来恒定气体样品杆进出口两端的压力以形成压差，然后PID调节器根据设定值来调节电控针阀实现流量的精密控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=气体样品杆精密流量控制装置,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309111734506728_6036_3221506_3.jpg!w690x262.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 气体样品杆精密流量控制装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在此微小流量精密控制装置的具体使用中，需注意以下几方面的内容：[/size][size=16px] （1）因为流量控制是基于压差法，所以只需能提供稳定的压力差，且调节电控针阀的开度就可实现流量控制。压力差精密可控，且针阀的开度也可自动调节，这是保证微小流量精密控制的关键。[/size][size=16px] （2）另外决定微小流量精密控制的因素是流量计和PID调节器的精度，因此在采用满足流量测量范围要求的高精度流量计的同时，还需采用高精度的PID调节器，如24位AD和16位DA。[/size][size=16px] （3）同样，为了实现稳定的高精度的压差供给，需要对上下游气罐的压力进行精密控制。简单的方法是通过双通道的PID调节直接设定两个压力控制器为不同的压力控制值，采集压力控制器内部自带的压力传感器信号进行控制。如果要求实现更高精度的压差控制，则需在上下游气罐上增加更高精度的压力传感器并分别与PID调节器连接。[/size][size=16px] （4）图3所示的气体样品杆流量控制装置同样适用于液体的流量控制，同样可以实现液体微小流量的高精度控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，采用本文解决方案中真空、压力和流量控制装置，可实现以下功能：[/size][size=16px] （1）真空压力控制范围为1E-03Pa~0.7MPa（绝对压力），1E-03Pa~1Pa真空度范围内的控制精度可达±15%，1Pa~0.1MPa真空度范围内的控制精度可达±1%，0.1MPa~0.7MPa范围内正压压力控制精度可达0.5%。上述控制精度主要由真空计和压力传感器的测量精度决定。[/size][size=16px] （2）流量控制范围为0.005sccm~10slm，控制精度可达±1%，主要由流量计测量精度决定。流量控制装置可适应于气体和液体。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]