移压力测试站

[color=#ff0000]摘要：针对目前两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度较差的问题，本文提出了相应的解决方案。解决方案分别采用了直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合24位AD和16位DA的超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，大幅提高了液氦压力控制精度，最终实现低温超导性能的高精度测试。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][align=center][img=低温超导测试系统中实现高精度液氦温度控制的解决方案,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031120120633_4214_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]1. 项目概述[/b][/color][/size] 各种超导部件如超导磁铁和超导腔体在装机前都需要在低温超导测试系统中对其性能进行测试，为了使超导部件达到低温环境则需要将被测部件浸泡在液氦介质内，并采用低温杜瓦盛装液氦介质。在整个测试过程中，对低温测试系统内的液氦压力要求极高，即要求杜瓦顶部氦气压强（绝对压力）有极好的稳定性，否则会导致测试不稳定，给测试结果带来严重误差。 目前国内现有的很多低温超导测试系统都存在液氦压力控制不稳定的严重问题，有些客户提出了相应的技术升级改造要求。 如图1所示的低温超导测试系统中，采用了两个不同口径的第一和第二泄压阀来粗调和细调液氦压力，但这种调节方法的液氦压力只能控制在1.2~1.6Bar范围内，对应4.39~4.74℃范围的液氦温度变化，造成0.35℃的温度波动。目前客户提出要设法将温度波动控制在0.1℃以内或更高的稳定性上，以提高超导部件性能测试精度。[align=center][color=#ff0000][b][img=超导试件测试时氦压控制系统,500,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123466941_8802_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 低温超导测试系统液氦压力控制装置[/b][/color][/align] 如图2所示的高场超导磁体低温垂直测试系统，其压力控制范围1~1.3Bar，尽管在图2所示系统中采用了液氦加热器来改变液氦压力，但由于压力控制阀的调节精密度不够，最终造成压力控制精度远达不到测试要求，客户也提出了技术改造要求。[align=center][b][color=#ff0000][img=高场超导磁体低温垂直测试系统,400,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123146762_3661_3221506_3.jpg!w522x728.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 高场超导磁体低温垂直测试系统[/color][/b][/align] 针对上述两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度不足的问题，本文将提出相应的解决方案。解决方案将分别采用直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门，结合超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器，可大幅度提高液氦压力控制精度，最终减小低温超导性能测试误差。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 在图1和图2所示的两种典型低温超导测试系统中，它们各自的液氦压力变化起因不同，因此要实现液氦压力准确控制的技术手段也不同。以下是解决方案中对应的两种不同技术途径。[b][color=#ff0000]（1）直接压力调节法[/color][/b] 在图1所示的低温超导测试系统中，造成液氦蒸发的因素并不可控，只能通过调节液氦上方的氦气压力来使得测试系统保持稳定。因此，为了实现液氦上方的压强控制，解决方案采用了直接压力调节法，如图3所示，即采用数控压力控制阀代替图1中的第一和第二泄压阀。此压力控制阀与高精度PID控制器和压力传感器构成闭环控制回路，实现自动泄压和高精度压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=纯压力控制结构,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031124390427_8017_3221506_3.jpg!w690x483.