杂质度过滤机

“杂质度过滤板”是在乳品检测过程中用来测定乳品杂质含量的一种专用产品，其质量的好坏直接关系到检测结果的准确性与权威性。近几年来，在乳品检测仪器市场上出现了许多仿冒、贴牌的伪劣“杂质度过滤板”产品，对乳品检测结果的准确性与公正性造成了危害，由此，记者对“杂质度过滤板”专利的发明人李世春，就该产品的研究发明过程、国家标准的修改制定、专利权保护以及市场环节等相关问题进行了采访。 记者：杂质度过滤板在乳品质量检测过程中的作用是怎样的？ 李世春：所谓杂质度过滤板，其实是一个很小的产品，主要是用来测定乳、乳粉类产品杂质度项目中不可缺少的一种专用过滤产品，它本身是否合格、标准，直接影响到被检测乳品杂质度结果的准确性。 记者：为什么说 “杂质度过滤板”是填补了我国同类产品空白的一项发明？ 李世春：因为早在1990年以前我国乳品检验中没有杂质度过滤板这个专有名词和这个专用产品。国家标准（GB5413-85.2.7）中对杂质度的测定也只有“棉质过滤板：直径32mm，过滤时牛乳通过直径为28.6mm圆”这么一句话，而这只是简单说了棉质过滤板的规格，却没有棉质过滤板本身的任何技术指标与技术要求。这使得我国乳品行业各单位在测定乳、乳粉类产品中使用的棉质过滤板五花八门、各不相同，其测定结果可想而知。 记者：当时国外同类产品是什么样的水平？ 李世春：当时在国外，每个国家使用的过滤板也是各不相同。当时我还在国家乳制品质量监督检验中心理化检验室工作，决心改变当时我国测定乳、乳粉类产品杂质度项目无统一的专用过滤板现状，自1987年开始就研究试制测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用过滤板。经过5年多的尝试，最后在1992年试制成功，第二年获得了国家发明专利。随之国内各乳品企事业单位陆续使用，并受到好评。 记者：是不是由于“杂质度过滤板”这项发明在业内产生了一定的影响，因此而获得起草修订相关国家标准的任务？ 李世春：不是，是在“杂质度过滤板”发明之前，黑龙江省乳品工业技术研究所根据国家轻工业部食品局的要求，责成我先后修订起草了国家标准GB5413-85.2.7杂质度的测定，同时，起草制作了国家标准GB5413-85彩色《杂质度标准板》（1984年），并发表 了《杂质度标准板》的使用说明论文。在此基础之上，又研制成功了测定乳、乳粉类产品杂质度过滤机，为此，在1993年申报该过滤板国家发明专利时，将其命名为“杂质度过滤板”，以此区别于国家标准中的“棉质过滤板”。从那以后“杂质度过滤板”就逐渐成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目里的专有名词，也被业内人士广泛称呼使用。“杂质度过滤板”这一产品也成为了我国在测定乳、乳粉类产品杂质度项目的专用产品广为使用。 记者：“杂质度过滤板”这项发明最大的意义在于何处呢？ 李世春：“杂质度过滤板”这项发明专利中明确了该产品的特征技术标准，如材质、制造工艺、密度、厚度、孔径、白度、尘埃度、透气度等。而这些特征技术标准是实现“杂质度过滤板”全国统一和保证测定杂质度项目结果准确性的前提条件。由于“杂质度过滤板”产品的市场化前景很好，国家乳制品质量监督检验中心还和我在1999年签定了“杂质度过滤板专利技术使用和该专利产品销售协议”。自1992年后的10余年中，应该说我国的杂质度过滤板基本上实现了专用和统一。 记者：据说现在市场上出现了很多仿冒和伪劣的“杂质度过滤板”产品？ 李世春：是的，目前的国内化玻仪器市场上，尤其是哈尔滨市化玻仪器市场上出现了多家大量假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，有的甚至直接声称是在我这里进的货。我对部分假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”分析检验后发现这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”除了材质和加工工艺外，其他绝大多数特征技术标准不符合我“杂质度过滤板” 国家发明专利的技术要求。这些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”产品多数来自那些前些年曾在国家乳制品质量监督检验中心或其下属公司从事销售过该产品，但因销售部门解体而被分流或辞退的某些人员所办的公司；少数来自某些曾经经销过该产品的化玻仪器商店。如果这种情况继续下去，我国测定乳、乳粉类杂质度项目将倒退，对测定乳、 乳粉类产品杂质度项目的单位来说，选择了那些假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”，将无法保证测定杂质度项目的准确性。“杂质度过滤板”特征技术标准的统一也就无从谈起。 记者：“杂质度过滤板”特征技术标准是怎样的？ 李世春：提起标准更令人遗憾。从上次修订后的国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）》乳、乳粉类杂质度测定的整体内容看，其前后内容矛盾，专有名词矛盾，技术内容不完整，甚至找不到所指的内容。这使原起草人都很难看懂。其前言中说只“对文本格式进行修改；内容未做改动”。但实际却增加了棉质过滤板的密度和一个附录A杂质度过滤板的检验。在棉质过滤板内容中，既然增加了密度就应该进一步明确它的材质、加工工艺、色泽、厚度、孔径、尘埃度、透气度等基本技术特征标准，没有明确这些特征技术标准，就会在执行这一检验标准时造成混乱。这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的原因之一。在标准中同时出现了“杂质度过滤板”和“棉质过滤板”，而这两个不同的专有名词代表了两个不同的产品，而在同一个检验方法国家标准中同时出现，就会在执行该标准中造成混乱，这也是市场上出现假冒伪劣的所谓“杂质度过滤板”的第二个原因。杂质度过滤板有多个特征技术标准，不能用附录A中的方法检出，不知道附录A中的方法及内容要检验什么指标，而且附录 A中的某些标题找不到其内容，检验无法进行。从目前国家标准这一层面上讲，国家标准《婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法（GB/T5413.30-1997）应尽早修订为妥。

