样品制备系统

[b]微波样品制备系统的技术评价[/b][i]现代仪器；2006年• 第二期：仪器评介[/i][u]卜玉兰等[/u]摘　要：由于微波样品制备系统具有节能、环境污染少符合绿色化学的理念,逐渐成为分析测试不可或缺的样品预处理设备。本文对微波制样系统进行概述,并就其各关键部件如微波加热部分、程序控制部分、温度和压力控制部分、制样容器部分、专门的排风系统、样品搅拌部分、废气监测和废气处理部分等做较详尽的综述。关键词：微波制样系统　技术性能　评价在全球环境保护和节约能源的意识推动下,降低能耗和减少环境污染的各种产品越来越受到用户的欢迎。在分析化学实验室的仪器装备中,由于微波样品制备系统具有节约能量、低的环境污染和符合绿色化学的理念,逐渐成为与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、气/液相色谱等仪器的辅助设备。在2005 年我国省、市、自治区级的疾病控制系统中,已知有几个地方一次招标同时采购几十套微波样品制备系统,这是微波制样系统成为分析化学实验室必备设备的一个重要标志。微波制样系统目前常用的有微波消解、微波萃取、微波灰化、微波水解系统,根据不同样品的制备要求,微波消解等常用微波制样系统的技术有多种选择,这就是市场上不同微波制样系统都在销售和应用的根本原因。我们研究集体20 多年来从事微波化学研究和测试的工作,就目前微波样品制备系统的技术特点加以介绍,其中不同技术的深入研究根据不同用户要求,可分别系统探索。

一般矿物样品制备加工过程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程，以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中，采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统，使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作，并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求，实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择，并严格执行客户的选择和指令。1．制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法，将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单，送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项，并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法该制样系列执行国家标准，包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨，具体过程细节如下：·排样及干燥：样品有序排列，用不重复的条纹码确立样品的独一性标识，所有样品的相关信息输入系统中，然后称样品的原始重量、自动记录入系统，然后在65℃左右低温干燥12-24小时（若样品太湿，须干燥24小时以上）。·破碎：样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下，尽量缩短流程，中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机，以避免粉尘积留造成的样品交叉污染，并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分：使用来复缩分器，按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出300克已破碎的样品用以研磨，余料保存。仅仅对于每个样品均等重的大批次样品采用自动缩分。来复缩分器同样要体现“均匀”、“无污染”两个原则。·研磨：缩分出300[/s

分享我们的样品制备流程概述提交到实验室的样品首先要经过严格控制的制样过程，以获取均匀的、具有代表性的缩分样用以分析。所有的细节均记录、录入系统中，采用先进的“条纹码管理”系统和“在线控制”系统，使过程的质量能够得到监控、并可以追溯细节。实验室按照集团全球标准的运作程序运作，并执行同样的质量评估及监控程序。对具体的制样方法和细节上的要求，实验室按国际、国内标准提供不同的服务供客户选择，并严格执行客户的选择和指令。正文部分1．制样1.1 试样制备原则和要求试样制备工作原则就是采用最经济有效地方法，将实验室样品破碎、缩分、制成具有代表性的分析试样。制备的试样应均匀并达到规定要求的粒度，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变，同时便于分解。根据不同矿种、不同测试要求，应采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。1.2 样品的验收客户送样时应填写送样指示单，送样指示单上应标明送样编号样品名称、样品状态、分析项目等以及其他明确的约定事项，并有客户签字。实验室人员收到样品时应对照送样指示单进行核对并记录。1.3 标准的岩石岩芯制样法严格执行国家标准，包含的步骤有排样、干燥、破碎、缩分、研磨，具体过程细节如下：·排样及干燥：样品有序排列，用不重复的条纹码确立样品的独一性标识，所有样品的相关信息输入系统中，然后称样品的原始重量、自动记录入系统，然后在65℃左右低温干燥12-24小时（若样品太湿，须干燥24小时以上）。·破碎：样品用无污染鄂式破碎机一次性高效破碎到70%以上的重量能达到2毫米(10目)以下，尽量缩短流程，中间没有粗破状态下的缩分、也不采用对辊机或盘圆机，以避免粉尘积留造成的样品交叉污染，并避免加剧贵金属等某些矿物的延展性造成的不均匀。·缩分：使用来复缩分器，按“1/2+ 1/4 + 1/8…”多次手工缩分出[siz