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 直接压力调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 数控压力控制阀是一种数控正压减压控制阀，正好可以满足低温超导测试系统的微正压控制需求。通过氦气源和减压阀提供的驱动压力，可在控制阀出口处实现高精度的压力控制，同时还保持很小的漏气以节省氦气。 另外，此数控压力控制阀具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][color=#ff0000]（2）流量调节法[/color][/b] 在图2所示的低温超低测试系统中，其不同之处之一是具有液氦加热器，即通过液氦加热器和压力控制阀构成的控制回路可进行不同液氦压力的控制，由此实现不同液氦温度的控制。 为实现不同液氦压力的精密控制，解决方案在此采用了流量调节法。如图4所示，解决方案采用了电动针阀作为图2中的压力控制阀，电动针阀与双通道高精度PID控制器、压力传感器和液氦加热器构成闭环控制回路，可以按照任意设定值进行高精度的压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=流量控制结构,500,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031125069440_4211_3221506_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 流量调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 电动针阀是一种数控的微小流量调节阀，可通过PID压力控制器自动调节针阀开度，流出的氦气可通向氦气回收气囊。电动针阀同样具有很高的控制精度，结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器，同样可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 总结[/color][/size][/b] 通过上述解决方案的技术手段，可实现低温超低测试系统中液氦压力的准确控制，控制精度最高可达±0.1%。 按照绝对压力进行计算，饱和蒸气压为1.2Bar时，液氦温度为4.4K。由此，如果压力控制精度为±0.1%，液氦压力的波动范围为±1.2mBar（相当于绝对压力±120Pa），对应的液氦温度波动范围为4.4mK，即所控的液氦温度为4.4±0.0044K。 由此可见，通过本文所述的解决方案，仅通过采用工业级别较低造价的PID真空压力控制器和压力传感器，结合数控压力控制阀和电动针阀，就可实现很高精度的液氦压力控制，温度控制精度可达到mK量级，完全能满足绝大多数低温超导测试系统的需要。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：在当前的各种三轴测试仪中，对月壤和月壤模拟物的样品制备和力学性能测试还无法实现样品的真空制备、测试过程中的可变围压控制和样品的超真空度准确控制。为此本文提出了实现这些功能的解决方案，解决方案采用不同气体流量控制技术以及特殊样品机构来实现月壤样品负压吸膜压实制备和给样品提供高真空环境，采用正压气体压力控制技术实现月壤样品的可变围压控制。此解决方案可用于开发新型真空三轴仪和现有三轴仪的升级改造。[/b][/color][/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 随着我国探月工程的开展，对月球土壤和岩石的研究工作也在进一步深入开展，其中目前迫切需要开展的工作之一是在实验室模拟月球的高真空条件下，测试循环载荷对月壤（或月壤模拟物）密度的影响以及相应的应力-应变-强度特性。这些工作都需要在具有超高真空形成和控制能力的三轴仪上进行，在这种超高真空三轴仪上需要具体开展的研究内容如下：[/size][size=16px] （1）不同真空度条件下的样品压实及其密度变化研究。[/size][size=16px] （2）开发新型高真空型三轴仪或改造现有圆柱形三轴装置，用于在高真空下对压实月球模拟物的应力-应变-强度进行测试。[/size][size=16px] （3）循环压实模拟物的约束和三轴剪切试验。[/size][size=16px] （4）评估原位（围压）应力和高真空对压实模拟物响应的影响，确定变形和强度参数。[/size][size=16px] 为了开展上述研究工作，特别是针对开发新型高真空三轴仪或对现有的三轴仪进行高真空技术改造，本文提出了相应的解决方案，解决方案的核心是设计新型的月壤样品卡具，并增加相应的真空压力配套系统，实现超高真空和正压围压的精密控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 无论是开发新型高真空三轴测试仪，还是对现有三轴设备进行高真空技术改造，都需要实现以下几方面的功能和技术指标：[/size][size=16px] （1）可对月壤样品进行单独的抽真空，使包裹有橡胶膜的月壤样品处于模拟的月球真空环境中，真空度范围为1×10[font='times new roman'][sup]-11[/sup][/font]Torr~760Torr（绝对压力），真空度可在此范围内的任意设定点上进行控制，控制精度由真空计的测量精度确定。