真空过滤机特点：·采用了固定真空盒，胶带在真空盒上移动并与真空盒构成运动密封的结构形式，密封水既润滑剂又作冷却剂，可形成有效的真空密封。·在胶带的支承方式上，采用滚动辊支承，可减少胶带运行的摩擦阻力，增加胶带的使用寿命。·在整体结构上采用了模块化可拆式框架结构 ，确保了环行胶带的安装、维护和设备保养。·实现了真正意义上的连续过滤，物料从进料、脱水、洗涤的连续真空状态。·橡胶带式真空过滤机是真空过滤机系列产品中过滤效率最高、生产能力最大、洗涤效果最好、操作最简单的固液分离设备。选型指南：·根据固液化、处理量、固体粒径、粘度、固体堆比重选择设备型号。·根据物料的PH值选择过流部件的材质，固体料径、物料的温度选择过滤介质。·含有挥发性气体或蒸汽的物料可选择半密封及全密封的机型。·常洗涤的物料应选择真空室长度大于10m的机型，特殊洗涤的物料，应选择浸滤机型。·同行业未使用过的相同物料应做小试。·优先选择国标过滤有效宽度的机型。·适应于处理量大、酸碱性强的物料过滤。·同等过滤面积的处理量通常是PBF连续式水平真空带式过滤机的1.2-1.5倍。

杂质度标准板2010版的最新问题自从2010国家关于乳及其制品的标准出台..就有不少企业就这方面的问题存在疑虑..总的来说.前几年乳品企业连连的质量问题其实与国家标准的制定与执行不相矛盾.出现问题的企业都是违背国家相关标准.而随着企业的壮大自行确立了一些相关行规所造成的.. 自从1985第一个乳及其制品的国家标准诞生直到1997年才又确定了国家的关于这个行业的真正标准.年月的跨度难免其中的缺欠.2010年国家相关部门在总结这个行业的缺憾和参考行业先进国家的技术出台了新的国家标准.....指定了今后的乳品企业质量与规则参考的依据...我要说的是2010年新的标准大部分都是1985 和 1997标准的精华的聚会.....老的标准同样适合现在的企业生产...只是精细了一些..一些按照老标准而建立起来的企业有必要进行新的规则改造但没必要完全改造..其实老标准有些细则的规定.更有超前意识..行业专用HL-GB2杂质度过滤机为客户提供85和97两种标准版，以满足国标要求。现在地方相关的检验部门都在按2010新标验收企业...尤其杂质度这一块...现在 关于杂质度的标准板以国家乳制品检验中心出的GB1997-5413为最新的国家标准板..2010的标准中关于这个规定与1997是一样的.一个字都不差...没有相关的2010新标准板的概念.. 要是有了我会及时通知大家的...

最近遇到一个问题，很奇怪，让人感到不可思议，就是配制一个样品时未按要求进行过滤取续滤液，而是直接过的0.45um的微孔滤膜再进液相，得出来的结果偏大很多。按我们这边正常配制过程是定量滤纸过滤后，抽取续滤液再过0.45um的微孔滤膜后进仪器。两种不同的配制方法得出的图谱比对后发现，杂质出现的个数与保留时间都一致，就是没过滤纸的样峰面积大很多。为什么会出现这样的情况，因为在最后都有过0.45的这个啊，按道理说这个孔径更小吧。还是说滤纸对杂质有吸附作用啊，这样的话检验结果是不是就存在问题了，滤纸是定量滤纸，中速的。所以真的很奇怪啊，想求教下各位，求解惑啊??

大家有专注过，杂质度的检验方法吗？检验非常简单，过滤就可以。 最近详细的研究了一下国标。我们用的杂质度过滤板和国标的有些出入。杂质度检测板的过滤目数如何确定呢？

请问您遇到过样品经过针式过滤器或针管引入杂质（出鬼峰）的情况？

乳制品生产许可证必备的出厂检验设备:1. 分析天平(0.1mg)；2.干燥箱；3.干热灭菌器；4.湿热灭菌器；5.符合检验标准的离心机；6.无菌室(或超净工作台)；7.微生物培养箱；8.显微镜；9.蛋白质测定装置（生产奶油和干酪的企业可以不具备）；10.可见光分光光度计（生产奶油和干酪的企业可以不具备）。生产液体乳的企业还应有：杂质度过滤机。生产乳粉的企业还应有：杂质度过滤机、不溶度指数搅拌器。

随着上下游压差增加，流量减少，说明滤袋已堵，应停机，打开滤器顶盖，检查滤袋积渣情况酌情将滤袋取出更换新的滤袋，整个操作过程的压力不应超过滤器耐压值。选型多袋式过滤器注意事项如下：1. 如果过滤介质的粘度高，过滤系统的流量则会衰减，实际选的流量应大于理论流量。2. 如果杂质的含量越多，滤袋的更换越频繁，待机时间越长越不利生产。因此在系统设计时要适量增加过滤面积。3. 过滤精度越高，滤材的致密程度越高，介质流过的阻力越大，过滤流量能力越小，需要选择更大的过滤面积。4. 如果截留介质是硬质的，选择表面过滤，如金属网、尼龙网等，如果是软性的或者是胶体颗粒，应选择深层过滤。5. 要注意过滤介质的工况条件，如化学兼容性、流量大小、温度来确定过滤器型式：单袋还是多袋，滤器的材质是用哪种牌号的不锈钢（如304、316L等）以及密封材料。6. 在实际设计系统时，要考虑现场面积和生产的连续性来确定。单台机並联使用还是使用多袋机，如水流量100m3/h,需要选择100/40=2.5 即3个2号滤袋，则应选择一台叁袋式的2号过滤器或者三联过滤机组；前者结构物紧凑，但更换滤袋必须停机；后者可以从容更换滤袋无需停机，但投资成本高。

