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样品消解单元

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样品消解单元相关的论坛

  • 土壤样品,用高压消解罐消解地质样品的方法消解,妥不妥?

    土壤样品,用高压消解罐,4mlHNO3,1.5mi氢氟酸,1ml高氯酸,180℃,消解9小时,是否可行?资料下:土壤全量测定前处理——高压消解法1、 清洗消解罐:去掉固体杂质后用稀消酸浸泡过夜后,用去离子水冲洗7遍,烘干待用。2、 样品称重:准确称取样品约0.1g,精确到0.001g.3、 分别加入GR硝酸4ml、高氯酸1ml、氢氟酸1.5ml,盖上盖,常温下进行4小时的预消解。4、 待预消解时间到,加上外套,放入烘箱,180度烘9小时。5、 冷却后,将溶液转移到聚乙稀瓶中用超纯水定重至约50克,精确到0.01 克。

  • 样品消解问题

    怎样才算样品消解完全,用的是压力消解法,消解产品是一种深颜色多糖,原先是加3mL硝酸和2mL双氧水在120到140℃之间4h,消解出来的溶液定容后是产品溶解的颜色,后来用5mL硝酸和3mL双氧水在120到140℃之间6h,发现消解的样品溶解基本没颜色了,这种消解测得结果相差比较大,想问一下,怎样算消解完全,看定容后样品是否无色吗

  • 金属样品样品消解

    做职业卫生检测 金属样品很多都需要消解(高氯酸:硝酸=1:9) 我想请教一下各位老师 在消解的过程中需要一直摇消解样吗 还是等到冒白烟再摇 消解过程中有哪些需要注意的 还有你们消解的时候摇烧杯使用的烧杯夹还是戴手套用手摇 我们用的线手套不知道为什么很多时候烧杯壁都黑黑的 而且酸很容易把手套烧烂

  • 样品消解

    我是icp的小白,我只听过样品检测icp前要消解。但我从来没有操作过。各位大神告知我一下如果进行样品消解?谢谢

  • 油类样品消解

    前段时间有版友咨询油类消解方法,现在摘写在此,仅供参考1、原油消解方法称取试样10.0-25.0g于50ml瓷坩埚中,盖上无烟滤纸引火帽,在电炉上慢慢加热(含水样品先除去水),点燃烧成残渣后置于550度马弗炉灼烧,待灰化完全后,冷却加入5ml盐酸(1:1),2ml硝酸(1:1),在电路上溶解后,移入25.0ml容量瓶中,定容,待测。2、天然油微波消解将0.1g样品转移至一个罐中,加入2ml硝酸(70%),放置安全膜并将安全帽拧紧,放在微波消解腔内转盘上,加上排气管,运转系统时,最大排气。按照程序消解。3、汽油微波消解(1)将10ml干燥样品置于消解罐中,样品尽量在罐底部中心位置,加5ml硝酸(1:1),将内罐放入外罐,盖上内罐膜,放入一层防爆膜,盖上外罐盖,拧紧,使其密闭(2)一个控制罐,不放防爆膜,用于安放测压嘴(接头)并连好压力控制线,用于监控压力状况(3)一个为空白罐,试剂量与样品罐相同(4)打开风扇,按照程序消解(5)压力罐必须要有样品;消解完毕后,将罐冷却至室温,在通风橱中开罐,采取防护措施保护手和眼睛本文摘自阎军,胡文祥编写的《分析样品制备》一书。

  • 油漆类样品的消解

    油漆类样品的消解方法有很多种,有的是加反王水;有的是加硝酸和双氧水;还有的是先加硫酸碳化,然后消解。大家用的那种消解方法呢?消解的时间大概是多长?这些消解方法是针对液态类油漆样品,还是干掉后刮下来的油漆粉末呢?欢迎大家来讨论一下,互相学习~

