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在线近红外仪

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在线近红外仪相关的论坛

  • 选择在线近红外光谱仪应考虑哪些问题?

    [font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])需根据应用场景选择适宜类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],目前,常用于在线分析的有微型光谱仪、在线光谱仪和便携式光谱仪。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])根据分光系统的不同,在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]主要分为滤光片型、发光二极管型、光栅型、傅里叶变换型、声光可调滤光器型、阵列检测器型等。在实际应用时,可以根据具体检测物料的性质需求,合理选择适宜波长、或适宜光谱范围(反映物料性质变化的波长范围)的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])作为在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的关键部件,光纤探头、光纤和其他测量附件需要认真检查,确保适用于待测样品。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器一般都配备有数据分析软件,一款较成熟的在线分析软件可以很好的提高数据分析效率,节省大量人力物力。[/font][/font]

  • 在线近红外的建模?

    在线的近红外分析仪,测量工艺管道里面的液体成分(2种成分),必须要建模吗?建模是什么意思呢?我听朋友介绍,建模时,工程师在要在现场呆1-2年的时间,真的如此吗?在线近红外的价格大致在什么价格?(像测2种比较简单的成分)

  • 【求助】近红外在线资料

    各位大侠好,我们公司想要安装在线近红外,我想问问给为有没有在线的资料或文献? 我们在准备过程中除了收集样品还应该做哪些工作?谢谢

  • 近红外在线检测设备如何选择?

    近红外在线检测设备如何选择?

    因为是涉及到近红外在线检测设备,不知发到哪儿好,如有违规请斑竹移动,谢谢!发帖主要是请教近红外在线检测设备的事: 我司为国内一家大型的中药研发生产销售上市公司,新建生产车间近期要进行近红外设备的招标。涉及到的近红外检测工序有提取、浓缩、萃取等,检测点有几十余个,若有感兴趣的有实力厂家和代理商,前期可与我进行技术交流。email:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646931_2800657_3.png

