在线配气装置

生物在线预警系统预处理装置的改进 水体的生物监测是反映水环境质量状况的标准和依据，它直接反映了水环境质量变化对水生生物的影响和危害程度，是实现水环境监测目的的一种最直接而有效的手段。 学霸王子健老师曾经说过：“如果按照一个又一个的化学监测指标去管，我们的水质安全永远管不到头”。环保部、环境监测总站也已经提出了“综合毒性”的概念，并将其列为水专项以及未来环保部工作中的一项。所以生物毒性在线监测是今后是一个发展趋势。 中科院生态环境研究中心研制的BEWS水质安全在线生物预警系统已应用在全国20余个城市水厂或水源地，并且在保障奥运会、全运会等重大事件的饮用水安全中发挥了重大作用。但由于实际水体不同于实验时的纯水，所以需要对仪器做适当改进。1. 仪器原理 当仪器中的受试生物遭遇有毒化学物质污染或水质恶化时会自主发生行为学上的改变（如逃避行为，呼吸、游动频率改变等），通过测试管中电场的变化计算受试生物行为变化程度，进而实现对于多类水源中化学品污染综合监控和预警。当水质出现污染时，受试生物的行为强度减弱，该系统即时将数据中心发出预警通知，并以手机短信方式通知监控者。这样为及时发现水质污染情况，查找污染源及管理部门的决策争取了时间。2. 水样预处理装置的改进 水样最大的非毒性干扰是浊度（一般pH也地表水pH异常也作为水体毒性异常处理）。对于受试生物（大型蚤、斑马鱼、鲭鳉鱼），一般浊度100°以上，其行为就会产生显著变化，浊度400°以上可能引起受试生物个体死亡；同时，大量的颗粒物可能会粘附在管路内壁上，引起管路阻力增加，严重时，导致堵塞，影响系统正常运行。所以在不影响水体中污染物浓度的情况下，需要对进入系统的水进行预处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109262255_319457_1653274_3.jpg图1 原配溢流箱 这个是仪器原配的溢流箱，对面有一个进水管，我们看到的是出水管（当时存的照片没找到，将就看下吧）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109262255_319458_1653274_3.jpg图2 第一次改进后的溢流箱 第一次对溢流箱的改进比较小，仅在底部开了个20mm的小孔，方便清洗。对浑浊的水体一般采用小流量，然后定期将底部沉淀淤积的浮泥。一般对于粒径及密度较大的颗粒物，这样做就可以了。图3 简易反冲洗装置 对于粒径较小的颗粒物或者密度较小着，不容易自然沉降，我们在第二次改进中引入了简易反冲洗装置。纯手工制作，成本低，只是需要经常手动反冲洗，比较麻烦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109262255_319459_1653274_3.jpg图4 多层砂滤装置 专门对付那些轻质易附着于管壁上的顽固颗粒物，这是我们最新的一次改进。我做过此砂滤装置的有机物吸附效率，吸附效率不高，从进水到处理完成的待用水回收率可达80%，基本能满足实验以及预警需要（这里提醒下，千万不能用活性炭，否则回收率非常低）。此装置的成本为3000人民币，也不算太高吧，主要是维护简单，处理完后水质较清，且对水中污染物浓度影响较小。3. 结语[/

以前曾经有使用过一段时间的保护柱，可是由于液质分析使用的都是短柱，装上后出峰的保留时间延后较多，后来就卸掉不用了。现在同事在主操仪器，一根柱子没用半年就废掉了（峰形严重拖尾），最近试了下用柱前在线过滤器，好像效果还不错，并不影响柱压和保留时间，在发现柱压偏高的时候只要更换那个过滤片就好了，大家在柱前有使用保护柱或是柱前在线过滤器吗？一般一根柱子能用多长时间呢？如何有效延长色谱柱的使用寿命呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103011921_280205_1604317_3.jpg安捷伦在线过滤装置

各种反应的实时监测是探索反应过程和积累加工经验的重要手段，近年来越来越为各行业所重视。其中，对物料浓度的在线测试（实时监测）是最重要的也是最麻烦的项目。各种浓度检测方法中，分光光度法是最简单的，但是由于其易受干扰和浓度范围限制等原因，真正用于实验或生产的极少。近年来随着仪器的开发，全波段同步检测手段、多波段吸光度综合分析方法、多种光度测试探头等，对分光光度分析在实时监测方面的发展提供了有力的支持。因此，我想应该进一步进行这方面应用试验研究了。去年底设想了一个简单的分光光度计单波长在线监测装置，各部件的连接如下面框图。装置搭好后，请人在实验中试用了一下，电脑记录了一些染色过程的染料浓度变化情况（每个约3小时），效果倒还可以。以往要做2-3天的工作，大半天就完成了，而且每个过程采集1千多个数据是原来常规方法不可能做到的。我想请各位高手根据原理和方案提点意见，如果要作各种其它监测，应该做些什么调整或改进？请有这方面经验的先行专家不吝赐教。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902132144_133087_1633752_3.jpg[/img]