  • 【原创大赛】电加热板消解车用陶瓷催化转化器

    【原创大赛】电加热板消解车用陶瓷催化转化器

    引言 电加热板湿法消解是元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段,因此在车用陶瓷载体催化器贵金属分析中经常被使用。影响催化器中贵金属溶出率的湿法消解的关键因素一般为所选用的溶剂的配比、加热板消解的温度和时间、消解重复的次数等。开发湿法消解前处理条件需要对上述几个参数进行试验对比,通过试验结果分析验证确定合适的湿法消解方法。1 电加热板消解所用的仪器及试剂 表1给出了车用催化器贵金属电加热板消解前处理使用的主要仪器设备莱伯泰科EH-35A plus型电加热板和梅特勒AL204型电子天平的主要参数。试验过程使用的浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸、过氧化氢为天津科密欧化学试剂公司生产的优级纯试剂,稀释所用的水是由实验室采用密里博超纯水机制备的超纯水(电阻率18.2MΩ.cm)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211640_523938_2770543_3.jpg2 贵金属含量测试所用的设备及方法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是近年发展起来的先进检测分析技术,该技术可以在元素分析过程中能够一次性同时检测几十种金属盒非金属元素,不仅检测范围广,且方法灵敏度高、精度高、速度快、效率高、重复性好,尤其在痕量元素的定量检测分析中具有其他设备无法比拟的优越性。ICP-MS分析技术几乎可以取代传统的无机分析技术,如电感耦合等离子体光谱技术(ICPAES)、石墨炉原子吸收(GFAAS)和汞冷原子吸收技术(CVAAS)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523525_2770543_3.jpg 由于ICP-MS具有其他无机分析技术无法比拟的优越性,现被汽车检测行业定为进行车用催化器贵金属分析的必备设备。因此本文的催化器贵金属分析研究均采用电感耦合等离子体质谱法,使用的ICP-MS设备为美国安捷伦生产的ICP-MS 7500a,表2给出了ICP-MS 7500a在分析催化器粉末经前处理方法处理后,用纯水稀释后的样品测定的仪器设备方法条件。铂、钯、铑贵金属标准储备液浓度为1000μg/ml,由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产,标准溶液系列由标准储备液稀释逐级配制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523524_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211641_523940_2770543_3.jpg3 实验结果与讨论3.1 消解溶液对电加热板消解的影响 将多个催化器单元按标准HJ509-2009的要求进行研磨,并通过多家实验室共同定量分析,选择多个试验室的定量结果偏差较小的一个催化器单元的粉末(样品记为S1)作为加热板消解的对比样品,多个试验室测试结果的均值作为该催化器单元的贵金属含量的真值。首先是高大上的研磨仪和研磨后的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523520_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523521_2770543_3.jpg 为了比较加热板消解前处理方法中使用不同的溶剂作为消解液对车用催化器贵金属分析结果的影响,选择了19种消解溶剂。表3给出了这19中溶剂的配比情况。每一种消解溶剂中使用的催化器粉末样品均为同一的催化器单元的粉末样品。通用的前处理过程为:称取一定量的催化剂粉末样品于100ml的聚四氟乙烯坩埚,加0.2ml超纯水润湿样品,加入不同的消解液中,同时做平行样和过程空白,在电加热板上加热(170℃)2小时,然后升温赶酸,赶酸至近干时,加入王水10ml[fo

  • 【求助】样品消解应用的酸

    大家好,我们做实验用硝酸高氯酸消解样品,听说高氯酸对石墨管的消耗比较厉害,情高手介绍消解样品的方法?另外,用上述混合酸消解样品,赶酸后最后剩余的是什么酸?

  • 土壤样品消解

    1.消解土壤样品时,一定要用聚四氟乙烯坩埚吗? 2.怎样判断样品被消解完全,若消解定容后发现水样浑浊,怎样处理。

  • 样品 消解相关问题?

    我最近在消解一些动物的骨头,请问消解前应作如何处理,消解时应加哪些酸及量是多少,还有消解1号罐(带测温计)能否装消解的样品?多谢贵人相助。

  • 金属样品的消解

    金属样品的消解,版友们都釆用什么试剂来进行消解,消解温度控制在多少度呢?

