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亚能带缺陷仪

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  • 【综述】碳化硅中的缺陷检测技术
    摘要随着对性能优于硅基器件的碳化硅(SiC)功率器件的需求不断增长,碳化硅制造工艺的高成本和低良率是尚待解决的最紧迫问题。研究表明,SiC器件的性能很大程度上受到晶体生长过程中形成的所谓杀手缺陷(影响良率的缺陷)的影响。在改进降低缺陷密度的生长技术的同时,能够识别和定位缺陷的生长后检测技术已成为制造过程的关键必要条件。在这篇综述文章中,我们对碳化硅缺陷检测技术以及缺陷对碳化硅器件的影响进行了展望。本文还讨论了改进现有检测技术和降低缺陷密度的方法的潜在解决方案,这些解决方案有利于高质量SiC器件的大规模生产。前言由于电力电子市场的快速增长,碳化硅(SiC,一种宽禁带半导体)成为开发用于电动汽车、航空航天和功率转换器的下一代功率器件的有前途的候选者。与由硅或砷化镓(GaAs)制成的传统器件相比,基于碳化硅的电力电子器件具有多项优势。表1显示了SiC、Si、GaAs以及其他宽禁带材料(如GaN和金刚石)的物理性能的比较。由于具有宽禁带(4H-SiC为~3.26eV),基于SiC器件可以在更高的电场和更高的温度下工作,并且比基于Si的电力电子器件具有更好的可靠性。SiC还具有优异的导热性(约为Si的三倍),这使得SiC器件具有更高的功率密度封装,具有更好的散热性。与硅基功率器件相比,其优异的饱和电子速度(约为硅的两倍)允许更高的工作频率和更低的开关损耗。SiC优异的物理特性使其非常有前途地用于开发各种电子设备,例如具有高阻断电压和低导通电阻的功率MOSFET,以及可以承受大击穿场和小反向漏电流的肖特基势垒二极管(SBD)。性质Si3C-SiC4H-SiCGaAsGaN金刚石带隙能量(eV)1.12.23.261.433.455.45击穿场(106Vcm−1)0.31.33.20.43.05.7导热系数(Wcm−1K−1)1.54.94.90.461.322饱和电子速度(107cms−1)1.02.22.01.02.22.7电子迁移率(cm2V−1s−1)150010001140850012502200熔点(°C)142028302830124025004000表1电力电子用宽禁带半导体与传统半导体材料的物理特性(室温值)对比提高碳化硅晶圆质量对制造商来说很重要,因为它直接决定了碳化硅器件的性能,从而决定了生产成本。然而,低缺陷密度的SiC晶圆的生长仍然非常具有挑战性。最近,碳化硅晶圆制造的发展已经完成了从100mm(4英寸)到150mm(6英寸)晶圆的艰难过渡。SiC需要在高温环境中生长,同时具有高刚性和化学稳定性,这导致生长的SiC晶片中存在高密度的晶体和表面缺陷,导致衬底和随后制造的外延层质量差。图1总结了SiC中的各种缺陷以及这些缺陷的工艺步骤,下一节将进一步讨论。图1SiC生长过程示意图及各步骤引起的各种缺陷各种类型的缺陷会导致设备性能不同程度的劣化,甚至可能导致设备完全失效。为了提高良率和性能,在设备制造之前检测缺陷的技术变得非常重要。因此,快速、高精度、无损的检测技术在碳化硅生产线中发挥着重要作用。在本文中,我们将说明每种类型的缺陷及其对设备性能的影响。我们还对不同检测技术的优缺点进行了深入的讨论。这篇综述文章中的分析不仅概述了可用于SiC的各种缺陷检测技术,还帮助研究人员在工业应用中在这些技术中做出明智的选择(图2)。表2列出了图2中检测技术和缺陷的首字母缩写。图2可用于碳化硅的缺陷检测技术表2检测技术和缺陷的首字母缩写见图SEM:扫描电子显微镜OM:光学显微镜BPD:基面位错DIC:微分干涉对比PL:光致发光TED:螺纹刃位错OCT:光学相干断层扫描CL:阴极发光TSD:螺纹位错XRT:X射线形貌术拉曼:拉曼光谱SF:堆垛层错碳化硅的缺陷碳化硅晶圆中的缺陷通常分为两大类:(1)晶圆内的晶体缺陷和(2)晶圆表面处或附近的表面缺陷。正如我们在本节中进一步讨论的那样,晶体学缺陷包括基面位错(BPDs)、堆垛层错(SFs)、螺纹刃位错(TEDs)、螺纹位错(TSDs)、微管和晶界等,横截面示意图如图3(a)所示。SiC的外延层生长参数对晶圆的质量至关重要。生长过程中的晶体缺陷和污染可能会延伸到外延层和晶圆表面,形成各种表面缺陷,包括胡萝卜缺陷、多型夹杂物、划痕等,甚至转化为产生其他缺陷,从而对器件性能产生不利影响。图3SiC晶圆中出现的各种缺陷。(a)碳化硅缺陷的横截面示意图和(b)TEDs和TSDs、(c)BPDs、(d)微管、(e)SFs、(f)胡萝卜缺陷、(g)多型夹杂物、(h)划痕的图像生长在4°偏角4H-SiC衬底上的SiC外延层是当今用于各种器件应用的最常见的晶片类型。在4°偏角4H-SiC衬底上生长的SiC外延层是当今各种器件应用中最常用的晶圆类型。众所周知,大多数缺陷的取向与生长方向平行,因此,SiC在SiC衬底上以4°偏角外延生长不仅保留了下面的4H-SiC晶体,而且使缺陷具有可预测的取向。此外,可以从单个晶圆上切成薄片的晶圆总数增加。然而,较低的偏角可能会产生其他类型的缺陷,如3C夹杂物和向内生长的SFs。在接下来的小节中,我们将讨论每种缺陷类型的详细信息。晶体缺陷螺纹刃位错(TEDs)、螺纹位错(TSDs)SiC中的位错是电子设备劣化和失效的主要来源。螺纹刃位错(TSDs)和螺纹位错(TEDs)都沿生长轴运行,Burgers向量分别为0001和1/311–20。TSDs和TEDs都可以从衬底延伸到晶圆表面,并带来小的凹坑状表面特征,如图3b所示。通常,TEDs的密度约为8000-10,0001/cm2,几乎是TSDs的10倍。扩展的TSDs,即TSDs从衬底延伸到外延层,可能在SiC外延生长过程中转化为基底平面上的其他缺陷,并沿生长轴传播。Harada等人表明,在SiC外延生长过程中,TSDs被转化为基底平面上的堆垛层错(SFs)或胡萝卜缺陷,而外延层中的TEDs则被证明是在外延生长过程中从基底继承的BPDs转化而来的。基面位错(BPDs)另一种类型的位错是基面位错(BPDs),它位于SiC晶体的平面上,Burgers矢量为1/311–20。BPDs很少出现在SiC晶圆表面。它们通常集中在衬底上,密度为15001/cm2,而它们在外延层中的密度仅为约101/cm2。Kamei等人报道,BPDs的密度随着SiC衬底厚度的增加而降低。BPDs在使用光致发光(PL)检测时显示出线形特征,如图3c所示。在SiC外延生长过程中,扩展的BPDs可能转化为SFs或TEDs。微管在SiC中观察到的常见位错是所谓的微管,它是沿生长轴传播的空心螺纹位错,具有较大的Burgers矢量0001分量。