制备型高效液相色谱系统的应用领域制备型高效液相色谱系统主要应用在植化、合成、制药、生物及生化等领域的产品的提取及纯化工作中。在不同的工作领域中，组份的提取和纯化量的差异是很大的。在生物技术领域中，酶的分离是微克级；在植化和合成化学领域中，为了鉴别未知成份并进行结构测定，需要得到一至若干毫克的纯品；在药品和医药学测试中，需要克级的标准品和对照品；在当今的工业级提纯中，制药成份往往需要千克级的提取。制备型高效液相的应用领域可以归纳在下表中。 成份量:所在领域 微克: 生物技术领域的酶的分离、生物学和生化学测试 毫克: 结构描述和特征鉴定，包括：生产中的副产品、生物矩阵的新陈代谢产物、天然产物 克级: 对照品（分析标准）毒物学分析所需组份：高纯品中的主要成份、副产品的分离提取 千克级:工业规模生产，活性成份，药物 制备方法的发展和扩大规模的计算　　在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:100000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。 在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。而在制备液相中，最大的区别就是超量进样。其结果，超量进样的方法和分析方法的放大将在下章内介绍。 吸附变化线　　分析液相的目的是给一种组份定性、定量。重要的色谱参数有溶解度、峰宽和峰的对称性。如果进样量越来越多，峰高和峰面积会增加，但峰的对称性和容量因子保持不变。如下图。 　 在分析液相中，最佳的峰形应是一条高斯曲线。峰的标准背离 бV 描述了其对称性和与高斯曲线的相似性。容量因子是与一种不保留物质的保留时间t0相关的保留时间。　 如果将超过一定量的样品注射进色谱柱，吸附变化线就会成非线性。这意味着峰形会变的不再对称，表现为严重的拖尾和容量因子的缩小。如下图。在制备液相中，这种效果称作浓缩超量进样。在一些情况中，根据进样量的增加，容量因子也相应变大，并造成很强的前峰。既然吸附变化线取决于组份的多少，那么液相色谱柱的载样能力就必须根据不同的制备液相实验来决定。 色谱柱载样和超量载样　　大样品量的纯化有两种可行的方法：分析系统的放大或色谱柱超量载样。分析系统的放大意味着使用直径更大的制备柱、更高的流速和根据色谱柱的长度增加进样量并保持样品浓度不变。峰形仍会保持尖锐而对称。这种方法需要大型的色谱柱和大量的溶剂来分离较少的样品，因此这种方法是不经济的。 因此色谱柱超量载样，暨在相同的分析条件下超量进样通常是一种很好的选择。使用色谱柱超量载样的方法，在分析柱上甚至可以进行毫克级的分离。但更大 量的样品分离就需要整个系统的放大。色谱柱超量载样可以通过两钟方法进行— 浓缩法和体积超载法。　在浓缩法中，样品的浓度会提高，但进样体积保持不变。容量因子k’降低，同时峰形从高斯曲线变为矩形。如下图。浓缩法超量载样只有在样品组份在流动相中具有良好的溶解性的条件下才有可能采用。 　　如果样品组份的溶解性很差，浓缩法超量载样不能使用。同时更多的样品体积注射到色谱柱中，这种技术称作体积法超量载样。超过一定的进样体积，峰高不变，但峰变宽并且呈矩形。在制备液相中浓缩法超量载样比体积法超量载样更受欢迎，因为可被分离的样品量更高。既然组份的溶解性通常是一个限制因素，所以两钟超量载样技术通常被结合起来使用。两种技术的概览浓缩法超量载样 　 体积法超量载样 取决于组份在流动相中的溶解性 　 取决于进样体积 吸附变化线的制备部分 　 吸附变化线的分析部分 生产效率决定于选择性 　 生产效率决定于制备柱直径 受固定相粒度大小的影响不大 　 需要小颗粒填料 方法的放大　浓缩法超量载样和体积法超量载样都会导致组份溶解性的降低。既然组份的分离需要一定的溶解性，那么在放大分析方法的时候，优化溶解性、特别是选择性就是一项很重要的工作。 　　因为选择性和超量载样潜力是相互依靠的，选择性的提高会提高一次运行中所分离的样品量，因此从分析方法到制备方法的放大和方法的优化需要三个步骤。 1. 优化分析方法的选择性。2. 在分析柱上进行超量载样。3. 放大到制备柱 制备型高效液相色谱的目的　　判断制备型高效液相色谱使用的结果有三个重要参数：产品的纯度、产量和生产效率。三个参数之间是相对独立的，因此很难同时使用这三个参数来优化制备型高效液相色谱方法。见图形6。 色谱图1显示在制备型高效液相色谱的使用中有很高的生产效率，但是两种组份的分离效果却是很差的。这种方法很可能得到两种组份的高纯品，但是产量和收率却是很低的。　 在色谱图2中峰有很好的分离，因此这种方法可以得到两种组份的高纯品和高产量，但是生产效率却很低。　 色谱图3中的情况是三个参数综合后得到的最优化的结果。峰在基线上被完全分开，这使得产品纯度、产量和生产效率都达到最高。　 在实际应用中，每个参数的重要性都是不同的。如为了进行活性或药物测试，某种组份必须被完全单独提取，那么组份的纯度是最重要的参数，产量和生产效率是其次的。如果某种合成中间体必须被纯化，并且需要有足够的量为下一步合成作准备，那么纯度就不是最重要的了。而生产效率在这种情况下就是个首先需要解决的问题，因为其直接关系到完成整个合成工作的进程和速度。同时产量也是很重要的，因为高价值组份的损失需要控制在最少的范围内。