[/size][size=16px] （2）在包裹有橡胶膜的月壤样品外部空间内，提供高于一个大气压的气体压力用于形成围压，可在0~400kPa（表压）范围内的任意设定点上进行控制，控制精度优于1%。[/size][size=16px] 为了实现上述三轴仪功能和技术指标，本文提出了相应的真空压力控制解决方案，解决方案的前提是三轴仪需具备独立的样品抽真空管路、样品顶部和底部的低漏率密封连接件以及密闭型的围压生成腔体。解决方案所设计的三轴仪和真空压力控制系统如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.三轴仪真空压力控制系统结构示意图,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250954595123_1111_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 三轴仪真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，月壤样品通过外侧的橡胶膜、密封顶杆和基座、以及上下密封圈形成独立的真空密闭环境。在真空度控制过程中，由顶盖管路进行抽真空排气，由底部基座管路进气，通过排气和进气速率达到不同的动态平衡状态实现相应设定真空度的控制。[/size][size=16px] 月壤样品上下两端的真空管路都经过三轴仪底部基座与外部的真空控制管路连接，所连接的真空排气控制管路用紫色线表示，排气控制管路上连接有由皮拉尼计、电容规、电动球阀、干泵和分子泵。[/size][size=16px] 真空进气分为低真空和高真空两个控制管路，这两个管路并联且共用三轴仪底部基座的进气口，以分别负责大流量进气和微小流量进气。其中低真空进气控制管路用绿线表示，此管路中连接有电动针阀、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。高真空微量进气控制管路用蓝线表示，此管路中连接有电动针阀、泄漏阀、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。[/size][size=16px] 为了给月壤样品四周提供可变的围压，需要在图1中的腔室内形成充气正压，即处于真空状态下的月壤样品被放置在一个气体压力可控的密闭腔室内。正压腔室同样也经过三轴仪底部基座通道与黄线所代表外部正压控制管路连接，此管路中连接有压力计、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。[/size][size=16px][color=#339999][b]（1）低真空控制[/b][/color][/size][size=16px] 所谓低真空是指仅靠干泵抽气所能达到的真空能力，一般是0.01~760Torr绝对真空度范围。在此低真空范围内的控制时，使用到了紫线所示的抽气管路和绿线所示的低真空控制管路，此时分子泵和蓝线高真空管路处于关闭状态。[/size][size=16px] 在此低真空0.01~760Torr范围内，一般需要配置两个不同量程的电容规才能覆盖。因此，低真空范围内的控制，采用了双通道真空压力控制器，其中第一通道连接1000Torr量程的电容规和电动球阀，用来控制1~760Torr范围内的真空度；第二通道连接1Torr量程的电容规和电动针阀，用来控制0.01~1Torr范围内的真空度。[/size][size=16px][color=#339999][b]（2）高真空控制[/b][/color][/size][size=16px] 所谓高真空是指在低真空基础上还需分子泵继续抽气所能达到的真空能力，一般是指绝对真空度范围1×10[font='times new roman'][sup]-2[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]-11[/sup][/font]Torr。在此高真空范围内的控制时，使用到了紫线所示的抽气管路和蓝线所示的高真空控制管路，此时干泵和绿线低真空管路处于关闭状态。[/size][size=16px] 在此高真空范围内，可以根据精度要求选择不同的真空计，另外还需分别控制电动针阀和压力调节器。高真空范围内的控制同样也采用了双通道真空压力控制器，其中第一通道连接真空计和压力调节器进行真空度自动调节；第二通道连接电动针阀用于高真空控制管路的打开和关闭。[/size][size=16px][color=#339999][b]（3）正压压力控制[/b][/color][/size][size=16px] 正压压力控制是提供0~400kPa（表压）范围内的自动控制，使用了黄线所示的压力管路，并可以根据控制精度要求选择相应的压力计，同时采用了单通道真空压力控制器。在正压控制过程中，压力计、压力调节器和真空压力控制器组成闭环控制回路，可自动根据压力设定点或设定程序对进气压力进行减压定点控制或可编程控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案可很好的实现三轴测试仪在高真空环境和可变围压条件下的测试，但在实际应用中还需注意以下两个方面：[/size][size=16px] （1）通过上述真空控制功能，也可以进行圆柱形月壤样品的压实制作。