一次热解析仪

我想问一下一次热解析应该注重哪些参数?国内的厂家中,哪家是做的最好的?

智慧的弟弟提问：你做GC用过热解析仪没？ 是不是一次热解析要被二次热解析仪淘汰了？ 二次热解析是不是比一次热解析安全？相比较各有什么优缺点？测试项目主要有：1.水中VOCS、挥发性卤代烃、苯系物2.饮用水四氯化碳、三氯甲烷3.废气中挥发性卤代烃、非甲烷总烃、苯系物、氯乙烯、丙烯醛、丙烯腈4.室内空气苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、TVOC除了四氯化碳和三氯甲烷要用到ECD之外，其它的都是用FID。依据GB/T14677、GB50325测试苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和TVOC，还需要配置热解吸仪；依据GB/T18883测试TVOC，需要配置二次热解吸仪。水中VOCS、挥发性卤代烃、苯系物其中一方法，需配置吹脱捕集装置，依据《水和废水监测分析方法》（第四版）5. 有仪器厂商说一次热解吸要被二次热解吸淘汰，且说他们的工作站可以自动换算成空气中的浓度（比一般工作站贵），不知道是不是真的。综合以上，我们实验室的GC该如何配置，请大家赐教！谢谢！

请问，GB50325-2020民用建筑室内环境污染物中的苯系物和TVOC检测用的热解析可以是一次解析吗？

GB50325-2020做TVOC，大部分都是用二次热解析做成，现在不想更换设备，只用一次解析，能否实现？热解析条件？请指教，谢谢啦！

关于一次热解析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],国内哪家生产厂家的仪器比较好,性价比高?大家踊跃发言,谢谢啦!!!

目前市面上在卖的吹扫捕集装置都是进口产品（OI、美国安普、美国EST等），技术原理大同小异，都是“捕集--解析--捕集--解析”，二次的捕集解析，这样的结果是单台成本比较高，超过了单台GC的价格。是否有版友在使用一次解析的吹扫捕集装置（样品经吹扫后由富集管富集，然后加热解析进入气相色谱分析），又在哪些领域使用？

