原位加热系统

大家好，使用高温原位XRD的同仁知道，热台的加热元件是耗材；而国外的原装加热元件需要1万多，使用寿命有限；鉴于此，我们自己设计加工了加热元件，其功能满足测试需求，可替代原装加热元件，而且价格实惠；感兴趣的同仁，可以私信联系。~~

近期想做原位加热ＴＥＭ的实验；不知坛子里，哪位高手做过；看文章，大多是展示实验结果。我想知道更多的实验细节。

B 核磁可以做原位加热吗，能加热到多少度

去年在有幸做过，当时用的是Gatan 原位加热台Murano 525。可惜仪器只是展示的，已经运走了。不知道国内哪儿有条件可以做？

大家好，我想做个TEM的原位加热实验，材料是500nm-1um的纳米片片，想看看其热稳定性和加热下晶格的变化。用的仪器是样品杆加热，然后通过铜网热传导过去，在仪器上实际上显示的温度是样品杆头的温度。目前的一个问题是，选择什么样的微栅可以导热好一点？之前用铜网微栅，被导师质疑说虽然铜可以很好导热，但微栅碳的导热不行，所以实际加到样品上的温度会很低。因此想请教，用什么微栅可以导热好一点，另外样品较小，要可以撑得住样品。二是类似的实验，是否有办法做个标样标定，比如用一个标样在我的微栅上，由其特定温度下的变化，标定用这种微栅的热传导大概差了多少。谢谢大家！

请问北京哪里有对外开放的原位加热扫描电镜啊？ 加热温度不高400度以下 找了好久都没找到谢谢大家！

有哪些公司卖透射电镜原位加热双倾样品杆？

我想检测氧化物表面的羟基，做半定量（比较几个样品羟基含量差别），文献看到可以用原位红外在高真空加热的情况下检测。哪里可以做这个检测呢？我是成都的。

不知道国内哪个单位有这样的电境，在高分辨电境上装有原位加热的附件。温度也不需要很高300－400度就行。另外，顺便问一下，如果用电子束辐照样品能达到多高的温度啊？

请教一下各位大神，我们有一些粉末样品想要做TEM原位加热观察，现在我们有Gatan的加热样品杆，我们想实现边加热边观察样品需要用什么样支持膜？哪儿能买到？ps:我们现在用的是普通的纯碳膜效果非常差，一加热样品就漂到屏幕外去了。。。。只有加热完温度稳定了才能观察样品。然后继续加热，温度稳定，在观察。。

大家好。在我们实验室有一套原位红外试验装置，该装置的红外吸收池中用来盛放和加热样品的加热炉损坏了，具体点就是炉丝在跟接线柱的焊接处断了。该电炉呈圆柱形，直径8毫米，高15毫米，陶瓷外壳，顶部有深2毫米的凹槽，用来盛放样品。10伏特左右的电压在几分钟之内即可将样品加热到500－600℃。红外光谱仪型号是NICOLET-NEXUS。我想问一下，除了尼高利公司（售价太高，据说得好几万元人民币）之外，哪位见多识广的专家知道还有什么地方可以加工或者销售这样的电炉？恳请大家不吝指教，万分感谢！！