[align=center][b]变压器油非色散红外在线监测装置在核电厂中的应用[/b][/align][align=center]（于淼 中核辽宁核电有限公司）[/align]摘要：变压器油是变压器内部缺陷信息的载体，变压器油特征气体的在线监测对及时发现变压器内部故障具有重要的意义。本文首先分析了目前核电厂中变压器在线监测装置的使用情况，其次对某核电厂使用的非色散红外在线监测装置的原理及使用情况进行介绍，最后提出展望。关键词：变压器油；核电厂；在线监测装置。1引言变压器作为核电站常规岛中最主要的变电设备，其运行状态直接影响到核电站的安全运行。国家核安全局于2010 年、2011 年分别发文，将核电站主变压器已列入国家核安全局的监管范围。其中变压器油是变压器内部缺陷信息的载体，在故障变压器中，绝缘性故障占80％以上，《电力设备预防性试验规程》中，把变压器油特征气体分析列为电力变压器的首位试验项目。特征气体分析是判断变压器内部故障性质的重要方法。对变压器油中溶解的特征气体分析可以发现变压器的潜伏性故障。目前变压器油采用实验室测量的原理图如图1，该方法采样、脱气存在较大的人为误差，从取样到实验室分析，作业程序复杂，花费的时间和费用比较高，此外检测周期长，按照《变压器油中溶解气体分析和判断导则》（DL/T722-2014），实验室中对于不同电压等级油浸变压器油的色谱分析频率均大于等于3个月，不能及时发现潜伏性故障和有效的跟踪发展趋势。因此需要在线检测装置作为特征气体分析的补充。事实表明，很多变压器事故往往形成很快，在几天或几周内就可能恶性发展。有资料报道，日本实施在线监测及故障诊断后，设备事故率减少75%，维修费用降低25.5%。因此，实时快速监测变压器油中溶解气体的变化情况对及时发现变压器内部故障具有重要的意义。在线监测的最终目的是保障电气设备的安全运行。高效益的在线监测能在长期运行中降低设备的事故率, 实现状态检修, 减少维护工作量, 降低维修费用。[align=center][img=,690,74]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050302703_8417_3237657_3.png!w690x74.jpg[/img][/align][align=center]图1 实验室变压器油检测方法原理[/align]2变压器油产生特征气体机理变压器油产生的特征气体是因为油及固体绝缘在电和热的作用下产生的分解效应。低能量的放电故障会促使碳氢键发生断裂，重新化合后产生的主要是氢气，在油温较高时，首先会产生甲烷、乙烷，而乙烯是较高的油温下产生的，在变压器内部发生电弧作用时，才会在电弧的弧道中生成乙炔。氮气和氧气，可以作为辅助的判断指标，一般氧气和氢气的比值接近0.5，运行中由于油或纸的氧化降解会消耗氧气，比值会降低。变压器中绝缘纸的正常老化或故障劣化均会引起一氧化碳和二氧化碳有规律的增长，当增长有突变时，应引起关注。不同的故障类型产生的主要特征气体和次要特征气体可归纳为表1，由此推断设备故障类型。[align=center]表1 不同故障类型产生的气体[/align][align=center][img=,690,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050444077_6541_3237657_3.png!w690x363.jpg[/img][/align]在判断设备是否存在故障及故障的严重程度时，应首先根据《变压器油中溶解气体分析和判断导则》（DL/T722-2014），与导则进行比较，是否超过注意值（注意值是根据对国内19个省市6000多台次变压器的统计而制定的），其次应根据气体含量的绝对值、增长速率以及设备的运行状况、结构特点、外部环境等因素进行综合判断。具体流程如图2所示。[align=center][img=,546,625]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031050595392_6434_3237657_3.png!w546x625.jpg[/img][/align][align=center]图2 故障诊断流程[/align]3变压器油特征气体在线监测装置变压器油特征气体在线监测装置的原理与实验室离线监测原理类似，油样脱气步骤与检测步骤为决定样品准确度的控制步骤，目前在线油气分离的方法主要有薄膜透气法、真空脱气法等方法。全组分气体分析检测技术主要有热导检测器、半导体气敏传感器、红外光谱技术和光谱声谱技术。目前宁德、阳江核电厂采用燃料电池型检测器，防城港核电厂、岭澳核电厂1号机组、方家山核电厂、三门核电厂均采用宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备，大亚湾核电厂2号机组采用光声光谱型检测器。江苏田湾核电一期项目1号机主变的A、B、C三相上自带了GE-Syprotec 公司的H201在线监测仪，由于此设备检测效果不佳，后已更换为宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备。宁波理工MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备原理流程图如图2，首先利用毛细管平衡渗透原理进行油气分离，原理与核电站所用的氢表原理类似，这一控制步骤是下一部定量分析的基础。然后进入色谱进样部分，在内置微型气泵的作用下，进入电磁六通阀的定量管，定量管中的特征气体在载气作用下再经过色谱柱，然后气体检测器按气体出峰的先后顺序将组分进行分离，控制室的数据处理器接收色谱数据采集器通过RS485 将采集到的电压信号后进行定量分析，计算出总烃和各组分含量。检测装置是定量分析另一控制步骤，此检测装置探头采用纳米晶半导体材料添加稀有金属制作，由于纳米晶半导体材料具有松散的颗粒结构，利于气体的迅速扩散，使检测器的灵敏度和响应速度得到提高，可完成氢气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙炔、乙烷六种特征气体的检测，无法完成二氧化碳的检测。进行检测分析后的油样采用了二次脱气技术和过滤处理，消除了回油中夹杂的气泡，避免了因采样造成的局部放电隐患，同时也采用了温度补偿技术，数据可靠性得到了提高。