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原位加热系统

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原位加热系统相关的资讯

  • 透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析
    透射电镜原位样品杆加热芯片设计原理解析 引言在上一篇文章《透射电镜原位样品杆加热功能 4 大特性解析》里,我们以 Wildfire 原位加热杆为例,为大家详细介绍了 DENS 样品杆加热功能在控温精准、图像稳定、高温能谱、加热均匀四个方面的具体表现。通过这篇文章,相信大家对 MEMS 芯片的优良性能有更进一步的了解。 本文将以透射电镜原位样品杆加热芯片的改变为例,与大家深入探讨芯片加热设计具体的变化细节。 01. 加热线圈的变化 1.1 线圈尺寸缩小,“鼓胀”现象得到明显抑制 图 1:新款芯片 图 2:旧款芯片 仔细观察上图中两款芯片的加热区,可以发现新款芯片的加热线圈要明显比旧款小很多。再观察下面的特写视频我们可以看到,加热线圈的形状也有明显变化。新款的是圆形螺旋,旧款的是方形螺旋。 线圈尺寸缩小后,加热功率减小,由加热所导致的“鼓胀”现象也会得到抑制。所谓“鼓胀”是指芯片受热时,支撑膜在 Z 轴方向上的突起。在透射电镜中原位观察样品时,支撑膜的突起会使得样品脱离电子束焦点,导致图像模糊,不得不重新调焦;甚至有时会漂出视野,再也找不到样品。这样一来,就会错失原位变温过程中那些瞬息即逝的实验现象。 1.2 加热时红外辐射减少 尺寸缩小、加热功率减小,所带来的另一个好处就是加热时红外辐射减少,从而对能谱分析的干扰就会降低。这意味着即便在更高温度下,依然能够进行稳定可靠的能谱分析。 图 3:使用新款芯片时,铂/钯纳米颗粒在高温下的能谱结果。 1.3 温度均匀性提升 此外,形状从方形变为圆形,优化了加热区域的温度分布情况,温度均匀性更好,可以达到 99.5% 的温度均匀度。图 4:新款芯片加热时的温度分布情况 02. 电子透明窗口的变化 2.1 电子透明窗口种类多样化 除了线圈尺寸、形状不同之外,新旧两款芯片所用来承载样品的电子透明窗口也明显不同。旧款设计中,窗口都是形状相同的长条,分布在方形螺旋之间。而在新款设计中,窗口种类则更加多样化,根据形状和位置不同可分为三类窗口,适用于不同的制样需求。 图 5:新款芯片中透明窗口分三类,可以适用于不同的样品需求。 红色窗口:圆形窗口,周围宽敞,没有遮挡,适合以各种角度放置 FIB 薄片。蓝色窗口:位于线圈最中心,加热均匀性最好,周围的金属也可以抑制荷电,适合对温度均匀性要求很高的原位实验,也适合放置易荷电的样品。绿色窗口:长条形窗口,和 α 轴垂直,在高倾角时照样可以观察样品,适合 3D 重构。 总结通过以上图文,我们为大家介绍了采用创新设计之后新款芯片的四大优势,全文小结如下:1. “鼓胀”更小,原位加热时图像更稳定,便于追踪瞬间变化过程。 2. 红外辐射更少,在 1000 ℃ 时,依旧可以进行可靠的能谱分析。 3. 优化线圈形状,抵消了温度梯度,提升了加热区域的温度均匀性。 4. 加热区有三种观察孔,分别适用于 FIB 薄片、超高均匀性受热、大倾角 3D 重构等不同需求。此外,优化后的窗口几何不仅便于薄膜沉积,还可消除滴涂时的毛细效应。这些针对不同需求的细节设计都使得制样更加便捷、高效。
  • 邀请函 | 蔡司全自动原位拉伸/加热成像与分析解决方案网络研讨会
    近期,蔡司发布了全新的基于场发射扫描电镜的原位实验平台,其通过全新开发的集成化的软硬件系统,自动化的工作流程使用户从传统的艰难且可靠性低的原位测试实验中彻底解放出来,可轻松的在拉伸/加热环境下进行自动甚至无人值守的原位实验。 为了使您更加深入的了解原位解决方案的应用,此次蔡司联合牛津仪器,将分别从原位SEM成像和原位EDS/EBSD分析应用出发,并首次结合虚拟实验操作展示,使您获得第一手的,身临其境的体验。加入会议,了解更多有关蔡司原位实验平台解决方案的信息:- 无人值守的自动化原位实验工作流程技术细解- 先进的自动化原位EDS和EBSD分析技术- 原位实验流程在线展示主题:全自动原位拉伸/加热成像与分析解决方案——蔡司场发射扫描电镜原位实验平台时间: 2022-6-29 14:00语言:中文 主讲人:高迪(蔡司中国显微镜资深应用专家)硕士毕业于北京工业大学,2017年至今在蔡司显微镜部担任应用技术专家,在电子显微学及微纳加工等相关领域有多年工作和学习经验,为国内近百余客户进行了应用培训和成像演示工作,协助用户解决SEM及FIB应用问题。熟悉SEM和FIB在材料科学、化学物理、半导体科学等领域的应用 主讲人:陈帅(牛津仪器资深应用专家)2015年3月毕业于日本京都大学材料工学专攻,获工学博士学位,博士期间主要研究超细晶亚稳态奥氏体钢的相变诱发塑性和马氏体相变。毕业后先后在钢铁公司和材料分析公司从事钢铁产品开发以及高纯材料分析等工作。2018年加入牛津仪器,主要负责EDS、EBSD、OP的推广及技术支持。扫描二维码报名参会 点击链接报名参会:https://mp.weixin.qq.com/s/VkNMu02MOjXlvKxeOBmkBw
  • 4100万!南昌大学采购原位气氛加热双球差透射电镜采购项目
    一、项目基本情况:项目编号:JXGZ2024-03-1503项目名称:南昌大学采购原位气氛加热双球差透射电镜项目采购方式:竞争性磋商预算金额:41000000.00 元最高限价:无采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2023F001103230原位气氛加热双球差透射电镜1套41000000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后24个月内本项目不接受联合体投标。二、获取采购文件:时间:2024年03月15日 至 2024年03月21日,每天上午0:00至12:00,下午13:00至23:30(北京时间,法定节假日除外 )(磋商文件的发售期限自开始之日起不得少于5个工作日)地点:江西省公共资源交易网方式:网上报名获取采购文件,未在规定时间内下载采购文件而导致无法上传响应文件的后果由供应商自行承担。售价:0.00元三、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:南昌大学地址:江西省南昌市红谷滩学府大道999号联系方式:0791-839692852.采购代理机构信息名称:江西国政招标咨询有限公司地址:江西省南昌市庐山南大道348号南昌市农业科学院大楼十楼联系方式:0791-881948973.项目联系方式项目联系人:刘雨雯、朱珍珍、管晓波、江福群、柳洋华、王东虎电话:0791-88194897
  • 百实创发布百实创-双倾力热电集成系统 原子尺度分辨 原位新品
    INSTEMS系列为用户提供了7种原位TEM实验平台。其中包含三种单外场施加平台,三种双外场耦合平台和一种三外场耦合平台。三种单外场产品为INSTEMS-M(力学加载)、INSTEMS-E(电学加载)和INSTEMS-T(热场加载);三种双外场耦合产品为INSTEMS-ME(力电耦合)、INSTEMS-TE(热电耦合)和INSTEMS-MT(力热耦合);一种三外场耦合产品为INSTEMS-MET(力热电耦合)。产品介绍:INSTEMS-MET采用独特的MEMS芯片设计和新颖的集成策略,克服了多场耦合的诸多兼容性难题,完美保存了TEM样品杆的双轴倾转功能。可以在TEM中向样品施加力、热、电三种外场,实现外场的灵活组合,原位观察材料原子尺寸微观结构变化。该产品极大地拓宽了原位电子显微学的研究范畴,是科研工作者研究复杂力/热/电环境下材料的强大工具。突出优势:1、灵活热/力/电场耦合超宽加热范围 ( RT-1200 oC ) 超高加热精度( 0.1 oC ) 牛顿级驱动器( 100 mN) pm级驱动控制多种加载模式多种通电程序pA级电学测量2、双轴倾转α 轴倾转最高至±25° β 轴倾转最高至±25°3、稳定的原子尺度成像极限样品漂移<50 pm/s空间分辨率≤0.1 nm技术优势:ItemParametermini-lab兼容性MT/TE/ME/M/E/T加热范围RT up to 1200 ℃ *加热准确性≥98%加热速率10000 °C/s最大驱动力 100 mN最大驱动位移4 μm驱动精度 500 pm最大电压± 50 V *电流测量范围1 pA-1 A空间分辨率≤0.1 nmEDS兼容性√应用领域:半导体电池安全器件失效热电材料… … 创新点:1、独特设计与精密加工的MEMS芯片排除了热膨胀或者样品抖动带来的干扰,提高实验成功率。2、多通道信号传输保障多场的独立控制与信号采集3、三场耦合大大提高了工作效率以及研发者的使用需求百实创-双倾力热电集成系统 原子尺度分辨 原位
  • 百实创发布百实创原位-原子双倾力热耦合系统INSTEMS MT新品
    INSTEMS系列为用户提供了7种原位TEM实验平台。其中包含三种单外场施加平台,三种双外场耦合平台和一种三外场耦合平台。三种单外场产品为INSTEMS-M(力学加载)、INSTEMS-E(电学加载)和INSTEMS-T(热场加载);三种双外场耦合产品为INSTEMS-ME(力电耦合)、INSTEMS-TE(热电耦合)和INSTEMS-MT(力热耦合);一种三外场耦合产品为INSTEMS-MET(力热电耦合)。产品介绍:通过极限局域化加热设计,INSTEMS-MT可在前所未有的极宽温度范围内对样品施加力学载荷。加热所需功率极低,样品倾转稳定顺畅,保证了力热耦合下高质量的动态原子尺度观察和记录。为该系列特别开发的多种样品制备流程覆盖多个领域、多种尺寸的材料,同时满足多种力学加载需求。突出优势:1、力场施加条件下的高温加热能力超宽加热范围( RT-1200 oC ) 超高加热精度( 0.1 oC ) 可程序化加热四探针测量 2、多种力学加载模式拉伸/压缩/压痕/弯曲/冲击/蠕变/疲劳自动/手动/循环加载牛顿级驱动器( 100 mN) pm级驱动控制 3、双轴倾转α 轴倾转最高至±20° β 轴倾转最高至±10° 4、稳定的原子尺度成像极限样品漂移<50 pm/s空间分辨率≤0.1 nm 技术指标:加热范围RT up to 1200 ℃加热准确性≥98%加热速率10000 °C/s最大驱动力 100 mN最大驱动范围4 μm驱动精度 500 pm空间分辨率≤0.1 nmEDS兼容性√ 应用领域:加速蠕变高温相变元素扩散高温塑性变形析出相及其与位错相互作用再结晶… … 创新点:1、样品受力方向与倾转处于同一平面,实现拉压载荷的同时实现大角度双倾。2、极限区域加热,热损极小,样品升温响应快。百实创原位-原子双倾力热耦合系统INSTEMS MT
  • 中科院科研装备研制项目“从超高真空到常压的 表面光谱原位表征系统”顺利验收
    p  5月26日,中国科学院新疆理化技术研究所承担的中科院科研装备研制项目“从超高真空到常压的表面光谱原位表征系统”通过了中科院条件保障与财务局组织的专家验收。/pp  项目负责人邱恒山向专家组详细汇报了项目的实施情况和仪器装备最终所达到的性能指标。测试组专家到现场进行了各项性能指标的实际测试,验收组专家审阅了项目的相关验收材料和经费使用情况。经过测试组专家和验收组专家的综合评议,专家组给予高度评价并一致认为该研制装备的各项性能指标均达到预期目标。/pp  该项目将表面谱学的方法引入到了光催化领域的研究中,通过大量的创新性设计,实现真空腔体本底真空度优于3× 10-10 mbar,高压腔内真空度在10-9 mbar到1000 mbar之间可变并可由质谱原位检测 可传样样品则可以实现加热(1000 K)、冷却(100 K)和测温 通过高压腔与真空红外谱仪的密封连接,装备最终可以实现样品在高压腔内不同气体压力、不同温度和不同光照条件下的真空(偏振)红外谱的原位检测。与会专家一致认为该项目的实施有助于开展气固(光)催化反应机理的系统研究,在分子水平上获得反应的微观信息,是对现有研究方法的重要补充和全新发展。/pp  中科院条财局装备办公室主任张红松、新疆理化所副所长崔旺诚出席会议。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/9309c784-241c-4d39-944f-95765aa8d3d7.jpg" title="W020170531466982123675.jpg"//pp style="text-align: center "从超高真空到常压的表面光谱原位表征系统/ppbr//p
  • 百实创发布透射电子显微镜原位-原子尺度双倾力热电集成系统新品