微管的直径范围从几分之一微米到几十微米。微管在SiC晶片表面显示出大的坑状表面特征。从微管发出的螺旋,表现为螺旋位错。通常,微管的密度约为0.1–11/cm2,并且在商业晶片中持续下降。堆垛层错(SFs)堆垛层错(SFs)是SiC基底平面中堆垛顺序混乱的缺陷。SFs可能通过继承衬底中的SFs而出现在外延层内部,或者与扩展BPDs和扩展TSDs的变换有关。通常,SFs的密度低于每平方厘米1个,并且通过使用PL检测显示出三角形特征,如图3e所示。然而,在SiC中可以形成各种类型的SFs,例如Shockley型SFs和Frank型SFs等,因为晶面之间只要有少量的堆叠能量无序可能导致堆叠顺序的相当大的不规则性。点缺陷点缺陷是由单个晶格点或几个晶格点的空位或间隙形成的,它没有空间扩展。点缺陷可能发生在每个生产过程中,特别是在离子注入中。然而,它们很难被检测到,并且点缺陷与其他缺陷的转换之间的相互关系也是相当的复杂,这超出了本文综述的范围。其他晶体缺陷除了上述各小节所述的缺陷外,还存在一些其他类型的缺陷。晶界是两种不同的SiC晶体类型在相交时晶格失配引起的明显边界。六边形空洞是一种晶体缺陷,在SiC晶片内有一个六边形空腔,它已被证明是导致高压SiC器件失效的微管缺陷的来源之一。颗粒夹杂物是由生长过程中下落的颗粒引起的,通过适当的清洁、仔细的泵送操作和气流程序的控制,它们的密度可以大大降低。表面缺陷胡萝卜缺陷通常,表面缺陷是由扩展的晶体缺陷和污染形成的。胡萝卜缺陷是一种堆垛层错复合体,其长度表示两端的TSD和SFs在基底平面上的位置。基底断层以Frank部分位错终止,胡萝卜缺陷的大小与棱柱形层错有关。这些特征的组合形成了胡萝卜缺陷的表面形貌,其外观类似于胡萝卜的形状,密度小于每平方厘米1个,如图3f所示。胡萝卜缺陷很容易在抛光划痕、TSD或基材缺陷处形成。多型夹杂物多型夹杂物,通常称为三角形缺陷,是一种3C-SiC多型夹杂物,沿基底平面方向延伸至SiC外延层表面,如图3g所示。它可能是由外延生长过程中SiC外延层表面上的下坠颗粒产生的。颗粒嵌入外延层并干扰生长过程,产生了3C-SiC多型夹杂物,该夹杂物显示出锐角三角形表面特征,颗粒位于三角形区域的顶点。许多研究还将多型夹杂物的起源归因于表面划痕、微管和生长过程的不当参数。划痕划痕是在生产过程中形成的SiC晶片表面的机械损伤,如图3h所示。裸SiC衬底上的划痕可能会干扰外延层的生长,在外延层内产生一排高密度位错,称为划痕,或者划痕可能成为胡萝卜缺陷形成的基础。因此,正确抛光SiC晶圆至关重要,因为当这些划痕出现在器件的有源区时,会对器件性能产生重大影响。其他表面缺陷台阶聚束是SiC外延生长过程中形成的表面缺陷,在SiC外延层表面产生钝角三角形或梯形特征。还有许多其他的表面缺陷,如表面凹坑、凹凸和污点。这些缺陷通常是由未优化的生长工艺和不完全去除抛光损伤造成的,从而对器件性能造成重大不利影响。检测技术量化SiC衬底质量是外延层沉积和器件制造之前必不可少的一步。外延层形成后,应再次进行晶圆检查,以确保缺陷的位置已知,并且其数量在控制之下。检测技术可分为表面检测和亚表面检测,这取决于它们能够有效地提取样品表面上方或下方的结构信息。正如我们在本节中进一步讨论的那样,为了准确识别表面缺陷的类型,通常使用KOH(氢氧化钾)通过在光学显微镜下将其蚀刻成可见尺寸来可视化表面缺陷。然而,这是一种破坏性的方法,不能用于在线大规模生产。对于在线检测,需要高分辨率的无损表面检测技术。常见的表面检测技术包括扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、光学显微镜(OM)和共聚焦微分干涉对比显微镜(CDIC)等。对于亚表面检测,常用的技术包括光致发光(PL)、X射线形貌术(XRT)、镜面投影电子显微镜(MPJ)、光学相干断层扫描(OCT)和拉曼光谱等。在这篇综述中,我们将碳化硅检测技术分为光学方法和非光学方法,并在以下各节中对每种技术进行讨论。非光学缺陷检测技术非光学检测技术,即不涉及任何光学探测的技术,如KOH蚀刻和TEM,已被广泛用于表征SiC晶圆的质量。这些方法在检测SiC晶圆上的缺陷方面相对成熟和精确。然而,这些方法会对样品造成不可逆转的损坏,因此不适合在生产线中使用。虽然存在其他非破坏性的检测方法,如SEM、CL、AFM和MPJ,但这些方法的通量较低,只能用作评估工具。接下来,我们简要介绍上述非光学技术的原理。还讨论了每种技术的优缺点。透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)可用于以纳米级分辨率观察样品的亚表面结构。透射电镜利用入射到碳化硅样品上的加速电子束。具有超短波长和高能量的电子穿过样品表面,从亚表面结构弹性散射。SiC中的晶体缺陷,如BPDs、TSDs和SFs,可以通过TEM观察。扫描透射电子显微镜(STEM)是一种透射电子显微镜,可以通过高角度环形暗场成像(HAADF)获得原子级分辨率。通过TEM和HAADF-STEM获得的图像如图4a所示。TEM图像清晰地显示了梯形SF和部分位错,而HAADF-STEM图像则显示了在3C-SiC中观察到的三种SFs。这些SFs由1、2或3个断层原子层组成,用黄色箭头表示。虽然透射电镜是一种有用的缺陷检测工具,但它一次只能提供一个横截面视图,因此如果需要检测整个碳化硅晶圆,则需要花费大量时间。此外,透射电镜的机理要求样品必须非常薄,厚度小于1μm,这使得样品的制备相当复杂和耗时。总体而言,透射电镜用于了解缺陷的基本晶体学,但它不是大规模或在线检测的实用工具。图4不同的缺陷检测方法和获得的缺陷图像。(a)SFs的TEM和HAADF图像;(b)KOH蚀刻后的光学显微照片图像;(c)带和不带SF的PL光谱,而插图显示了波长为480nm的单色micro-PL映射;(d)室温下SF的真彩CLSEM图像;(e)各种缺陷的拉曼光谱;(f)微管相关缺陷204cm−1峰的微拉曼强度图KOH蚀刻KOH蚀刻是另一种非光学技术,用于检测多种缺陷,例如微管、TSDs、TEDs、BDPs和晶界。KOH蚀刻后形成的图案取决于蚀刻持续时间和蚀刻剂温度等实验条件。当将约500°C的熔融KOH添加到SiC样品中时,在约5min内,SiC样品在有缺陷区域和无缺陷区域之间表现出选择性蚀刻。冷却并去除SiC样品中的KOH后,存在许多具有不同形貌的蚀刻坑,这些蚀刻坑与不同类型的缺陷有关。如图4b所示,位错产生的大型六边形蚀刻凹坑对应于微管,中型凹坑对应于TSDs,小型凹坑对应于TEDs。KOH刻蚀的优点是可以一次性检测SiC样品表面下的所有缺陷,制备SiC样品容易,成本低。然而,KOH蚀刻是一个不可逆的过程,会对样品造成永久性损坏。在KOH蚀刻后,需要对样品进行进一步抛光以获得光滑的表面。