袋式过滤器在目前各行业的应用很广泛，但是很多用过的人应该知道，袋式过滤器在操作过程中经常会出现问题，大家对于袋式过滤器在日常操作中会出现的问题、注意事项以及解决的措施都有了一定的了解吧?合理使用袋式过滤器，遇到问题的时候按照规则来解决，这样才能使过滤设备更好地工作。解决了一些可以避免的问题，袋式过滤器等高效的袋式过滤设备还是我们工作生活的不错选择.在这里我们就来分析一下常见的三个问题，并且提出一些解决的方法，希望有助于大家在今后的使用中能及时应对。 首先，如何来判断何时应该更换袋式过滤器的滤袋?在袋式过滤器的入口及出口管上都安装有压力表，通过压力表所显示的压差就可以决定更换滤袋的时间了。普通的滤袋能承受的压差在0.5到1kg/cm2左右，当压差达到这个区间时，就应该及时更换滤袋，以免滤袋破裂而影响到过滤的效果。其次，我们要知道将袋式过滤机串联安装可以实现逐级过滤。如果将袋式过滤器安装在高精度过滤的设备前端，可以大幅降低过滤的成本;同样我们也可以把沙滤等其他过滤方式与袋式过滤结合起来，进一步提升过滤品质，降低成本;还有，将自清洗机、离心式和袋式过滤机结合起来，也能达到不错的效果。最后我们要问，袋式过滤器如何实现无间断过滤?答案很简单，还是上面的方法，将袋式过滤器并联安装可以保证过滤工作的连续性或增大流量，并且时常交替更换滤袋，也可保持连续性。

一般通风过滤机试验方法计数法试验台与计重法和比色法所用类似，发尘所用的高浓度试验粉尘也与计重法和比色法所用类似。粉尘的“量”是微小粒径段颗粒物的个数。测量粉尘的仪器为激光粒子计数器。试验过程中，在每次发尘试验的之前和之后，进行计数测量，并计算过滤机对各种粒径颗粒物的过滤效率。当达到终止试验的条件时停止试验。过滤机的典型效率值是在规定粒径范围内，各阶段瞬时效率依发尘量的加权平均值。欧洲标准规定，计数测量时使用的特定的多分散相液滴，如用Laskin喷管吹出的DEHS喷雾，或使用与标定计数器所用标准颗粒物相同的Latex乳胶球。美国规定计数测量使用漂白粉。计数效率不再是个单一的数值，而是一条沿不同粒径的过滤效率曲线。欧洲的试验表明，当试验的终阻力为450Pa时，0.4?放m处的计数效率值与传统比色法效率值接近。美国标准规定针对不同档次的过滤机测量不同粒径范围的效率值，其试验终阻力仍是“2倍初阻力或更高”。完整的计数效率测试是破坏性试验，不能用于产品的日常检验。计重法试验尘源为大粒径、高浓度标准粉尘。粉尘的主要成分是经筛选的、规定地区的浮尘，再掺入规定量的细碳黑和短纤维。大多数国家规定使用美国亚利桑那荒漠地带的“道路尘”，中国标准曾规定使用黄土高原某村落的尘土，日本标准规定使用源于日本的“关东亚黏土”。测量的“量”为粉尘重量。过滤机装在标准试验风洞内，上风端连续发尘。每隔一段时间，测量穿过过滤机的粉尘重量或过滤机上的集尘量，由此得到过滤机在该阶段按粉尘重量计算的过滤效率。***终的计重效率是各试验阶段效率依发尘量的加权平均值。计重法试验的终止试验的条件为：约定的终阻力值，或效率明显下降时。这里的所谓“约定”是指客户与试验者间的约定，或试验者自己的规定。显然，约定终止试验的条件不同，计重效率值就不同。终止试验时，过滤机容纳试验粉尘的重量称为“容尘量”。计重法用于测量低效率过滤机，那些过滤机一般用于中央空调系统中的预过滤。计重法试验是破坏性试验，不能用于制造厂的日常产品性能检验。大气尘计数法尘源为自然大气中的“大气尘”。粉尘的“量”为大于等于某粒径的全部颗粒物个数。测量粉尘的仪器为普通光学或激光尘埃粒子计数器。效率值为新过滤机的初始效率。大气尘计数法用于测量一般通风用过滤机。其效率值只代表新过滤机的性能。中国的效率分级是建立在大气尘计数法基础上的。比色法试验台和试验粉尘与计重法所用相同。粉尘“量”为采样点高效滤纸的通光量。在过滤机前后采样，采样头上有高效滤纸，显然，过滤机前后采样点高效滤纸的污染程度会不同。试验中，每经过一段发尘试验，测量不发尘状态下过滤机前后采样点高效滤纸的通光量，通过比较滤纸通光量的差别，用规定计算方法得出所谓“过滤效率”。***终的比色效率是试验全过程各阶段效率值依发尘量的加权平均值。终止试验的条件与计重法条件相似：约定的终阻力值，或效率明显下降时。比色法用于测量效率较高的一般通风用过滤机，空调系统中的大部分过滤机属于这种过滤机。比色法曾是国外通行的试验方法，这种方法逐渐被计数法所取代。严格的比色法是破坏性试验。

工业生产中粘稠树脂如何过滤，要求效率告，成本低，易操作。具体过滤机的型号，使用方法等。请高手帮忙！！！！！

为什么我在做硬度的化验中滴定后一直不变蓝色，而我用定性虑纸过虑后就变蓝色了，请问定性虑纸会把水样中的硬度过虑掉吗

一， 专用仪器盖勃法乳脂离心机巴布科克法乳脂离心机溶解度（不溶解度指数）离心机杂质度过滤机鲜乳杂质度和异常乳抽滤器分散度和润湿性测定装置自动回流消化仪（代替通风厨消化样品测蛋白质）改良式凯氏定氮仪便携式三聚氰胺速测仪纯牛奶奶粉蛋白质快速检测仪ATP荧光法细菌总数快速检测仪