    关于INSTEMS系统原位透射电子显微分析方法是实时观测和记录位于电镜内部的样品对于不同外场如力、热、电等激励信号的动态响应过程的方法,是当前物质结构表征科学中最新颖和最具发展空间的研究领域之一。受限于透射电镜样品室狭小的空间及特殊的结构,目前商业化的透射电镜原位力学样品杆多采用探针式力场加载,无法实现双轴倾转,大大限制了研究者从原子尺度下原位研究材料的力学行为及变形机制。针对这一世界性技术难题,百实创公司专项开发的INSTEMS系列透射电镜用原位原子尺度双轴倾转力、热、电一体化综合测试系统拥有独特创新设计的MEMS芯片以及与之相匹配的微驱动系统,保证了样品在透射电镜毫米尺度空间内实现力场与热场或电场耦合加载条件下,同时具备大角度正交双轴倾转功能,进而实现在多场耦合加载下材料原子尺度显微结构及其性能演化的原位观察与记录。该系统可实现1200℃高温下力热耦合加载,最大驱动力大于100mN,驱动行程大于4μm,最小驱动步长低于0.5nm,达到国际领先水平,极大的扩展了透射电子显微镜在材料科学原位研究领域的应用。本系统与各大品牌电镜有优异的机械及电磁兼容性,稳定性高,保证电镜原有的分辨能力。整合了独特创新设计的MEMS芯片与微型驱动器的高集成Mini-lab原位样品搭载平台,保证了不同形状、性质的样品在TEM中有稳定的力、热、电加载实验环境,并能精确控制参数变量;通过更换不同Mini-lab实验台,可以灵活的实现力、热、电单场或任意两场耦合加载,并能做到互不干扰。精密的结构设计保证样品能在场加载条件下实现大角度双倾,结合皮米级超高精度控制系统,确保显示的原子像无抖动、分辨率高。功能强大,操作便捷的控制软件提供了丰富的加载模式,并实时收集与处理数据,满足用户不同条件下的实验与测试设计要求。可实现多场耦合加载:ISTEMS系列产品具有高度集成的可定制化微型实验系统。通过更换不同功能的微型实验台(Mini-lab),该系列可灵活施加力、热、电等多种外场组合。Mini-lab独特的MEMS芯片设计和新颖的集成策略解决了小区域多场耦合加载兼容性难题。可独立控制多场加载,避免相互干扰。 原子尺度分辨率:INSTEMS系列结构紧凑的微型实验台和特殊设计的β轴倾转机构完美融合了多场耦合施加和双轴倾转功能,可轻松实现原子尺度分辨的动态观察。 高精度控制与测量:超灵敏微型驱动器稳定的四电极MEMS芯片 可靠的电学连接无干扰的电路布局 强大的高精度多通道源表确保INSTEMS系列产品可同时实现高精度加热、pm级驱动控制和pA级电信号测量。 适用范围极宽、功能易于扩展:INSTEMS系列适用于多种形态尺寸的材料(适用于块体以及一维、二维纳米材料);可实现多种类型的多场耦合施加(热-力-电耦合);加载灵活,可对样品进行拉伸加载、压缩加载、弯曲加载,也可进行纳米压痕实验;同时可根据用户需求进行功能扩展。适用于大部分固体无磁材料的研究。 关键技术指标与参数:热场指标温度范围室温~1200℃*加热速率>10000℃/s温度精度≥98%测温方式四电极法EDS兼容性√力场指标驱动精度<500pm最大驱动力>100mN最大位移4μm电场指标最大输出电压±50V电流测量范围1pA-1A*电压测量范围100nV-50V双倾指标α角倾转范围±25°β角倾转范围±25°*驱动精度<0.1°分辨率极限稳定性<50pm/s*空间分辨率≤0.1nm* * 列出参数取决于Mini-lab型号与电镜状态。 硬件说明:样品杆部分包含双轴倾转样品杆与配套的Mini-lab实验台,MET型号样品杆可兼容所有类型的Mini-lab实验台。软件控制:力、热、电三场都具有丰富的加载模式可供选择:力场可选择单向拉/压加载或循环加载;电场拥有7种可供选择的波形加载;热场可自由设置温控程序。 应用范围1. 高温环境下的力学行为在力场与热场条件下原位实时观察材料原子像,并能获取成分信息。可应用于加速蠕变、高温相变、元素扩散、高温塑性变形、再结晶、析出相与位错的关系等方面的研究。原位原子尺度研究高温合金相在高温下(1150℃)的形变机理原位观察超级合金在400℃与750℃下塑性变形过程2. 高温环境下的电学行为 在热场与电场条件下原位实时观察材料原子像,并获取电场数据。可应用于热电材料、半导体、相变存储、电场可靠性分析、介电材料等领域的研究。 热电耦合条件下SnSe原位原子尺度失效分析3. 力与电场的交互行为在力场与电场条件下原位实时观察材料原子像,测量和控制样品电信号。可应用于压电材料、铁电材料、锂离子电池、柔性电子器件等领域的研究。 4. 力场、热场、电场单场条件下的材料组织变化可定量的控制单力场、热场、电场施加于样品,并实时原位的观察样品原子像及成分信息。高熵合金900℃条件下观察元素扩散创新点:一、独特设计的MEMS芯片以及与之相匹配的微驱动系统,保证了样品在TEM毫米尺度空间内,在力场与热场或电场耦合加载条件下具备大角度双轴倾转功能,进而实现在多场耦合加载下材料原子尺度显微结构及其性能演化的原位观察与记录。该系统可实现1200℃高温下力热耦合加载,驱动力大于100mN,驱动行程大于4μ m,最小驱动步长低于0.5nm,达到国际领先水平。二、MEMS芯片采用特殊结构及材料设计,加热响应迅速(>10000℃/s),温度精度高>98%,热稳定好(<50pm/s),使用寿命长(>100h),相较于传统一次性使用的MEMS芯片,很大程度上降低了实验成本。三、采用高度集成的可定制化微型实验系统,可实现力、热、电以及力热耦合,力电耦合和热电耦合等多种外场的施加。四、适用范围广,不仅适用于多种类,多维度材料研究,还可实现包括拉伸、压缩、弯曲、纳米压痕等多种力场加载方式。透射电子显微镜原位-原子尺度双倾力热电集成系统
  • IKA新品——1/4加热块系统/反应系统火辣登场
    KIA新型加热块系统,铝合金&ldquo 饼状&rdquo 结构,导热性能良好,单个加热盘面最多可同时配置4块加热块。其中,&ldquo 饼状&rdquo 的结构可互换,单个加热盘面可进行不同的配置和组合。IKA的这一新品,适用于所有工作盘面为&phi 135mm的加热磁力搅拌器。IKA新型加热反应系统,加热介质温度可高达180 0C,加热升温快,温度分布均匀一致,容器内部化学反应容易观察,而且可有效消除水/油浴加热锅等引起的一系列问题:例如:着火点、液体溅出和清洁困难等。 东南科仪自1992年成立以来,始终贯彻&ldquo 向中国引进世界最先进的检测仪器&rdquo 的服务宗旨,以专业、全面的技术支持和售后服务赢得了良好声誉,并拥有广泛而稳固的客户群体和分销网络,是国内极具实力的实验室基础仪器集成供应商。东南科仪作为IKA产品的中国代理商,自代理开始,一直将IKA公司的新产品率先引入中国。 以上两种新品,东南科仪现正发售,价格优惠,而且有多个型号与颜色可供选择!详情欢迎致电:020-83510088!广州:天河北林和东华庭路4号天河商务大厦1506-07 (510610) 电话:020-83510088(十线) 传真:020-83510388 E-mail:dongnan@sinoinstrument.com 北京:海淀区交大东路60号舒至嘉园3座 (100044) 电话:010-62268660 62260833 传真:010-62238297 E-mail:beijing@sinoinstrument.com 上海:延安西路1590号增泽世贸大厦10E (200052) 电话:021-52586771 52586772 52586773 传真:021-52586778 E-mail:shanghai@sinoinstrument.com 成都:成都市高升桥路2号瑞金广场2-10F(610041) 电话:028-68222672 传真:028-68222699 E-mail:cd@sinoinstrument.com
  • 百实创发布透射电子显微镜原位-原子尺度双倾力电耦合系统新品
    INSTEMS系列为用户提供了7种原位TEM实验平台。其中包含三种单外场施加平台,三种双外场耦合平台和一种三外场耦合平台。三种单外场产品为INSTEMS-M(力学加载)、INSTEMS-E(电学加载)和INSTEMS-T(热场加载);三种双外场耦合产品为INSTEMS-ME(力电耦合)、INSTEMS-TE(热电耦合)和INSTEMS-MT(力热耦合);一种三外场耦合产品为INSTEMS-MET(力热电耦合)。产品介绍:INSTEMS-ME可以实现多种模式的电学施加和高精度的电学测量。同时,可以根据不同的倾转需求选择不同驱动方式。该产品可实现拉伸、压缩、弯曲等多种力学加载模式。借助于独创的力电耦合模式,INSTEMS-ME完美保存了TEM样品杆的双轴倾转功能,成为市场上首个可实现原子尺度力电耦合研究的实验平台。突出优势:1、力场施加条件下高温加热能力超宽加热范围( RT-1200 oC ) 超高加热精度( 0.1 oC ) 可程序化加热四探针测量2、优异的电学施加和测量能力多种通电程序pA级电学测量3、双轴倾转α 轴倾转最高至±25° β 轴倾转最高至±25°4、稳定的原子尺度成像极限样品漂移<50 pm/s空间分辨率≤0.1 nm技术指标:最大驱动力 100 mN最大驱动位移4 μm驱动精度 500 pm 最大电压± 50 V电流测量范围1 pA-1 A空间分辨率≤0.1 nmEDS兼容性√应用领域:压电材料铁电材料驱动/传感光电伏材料锂离子电池纳米器件柔性电子器件 … … 创新点:拥有pA等级的高精度电场测量,同时能实现7种电场加载模式应用,包括波形选择与恒压恒流模式等透射电子显微镜原位-原子尺度双倾力电耦合系统
  • 麦克仪器发布ICCS催化剂原位表征系统新品
    ICCS-催化剂原位表征系统ICCS催化剂原位表征系统是美国麦克仪器推出的新一代催化剂原位表征系统,与其它动态实验室反应器系统(如麦克仪器的微型反应器Micro-Activity Effi和Solo)不同,它在现有反应系统的基础上增加了两项关键的表征技术--程序升温分析(TPx)和脉冲化学吸附,此外还可以通过选配相应的配置进行物理吸附。用户可以使用ICCS在新鲜催化剂上进行这些重要的表征技术,且无需从反应器中取出催化剂可直接进行重复测试。对同一个样品既可进行反应研究,又可同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据,实现了对催化剂的原位表征,为催化研究提供了新的表征工具。进行这种原位分析,可消除环境中气体或水分污染催化剂的可能,避免损坏活性催化剂和破坏反应后表征数据的相关性。ICCS催化剂原位表征系统技术ICCS常规测试流程包括:将催化剂装入ICCS的反应器系统中,接下来可选择TPx方法表征催化剂。在TPx分析中,程序升温还原(TPR)常用于负载型金属催化剂,程序升温脱附(TPD)常用于酸碱催化剂。在TPx之后通常进行脉冲化学吸附,以确定催化剂活性位点的数量。通过TPx和脉冲滴定可以获得新鲜催化剂在典型反应条件下(特别是在高压下)的信息。进行了上述表征后,用户无需额外添加或转移催化剂,可以直接继续对相同的催化剂样品进行反应研究。长时间使用后的催化剂可以采用与新鲜催化剂相同的条件进行相同的TPx和脉冲化学吸附分析。无需从反应器中取出催化剂,就可比较反应前后催化剂的关键特性,如活性位点数目。ICCS催化剂原位表征系统主要特点及优势ICCS催化剂原位表征系统可以在高温高压的反应条件下对催化剂、催化剂载体和其他材料进行原位表征,有效排除环境中的干扰。两个高精度的质量流量计可以精确、全自动地控制气体流量,保证TPx和脉冲化学吸附的精确分析。原位测试,可对同一催化剂样品进行多种表征。高精度的热导检测器(TCD)可以实时检测流经样品管前后的气体的细微浓度变化。具有直观的软件和图形界面,通过触摸屏可进行安全警报,命令,控制参数等一系列操作。控温区内不锈钢管线提供了惰性和稳定的运行环境,避免管路中的冷凝。两个内部温度控制区可以独立运行。内置可控温的冷阱,用于去除冷凝物(如氧化物还原过程中产生的水)。超小的内部管路体积,可很大程度地减少峰展宽并显著提高峰分辨率。防腐检测器灯丝,可兼容TPx和脉冲化学吸附中常用气体。交互式峰编辑软件使用户能快速方便地评估结果,编辑峰并得到报告。只需要简单的指向和点击就可调整峰边界。催化剂原位表征系统分析能力ICCS催化剂原位表征系统能够进行一系列化学吸附和程序升温反应的原位表征,可量化催化剂及载体的各项关键属性,便于研究催化剂活性、选择性、失活、中毒和再生的过程。脉冲化学吸附可获得以下信息:金属表面积金属分散度平均金属颗粒尺寸活性位点数目TPx技术应用举例:研究催化剂再生(程序升温氧化,TPO)研究吸附强度(TPD)?评估金属催化剂中助剂对金属与载体间相互作用的影响(TPR)表征物理吸附可获得材料的表面积(选项)。 图1:压力对还原温度的影响 图2:系统示意图 催化剂原位表征系统符合以下规定及标准 PED – Directive 2014/68/UE压力设备指令(PED)该设备符合欧盟和西班牙的相应压力设备标准2014/68/UE和RD 709/2015,并通过了相关设计、制造和评估的适用法规。设备出厂时将根据现行规定打上标记。EMC – Directive 2014/30/UE电磁兼容性指令(EMC)根据标准EN 61326进行EMC抗扰性测试根据标准EN 61326进行EMC排放测试LVD – Directive 2014/35/UE低压指令(LVD)根据标准EN 61010-1进行电气安全测试ATEX – Directive 2014/34/UE用于潜在爆炸性环境(ATEX)中的设备和防护系统请勿在潜在爆炸性环境中使用本设备RoHS – Directive 2011/65/UE有害物质限制 技术指标电气电压单相频率50 – 60 Hz功率单相控制模块:低要求处理器 Intel Core I3或同等配置操作系统Windows 7/8/10 (32/64 bits)内存4 GB硬盘500 GB温度系统阀箱 高可达180℃加热线高可达180℃冷阱 通过Peltier系统可控制在-15℃-70℃压力系统工作压力高可达20 bar(g)Options 配件loop环体积0.5 cc and 1.0 cc 气体流量质量流量计2进气压力30 bar流量范围MFC1 MFC2Range 1: 0 – 800 mlN/min Range: 0 – 150 mlN/minRange 2: 800 – 3000 mlN/min气体输送要求30bar压力,通风接口为1/8’’气瓶接头不包括在内,由用户提供Physical 仪器参数高445 mm (17.52 ”)宽545 mm (21.46 ”)长500 mm (19.69 ”) (不含电脑)重量40 kg (88.2 lbs.)环境要求温度10 – 35 oC operating湿度10 – 60 % without condensation其它避免阳光直射,避免靠近冷热源 创新点:1、技术创新ICCS增加了两项关键的表征技术--程序升温分析(TPx)和脉冲化学吸附,并与Microactivity Effi的现有功能相结合,以实现催化剂的表征、测试,评估反应的影响。此外可通过选配相应的配置进行物理吸附。2、原位表征ICCS可实现对同一个样品进行反应研究,同时获得TPx和脉冲化学吸附的数据,无需从反应器中取出催化剂,直接进行重复测试,避免受到外部环境污染的风险,实现对催化剂的原位表征。3、系统组件集成了用于全自动精确气体控制的质量流量控制器和用于去除冷凝蒸汽的冷阱。精确的热导检测器监测流入和流出样品反应器的气体浓度的变化。ICCS可以连接到任何微反应器,甚至是定制的反应器,以提供有关被测催化剂的重要信息。ICCS催化剂原位表征系统