  • 在线近红外光谱分析仪的构成

    [b][font=宋体]1. [/font][font=宋体]光谱仪[/font][/b][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统在硬件配置上除了作为主体部件的光谱仪外,还需要配置自动采样系统用于生产线上的样品光谱采集,以及各种标准的通讯接口实现与过程控制系统和企业信息管理系统的连接。在软件配置上需要安装用于过程分析的校正模型,提供系统自动诊断和维护软件,提供分析报告文档自动生成软件等。在线近红外分析系统包括采样系统、光谱仪器、分析模型、分析和维护软件、数据通讯等多个子系统,在实际应用中,需要针对具体的测试对象、分析要求和测量环境进行合理的系统配置。[/font][b][b][font=宋体]一、硬件[/font][/b][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]在整个在线分析系统中,光谱仪处于核心位置。目前,大多数类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器都可以用于在线分析系统,如固定波长滤光片、扫描光栅色散、固定光路阵列检测器、傅里叶变换和声光可调滤光器等。由于在线分析仪多用于每天[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])光纤多路转换器(光开关)。其作用是通过机械转动将一条入射光纤和多条出射光纤进行耦合对接,用[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个光开关相互配合将光切入不同的测量通道以实现多路测量。这种方式的优点是光源的光被充分利用,光通量相对较大,由于[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman']4[/font][font=宋体][font=宋体]小时连续运行的生产过程,所以在选择在线光谱仪时,应首要考虑的问题是如何抵抗环境干扰以保持自身长期稳定性。例如,酸雾会对不同的光学元件(反射镜、滤光片和光栅等)产生不可逆的损坏,精密机械结构如光栅驱动器和过滤片轮也会受到腐蚀。而且近红外分析属弱吸收分析,其吸光度的变化经常小于[/font][font=Times New Roman]0.[/font][/font][font='Times New Roman']001 [/font][font=宋体][font=Times New Roman]AU, [/font][font=宋体]这些光学元件的蚀斑、微小灰尘的沉积以及周围大型机械装置引起的振动都会引起近红外检测信号的改变,导致校正模型逐渐失效。因此,除密封设计外,在线光谱仪的内部光学[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]机械元件都有特殊设计来保护。[/font][/font][b][font=宋体]2. [/font][font=宋体]光纤[/font][/b][font=宋体][font=宋体]大多数在线近红外分析仪器采用光纤方式实现光的远距离传输,可在困难条件或危险环境中以及复杂的工业生产现场进行工作。但光在光纤中传输时,会产生损耗,光能量会衰减。光纤的损耗通常用衰减率来表示,以每千米光纤[/font] [font=Times New Roman](km)[/font][font=宋体]中的能量损耗分贝数 [/font][font=Times New Roman](dB)[/font][font=宋体]的形式定义。因此,在使用光纤时,其传输距离不宜太长。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]采用光纤技术,还很容易实现一台光谱仪检测多路物料(多通道测量),比如可将一根光纤分成多束分别进[/font][font=宋体]入[/font][font=宋体]多个检测器,或采用光纤多路转换器将光依次切入不同的测量通道,从而提高仪器的利用效率,减少投资成本。[/font][/font][b][font=宋体]3. [/font][font=宋体]多通道测量器件[/font][/b][font=宋体][font=宋体]在线近红外分析仪的特点之一就是可以对多路样品进行测量,目前可以通过以下[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种方式来实现。[/font][/font][font=宋体]使用一个检测器,成本也相对便宜。不足之处是通道需要依次测量,存在滞后问题,光开关有机械移动部件等。[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])光拆分方式。光拆分方式是将光源发出的光或经过分光后的光分成不同等份,这种方式的优点是多路并行测量,实现真正意义上的同时测量,且实时参比测量可以消除环境因素对光纤传输的影响。不足之处在于光被分成几份后,光通量下降,多个检测器的使用也使成本相对较高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])阀切换方式。阀切换方式是通过控制器依次将不同管线物料切换进入分析器来实现多物流分析。[/font][/font][b][font=宋体]4. [/font][font=宋体]其他部分[/font][/b][font=宋体]除了以上提到的各部件外,在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统有时还涉及模型建立模拟系统、模型界外样品抓样系统、防爆系统和分析小屋等部分。[/font][font=宋体]模型界外样品抓样系统则用来自动收集分析模型不能覆盖的样品,并通过一定的方式通知有关部门将这些样品送往中心化验室,采用标准方法分析后,进一步扩充模型的适用范围。[/font][font=宋体]防爆系统适用于一些易爆、易燃的分析场合比如化工厂和炼油厂。其防爆方式和等级需根据现场要求,按照国家或企业的相关标准确定。[/font][font=宋体]现场分析小屋是为了解决高频度的现场抽样分析与实时连续的在线分析的需求而设立的,也是实施过程分析技术的必要配置。分析小屋的工作条件虽不如常规实验室,但有助于提高分析的时效性,同时又能够避免现场分析环境复杂、干扰因素较多等问题,分析小屋需要采取防震、防静电、防尘、屏蔽、抗干扰等措施,为仪表提供良好的操作运行环境,增强系统的可靠性,确保仪表的安全正常运行。[/font][b][b][font=宋体]二、软件[/font][/b][font=宋体]1.[/font][font=宋体]在线分析软件[/font][/b][font=宋体]在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析系统的软件除具备必需的光谱实时采集和化学计量学光谱分析(定量定性模型的建立、待测样品类型及模型界外样品的判断,样品性质或组成的定量计算等)功能外,还应包括以下功能:[/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体])数据与信息显示功能,如显示各个通道所测的当前物化性质结果及历史趋势图,各个通道的历史数据,质量及模型界外点报警内容等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体])数据管理功能,如分析模型库、光谱和分析测量结果的储存管理,分析模型输出输入等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体])通讯功能。一般由发送设备、传输介质、通信协议、传输报文和接收设备等几个部分组成,实际上是软件和硬件的结合体。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体])故障诊断与安全功能,如由气泡、电压波动等因素引起的假分析信号的识别、光谱仪性能安全监控、环境条件监控、样品预处理系统安全监控、紧急报警等。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体])监控功能,如对样品预处理系统各单元的操作参数以及模型界外样品抓样系统进行调节和控制。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体])网络化功能。[/font][/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]分析模型[/font][/b][font=宋体][font=宋体]模型是近红外分析技术的核心。与实验室相比,建立一个适用范围广、稳健性好的在线近红外分析模型将更为复杂。一般情况下,在系统建立、调试初期,可利用一段时期内现场收集的有代表性样品,使用模型建立模拟系统建立一个初始模型,然后随着在线检测逐渐扩充模型。美国材料试验协会[/font] [font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']American Society of Testing Materials, [/font][font=宋体][font=Times New Roman]ASTM[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体][font=宋体]为近红外分析模型的建立、检验和维护制定了具体的标准化操作规范([/font][font=Times New Roman]ASTM E-1655 [/font][font=宋体]标准),[/font][font=Times New Roman]ASTMD- 2885/3764[/font][font=宋体]则提供了模型自动检验标准, [/font][font=Times New Roman]ASTMD-6122[/font][font=宋体]为自动检验特异样品和判定测量值漂移标准。美国[/font][font=Times New Roman]FDA[/font][font=宋体]于[/font][font=Times New Roman]2021[/font][font=宋体]年发布了《近红外分析方法的开发和提交》指南,指导制药行业相关技术人员使用基于近红外([/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体])的分析方法来评估药物属性。该指南对[/font][font=Times New Roman]2015 [/font][font=宋体]年发布的指南草案进行更新和定稿,更好地反映了自该草案发布多年以来[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体]的使用情况,并纳入了[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体]技术的一些新的进展,指南中还增加了在产品生命周期内管理[/font][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url][/font][font=宋体]的注意事项,这一指南及其工作流程非常值得国内相关机构参考借鉴。近些年来,国内也相继发布了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定量定性分析通则[/font][font=Times New Roman]G[/font][/font][font='Times New Roman']B/T29858-2013[/font][font=宋体][font=宋体]定量分析通则和[/font][font=Times New Roman]G[/font][/font][font='Times New Roman']B/T37969-2019[/font][font=宋体]定性分析通则。[/font]