镜面投影电子显微镜(MPJ)镜面投影电子显微镜(MPJ)是另一种很有前途的表面下检测技术,它允许开发能够检测纳米级缺陷的高通量检测系统。由于MPJ反映了SiC晶圆上表面的等电位图像,因此带电缺陷引起的电位畸变分布在比实际缺陷尺寸更宽的区域上。因此,即使工具的空间分辨率为微米级,也可以检测纳米级缺陷。来自电子枪的电子束穿过聚焦系统,均匀而正常地照射到SiC晶圆上。值得注意的是,碳化硅晶圆受到紫外光的照射,因此激发的电子被碳化硅晶圆中存在的缺陷捕获。此外,SiC晶圆带负电,几乎等于电子束的加速电压,使入射电子束在到达晶圆表面之前减速并反射。这种现象类似于镜子对光的反射,因此反射的电子束被称为“镜面电子”。当入射电子束照射到携带缺陷的SiC晶片时,缺陷的带负电状态会改变等电位表面,导致反射电子束的不均匀性。MPJ是一种无损检测技术,能够对SiC晶圆上的静电势形貌进行高灵敏度成像。Isshiki等人使用MPJ在KOH蚀刻后清楚地识别BPDs、TSDs和TEDs。Hasegawa等人展示了使用MPJ检查的BPDs、划痕、SFs、TSDs和TEDs的图像,并讨论了潜在划痕与台阶聚束之间的关系。原子力显微镜(AFM)原子力显微镜(AFM)通常用于测量SiC晶圆的表面粗糙度,并在原子尺度上显示出分辨率。AFM与其他表面检测方法的主要区别在于,它不会受到光束衍射极限或透镜像差的影响。AFM利用悬臂上的探针尖端与SiC晶圆表面之间的相互作用力来测量悬臂的挠度,然后将其转化为与表面缺陷特征外观成正比的电信号。AFM可以形成表面缺陷的三维图像,但仅限于解析表面的拓扑结构,而且耗时长,因此通量低。扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是另一种广泛用于碳化硅晶圆缺陷分析的非光学技术。SEM具有纳米量级的高空间分辨率。加速器产生的聚焦电子束扫描SiC晶圆表面,与SiC原子相互作用,产生二次电子、背散射电子和X射线等各种类型的信号。输出信号对应的SEM图像显示了表面缺陷的特征外观,有助于理解SiC晶体的结构信息。但是,SEM仅限于表面检测,不提供有关亚表面缺陷的任何信息。阴极发光(CL)阴极发光(CL)光谱利用聚焦电子束来探测固体中的电子跃迁,从而发射特征光。CL设备通常带有SEM,因为电子束源是这两种技术的共同特征。加速电子束撞击碳化硅晶圆并产生激发电子。激发电子的辐射复合发射波长在可见光谱中的光子。通过结合结构信息和功能分析,CL给出了样品的完整描述,并直接将样品的形状、大小、结晶度或成分与其光学特性相关联。Maximenko等人显示了SFs在室温下的全彩CL图像,如图4d所示。不同波长对应的SFs种类明显,CL发现了一种常见的单层Shockley型堆垛层错,其蓝色发射在~422nm,TSD在~540nm处。虽然SEM和CL由于电子束源而具有高分辨率,但高能电子束可能会对样品表面造成损伤。基于光学的缺陷检测技术为了在不损失检测精度的情况下实现高吞吐量的在线批量生产,基于光学的检测方法很有前途,因为它们可以保存样品,并且大多数可以提供快速扫描能力。表面检测方法可以列为OM、OCT和DIC,而拉曼、XRT和PL是表面下检测方法。在本节中,我们将介绍每种检测方法的原理,这些方法如何应用于检测缺陷,以及每种方法的优缺点。光学显微镜(OM)光学显微镜(OM)最初是为使用光学和光学放大元件近距离观察样品而开发的,可用于检查表面缺陷。该技术能够在暗场模式、明场模式和相位模式下生成图像,每种模式都提供特定的缺陷信息,并且这些图像的组合提供了识别大多数表面缺陷的能力。当检测灯照射在SiC晶圆表面时,暗场模式通过表面缺陷捕获散射光,因此图像具有深色背景,排除了未散射的光以及指示缺陷位置的明亮物体。另一方面,明场模式捕获未散射的光,由于缺陷的散射,显示带有深色物体的白色背景图像。相位模式捕获相移图像,这些图像由SiC晶圆表面的污染积累,显示相差图像。OM的散射图像在横向分辨率上具有优势,而相差图像主要针对检查晶圆表面的光滑度。一些研究已经有效地利用光学显微镜来表征表面缺陷。PeiMa等人发现,非常薄的胡萝卜缺陷或微管缺陷太小,无法通过光学相干断层扫描(OCT)进行检查,但由于其在横向分辨率方面的优势,可以通过光学显微镜进行检查。Zhao等利用OM研究了多型夹杂物、表面凹坑和台阶聚束的成因。光学相干断层扫描(OCT)光学相干断层扫描(OCT)是一种光学检测技术,可以提供所研究样品的快速、无损和3D地下图像。由于OCT最初用于诊断许多疾病,因此其大部分应用都是解析生物和临床生物医学样本的图像。然而,由于可见光和红外波长的先进光学元件的发展,OCT的分辨率已提高到亚微米级,因此人们对应用OCT检测SiC晶圆缺陷的兴趣日益浓厚。OCT中使用的光源具有宽带光谱,由可见光和红外区域的宽范围频率组成,因此相干长度很小,这意味着轴向分辨率可以非常高,而横向分辨率取决于光学器件的功能。OCT的原理基于低相干干涉测量,这通常是迈克尔逊型设置。OCT的光源分为两个臂,一个参考臂和一个检查臂。照射到参考臂的光束被反射镜反射,而照射到检测臂的光束被碳化硅晶圆反射。通过在参考臂中移动反射镜,两束光束的组合会产生干涉,但前提是两束光束之间的光程差小于相干长度。因此,探测器获取的干涉信号包含SiC晶圆的横截面信息,通过横向组合这些横截面检测,可以实现OCT的3D图像。然而,OCT的检测速度和横向分辨率仍无法与其他二维检测技术相媲美,工作光谱范围内表面散射和吸收损耗的干扰是OCT成像的主要局限性。PeiMa等人使用OCT分析胡萝卜缺陷、多型夹杂物、晶界和六边形空隙。Duncan等人应用OCT研究了单晶SiC的内部结构。微分干涉对比(DIC)微分干涉对比(DIC)是一种将相差引入表面缺陷图像的显微镜技术。与OM相比,使用DIC的优点是DIC的分辨率远高于OM的相位模式,因为DIC中的图像形成不受孔径的限制,并且DIC可以通过采用共聚焦扫描系统产生三维缺陷图像。DIC的光源通过偏振片进行线偏振,然后通过沃拉斯顿棱镜分成两个正交偏振子光束,即参考光束和检查光束。参考光束撞击碳化硅晶圆的正常表面,而检测光束撞击有缺陷的碳化硅晶圆表面,产生与缺陷几何形状和光程长度改变相对应的相位延迟。由于两个子光束是正交偏振的,因此在检测过程中它们不会相互干扰,直到它们再次通过沃拉斯顿棱镜并进入分析仪以生成特定于缺陷的干涉图案。然后,处理器接收缺陷信号,形成二维微分干涉对比图像。为了生成三维图像,可以使用共聚焦扫描系统来关闭偏离系统焦点的两个子光束,以避免错误检测。因此,通过使共聚焦系统的焦点沿光轴方向移动,可以获得SiC晶圆表面的三维缺陷图像。Sako等人表明,使用CDIC在SiC外延层上观察到具有刮刀形表面轮廓的表面缺陷。Kitabatake等人建立了使用CDIC的综合评估平台,以检查SiC晶圆和外延薄膜上的表面缺陷。