大家有没有用过进口的制备型分离系统，可以推荐一下吗？

如何制备核磁共振谱样品

岩石样品制备设备，那种最好。比如50克样品，5次/h以下的使用频率。每个样品的制备时间不超过5min。0.08mm以下粒度。

食品分析中，固体样品的平均样品制备，采用的方法是()。 A、先碎化，后混匀，用四分法制成平均样品 B、先搅后碎，再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后，取一部分成平均样品 D、直接混合，四分法制备平均样品

有没有样品制备记录？这个记录上是有果核的才记录，还是只要是样品都记录，包括蔬菜。

如何制备XRD测试样品

现在做的一个样品是在；离子液中制备的，但是在看电镜的时候制备的样品老是很厚，很难打得透，请问有没有什么简单的方法避免这一点？所用离子液是水溶性的，但水溶后会使样品发生变化。谢谢！

哪位大虾有关于培养基制备系统相关的资料，原理、应用、品牌、技术对比等越详细越好，哪位大虾愿意分享啊

最近实验室打算购置一台HPLC，请大家推荐一款好用的制备或者半制备液相系统，能附上价格更好，谢谢各位！

各位专家我这现在新进一台荧光，在使用中遇到几个问题，希望大家能给以帮助1，对于不同的样品的样品制备的操作规程或者叫处理方法上，有没有国标或行标？上网找了许多都不是我们用的（我们主要做的是陶瓷及矿物原料），没有相关规程及标准，感觉样品制备，特别是熔样很难进行。2，对于未知样品，在没有标样的时候，怎样能进行比较准确的定量分析。希望各位不吝赐教，先谢过了

