移液校准天平

本人实验室的电子天平分度值只有0.1mg，想用于校准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]，对于微量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]（如量程为10uL的），0.1mg的天平是达不到精度的，必须用0.01mg的。想请教各位：对于校准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]来说，0.1mg的天平适用范围是多少？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]检定规程JJG646-2006上也没有明确的规定

实验室用的 电子天平 和 移液枪 究竟需要 校准还是检定？ 请大家帮忙给建议，最好有要求的依据和来源。谢谢。

大家自己在实验室校准过移液器吗？前两天感觉有一个移液器不准确了，事先用一个离心管在天平上去皮，吸取了200ul的纯水，移到离心管中，放到天平上称量，竟然只有148mg，误差52mg，晕！不知道各位版友有没有自己测试过自己的移液器准确度的情况？如果不准确自己有没有去校准？

浅析实验实移液器的检测与校准　　在使用移液器之前，为了数据的准确性，必须对其气密性和量程的准确性进行检测，具体操作如下：　　(一)气密性检测　　移液器吸满液体后，手持垂直放置15s，检查吸嘴的尖头有无液滴，如有，则说明漏气。　　(二)准确性检测　　1)量程小于1ul，建议使用分光光度法检测。将移液器调至目标体积，然后移取染料溶液，加入一定体积的蒸馏水中，测定溶液的稀释度(334nm或340nm)，重复几次，计算移液器的精确度。　　2)量程大于l／ul，可以用称重法检测。通过对水的称重，转换成体积(体积＝质量／密度)，鉴别移液器的准确性。由于水的密度是随着温度变化而变化，且称量天平本身精确度不符合检测要求，检测又大多在一个开放式空间内操作，偏差在所难免。因而，此种称量法只能现场粗略地判断移液器的准确性，进一步的校准必须在专业的实验室操作进行。　　注意：称重法实验室必备条件是高度灵敏的分析天平(定期校准)、双蒸水和称量容器。水、移液器和吸嘴必须具有相同的温度(20℃时水的密度为0.09982)。

农残检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]校准日期2016.7.22 ，型号100-1000ul 。校准点1000ul，实测值1024ul。测量不确定度U3.3ul。显示校准时间间隔1年。请教专家，这个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]符合做移液的准确度吗？大家多久校准自己实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]之类的？电子天平每年都需检定吗?

微量加样器是微量酶免疫测定中加样时必用的设备，其使用和校准对酶免疫测定结果有直接的影响。 加样器容量性能的鉴定，可依据国际标准化组织(1SO) 文件ISO／DIS8655和国家技术监督局颁发的有关定量、可调移液器的中华人民共和国国家计量检定规程《定量、可调移液器试行检定规程》(JJG646—90)规定的重量测试方法。这是目前用于此类仪器有效的校准方法。实验室可根据上述文件建立本室加样器校准的标准操作程序(SOP)，下面是一个有关加样器校准的具体实例。 例：加样器校准标准操作程序1．适用加样器范围 各种品牌、型号的固定、可调和多通道加样器。2．校准方法3．校准环境和用具要求(1)室温：20—25℃，测定中波动范围不大于0．5℃。(2)电子天平：放置于无尘和震动影响的台面上，房间尽可能有空调。称量时，为保证天平内的湿度(相对湿度60％一90％)，天平内应放置一装有10ml 蒸馏水的小烧杯。(3)小烧杯：5—10ml体积。(4)测定液体：温度为20～25~C的去气双蒸水。4．选定校准体积(1)拟校准体积；(2)加样器标定体积的中间体积；(3)最小可调体积(不小于拟校准体积的10％)5．校准步骤(1)将加样器调至拟校准体积，选择合适的吸头；如为固定体积加样器，则只有一种校准；(2)调节好天平；(3)来回吸吹蒸馏水3次，以使吸头湿润，用纱布拭干吸头；(4)垂直握住加样器，将吸头浸入液面2—3mm处，缓慢(1—3s)一致地吸取蒸馏水；(5)将吸头离开液面，靠在管壁，去掉吸头外部的液体；(6)将加样器以30角放人称量烧杯中，缓慢一致地将加样器压至第一档，等待压至第二档，使吸头里的液体完全排出；(7)记录称量值；(8)擦干吸头外面；(9)按上述步骤称量10次；(10)取10次测定值的均值作为最后加样器吸取的蒸馏水重量，按附表所列蒸馏水重量与体积换算因子计算体积。然后，按校准结果调节加样器。