X射线衍射形貌(XRT)X射线衍射形貌(XRT)是一种强大的亚表面检测技术,可以帮助研究SiC晶片的晶体结构,因为X射线的波长与SiC晶体原子间平面之间的距离相当。它用于通过测量由于缺陷引起的应变场引起的衍射强度变化来评估SiC晶圆的结构特性。这意味着晶体缺陷会导致晶格间距的变化或晶格周围的旋转,从而形成应变场。XRT常用于高通量、足分辨率的生产线;然而,它需要一个大规模的X射线发射装置,其缺陷映射能力仍然需要改进。XRT的图像形成机理基于劳厄条件(动量守恒),当加热灯丝产生的电子束被准直并通过高电势加速以获得足够的能量时,会产生一束准直的X射线,然后将其引导到金属阳极。当X射线照射到SiC晶片上时,由于X射线从SiC的原子间平面以特定角度散射的相长干涉和相消干涉,形成具有几个狭窄而尖锐峰的独特衍射图,并由探测器进行检查。因此,晶体缺陷可以通过衍射峰展宽分析来表征,如果不存在缺陷,衍射光谱又窄又尖锐 否则,如果存在缺陷引起的应变场,则光谱会变宽或偏移。XRT的检测机理是基于X射线衍射而不是电子散射,因此XRT被归类为光学技术,而SEM是一种非光学技术。Chikvaidze等人使用XRT来确认SiC样品中具有不同堆叠顺序的缺陷。Senzaki等人表明,扩展BPDs到TED的转变是在电流应力测试下使用XRT检测的三角形单个Shockley型堆垛层错(1SSF)的起源。当前的在线XRT通常用于识别缺陷结构,而没有来自其他检测技术(如PL和OM)的可识别检测信号。光致发光(PL)光致发光(PL)是用于检测晶体缺陷的最常用的亚表面检测技术之一。PL的高产量使其适用于在线批量生产。SiC是一种间接带隙半导体,在约380nm波长的近带边缘发射处显示PL。SiC晶片中在贯穿缺陷水平的重组可能是辐射性的。基于UV激发的PL技术已被开发用于识别SiC晶片内部存在的缺陷,如BPDs和SFs。然而,没有特征PL特征或相对于无缺陷SiC区域具有弱PL对比度的缺陷,如划痕和螺纹位错,应通过其他检查方法进行评估。由于发射能量根据缺陷的陷阱能级而变化,因此可以使用具有光谱分辨率的PL图像来区分每种类型的缺陷并对其进行映射。由于SF诱导的量子阱状能带结构,多型SF的PL光谱在350–550nm的波长范围内表现出多峰光谱。每种类型的SF都可以通过使用带通滤光片检查它们的发射光谱来区分,该滤光片滤除单个光谱,如图4c所示。Berwian等人构建了一种基于UV-PL的缺陷发光扫描仪,以清楚地检测BPDs、SFs和多型夹杂物。Tajima等人使用具有从深紫外到可见光和近红外等各种激发波长的PL来检测TEDs、TSDs、SFs,并检查PL与蚀刻凹坑图案之间的相关性。然而,一些缺陷的PL图像是相似的,如BPDs和胡萝卜缺陷,它们都表现出线状特征,使得PL难以区分它们,因此其他结构分析工具,如XRT或拉曼光谱,通常与PL并行使用,以准确区分这些缺陷。拉曼光谱拉曼光谱在生物学、化学和纳米技术中具有广泛的应用,用于识别分子、化学键和纳米结构的特征。拉曼光谱是一种无损的亚表面检测方法,可以验证SiC晶片中不同的晶体结构和晶体缺陷。通常,SiC晶圆由激光照射,激光与SiC中的分子振动或声子相互作用,使分子进入虚拟能量状态,导致被检测光子的波长向上或向下移动,分别称为斯托克斯拉曼散射或反斯托克斯拉曼散射。波长的偏移提供了有关SiC振动模式的信息,对应于不同的多型结构。研究表明,在实测的拉曼光谱中,200和780cm−1处的特征峰表示SiC的4H-多型,而160、700和780cm−1处的特征峰表示SiC的6H-多型。Chikvaidze等人使用拉曼光谱证实了2C-SiC样品中存在拉曼峰约为796和971cm−1的3H-SiC多型。Hundhausen等人利用拉曼光谱研究了高温退火过程中3C-SiC的多型转化。Feng等人发现了微管、TSDs和TEDs的峰值中心偏移和强度变化,如图4e所示。对于空间信息,拉曼映射的图像如图4f所示。通常,拉曼散射信号非常微弱,因此拉曼光谱需要很长时间才能收集到足够的信号。该技术可用于缺陷物理的详细分析,但由于信号微弱和电流技术的限制,它不适合在线检测。缺陷对设备的影响每种类型的缺陷都会对晶圆的质量产生不利影响,并使随后在其上制造的器件失效。缺陷和设备故障之间的劣化与杀伤率有关,杀伤率定义为估计导致设备故障的缺陷比例。每种缺陷类型的杀伤率因最终应用而异。具体而言,那些对器件造成重大影响的缺陷被称为杀手缺陷。先前的研究表明,缺陷与器件性能之间存在相关性。在本节中,我们将讨论不同缺陷对不同设备的影响。在MOSFET中,BPDs会增加导通电阻并降低栅极氧化层的可靠性。微管限制了运行电流并增加了泄漏电流,而SFs,胡萝卜和多型夹杂物等缺陷降低了阻断电压,表面上的划痕会导致可靠性问题。Isshiki等人发现,SiC衬底下存在潜在的划痕,包括复杂的堆垛层错和位错环,导致SiC-MOSFET中氧化膜的台阶聚束和介电强度下降。其他表面缺陷(如梯形特征)可能会对SiCMOSFET的沟道迁移率或氧化物击穿特性产生重大影响。在肖特基势垒二极管中,BPDs、TSDs和TEDs增加了反向漏电流,而微管和SFs降低了阻断电压。胡萝卜缺陷和多型夹杂物都会降低阻断电压并增加泄漏电流,而划痕会导致屏障高度不均匀。在p-n二极管中,BPD增加了导通电阻和漏电流,而TSDs和TEDs降低了阻断电压。微管限制了工作电流并增加了泄漏电流,而SF增加了正向电压。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压并增加漏电流,而表面上的划痕对p-n二极管没有直接影响。Skowronski等人表明,在二极管工作期间,SiC外延层内的BPDs转化为SFs,或者允许SFs通过导电沿着BPDs延伸,导致电流退化,从而增加SiCp-n二极管的电阻。研究还证明,SFs可能产生3C-SiC多型,导致SiCp-n二极管的少数载流子寿命缩短,因为3C-SiC多型的带隙低于4H-SiC多型,因此SFs充当量子阱,提高了复合率。此外,在PL表征下,单个Shockley型SFs膨胀,导致结电位发生变化,进而降低SiCp-n二极管的导通电阻。此外,TSDs会导致阻断电压下降,TEDs会降低SiCp-n二极管的少数载流子寿命。在双极器件中,BPD会降低栅极氧化层的可靠性,而TSD和TED会降低载流子寿命。微管限制了工作电流,而SF缩短了载流子寿命。胡萝卜和多型夹杂物会降低阻断电压,增加泄漏电流,并缩短载流子寿命。SiC中的点缺陷(空位)会缩短器件的载流子寿命,导致结漏电流并导致击穿电压降低。尽管点缺陷对电子设备有负面影响,但它们也有一些有用的应用,例如在量子计算中。Lukin等人发现,SiC中的点缺陷,如硅空位和碳空位,可以产生具有合适自旋轨道属性的稳定束缚态,作为量子计算的硬件平台选择。