腈纶纺丝原液精密过滤技术的研究刘强 【摘要】：碳纤维是现代国防飞机、航空航天、新型建材和高档体育用等工业所需的重要高科技术新材料,腈纶是生产碳纤维的原丝。国外碳纤维能够生产T700,国内碳纤维只能生产T300,远远落后国外水平,其主要原因是腈纶生产中的过滤环节,腈纶纺丝原液中含有的杂质特别是凝胶粒子严重影响碳纤维品质。国内现有腈纶纺丝原液过滤设备主要是板框压滤机,存在污染严重等问题且最高过滤精度为10μm,国外腈纶纺丝原液过滤采用新的过滤方式,过滤精度能达到5μm以下,因此腈纶纺丝原液过滤问题已成为亟待研究的重要问题,课题重点研究腈纶生产过程中纺丝原液凝胶粒子的精密过滤技术。 本文分析了凝胶粒子过滤机理,包括凝胶粒子性质、产生原因、主要停留位置以及影响其过滤的因素等,综合上述分析,提出一种采用深层过滤方法,使用烧结金属纤维毡的过滤介质,以及增加反冲洗模式的过滤方式。新的过滤方式既能弥补板框压滤机的缺点,又能对凝胶粒子起到很好的过滤效果。 基于新的过滤方式,并根据过滤粘胶纤维的兰精公司KKF18的工作原理图,本文设计了一种新的过滤结构,建立了Pro/ENGINEER整体模型。基于Polyflow研究了新过滤器在过滤腈纶纺丝原液的过滤机理,结果表明只要增大电动机的转矩,此过滤器能过滤腈纶纺丝原液。 压差对于凝胶粒子溶液的过滤机理具有重要影响。本文对新设计过滤器的流道和KKF 18的流道进行压差的比较,分别建立腈纶纺丝原液在圆柱孔(新过滤器)和锥形孔(KKF18)流动的数学模型,建立了圆柱孔和锥形孔的Pro/ENGINEER三维实体模型,用Polyflow软件研究了溶液通过两种模型的过滤效果,结果表明达到同一过滤效果的情况下,锥形孔支撑筒要建立的压差为1.548MPa,而圆柱孔支撑筒需建立的压差为0.35MPa,从而说明圆柱孔更适合腈纶纺丝原液的过滤。 为了分析凝胶粒子在新的过滤方式中过滤机理,本文建立了凝胶粒子在腈纶纺丝原液流动以及在过滤网被截留时的数学模型,分析表明凝胶粒子在腈纶纺丝原液中的速度、加速度与原液的速度、加速度,并且同时与凝胶粒子的粒径相关,原液的速度与加速度越大,凝胶粒子的速度也越大；凝胶粒子的粒径越大,其流动速度也越大。建立了滤网流道Gambit模型,然后用Fluent软件模拟含有凝胶粒子以及腈纶纺丝原液的两相流通过不同过滤精度的烧结金属纤维网的情况,结果验证了数学模型的正确性,表明过滤网孔径的减小即过滤精度的提高对凝胶粒子的过滤起到重要的作用。 通过对课题的研究,设计了腈纶纺丝原液过滤器,模拟了腈纶纺丝原液和凝胶粒子在过滤器中流动过程,具有工程指导价值,对碳纤维的生产有重要的意义。【关键词】：腈纶纺丝原液 凝胶粒子 精密过滤 Polyflow Fluent 【学位授予单位】：东华大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TQ342.31【目录】： 摘要5-7ABSTRACT7-11第一章 绪论11-171.1 研究背景与意义11-121.2 研究现状12-141.2.1 腈纶生产中过滤技术现状12-131.2.2 过滤对象的研究现状13-141.3 研究内容、研究方法和创新点14-171.3.1 研究内容14-151.3.2 研究方法15-161.3.3 创新点16-17第二章 凝胶粒子过滤机理研究17-272.1 凝胶粒子主要特征、产生原因与主要停留位置17-202.1.1 凝胶粒子主要特征17-192.1.2 凝胶粒子产生原因192.1.3 凝胶粒子主要停留位置19-202.2 过滤方式与过滤介质选择2

[color=#444444]请教大家一个问题。我现在在用UPLC-GS-XS QTOF定量分析片剂中一个基因毒性杂质。采用MRM模式，方法考察中专属性都没问题，辅料和辅料加标做起来考察没有基质干扰。标准品精密度良好，但是样品的重复性很差。样品少量检出该杂质，平行制备6份相同的供试品，杂质检出时大时小，有时候峰型还很差。我的片剂处理方法是研磨至粉末状态，称量，稀释剂溶解，超声10min，离心5min后，取上清液过滤。考察过过滤和不过滤影响不大。但是就是不知道为什么样品的重复性差的原因，第一次做制剂的样品，不大了解，不知道有没有了解的大神给个建议。万分感谢！！！！！[/color]