[align=center][img=,690,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051186361_8735_3237657_3.png!w690x324.jpg[/img][/align][align=center][img=,621,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051334946_6417_3237657_3.png!w621x370.jpg[/img][/align][align=center]图3 MGA2000-6型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]型设备原理流程图[/align]4非色散红外在线监测装置某核电厂220kV施工变压器型号为SZ-16000/220，额定电压：230±8×1.25%/10.5kV；额定电流：40.2 /879.8A；联接组标号：YN，d11；户外型、油浸式、三相一体；冷却方式为油浸自冷；制造厂为特变电工沈阳变压器集团有限公司。特征气体的在线监测装置采用非色散红外监测原理，此装置可实现9 组分（H2, CO, C2H2, C2H4, CH4, CO2, C2H6, O2, N2）+ 微水的测量，其原理如下：油气分离这一控制步骤是通过渗透薄膜法完成的，接下来特征气体进入检测回路，在样品池中，当气体受到红外辐射照射时，遵循朗伯-比尔(Lamber-Beer)定律，红外线能量在样品管中被气体吸收，减弱的能量通过样品管并落在探测器上。减弱的能量与参照管中的减弱信号对比，在单流程系统中可以直接计算。红外线试验法（NDIR）原理测量CO、CO2、C2H2、C2H4、C2H6 和CH4。气体在样品池中会被分析12-15 分钟，然后通过吸入周围的空气，把气体排到环境中。周围的空气吸入后会对所以气体作后台校准。当吸入空气时，样品气体会被推进H2 和O2 传感器，并分析样品。后台校准大约12-15 分钟。流程图如图3所示：[align=center][img=,690,249]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031051520334_2162_3237657_3.png!w690x249.jpg[/img][/align][align=center]图3 红外线试验法（NDIR）原理流程图[/align]非色散红外在线监测装置特点：利用红外线试验法，根据朗博比尔定理对特征气体进行定量监测，无需氮气等为载气；通过室外可见的状态指示灯就单种气体进行故障预警；仪器软件通过大卫三角形法及立方图示法就故障进行判断、预测；实现特征气体及O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水等10组分测量，进行放电、过热、受潮、固体绝缘故障、密闭性、击穿电压性能等方面故障预测。此种变压器油特征气体检测装置除了能完成特征气体的检测外，还能完成CO[sub]2[/sub]、O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水的测量。变压器油中水分的存在将降低击穿电压, 增加介质损耗和酸值, 使油质劣化, 还带来了引发严重故障而影响变压器正常运行的隐患。因此必须予以高度重视。变压器中一氧化碳和二氧化碳有突变的增长可预见绝缘纸的故障劣化。运行中由于油或纸的氧化降解会消耗氧气，比值会降低，因此，氮气和氧气，可以作为辅助的判断指标，综上所述，在线装置除对特征气体进行检测外，在线检测CO[sub]2[/sub]、O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、微水对于辅助判断变压器故障具有重要的意义。5非色散红外在线监测装置的运行分析在线色谱监测装置因油气分离装置、检测器原理、在线装置的环境（如温度、振动等）等原因，数据与实验室离线色谱分析数据之间存在一定的差异。结合国家电网公司Q/GDW 536—2010 标准《变压器油中溶解气体在线监测装置技术规范》(见表2 )，在线色谱监测装置检测数据与实验室离线色谱检测数据之间数值允许测量误差为30%，计算公式如下：测量误差（相对）＝（在线监测装置测量数据－实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量数据）/实验室[align=center][img=,602,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909031052240717_3051_3237657_3.png!w602x344.jpg[/img][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测量数据╳100%实验室分析对于烃类物质的检测下限为0.1ppm，而非色散红外在线监测装置C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub]的检测下限为0.5ppm，其他烃类的检测下限为2ppm，氢气的检测下限为5ppm。从检测限的角度，在线设备的下限高于实验室色谱的检测限。目前因某核电厂施工变厂区自用电极少，油样中特征气体含量较少，基本上小于在线色谱仪检测下限，所以造成在线设备与实验室检测结果存在一定的误差。从目前的结果上看（详见表3），施工变带负荷运行条件下，在线装置的准确性仍需进一步验证。6结论变压器油非色散红外在线监测装置可实现9 组分（H2, CO, C2H2, C2H4, CH4, CO2, C2H6, O2, N2）+ 微水的测量，可进行放电、过热、受潮、固体绝缘故障、密闭性、击穿电压性能等方面故障预测，其他核电厂仅进行除二氧化碳的6组分特征气体测量。变压器油非色散红外在线监测装置，在核电厂中有着广泛的应用前景。