前言 室内、外大气中VOC的分析研究早已在科研系统、大专院校、环境保护和卫生防疫系统中开展。该课题的难度在于被测空气样品中VOC的组成非常复杂且含量很低，尤其是居住室内的空气中的VOC，一般浓度含量在10-6-10-9 范围，样品不经浓缩，不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。所以，对大气样品的浓缩方法应运而生　　随着改革开放，居住环境的改善，新的装饰材料，新的涂料，给我们带来了欣喜，也带来了新的环境污染。经过近两年的研制和实际应用，本文主要介绍了对居室挥发性有机化合物（VOC）分析方法的研究。研制了新型的一次热解吸直接进样热解吸仪。该解吸仪带有反吹系统和进样口，可以很方便地进行解吸管的活化和标准曲线的制作。热解吸管有一路专用气路，可以在280℃高温将热解吸炉打开在室温下冷却解吸管，冷却速度快，降温只需要4-5分。 具有一定的先进性和实用性。我们考察了新型热解吸仪热解吸定量的重复性、准确性，热解吸率线性等性能。通过实际采样分析证明，该方法提高了浓缩倍数，操作简单，易于掌握，定量重复性好、准确度高，分析结果可靠。适合大批量样品的分析测试。实验仪器和试剂1.仪器：上分GC-112A色谱仪；配备 FID检测器 HD-D型热解吸仪；NJ-2000色谱工作站2.标准气体:（北京环境检测中心）标准气体浓度：苯：.22.7mg/m3，甲苯：63.29 mg/m3，对、间二甲苯：65.46 mg/m3，邻二甲苯：31.97 mg/m33. 液体标样（北京标准物质中心）：苯，甲苯，二甲苯，乙酸丁脂，正十一烷，苯乙烯，每种标准物质配备4种浓度的混合标样：0.01mg/ml；0.1 mg/ml；1 mg/ml；10 mg/ml。4.色谱条件：毛细管柱：50m×0.32mm×1vm；柱温：50℃/min ，保持10 min， 10℃/min ，250℃ 保持10 min；检测温度：250℃ 汽化温度：250℃ ；灵敏度：1010Ω；分流比：30：15.热解吸条件：吸附剂：Tenax-TA 200mg；解吸温度：280℃；解吸管吹扫时间：5min；热解吸时间：5min；解吸管反吹活化时间：20-50min6.标准样品的吸附与解吸6.1.气体标样的吸附与解吸：热解吸仪处于反吹状态，解吸管在室温下，在热解吸仪进样口进一定体积（如50ml）一定浓度（10mg/m3）的标准气体，在氮气流（100ml/min）下进样吹赶5min，关闭解吸仪开关阀，解吸管置于加热区（280℃）热解吸5min，转动切换阀到解吸进样位置，进样20秒，转动切换阀到反吹位置，对解吸管及连接管线进行反吹清扫，以便继续下次分析。6.2. 液体标样的吸附与解吸：同样，热解吸仪处于反吹状态，解吸管在室温下，在热解吸仪进样口进一定体积（如1vl）一定浓度（0.1mg/ml）的液体标样，进样后，注射针保留在原位不要取出（否则样品要损失），在氮气流（100ml/min）下吹赶5min，关闭解吸仪开关阀，解吸管置于加热区（280℃）热解吸5min，转动切换阀到解吸进样位置，进样20秒，转动切换阀到反吹位置，对解吸管及连接管线进行反吹清扫，以便继续下次分析。7. . 一次解吸直接进样热解吸仪的研制与色谱仪的连接热解吸仪带有稳流阀，流量可以在0-100ml/min调节。六通阀和开关阀控制热解吸仪的热解吸状态和进样反吹状态。加热系统系用色谱仪的电源，降低了热解吸仪的成本，确保了加热精度。备有两路气路，一路供给热解吸仪和色谱仪，另一路供给解吸管进行吹扫和反吹使用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]/热解吸仪的实际连接见图1。将解吸管一端同开关阀连接，另一端直接用连接管线连接到色谱仪的进样口，热解吸态和进样态由转动六通阀的把手来控制。热解吸态：将六通阀处于反吹态，关闭开关阀，热解吸管处于密闭状态，热解吸开始；进样态：转动六通阀的把手到进样态，热解吸的样品直接进样到色谱仪进行分析。热解吸仪设计有反吹系统，用于热解吸进样后色谱仪进行分析的同时对解吸管及系统进行反吹，节约了解吸管专门活化的时间。解吸管入口端留有进样口，可进行标准气体和标准液体进样，不用更换解吸管，密闭进行标准样品分析。很方便地进行校正曲线测试和仪器标定。热解吸管有一路专用气路，可以在280℃高温将热解吸炉打开在室温下冷却解吸管，冷却速度快，降温只需要4-5分。