  • 【求助】近红外在线测试如何选择仪器?

    我们有个口服液产品,因为传统的中间产品(浓缩液)检测方法繁琐耗时,现在考虑使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]在线测定含量,不知在仪器的选择上应该注意些什么?还有仪器的价位?建模的方法?等等一系列问题。 希望高手们能给以解答,谢谢!

  • 声光可调型和CCD型近红外光谱仪哪个更适合于在线检测?

    我想买一台机子,声光可调型和CCD型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]哪个更适合于在线检测?在另一个 近红外论坛 吵得比较厉害。http://www.chinanir.com/dvbbs/ShowPost.asp?id=18一时没了主意。大家帮帮忙。

  • 【仪器心得】欧世盛科技在线傅里叶近红外检测器使用心得

    [align=center][size=21px]欧[/size][size=21px]世盛科技在线傅里[/size][size=21px]叶近红外检测器使用心得[/size][/align] [font=宋体][size=18px]欧世盛(北京)科技有限公司的这款在线傅里叶近红外检测器是结合了傅里叶近红外检测技术和在线检测技术而成的,可与多种液体系统联用进行分析检测,可用在实验室做研究、测试、分析,可用于流体,比如水质、化学流体、化学药物等在线分析,应用最多的是在流动化学领域,主要是化药合成、化工等行业,在线检测生产或研发或工艺过程中化合物成分及浓度。[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310312116527533_1561_2369266_3.jpeg[/img][font=宋体] [size=18px]该款仪器采样了特殊的光学材料,可适用于多种工业现场分析检测;采用全反射镜光学系统,抗氧化线强,光学性能更好更稳定。它具有快速、准确、稳定、应用范围广等多重优点,检测时红外光和化合物相互作用,导致化合物不同化合建发生变化,产生红外吸收光谱,再红外吸收光谱的峰位、峰形和峰强就可以得到该化合物的特征吸收光谱图,对光谱图进行分析就可以定性定量的分析该化合物的实时浓度了。[/size][/font][size=18px][font=宋体] 该仪器应用时最好事先先做已知化合物定性定量检测的数据库,把已知的一些参数、信息做成数据库,检测中可直接与数据库样品信息做对比,分析结果会更准确。[/font][font=宋体] 该检测器光谱范围较宽,在[/font]500-5000nm[font=宋体]都有较强的响应,可分析的样品种类也相对较多。分辨率、准确度、精密度、稳定性、分析速度、耐酸性、耐腐蚀性、耐高温等指标也都不错,有需要的配置一台,做试验、搞研究效果不错。[/font][/size]