缺陷对不同器件的影响如图5所示。可以看出,缺陷会以多种方式恶化器件特性。虽然可以通过设计不同的设备结构来抵消缺陷的负面影响,但迫切需要建立一个快速准确的缺陷检测系统,以帮助人们观察缺陷并进一步优化过程以减少缺陷。请注意,分析SiC器件的特性以识别缺陷的类型和存在可能被用作缺陷检查方法(图6、7)。图5缺陷对不同设备的影响图6人工智能辅助的缺陷检测和设备性能评估图7利用激光减少制造过程中缺陷的方法高效的缺陷检测系统需要能够同时识别表面缺陷和晶体缺陷,将所有缺陷归入正确的类别,然后利用多通道机器学习算法显示整个晶圆的缺陷分布数据映射。Kawata等人设计了一种双折射图像中n型SiC晶圆位错对比度的自动检测算法,并以较高的精度和灵敏度成功检测了XRT图像位错对比度的位置。Leonard等人使用深度卷积神经网络(DCNN)机器学习进行自动缺陷检测和分类,方法是使用未蚀刻晶圆的PL图像和相应蚀刻晶圆的自动标记图像作为训练集。DCNN确定的缺陷位置和分类与随后刻蚀刻的特征密切相关。Monno等人提出了一种深度学习系统,该系统通过SEM检查SiC衬底上的缺陷,并以70%的准确率对其进行分类。该方法可以在不出现线性缺陷不一致的情况下组合多个瓦片,并能对126个缺陷进行检测和分类,具有很好的精度。除了检测缺陷外,降低缺陷密度也是提高SiC器件质量和良率的有用方法。通过使用无微管种子或基于溶液的生长,可以降低微管和TSD的密度。为了减少机械过程引起的表面缺陷,一些研究指出,飞秒激光可用于提高化学-机械平坦化的效率和切割质量。飞秒激光退火还可以提高Ni和SiC之间的欧姆接触质量,增加器件的导电性。除了飞秒激光的应用外,其他一些团队还发现,使用激光诱导液相掺杂(LILPD)可以有效减少过程中产生的损伤。结论在这篇综述文章中,我们描述了缺陷检测在碳化硅行业中的重要性,尤其是那些被称为杀手级缺陷的缺陷。本文全面综述了SiC晶圆生产过程中经常出现的晶体学和表面缺陷的细节,以及这些缺陷在不同器件中引起的劣化性质。表面缺陷对大多数器件都是有害的,而晶体缺陷则对缺陷转化和晶圆质量有风险。在了解了缺陷的影响之后,我们总结了常见的表面和亚表面检测技术的原理,这些技术在缺陷检测中的应用,以及每种方法的优缺点。破坏性检测技术可以提供可观察、可靠和定量的信息 然而,这些不能满足在线批量生产的要求,因为它们非常耗时,并且对样品的质量产生不利影响。另一方面,无损检测技术,尤其是基于光学的技术,在生产线上更适用、更高效。请注意,不同的检测技术是相辅相成的。检测技术的组合使用可能会在吞吐量、分辨率和设备复杂性之间取得平衡。未来,有望将具有高分辨率和快速扫描能力的无损检测方法集成到能够同时检测表面缺陷和晶体缺陷的完美缺陷检测系统中,然后使用多通道机器学习算法将所有缺陷分配到正确的类别,并将缺陷分布数据的映射图像显示到整个SiC晶圆上。原文链接:Defect Inspection Techniques in SiC | Discover Nano (springer.com)
  • 西安交大科研人员在调控高熵合金的点缺陷扩散方面取得重要进展
    空位和间隙是晶体材料中的两种本征点缺陷。然而,这两种缺陷的动力学行为却有极大差异。在常规的纯金属中(如铜,镍),间隙的扩散速率往往比空位高出若干个数量级。这样巨大的动力学行为的差异对材料的宏观性能带来显著影响,例如材料的耐辐照损伤性能。在辐照环境下,金属内部同时产生大量间隙和空位,而间隙与空位的巨大的扩散速率差异往往导致点缺陷湮灭效率不高,大量的缓慢扩散的空位存留下来从而产生如层错四面体、位错环以至空洞等结构缺陷。因而,降低间隙与空位的扩散速率差异能够帮助改善材料的耐辐照性能,但是目前还缺少大幅度缩减这两者扩散率差的有效调控方法与手段。针对以上问题,西安交大材料学院的丁俊教授与马恩教授团队,利用第一性原理分子动力学模拟对等原子比NiCoCrFe(Pd)合金中点缺陷扩散行为进行研究,提出了一种可以大幅缩减两种点缺陷之间扩散速率差异的合金设计策略。研究表明,将更大的Pd原子加入到NiCoCrFe合金中,形成等原子比的NiCoCrFePd合金,两种点缺陷(空隙和空位)的扩散运动的数值上变得非常相似(图1)。统计NiCoCrFe和NiCoCrFePd合金在不同温度下的扩散速率,并且得到相应的扩散激活能(图2a中拟合直线的斜率),发现Pd的加入使间隙与空位扩散的激活能变得非常接近,这是在单相合金中第一次实现相似的间隙与空位扩散速率(如图2b, c所示)。对合金中空位迁移过程中的局部晶格畸变和键长变化进行分析表明,点缺陷迁移率(特别是它们的差异)变化的起源是大原子Pd阻塞了间隙扩散通道,而同时又通过减少初态和鞍态之间的键长变化降低了空位扩散的能量成本。图1. 1500K下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散位移及轨迹图2. 不同温度下NiCoCrFe合金与NiCoCrFePd合金的间隙和空位的扩散系数及激活能的对比通过调控高熵合金中组成元素的尺寸差异,本工作首次在单相金属结构材料中实现了近乎相等的空位和间隙两种点缺陷扩散速率。这一长期以来难题的解决,是合金设计调控点缺陷扩散研究方面的重要突破。此结果为抑制空洞生成、材料肿胀提供了新的策略,为设计先进核用的耐辐照合金提供了新的思路。此外,本研究工作关注的合金组成元素的设计,未来可以与高熵合金中局域化学有序结构的调控相结合,来进一步提升材料的抗辐照性能(研究团队的近期论文Z. Zhang et al.,PNAS, 120 (2023) e2218673120详细地阐述了局域化学有序对高熵合金的辐照损伤和缺陷演化行为的影响及其机理)。这一系列工作对设计高性能核用结构合金材料具有重要的指导意义。日前,上述研究成果以“缩小多主元合金中空位和间隙之间的扩散速率差(Minimizing the diffusivity difference between vacancies and interstitials in multi-principal element alloys)”为题发表于《美国科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, PNAS)。西安交大金属材料强度国家重点实验室为论文通讯单位。西安交大材料学院博士研究生张博召与助理教授张真为论文共同第一作者,材料学院丁俊教授和马恩教授为论文共同通讯作者。该工作得到了科技部重点研发计划、国家自然科学基金和国家级青年人才项目支持计划的共同资助,以及西安交大高算平台计算资源的支持。论文链接地址:https://www.pnas.org/do i /10.1073/pnas.2314248121
  • 奥林巴斯OmniScan™ X3探伤仪软件升级,让缺陷图像无处可藏!