一、红外光谱仪主机1.干涉仪:具有全自动调整和优于每秒13万次高速扫描动态准直控制功能,保证长时间动态检测的高稳定性和精度。2.检测器:双检测器配置，高性能DTGS检测器和MCT检测器，仪器能自动识别、自动参数设置，采用优于24位500KHz高精度、高速数据采集A/D转换器。3.分束器:具有自动识别和参数自动设置功能。4.红外光源:配置能量提升控制功能,对弱吸收采样,可提升光源能量，进行高灵敏度检测。5.光谱范围：7,800-350cm-1可扩展到27,000-15cm-1。6.ASTME1421全光谱标准线性度：优于0.07%T。7.灵敏度：在达到ASTM标准线性度优于0.1%T条件下,峰-峰噪声8.88×10-6Abs.(或峰峰信噪比验收指标优于50000:1）8.分辨率：优于0.09cm-1。9.扫描速度：95张谱图/秒(16cm-1光谱分辨率).确保长时间的稳定性和动力学研究。10.光学系统：采用预准直光路设计，无需使用过程中进行人工调整。所有元件均采用对针定位方式，即插即用。11.干燥密封系统：光学台采用特殊密封设计(即样品仓左右光口均配备红外透射密封窗片)，确保良好的干燥防潮性能。12.数据接口：采用标准USB2.0速度快、适配性强的计算机与仪器通讯接口。13.湿度显示：仪器无需打开光学台盖即可观察湿度，干燥剂更换简便。14.快捷操作方式：主机面板配备快捷操作功能键，仅需一个按键即可完成常规的流程化操作,以满足大量样品分析和教学实验。15.红外操作分析软件：采用基于目标的用户操作界面领先技术，各种常规红外操作处理应用;软件与WindowsXP和Vista兼容。ATR多模式校正等功能，确保ATR谱图的直接透射谱库检索。16．动力学数据采集和处理软件。17.混合物谱图解析软件包：整个硬盘为数据库的强大的数据管理系统;具有智能多组分混合谱图分析功能和一键实现混合物谱图的解析具有峰位检索功能。二、应用附件1.原位反应系统，包括原位反应池，漫反射收集架和温控装置等。其中高真空原位反应池（耐温不低于600？C）采用KBr和CaF2窗片，高压原位反应池采用高压窗顶和ZnSe窗片，耐压可达4.0MPa温度由温控装置智能控制，精度0.1？C。2.真空系统，由机械泵与分子泵串抽达极限真空优于5×10-4Pa的高真空要求，并可实现与原位反应池的实时对接，以及实现真空吸附和脱附过程。所有阀门的平均无故障运行次数大于10万次，泵和阀门全部采用进口标准件。3.高压系统（另配），但需提供原位反应池与高压系统的标准对接转换接头。

[em0715] 我所制备的样品中含有非晶以及极细小的纳米晶，需要原位观察其在升温过程中的晶体生长行为。跪求各位老师推荐具有做升温原位观察电镜的单位。谢谢大家！

为什么用HG-AFS法测定硒中湿消解最后一步加入盐酸加热能把6价硒还原为4价硒？原理是什么？

各位大神们本人想做个原位核磁，但是不想让样品在核磁内部加热，可以在外面加热到一定时间再加入核磁内部测样嘛？一般3mg 的 13C标记的物质测C谱测多长时间就可以出谱？在此先多谢各位

烘房高温加热，需不需要循环加热系统

制冷加热系统是利用电能转化为热能的设备，工作范围比较广，为制药、化工、生物等行业的设备提供恒温的冷源和热源，那么无锡冠亚制冷加热系统怎么运行的呢？　　制冷加热系统在被加热物体内部直接生热，因而热效率高，升温速度快，并可根据加热的工艺要求，实现整体均匀加热或局部加（包括表面加热），容易实现真空加热和控制气氛加热。在制冷加热过程中，产生的废气、残余物和烟尘少，可保持被加热物体的洁净，不污染环境。因此，制冷加热广泛用于生产、科研和试验等领域中。制冷加热系统装置是对金属材料加热效率较高、速度较快，低耗节能环保型的感应加热设备。　　制冷加热系统能够提供冷源和热源的循环装置，工作范围宽广，制冷加热系统用于制药、化工、生物等行业，为反应釜、槽等提供热源和冷源，也可用于其他设备的加热和冷却，温度控制范围宽，全程不需更换导热介质，导热介质消耗少。全封闭循环系统，高温时导热流体不易挥发和氧化，低温下不易吸入空气中的水分，可延长导热流体的使用寿命，高温冷却、制冷功能，可以从高温直接降温。　　制冷加热系统采用多功能报警系统和安全功能、板式换热器、管道式加热器提高加热和制冷速率，这样一来，运行更加平稳安全。