内容包括XRD样品架的分类和使用优化方法，制样中的经验和特殊样品制备技巧，比如微区固体样品制备，微量样品的细节优化处理、不规则薄膜样品的制备，粉末样品颗粒度影响等，以保证高质量的实验数据。

样品的制备过程

刚刚搜了一下关于样品制备的国标，找到了GB/T 20195 动物饲料 试样的制备，却没找到跟食品有关的试样制备，请教关于食品制备的相关标准。多谢！

透射样品制备高级技术 从原理到方法，再到注意事项，介绍的很全，强烈推荐给有条件自己动手制备样品的站友Advanced Techniques in TEM Specimen Preparation资料中心

[font=宋体][size=15px]为了保证样品的完好，不污染、不损坏、不变质，符合检测技术要求，应编制样品的交接、保管、使用、处置的质量控制措施。需要制备试样时，还应制定制备程序和方法，对制样的工具、模具等也应进行质量控制。[/size][/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/20051024121233539.JPG[/img]北京雷明科技有限公司 MSP-100D型化学用微波样品制备系统MSP-100D微波样品制备系统溶合有多位科学家的智慧，有多项专利技术，产品经过由北京大学、清华大学、吉林大学、国家环保部门、国家质检部门、中国石油化工、中国科学院等单位组成专家的鉴定，确认产品达到同类产品的先进水平。 1. 微波的激活特性使样品的溶解和化学反应更容易，结合密闭容器提高的压力和温度，提高了化学反应的速度，因而微波样品制备大大降低制样时间，约是传统方法的10%。 2. 保持易挥发元素或组分在制样过程中不损失，如As（砷）、Hg（汞）、Pb（铅）、B（硼）、Cr（铬）、Sb（锑）、Se（硒）、Sn（锡）等沸点低的元素和挥发油、乙醇等沸点低的组分； 3. 试剂用量少，降低测定空白值及废液对环境的污染； 4. 减少酸雾对实验室工作人员的损害； 5. 排除了环境对制备样品的污染； 本产品适用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS），电化学方法测定（ECD），等离子体光谱仪（ICP-AES及MIP-AES），质谱仪（GC/LC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]），[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]/液相色谱仪（GC/LC）和紫外-可见分光光度计（UV-VIS）及其它化学分析方法制样。适用于食品、生物/植物、环境保护、冶金、农业土壤、地质、技术监督、考古、航天材料、化妆品、农林特产、临床检验和商品检验等样品消解和萃取的预处理。 中国已进行二十多年微波化学研究的专家做技术支持，保证客户的工作和科研需要。产品有科学的设计，过硬的部件，顶尖的材料，认真的培训和意外的防护

核果类水果包含桃、李、枣子等等常见水果。其样品制备时去核，计算残留量时包含果核么？

最近硝基呋喃代谢物的能力验证没过，老板要求我们自己制备指控样品作为留样。请问各位大侠有没有制备质控样的经验？质控样品要如何保存？有什么标准可以参考吗？

介绍了XPS表征纤维样品的三种制备方法，并通过这三种制备方法对三类不同尺寸的纤维样品进行XPS分析及结果对比，进而展示三种制备方法的特点及适用范围。

北京创新通恒科技有限公司2003年开发成功了HPLC制备系统,相关资料欢迎来电索取,请留下您的E_mail公司地址:北京市海淀区清河小营西路20号清河大厦配楼三层联系电话:010-62840253(市场部) 010-82412860(技术部)欢迎有这方面兴趣的各位来我公司考察!

我现在有一个nanorings的样品但是由于不能超声分散（超声后ring的结构遭到破坏）不知道有没有其他方法制备样品，分散一下

现有一PVC管，需经过处理制备样品，用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，检测DEHP的含量，该如何制备样品？

我想请问一下，做硅片样品时，溶液怎么制备？我们是硝酸:氢氟酸=1：1溶解的我想请问一下，你们都怎么做的，以及溶解温度控制在多少？谢谢大家！