图1.GC-112A和HD-D型热解吸仪的连接外形图结果与讨论1.一次解吸直接进样热解吸方法的研究1.1一次解吸直接进样热解吸仪对色谱峰形的影响热解吸样品须经过切换阀，毛细管色谱进样对阀体和连接气路的死体积要求尽可能小，样品不能在死角滞留，瞬间进样。图1是低浓度0.01mg/ml的标准样品热解吸后进样的色谱图。由图1可以看出毛细管出峰尖锐对称，无拖尾和谱带扩张现象。 2.一次解吸直接进样热解吸仪性能的研究2.1.热解吸定量重复性的测试为了考察热解吸重复性，选用了气体标样和液体标样考察定量重复性测试结果，标样浓度如上所述，分别列在表1和表2中，由表1和表2可以看出相对标准标准偏差均在10%以内，达到了国际标准的要求。2.2.热解吸定量准确性的测定自己配置了甲苯的液体标准样品，用标物中心的标准样品做外标进行定量，测试的结果见表3，由表3可以看出定量的相对误差为0.57%。相对标准偏差2.47%。得到了很好的定量结果。表1.热解吸定量重复性的测定结果（标准气体）*实验次数组分名称 1 2 3 4 5 平均 相对标准偏差 %苯 31.74 28.75 37.32 33.33 30.97 31.22 5.27 甲苯 94.89 86.49 94.97 83.97 84.65 88.94 6.18对间二甲苯 88.80 82.28 90.79 81.36 71.16 83.68 7.48邻二甲苯 39.13 36.33 41.48 33.00 35.81 37.15 8.76*吸附进样100ml，色谱条件如上所述。表2.液体标样热解吸重复性的的测定（浓度：0.1mg/ml）*实验次数组分名称 1 2 3 4 5 平均 相对标准偏差 %苯 3.42 3.35 3.53 3.45 3.52 3.46 2.05甲苯 4.78 4.76 5.17 4.96 5.04 4.97 3.48对间二甲苯 11.81 11.46 13.02 12.45 12.57 12.26 5.08邻二甲苯 6.02 5.31 6.00 5.77 5.97 5.81 5.14正十一烷 7.25 7.69 7.96 8.80 7.71 7.88 7.22*进样1vl，热解吸、色谱条件如上所述表3. 热解吸定量准确性的测定*已知浓度 （mg/ml） 实测浓度 （mg/ml）10.60 10.66相对误差 % 相对标准偏差 %0.57 2.49*表中数据均为5次测定的平均值，面积单位：mv.s2.3．热解吸率的测定不加冷井的一级解吸是瞬间解吸，样品有一定的损失。（用了两种方法测定热解吸率，一种用装有吸附剂如Tenax-TA的吸附管在反吹状态的氮气流下（100ml/min）注射一定量（1vl）的一定浓度（1mg/ml）的标准样品，吹扫5min。然后用上述方法热解吸进样，记录各个组分的峰面积；同样，关闭热解吸仪的开关阀，六通阀处于反吹位置，进同样量的标准样品到空的不含吸附剂的解吸管内玻璃毛上，然后加热进样（同热解吸条件），记录各组分出峰的面积，用前者的峰面积出除以后者的峰面积乘以%即为热解吸率。测试结果见表4，由表4可以看出，解吸率除正十一烷外，均在95%以上。另一种方法是计算残留量法：将装载有标准样品的热解吸管热解吸后分析，解吸管不进行反吹活化，继续进行再次热解吸进样分析，记录每次进样的分析的结果，将第一次热解吸的峰面积除以总的热解吸的峰面积即为热解吸率。见表5的测定结果，由表5可以看出，热解吸率除苯以外，均在95%以上。表4.热解吸率的的测定（1） 浓度：1mg/ml实验组分名称 空管（单位：mv。s） Tenax-TA（单位：mv。s） 热解吸率%苯 15.9 15.8 99.4甲苯 27.0 31.3 11.5.7乙苯 36.6 40.2 109.6对间二甲苯 81.7 88.7 108.5邻二甲苯 40.2 43.2 107.3正十一烷 52.6 46.2 87.8表5. 热解吸率的的测定（2） 浓度：1mg/ml实验次数组分名称 1 2 3 4 5 热解吸率%苯 15.5 1.7 0.4 0.3 0.1 87.0甲苯 36.1 1.0 0.5 0.3 0.2 96.0乙苯 47.9 0.9 0.4 0.2 0.1 97.3对间二甲苯 107.8 1.8 0.9 0.5 0.3 97.8邻二甲苯 52.6 0.9 0.4 0.2 0.1 98.1正十一烷 65.0 0.8 0.4 0.2 0.1 98.1