用户在购买无锡冠亚电加热导热油系统的时候，需要注意电加热导热油系统的使用常识，如果遇到一些使用常识的话，及时有效的解决。　　电加热导热油系统使用时要注意控温的设备里面是否有水分，因为有许多客户试压和试漏会采用水，使用前一定要清除干净。　　电加热导热油系统开机前的准备工作，检查阀门的开、闭状态，其中应开启的阀门有：主循环油泵的进 出口阀门、主循环管路系统阀门。应关闭的阀门有：主回油管路上的放尽阀门、膨胀油箱上的放尽阀、反应釜夹套及内置盘管的导热油进出阀门、放空阀 。 检查电路方面，电控柜的电源是否接通；观察测温仪表是否显示 并记录显示温度。检查各联接件间的密封情况。如泵进出口阀门、法兰的密封；加法兰密封情况；循环油泵的密封情况等是否完好。以及各紧固件是否松动，如循环油泵的地脚联接情况等。　　注油前检查导热管路循环系统上所有阀门开、闭状态，确保在正确的位置，方可注油，加满油后开启循环泵，注意要把温度表温度调到较低，冷油循环，先不能加热。在循环过程如果报警缺油可以继续加油，在观察压力表，在压力表指针稳定，而且在一个比较合适的数值，这说明加热设备的空气已经排清，导热油已经加满。　　电加热导热油系统停机时要注意不要在高温状态直接关掉循环泵，要把温度表温度调到常温，有冷却功能的需要开冷却水，没有的可以自然冷却，建议停机状态温度在100℃以下比较合适。　　电加热导热油系统的使用问题如上所示，如果还有其他有关电加热导热油系统的问题不能及时解决的话，建议联系电加热导热油系统专业技术人员获取技术支持。

[url=https://www.instrument.com.cn/zt/DJSPZJ][img=,610,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211715441970_9040_5531796_3.gif!w610x90.jpg[/img][/url]【电镜视频大赛】TEM原位高温力学系统和液体系统——厦门超新芯科技有限公司

反射式高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction ）是MBE系统中最重要的原位分析和监控仪器，在表面重构、表面相以及晶体生长细节研究中发挥重要作用，有MBE“眼睛”之称。主要由高能电子衍射枪和荧光屏构成。电子枪和荧光屏分别处在样品的两侧，在样品前方留下很大的空间，实实时监控成为可能。工作时，高能电子枪发射10－20KV的电子束以下于5度的掠射角入射到样品表面发生衍射。高能电子的能量虽高，既有很强的穿透能力，但由于是掠入射，高能电子仅作用于表面2－3个原子层，使得RHEED具有很高的表面灵敏度。另一方面，在这种散射装置中，被散射的电子相对较少，而反射电子信号很强，这样就能够从荧光屏上得到很强的RHEED图案，从而得出样品的表面信息。主要是表面的结构和平整度，如台阶、小岛、凸线、微滴表面脱附、表面生长动力学及有关衬底清洁程度和合适的生长条件等信息；同时RD（Reflectance-difference）与RHEED互为补充给出有关表现再构的信息。分析表面以下5微米深度内的状况（化学组分、杂质污染）及50埃深度以内的重掺杂分布使用俄歇分析仪（AES）。二次离子质谱（SIMS）侧重表面分析（分辨率大于100微米）和纵向分布（分辨率在50埃左右）。另外，进行表面形貌分析的还有扫描反射电子显微仪、二次电子显微仪等。