  • 【讨论】如何撰写近红外在线监测在制药行业的URS(用户需求手册)

    近红外技术应用在制药行业也有些年头了,但在在线监测方面的应用才刚刚起步。近红外在线设备生产厂家也不止一家,如何挑选适合自己的近红外在线监控设备也是一个难题!当然,如果你直接跟设备公司联系,他们会很愿意给你提供他们撰写的URS,但那个并不能代表你的真是意图!另外作为使用者或终端用户,那样的urs对其他企业来说很不公平;当然这也给招标采购部门的工作带来一定的难度!那如何才能撰写出一份高水平的urs(适合自己的才是高水平的啊)?请各位结合自己的urs和相关阅历进行讨论!

  • 求助:近红外技术应用于塑料加工的在线检测技术 --仪器和合作

    本人在一家塑料加工企业工作,有一百多台塑料加工设备需要进行监控。在线检测技术是我们最为薄弱的,我们一直在寻找相关的技术。最近接触近红外技术,发现这项技术应该很适于塑料加工过程的在线检测。因此,我真诚希望有仪器和技术能力的企业、研究所、高校跟我们合作,拓展在这方面的应用,并帮我们完成整个工厂的在线检测工程。我的EMAIL:guangqiang@263.net

  • 产品硝酸浓度在线近红外方法的研究

    产品硝酸浓度在线近红外方法的研究

    [font=宋体][/font][align=center][b][font=楷体_GB2312]摘要[/font][/b][/align][align=left][b][font=华文楷体]摘要[/font][/b][font=华文楷体]:[/font][font=华文楷体]在线分析具有分析速度快、效率高(每小时可分析几十甚至上百个样品)、操作简单、自动化程度高、节省人力以及试剂用量等特点,可实现连续监测和数据处理计算机化,消除了人为产生的误差。在线分析得到的是实时的分析数据,能真实地反映生产过程的变化,通过反馈线路,可立即用于生产过程的控制和最优化。本文针对万华宁波硝苯装置产品硝酸浓度在线近红外方法进行探究。[/font][/align][align=center][b][font=华文楷体]关键词: [/font][/b][font=华文楷体]在线近红外分析仪;产品硝酸;自动化提升[/font][/align][b][font=楷体_GB2312]背景介绍[/font][/b][align=left][font=宋体]目前,实验室是通过手工滴定仪法检测样品中硝酸含量,在线运用BRUKER近红外光谱仪,将实验室分析结果和在线数据对应建立模型,通过光谱法进行测量。在线近红外光谱分析技术具有现场在线测量、响应速度快、预测精度高、使用维护方便和维护成本低等优点,较好地满足了过程在线分析的迫切需要,且自动化程度高、节省人力取样,降低取样频次,有效地改善工作环境和员工的安全性。[/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][b][font=楷体_GB2312]1[/font][font=楷体_GB2312]近红外分析仪的介绍[/font][font=楷体_GB2312]1.1 [/font][font=楷体_GB2312]测试原理[/font][/b][font=宋体]分子在红外光谱区内的吸收产生于分子振动或转动的状态变化或者分子振动或转动状态在不同能级间的跃迁。近红外光谱主要体现分子合频与倍频的振动信息,所以样品中每一种有机组分在近红外谱区的多个波段都有信息,主要记录的是基频2000cm-1以上的基团信息,其中以含氢基团为主,这些基团是有机物的重要组成元素,而近红外谱区的丰富信息决定了近红外即可测定化学成分也能分析物理性质。建立校正模型,即收集一定数量的建模样品,分别测定样品的近红外光谱和化学分析值,通过化学计量学方法建立二者之间的数学关系,评估和验证模型后,扫描样品即可测得样品的浓度。在线运用BRUKER近红外光谱仪,将实验室分析结果和在线数据对应建立模型,通过光谱法进行测量。[/font][img=,300,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091059049647_5631_3237657_3.png!w300x264.jpg[/img][font=宋体][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][b][font=楷体_GB2312]1.2[/font][font=楷体_GB2312]结构组成[/font][/b] [font=宋体] [/font][font=宋体]在线近红外分析仪可划分为:光谱仪主机,光信号传输光纤,现场探头/流通池,工作站电脑及数据传输模块。[/font][img=,690,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091059149054_7649_3237657_3.png!w690x500.jpg[/img][font=宋体][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][b][font=楷体_GB2312]2[/font][font=楷体_GB2312]比对数据分析及处理[/font][font=楷体_GB2312]2.1[/font][font=楷体_GB2312]完整模型数据[/font][/b][img=,645,883]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091101381504_4538_3237657_3.png!w645x883.jpg[/img][b][font=楷体_GB2312]2.2[/font][font=楷体_GB2312]数据比对[/font][/b] [table=523][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][color=black]采样日期(报告单)[/color][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][color=black]采样点[/color][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][color=black]硝酸浓度,%[/color][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][color=black]在线硝酸浓度,%[/color][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][color=black]偏差,%[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-02-06 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.95[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.86[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.09[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-02-05 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.18[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.645[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.535[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-02-04 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.09[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.867[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.223[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-02-03 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.99[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.935[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.055[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-02-02 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.15[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.012[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.138[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-02-01 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.81[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.064[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.254[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-30 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.38[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.292[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.088[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-26 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.77[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.879[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.109[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-23 