[size=4] 请教用过二次热解析的前辈，你们是怎么做解析率的？[/size][size=4]我这用的是Dani二次热解析仪器，我的解析率是把标样打到采样管里，然后在热解析上解析进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。然后再再在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口打一针同样量的标样。用热解析做出来的峰面积除以直接进样的峰面积得到解析率。不知道我做的对不对，请各位老师指导一下。[/size][size=4][/size][size=4][/size][size=4]做的是苯系物的标样，tenax的填料管 安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] FID检测器 [/size]

各位前辈 热解析仪的操作步骤是怎样的啊？很困惑。 购买的北分的TP-5000热解析仪一次都没用过，现在想实验实验，但不知道怎么操作。 首先打开氮气气源，然后进行流量的测定么，还是怎么样？我之前打开氮气之后，又打开的热解析仪的电源，结果一点气体都检不出来，不知道是怎么回事啊。我把活性炭管接到了左侧的螺母上拧紧了，真是不知道那个地方操作的不对呢

前言 室内、外大气中VOC的分析研究早已在科研系统、大专院校、环境保护和卫生防疫系统中开展。该课题的难度在于被测空气样品中VOC的组成非常复杂且含量很低，尤其是居住室内的空气中的VOC，一般浓度含量在10-6-10-9 范围，样品不经浓缩，不能直接用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。所以，对大气样品的浓缩方法应运而生　　随着改革开放，居住环境的改善，新的装饰材料，新的涂料，给我们带来了欣喜，也带来了新的环境污染。经过近两年的研制和实际应用，本文主要介绍了对居室挥发性有机化合物（VOC）分析方法的研究。研制了新型的一次热解吸直接进样热解吸仪。该解吸仪带有反吹系统和进样口，可以很方便地进行解吸管的活化和标准曲线的制作。热解吸管有一路专用气路，可以在280℃高温将热解吸炉打开在室温下冷却解吸管，冷却速度快，降温只需要4-5分。 具有一定的先进性和实用性。我们考察了新型热解吸仪热解吸定量的重复性、准确性，热解吸率线性等性能。通过实际采样分析证明，该方法提高了浓缩倍数，操作简单，易于掌握，定量重复性好、准确度高，分析结果可靠。适合大批量样品的分析测试。实验仪器和试剂1.仪器：上分GC-112A色谱仪；配备 FID检测器 HD-D型热解吸仪；NJ-2000色谱工作站2.标准气体:（北京环境检测中心）标准气体浓度：苯：.22.7mg/m3，甲苯：63.29 mg/m3，对、间二甲苯：65.46 mg/m3，邻二甲苯：31.97 mg/m33. 液体标样（北京标准物质中心）：苯，甲苯，二甲苯，乙酸丁脂，正十一烷，苯乙烯，每种标准物质配备4种浓度的混合标样：0.01mg/ml；0.1 mg/ml；1 mg/ml；10 mg/ml。4.色谱条件：毛细管柱：50m×0.32mm×1vm；柱温：50℃/min ，保持10 min， 10℃/min ，250℃ 保持10 min；检测温度：250℃ 汽化温度：250℃ ；灵敏度：1010Ω；分流比：30：15.热解吸条件：吸附剂：Tenax-TA 200mg；解吸温度：280℃；解吸管吹扫时间：5min；热解吸时间：5min；解吸管反吹活化时间：20-50min6.标准样品的吸附与解吸6.1.气体标样的吸附与解吸：热解吸仪处于反吹状态，解吸管在室温下，在热解吸仪进样口进一定体积（如50ml）一定浓度（10mg/m3）的标准气体，在氮气流（100ml/min）下进样吹赶5min，关闭解吸仪开关阀，解吸管置于加热区（280℃）热解吸5min，转动切换阀到解吸进样位置，进样20秒，转动切换阀到反吹位置，对解吸管及连接管线进行反吹清扫，以便继续下次分析。6.2. 液体标样的吸附与解吸：同样，热解吸仪处于反吹状态，解吸管在室温下，在热解吸仪进样口进一定体积（如1vl）一定浓度（0.1mg/ml）的液体标样，进样后，注射针保留在原位不要取出（否则样品要损失），在氮气流（100ml/min）下吹赶5min，关闭解吸仪开关阀，解吸管置于加热区（280℃）热解吸5min，转动切换阀到解吸进样位置，进样20秒，转动切换阀到反吹位置，对解吸管及连接管线进行反吹清扫，以便继续下次分析。

实验室准备上环境项目，准备购置一台二次带冷井热解析仪，大家有用过华仪三谱的吗？仪器怎么样？或者国产的有其他的推荐的吗？价格在什么区间？谢谢！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，链接二次热解析用，从热解析进二硫化碳1ul.(1000ppm浓度) 不出峰，用的是fpd检测器，标定时间3分钟，解析温度320度，解析时间5分钟，进样时间30秒，标定时的标定流量是50ml/min。就是不出峰，但是不链接热解析，直接扎针进样，会出峰！