中国原创，世界首创：INSTEMS原位原子分辨TEM力热电单场/多场耦合系统—百实创科技

反应釜加热冷却控温系统传统串通开槽控温装置的主要缺点是： 1 、油浴槽体积大 　　油浴槽主要作用有两个： 　　A.盛放导热介质 　　B.导热介质有热胀冷缩的物理特性，槽体相当于膨胀容器。 　　反应釜加热冷却控温系统开槽的系统控制外循环比如夹套反应的时候，反应釜的体积越大夹套的体积越大，整个系统的导热介质越多，加热和降温过程中浓缩变化越大，油浴，水浴槽体积要求越大。 整个系统的温度变化过程中的热量负载为整个系统导热油总量(主要)+反应釜体内的反应物，水浴，油浴槽的体积越大用于釜体内的有效功率越小，釜体内反应物升温和降温的速度响应及速率越慢。 反应釜的控温，是靠反应釜夹套的导热油的温度变化来控制釜体内的温度，系统导热介质越多，有效的功率用于釜体内的越少，控温的速度越慢。 2、 水汽的吸收 　　当低温反应时，开槽油浴的表面温度很低，很容易吸收空气中的水汽在压缩机的蒸发器表面结冰，冰是很好的绝热器，压缩机的蒸发器被绝热而无法导热，这样压缩机无法冷却导热介质从而无法降低釜体内的温度。 3、 油雾 　　当高温反应时，导热油会挥发到实验室的空气中而冷凝在家具的表面，堵塞通风橱的过滤器，由于导热油的闪点不同，有些可以引起燃烧和爆炸，导热油只能在闪点以下5度使用，所以导热油的使用温度范围比较有限，所以高温时需要一种介质，低温是需要更换另一种介质，另外高温时导热油很容易褐化和氧化。所以需要定期更换导热油，使用成本比较高。4、加热和冷却需要人工进行切换，容易出现误操作，出现事故。快速升降温系统产品实现了精确控制反应的温度：特点如下 1、配备加热冷却一体容器，换热面积大， 升温和降温的速率很快，导热油的需求量也比较小。2、可实现连续升降温，采用高温高压下运行压缩机技术，可从200度直接开启压缩机制冷，提高能效比。 3、整个循环是密闭的，高温时没有油雾挥发，导热油不会被氧化和褐化；低温时不会吸收空气中的水汽；延长了导热油的寿命。 4、具有自我诊断功能、冷冻机过载保护、高压压力开关、过载继电器、热保护装置等多种安全保障机能，充分保证使用安全；5、温度自适应控制 　 适应控制系统在控制工艺(如化学反应工艺)的过程中，持续不断的调节PID参数来给予工艺最好的控制温度和响应时间，这种过程是通过有效的多方位的测定温度，温度变化和温度变化的速率来实现的。 6、带有矫正外循环和内循环温度探头PT100的功能。 7、采用无CFC和HCFE制冷剂。8、 精确控制化学反应的速度。●　反应釜加热冷却控温系统整个系统的液体循环是密闭的，系统带有膨胀容器，膨胀容器和液体循环是绝热的，并不参与液体循环，只是机械的连接，不管液体循环的温度是高温还是低温膨胀容器中的介质低于60度 。 ●　反应釜加热冷却控温系统整个液体循环是密闭的系统，低温时没有水汽的吸收，高温时没有油雾的产生，导热油可以很广的工作温度；同一台机器，同一种导热介质可以实现-100度到200度的控温。 制冷量1KW～80KW 范围 ●　反应釜加热冷却控温系统整个循环系统中没有使用机械的和电子的阀。

专家您好： 我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的时间不长，可是经常出现故障，让我很头疼，今天我在用石墨炉测铅含量的时候，石墨炉的加热系统突然出现砰的响声，然后系统提示加热系统没有开启。可是我已经打开，有人能告诉我是那里的问题吗？求助[em63]

我们实验室刚买了台紫外，Perkin Elmer公司的，型号是Lambda 650S可以做吸收和漫反射，测量时为双光路检测，沿着光路，仪器的中央放样品池和参比池，右边为固体漫反射装置，有两个白板（BaSO4片），做漫反射时将其中一个白板换成样品即可，另外样品池和参比池中不要加任何东西。测吸收时则利用仪器中间部分，样品池中加入样品即可，但要保证漫反射装置两个白板不变。不知道说清楚了没有，呵呵。话说正题，我们实验室做催化方面的研究，希望能做些原位的表征，例如利用原位紫外漫反射研究反应过程中样品的变化。这就要求装样品的装置中能通气，能加热，最好能抽真空。想问下大家有没这样的原位漫反射池，主要是积分球以及密闭体系的设计。先谢谢大家了。有好的文献或资料的话发邮件给我吧huanghua@pku.edu.cn