    工业机械设备越来越“调皮”,常常把缺陷图像藏起来,给检测设备的工作人员带来难题。但是我们有“捉迷藏高手”,那就是刚刚升级的奥林巴斯OmniScan™ X3探伤仪,它具有高级成像、数据分析功能,让缺陷图像无处藏身,助力检测工作轻松更高效!2020年8月7日,奥林巴斯为旗下的OmniScan系列探伤设备OmniScan™ X3探伤仪升级并发布了MXU 5.3.0和OmniPC™ 5.3.0两款软件。此次升级不仅能够全面提升设备在使用过程中的软件稳定性,也为用户带来了前所未有的轻松操作体验。近年来,随着工业检测难度的不断升级,用户对检测设备的要求也越来越高。备受用户青睐的奥林巴斯OmniScan系列探伤仪就因其性能强大、结果可靠、使用方便等特性,在全球范围内被公认为便携式相控阵超声检测(PAUT)的标杆性仪器,为各工业设备的生产安全提供了可靠保障。其中,OmniScan X3探伤仪作为一款功能齐备的相控阵工具箱,所提供的独创全聚焦方式(TFM)图像和高级成像功能,也为检测人员提供了更清晰可观的画面,让用户能够充满信心,准确地完成检测。???软件升级 助力准确高效检测为进一步推动检测结果的准确呈现,此次OmniScan X3探伤仪针对MXU软件、OmniPC™ 软件的更新,全面提高了软件的稳定性,让工作流程更加简单流畅。?MXU软件改进了TFM的默认设置,通过激活包络,默认启动包络功能使其获得的全聚焦方式(TFM)重建图像更清晰鲜明,缺陷的聚焦程度更高,因而更容易对缺陷的形状和大小进行表征,且有助于用户不丢失数据。不仅如此,此次MXU软件的升级还加入了ScanDeck™ 模块支持。借助ScanDeck模块,不仅可以监控扫查速度和耦合剂缺失的情况,还可以启动OmniScan探伤仪的数据采集操作。另外,新扫查器预设菜单、支持额外的DIN(清除所有,保存数据)、屏幕上添加新的手动步进按钮等功能,极大地方便了用户的使用操作。而OmniPC™ 软件的更新点侧重在输出厚度C扫描方面的优化,以帮助使用户获得更出色的检测操作体验。 强大功能 构建工业检测安全防护网OmniScan X3探伤仪作为一款功能齐备的相控阵工具箱。无论是管道、焊缝、压力容器,还是复合材料,OmniScan X3探伤仪都可以使用户有效地完成检测工作,并且对缺陷进行有效解读,进而排除隐患,确保设备的使用安全。无论是画质方面还是数据分析,都以出众的表现为相控阵检测领域带来突破。?在图像方面,OmniScan X3通过使用的全聚焦方式(TFM),拥有更好的缺陷成像性能,可以更清晰地显示微小缺陷,让用户获得更清晰的图像,并帮助用户针对关键的早期高温氢致(HTHA)缺陷成像及时探测到。其机载声学影响图(AIM)的反射率模拟器有助于以图像方式显示全聚焦方式(TFM)的灵敏度,TFM可以同时动态呈现4个TFM视图,还可以根据实际情况进行调节,使图像更加清晰可见,使检测人员的工作更加直观、准确。?数据分析方面,OmniScan X3探伤仪配置有高达64G的存储空间,可以存放大量图像而无需频繁进行导出,并且增加了和奥林巴斯科学云(OSC)系统的无限联通性能,从而确保了内部软件保持实时更新,让使用者更加省心。一直以来,奥林巴斯都始终秉承着“实现世界人民的健康、安心和幸福生活”的企业使命,相信此次升级后的OmniScan X3探伤仪在性能方面的提升,定能带给用户更多惊喜,为现代工业生产、运行筑起安全堡垒。未来,奥林巴斯也将继续不忘初心,为中国工业科技领域的发展和进步贡献企业力量。
  • 特定玩具谨防设计缺陷
    近日,宁波宁海检验检疫局在对辖区某企业申报的一款输往欧盟的鸭子造型挤压玩具进行首件鉴定时发现,带有半球形端部的该款产品在只受自身重力下直接进入和穿过测试模板B的空腔的整个深度,存在戳伤婴幼儿喉咙和导致窒息的风险,不符合欧盟玩具安全标准EN71-1:2011要求。  挤压玩具是一种手持式柔软玩具,拟为18个月以下儿童使用。作为特定玩具,如果玩具重量小于等于0.5公斤,玩具的任何部分都不能突出于内腔长5厘米、宽为3.5厘米的椭圆形模板A的底面。  近年来,鉴于特定玩具因形状、尺寸问题导致的窒息和戳伤风险,欧盟、美国、日本等均对18个月以下儿童使用的重量小于等于0.5公斤的特定玩具形状、尺寸提出了强制性要求。对此,检验检疫部门提醒企业,一要收集、掌握进口国或地区,尤其是欧美日等发达国家和地区的玩具法规标准,科学合理划分产品类别,如为特定玩具须明确相关检验项目 二要对产品设计开发环节加强管理,建立产品开发验证程序,并明确特定玩具开发验证流程和控制标准,避免特定玩具形状、尺寸设计缺陷 三要树立全过程质量控制的理念,强化检验员培训上岗,确保产品质量合格。
  • 晶圆表面缺陷检测方法综述【上】
    摘要晶圆表面缺陷检测在半导体制造中对控制产品质量起着重要作用,已成为计算机视觉领域的研究热点。然而,现有综述文献中对晶圆缺陷检测方法的归纳和总结不够透彻,缺乏对各种技术优缺点的客观分析和评价,不利于该研究领域的发展。本文系统分析了近年来国内外学者在晶圆表面缺陷检测领域的研究进展。首先,介绍了晶圆表面缺陷模式的分类及其成因。根据特征提取方法的不同,目前主流的方法分为三类:基于图像信号处理的方法、基于机器学习的方法和基于深度学习的方法。此外,还简要介绍了代表性算法的核心思想。然后,对每种方法的创新性进行了比较分析,并讨论了它们的局限性。最后,总结了当前晶圆表面缺陷检测任务中存在的问题和挑战,以及该领域未来的研究趋势以及新的研究思路。1.引言硅晶圆用于制造半导体芯片。所需的图案是通过光刻等工艺在晶圆上形成的,是半导体芯片制造过程中非常重要的载体。在制造过程中,由于环境和工艺参数等因素的影响,晶圆表面会产生缺陷,从而影响晶圆生产的良率。晶圆表面缺陷的准确检测,可以加速制造过程中异常故障的识别以及制造工艺的调整,提高生产效率,降低废品率。晶圆表面缺陷的早期检测往往由经验丰富的检测人员手动进行,存在效率低、精度差、成本高、主观性强等问题,不足以满足现代工业化产品的要求。目前,基于机器视觉的缺陷检测方法[1]在晶圆检测领域已经取代了人工检测。传统的基于机器视觉的缺陷检测方法往往采用手动特征提取,效率低下。基于计算机视觉的检测方法[2]的出现,特别是卷积神经网络等神经网络的出现,解决了数据预处理、特征表示和提取以及模型学习策略的局限性。神经网络以其高效率、高精度、低成本、客观性强等特点,迅速发展,在半导体晶圆表面缺陷检测领域得到广泛应用。近年来,随着智能终端和无线通信设施等电子集成电路的发展,以及摩尔定律的推广,在全球对芯片的需求增加的同时,光刻工艺的精度也有所提高。随着技术的进步,工艺精度已达到10纳米以下[5]。因此,对每个工艺步骤的良率提出了更高的要求,对晶圆制造中的缺陷检测技术提出了更大的挑战。本文主要总结了晶圆表面缺陷检测算法的相关研究,包括传统的图像处理、机器学习和深度学习。根据算法的特点,对相关文献进行了总结和整理,对晶圆缺陷检测领域面临的问题和挑战进行了展望和未来发展。本文旨在帮助快速了解晶圆表面缺陷检测领域的相关方法和技能。2. 晶圆表面缺陷模式在实际生产中,晶圆上的缺陷种类繁多,形状不均匀,增加了晶圆缺陷检测的难度。在晶圆缺陷的类型中,无图案晶圆缺陷和图案化晶圆缺陷是晶圆缺陷的两种主要形式。这两类缺陷是芯片故障的主要原因。无图案晶圆缺陷多发生在晶圆生产的预光刻阶段,即由机器故障引起的晶圆缺陷。划痕缺陷如图1a所示,颗粒污染缺陷如图1b所示。图案化晶圆缺陷多见于晶圆生产的中间工序。曝光时间、显影时间和烘烤后时间不当会导致光刻线条出现缺陷。螺旋激励线圈和叉形电极的微纳制造过程中晶圆表面产生的缺陷如图2所示。开路缺陷如图2 a所示,短路缺陷如图2 b所示,线路污染缺陷如图2 c所示,咬合缺陷如图2d所示。图1.(a)无图案晶圆的划痕缺陷;(b)无图案晶圆中的颗粒污染。图2.(a)开路缺陷,(b)短路缺陷,(c)线路污染,以及(d)图案化晶圆缺陷图中的咬合缺陷。由于上述晶圆缺陷的存在,在对晶圆上所有芯片进行功能完整性测试时,可能会发生芯片故障。芯片工程师用不同的颜色标记测试结果,以区分芯片的位置。在不同操作过程的影响下,晶圆上会产生相应的特定空间图案。晶圆图像数据,即晶圆图,由此生成。