  • 湿法消解样品

    icp-ms前处理样品时,采用湿法消解,样品为鸡肉,消解完时溶液呈浅黄色透明状,可是定容后(定容体积为25ml)溶液变浑浊(黄色),我想问下是怎么回事,是不是消解不彻底,上机前还用过滤吗,湿法消解怎么判断是否消解彻底?

  • 高压消解罐消解样品问题

    再次请教,若国标中没有明确表示可用高压消解罐消解样品,我若用是否有问题(我们是质量监督检验测试中心)?

  • 【求助】样品消解疑难

    请教各位高手下,我们实验室经常用微波消解塑胶样品,每次零号罐可以消解完全,但样品罐消解都不是很完全,而且有的时候样品会粘在罐壁上一圈,像是结晶的状态,比较硬,还需要用药匙才能弄掉,请问要怎么才能改变这些现象啊?谢谢了!

  • 样品的消解处理程度

    在用湿法消解处理样品的时候,什么是个度,方法要求是至消化液冒白烟,但是到刚开始冒白烟,还是至白烟冒尽,那样样品就干了,还有在消解样时,在三角瓶口放一小漏斗,消解完后,在玻璃壁上有一层絮状的东西,是要扔掉还是洗进样液里。请各位发表意见啊

  • 消解样品的时候状态如何?

    我是做地表水及废水类的汞、砷、硒样。前处理也是根据 水和废水监测分析方法第四版 来做的。但是书上对消解样品时的状态写得不是太清楚。整个过程我先用硝酸+高氯酸(1:1)消解,书上说到冒白烟为止,但是白烟是个什么状态?后面加盐酸(1:1),到黄褐色烟尽为止。我试过,但是,消解后的样品始终还是有酸度的,而且还是比较高,这种状态正常吗?如果正常,那留下来的又是什么?然后就是消解后的样品如何处理,还是按照书上说的20ml消解后样品加3ml盐酸?

  • YAG样品消解

    [color=#333333]YAG(钇铝石榴石,[/color][color=#333333]化学式为Y3Al5O12,是由Y2O3和Al2O3反应生成的一种复合氧化物,属立方晶系,具有石榴石结构[/color][color=#333333])材质的样品怎么消解,大家有做过的吗,有人用热的磷酸消解,我直接加3ML到0.1g样品中,180度,没有反应。大家有没有好的消解方法,欢迎讨论。[/color]

  • 【求助】请教样品的消解

    样品的消解方法如何选择?我现在在测一个油产品,供应商说他们都用干法消解,可我看见很多文献上说Pb、As、Hg、Cd都不适合用干法消解。可除了Hg,其它重金属国标上都有干法消解。到底哪个说的对呀?我照干法做了Pb和Cd,结果都是零,也不知道是不是消解没了[em0812] 现在是不是微波消解比较通用?可是一套东西也挺贵的,老板舍不得买呢[em0813]

  • 远红外消解砷样品的疑问

    各位前辈,本人刚涉及光谱方面的仪器,最近要测砷,但单位配的是远红外消解炉,用那种长的试管加热消解。我温度调到180度,但是样品消解不完全,样品就看不到明显的现象变化,硫酸的白烟根本看不到。加入一管自来水加热也看不到沸腾和水蒸气出来。然后把温度调到200度,样品就偶尔冒大泡,冲了。有哪位前辈是之前做相关红外消解的啊。给点指导,跪谢!!!

  • 样品的消解种类

    因工作需要本人刚刚开始了解AAS,想请教下各位高手样品前处理中消解的分类有几种?因为我在网上找了很久都找不到消解的具体分类,还有各种消解方法的优缺点,还有问下大家岛津的原子吸收光谱仪在AAS这个行业地位怎样,公司想买岛津的AA7000,有用过的大侠能否分享下使用感受?谢谢!!!

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