为了得到较为准确、可信的校准结果，在进行移液器校准前，应注意以下几个细节问题！1 移液器校准前，应确认使用与其相配套的原装管嘴，因为管嘴并非标准件，同样移液器管嘴连接头也不是标准件，因此，各品牌在生产时，并不考虑管嘴与其它品牌移液器匹配的质量；2 开始校准前，应将应将移液器调节到最大量程，然后，在不吸入液体的情况下，压下、弹起容量调节扭数次（10次左右），以确保移液器活塞与腔体之间表面接触均匀；3 移液器及校准用标准物质，必须按照相关规程提前放入校准环境，以期移液器、标准物质和环境保持相同温度；4 移液器校准工作台，尤其是天平附近，不要有热源存在，如电脑排风口、白炽灯等；5 连接上管嘴后，应对管嘴进行浸润3-5次，以保证管嘴内壁表面与标准物质充分接触、浸润；6 取液时，应缓慢、匀速（尽量做到）弹起取液按钮，以保证液体平稳进入管嘴，避免吸入过多和液体溅入腔体；7 应快速将取液后的管嘴移入目标容器，以防止转移过程中，液体挥发；8 排液时，可适当加快速度，以利用惯性，将液体尽可能完全排入目标容器；

使用校准后的天平按照重量/重量进行稀释，因为天平的不确定度量远低于移液管，您觉得在日常重金属分析测试中应用合理对吗？

一、实验室简单检测（一） 气密性检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸满液体后，手持垂直放置15s，检查吸嘴的尖头有无液滴，如有，则说明漏气。 （二） 准确性检测1) 量程小于1μl，建议使用分光光度法检测。将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]调至目标体积，然后移取染料溶液，加入一定体积的蒸馏水中，测定溶液的稀释度（334nm或340nm），重复几次移液操作，计算[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]的精确度。2) 量程大于1μl，可以用称重法检测。通过对水的称重，转换成体积（体积=质量/密度），鉴别[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]的准确性。由于水的密度是随着温度变化而变化，且称量天平本身精确度不符合检测要求，检测又大多在一个开放式空间内操作，偏差在所难免。因而，此种称量法只能现场粗略地判断[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]的准确性，进一步的校准必须在专业的实验室操作进行。注意：称重法实验室必备条件是高度灵敏的分析天平（定期校准）、双蒸水和称量容器。水、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]和吸嘴必须具有相同的温度（20℃时水的密度为0.09982）。 二、专业校准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]的工作量大，长期使用，将会使弹簧弹力发生变形，加之本身是塑料，不耐磨擦，就会产生误差。为了保证[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]传递液体量的准确性，必须对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]进行定期校准。为了更好地发挥该类计量仪器的作用，对新购进的仪器要进行校准才能使用；对正在使用的计量仪器，由于长期使用会造成其示值于度量对象的误差，这种误差若不进行控制，及时校正，必定会影响科研工作。因此，对使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]要定期检定、校正，并建立档案，只有这样才能使其在日常工作中更好的发挥作用。目前，在许多实验室条件下进行的常规检测并不能完全取代专业的校准工作，因为校准对于外部环境、工作条件及使用的精密仪器具有较高的技术要求，而这些条件往往是大多数实验室无法提供的。现在一些大型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]制造商均采用全球统一的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]标准操作规范，利用专业软件校正系统，通过计算机对分析天平进行在线控制，测量、数据采集、计算、结果评价等环节由软件控制完成，所有人为操作都被计算机记录随报告打印出来，采用电脑对数据进行评估认证，完全排除了人为操纵校准结果的可能性，并制定当地代理商提供专业的校准和维修服务。下面以Eppendorf公司为例，介绍其专业校准操作。 （一） 校准的基本操作条件操作室：独立房间，显示温度和湿度状态。温度控制：15~30℃（±0.5℃）湿度控制：60%~90%工作台面：防震、防尘、远离热源、无阳光直射。天平：0.000 01g精密分析天平（小数点后5位），每年需由厂家进行校准。防蒸发装置：Eppendorf提供的湿度阱，防止称量液体的挥发。测试介质：双蒸水，每4h更换一次，批次更换周期不大于2周。 （二） 操作过程1） 同温化处理：校正前，所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]及校正介质（如工作台、天平、双蒸水等）置于相同操作间至少4h，以确保它们具有相同的温度。2） 内外部清洗。3） 润滑活塞。4） 校准：采用三点校准法，即根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]量程范围，选取最低量程、中间值和最高量程三点分别测试10次，各个测试点取其平均值，计算其准确度（inaccuracy）和精确度（imprecision），评价标准符合DIN 12650要求。5） 校准报告：可根据客户需求提供给算计打印的标准报告或PICASO校正报告，符合ISO、DIN或ASTM相关标准。 三、影响准确性的因素1） 操作错误：包括30℃手持式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸液；与吸嘴不匹配，较易造成脱落；残留的试剂倒流，污染活塞和密封圈；快速吸液排液，导致部分液体残留在吸头上等都会影响准确性。2） [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]损坏：包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]的头部被刮擦，断裂受损；活塞受污染；弹簧受腐蚀等。3） 操作条件的影响：包括未作调整吸取与水不同密度的液体；样品和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]的差别太大等。