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.98[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.86[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.12[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-19 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.44[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.62[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.18[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-16 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.38[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.518[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.138[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-12 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.63[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.42[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.21[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-09 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.22[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.132[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.088[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-05 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.65[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.841[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.191[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2023-01-02 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.18[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.305[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.125[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2022-12-01 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.03[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.08[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.05[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2022-11-28 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.12[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]65.043[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]0.077[/color][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]2022-11-17 08:00:00[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]S2007[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.75[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]64.935[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]-0.185[/color][/font][/align] [/td][/tr][/table][font=宋体] [/font][b][font=楷体_GB2312]2.3[/font][font=楷体_GB2312]模型光谱图像[/font][/b][font=宋体] [/font][img=,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091059384530_3128_3237657_3.png!w690x397.jpg[/img][b][font=楷体_GB2312][/font][/b][align=left][b][font=楷体_GB2312] [/font][/b][/align][b][font=楷体_GB2312]2.4 [/font][font=楷体_GB2312]模型预测值线性评价[/font][/b][img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091059477075_8852_3237657_3.png!w690x378.jpg[/img][img=,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091059574299_6326_3237657_3.png!w690x397.jpg[/img][font=宋体][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][b][font=楷体_GB2312]2.5 [/font][font=楷体_GB2312]在线—实验室数据进行T检验[/font][/b][font=宋体]模型中包含了今年11月份仪表投用后的18组数据,其中有一组数据偏差很大,初步判断为光谱收集异常或者样品取样异常。排除异常数据后,对模型中剩下的17组数据进行分析如下:[/font][b][font=楷体_GB2312]2.5.1[/font][font=楷体_GB2312]差值正态性检验[/font][/b][img=,647,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091100076229_9134_3237657_3.png!w647x443.jpg[/img][font=宋体]偏差值正态性检验,P值0.05,呈正态分布。[/font][b][font=楷体_GB2312]2.5.2[/font][font=楷体_GB2312]配对T检验[/font][/b][align=center][font=宋体]真值% - 在线预测值% 的配对 T [/font][/align][align=left][b][font='微软雅黑',sans-serif]配对 T 检验和置信区间: 硝酸浓度,%, 在线预测值[/font][/b][/align][align=left][font=宋体]硝酸浓度,% - 在线硝酸浓度,% 的配对 T[/font][/align][align=left][font=宋体] N [/font][font=宋体]均值 标准差 均值标准误[/font][/align][align=left][font=宋体]硝酸浓度,% 17 64.854 0.427 0.104[/font][/align][align=left][font=宋体]在线硝酸浓度,% 17 64.863 0.384 0.093[/font][/align][align=left][font=宋体]差值 17 -0.0084 0.1532 0.0371[/font][/align][align=left][font=宋体]平均差的 95% 置信区间: (-0.0872, 0.0703)[/font][/align][align=left][font=宋体]平均差 = 0 (与≠ 0) 的 T 检验: T值 = -0.23 P 值 = 0.824[/font][/align][align=left][font=宋体]两组数据无显著差异。[/font][/align][b][font=楷体_GB2312]2.5.3[/font][font=楷体_GB2312]在线—实验室数据偏差分析[/font][/b][img=,647,438]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091100169536_5739_3237657_3.png!w647x438.jpg[/img][font=宋体]根据偏差的单值控制图,AT-20007该点位在线数据与实验室数据的偏差在±0.3%以内。[/font][font=宋体][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][b][font=楷体_GB2312]3[/font][font=楷体_GB2312]结果与讨论[/font][/b][font=宋体]通过在线仪表与实验室数据比对分析,得出如下结论:1.在线仪表与实验室数据偏差成正态分布,进行配对T检验,AT-20007该点位的在线仪表数据与实验室数据无显著差异;该点位硝酸浓度的平均偏差为-0.0084%,最大偏差为-0.25%;2.从报告来看,该点位在常用工况下相关性较好,硝酸浓度按钮光谱的偏差在±0.3%范围之内,可列入取代;从下图正常运行的趋势看,在线仪表数据能反应工艺工况变化,但受到管道内气泡、颗粒物等的影响,DCS读数会在±0.3%范围内波动;[/font][align=center][b][font=黑体] [/font][/b][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][b][font=楷体_GB2312]4[/font][font=楷体_GB2312]参考文献[/font][/b][align=left][font=宋体][1] [/font][font=宋体]布鲁克近红外光谱仪操作手册.[/font][/align]