正如Hansen等在1997年指出的那样,缺陷芯片通常具有聚集现象或表现出一些系统模式,而这种缺陷模式通常包含有关工艺条件的必要信息。晶圆图不仅可以反映芯片的完整性,还可以准确描述缺陷数据对应的空间位置信息。晶圆图可能在整个晶圆上表现出空间依赖性,芯片工程师通常可以追踪缺陷的原因并根据缺陷类型解决问题。Mirza等将晶圆图缺陷模式分为一般类型和局部类型,即全局随机缺陷和局部缺陷。晶圆图缺陷模式图如图3所示,局部缺陷如图3 a所示,全局随机缺陷如图3b所示。全局随机缺陷是由不确定因素产生的,不确定因素是没有特定聚类现象的不可控因素,例如环境中的灰尘颗粒。只有通过长期的渐进式改进或昂贵的设备大修计划,才能减少全局随机缺陷。局部缺陷是系统固有的,在晶圆生产过程中受到可控因素的影响,如工艺参数、设备问题和操作不当。它们反复出现在晶圆上,并表现出一定程度的聚集。识别和分类局部缺陷,定位设备异常和不适当的工艺参数,对提高晶圆生产良率起着至关重要的作用。图3.(a)局部缺陷模式(b)全局缺陷模式。对于面积大、特征尺寸小、密度低、集成度低的晶圆图案,可以用电子显微镜观察光刻路径,并可直接进行痕量检测。随着芯片电路集成度的显著提高,进行芯片级检测变得越来越困难。这是因为随着集成度的提高,芯片上的元件变得更小、更复杂、更密集,从而导致更多的潜在缺陷。这些缺陷很难通过常规的检测方法进行检测和修复,需要更复杂、更先进的检测技术和工具。晶圆图研究是晶圆缺陷检测的热点。天津大学刘凤珍研究了光刻设备异常引起的晶圆图缺陷。针对晶圆实际生产过程中的缺陷,我们通过设备实验对光刻胶、晶圆粉尘颗粒、晶圆环、划痕、球形、线性等缺陷进行了深入研究,旨在找到缺陷原因,提高生产率。为了确定晶圆模式失效的原因,吴明菊等人从实际制造中收集了811,457张真实晶圆图,创建了WM-811K晶圆图数据集,这是目前应用最广泛的晶圆图。半导体领域专家为该数据集中大约 20% 的晶圆图谱注释了八种缺陷模式类型。八种类型的晶圆图缺陷模式如图4所示。本综述中引用的大多数文章都基于该数据集进行了测试。图4.八种类型的晶圆映射缺陷模式类型:(a)中心、(b)甜甜圈、(c)边缘位置、(d)边缘环、(e)局部、(f)接近满、(g)随机和(h)划痕。3. 基于图像信号处理的晶圆表面缺陷检测图像信号处理是将图像信号转换为数字信号,再通过计算机技术进行处理,实现图像变换、增强和检测。晶圆检测领域常用的有小波变换(WT)、空间滤波(spatial filtering)和模板匹配(template matching)。本节主要介绍这三种算法在晶圆表面缺陷检测中的应用。图像处理算法的比较如表1所示。表 1.图像处理算法的比较。模型算法创新局限小波变换 图像可以分解为多种分辨率,并呈现为具有不同空间频率的局部子图像。防谷物。阈值的选择依赖性很强,适应性差。空间滤波基于空间卷积,去除高频噪声,进行边缘增强。性能取决于阈值参数。模板匹配模板匹配算法抗噪能力强,计算速度快。对特征对象大小敏感。3.1. 小波变换小波变换(WT)是一种信号时频分析和处理技术。首先,通过滤波器将图像信号分解为不同的频率子带,进行小波分解 然后,通过计算小波系数的平均值、标准差或其他统计度量,分析每个系数以检测任何异常或缺陷。异常或缺陷可能表现为小波系数的突然变化或异常值。根据分析结果,使用预定义的阈值来确定信号中的缺陷和异常,并通过识别缺陷所在的时间和频率子带来确定缺陷的位置。小波分解原理图如图5所示,其中L表示低频信息,H表示高频信息。每次对图像进行分解时,图像都会分解为四个频段:LL、LH、HL 和 HH。下层分解重复上层LL带上的分解。小波变换在晶圆缺陷特征的边界处理和多尺度边缘检测中具有良好的性能。图5.小波分解示意图。Yeh等提出了一种基于二维小波变换(2DWT)的方法,该方法通过修正小波变换模量(WTMS)计算尺度系数之间的比值,用于晶圆缺陷像素的定位。通过选择合适的小波基和支撑长度,可以使用少量测试数据实现晶圆缺陷的准确检测。图像预处理阶段耗费大量时间,严重影响检测速度。Wen-Ren Yang等提出了一种基于短时离散小波变换的晶圆微裂纹在线检测系统。无需对晶圆图像进行预处理。通过向晶圆表面发射连续脉冲激光束,通过空间探针阵列采集反射信号,并通过离散小波变换进行分析,以确定微裂纹的反射特性。在加工的情况下,也可以对微裂纹有更好的检测效果。多晶太阳能硅片表面存在大量随机晶片颗粒,导致晶圆传感图像纹理不均匀。针对这一问题,Kim Y等提出了一种基于小波变换的表面检测方法,用于检测太阳能硅片缺陷。为了更好地区分缺陷边缘和晶粒边缘,使用两个连续分解层次的小波细节子图的能量差作为权重,以增强每个分解层次中提出的判别特征。实验结果表明,该方法对指纹和污渍有较好的检测效果,但对边缘锋利的严重微裂纹缺陷无效,不能适用于所有缺陷。3.2. 空间过滤空间滤波是一种成熟的图像增强技术,它是通过直接对灰度值施加空间卷积来实现的。图像处理中的主要作用是图像去噪,分为平滑滤镜和锐化滤镜,广泛应用于缺陷检测领域。图6显示了图像中中值滤波器和均值滤波器在增加噪声后的去噪效果。图6.滤波去噪效果图:(a)原始图像,(b)中值滤波去噪,(c)均值滤光片去噪。Ohshige等提出了一种基于空间频率滤波技术的表面缺陷检测系统。该方法可以有效地检测晶圆上的亚微米缺陷或异物颗粒。晶圆制造中随机缺陷的影响。C.H. Wang提出了一种基于空间滤波、熵模糊c均值和谱聚类的晶圆缺陷检测方法,该方法利用空间滤波对缺陷区域进行去噪和提取,通过熵模糊c均值和谱聚类获得缺陷区域。结合均值和谱聚类的混合算法用于缺陷分类。它解决了传统统计方法无法提取具有有意义的分类的缺陷模式的问题。针对晶圆中的成簇缺陷,Chen SH等开发了一种基于中值滤波和聚类方法的软件工具,所提算法有效地检测了缺陷成簇。通常,空间过滤器的性能与参数高度相关,并且通常很难选择其值。3.3. 模板匹配模板匹配检测是通过计算模板图像与被测图像之间的相似度来实现的,以检测被测图像与模板图像之间的差异区域。Han H等从晶圆图像本身获取的模板混入晶圆制造工艺的设计布局方案中,利用物理空间与像素空间的映射,设计了一种结合现有圆模板匹配检测新方法的晶圆图像检测技术。刘希峰结合SURF图像配准算法,实现了测试晶圆与标准晶圆图案的空间定位匹配。测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果如图7所示。将模式识别的轮廓提取技术应用于晶圆缺陷检测。Khalaj等提出了一种新技术,该技术使用高分辨率光谱估计算法提取晶圆缺陷特征并将其与实际图像进行比较,以检测周期性2D信号或图像中不规则和缺陷的位置。图7.测试图像与标准图像之间的特征点匹配结果。下接:晶圆表面缺陷检测方法综述【下】
  • 10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测
    作者朱金龙*、刘佳敏、徐田来、袁帅、张泽旭、江浩、谷洪刚、周仁杰、刘世元*单位华中科技大学哈尔滨工业大学香港中文大学原文链接:10 nm 及以下技术节点晶圆缺陷光学检测 - IOPscience文章导读伴随智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展,先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度,图形化晶圆上制造缺陷(包括随机缺陷与系统缺陷)的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术,但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继,因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。近年来,越来越多的研究工作尝试将传统光学缺陷检测技术与纳米光子学、光学涡旋、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术相结合,以实现更高的缺陷检测灵敏度,这已为该领域提供了新的可能性。