[table][tr][td=1,2][align=center]取样时间[/align][/td][td][align=center]甲烷[/align][/td][td][align=center]甲烷[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]乙烷[/align][/td][td][align=center]乙烷[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]乙烯[/align][/td][td][align=center]乙烯[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]乙炔[/align][/td][td][align=center]乙炔（在线）[/align][/td][td][align=center]总 烃[/align][/td][td][align=center]H[sub]2[/sub][/align][align=center] [/align][/td][td][align=center]H[sub]2[/sub][/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]CO[/align][/td][td][align=center]CO[/align][align=center]（在线）[/align][/td][td][align=center]CO[sub]2[/sub][/align][/td][td][align=center]CO[sub]2[/sub][/align][align=center]（在线）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][td][align=center]μl/L[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.3.15[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.98[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]0.4[/align][/td][td][align=center]0.67[/align][/td][td][align=center]2.99[/align][/td][td][align=center]11.99[/align][/td][td][align=center]20.3[/align][/td][td][align=center]176.92[/align][/td][td][align=center]208.19[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.3.15[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][td][align=center]0.76[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.66[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.49[/align][/td][td][align=center]6.75[/align][/td][td][align=center]44.49[/align][/td][td][align=center]6.08[/align][/td][td][align=center]16.54[/align][/td][td][align=center]163.34[/align][/td][td][align=center]247.41[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.6.8[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.87[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.12[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.63[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.33[/align][/td][td][align=center]0.69[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][td][align=center]15.93[/align][/td][td][align=center]18.56[/align][/td][td][align=center]180.98[/align][/td][td][align=center]199.49[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.6.8[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]0.59[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.31[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.1[/align][/td][td][align=center]0.37[/align][/td][td][align=center]6.3[/align][/td][td][align=center]42.75[/align][/td][td][align=center]7.93[/align][/td][td][align=center]14.8[/align][/td][td][align=center]183.3[/align