  • 光纤光谱仪在农业和食品在线近红外分析中的应用”网络讲座报名中

    光纤光谱仪在农业和食品在线近红外分析中的应用”网络讲座报名中

    【内容简介】著名的近红外应用和建模专家TecnoCientificaSA公司创始合伙人Gustavo Caneda先生将介绍近红外技术在农产品快速检测方面的应用,包括对于谷物,豆类,奶粉,食用油,酒类等各种农产品的检测,进行在线质量分级评估,按质论价收购。并介绍如何根据本地的(例如中国的)农产品样品数据,进行快速近红外模型转移。【时间】:2012年9月18日(周二) 14:30~15:30会议报名链接:http://www.antpedia.com/webinar/34592.html【演讲人】:TecnoCientifica SA公司创始合伙人 Gustavo Caneda先生http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209111058_390140_2541972_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209111058_390142_2541972_3.jpg

  • 国内外涉及在线近红外光谱分析技术的标准有哪些?

    [font=宋体]欧美国家在这一领域具有多年的研发基础,形成的标准具有较好的参考价值。举例如下,[/font][font=宋体][font=宋体]美国:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法:模型建立与维护通则[/font][font=Times New Roman]([/font][/font][font='Times New Roman']AACC 39-00)[/font][font=宋体];多元在线、旁线和实验室红外分析仪的验证规范[/font][font='Times New Roman'](ASTM D6122)[/font][font=宋体];红外光谱多元定量分析规范[/font][font='Times New Roman'](ASTM E1655)[/font][font=宋体][font=宋体];光谱分析仪系统性能评定的标准实施规程[/font][font=Times New Roman](ASTM D8340[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体];光度计性能检验指南[/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]ASTM E1866[/font][/font][font='Times New Roman'])[/font][font=宋体];[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]校正模型验证规范[/font] (ASTM E2617-09a)[font=宋体]。英国:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]方法建立[/font][/font][font=宋体]和验证准则[/font][font='Times New Roman'](Guidelines for the development and validation of near infrared spectroscopy methods[/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman']PSAG)[font=宋体]。荷兰:使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]鉴别药物的方法验证[/font][font=Times New Roman](Verification of the identity of pharmaceutical substances with near-infrared spectroscopy[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman],[/font][/font][font='Times New Roman']RIVM)[font=宋体]。日本:近红外分光光度分析法通则 [/font][font=Times New Roman](JIS K0134)[/font][font=宋体]。中国:[/font][/font][font=宋体]纸张定量、水分的近红外在线测定标准[/font][font='Times New Roman']([/font][font=宋体][font=Times New Roman]QB/T[/font][/font][font='Times New Roman'] 2812-2006)[/font][font=宋体];近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则[/font][font='Times New Roman'](GB/T 24895-2010)[/font][font=宋体][font=宋体];分子光谱多元校正定量分析通则[/font] [font=Times New Roman](GB/T[/font][/font][font='Times New Roman'] 29858[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2013[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][font=宋体];[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]定性分析通则[/font][font=Times New Roman](GB/T[/font][/font][font='Times New Roman'] 37969[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2019[/font][font=宋体][font=Times New Roman])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font]