1)校准周期：每月一次2)试剂及仪器：20±0.5℃的去离子水；精确到0.0001g的电子称；干净的小烧杯。3)操作步骤：用被校正的移液管移液五次，称重并记录。要迅速操作以减少水温变化。4)计算：k=（M-1）*100/pV式中：　　k——移液枪校准偏差，当一11时，为正常范围；　　M——每次移液的样品重量，g；　　V——移液枪的设定体积，mL；　　p——20℃水的密度，0.99821g/mL。若上述测试结果偏高或偏低，应由专业人员进行调整。使用移液枪，最重要的就是手感，初次使用者，应该多加练习，使误差减小。

目前化学实验室经常会用到移液管和移液枪，一般一年计划一次外部校准，但使用的频率比较高，用的范围有比较广，如酸，碱，和有机试剂都使用到移液管和移液枪。经常要做内部期间核查，大家都是如何做的，有相关的作业指导书没？

大家实验室常用的容量瓶、移液管，对校准怎么理解？1、送至校准部门校准？2、自己校准？3、不校准，相信容量瓶的刻线，直接使用？欢迎大家讨论！

谁有移液器的维修说明和视频呀 还有校准的能给我发过来吗

我们有8孔和12孔的也有单孔的，移液器怎么校准？有没有详细的步骤？谢谢

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]多久校准

上周我们实验室评审，评审专家对我们的标准物质配制过程质疑，焦点主要集中在使用移液器移液的那一环节，众所周知，购买来的固体标准物质配制成液标的时候是要用分析天平称量后在溶解，由于固体标准的量少，为了避免吸潮我们通常都采用减量法或快速称量，这时候取的固体的质量就不会是整数的往往是0.126 g、0.078 g这样的质量，我们用10 mL容量瓶配制完成后得到的浓度就不会为整百整千的(比如12.6 mg/mL，7.8 mg/mL)，我们要将这些溶液往下稀释成100 mg/L的时候用移液器移母液体积的时候就不会是整数的了（如0.794 mL，1.282 mL），这时候评审专家就对我们移液器转移0.794 mL这样的精度表示质疑，说液液的时候应该是移整数级别的体积，比如0.800 mL，0.500 mL这样的，配出来到仪器上的标准溶液可以而不为整数，不一定是非要1, 3, 5, 10 mg/L这样的浓度曲线，也可以是1.1, 2.6, 3.8, 7.5, 11 mg/L这样的点,这样可以最大化第减少配制过程带入的方法不确定度。我们可以接受评审专家的说法，但是对于用GC或GCMS定量的时候做多组分（如16种PAHs）多点校正的时候不同浓度的物质在建立校准曲线的时候需要修改很多的步骤，变得非常麻烦。移液器校准通常都是整数级别校准，比如50~200 uL的移液器可能通常校准50、100、200这三个点，我们移液的时候取小数点后面几位是可以接受的？类似引申到分析天平，我们天平校准也是整数的校准如1 g或20 g这样的砝码校准，但是我们称量的时候如何定这个有效范围？

在我们的日常实验中，移液是必不可少的步骤，移液的准确性对于实验结果影响很大，那么大家对于移液器是如何保养的呢，多久会做一次校准呢？

本帖附件中介绍不需要进行校准操作，能实现高精密移液，不受被移液体密度影响移液量，完全等体积移液的移液器技术原理内容

关于移液枪的校准，大家都是怎么操作的？说一下我第一次校准的经历，很傻的，让大家见笑了第一次校准时，拿移液管进行比对，同时吸取1mL,然后称重，比较差值。。。真的是很傻，应该不会有人跟我一样吧，都来分享分享各自的经验

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]一定要专业机构校准吗？

内部使用的移液管都需要校准吗?如果有一根校准,但一根使用量不够,具体该如何?

移液器的检测和校准指南

受张老师的启发（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131014/5009744/），提出一个问题：你的移液枪使用过程中校准么？移液枪吸取有机溶剂过程中，因为溶剂的挥发，量值是不断变化的。

大家好 现在移液器校准都收费了 那么是怎么个标准呢

0.1ml 移液管如何校准

我使用的eppedorf'的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]，长时间用过之后枪就不准了，请问如何校准它？

10把移液器，有5把得校准结果是不合格的，偏差较大。是不是天气的原因？

移液枪在实验室怎么校准？