  • 太酷了!这台全新多功能材料微区原位表征系统,可实现同位置,同界面的SEM和AFM综合测量
    材料的性能在芯片制造,新能源,医疗,机械,机电等诸多领域起着举足轻重的作用。随着科学技术的进步,人们发现材料学的宏观性能往往取决于材料微区的性能累积。因此,材料科学等研究领域的学者将研究重心放在了材料的微区组织和相关性能上。当研究的对象尺寸从宏观的厘米和毫米小到微米和纳米时,相关组织和性能的研究就需要特别注意不同区域组织和性能的对应关系。为了表征这种对应关系,通常需要在不同的设备间进行切换,很难实现在纳米级精准度的前提下对某一微区进行表征,各种表征和性能的测量也很难锁定需要的微区域,所获得的研究结果关联性较弱。为了解决这一问题,Quantum Design公司推出了多功能材料微区原位表征系统-FusionScope。该系统可以对材料纳米级微区域进行原位二维和三维的形貌、成分分析、力学性能、电学性能,磁学性能表征。同时,FusionScope还可以搭配加热/制冷样品台以及可倾转到80°的大倾角样品台来满足客户的不同需求,可广泛满足材料科学,纳米结构,半导体或太阳能电池、生命科学等领域的应用。设备操作软件简单易用,并且为刚接触和有经验的使用者分别提供了不同使用模式。设备后期维护简单,所占空间小,方便使用。图1. Quantum Design材料微区性能综合表征系统-FusionScope材料微区性能综合表征系统主要优势:简单易用Quantum Design自主研发的AFM和SEM成熟集成方案,自动化程度高,软件/硬件操作简单易用;不仅能满足有经验的使用者,也能让初学者快速上手;原位共享坐标测量多种AFM功能与SEM原位联用,发挥出两种常用显微镜的技术优势,实现同一时间、同一样品区域和相同条件下的原位共享坐标测量,避免样品转移过程中的污染风险,特别适合环境敏感样品;齐全的测量功能多通道样品特性成像,并无缝关联到三维形貌图像中。AFM可测量的功能包括有:三维/二维表面形貌成像,力学/机械性能测量、电学测量、磁学测量;SEM配备EDS功能;原位旋转测量利用SEM进行实时、快速、精准导航AFM针尖,从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量。无需转移样品,原位进行80° AFM与样品台同时旋转;更换样品FusionScope更换样品仅需几分钟,简单快速。FusionScope功能展示电子成像:图2. FusionScope和Hitachi Flex电子成像对比。左侧图为FusionScope获得结果,右图为Hitachi Flex扫描电镜结果不锈钢样品微区电子成像-三维成像-磁学综合表征:图3. FusionScope对不锈钢样品的微区进行电子成像,三维成像和磁学性能综合表征BaTiO3样品微区电子成像-三维成像-电学综合表征:图4. FusionScope对BaTiO3样品进行电子成像,三维形貌和电学性能的综合表征BaTiO3样品的EFM、AFM、SEM扫描视频微观力学性能表征:图5. 利用FusionScope的FIRE模式(Finite Impulse Response Excitation)对不同弹性模量的聚合物进行综合表征大尺寸样品形貌综合表征:图6. FusionScope对刀片样品进行电子成像和三维成像综合表征FusionScope对刀片尖锐部分扫描视频相关产品1、多功能材料微区原位表征系统-FusionScope
  • 国产|祺跃科技发布原位高温扫描电镜新品
    仪器信息网讯 2021年10月14日晚,“2021年全国电子显微学学术年会”在广东省东莞市会展国际大酒店召开前夕,祺跃科技原位高温扫描电镜新品发布会在酒店四楼举办,并正式发布祺跃科技自主研制的原位高温扫描电镜。基于新的发展思路、新的设计理念,突破成像温度,引领原位表征技术,实现原位扫描电镜整机国产化。新品发布会现场中国科学院院士、浙江大学教授张泽致辞 张泽院士在致辞中表示,从科研平台发展成为一个商业化产品会面临很大挑战,需要把我们擅长的科学技术转变为大家都可以方便使用的产品,不仅需要各类跨学科人才,还要经历市场考验。而当前时代下,从经济实力、到学术积累,再到国家支持等,让迎接以上挑战具备了条件。此时,若有勇气去做,便是一件很了不起的事。当前,电子显微镜的空间分辨率、能量分辨率、成分分辨率等已经不断推向极致,团队早期牵头完成的国家基金委重大科研仪器专项便希望从材料真正使用环境出发,在苛刻使役环境条件的原位电镜技术发展方面寻求突破。但已有商品化电镜在设计开发时大部分考虑的还是室温成像能力和分辨能力,均不能满足兼顾超高温加热拉伸和实时原位微观表征的能力。扫描电镜可以配置原位拉伸台、热台、以及拉伸加热台等附件,但受限于现有的SEM样品腔室结构和真空系统设计,也无法满足更高温、高应力等苛刻环境的需求,研究面临“蜗居”受限境况。本次原位电镜新品便解决了这些问题,这款电镜大概是目前世界上最大的扫描电镜腔室,长度已经超过半米,如此大的空间,可以提供更多的想象空间和努力方向。将已有扫描电镜分辨率的极致性能与这样的环境条件相结合,可以做许多事情,比如原位分析大数据人工智能等。而这只是基于材料研究的一类模式,无限可能下,更多挑战将待大家探索。浙江祺跃科技公司总经理 浙江大学教授张跃飞介绍新品张跃飞教授表示,祺跃科技成立于2019年3月,主要致力于研发基于扫描电子显微镜、光学显微镜、x射线衍射仪等设备的原位分析装置,涉及的领域包括原位力学、高低温环境控制、力热耦合、电化学测试等多个方向。祺跃科技在原位分析测试领域快速发展的研发基础,主要来自于浙江大学张泽院士牵头的国家基金委重大科研仪器专项的成果转化。祺跃科技原位高温扫描电镜新品当前,扫描电镜在空间分辨、成分分析、晶体取向等方面已经取得很高水平,扫描电镜在“显微”方面已经做的足够好,祺跃科技未来扫描电镜需要进一步开拓扫描电镜的“威”力——在于材料分析的应用场景和过程分析之中,将材料应用场景与扫描电镜显微分析能力结合起来,具体如快速、多场、原位、动态、实时、在线等。新开发的扫描电镜设计理念包括样品室空间从紧凑到合理,样品台承载能力较大、成像探测器承温能力提升、保证高真空足够的抽气能力等,达到追求时序信息的目标。新品视频介绍:本次新品实现整机国产化的核心部件包括高温二次电子探测器、三维移动平台与大载荷拉伸平台、1400度原位加热器、超大结构样品腔室和超高真空系统等。保障电镜极端环境长时间稳定运行的相关模块包括冷阱、等离子清洗、极靴屏蔽、红外测温等。同时兼容EDX和EBSD等,还预留设置了多种通讯接口,为今后拓展更多原位技术留有余地。 最后,张跃飞教授表示,扫描电子显微的发展还有更多的可能性,而祺跃科技从事扫描电镜开发刚刚上路,愿意与国内外电镜厂商共同开拓扫描电镜更多的应用可能,也愿意与更多专家学者开展技术合作与交流,共同推进中国电子显微仪器事业的发展。由于电镜腔室的移动、减震等问题比较困难,所以此次新产品发布会没有把电镜带到发布会现场。但祺跃科技的工作人员通过在线直播的方式,采用东莞与桐庐两地现场直播的方式,在线介绍了实体电镜的各项功能与研发思路等。 浙江大学副研究员王晋协助新品远程演示
  • 浙江大学-得视原位电子显微学联合研究中心成立
    2015年5月26-27日,在第一届材料微结构及性能国际会议暨第八届郭可信电子显微学暑期讲习班开幕前夕,由浙江大学电子显微镜中心联合荷兰得视公司(DENSsolutions)举办的原位透射电镜workshop顺利举行。本次workshop邀请了多名国内外杰出的原位TEM专家,共同交流探讨了国际最前沿的原位电镜技术,旨在促进全球范围内高新技术与先进科学的密切合作,推动原位电镜在中国的快速发展。  27日上午8时,会议主席、浙江大学电镜中心主任张泽院士致辞开幕,他寄语从事电镜的年轻人要不畏艰险,勇于承担国家战略相关,具有挑战性的课题。随后,会议执行主席、中心常务副主任李吉学教授致辞欢迎海内外各位专家来杭州参加这次盛会。会议秘书王勇教授主持开幕并对电镜中心的发展情况及前沿原位TEM工作做了简要介绍。接下来,由电镜中心的田鹤教授主持,多名国际电镜专家带来了精彩纷呈的学术报告。美国IBM华盛顿研究中心Frances M. Ross教授题为的"The opportunities and challenges of in situ electron microscopy for liquid and vapour phase processes"介绍了TEM材料原位生长的研究 荷兰代尔夫特理工大学Henny W. Zandbergen的报告题为"In-situ biasing experiments of metal and semiconductor nanowires and nanobridges",为我们带来了TEM原位电学实验的最新进展 来自日本大阪大学的Seiji Takeda教授分享了"Basis of high resolution in-situ TEM in materials science",介绍了其在原位环境高分辨实验上的最新进展 美国匹兹堡大学的Scott X. Mao教授带来了原位力学实验的精彩讲解,报告题为"In-situ high resolution TEM on deformation process in angstrom scaled twins"。各位报告嘉宾从不同的研究领域出发,从原位TEM的热学、电学、气体、力学等多角度介绍了最前沿的研究成果,围绕原位领域的科学与技术、机遇与挑战同所有参会嘉宾展开了热烈的交流讨论,深入探讨学术问题,积极寻找合作机会。  电镜专家学术报告现场  经过一上午学术报告的飨宴,下午在浙江大学电镜中心举行的原位TEM的Demo实验更是为大家留下了深刻印象。Demo开始前,与会成员共同见证了浙江大学-得视原位电子显微学联合研究中心(ZJU-DENSsolutions Global Center of In-Situ Research and Excellence)的揭牌仪式。李吉学教授与得视公司技术核心Henny W. Zandbergen教授发表讲话并揭牌,祝贺联合研究中心的成立,希望以此推动原位TEM技术在中国的发展,促进产学合作,为原位电镜科学研究做出更多贡献。  浙江大学-得视原位电子显微学联合研究中心揭牌仪式  简单而隆重的揭牌仪式之后,Demo正式开始,由DENS的徐强博士主持,演示实验使用了浙江大学电镜中心的Tecnai F20、球差校正Titan以及环境TEM H9500透射电镜,分别展示了DENSsolution的最新原位样品杆系统:Wildfire S5原位单倾加热系统、Wildfire D6原位双倾加热系统、Climate S5原位单倾气体加热系统,以及Direct Electron 公司DE12-DDD原位相机。有趣的实验现象、先进的设备与技术令所有参观的嘉宾学者感到惊叹,每位与会人员都受益匪浅。实验演示时间虽短,但带来的效益却是不容忽视的,参观学习促进了更多的交流合作,原位技术的推广拓展了电镜领域的研究深度与广度,这也正是本次workshop举办的初衷,希望原位TEM在中国、在全世界将会有更快更好地发展。  原位TEM Demo实验
  • 郑州烟草研究院红外线灯管加热系统调试成功
    我司代理日本ULVAC理工株式会社红外灯管加热系统首次运用于我国烟草行业,该设备于2010年11月19日在郑州烟草研究院安装调试成功!此照为郑州烟草研究院研究员与ULVAC理工株式会社工程师及我司工程师合影!