实验室基本操作就是我们做单元反应该注意到的一些操作细节问题，需要我们实验人员在长期的试验实践工作中学会观察和总结，并养成良好的实验习惯，在工作中可以得到事半功倍的效果。因为这些基本操作不但会影响我们的试验结果，对试验得出错误的结论，甚至会误导我们的路线选择和试验方案的确定，更甚者会对实验人员和现场生产人员的人身安全造成危害。基本操作粗糙，还会对产品质量的控制产生不良的影响，生成不必要的杂质。（杂质包括有关物质、有机残留、金属杂质等。有关物质一般包括各种原料、中间体、副产物和各种降解产物等。）在工作过程中把良好的实验习惯和应该做到的一些惯性思维固化成我们的基本操作，并实施开发的小试工艺，形成产品的SOP，得到质量优良的产品，应该是大家都希望实现的吧。今天咱们要分享的不只涉及到基本操作问题，咱们把从试验的原料的确认到烘料的整个操作程序可能遇到的一些问题跟大家做一个探讨和分享。[b]原料1.起始原料[/b]随着API国内申报和国际申报的统一，就涉及到非简单分子结构的原料的合成路线的提供，还需要建立相应的质量标准来控制该起始原料的质量。[b]对我们实验工作的影响：A.对杂质研究工作的影响[/b]根据客户提供的工艺，可以大致推断该原料中可能含有的合成该原料的原料、中间体、溶剂、可能生成的副产物和后续反应中可能继续产生的杂质。[b]B.质量标准的建立[/b]通过我们的试验可以相应地建立该原料的质量标准，并反馈给客户以便达到我们的要求。如果客户达不到我们的要求，我们可以更换客户或者调整我们的工艺。[color=#7a4442][b]2.原料质量[/b][/color]普通试剂：溶剂、商业化的小分子试剂。这个应该是我们需要经常关心的问题，会影响反应的收率和产品的质量。[b]A.原料的水分[/b]许多的反应是非水的反应，需要避免水分的带入；水分的带入会影响反应的酸碱性质。一些亲水的试剂比如四氢呋喃，在放置的过程中水分会提高。[b]B.原料的酸度[/b]二氯甲烷在放置的过程中会发生分解产生盐酸气。[b]C.原料的氧化（涉及到反应的安全）[/b]醚类化合物乙醚。在空气中容易氧化成过氧化物，这个过氧化物在蒸馏的过程中，超温时容易发生爆炸，所以蒸馏过程需要注意，避免使用电热套，如果采用水浴蒸馏风险就小很多。[color=#7a4442][b]3.原料的处理[/b][/color][b]酸碱洗涤：[/b]对于不溶于水的溶剂，采用这样的方法（包括：这样溶剂的回收），可以除去该溶剂中含有的酸、碱及其以溶于水的其它杂质，最后用常规的干燥方法干燥后蒸馏即可。[b]脱水干燥：[/b]A.普通的脱水剂干燥用干燥剂如无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙、氧化钙、五氧化二磷等。要注意这些干燥剂的适用范围，一个是酸碱性质，另一个是适用的环境温度，比如，无水硫酸钠和无水硫酸镁。B.和水反应脱水 一般用金属钠、钾、氢化钠、金属硼氢化物等。重新蒸馏：可以通过重新蒸馏解决液体原料纯度问题。[b]减压干燥：[/b]对于水分不合格的固体原料采用的方法，以达到限度。[b]精制：[/b]主要是针对固体试剂的纯度不合格。[b]注意：[/b]有时候工业品的质量要优于放置时间太久的瓶装试剂。[b][color=#7a4442]4.溶剂的选择[/color][/b]主要涉及杂质问题中的有机残留，需要在保证收率和质量的情况下，尽量采用允许的残留值大的有机溶剂。溶剂的分类：一类溶剂的避免使用，无法避免时，要有替代实验证明。[b][color=#7a4442]5.试剂的选择[/color][/b]基因毒性问题现在是API出口越来越关注的问题，这个今后可能要涉及相关的试剂的选择，甚至会涉及到工艺路线的选择。[b]投料[color=#7a4442]1.投料的顺序[/color][/b]一个反应涉及的物料通常情况下是反应试剂和溶剂（特殊情况下有催化剂、助溶剂或者反应物既是试剂又是溶剂）。[b]这就有一个问题：[/b]是先加反应物还是先加溶剂，是先加固体试剂还是先加液体试剂。[b]一般情况下：[/b]先加溶剂应该是万无一失的办法，这样不会出现把反应物先加在一起，反应无法控制的问题。对于某些反应例如氧化反应，不这样做温和的情况下会产生一定量的过氧化杂质，剧烈情况下反应失控发生爆沸充料甚至爆炸，举例：反应物料中如果有固体的情况，应该先加固体搅拌溶清后再加液体试剂。这样加的好处是一般会在均相条件下反应，而且现场加固体物料可以避免沉积到反应罐底的现象。[b]到底要怎么样投料呢？[/b]个人认为应该是这样的（考虑到现场的实际情况）：在反应容器内先加入一定量的溶剂，加入一种物料后，搅拌加热下（如果可以加热的话）溶清，少许溶剂洗涤漏斗；加入另一反应物料（如果另一物料不能直接加入，则用部分溶剂溶解后滴加），少许溶剂洗涤盛装该反应物的容器。[b][color=#7a4442]2.投料配比[/color][/b]包括反应物和溶剂的配比、反应物之间的配比。最理想的情况是较少的溶剂，反应物的配比是1:1，这样可以减少除去溶剂带来的麻烦，反应完成后通过后处理来除去某一反应物的操作也可以省略。但是通常都会涉及到以下两个问题。[b]涉及到反应物和溶剂的投料配比：[/b]有些文献溶剂量用得特别的大，实际上溶剂用得越多，降低了反应物的浓度，在温度一定的情况下降低了正反应的反应速度，会造成杂质的增多。总的来说，要根据实际情况合理调整溶剂的投量，对于反应放热比较剧烈、反应物溶解度小、反应物浓度太大容易生成副产物等就利于增大溶剂的量。[b]反应物之间的投料配比：[/b]一般来说是便宜的原料多投，但，并不是价格便宜的物料就一定多投，而是要根据反应的机理来确定哪一个原料应该多投。当然，价格贵的多投的原料需要考虑回收套用。[b][color=#7a4442]3.投料方式[/color][/b]固体试剂有采用分次投料的，也有把试剂一次加入到反应液中的。如果没有对投料的方式做比较理性的分析，往往会造成某些反应的局部浓度过大，反应过于剧烈，生成不不要的杂质。特别是在较低的温度下的反应，一般采用一种原料先投入反应釜溶清冷却后，滴加另一种液体原料或者固体原料的溶液，可以控制反应速度，避免局部反应热问题。[b]反应过程的控制[/b][color=#7a4442][b]1.反应温度、反应时间[/b][/color]实际上反应温度和反应时间大多数情况下是两个关联因数。正、副反应跟温度有极大的关联。副反应生成杂质。根据现在申报的要求，这两个参数一般都会归于关键工艺参数。在8号资料中一般都要求体现。[b]反应温度的控制[/b]一般原则是在保证收率和质量的情况下，尽量提高反应温度以缩短反应时间。当然在室温的条件下，也可以在较短的时间反应完全的反应，则没有必要升温反应继续缩短反应时间。实际操作中，还要综合考虑工艺时间，适宜倒班。[b]A.温度的显示或者测定[/b]注意温度计的校正。各种温度计的比较：棒式温度计、玻套温度计、具塞温度计（专用于蒸馏温度的检测）等。[b]B.加热：[/b]加热的方式：接触加热：直接接触火源或者电热丝等。有介质的加热：以液体溶剂为介质的水浴加热，比如，水浴锅、油浴锅等；以空气为介质的电热帽加热。[b]需要避免的加热操作方式[/b]把反应瓶直接放到电热套内加热，实际变成了接触加热，虽然反应瓶内的温度还在我们控制的范围内，但是，反应瓶直接接触的部分已经严重超温，生成了高温条件下才能生成的杂质；滤瓶直接放置在电热套内加热，会因为受热不均，造成反应瓶的破裂。[b]正常的加热操作[/b]电热套加热时，反应瓶应该悬空不接触加热套底部，加热不能太猛；对于温度不太高的尽量用水浴加热，水浴温度比较稳定，有利于对参数的考察。[b]回流的高度[/b]目前，比较多的文献提到回流，但是同样的回流操作，不同的人得到的实验结果是不一样的。主要是因为回流的高度不一样，实际上不同的回流高度的回流温度和加热的剧烈程度是不同的，回流高度越高，回流的温度就越高，需要的热量也越大，就存在反应过热的风险。通常的回流高度应该不超过回流冷凝管的三分之一。[b]C.冷却[/b]根据能够冷却到的温度由高到低分为常水冷却、冰水冷却、冰盐冷却、干冰冷却、液氮冷却或者（液氮的有机溶剂冷却）等。