  • 【资料】关于近红外在线检测药品混合均匀度

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的应用前提是需要建立一个比较准确的相关模型,但是对于物料混合均匀度的检测,我们通过光谱比对的方式,在不需要模型建立的情况下就可以很好的进行在线混合均一性的测试,目前在国内几个知名中药企业都有很成功的应用.[~98317~]

  • 【求助】近红外仪的校正问题

    我们化验室的近红外仪主要是在线检测半成品和成品的。(对象是面粉)作为一个在线检测设备,对它进行校正的频率应该定为多少呢?怎样做好校正记录呢?还有是,近红外仪结果的准确性不如化学值那么准确的话,有必要把它作为生产的关键设备呢?请各位高人指点!

  • 【原创】应用AOTF近红外技术实现NCO含量的在线快速检测

    应用AOTF近红外技术实现NCO含量的在线快速检测摘要:本文利用美国Brimrose公司的Luminar 3060多通路AOTF技术[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]对氨纶生产预聚合过程中NCO含量的变化进行在线检测,以考察仪器在线测试的性能及最终建立起了在线检测模型。模型表明化学成分含量数据和光谱数据间有较好的相关性。实验结果证明AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术完全可以实现预聚合反应过程中NCO含量在线监测和控制的目的。关键词:声光可调滤光器;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url];聚氨酯纤维;异氰酸酯基团 聚氨酯纤维(Spandex,简称氨纶)具有突出的高回弹性。氨纶的高回弹性是目前所有弹性纤维都无法比拟的,它的断裂伸长率大于400%,最高可达800%,即使在300%拉伸形变时,回弹回复率仍在95%以上;优异的抗张强度、抗撕裂强度;耐候、耐紫外线照射能力强;耐化学品、耐洗涤;与染料的亲和性好。氨纶已被广泛应用于纺织品中,是一种高附加值的新型纺织材料,其使用形式主要有四种:裸丝、包芯纱、包覆纱、合捻线。如丝袜、泳衣、舞蹈衣、莱卡(纯棉包覆氨纶丝)、服装等,在传统纺织品中,只需加入不到10%数量的氨纶,就可以使传统织物的档次大为提高,显示出柔软、舒适、美观、高雅的风格。在氨纶的生产工艺中异氰酸酯基团(NCO-)含量的变化对聚氨酯纤维的性能有着重要的影响。传统的化学分析方法, 按照《中华人民共和国化工行业标准》HG/T 2409—92聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定方法,需要准确称量、溶解、添加指示剂、最后用盐酸标准滴定,还要做空白试验,平行测定试验,因此检测一个指标比较耗时,还要消耗试剂。而近红外技术的出现为NCO含量的在线检测成为了可能。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要是有机分子的倍频与合频的吸收光谱。有机物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]主要包括C-H、N-H、O-H等含氢基团的倍频与合频吸收带。这些是在近红外谱区做复杂天然物品质分析的前提。[1]90年代末,来自美国航天技术的声光可调滤光器(Acousto-Optic Tunable Filter , 缩写AOTF)技术的问世,被认为是“90年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]最突出的进展”[2]。AOTF是一种建立在光学各向异性介质的声光衍射原理上的电调谐滤波器[3~5],与通常的单色器相比,采用声光调制即通过超声射频的变化实现光谱扫描,光学系统无移动性部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使得这种仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器的这些优点使其近年来在工业在线和现场(室外)分析中得到越来越广泛的应用[6,7]。目前国内也有相关的研究在进行[8,9]。本文采用AOTF近红外技术建立了NCO的在线检测模型,实现了NCO含量的在线快速检测。 1. 实验部分 1.1 仪器条件和样品仪器:美国BRIMROSE公司产的Luminar 3060型AOTF在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],主要部件包括:光学控制部分、多路转换器、光纤、电脑。仪器所用检测器为InGaAs,波长范围为1100 nm到2300 nm,1 nm的波长增量,光程10mm,扫描次数为100。The Unscrambler定量分析软件。样品:在龙山氨纶有限公司氨纶生产车间现场取样,在线建模,取样位置设在流程的预聚合反应工段。 