  • 158万!这个国产公司中标中科院原位拉曼光谱测试系统
    2022年5月9日,中国政府采购网发布了中国科学院大连化学物理研究所原位拉曼光谱测试系统采购项目中标公告,深圳海纳光科技有限公司为其供货,货物型号为HNGris-355-532,总价共计158万元。一、项目编号:OITC-G220310458(招标文件编号:OITC-G220310458)二、项目名称:中国科学院大连化学物理研究所原位拉曼光谱测试系统采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:深圳海纳光科技有限公司中标(成交)金额:158.0000000(万元)四、主要标的信息序号供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1深圳海纳光科技有限公司 原位拉曼光谱测试系统 深圳海纳光 HNGris-355-532 1套 1580000 对这套原位拉曼光谱测试系统的要求如下:主要用于电化学池的原位测试;气相化学反应的产物成分和比例的原位测试;无机、有机、高分子等化合物的定性和定量分析等。购置的显微共焦激光拉曼光谱仪主要包括主机、相关附件以及仪器控制与数据处理软件等部分。五、采购项目需要落实的政府采购政策:(1)政府采购促进中小企业发展(2)政府采购支持监狱企业发展(3)政府采购促进残疾人就业(4)政府采购鼓励采购节能环保产品
  • 新品发布|蔡司扫描电镜原位解决方案
    扫描电镜原位技术已经广泛应用于材料科学研究的各个领域,它可以将材料宏观性能与微观结构联系起来,这对研发高性能新型材料非常有帮助。但电镜原位实验从来都不是一个简单的工作,有的时候甚至还需要一些运气。 为了让电镜原位实验变得更加智能高效,蔡司最新推出了扫描电镜原位解决方案。今天就让我们一起看看,蔡司这套原位解决方案拥有哪些黑科技吧! l 高度集成化:告别手忙脚乱▲ 蔡司扫描电镜原位解决方案 蔡司扫描电镜原位解决方案将扫描电镜、原位样品台、ebsd和eds控制软件深度整合,在单台pc的一个软件中就可以控制所有硬件,实现成像、分析以及原位样品台参数设定的高度集成。 l 开创性自动化实验流程:节省时间+解放双手 ▲ 在原位拉伸过程中的不锈钢样品不同roi的se和bse图像(asb探测器),观察到滑移带形成。 蔡司原位电镜解决方案可实现自动化原位实验工作流程,集成化软件不仅可以自动控制样品台应力加载,还可以设定多个感兴趣区域(roi),并对不同roi进行自动追踪、自动聚焦、自动获取图像。不同roi的成像参数可以独立设定,系统还可以识别样品断裂状态并自动终止实验。 从此原位实验将变得自动智能,减少人工操作时间,大幅提升测试效率,并且可实现长达24小时的无人值守自动化测试,这样就可以充分利用夜晚时间,使电镜利用率大大提升。 l 自动获取ebsd和eds数据:获取样品全面信息▲ 800°c下加热17 小时的钢铁样品自动采集到一系列ebsd图像,展示了晶界和晶粒取向的变化。 该套新解决方案的处理软件不仅可以自动获取图像,还加入了ebsd和eds自动获取功能,可追踪并获取样品同一位置的ebsd和eds分析结果,全面分析材料变化过程。 l 数据获取和处理:高通量、高质量、高效率▲ 表面抛光的低碳钢样品 (s235jrc)。样品表面上的小颗粒用作 dic(数字图像相关)的标记。se 图像被导入 gom关联软件进行 dic 分析。图像中可以显示主要应变的幅度和方向。 自动化高效测试意味着可以得到大量实验数据,不放过样品每一个变化细节,获取具有统计意义的结果,而人工干预因素的减少也可以大大提升实验可重复性和数据可靠性。 当然,蔡司场发射扫描电镜gemini技术也是获取高质量、高分辨数据的强有力保证。该方案还配置有zeiss-gom关联软件,可对数据进行数字图像相关(dic)处理,研究样品表面应变分布。 蔡司扫描电镜原位解决方案整合了电镜、原位台、ebsd与eds软件控制,在进行原位加热和拉伸实验过程中加入高度自动化功能,使得在动态绘制应力应变曲线的同时,能够自动观察金属、合金、聚合物、塑料、复合材料和陶瓷等材料在高温和外力下的变化情况。 解放你的双手,让原位实验从此变得简单高效!来“蔡司显微镜”(zeissmik)微信公众号留言获取更多及时有效的详细信息,持续关注我们,关于蔡司扫描电镜原位解决方案,蔡司君还有更多猛料将陆续放出噢~
  • 原位电子显微技术盘点:测量设备、应用案例及热点市场需求探讨
    p  近年来,透射电子显微镜(TEM)已达到划时代的亚埃级分辨率( 0.1nm),这为科学家们对物质的探索带了新的可能。而传统TEM测试仅仅是“看”,随着科技水平的发展,人们越来越不仅仅满足于在原子级别观察样品,更希望能用“手”去操纵和测量样品,这便引入了原位测量的概念。/pp  原位技术将电镜的应用扩展到金属合金、催化剂、能源材料、纳米颗粒和材料、低纬度材料、薄膜和涂层、缺陷和故障分析、半导体、细胞生物学、纳米医学和纳米生物技术、生物化学、癌症生物学遗迹神经科学等领域,研究学者可以通过原位透射电子显微技术捕获样品对环境的动态感应,包括尺寸、形态、晶体结构、原子结构、化学健、热能变化等重要信息。因而,原位透射显微镜已经不仅仅是一个成像工具,而进化为原子尺度下的一个实验平台或称之为纳米反应器。随之,原位电子显微学也成为时下的研究热点之一。/pp  前不久,a style="color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " title="" target="_self" href="http://www.instrument.com.cn/zt/microscope"span style="color: rgb(112, 48, 160) "strong2017年全国电子显微学学术年会/strong/span/a在成都星宸皇家金煦酒店圆满落幕。作为合作媒体,仪器信息网也真切感受到与会者对‘原位电子显微学’的关注热情。为方便广大网友对原位电子显微学相关设备、技术及应用有更直观的认识,仪器信息网编辑随机选择DENSsolutions、安徽泽攸科技有限公司、厦门芯极科技有限责任公司等3家相关参展设备商,根据其提供的资料,将各自产品技术优势、典型案例、技术发展趋势等情况整理成文,供读者参考。/pp span style="color: rgb(255, 255, 255) "strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) "电镜原位检测技术及应用的未来发展趋势/span/strong/span/pp 近年来,微纳米材料的液-固、气-固,固-液-气界面反应广泛应用于能源、环保等重要国计民生领域。深入研究这些界面反应机理,开辟创新技术新途径,例如XPS,XAS,XRD, FTIR, Raman等各种原位光谱技术, 能够实现原位表面或者体相结构变化动态研究,不再依赖“主要依靠理论模型给出相应关联”的研究模式,但仍然无法实现“原位、清楚观测”,做到“所测即所见”。为了达到这一目标,微结构可视化、原位多通道、实时观测手段便成为最佳选择之一,最为典型的是原位透射电镜TEM技术。/pp  随着微纳米加工技术的发展,液体池的出现,电镜内仅仅实现原位观察液体环境微纳米材料的动态生长和电化学过程。与在高分辨和高衬度成像两方面所取得的广泛进展相比,对液体和常压气体环境中的高分辨原位观察还远未能够在电镜中彻底实现。更甚者,外场作用下材料在原子尺度的形态变化越来越成为材料研究和开发的根本。/pp  因此,外场的引入是未来电镜发展的趋势之一,比如热场、电场、磁场、力场、光场、电化学场等施加到样品上,对其进行原位观察,对于开展材料的结构-性能关系研究具有重要的指导意义。在诸如催光电化反应氧化-还原机制、半导体电输运性质、超结构有序自组装、磁性材料磁畴取向、活性位晶面选择性暴露、纳米材料的力学性能方面展开深入系统有针对的研究。当前的核心技术主要体现在原位样品杆的设计和制作上,针对体系进行优化设计能够在同类型的电镜上通用,体现相当大的实用性和灵活性,针对性。/pp  对于原位电镜技术而言,最需要解决的,还是观察的稳定性与分辨率之间的平衡,因为很多原位技术还是以损失分辨率为前提的。因此,对于微纳米加工技术的发展,推动液体池的设计创新,显得尤为重要。目前,采用最多的液体池,窗口都是SiNX或者石墨烯。目前的SiNX厚度已经接近极限,分辨率且已达原子级。而石墨烯池,只能限于针对的特定体系,对于光热等外场引入,显得困难较大。寻求合适的材料代替,也是方向之一。此外,针对体系进行特定体系的原位池制作,与原位杆子进行配合使用,也是创新之一。相应地,电镜的内部构造在保证安全可靠的前提下逐渐朝着适应原位研究的功能进行升级与改造,从而实时高分辨高时空分辨率原位检测也是未来的趋势之一。/pp  strong材料领域/strong:通过对电镜样品室抽真空系统的改造或者对电镜样品杆的特殊设计,使得透射电镜中的样品可以处于气体环境或液体环境之中。这种电镜特别适用于与气-液-固体相互作用及反应有关的物理或化学过程并能揭示原子层次的反应机制,在诸如纳米材料生长、催化反应、纳米电学,纳米力学、以及高温相变等现代材料研究领域中具有广泛的应用前景和独特的价值。/pp  strong生物医疗等领域/strong:人类利用电镜技术可以实时观察生物膜的结构和细胞内各种西细胞器的形态学结构。也可以发现和识别肿瘤病毒,如SARS病毒是首先在电镜下观察实现和确认的。目前电镜也可实现肾活检,肿瘤真诊治。对于临床病例诊断也是极大的促进作用,如电镜技术与免疫学技术的结合产生免疫电镜技术,可针对细胞表面及其内部的抗原进行定位。/pp  strongspan style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "1、得视奥达科技有限公司/span/strong/pp  span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong公司简介/strong/span——公司成立于2014年,是荷兰原位显微学公司DENSsolutions在大中国地区总代理,负责DENSsolutions原位样品控制平台(原位样品杆)的销售和服务并支持该公司在中国地区推广品牌。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3d561611-ce04-40db-b130-e6923a902a4c.jpg" title="1.jpg.png"//pp  DENSsolutions的原位样品控制系统主要包括对样品的温度、电场、电流、液体、以及气氛种类、比例、流速和压力的控制。该公司为荷兰Delft理工大学投资,自2012年成立,核心团队利用欧洲完备的产业链将实验室内的原位控制技术商业化、标准化,推出了热力学Wildfire、电学Lightning、液体环境Ocean、气氛环境Climate四大系统。/pp  span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strongDENS产品技术优势/strong/span——1)strong稳定性/strong:采用金属丝加热的芯片实验室设计保证高温下优异的TEM性能 在1300℃时,样品漂移低至0.5nm/min,优秀的电学稳定性和温度稳定性 纳米反应器支持高达1个大气压的压力和加热到1000℃高温,并实现亚埃级分辨率(0.1nm)。2)strong准确获取实/strongstrong时动态/strong:高温、高压或高电场时观测材料纳米级别的实时演变。纳米池内观测液体中反应过程,获取实时动态,记录化学反应过程、纳米颗粒生长,沉积原理及团聚过程。3)strong自然还原生态环境/strong:高精度可控的温度环境,高温下提供高电场,支持高偏压,高电流,保持样品的液体环境,可控的液体类型、流速、静态与动态的液体环境,结合加热和偏压的功能,简化实验过程,可控的研究材料特性。4)strong全面采集完整信息/strong:高达200℃/ms加热与淬火的急速响应,高温下实现高质量的EDX和EELS分析,高精度电压电流测量、pA的电流测量精度,关联电学特性和结构变化。5)strong安全性/strong:先进的三重保障检漏测仪保障TEM及样品的安全,自对齐以及高等级的实验安全性。/pp  strongspan style="background-color: rgb(255, 192, 0) "国内典型用户及案例/span/strong——据厂商提供资料,典型用户单位包括清华大学、北京大学、浙江大学、上海交通大学、武汉大学、中科院物理所、大连化物所、沈阳金属所、中石化研究所、中科合成油等。/pp style="text-align: center"img style="width: 450px height: 253px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/5424d963-0cb3-4eb3-b634-38d3f6a89d3d.jpg" title="2.jpg.png" hspace="0" height="253" width="450" vspace="0" border="0"//pp  strong案例1/strong:热处理可以提高合金硬度,处理的温度对合金的性能影响很大,传统研究只能做处理后的表征。据厂商提供资料,某教授团队按照一定的处理工艺在电子显微镜中做热处理,实时观测沉淀相生长的状况。观察到沉淀相长大的过程与快慢,及针状沉淀相与弯曲的位错圈在生长过程中的相互作用,且这些现象与工艺性能曲线符合的很好。在长达10个小时实验条件下获得良好数据,并将相关结果发表在Nature 子刊。/pp  strong案例2/strong:据厂商提供资料,在催化研究方面,过去为了解加入气体对晶体形态的影响已经有了很多的进展,然而,大部分的工作仅限于低气压下,远远低于现实环境。某教授团队通过原位技术观察纳米反应炉内在一个大气压的氢气环境里面的形态的动态变化过程。基于校正后的表面能的全面Wulff结构和实验完全一致。这样的发现为今后加入气体的处理能用来塑造纳米催化剂形态提供了新的可能。/pp  span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong2、安徽泽攸科技有限公司/strong/span/pp  span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong公司简介/strong/span——安徽泽攸科技有限公司(Zeptools)是一家具有自主知识产权的先进装备制造公司。公司致力于向客户提供原位透射电镜解决方案、纳米操纵手、MEMS传感器、高精度源表等产品,也是目前为数不多自主研发、生产并提供整套国产原位TEM解决方案的公司。