即在颗粒状样品压实制作时，先将橡胶膜管放置在一个侧壁透气的金属圆管内，然后把低真空控制管路连接到腔体正压接口对腔体抽真空，通过橡胶膜外部的真空作用使橡胶膜紧密吸附在金属圆管内壁上，由此可方便的倒入颗粒月壤并进行压实，最终制作出非常规整的外部套有橡胶膜的圆柱状月壤样品。[/size][size=16px] （2）在此方案中，仅指定了高真空度的有限范围和一路高真空控制管路。如果需要进一步扩展到更高真空度，还需根据所扩展的真空度选择不同的真空泵，由此还需改变高真空控制中的泄漏阀技术指标，或增加高真空控制管路数量，这样才能满足不同高真空度范围内的准确控制。[/size][size=16px] （3）此解决方案所涉及的真空压力控制技术，结合流量测量技术后，也可拓展应用到月壤和各种土壤的渗透性能测试。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size]

实验室有3台A家的GC(有的连有MS)，硬件配置各不相同，软件版本也不同，但用途大同小异。先说下GC的型号及对应的工作站版本，不用理会MS，因为下面的故事只涉及到GC的配置。分别是6890N---E.01，7890A---E.02，7890B---Openlab CDS chemstation。因为工作需要，每台机器的色谱柱出口都连接有分流器，一根色谱柱，两个检测器。具体顺序为：进样口-色谱柱-分流器-两路通向两个检测器的阻力管-FID/MSD当初配备6890N时，工程师建议色谱柱出口不选择front detector前检测器，而是选择other其他，然后给分流器这里设置一个经验值，给一个正压，比如2.9个psi，该值用来估算从分流器接出来的两路阻力管的长度。如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703031412_01_1654762_3.jpg然而后来的7890A安装时发现，工作站本版的原因，虽然可以选择色谱柱出口为other，但是却不可以设置压力值，没有输入压力值的地方。如下图所示，色谱柱2的outlet可以选择other，但是没有输入压力值的地方。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703031417_01_1654762_3.jpg不知道A家为什么取消掉了这个设置值，E.02的工作站与E.01相比，有些地方该的很菜，总是有BUG。比如实时显示信号的窗口，只能显示设定时间范围的基线/信号，比如实时显示60min的基线/信号，超过60min后，就会在30min-60min内的信号上继续重复划线，最后整个30-60min的信号一个个重叠，像一团毛线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703031434_01_1654762_3.jpg当左右拉动一下信号实时显示窗口后，这些乱线全部消失，基线显示又恢复正常，正常显示应该如下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703031439_01_1654762_3.jpg为这个问题，找过厂家几次，后来总公司的同事咨询了国外的A家工程师，国外的A家工程师给了一个补丁文件，名字叫Real-Time Plot Point Patch，建议中国区的工程师帮助安装，但是当时中国区的工程师都说没有做过这个，不知道会有什么后果，而对于实时显示有问题这件事，他们没有任何经验，于是不了了之，每次看到7890A的实时显示窗口都比较恶心。后来，又来了7890B，这次都没有考虑是不是能设置这个outlet出口的压力点，因为7890B与7890A应该差不多，但是差别还是有的，无意中发现，7890B是可以设置的，如下图绿色框所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703031424_01_1654762_3.jpg一个小功能，但是对于用户的后续自我开发有很大的影响，起起落落，还好，它又回来了，欢迎回来。

[b][font=宋体]系统概述：[/font][/b]LSPZ2000-[font=宋体]正弦动态压力传感器测试系统可实现固定频率段压力校准测试，还可实现一定范围内的扫频压力校准测试，有利于帮助用户分析产品提升改进动态特性。[/font][font=宋体]正弦压力发生机构由驱动系统﹑传动系统﹑主机等部分构成。主机包括旋转阀﹑压力室等部分。驱动系统由饲服电机和控制器驱动。旋转阀是该装置的主要部分，压力室是传感器感受正弦压力的位置。压力室的结构尺寸直接影响正弦压力的频率和压力波的失真度。压力室的容积越小，正弦压力的频率上限越高。