][/td][td][align=center]238.71[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.12.19[/align][/td][td][align=center]1.03[/align][/td][td][align=center]0.7[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.52[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.15[/align][/td][td][align=center]22.92[/align][/td][td][align=center]43.8[/align][/td][td][align=center]21.32[/align][/td][td][align=center]15.85[/align][/td][td][align=center]328.41[/align][/td][td][align=center]243.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2017.12.26[/align][/td][td][align=center]3.31[/align][/td][td][align=center]1.04[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.21[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.97[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]3.31[/align][/td][td][align=center]8.59[/align][/td][td][align=center]2.94[/align][/td][td][align=center]37.39[/align][/td][td][align=center]20.25[/align][/td][td][align=center]316.88[/align][/td][td][align=center]207.98[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2018.11.2[/align][/td][td][align=center]5.89[/align][/td][td][align=center]1.03[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.2[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.96[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.3[/align][/td][td][align=center]5.89[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]2.88[/align][/td][td][align=center]53.81[/align][/td][td][align=center]20.2[/align][/td][td][align=center]267.44[/align][/td][td][align=center]207.68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2018.11.2[/align][/td][td][align=center]2.15[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0.03[/align][/td][td]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某电厂实验室数据与在线监测装置数据比对[/align]注：在线装置技术参数：[table][tr][td]气体[/td][td]测量范围[/td][/tr][tr][td]H[sub]2[/sub][/td][td]5-10000ppm[/td][/tr][tr][td]CO[/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]2[/sub][/td][td]0.5-50000ppm[/td][/tr][tr][td]CO[sub]2[/sub][/td][td]10-50000ppm[/td][/tr][tr][td]CH[sub]4[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub][/td][td]2-50000ppm[/td][/tr][tr][td]O[sub]2[/sub][/td][td]100-50000ppm[/td][/tr][tr][td]N[sub]2[/sub][/td][td]10-130000ppm[/td][/tr][/table]