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/a3dc7754-44cc-4ae2-869d-b3524072fbf3.jpg" title="initpintu_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong从上至下,从左至右:AL-insitu系列、Z-insitu系统、Ap-insitu系统、H-insitu系统/strong/pp  公司拥有广泛的原位TEM解决方案,涵盖五大系列:基于MEMS技术的原位TEM解决方案、基于纳米操纵探针的原位解决方案、原位光学-电学测试系统、原位力学-电学测试系统。据悉,除以上四大系列产品外,公司的原位气氛解决方案也在抓紧研发中,预计在2018年上半年正式推出。/pp  span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strongZeptools产品技术优势/strong/span——基于MEMS技术的AL-insitu系列产品特色是一杆多用,通过一根多功能样品杆搭配不同MEMS芯片和附件,可以实现电学、低温、加热、液体、电化学、双倾等功能,产品性能指标和稳定性均很优秀。基于纳米操纵探针的原位解决方案不仅可以在亚纳米级别精确操纵样品,还有装样相对简单、不消耗耗材等优势,可以进行原位电学、电化学等实验。如Z-insitu系统可以实现原位电学、低温、电化学、双倾等功能。原位光学-电学测试系统,在TEM中实现原位电致发光或光谱测试。如Ap-insitu系统可以实现原位光学、电学等功能。该方案也是目前世面上最优的原位TEM光学解决方案。原位力学-电学测试系统的H-insitu系统可以实现原位电学、力学等功能,该解决方案可以实现载荷分辨率5 nN的精确力学测试。/pp  strongspan style="background-color: rgb(255, 192, 0) "国内典型用户/span/strong——据厂商提供资料,公司客户如中国科学院物理研究所、北京工业大学、中国科学院过程工程研究所、北京大学、浙江大学、清华大学、中国科学院硅酸盐研究所、厦门大学、电子科技大学、苏州大学、苏州科技大学、郑州大学、中国石油大学、北京交通大学、中国科学院大连化学物理研究所、Queesland University of Technology等数十家研究机构。相关成果发表于Nature及其子刊/PRL/JACS/Adv. Mater./Nano Lett.等杂志。/pp span style="background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "strong 3、厦门芯极科技有限责任公司/strong/span/pp  strongspan style="background-color: rgb(255, 192, 0) "公司简介/span/strong——厦门芯极科技有限责任公司是一家留学人员回国创业的集研发、生产、销售为一体的高新科技企业。公司建立了完备的微流控芯片研发与生产工艺流程,掌握了国际前沿原位芯片生产技术,与美国Berkeley Nanolab,美国Bipolar-Tech LLC和厦门大学建立了产品研发合作伙伴关系。产品涵盖通用材料化学分析芯片、集成式通用医疗诊断芯片、集成式通用环境保护分析监测芯片、集成式通用食品安全分析检测芯片和基于微流控芯片的新能源体系四大系列数十个品种,以及各类科研类芯片。/pp strong span style="background-color: rgb(255, 192, 0) "产品技术优势/span/strong——公司提供的产品和服务按市场可分为科研类芯片、仪器标配芯片、应用类芯片及系统和芯片实验室解决方案。科研类芯片服务于基于微流控芯片的科研工作者,提供包括聚硅基各种不同材质的微流控芯片的设计与制备,用户配置必要的辅助设备即可使用 仪器标配芯片是针对国内市场上微流控芯片仪器开发的标准芯片,为微流控芯片仪器的核心组件,应用类芯片及系统是利用微流控芯片的技术优势开发的分析检测装置,应用于环保、食品安全、药物筛选等领域 芯片实验室解决方案为客户提供一对一微流控芯片科研或应用的解决方案,分为产品和科技咨询两个方面:产品包括微流控芯片加工、检测仪器设备配置及微流控芯片配件配置 科技咨询为客户提供组建芯片实验室的整体方案、解决微流控芯片应用中的技术难题、微流控芯片项目研发服务等。/pp  strongspan style="background-color: rgb(255, 192, 0) "厂商提供/span/strongspan style="background-color: rgb(255, 192, 0) "strong典型应用案例/strong/span——strong1)高分辨静态池在纳米材料液相合成高分辨研究中的应用/strong:通过使用高分辨静态原位池芯片,首次实现了高分辨率实时原位观察纳米晶体在溶液中的成核生长及形貌演变过程,研究工作发表在Science 期刊。发现了包括一维铁铂纳米棒的 3 步生长过程,形状诱导附着组装机理,及生长过程中的形貌结构自我修正等机理。并通过原位液体环境 TEM 研究了表面活性剂在胶体纳米晶体生长中形貌控制的实现过程及机理,首次发现了邻位粒子在胶体纳米粒子生长过程中对粒子的形貌的巨大影响。2014年进一步实现了每秒 400-1600 帧原子级高分辨率的图像采集,观察到纳米立方体晶体的生长及各个晶面的演变过程,发现在纳米尺度晶体生长过程中表面能最小化的原则不再适用。这一研究对纳米尺度晶体生长规律提出了全新的认识,发表在2014年八月出版的Science 期刊上。strong2)原位电化学系统在电沉积及锂电池研究中的应用/strong:在发展原位液体环境TEM方法和纳米材料生长机理的研究同时,还开展了储能电池原位透射电镜研究方向,首次实现了锂枝晶生长及SEI膜形成过程的观察。到目前为止,团队实现了许多纳米材料独特的动态过程可视化的研究。此外,发展的原位液体环境TEM方法在其他领域具有重要的应用, 例如 ,蛋白质在液体水中的成像达到纳米级分辨率。原位液体透射电镜在材料科学,物理学,化学和生物学的的基础研究中有广泛的应用前景。/p
  • 纳米尺度,原位探究?扫描电镜专用原位AFM探测系统助力锂离子电池老化过程原位研究
    【期刊】Journal of Power Sources IF=9.13DOI:https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2021.230459 【成果简介】 锂离子电池现已广泛应用于数码产品,医疗器械,和汽车等众多领域。可是,在使用锂离子电池的过程中,锂电池的性能会随着内部结构的老化而降低。这一问题会导致使用锂离子电池的成本增高。为了更加深入地了解锂离子电池在使用过程中老化的细节。奥地利林茨大学Gramse教授课题组近日利用扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM对锂离子电池老化过程中电表面的形貌和导电特性的变化进行了纳米尺度的原位研究,其成果发表在Journal of Power Sources上。 AFSEM™ —使AFM和SEM合二为一:▪ 实现AFM和SEM的功能性互补▪ 让SEM实现样品的真实三维形貌成像▪ 在扫描电镜中进行AFM原位分析▪ 无需激光和探测器,适用于任何样品表面▪ 适配SEM不妨碍正常的操作 【图文导读】图1 用不同尺度和方法来研究锂离子电池的电化学表现。A)用电化学阻抗谱(EIS),电池循环和容量测试的方法研究锂离子电池的老化问题。 B)用电化学相关有限元的方法来研究电池的EIS表现。C)用AFM,AFSEM和SEM等表征手段研究电池循环后的纳米尺度上的彼变化。图2 电化学循环次数,充电状态和循环温度对锂离子电池阻抗谱的影响。A)电池不同循环次数后阻抗谱的变化。B)充电600次后,24℃条件下的电池阻抗谱。C)不同温度下,循环100次后电池阻抗谱的研究。 图3 锂离子电池的有限元模型。A)锂离子电池的一维有限元模型。B)不同薄膜阻抗下模拟的电化学阻抗值。C)电化学阻抗模拟值随着双层电容的变化。D)不同电材料颗粒大小对电化学阻抗模拟值的影响。图4 电池经过循环后,SEM和AFSEM对电池内部结构的原位微纳表征。A)经过不同次数的循环后,石墨阳表面的电子扫描成像。B)AFSEM对不同循环次数的阳表面形貌进行原位表征。C) AFSEM对不同循环次数的阴表面形貌进行原位表征。图5 利用AFSEM多功能探针对不同老化阶段的阳材料进行表征。A)为AFSEM原子力显微镜扫描获得的形貌图。B)扫描微波显微镜对样品表征结果。C)AFSEM提供的样品纳米尺度的直流电导率测量。 【文章总结】 奥地利林茨大学Gramse教授课题组利用AFSEM对老化锂离子电池电表面进行了纳米尺度的原位分析。这是因为AFSEM可以在电子显微镜所需的真空环境下运行。在获得电子显微成像的基础上,还可以获得样品表面形貌的信息。除此之外,AFSEM的多功能探针,也可以对样品指定区域的磁性,电学,力学,热学性能进行微纳尺度的表征。
  • 国际首台超高时空分辨原位多尺度量子测量系统通过项目验收
    2024年4月22日,中国科学院主管业务局组织专家组对物理所承担的国家重大科研装备研制项目“超高时空分辨原位多尺度量子测量系统的研制”进行了验收。专家组听取了项目负责人白雪冬研究员整体工作汇报、许智高级工程师原位电镜低温扫描探针装置和刘开辉教授原位电镜超快光学装置两个子系统的研制报告,以及用户报告、技术验收报告、档案验收报告和财务验收报告,现场核查了仪器设备运行情况和项目文档。专家组认为,项目组研制的超高时空分辨原位多尺度量子测量系统为国际首台,全部技术指标达到考核要求,圆满完成了总体目标,同意通过验收。该系统基于数字信息光学原理,发明了适用原位电镜的超快光谱测量技术,实现了超快脉冲光的光纤聚焦和扫描,解决了原位光谱测量实验中保持样品稳定和光纤信号保真采集的技术难题,使得原位电镜超快光学研究达到了原子分辨水平,技术专家现场测试时间分辨率为317飞秒。该系统还实现了原位电镜液氦杜瓦低温和变温条件下的电输运性质测量。项目组利用自主研制的装置,做出了原创性科研工作,成果发表在Nature等杂志上。原位电镜超快光学测量装置验收会现场
  • 重磅直播|与您零距离对话原位电镜专家
    直播预告网络直播“日立原位环境球差校正电子显微镜大讲堂 第一课”将于2022年6月10日 9:30开播,欢迎您参与,期待在直播间与您交流重磅嘉宾参与方式扫码填写信息,立即报名免费参会,有任何问题请您在日立科学仪器微信公众号留言。日立200kV球差校正透射电镜HF5000日立球差电镜先进技术助力绿色化工成果登顶《Science》日立HF5000是日立在HD2700的基础之上开发的一款200kV的冷场环境球差校正扫描透射电子显微镜,其配备了一款日立自主研发的全自动聚光镜球差校正器,采用了独特的真空系统设计,可以实现在镜筒内进行通气,不仅在非原位模式下可以实现亚埃级别的成像表征,在原位通气加热的条件下,依然可以实现原子级别的成像;HF5000还配备了二次电子探头,使得HF5000可以同时获取具有内结构信息的明场像,暗场像,以及具有表面形貌的二次电子像(原子级别的二次电子成像),实现了对样品的全方位的分析表征;与此同时,在2.02固体角的基础上,HF5000可以配备对称式的双100mm2的无窗能谱探头,实现快速高效的原子级别的元素分析。HF5000不仅可以满足绝大多数用户的对不同材料的常规表征,更能实现对材料在原位气氛,加热,加电等条件下进行微观形貌结构,化学成分,元素价态等方面的精细结构分析。//END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 高通量组合薄膜制备及原位表征系统
    table border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "成果名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "高通量组合薄膜制备及原位表征系统/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "单位名称/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "中科院物理研究所/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "联系人/p/tdtd width="175"p style="line-height: 1.75em "郇庆/p/tdtd width="159"p style="line-height: 1.75em "联系邮箱/p/tdtd width="192"p style="line-height: 1.75em "qhuan_uci@yahoo.com/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "成果成熟度/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产/p/td/trtrtd width="122"p style="line-height: 1.75em "合作方式/p/tdtd width="526" colspan="3"p style="line-height: 1.75em "√技术转让 √技术入股 □合作开发 √其他/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong成果简介: /strongbr/ /pp style="text-align:center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201603/insimg/981cbfad-b9ec-4aa9-875a-12197e3c1fb1.jpg" title="LIBE-STM.jpg" width="350" height="321" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 350px height: 321px "//pp style="line-height: 1.75em " br//pp style="line-height: 1.75em " 随着“材料基因组计划”的兴起,人们对新的实验手段,特别是高通量高空间分辨率的材料制备和性能测试方法提出了迫切的要求。正是针对于此,我们开发了这套“高通量组合薄膜制备及原位表征系统”,基于完全自主知识产权的新型生长机理制备高通量组合薄膜。同时,通过结合特殊设计的扫描隧道显微镜,可实现对所制备薄膜的原位超高分辨表征。尚在研发中,主要技术指标待测。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong应用前景: /strongbr/ 应用前景尚不明确。/p/td/trtrtd width="648" colspan="4"p style="line-height: 1.75em "strong知识产权及项目获奖情况: /strongbr/ 发明专利:201510446068.7、201510524841.7/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 原位硅油冷冻干燥机:精确控制与高效保护的结合