[/font][b][font=宋体]技术要求：[/font][/b]1) [font=宋体]正弦波输出频率：[/font]1Hz[font=宋体]～[/font]5000Hz[font=宋体]；[/font]2) [font=宋体]压力范围：[/font]0.01MPa[font=宋体]～[/font]5MPa[font=宋体]；[/font]3) [font=宋体]相移误差：不大于±[/font]10[font=宋体]°；[/font]4) [font=宋体]失真度：不大于[/font]15%[font=宋体]；[/font]5) [font=宋体]幅值最大不确定度：不大于[/font]8%[font=宋体]；[/font][b][font=宋体]软件功能：[/font][/b]1)[font=宋体]可实现校准数据自动采集、分析和存储；[/font]2)[font=宋体]可实现四路同步并行采集分析；[/font]3)[font=宋体]可自动生成校准记录；[/font]4)[font=宋体]具有示波、光标读取等在线分析功能；[/font]5)[font=宋体]满足《动态压力标准器检定规程》（[/font]JJG1142-2017[font=宋体]）。[img=,173,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208011659332317_1856_5627570_3.jpg!w173x159.jpg[/img][/font][b][color=black] [/color][/b]

前段时间在仪器信息网参加申请爱吉仁瓶子试用活动，这个月初收到爱吉仁的包裹。好大一箱，爱吉仁也太大方了，除了申请的顶空瓶子和60ml储存瓶，还送了其他小瓶子。。。一年前我也从爱吉仁购买过些产品。。用着还是不错的。看看收到的包裹。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082519474435_01_1616855_3.jpg这次主要的为20ml的顶空瓶做一个压力测试。在以往用过的顶空瓶子中，有些过薄，在保温阶段就出现过炸裂，有些钳盖质量不好，也曾发生过漏气。。所用我认为，能承受压力不炸裂，而且不漏气,是顶空瓶最重要的两项。测试请见如下的望闻问切。。望钳盖瓶看起来比较厚实，旋盖瓶的瓶口稍薄。看瓶底，是一体成型的，一体成型是小瓶子常用的生产方式，在相同的生产方式下，能体现性能差别的，就是用料。料好，质量也会好些。旋盖瓶的瓶底和钳盖瓶的不一样，而且高度稍低，装好盖子的瓶子，两款刚好相差3mm。试验证明这点高度差并没影响使用。见图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082519480849_01_1616855_3.jpg闻，问由于瓶子是新的，闻起来没异味。切接下来介绍的就是压力测试：仪器 ：QP2010SE+HSS86.50丹尼顶空试剂：丙酮（无标签的，所谓分析纯），甲醇（honeywell，色谱纯）顶空方法：120度保温30min，定量环200度，传输线200度。连续进样，间隔15min。GCMS方法分流进样，分流比10:1 进样口200度，升温程序：50度（hold 3min）然后20度/min升至150度，保持1min。MS传输线280度，离子源230度。采集范围：35-200m/z柱子;RTX-5MS 30m*0.25mm*0.25um测试过程：分别向1,2号两个瓶子中注入5ml的丙酮，向3,4号两个瓶子注入5ml甲醇。分别盖紧/旋紧盖子。放上顶空进样架中1-4位，等待进样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082519491019_01_1616855_3.jpg进样后，顶空自动把完成进样的瓶子取出。看瓶子是否炸裂，瓶内溶液是否剧烈减少，瓶盖变形程度，评估瓶子的耐压情况。看看下图中完成一次进样后的瓶子：钳盖瓶的铝盖由于受到内部的压力，已经明显向上凸起，垫片更是严重凸出；而旋盖瓶，旋盖不变形，而且由于裸露的垫片面积较少，垫片只有一点凸起。瓶子垫片的凸起，证明瓶子内部存在挺大的压力，瓶子稍冷后，凸起的垫片都恢复原状，证明垫片的在120度的高温下，并没影响延展性和弹性。冷却下来的瓶子，内部所装溶液没明显减少。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082519494317_01_1616855_3.jpg为啥要用丙酮和甲醇来测试瓶子的压力承受能力呢？因为做顶空，我常用丙酮或甲醇做为标液的溶剂。而且丙酮和甲醇都比较容易挥发，尤其在120度下，大都成了气体，瓶子内部压力会变得很高。这个实验证明，爱吉仁的顶空瓶质量是不错的，尤其是旋盖瓶，使用时不需钳盖器，直接旋紧就好。瓶盖也可以重复利用，再次使用时只需要换上新的垫片，那又能降低分析的成本了。感谢爱吉仁提供的试用。有空还会做做其他测试的。看看下图中的所谓分析纯丙酮，，因为是没贴标的产品，，质量那是真差。。。不过我都不拿来做实验的。苯乙烯，甲苯，二甲苯，酯类，醚类都有。。这还叫分析纯？？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082519504366_01_1616855_3.jpg反观色谱纯的甲醇，那就好了很多，真是一分钱一分货啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015082519515522_01_1616855_3.jpg