不管是反应或是精制析晶冷却的时候都要对冷却的速度有一个控制，比如从一个较高的温度冷却到一个较低的温度，一般不要直接用冰盐浴冷却，原因如下：冷却速度太快，反应瓶容易炸裂（不管是实验室的反应瓶或是现场的反应釜都会存在这个问题）；较低的温度下保温反应如果温度升高了用冰盐水去冷却，虽然，反应瓶内部温度没有低于反应物料析出来的温度，但物料依然有析出来的可能，这主要是局部温度过低的现象造成的；精制过程中的保温析晶也会同样涉及这个问题。[b]D.反应温度的考察[/b]反应产物受热力学和动力学控制：比如顺反异构。不同的反应温度有可能生成不同产物：比如氧化反应。[b]E.反应时间的考察[/b]反应终点反应时间的考察的必要性，一定温度下反应时间决定反应的完成程度（反应终点的确定），从而提高劳动效率，减少能耗。反应时间的确定和中间体或者成品的质量标准的关系。决定于相应产品的质量控制，最终决定于成品的质量。[b][color=#7a4442]2.反应过程中隔绝空气操作及有毒有害气体吸收[/color]A.隔绝空气操作（同时，也可以隔绝水汽）[/b]通氮气或者氩气保护。操作过程是抽真空，通惰性气体置换。[b]B.有毒有害气体的吸收[/b]硼烷、盐酸气体。吸收塔，简易吸收塔的制作；专业的吸收塔。[b]C.有时这两种操作需要同时进行[/b]三氯化磷、三氯氧磷、二氯亚砜氯代反应等。[b][color=#7a4442]3.反应过程控制的方式[/color][/b]TLC、HPLC、GC或者文献。根据工作实践，TLC有较大的缺陷不准确，有时候有5%（HPLC）都不会显示斑点，不利于中间体质量标准的建立，也不利于杂质的控制。[b]后处理[/b][color=#7a4442][b]1.蒸馏[/b][/color]减压蒸馏、常压蒸馏常压蒸馏可用于低沸点物料的回收，如果，要提高溶剂的回收率可用低温循环水来解决。[b]注意[/b]高真空蒸馏：主要用于高沸点物料的蒸馏，要用到的比较特殊的设备是机械泵、真空接收器、具塞温度计等。如果采用尾接鼓泡需要注意调节鼓泡的量。工业上经常采用短程蒸馏，用于蒸馏高沸点的物料，是一套高真空泵、油浴加热循环系统和两个相短程连接的反应釜组成的系统。[color=#7a4442][b]2.萃取及分层[/b][/color]萃取和分层通常情况下是一个连接在一起的操作，一般在搅拌下进行两相的萃取，在分液漏斗中进行分层。[b]萃取需要注意的是：[/b]搅拌的转速要足够高，时间要足够长，使两相充分混匀，使溶质在两相间的分配尽快达到平衡。直接在分液漏斗中进行振摇萃取的操作是不可取的，这样做的萃取效率太低。同样的溶剂量多次萃取高于一次萃取的效果，这个可以通过溶质的分配系数计算得出结论。同时需要提到的是试验中较少用到有连续萃取装置，可以用于萃取在萃取相中分配系数小的物料。[b]分层的基本技巧：[/b]两相间一定要有密度差别，密度差别越小越不利于分层。为了增大两相间的密度差别，当水层是下层时可以添加食盐增大水层的密度；或者增大有机溶剂的用量来扩大两相间密度差别。当两相分层不清楚时，可以适当的振摇分液漏斗促进分层。当有大量的泡沫产生，可以适当的添加消泡剂（比如，丙酮、乙醇等），但以不发生反应为前提。还有值得注意的是用有机溶剂萃取含有机溶剂的水相时，是有可能把水相中的有机溶剂一起萃取出来的，有机层的体积会增大较多，后处理的时候要注意解决。[b][color=#7a4442]3.酸碱处理和pH值的控制[/color][/b]许多反应在反应完成后的后处理中，需要进行酸碱处理用以除去未反应完全的带有酸碱性质的原料和反应过程中产生的带酸碱性质的杂质。当然也可以通过对pH值的控制来除去酸碱强度不一样的物质，这个是一定要注意的，并不是简单的进行强酸强碱处理。中间体和成品的制备需要成盐时，一个是要对pH值进行控制，对于非水溶剂中成盐则需要用非水pH计控制，但目前国内的非水pH计的准确度都有待提高；另一个就是在溶剂量、转速一定的情况下成盐时的滴加速度也需要控制，这个关系到盐的粒度和杂质的去除。[b][color=#7a4442]4.过滤[/color][/b]用于脱色过滤活性炭、重结晶滤去机械杂质、滤得反应产生的中间体或者成品等。对于乳化的分层操作，过滤也可以用于破乳，只是这个操作一般用得比较少。现场的操作形式表现为压滤(氮气、空气压滤)和过滤（需要保温时可以保温过滤桶）。过滤成品的时候，可以在布氏漏斗上加盖一层滤纸或者培养皿以避免空气中的灰尘或者其它机械杂质污染样品。热滤时尽量控制抽气量或者真空度，避免大量的溶剂挥发带走热量物料立即析出，堵塞布氏漏斗。[b][color=#7a4442]5.洗涤[/color][/b]料的洗涤也应该遵循少量多次的原则，用以增加洗涤的效果。其中打浆洗涤是一个不错的操作。对于洗涤用的挥发性溶剂，过滤时通过性要好，否则溶剂挥发会在物料表明留下有色的痕迹。好的洗涤效果可以除去物料颗粒间歇的杂质改善物料的外观。[b]精制[/b][color=#7a4442][b]1.精制的方式[/b][/color]溶解状况下的重结晶、非溶解下的回流重结晶、酸碱精制等。。。溶解状况下的重结晶是成品精制的通用操作，有时候为了控制中间体的质量也会用到。非溶解状态下的回流重结晶实验中用到的几率较小，但是这是一个比较有用的操作，对于在各种溶剂中溶解度较小的产品可以采用这个操作除去产品中的杂质。比较典型的例子是格列美脲粗品在丙酮中回流的精制；还有就是顺反异构体在同一溶剂中溶解度的不同，回流状态下除去溶解度大的异构体。酸碱精制可以用在中间体和成品的纯化操作上，在成盐的过程中控制好成盐的温度、速度等操作也是可以有效除去不能成盐的杂质或者溶解度有差别的杂质。[b][color=#7a4442]2.精制的控制要点[/color][/b]考察产品在各种溶剂和同一溶剂不同温度下溶解度曲线，可以为精制提供依据（相似相容原理）。如果在同一溶剂体系中不能兼顾除去极性相差较大的杂质，可以采用两种不同极性的溶剂体系分段除去这些杂质。[b]保温析晶的运用优势：[/b]一是可以保证晶型的均一性，和标准图谱更加一致；二是更加有利于除去杂质，特别是极性相差不大的杂质也有效，因为，保温析晶时，析晶的速度较慢，杂质不易进入产品的晶格中；三是晶粒的大小也更加均一。[b]结晶颗粒大小的控制：[/b]溶液的浓度、搅拌速度、降温速度的控制。[b]烘料[/b][color=#7a4442][b]1.烘料温度的考察[/b][/color]对热不稳定的成品药和中间体都需要对烘料温度进行考察，考察的方法就是在不同温度下烘料前后的有关物质的变化情况。[b][color=#7a4442]2.烘料方式[/color][/b]根据烘料的压力的不同分为常压鼓风烘料、减压烘料。对于在空气中不稳定容易氧化的物料一般都要求进行减压干燥。[b]安全[/b]实际上上面讲的的基本操作也是安全操作的基础。实验室安全总的说来要求实验人员要胆大心细，熟悉水、电、气、物料的基本性质，公司也应该配备一些基本的安全设施和装备以及常用药品等。。。[b][color=#7a4442]1.试剂的摆放；2.有毒有害气体、试剂的处理；3.电器知识；[/color][color=#7a4442]4.具体实验操作的风险[/color][/b]（1）蒸馏过程中的充料搅拌要有足够的转速、加热的温度不要太高。（2）氧化反应的控制（3）氢化还原氮气置换、氢气置换操作，Raney-Ni自燃。（4）抽滤滤瓶的内爆真空度和抽气量的控制（5）实验室烫伤的防护对于温度高的反应不要裸手拿捏反应瓶。（6）烘料的风险这是一个比较大的风险，大部分实验室的燃烧、爆炸基本上都是这个原因。许多物料都含有有机溶剂，烘料的时候一定要注意风门一定是打开的状态，否则有机溶剂在加热的状态下形成的气体不能顺利排出。[color=#7a4442][b]5.防护设施和实验装备[/b][/color]（1）消防实施灭火器、沙土。（2）实验装备通风橱、尽量杜绝明火加热的加热装置、对眼的防护——护目镜、对呼吸道的防护——口罩、防毒面具。（3）急救药品紧急情况下，需要的清洗眼睛、面部、过敏所需要的药品或者洗液。[align=center]来源：网络[/align]