    原位硅油冷冻干燥机:精确控制与高效保护的结合一、用途:  原位硅油冷冻干燥机是一种广泛应用于食品、医药、化工等行业的先进设备。它以其出色的性能和高效能力,成为实现物料低温干燥、保持原有品质和延长储存周期的理想选择。  二、原理:  该产品利用了“减压降温”技术来进行低温干燥。首先,将待处理物料置于真空环境中,在减压条件下蒸发水分。然后,通过对硅油进行循环加热和降温,使得润湿在待处理物料表面的水分迅速被固化并转化为固态水。最后,在真空状态下通过恢复常压给予样品光辐射或微波加热使定向剂从乳液中释放出来, 以达到快速脱溕目标。  三、性能特点:  1. 精确控制:该设备配备了智能控制系统,可实时监测和调整各项参数如温度、压力和时间。操作人员可以根据需求进行精确设置,以实现最佳的干燥效果。  2. 高效保护:该产品在干燥过程中能有效减少对物料的损伤。通过低温处理,能够很好地保留物料的营养成分、香气和口感,在同时降低细菌滋生的风险的情况下延长其储存周期。  3. 广泛适用:该设备可用于各种食品、药品等材料的干燥处理。不同类型和状态(固体、液体或胶体)的样品均可以使用该产品进行高质量的干燥处理。  4. 结构稳定耐用:设备采用优质材料制造,并经过严格测试,确保工作稳定并提供长期可靠使用。  四、结论:  原位硅油冷冻干燥机是一款功能强大且高效可靠的工业设备,在多个行业中都担当着关键角色。通过其精确控制和高效保护性能,它为企业提供了更好地保存产品质量和延长储存期的保障。无论是食品加工、医药生产还是化工领域,该产品都展示出了其重要性和价值。
  • 专家约稿|表界面科学设备在原位材料制备及结构表征中的应用:STM及XPS
    根据热力学分子自由程理论,即使是达到标准大气压亿分之一的真空环境 (10-3 Pa),也存在着在一秒钟内彻底污染清洁样品表面的可能。对性质活泼的纳米材料表面,易潮解的氧化物以及对碳氢化合物亲合性比较好的样品,无论预处理如何精细,在把样品暴露环境的那一刻,整个表面就已经彻底改变。想要认识在此之前发生的过程对表面的影响也就无从谈起。因此一套互联表征仪器需要真正的具备原位表征能力。比较形象的理解如下图1所示,原位、特别是使役条件下的表征仪器,可以在一定程度上实现对材料在工况下的结构、化学组分等的研究,有利于理解所观测到的现象是由于何种原因所引起。因此,发展使役条件、生长环境中样品表面结构、化学性质检测是非常重要和必要的。图1. 不同观测条件下所研究对象的状态。从左到右分别是离线观测、准原位观测和使役条件下的观测。对于高质量的材料制备,其在各类基底上的生长可以理解是一个“催化反应”过程,催化反应的机理研究最大的困难在于表征设备和真实情况之间的鸿沟,如时间鸿沟、材料鸿沟、压力鸿沟、温度鸿沟等。实现真实反应条件下与各类表征平台的对接,从而达到高效表征,协同工作,减少测试周期,提高测试精确度和信息完整程度。对于目前研究的材料生长机理,关注重点包括前驱体在衬底上的初始状态、中间态、成核、扩散、聚集、相变、长大到单晶,分子束外延与扫描隧道显微镜的真空互联系统满足了上述需求,每一个过程所需要的信息包含结构形貌和化学组分。结构形貌:扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscopy,STM);化学组分:包含两部分,一是反应过程中所产生的、脱附的组分;另一个是留在衬底表面上的组分。前者可以用质谱仪来实时检测,后者可以用X-射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)来观测。各类设备的特点:1、 高温近常压STM优点:(1)工作气氛可到100mbar;(2)工作温度可达1300 K(真空);10 mbar气氛下可达250 ºC;(3)快速扫描(大于10帧/秒);(4)原位质谱联用;缺点:因高温高压而丧失部分分辨率,难以获得原子分辨;图2. (A)高温近常压STM的实物照片(图片来自材料科学与纳米技术中心,University of OSLO);(B)SPECS的reactor STM的原位反应池和STM探头实物图;(C)石墨烯在金属表面的生长过程实时高压高温STM原位图片。图2(A)所示的反应STM(高温、近常压STM)位于挪威的奥斯陆大学(University of OSLO)材料科学与纳米技术中心,其制造商为Leiden Probe microscopy(The Reactor STM - Department of Chemistry (uio.no))。笔者博士后期间所在的布鲁克海文国家实验室的CFN(功能纳米材料研究中心)也有一台同样配置的Reactor STM。主要包含HP stage(高压STM扫描部件),其中的反应池由于较小的体积可以非常快速的实现气氛与真空之间的转换;独特的控制器可以实现20帧/秒的速度;最优条件下最高气压可达5bar,最高温度可达300 ℃。另一款经典的reactor STM是SPECS Aarhus 150系统(SPM Aarhus 150 NAP | SPECS (specs-group.com)),SPM的扫描头安装于原位的反应池中,高温加热是以卤素灯为热源,其工作范围是超高真空中850 K,10 mbar气氛为550 K。图2B是该经典系统的实物图。此外,扫描头中搭配有进光口,可以实现光催化反应的原位监测。如图2C所示,在室温下,干净的Cu(111)表面上,甲烷吸附后无团簇形成,加热后在金属表面上逐渐形成小的团簇,并均匀的铺展在表面上,终止气体的通入,继续加热金属,可以观测到不同尺寸的石墨烯岛,再进一步升高衬底温度,小的岛会在表面上移动聚集形成较大尺寸的石墨烯,再通入甲烷气体,在边界上继续反应,使石墨烯岛长大逐渐形成单层石墨烯。2021年,美国Lawrence Berkeley National Laboratory表面催化反应的领军人物Miquel Salmeron与以色列Weizmann Institute of Science的Baran Eren在国际最知名的Chemical Review上发表了题为“高压扫描隧道显微镜”的综述文章,概述了在过去20年内,随着扫描隧道显微镜在表面催化领域中的发展,以晶体表面在mTorr到近常压的气体存在的条件下表面结构的变化为主题,提出了高压STM这一新工具在未来表面科学研究中的重要性。目前,全球近常压扫描隧道显微镜的厂家主要有SPECS、Leiden Probe等。国产扫描隧道显微镜设备目前依然以极低温为主。2、XPS图3. 将制备腔体与XPS联用,外加质谱检测。(A)真空样品制备腔与XPS一体化系统;(B)联用质谱;(C)近常压XPS原位检测示意图。XPS的发明贡献了两个诺贝尔物理学奖,其中1905年爱因斯坦解释了光电现象,并因此获得了1921年的诺贝尔物理学奖。瑞典物理学家Kai Siegbahn将XPS发展为一个重要分析技术,并获得了1981年的诺贝尔物理学奖。值得一提的是,其父亲Karl Siegbahn在1924年也获得过诺贝尔物理学奖“鉴于其发现并研究X-射线光谱-for his discoveries and research in the field of X-ray spectroscopy”。美国惠普公司于1969年制造了世界上首台商业单色X射线光电子能谱仪。1962年,Imperial College London的David Turner等人又研制了紫外光电子能谱仪(Ultraviolet photoelectron spectroscopy, UPS),利用紫外光研究价带电子状态,与XPS互相补充。XPS目前已经成为了一种常规的材料化学组分分析手段,由于其表面灵敏性,特别适合于表面分析,已经成为几乎所有高校和研究院所分析测试中心的标配仪器。与近常压STM相对应的,在表面反应中也需要近常压的XPS来实时探测表面化学组分的变化。我国第一台近常压XPS系统是由原中国科学院上海微系统与信息技术研究所的刘志研究员课题组搭建,该设备是基于SPECS的近常压系统进行定制化升级,能够实现在样品环境气压最高20 mbar的条件下的光电子能谱原位测量。样品最高可以加热到800K,能够满足大部分催化反应、固-气界面等研究。随着我国科研投入的不断加大,国家对基础科研和大科学装置中心的投入,表面科学研究团队的不断发展也得益于这一类先进表征技术的发展,包括上海光源、苏州纳米所的真空互联Nano-X等都建有非常全面的表面科学研究平台。图3A所示是包含样品制备系统的XPS,含离子源(用于清洗单晶表面);加热台(除气、晶化表面);各类蒸发源(包括金属、非金属等,材料生长);LEED(低能电子衍射仪,表征样品晶化结构);原位氧化系统等;在生长腔内靠近样品处导入收集管与质谱系统连接,实时分析样品制备过程中所产生物质的化学成分(图3B)。图3C是近常压XPS系统的示意图,可以在近常压的反应氛围下监测在材料生长过程中样品表面上发生的化学变化,与质谱信息相对应,实现化学组分的分析。3、低温STM(含q-Plus AFM功能)超高真空低温STM的优点为超高分辨率,可达亚Å。超高稳定性,4K液氦温度下可以实现谱学测量,如拓扑态、能带、缺陷态、边界态、电荷分布等的实空间测量。对于STM而言,只有在低温环境中实现谱学测量的条件下才真正发挥了其独一无二的功能。仪器实物图如图4A所示,包含扫描腔、制样腔和进样腔,其中扫描腔外部较高的不锈钢杜瓦是为储存如液氮、液氦等制冷剂以实现扫描头和样品的极低温,从而实现高质量图、谱测试。样品托和扫描头的改进满足多尺度研究,如低温条件下的原位沉积。图4B所示,在腔体外部所放置的蒸发源可以聚焦到样品表面,实现原位生长和原位观测,对于分子或小尺寸纳米颗粒有独特优势;除此之外,样品托上可以改装成包含栅极、电压、电流接口的模型器件,可以在电场条件下原位监测样品表面电学信号的改变。组合q-plus AFM实现单原子键成像:2009年瑞士苏黎世IBM研究中心L. Gross等人首次报道了利用在AFM针尖上吸附单个CO分子获得了具有化学键分辨的分子结构图像,如图4C(右)所示,从上到下分别是并五苯的分子结构,STM图和AFM图像,针尖修饰的AFM图像可以清晰的分辨出分子中的五个苯环(Science, 2009, 325, 1110)。图4. (A)低温扫描隧道显微镜实物图(Omicron);(B) 上:可以进行原位沉积的扫描腔;下:可加电场的样品托设计图;(C)左:Q-plus AFM针尖托实物图(Omicron);右:并五苯分子的结构示意图、STM和AFM图像;(D)C26H14在Ag(100)表面上加热后发生脱氢反应的产物STM和AFM图像。自此之后,STM研究领域又开辟了一个崭新的方向,也赋予了STM更加突出的化学键分辨优势。因此,目前许多低温STM系统中都选配qPlus AFM配件用于化学键的成像。如图4D所示是C26H14前驱体分子在Ag(100)表面上脱氢聚合过程中化学键的变化(Science, 2013, 340, 1434)。从STM图上仅仅可以看出形貌的变化(第一排),AFM图像可以清晰的分辨出过程产物的不同键合情况(第二排)。最近越来越多的研究工作表明q-Plus AFM在研究反应过程中间产物中所发挥出的独特作用。笔者在准备草稿时,7月14日第377卷Science中有两篇文章均是利用q-Plus AFM实现了可控的表面化学反应操控和表征,以及超高分辨的水合质子的结构区分。在qPlus非接触原子力显微镜领域中,我国科学家江颖教授长期致力于超高分辨的SPM系统的研制和开发,近年来在表面二维冰的结构和动力学研究中取得了一系列突破性成果。4、展望以光源、“Nano-X” 真空互联实验站为代表的大科学装置中心及各研究院、大学科研平台中,根据其科研特色和研究方向,逐渐形成了材料生长、测试分析、器件加工、性能表征等大型设备互联的科学装置。主要解决了超高真空中样品易氧化、低温样品稳定性等难题,具有传统超净间无法比拟的优势。完全排除了外界环境因素的干扰,实现原子尺度下材料的本征性质及器件性能的表征。对新材料,特别是下一代先进半导体材料、量子信息材料的制备与表征具有重要意义。我们也需要认识到,从光源、互联站、到分析测试中心,再到每一个课题组的平台设施,国外进口的设备占比不低于50%,特别是高端的制造和表征设备。随着我国科研投入的增加,创新型企业如雨后春笋般不断涌现,在表界面科学相关领域,如费勉仪器的分子束外延系统、低温样品台;玻色子的低温扫描隧道显微镜、中科艾科米的无液氦系统等,也逐渐在国内甚至国际的表界面、凝聚态物理、在位化学等研究领域崭露头角。也希望国内各大研究院、所、高校等在购置相关设备时,可以考虑国产厂商,一起参与到我国重大仪器设备的自主研发中。作者简介牛天超,北航杭州创新研究院(余杭)研究员。2013年博士毕业于新加坡国立大学,之后分别在中科院上海微系统所、美国布鲁克海文国家实验室、南京理工大学和上海交通大学从事研究工作。主要研究方向是基于分子束外延生长制备和扫描隧道显微镜表征的二维材料生长机理及表面功能化研究。第一及通讯作者在包括Adv. Mater., J. Am. Chem. Soc., 和Prog. Surf. Sci.等期刊发表研究论文及综述30余篇。目前正在筹建中法航空大学(筹)理学院新型量子物态平台。参考资料:1、M. Salmeron, B. Eren, High-pressure scanning tunneling microscopy. Chem. Rev. 121, 962-1006 (2021).2、F. Albrecht, S. Fatayer, I. Pozo, I. Tavernelli, J. Repp, D. Peña, L. Gross, Selectivity in single-molecule reactions by tip-induced redox chemistry. Science 377, 298-301 (2022).3、Y. Tian, J. Hong, D. Cao, S. You, Y. Song, B. Cheng, Z. Wang, D. Guan, X. Liu, Z. Zhao, X.-Z. Li, L.-M. Xu, J. Guo, J. Chen, E.-G. Wang, Y. Jiang, Visualizing eigen/zundel cations and their interconversion in monolayer water on metal surfaces. Science 377, 315-319 (2022).4、苏州纳米真空互联实验站5、K. Bian, C. Gerber, A. J. Heinrich, D. J. Müller, S. Scheuring, Y. Jiang, “Scanning probe microscopy”, Nat Rev Methods Primers 1, 36 (2021).6、L. Gross, F. Mohn, N. Moll, P. Liljeroth, G. Meyer, The chemical structure of a molecule resolved by atomic force microscopy. Science 325, 1110-1114 (2009).