导热油加热制冷循环系统 在运行中是离不开制冷剂的，导热油加热制冷循环系统中常用的制冷剂有R404、R22等，那么在导热油加热制冷循环系统中，这两种制冷剂有什么区别呢？　　说起导热油加热制冷循环系统的制冷剂R404和R22，这两者饱和压力和热力膨胀阀机构都不同，所以，需要注意制冷剂对密封材料的相容性的问题，同时膨胀阀也需要进行相应的变更，总之，在R404A为选择导热油加热制冷循环系统制冷剂的时候，需要选择R404A专用的膨胀阀为好。导热油加热制冷循环系统制冷剂R404和R22在使用中不同的制冷剂运行时也不同的，其中就制冷剂本身而言，R404A制冷剂是R22排气压力的一倍多，质量流量R404A制冷剂是R22制冷剂的2倍少点，制冷剂的排气流速不断变大的话，阻力也会不断变大。　　导热油加热制冷循环系统采用环保型制冷剂R404的话，需要注意润滑油问题，建议使用脂类油代替原先制冷剂使用的矿物润滑。为什么选择脂类润滑油呢？这是因为酯类润滑油和水的亲和性高，脱水性差，故导热油加热制冷循环系统 制冷剂的脂类润滑油在使用中应尽量避免与外界空气接触，容器开封后，应尽快使用，使用后须密封保存；远离氧化剂、强碱、强酸，在通风良好处保存。　　导热油加热制冷循环系统对于R404和R22这两种制冷剂而言，一旦更换新的制冷剂为了确保安全性，需要对系统的容器压力进行更改，建议安装保护系统，以及对于已经安装的安全阀以及其他阀件进行更换，由于这两者制冷剂密度的不同，需要管路大小也是有点区别的，这一点也需要我们在更换制冷剂的时候注意区别以及更换。　　另外，在更新R404和R22制冷剂的时候，需要注意导热油加热制冷循环系统的交流接触器以及热继电器线径需要进行调整，再者，系统保护方面的压力开关设定值也需要进行相应的变化。　　导热油加热制冷循环系统 使用R404为制冷剂的话，建议使用全密闭循环系统，这样一来系统中不会有水分和制冷剂发生接触，避免了系统中水分的产生。

看到很多文献都通过原位FTIR(In Situ FTIR)来研究多孔载体和气体之间的结合方式,这好像需要特殊的样品池以及供气和抽气系统.我们现在有一台普通的红外,能否添置一些附件来做原位FTIR分析呢?如果可以应该添置那些附件?请各位大侠不吝赐教.多谢多谢

各位大侠， 本人菜鸟一只，刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，用的还是要手动操作的安捷伦6820。 第一天装好柱子就开始老化系统，忘记了打开检测器控制面板的气体开关，柱头压的压力表显示也是0，也就是说整个系统都没通气体。 在这种极端条件下，把柱子加热到200℃，3h；检测加热到340℃，2h；铷珠电压到3.5（调整补偿一直没到设定的30，所以以为铷珠的激发电压不够，其实是没通气体才导致铷珠没激发，哎，惭愧呀！） 敢问江湖中的大侠们，这么做的后果有多严重？同时提醒其他刚上手的朋友注意，注意！！！

我们单位的是岛津AA-6300，2008年买的， 今天换石墨管，用酒精棉球擦拭的时候，发现石墨环表面有些灰化，还凹下去了一些，担心石墨炉的寿命不长久了，请问一下各位老师，从你们的经验看，石墨炉加热系统会不会这么快就坏了？还有就是在石墨炉维护方面有没有什么要特别注意的地方？