考试题——空气过滤在每道题的A、B、C、D四个选择中，选择你认为正确或最接近正确的惟一答案。题1 讨论过滤机理时，颗粒物被过滤介质阻截，主要机理有：A. 惯性、扩散、筛阻B. 惯性、重力、筛阻C. 惯性、扩散、静电D. 惯性、重力、静电从微观上考虑，颗粒物可能因其惯性和布朗运动（扩散）而偏离气流的流线，也可能因库仑力的作用而偏离流线，这些偏离使颗粒物更容易撞击障碍物（过滤介质），并被捕捉（过滤）。对绝大多数过滤器而言，过滤机理主要是惯性和扩散，当材料为永久带电荷的“驻极体”时，静电力也会起关键作用。因此，本题正确的答案是C。D在“网”或“筛”中，颗粒物是否通过，取决于孔的大小。空气过滤与筛子的原理无关。“筛阻”不属于过滤原理。因此，A、B不准确。在针对大颗粒物的除尘装置中，重力可能扮演重要角色。而过滤器处理的是微米级和亚微米级颗粒物，讨论过滤原理时，颗粒物的重力几乎可以忽略不计。因此，重力不是重要过滤机理，D错误。a+b在传统过滤理论中，有一个与“惯性”和“扩散”并驾齐驱的“拦截”。拦截是数学推导中的极限情况：颗粒物严格沿流线运动，不受惯性力和扩散力的影响，颗粒物边缘也可能撞击障碍物。学术界有人建议在过滤机理中删除“拦截”，因为在有些理论推导中，讨论惯性和扩散时已经包含了那种极限情况。本题避开了学术上有争议的“拦截”。