  • 日立扫描透射电镜HF3300在原位催化中的应用
    日立扫描透射电镜HF3300在原位催化中的应用 近年来,在催化领域中,真实的催化反应过程成为广大学者的研究热点。原位扫描透射电镜能够实现实时观察样品的反应过程,监测样品的变化。其中日立的冷场300KV的HF3300型扫描透射电镜配备了独特的真空系统(差分泵) 。气体可以直接通入样品室与样品进行反应,到达样品表面的压力最 高能够达到10Pa;配备的新型冷场枪更加稳定,亮度更强,发射电流更加稳定;宽真空范围二次电子探头的加入,能够实现同时观察样品的明场,暗场及二次电子像,从而实现对催化反应过程全方位的了解。 Hitachi HF3300 HF3300 原位催化实验的实例配备多气路系统的HF3300 对铂碳催化剂进行原位气氛加热燃烧实验●图. 1 铂碳催化剂在氧气气氛下加热到200℃的扫描和环形暗场图片图.1 铂碳催化剂在氧气气氛下加热到200℃的SEM和ADF-STEM的图片。从表面二次电子图像和环形暗场图片可以看出,样品在200℃下通入氧气5分钟后,Pt催化剂颗粒均匀的分散在碳载体的表面上。随着处理时间进一步延长,Pt催化剂颗粒逐渐将光滑的碳表面烧蚀出孔洞并且嵌入到孔洞当中,烧蚀出孔洞直径也会随着时间进一步增大,最终在碳表面形成大小不一的孔洞。●图. 2 通气前后铂碳催化剂的扫描和环形暗场图片(气氛:氢气,氧气)图.2 通入氢气和氧气前后铂碳催化剂的扫描和环形暗场图片,从表面二次电子图像和环形暗场图片可以看出,在氢气气氛下铂颗粒和碳载体并没有发生大的改变。与之相比,在氧气气氛下,铂颗粒和碳载体发生了很大的改变,铂在碳载体表面烧蚀出了很多孔洞。碳载体表面孔洞的形成说明铂颗粒烧蚀了碳表面并嵌入到了载体内部。Authors:Application Development Dept. Manabu Shirai, Takeshi Sato, Hiroaki Matsumoto Electron Microscope Systems Design 1st Dept. Shunichi Watanabe
  • 国内第一台扫描电镜高温力学原位研究系统新品
    p style="text-align:center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201906/pic/4479fa41-fec1-4836-90f5-abdeb6ad0d71.jpg!w400x400.jpg" alt="扫描电镜高温力学原位研究系统"//ppspan style="font-family: 微软雅黑 font-size: 16px "扫描电镜高温力学原位硏究系统(In-situ mechanical testing system at High temperature in SEM)是国家重大科学仪器研制专项的成果转化产品,其特征是将宏观材料力学实验置于具有与纳米分辨的扫描电子显微镜內,实现了宏观力学性能与纳米层次结构分析的一体化。主要功能为在纳米分辨的二次电子成像和背散射成像(EBSD)的观察条件下,实现室温至1200° C高温的拉伸、压缩、三点弯曲等原位力学实验。主要用于硏究各类材料在力、热以及耦合条件下的力学性能测试与微观组织结构演变机制硏究。该仪器也可以兼容匹配各类光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)等材料微观分析仪器。/span/ppspan style="font-size:12px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "br clear="all" style="page-break-before:always"//span/pp创新点:br//pp国内第一台可以在SEM扫描电镜下使用的高温拉伸力学研究系统。最高温度可达1200℃。/p
  • 深海原位激光拉曼光谱系统海试成功
    “深海原位激光拉曼光谱系统”首次海试成功  在国家863计划海洋技术领域的支持下,由中国海洋大学研制的“深海原位激光拉曼光谱系统”(课题编号2006AA09Z243)于3月15日-4月1日期间搭载中国海洋大学“东方红2号”调查船承担的“质量控制及规范化海上试验”重大项目课题,进行了首次海上试验。本次海上试验主要是针对研制的深海拉曼光谱仪(Deep Ocean Compact Automatic Raman Spectrometer, DOCARS-532)实验样机,对照设计与验收指标,测试其在深海环境下的结构性能、工作性能及其稳定性,并通过自带部分样品,进行深海环境的现场测试。  此次海试工做主要包括三个部分:甲板调试(甲板统调、入水调试)、浅海试验和深海试验。共成功进行浅海试验2次(20米,200米),深海试验2次(1260米,3512米) 系统累计水下工作时间251分钟,获取光谱数据文件528个,图像文件9个。  经海试验证,深海拉曼光谱仪(Docars-532)该实验样机完全能够满足深海环境工作要求,系统密封和耐压性能良好,各部分运行稳定,性能可靠,多次定时上电模式试验成功。课题组还成功进行了深海环境自带样品的模拟测试,捕捉到了自带样品在深海环境中的拉曼信号,达到了海试大纲设定的预期目的。  试验中,课题组严格按照国家863计划“质量控制及规范化海上试验”课题拟定的《规范化海上试验质量控制规程》进行规范化作业,各项试验指标全部满足大纲规定要求。来自课题组的7位骨干研究成员参加了此次海试工作。
  • 岛津原位电离质谱新技术闪耀亮相第六届中国原位质谱会议
    2019年11月14日至16日,由中国质谱学会主办的第六届中国原位质谱会议在南京香格里拉酒店召开。本次会议邀请了近50位来自国内外知名院校、相关行业的专家学者作大会报告,并得到了国内外多家高校、科研机构、企事业单位200余位分析工作者的支持和参与。诸位学者共聚一堂,讨论了原位电离质谱技术发展及应用新趋势等多个方面的话题。岛津公司多款原位电离质谱技术如DCBI、PESI在本次会议上亮相,岛津中国创新中心投稿的Poster《DPiMS-8060快速筛查和定量检测细辛和天仙藤中的马兜铃酸和马兜铃内酰胺》,获得了与会者的广泛关注。 DCBI(解吸电晕束离子源)是一种可在常压下对固态或液态样品进行快速、直接分析的离子源,其工作原理是利用被加热后的可见等离子电晕束,通过其产生的亚稳态氦原子和其它离子对样品直接进行解吸电离。可以实现高灵敏度实时分析,离子源安装和拆卸方便,可用于快速检测、公安法医、食品安全等广泛的应用领域。 DCBI+LCMS-8040 岛津最新推出的原位探针电喷雾离子源——PESI(Probe Electro Spray Ionization),可用于岛津LC/MS和LC-MS/MS,商品名分别为DPiMS-2020和DPiMS-8060。无需样品前处理即可实现简便、快捷的质谱分析。DPiMS-8060+LCMS-8060PESI技术具有以下特点:1、高性能的样品原位质谱分析。2、无需直接加热,适用于热不稳定化合物分析。3、有效避免复杂基质对质谱仪的污染。该技术适用于各类样本的测定,如体液、组织切片和植物样本等。 简便快捷的工作流程 本次大会上,岛津介绍了基于DPiMS-8060建立的中草药中马兜铃酸类物质的快速筛查和定量分析方法。该方法能够在20s内完成4种马兜铃酸和1种马兜铃内酰胺的定性定量分析,校准曲线相关系数大于0.999,检出限0.04-0.66μg/g,定量限在0.13-1.99μg/g。精密度和加标回收率都能够满足快速筛查的要求。马兜铃酸、马兜铃内酰胺及内标的MRM色谱图马兜铃酸类物质主要包含两个类型,一类是马兜铃酸(Aristolochic acid),一类是马兜铃内酰胺(Aristolactam)。世界卫生组织国际癌症研究机构将马兜铃酸、含马兜铃酸的植物列在一类致癌物清单中。中国药典(2015版)收录了三种含马兜铃酸的草药:天仙藤、马兜铃和细辛。目前,TLC、LC和LC-MS/MS是主要的检测方法。然而,TLC法难于准确定量,LC和LCMS方法需要采用固相萃取和色谱分离等手段,前处理和分析时间长,消耗大量的有机溶剂。本方法具有不需要复杂的前处理,分析速度快(20s),不需要流动相,不需要雾化气和脱溶剂气等特点。同时,该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高,适合中草药中马兜铃酸类物质的快速筛查与定量分析。 更多科技前沿,敬请关注“岛津科技资讯通”微信公众号。
  • 原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析
    原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析什么是抗冻蛋白?抗冻蛋白是一种能抑制冰晶生长的蛋白质或糖蛋白质.自二十世纪发现以来,研究对象先后从极区鱼类,昆虫,转移到植物材料上。抗冻蛋白是生活在寒冷区域的生物经过长期自然选择进化产生的一类用于防止生物体内结冰而导致生物体死亡的功能性蛋白质。对于抗冻蛋白抗冻机制的研究有助于揭开冰晶成核、生长和冰晶形貌调控的分子层面的机理。抗冻蛋白生长机制的模型抗冻蛋白吸附在冰晶表面,通过EAFC3效应抑制其生长.机制的模型为:一般晶体的生长垂直于晶体的表面,假如杂质分子吸附于冰生长通途的表面,那么需要在外加一推动力(冰点下降),促使冰在杂质间生长.由于曲率增大,使边缘的表面积也增加.因表面张力的影响,增加表面积将使体系的平衡状态发生改变,从而冰点降低。通过对抗冻植物抗冻活性的研究,认为抗冻植物形成了一种特殊的控制胞外冰晶形成的机制,即抗冻蛋白和冰核聚物质的协同作用.在植物体内,热滞效应并不明显,而冰重结晶抑制效应显著.吸附抑制学说是否适应于植物有待于进一步的证实.原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析原位变温低场核磁共振系统是指可以实现在线原位改变样品温度,并在设置温度下对样品进行原位测量的低场核磁共振系统。该系统可同时实现弛豫分析和磁共振成像功能。传统的低场核磁共振系统是常温测试系统,测试过程中样品的温度保持与实验室温度(环境温度)一致,检测到的数据与样品在室温下的特性相关。而原位变温低场核磁共振系统可对样品进行程序控温(高低温),并进行原位检测,可研究不同温度下样品的特性。可对样品进行冷冻过程、干燥过程、蒸煮过程、样品冰点、食品变性过程等相关研究。 原位变温低场核磁共振系统是在常规低场核磁共振系统上加配了变温探头、控温硬件以及控温软件。系统样机如下图:
  • 祺跃科技:基于原位电镜加快科技成果转化 助推新材料产业发展
    “我们已经具备研发电子显微镜整机的能力,用于极端环境下材料微观结构与性能一体化测试,比如实现高温环境原位可视化测试发动机叶片材料的微观组织结构与宏观性能,这也在一定程度突破了现在国内外扫描电子显微镜超高温环境的测试能力。”日前,在接受记者采访时,位于桐庐经济开发区的浙江祺跃科技有限公司创始人、总经理张跃飞透露了这样一个好消息。发动机叶片为高温合金材料,因具有优异的高温强度,抗氧化、抗热腐蚀性能,以及良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能,又被称为“超合金”,主要应用于航空航天和能源领域。对这类材料在制备、服役条件下进行微观组织结构与性能变化的同步可视化测试,可促进此类材料制备水平的快速提升和产业发展。祺跃科技主攻原位扫描电子显微镜和与其集成的原位力学、原位高温加热、原位热力耦合等高端科研仪器。去年11月,公司在全国电子显微镜学术年会上发布了具有自主知识产权的原位高温扫描电子显微镜,引起行业广泛关注。“这台设备在1500℃的高温环境下仍能清晰成像,帮助研究者更好地分析材料属性,从而针对性提升材料性能。”张跃飞说。张跃飞是浙江大学求是特聘教授,长期从事原位电子显微学及相关方法与仪器开发,并开展先进金属材料、纳米材料、能源储存材料的结构与性能研究。“当前,高端科研仪器的‘话语权’仍掌握在欧美国家手中,其中高端扫描电子显微镜也长期依赖进口,这是由于我国在电子显微镜、关键核心器件等的研制水平与国际还有差距。”张跃飞说,我们要加大科技成果转化力度,让中国科研仪器从实验室搬到货架,突破绝大部分依赖进口仪器的现状。近年来,桐庐重点布局新材料、新能源、节能环保等新兴产业,打通科技成果向现实生产力转化的通道。2018年,由中国科学院院士、浙江大学材料科学与工程学院教授、电子显微学专家张泽牵头,在桐庐成立了浙江省科创新材料研究院、浙江大学高温合金研究所,由此还引进了张跃飞等专业领域人才,带来了一批产学研转化项目。2019年3月,他将自己参与、拥有知识产权的国家重大科研仪器研制项目成果在桐庐落地与自主转化。而公司在原位分析测试领域的研发基础,正是源于张泽院士主持的国家重大科研仪器设备研制专项的科研成果。2020年,张跃飞获得中国科协求是杰出青年奖成果转化奖。目前,祺跃科技拥有6名相关领域的核心研发成员,在显微分析高端科研仪器、关键核心器件的研制领域深耕十余年,掌握多项核心技术,产品已服务国内外四十多家高校与科研院所。还获批国家高新技术企业、浙江省科技型中小企业、杭州市“院士工作站”、杭州市“雏鹰”计划企业、获批杭州市领军型创新团队项目等。祺跃科技创办第一年只能生产电子显微镜的一个功能模块,短短三年,已经研制出满足市场上扫描电子显微镜的系列化原位高温力学功能模块与整机,完成多项科技成果转化。2021年,企业销售额同比增长26%。今年,祺跃科技还将完成原位扫描电镜疲劳测试系统、同步辐射/中子衍射原位高温低温拉伸台、半导体冷台、液氮冷台等新产品的设计加工并实现用户交付。这些产品的成功研发,有利于促进公司在新领域的市场开拓,可以产生良好的市场效益。(记者金黄璐敏)
  • 发展国产高端原位电镜技术:从“广受关注”到“好用”——“创新100”走进厦门超新芯科技有限公司