丹妮二次热解析仪谁在用，有几个问题想请教一下。。。谢谢。。。

ＧＣ进样之一的热解吸有热解吸以及热解吸进样口的区别，也就是一次和二次解吸的区别，具体到环境检测中，需要用到二次热解吸，请了解的达人推荐合适的品牌和厂家，谢谢！另外，听说国内的和进口的ＧＣ不能零适配，有这么回事吗？样品解吸后进ＧＣ需要改造？

公司准备买一台国产的全自动二次热解析仪用于测试TVOC和VOCS，求推荐质量好点的。谢谢！

[color=#444444]请教各位老师，TVOC检测要求二次热解吸，请教二次热解吸是怎么一个过程？和常规热解吸有何区别？[/color]

大家讨论一下二次热解析的技术细节。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件：柱温 初温50℃，保持10分钟，以5℃/min升温至250℃，保持10min；气化室：240℃ 检测器：250℃热解吸条件：一次解吸300℃，二次解吸300℃，箱体：160℃ 管线：180℃标液：坛墨的甲醇中16种TVOC混标用10微升微量注射器吸取100μg/mL的标液3μL注入到TC采样管中，按以上条件分析，结果正十四烷和正十六烷不出峰（已排除标液问题，在气化室直接进液体标液出峰正常），有知道这是什么原因造成的吗？怎么解决？谢谢

由于GC不能自动响应热解析仪，得自己按开始键；那么有一个问题，热解析里有个进样时间是40s，我是在刚开始进样的时候按开始键还是40s结束后再按呢？小生在此先感谢各位的热心回答，谢谢！！！

关于热解析管使用次数，大家是用到报废为止还是用到一定次数就不用了呢？平常严格执行用一次记录一次的要求吗？

我用二硫化碳作溶剂配tvoc几种挥发性有机物。用热解析仪模拟采样，把1微升标液打入tenax管中，用100ml/min氮气吹3分钟，热解析进样，结果出的图里，二硫化碳响应值非常高，而待测物的响应值很低，不是说理论上二硫化碳都被吹走而待测物被tenax管吸附了么，为什么二硫化碳响应值这么高？有没有热解析高手帮忙看下，第一次用热解析，不熟悉，不胜感激。

欲购买热解析仪仪一台,请各位大大推荐一二.哪种的性价比好.小生仅了解有些还带二次解吸以及冷阱的,请各位务必指点一二呵.

请问二次热解析的原理怎样?能说说吗?

最近实验室上项目，想做VOCs检测，有没有什么国产二次热解析仪推荐，北京踏实，中惠普，中仪宇盛还有华仪三谱这几家的怎么样啊，有用过的吗?拜托啦

热解吸效率不高怎么办？每次解吸检出值为上次一半 参照国标GBZ/T160..40-2004 溶剂汽油的热解吸气相色谱法进行试验。 也是第一次做热解吸实验。之前都用溶剂解吸。 将0.5ul正己烷打入100ml注射器中，抽满至刻度，六通阀定量管进样，色谱峰面积约为5900。将0.5ul正己烷打入热解吸管中，并用泵在另一端用100ml/min的流量抽10min使其吸附在活性碳上。将此管装入热解吸仪中，在230℃下加热10min，然后用氮气以大约50ml/min吹扫入100ml注射器中，到刻度。用此注射器中的空气通过色谱的六通阀定量管进样，检出色谱峰面积2700。 将上述解吸管继续用氮气吹扫100ml，同理进样，峰面积900多；同理继续稀释，得450多；再次稀释得200多。 很奇怪，解吸效率不高的原因在哪里呢？解吸温度是按照国标的。难道要把氮气也加热到230℃吗？

想问下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]即配置的有顶空进样器，又有二次热解析仪，能安装吗？有没有这样安装的朋友？（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和顶空都是安捷伦的）

求一份[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]二次热解析仪，维修后的功能核查记录的模板

要换热解吸仪了，18883的标准做TVOC，哪个厂家的热解析仪好用？用过的老师们推荐一下！谢谢！

请问大家，有在气质联用仪上配热解析仪的吗？国产的热解析仪大概什么价位？有知道的来说说啊！