1.2 取样方案本方案采用直接在主管道检测的方式,检测点和取样点的示意图如图1所示。在线检测的样品为无色透明的液体,粘度为600poise。要检测两个点的NCO指标含量的变化,一个在聚合反应工段过程中,设定为通道1;另一个点是在聚合反应工段之后,设定为通道2。 设计取样时间为15~20小时,通道1的取样点设为a点,通道2的取样点设为b点。在每个取样点取50个样品:a点样品编号:a1、a2、a3、a4、a5 a49、a50b点样品编号:b1、b2、b3、b4、b5 b49、b50① 试车开始时,每5分钟取一样品,共取30个样品;② 1.5小时之后,每20分钟取一个样品,共取6个样品;③ 2小时之后,每30分钟取一个样品,共取6个样品; ④ 3小时之后,每60分钟取一个样品,共取8个样品。1.3 实验方法在实验的过程中,由于检测点与取样点之间有点距离,根据流速我们计算出合适的取样时间,检测点1在扫描光谱后2秒钟取样,检测点2在扫描光谱后5秒钟取样。取样时,将相应的取样阀门打开,使液体流出,用写好对应编号的纸杯盛接。取样的量要适合实验室检测的需要即可,实验中取200ml左右。每取完一个样,要马上送往化验室检测数据。因短时间内,溶液的状态不会发生变化,因此可以认为扫描的光谱即为样品瓶中的溶液样品的光谱。 在生产工艺达到正常后,一般NCO含量在预聚合反应中比较稳定,因此为了取得较大的NCO变化范围,必须在开始试车时就取样。液体首先通过通道1,按照取样方案通道1开始扫描光谱并取样。大约20min之后,液体到达通道2,通道2也开始扫描光谱并取样。此时,通过多路转换器2个通道轮流取样。 利用光纤通过透射的方式采集样品的光谱数据。每一张光谱都是100次扫描的平均结果。波长范围1100nm至2300nm,1nm的波长间隔,光程10mm。光谱数据以透过方式采集并处理为吸收光谱的一阶微分。然后利用每个样品NCO含量数据和该样品的光谱数据一一对应,创建校正模型。 2. 建立模型与预测 2.1样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的采集为获得良好的光谱数据,应在稳定严格的实验条件下进行光谱扫描,实验中扫描模式设为“Ratio mode”,因为这种方式可以有效地扣除背景变化带来的影响。图2-图3分别是通道1和通道2测得的典型AOTF-NIR原始吸收光谱图(图中包含50个样品光谱)。可以发现图中的50个样品的光谱排列比较紧密,光谱与光谱之间的相似性较强,采集到的光谱信息量大,光谱比较具有代表性。 2.2 光谱数据的预处理在建立模型前,首先需对扫描得到的原始吸收光谱进行光谱预处理,以消除噪音和基线的影响。我们采用的预处理方法为一阶导数9点平滑(savitzky-golay法)。一阶导数处理可以很好的消除样品由于颜色差别引起的光谱基线偏移和漂移。如图4、图5所示。 2.3 AOTF-NIR定量分析模型的建立 将经过预处理后的光谱数据与样品NCO化验值的数据进行关联,采用偏最小二乘法(PLS1),交叉-验证法(cross-validation),用The Unscrambler定量分析软件建立模型。光谱和化学值异常值(outlier)分别采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual这两个统计量来检验剔除。经过异常值的剔除进行逐步优化,最后得到了较为理想的校正模型。所得的通道1和通道2的近红外预测值(Predicted)和NCO化验值(Measured)的散点图如图6-图7所示。通道1的NCO模型的主成分维数为3,该模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0047,相关系数为0.9926,验证结果如图6所示;通道2的NCO模型的主成分维数为5,该模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0015,相关系数为0.9996,验证结果如图7所示。 2.4 预测 利用建立好的模型对5个外部样品进行预测。预测结果见表1、表2。 3.结论从以上的结果可以看出:通道1的NCO模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0047,相关系数为0.9926,外部预测的平均绝对偏差为0.059;通道2的NCO模型的内部交叉验证均方差RMSECV=0.0015,相关系数为0.9996,外部预测的平均绝对偏差为0.026。因此,AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]完全可以实现在线监测和控制预聚合反应过程中NCO含量的目的。 另外,AOTF[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]还可以在线检测水分、粘度等指标的变化,如果这些指标都建入模型中去,就可以实现生产在线的近红外集中控制。

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