本人最近在用固相萃取富集和测定样品中的重金属，但是因为实验室的固相萃取装置流出端为金属材质，而试验过程中要用酸来洗脱，容易导致流出端的金属材质中金属元素的溶出，从而污染样品，干扰试验。于是本实验的博士利用现有材料自制了一套固相装置，还是比较实用的，而且制作过程和材料较为简单和常见。下面本人就来分享下详细的制作步骤。先来看下成品吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312341_607741_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312341_607742_1615758_3.jpg看着图上的东东是不是都很熟悉呢？1、所需材料 抽滤瓶、橡皮塞、曲别针、可立离心管、真空泵。2、具体步骤：将橡皮塞中间打个洞，刚好能装下萃取小柱，然后在将曲别针串联起来形成链条，并穿起可立离心管，作为接受流出液小管的平台，再然后就是将抽滤瓶侧面接口接上真空泵抽气段，查看真空泵的压力值是否上升，如果上升，证明气密性较好，装置组装成功。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312351_607745_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608312351_607746_1615758_3.jpg以上是固相萃取装置的展示。下面再来简单介绍下，在线内标管的制作。实验室如果有ICP-MS的估计对在线内标都很熟悉，所谓在线内标就是在进样的过程中内标通过蠕动泵随样液一起进入仪器，所以一般要准备个内标管用来存放内标溶液的。但是实际工作中，由于实验室等环境的影响一般不会将内标管敞口放置，以免被污染。所以，就制作了一个简单的内标管，即能保证其不受实验室环境中颗粒的污染，又能使其顺畅的与样液充分混合。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010003_607747_1615758_3.jpg所需材料很简单，可立离心管、针头式滤膜、注射器。制作过程：将离心管盖打上两个洞，一个用来插入内标引流小管，一个用来插入针头式滤膜。将注射器针头短剪断，使其刚好能插入内标引流小管再将针头插入管盖。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010004_607748_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609010006_607750_1615758_3.jpg小结：以上这些都很简单，也是试验过程中的一些小乐趣，谈不上高级，但是还算实用，拿出来和大家分享下。

[size=14px][color=#ff0000]摘要：本文针对目前国内呼吸阀在线检验装置中存在的正负压连续校准自动化能力差等问题，详细介绍呼吸阀检验过程中正负压连续精密控制的解决方案，并详细介绍其中的各种调节阀和控制器配置，由此可实现各种规格尺寸呼吸阀在连续正负压条件下的全自动化检验。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=14px]呼吸阀是指既保证密闭容器和贮罐空间在一定压力范围内与大气隔绝、又能在超过或低于此压力范围时与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通（呼吸）的一种阀门。其作用是防止容器和贮罐因超压或真空导致破坏，同时可减少贮液的蒸发损失。[/size][size=14px]呼吸阀作为石油、化工、燃气行业常压储罐的重要附件，对安全生产及环保等都起着至关重要的作用，对运输危险物品罐式车辆的年检中对呼吸阀的检验也是其中重要一环，对于保有量大的呼吸阀在线检测装置及方法提出了越来越高的要求，需要免拆装、方便、快捷、高效的呼吸阀在线检测装置及方法。目前在用的各种呼吸阀检验装置还存在以下问题：[/size][size=14px]（1）现有方法中，一般都是现场安装一块压力表，仅能在正压条件下测量阀门的密封性能和正压开启值，无法确定阀门负压开启功能是否完好，这对于埋地油罐运行存在安全风险。[/size][size=14px]（2）为安全起见，呼吸阀的呼吸与泄放压力范围较小，如-30.0Kpa至+50Kpa，常规检测装置难以在高精度条件下完成检验和校准。[/size][size=14px]（3）呼吸阀的规格种类很多，口径不一，通经范围一般为DN20~DN300mm，现有的呼吸阀检测校准装置很难覆盖如此宽泛的呼吸阀。[/size][size=14px]（4）目前已有的呼吸阀校验装置自动化水平较低，正负压不能连续自动精密控制，很多装置现场调压依靠人的经验，容易发生超压，损坏设备，严重时对油罐的运行安全造成影响；此外，很多测试记录依靠人工填写，容易出错，不利于归档保存。[/size][size=14px]本文将针对上述国内目前呼吸阀在线检验装置中存在的问题，详细介绍呼吸阀检验过程中正负压连续精密控制的解决方案，并详细介绍其中的各种调节阀和控制器配置，由此可实现各种规格尺寸呼吸阀在连续正负压条件下的全自动化检验。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、解决方案[/color][/size][size=14px]呼吸阀的检验校准原理是完全模拟呼吸阀的真空压力使用工况，在呼吸阀的测量端口处准确模拟出相应的正压和负压，同时监测呼吸阀动作时所处的真空压力值。多次重复此测试过程，由此来检验和校准呼吸阀。[/size][size=14px]为实现呼吸阀的全自动化检验，最好使正负压的模拟变化是一连续精密可控的往返过程，如在-30.0Kpa至+50Kpa真空压力范围内，从负压至正压，再从正压至负压，如此自动循环往复，由此可得到呼吸阀重复性检验结果。另外，呼吸阀的检验装置能满足各种规格尺寸呼吸阀的检验需要和精度要求。根据此设计要求，本文提出的解决方案基本原理如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=呼吸阀正负压控制,550,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201647139497_1994_3384_3.png!w690x432.