    科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。2021年“创新100”第四站,仪器信息网带你走进原位电镜技术研发制造商——厦门超新芯科技有限公司CHIP-NOVA (以下简称:CHIP-NOVA),公司创始人廖洪钢教授分享了CHIP-NOVA的技术起源与创业历程。“CHIP”释义为芯片(公司掌握世界领先的原位芯片技术);“NOVA”释义为新星,原义为天文学现象,短期内突然变得很亮(由于其突然增量被认为是刚刚诞生的恒星,并被命名为“新星”)。Nova在拉丁语中是“新”的意思,公司取名“CHIP-NOVA”,廖洪钢表示,寓意希望能在原位电镜领域为中国科技的进步和创新发光发热。CHIP-NOVA:原位电镜技术快速发展中创立原位电镜技术发展史:纳米微加工技术赋能近十年快速发展原位电镜技术,即通过在电镜中搭建可视化的NANO-LAB,原位观察纳米样品材料的结构或形貌在电、热、冷、光、力、磁等外场作用下的变化,同时研究样品变化的机制,使得电镜对物质的研究由静态发展到了动态变化的实时观察。上世纪三十年代,在透射电镜问世之初,人们就尝试进行液体样品的分析,最初使用金属薄膜对液体进行包夹,但是分辨率极低,没有应用价值。因而发展受到搁浅,直到二十一世纪初,纳米微加工技术的发展打破了原位透射电镜技术发展僵局。2003年,IBM的Frances M. Ross教授利用微纳米加工技术,采用MEMS加工工艺制作原位芯片,并在其中封装液体,首先使用氮化硅作为窗体材料,将原位TEM液体池分辨率推进到5nm。2009年,劳伦斯伯克利国家实验室郑海梅教授通过改进液体池设计实现了原位TEM观测液体中纳米粒子生长,分辨率达到1nm。与此同时,太平洋西北国家实验室王崇民教授等采用离子液体实现了电池材料充放电过程原位TEM观察。2009年以来, 郑海梅教授与Paul Alivisatos教授开发了系列液体池原位芯片,应用于材料合成方面,观察纳米材料生长,并发表了诸多早期原创性论文。至此,原位电镜技术的应用价值在整个学术界得到广泛认可。但实际应用方面,全球仅少数几个研究组可以应用,且以自己设计制造为主。直到约2011年前后,商业化产品开始出现,而这些商业化产品大多未能从科学研究的角度开展设计,产品与科研者的实际需求尚有一定差距。在一次报告中,廖洪钢介绍原位电镜的发展历程CHIP-NOVA创立与此同时,廖洪钢正在美国劳伦兹伯克利国家实验室担任助理研究员,导师正是郑海梅教授。此期间,廖洪钢开始接触到原位电镜技术领域,并完成了系列原位液体透射电镜的开创性研究,设计了一些原位样品杆和原位芯片,相关研究成果多次在美国《科学》等顶刊上发表。在原位电镜领域产业化还没有成熟的契机下,2015年,廖洪钢在美国创办BIPOLAR TECH公司,将原位芯片技术进行商业化。同年,廖洪钢回到中国,推动原位电镜的研究与应用。2016年,他与几位厦门大学校友创办厦门芯极科技有限公司,在中国开始推广原位电镜技术。企业发展得到很多人的支持,他的导师孙世刚院士为战略顾问,福建省嘉庚创新实验室田中群院士和周涵涛院长等也在产业化中给予了大力帮助,厦门大学青创会也多方引入了对接资源。公司定位为一家一流的科研服务供应商,在电镜原位测试系统领域为科研、产业界提供更好的产品和解决方案,助力科研、产业界用户的发展。成立初期,企业的技术积累主要依靠自筹经费,随着产品技术升级、市场化推广,资金远不能满足需求。于是,先后引入政府创业基金、双百计划支持等,在2019年完成天使轮融资建立厦门超新芯科技有限公司。至此,从产品研发到市场推广,公司全面进入快车道。创立初心:从应用角度开发设计产品,让原位电镜技术更“好用”2015年,廖洪钢回国初,主要立足于做科研,此期间发现,原位电镜技术的应用存在许多弊端。一是进口仪器相对昂贵,常见原位TEM系统都在百万元级别,复杂一些的达数百万元,尤其做原位研究往往需要引入电、热、力等外场,而每种外场的引入都是数十万到百万元成本的增加,这对于科研工作者而言是很昂贵的。另外,这些设备的功能也并不能满足许多科研工作者的需求,当时国内外虽然有许多课题组购买了商业化原位TEM产品,但实际科研中的应用效果并不理想。此背景下,CHIP-NOVA开展了系列原位TEM从技术到应用的开发,利用技术开发落地在科研实验室的先天优势,集合多种科研体系,开发的原位TEM系统不断得到优化改进,其性能和应用场景也更加贴近科研人员,使得产品更加“好用”、科研工作更高效。把这些“好用”的原位TEM系统更多的产业化推广出去,便成为CHIP-NOVA的创立初衷。原位电镜技术应用之痛:关注度高,但“用好”的少帮助电镜对物质的动态变化进行实时观察,加之在一系列顶刊成果的背书,原位电镜技术迅速得到广泛关注。但同时,该热点技术的实际应用情况并不理想,已有原位电镜技术规范性不完善、操作繁琐、安全性等问题,致使这项技术还未能被广泛应用,真正能“用好”的研究组并不多。尚处发展早期阶段廖洪钢认为,近年来,原位电镜技术已经受到越来越广泛的关注,但某种程度上,这还是一个全新的技术,技术真正发展不足十年,很多应用领域处于早期阶段,许多应用范围和应用条件尚且未知。这种情况下,许多初入领域科研工作者,较容易以宏观实验思维开展研究,很多时候很难得到很好的成果。这种强烈依赖仪器技术牵引的新领域的发展,是一个全新研究方法体系不断开发完善的过程,需要不断尝试一些使用方法、技巧,逐渐形成一定的操作流程与规范。可以看到,许多已经配置原位电镜系统的团队,其真正的应用还有待于这项技术的不断发展完善。安全性的制约原位电镜实验过程中,安全性至关重要。电镜样品仓处于高真空环境,如果原位窗口破裂,内部的液/气分子很容易进入电镜内部体系,对电镜内部电子枪等硬件造成直接污染破坏。尤其在加热高温、电化学等原位实验以及在原位窗口相对比较大的情况下,安全风险都会增加。一般而言,泄露事故对电镜造成的损害是不可逆的。电镜发生了泄露事故,一般需要联系电镜工程师进行维护或维修。而原位电镜反应往往需要较长的时间,尤其当遇到比较好的实验现象时,可能需要达连续数天的反应时间,这无疑又为安全性增加了风险。一些国外实验室,为了减小原位电镜泄露事故风险,一般把有风险的原位实验,安排在那些比较老旧的电镜上进行,他们不得不小心翼翼的利用这项技术,以避免每年对电镜的若干次维修,成为科研工作者的无奈之举。从应用痛点出发,十余年积累业界领衔技术优势廖洪钢表示,原位电镜技术实际应用的不完善为CHIP-NOVA的发展提供了机遇,十余年的努力,CHIP-NOVA已积累了诸多业界领先技术优势。原位液体电镜技术CHIP-NOVA的优势主要集中体现在其产品技术上。比较突出的就是在液体原位电镜系统技术。液体中金纳米粒子STEM高分辨相比其他原位技术,液体原位电镜技术难度更大,技术门槛更高。液体本身对电子束散射较大,会有衬度,再加之原位氮化硅窗口的衬度,两衬度叠加对分辨率影响非常大,往往只能看到形状,很难高分辨。在液体中实现原子分辨率本身便是一个较难的课题。液体中金纳米粒子原位结构转化CHIP-NOVA基于十多年的技术传承与积累,在液体原位系统方面有很多经验与成熟方案。目前,已经实现10纳米氮化硅原位芯片的产业化生产,且可以液相环境下球差校正电镜中使用,并实现原子级分辨率,甚至可以看到表面原子和内部原子的一些位错及吸附的影响。关于安全性的两种技术方案电镜原位实验过程中,电子束需要透过原位芯片窗口,窗口外界是真空,内部是大气压,而窗口本身是一个超薄的薄膜,这种情况下,这层薄膜就很容易破裂,并导致其中的液体/气体溢出损坏电镜。因此,做好安全性,对窗口本身的材质和工艺要求都很高。CHIP-NOVA在窗口工艺精度方面的优势,帮助其在安全性方面表现优异,可以在保证超薄氮化硅窗口(10nm)的同时,在电镜中实现安全的使用和操作。其他设计方面,将原位芯片传统人为三层密封环节改进为两步实现,第一步通过芯片组装仪在洁净间出厂前封装,第二步在实验时只需实验人员密封一次,不仅大大提高了效率,也降低了人为出错率导致泄露隐患。无尘间芯片组装除了原位芯片观察窗和芯片密封的特殊工艺,CHIP-NOVA在保障安全性的另一个技术便是纳流控系统。液体池样品泄露对电镜的污染风险,还有一个关键的影响因素,那就是样品量体积的问题。一般商业化原位芯片设计中的液体流通孔道较大,液体以较大流速穿过芯片并扩散到芯片中心的观察窗口,或以较厚的液体层从芯片中间穿过,这种情况下,一旦出现渗透就会有“巨量”液体泄露至电镜中。而我们平时使用电镜时也会有一定空气或附带水气进入电镜,但这并不会损坏电镜,是因为其量很微小,很容易被电镜中的分子泵和离子泵抽走。基于此原理,CHIP-NOVA认为,如果原位芯片样品量非常微小,就可以保证整体系统处于一个相对安全的范围,并设计了纳流控系统。CHIP-NOVA纳流控系统,采用压电微控系统进行流体微分控制,可进行纳米级流体的输送控制,其微量的纳米级流体流速控制过程,可避免原位池泄漏过量流体对电镜内部的损坏,也更适合对芯片内的微流体进行控制。CHIP-NOVA的方案将液体的量控制在很小,因为原位透射电镜的观察本身是一个纳米尺度、原子分子级的反应,微量液体已可满足需求。CHIP-NOVA芯片通过MEMS技术实现微型化,目前液层可以实现厚度仅约100纳米。这样的芯片中输送液体的是纳米级孔道,万一出现窗口破裂渗漏,就可以将事故风险大大减小。 无尘间芯片制造设备原位液体电化学和加热技术除了液体原位技术和安全性,CHIP-NOVA积累的其他优势产品技术还包括电化学和加热等方面。据悉,液相电化学是廖洪钢课题组正在开展的研究应用方向之一,包括其中电极的设计、原位芯片设计、如何在液体和电化学反应中更高效的实现在观测区域观测到样品等,这些都涉及到很多细节科学问题。目前,CHIP-NOVA在液相电化学方面的产品已经很成熟,且最近也会有一些较好的科研成果,不久将发表见刊。加热系列产品方面,CHIP-NOVA的一个博士带领的团队已经进行了多年研究开发,包括开发芯片、搭建软硬件等。目前已实现室温至1300度的快速升降温条件下,原子级分辨率的追踪,且可保证整个过程热漂移在纳米级别范围内。TEM观测高温加热过程加热芯片检测原位电镜技术之发展:未来可期目前,原位电镜技术方面,国内部分团队逐渐实现产业化,尤其力学等相关产品。但在气体、液体产业化方面,国内主要是CHIP-NOVA等在开展。国内产业化品牌多以定制化产品为主,并未形成一个完整的产业链,难以形成竞争优势。基于此,CHIP-NOVA从创业以来,坚持从芯片开发到原位杆硬件和软件,全部实现自给自足,经过多年的积累,开始逐渐打通整个产业链,形成一定的技术和市场优势。国产品牌发展任重道远关于国产品牌的发展,CHIP-NOVA发展过程中也遇到了许多阻力。廖洪钢表示,这种阻力主要体现在国内用户对品牌认知度和技术认知度两方面。品牌认知度方面,主要在品牌宣传过程中,用户对国产仪器的惯性成见,认为比进口便宜质量就差等。比如CHIP-NOVA原位芯片在精度和性能以及价格方面都有优势,但却很难得到一些用户的认可。技术认知度方面,虽然超新芯科技在液相原位等技术方面经过10余年积累了许多优势,但对于刚接触这个领域的用户,会更加在意品牌、市场占有等因素,此时CHIP-NOVA也会处于劣势。作为市场后入者,CHIP-NOVA开发的纳流控系统等全新技术的引入,广大用户接受过程会有一定阻力。CHIP-NOVA未来发展:创新引领,迎合市场在2019年公司重组后,CHIP-NOVA实现快速发展,市场份额逐步提升。重组后,CHIP-NOVA不仅人员规模不断扩大,也在去年建成了自己的洁净实验室,业务和产线实现逐步扩张。虽然2020年受疫情影响业绩出现下跌,但2021年上半年已经迅速实现了快速增长,预计全年将有不俗表现。据悉,随着公司的快速发展,超新芯科技或将接触下一轮融资。产品技术方面,目前,超新芯科技产品包括五大系列,包括TEM液体电-热样品台、TEM液体光-电样品台、TEM气体光-电-热样品台、TEM力-热样品台、SEM气液体多功能样品台、SEM冷冻样品台等。这些产品技术已经步入成熟阶段,接下来,超新芯科技将会重点突破冷冻电镜相关原位系统的开发,相关预研工作已经开展了两年多。时下,冷冻电镜市场需求旺盛,但在原位需求方面还有许多痛点。目前冷冻原位实验主要有两种方法,一是使用市场已有的冷冻杆进行,但主要问题是漂移较大,较难稳定,实现高分辨需要较长时间。另一种方法就是冷冻电镜,但冷冻电镜价格昂贵,许多普通实验室无法承担。CHIP-NOVA的开发思路便是做出一系列介于以上两种方法之间的优化仪器方案,在高性价比基础上实现冷冻电镜的高稳定性。据介绍,超新芯科技近来已经开展了系列冷冻相关产品开发,包括快速制冷的实现、10小时级长时间液氮循环制冷系统等。同时,在两代原型产品基础上,第三代产品即将完成,或不久即将推向市场。此类产品或将为冷冻电镜市场带来更多发展空间,或许不久,在球差校正电镜中配置这种设备后,实现球差电镜级别的冷冻观测即将实现。原位电镜技术发展:未来可期关于应用领域,原位TEM系统主要依托比较昂贵的透射电镜,技术门槛相对高,所以这项技术前期主要集中于科研市场。廖洪钢表示,随着工业领域对企业研发的逐渐重视,一些大型企业比如宁德时代、比亚迪等已经开始积极关注这项技术。随着原位技术逐渐成熟、应用案例逐渐增多,相信未来,这项技术将会在工业领域也会被逐渐推广开来。关于市场增长,原位电镜技术是一个非常年轻的技术,其整个发展过程不到十年,但在这十年内,这项技术从实验室走向商业化市场,已经开始成为电镜领域一个非常主流、成熟的技术方向,发展非常快速。廖洪钢表示,尤其在中国市场,许多领域的老师开始向CHIP-NOVA咨询原位电镜技术,包括材料、化学、生物、环境、生命科学等,许多科研工作者都希望把这些更前沿的技术应用到自己的研究中,这项技术的应用已不再局限于电镜研究学者,其未来市场容量也必将进一步放大。后记原位电镜系统是依托电镜的一个附属设备,两者在采购配置过程中经常密不可分。另外,电镜一般作为平台来采购,而原位电镜系统则更多是课题组作为私有设备配置,因为每个实验体系之间都可能会有交叉污染。同时,原位设备本身也是一套非常复杂的精密仪器,操作复杂度相对也比电镜要高一些。这些特异性或许是几家主流电镜厂商逐渐放弃了对原位电镜技术领域直接投入的原因。原位电镜赛道上国产品牌技术的未来发展被赋予了更多想象空间!  附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。  点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
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