正压过滤器也可以叫做小型机械过滤器，它是以不锈钢材质加工而成。广泛适用于小型药厂、食品饮料、厂矿医院和实验室等小型单位过滤液体、澄清和除菌处理等。因为过滤器填充的过滤介质不同，用途与作用各有不同。如多介质过滤、活性炭过滤和膜过滤，这些设备在水处理工程中，往往都联合使用，但是也可单独来使用。它的最大耐压为0.3MPa。　　　　正压过滤器的功能分析：　　多介质过滤机介质是精制石英砂、无烟煤、铁砂等，功能是滤除悬浮物、有机物、微生物等，降低水的浊度，提高水的洁净度。　　膜过滤机介质是微孔滤膜，属精密过滤；功能是去除水中的微粒和细菌。　　活性碳过滤介质是活性碳，功能是吸附去除水中有机物、胶体、微生物、游离氯、嗅味和色素。

机械杂质是指石油或石油产品中不熔和油和规定溶剂的物质的量的总和。 如泥砂、尘土、铁屑、纤维和某些不溶性盐类。机械杂质可用沉淀或过滤等方法除去。对轻油来说，机械杂质会堵塞油路，促使生胶或腐蚀；对锅炉燃料，会堵塞喷嘴，降低燃烧效率，增加燃料消耗。对润滑油，则会破坏油膜，增加磨损，堵塞油过滤器，促进生成积炭等。所以称之为机械杂质，机械杂质来源于油品的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损，大部分是砂石和积碳类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。其测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）进行。机械杂质测定仪测试过程是：称取100g的试油加热到70℃到80℃，加入2-4倍的溶剂。在已衡重的空瓶中的纸上过滤，用热溶剂洗净滤纸瓶再称重，定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量，由此求出机械杂质的质量分数。[font=&]得利特（北京）科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动，我公司产品有：酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪等多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。他们家发动机油表观粘度测定仪性能比较稳定且符合GB/T6538标准。[/font][font=&][/font]

我们做中成药，中药材的分析时，提取后，用滤纸过滤，后面如果上液相，最后要进行过0.45μm的过滤。但是在大生产方面，会用到什么设备呢？简单的不锈钢滤网，200目，300目500目？板框式过滤机？

机械杂质就是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。机械杂质来源于润滑油的生产、贮存和使用中的外界污染或机械本身磨损，大部分是砂石和积碳类，以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。　　机械杂质的测定按GB/T 511-83石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法)进行。其过程是：称取100g的试油加热到70℃到80℃，加入2-4倍的溶剂，在已衡重的空瓶中的纸上过滤，用热溶剂洗净滤纸瓶再称重，定量滤纸的前后重量之差就是机械杂质的重量，由此求出机械杂质的质量分数。　　机械杂质和水分、灰分、残炭都是反映油品纯洁性的质量指标，反映油品精制的程度。一般来讲润滑油基础油的机械杂质的质量分数都应该控制在0.005%以下(机械杂质在此以下认为是无)，加剂后成品油的机械杂质一般都是增大，这是正常的。对用户来讲，测定机械杂质也是必要的，因为润滑油在使用、存储、运输中混入灰尘、泥沙、金属碎屑、铁锈及金属氧化物等，这些杂质的存在，将加速机械设备的磨损，严重时堵塞油路、油嘴和滤油器，破坏正常润滑。另外金属碎屑在一定的温度下，对油起催化作用，应该进行必要的过滤。但是，对于一些加有 添加剂油品的用户来讲，机械杂质的指标表面上看是大了一些(如一些的内燃机油)，但其杂质主要是加入了多种添加剂后所引入的溶剂不溶物，这些胶状的金属有机物，并不影响使用效果，用户不应简单地用“机械杂质”的大小去判断油品的好坏，而是应分析“机械杂质”的内容，否则，就会带来不必要的损失和浪费

各位，单位的样品为Ag块，希望能够测定其中的杂质金属，目前的方法是用硝酸完全溶解，之后用盐酸共沉淀，过滤后上机ICP测定其中杂质，但发现该前处理方法损失太大。有没有人做过？推荐个好的前处理方法。谢谢！

Y型过滤器不难理解是一款水资源过滤设备，通过对其本身的应用和了解才发现，Y型过滤器不单单是一个简单的水过滤设备，更多的是对环境和经济发展带来了更大的效益。城市生活的快节奏，严重的打破了生态环境和谐的脚步，疯狂的污水及大肆的水资源掠夺和浪费，更是加剧了的生态系统的不平衡发展。Y型过滤器滤网的精密度不仅能够保证污水的达标排放，而且还可以实现污水的资源化利用。 农业园林及造纸厂：在有喷头、喷嘴系统中，应减少由于杂质所造成的设备堵塞、磨损，Y型过滤器因此需要选择高精度、高自动化过滤产品机械、食品或其他：对系统进行自动、精度过滤，用来防止冷却水系统堵塞　　矿山：过滤井下喷淋水，保证系统工作正常。结构设计、工作原理简单的Y型过滤器被众人广泛推广的趋势将把我国污水处理事业带入高潮。 Y型过滤器在应用的同时避免了产生大量垃圾污物的现象，反而将大量的废弃水源当成了资源对象。这就避免了边开发边破坏的现象，使我们的发展事业蒸蒸日上。　　Y型过滤器这款新型的过滤器设备任务则倍显艰巨，精密过滤网可以算是Y型过滤器的有效武器，能够有效的将污水中的各种杂质过滤拦截在滤网内侧。经济发展的当代，越来越多新科技产品的诞生，为人们带来了单向的效益，而忽略了其本身带来的副作用。然而Y型过滤器却以一个百利而无一害的形象出现在了世人面前。据环保部专家介绍，开展水污染治理的历史已经并不短了，虽然小有成就，但污染事件仍然频频出现，只说明了一点，水污染治理方法不当，技术还不到位。Y型过滤器的诞生则为未来污水处理事业指明了方向。

求助各位大佬，测定润滑油机械杂质含量，可用石油醚作为溶剂吗？还有其他适用的溶剂吗，过滤前后滤纸的重量很不稳定，该怎么解决这个问题呢？

食用油的不溶性杂质，看了国标，感觉有点懵，对于坩埚过滤器怎么使用呢