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 呼吸阀检验装置正负压控制系统原理示意图[/align][size=14px]呼吸阀正负压精密连续控制的基本原理具体内容为：[/size][size=14px]（1）控制原理基于密闭容器进气和出去的动态平衡法，这是一个典型的闭环控制回路。 PID控制器采集真空压力传感器信号并与设定值进行比较并调节进气和抽气调节阀的开度，最终使传感器测量值与设定值相等而实现真空压力的准确控制。[/size][size=14px]（2）控制回路分别配备了真空泵（负压源）和气源（正压源），以提供足够的低压和高压能力。[/size][size=14px]（3）为了覆盖负压到正压的整个真空压力范围（如-30.0Kpa至+50Kpa），可以配置一个测试量程在要求范围内的高精度绝对压力传感器，绝对压力传感器对应上述真空压力范围输出数值从小到大的直流模拟信号（如0~10VDC）。此模拟信号输入给PID控制器，由PID控制器调节进气阀和排气阀的开度而实现压力精确控制。采用绝对压力传感器的优势是不受当地大气气压变化的影响，也不用采取气压修正，更能保证检验的准确性。[/size][size=14px]（4）当控制是从负压到正压进行变化时，一开始的进气调节阀开度（进气流量）要远小于抽气调节阀开度（抽气流量），通过自动调节进出气流量达到不同的平衡状态来实现不同的负压控制，最终进气调节阀开度逐渐要远大于抽气调节阀开度，由此实现负压到正压范围内一系列设定点或斜线的连续精密控制。对于从正压到负压压的变化控制，上述过程正好相反。[/size][size=18px][color=#ff0000]三、方案具体内容[/color][/size][size=14px]本文方案的具体实施内容如图2所示，主要包括高压气源、电动针阀、密闭容器或管路、压力传感器、高精度PID控制器和真空泵或真空发生器几个部分。[/size][align=center][size=14px][img=呼吸阀正负压控制,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206201647374707_7821_3384_3.png!w690x492.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图2 呼吸阀在线检验校准装置正负压控制系统结构示意图[/align][size=14px]在图2所示的控制系统中，密闭容器或管路可以直接采用现场容器和管理，也可以采用独立的密闭容器或管路并安装上被检呼吸阀。独立的密闭容器尺寸以满足最大口径呼吸阀为准，由此同时可用来进行其他小口径呼吸阀的检验校准。[/size][size=14px]正负压精密控制采用了两个NCNV系列的电动针阀，此电动针阀本身就是正负压两用调节阀，其绝对真空压力范围为0.01Pa~0.7MPa，完全能满足绝大多数呼吸阀的正负压检验要求。[/size][size=14px]在图2所示的控制系统中使用了两个电动针阀来实现正负压的连续调节和控制，如可以从正压到负压的压力线性变化控制，也可以从负压到正压的压力线性变化控制。如果在真空压力线性变化过程中，呼吸阀的反应动作都会在压力控制曲线上产生突变而得到体现，由此可根据突变点位置自动判断出呼吸阀是否满足使用要求。[/size][size=14px]对于很多在用的呼吸阀，其工作压力基本都在一个标准大气压附近。对于标准大气压附近的真空压力精确控制，如控制精度为±1%甚至更小，一般都需要采用调节抽气阀的双向动态模式，即通过双通道PID控制器，一个通道用来恒定进气口处电动针阀的开度基本不变，另一个通道根据PID算法来调节排气口处的电动针阀开度。[/size][size=14px]呼吸阀检验校准过程中的正负压控制精度，主要由压力传感器、PID控制器和电动针阀的精度决定。其中的PID控制器采用的是24位AD和16位的DA，电动针阀则是高精度步进电机，因此此解决方案的测试精度主要取决于压力传感器精度。压力传感器可根据呼吸阀检验校准要求进行选择。[/size][size=14px]对于呼吸阀的检验校准，要实现密闭容器内正负压范围内的多次往复变化，可以在PID控制器中进行程序设定，设定程度是一条从正压到负压（或负压到正压）的斜线以及重复次数，由此可实现正负压往复变化的自动控制。[/size][size=14px]在本文所述的解决方案中，为实现正负压的精密控制，如图2所示，针对负压的形成配置了真空泵。真空泵相当于一个负压源，但采用真空发生器同样可以达到负压源的效果，因此图2中也给出了真空发射器的具体配置。负压源采用真空发生器的优点是整个系统只需配备一个高压气源，减少了整个系统的造价、体积和重量，真空发生器连接高压气源即可达到相同的抽气效果。[/size][size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size][size=14px]本文所述解决方案，完全可以实现呼吸阀检验校准过程中正负压范围内真空压力的连续控制和往复交变控制，并且可以达到很高的控制精度和速度，全程完全自动化。[/size][size=14px]本方案除了正负压的自动精密控制之外，另外一个特点是可以满足多种规格尺寸呼吸阀的检验校准，真空压力范围也比较宽泛，整个系统小巧和集成化，便于形成便携式在线检验装置。[/size][size=14px]本文解决方案的技术成熟度很高，方案中所涉及的电动针阀和PID控制器，都是目前上海依阳实业有限公司特有的标准产品，其他的压力传感器、真空泵、真空发生器和高压气源等也是目前市场上常见的标准产品。[/size][size=14px]本文所述解决方案，同样可以适用于各种管端式呼吸阀、管道式呼吸阀、单呼阀和单吸阀等多种形式呼吸阀和安全阀。[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size]