近期,华中科技大学机械科学与工程学院、数字制造装备与技术国家重点实验室的刘世元教授、朱金龙研究员、刘佳敏博士后、江浩教授、谷洪刚讲师,哈尔滨工业大学张泽旭教授、徐田来副教授、袁帅副教授,和香港中文大学周仁杰助理教授在SCIE期刊《极端制造》(International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM)上共同发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述,对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾,并重点评述了三个关键方面:(1)缺陷可检测性评估,(2)多样化的光学检测系统,以及(3)后处理算法。图1展示了该综述研究所总结的代表性晶圆缺陷检测新方法,包括明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。通过对上述研究工作进行透彻评述,从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势,并为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。光学缺陷检测方法;显微成像;纳米光子学;集成电路;深度学习亮点:● 透彻梳理了有望实现10nm及以下节点晶圆缺陷检测的各类光学新方法。● 建立了晶圆缺陷可检测性的评价方法,总结了缺陷可检测性的影响因素。● 简要评述了传统后处理算法、基于深度学习的后处理算法及其对缺陷检测性能的积极影响。▲图1能够应对图形化晶圆缺陷检测挑战的各类光学检测系统示意图。(a)明/暗场成像;(b)暗场成像与椭偏协同检测;(c)离焦扫描成像;(d)外延衍射相位显微成像;(e)包含逻辑芯片与存储芯片的图形化晶圆;(f)X射线叠层衍射成像;(g)太赫兹成像;(h)轨道角动量光学显微成像。研究背景伴随智能手机、平板电脑、数字电视、无线通信基础设施、网络硬件、计算机、电子医疗设备、物联网、智慧城市等行业的蓬勃发展,不断刺激全球对半导体芯片的需求。这些迫切需求,以及对降低每片晶圆成本与能耗的不懈追求,构成了持续微缩集成电路关键尺寸和增加集成电路复杂性的驱动力。目前,IC制造工艺技术已突破5nm,正朝向3nm节点发展,这将对工艺监控尤其是晶圆缺陷检测造成更严峻的考验:上述晶圆图案特征尺寸的微缩,将极大地限制当前晶圆缺陷检测方案在平衡灵敏度、适应性、效率、捕获率等方面的能力。随着双重图案化、三重图案化以及四重图案化紫外光刻技术的广泛使用,检测步骤的数量随着图案化步骤的增加而显著增加,这可能会降低产率并增加器件故障的风险,因为缺陷漏检事故的影响会被传递至最终的芯片制造流程中。更糟糕的是,当前业界采用极其复杂的鳍式场效应晶体管 (FinFET) 和环栅 (GAA) 纳米线 (NW) 器件来降低漏电流和提高器件的稳定性,这将使得三维 (3D) 架构中的关键缺陷通常是亚表面(尤其是空隙)缺陷、深埋缺陷或高纵横比结构中的残留物。总体上而言,伴随工业界开始大规模的10 纳米及以下节点工艺芯片规模化制造,制造缺陷对芯片产量和成本的影响变得越来越显著,晶圆缺陷检测所带来的挑战无疑会制约半导体制造产业的发展。鉴于此,IC芯片制造厂商对晶圆缺陷检测技术与设备的重视程度日渐加深。在本文中,朱金龙研究员等人对图形化晶圆缺陷光学检测方法的最新进展进行了详细介绍。最新进展晶圆缺陷光学检测方法面的最新进展包含三个方面:缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法。缺陷可检测性评估包含两个方面:材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响。图2展示了集成电路器件与芯片中所广泛采纳的典型体材料的复折射率N、法向反射率R和趋肤深度δ。针对被尺寸远小于光波长的背景图案所包围的晶圆缺陷,缺陷与背景图案在图像对比度差异主要是由材料光学特性的差异所主导的,也就是复折射率与法向反射率。具体而言,图2(c)所示的缺陷材料与图案材料的法向反射率曲线差异是优化缺陷检测光束光谱的基础之一。因此,寻找图像对比度和灵敏度足够高的最佳光束光谱范围比纯粹提高光学分辨率更重要一些,并且此规律在先进工艺节点下的晶圆缺陷检测应用中更具指导意义。▲图2集成电路中典型体材料的光学特性。(a)折射率n;(b)消光系数k;(c)法向反射率R;(d)趋肤深度δ。晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响也尤为重要。在图形化晶圆缺陷检测中,缺陷散射信号信噪比和图像对比度主要是受缺陷尺寸与缺陷类型影响的。图3展示了存储器件中常规周期线/空间纳米结构中的典型缺陷,依次为断线、边缘水平桥接和通孔、凹陷、之字形桥接、中心水平桥接、颗粒、突起、竖直桥接等缺陷。目前,拓扑形貌对缺陷可检测性的影响已被广泛研究,这通常与缺陷检测条件配置优化高度相关。例如,水平桥接与竖直桥接均对照明光束的偏振态相当敏感;在相同的缺陷检测条件配置下,桥接、断线、颗粒物等不同类型的缺陷会展现出不同的缺陷可检测性;同时,缺陷与背景图案的尺寸亦直接影响缺陷的可检测性,尺寸越小的缺陷越难以被检测。▲图3图形化晶圆上周期线/空间纳米结构中的典型缺陷(a)断线;(b)边缘水平桥接和通孔;(c)凹陷;(d)之字形桥接缺陷;(e)中心水平桥接;(f)颗粒物;(g)突起;(h)竖直桥接。丰富多彩的新兴光学检测方法。光是人眼或人造探测器所能感知的电磁波谱范围内的电磁辐射。任意光电场可采用四个基本物理量进行完整描述,即频率、振幅、相位和偏振态。晶圆缺陷光学检测通常是在线性光学系统中实施的,从而仅有频率不会伴随光与物质相互作用发生改变,振幅、相位、偏振态均会发生改变。那么,晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类,具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。图4展示了基于相位重构的光学缺陷检测系统,具体包括外延相位衍射显微成像系统、光学伪电动力学显微成像系统。在这两种显微镜成像系统中,缺陷引起的扰动波前信号展现了良好的信噪比,并且能够被精准地捕获。后处理算法。从最简单的图像差分算子到复杂的图像合成算法,后处理算法因其能显著改善缺陷散射信号的信噪比和缺陷-背景图案图像对比度而在光学缺陷检测系统中发挥关键作用。伴随着深度学习算法成为普遍使用的常规策略,后处理算法在缺陷检测图像分析场景中的价值更加明显。典型后处理算法如Die-to-Die检测方法是通过将无缺陷芯片的图像与有缺陷芯片的图像进行比较以识别逻辑芯片中的缺陷,其也被称为随机检测。Cell-to-Cell检测方法是通过比较将同一芯片中无缺陷单元的图像与有缺陷单元的图像进行比较以识别存储芯片中的缺陷,其也被称为阵列检测。至于Die-to-Database检测方法,其本质是通过将芯片的图像与基于芯片设计布局的模型图像进行比较以识别芯片的系统缺陷。而根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷,关键在于确保后处理图像(例如差分图像)中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单:首先,捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像(模拟图像或实验图像均可);其次,训练特定的神经网络模型,从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能;最后,用小样本集测试训练后的神经网络模型,并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。然而,深度学习算法在实际IC生产线中没有被广泛地接收,尤其是在光学缺陷检测方面。其原因不仅包括“黑箱性质”和缺乏可解释性,还包括未经实证的根据纯光学图像来定位和分类深亚波长缺陷的能力。而要在IC制造产线上光学缺陷检测场景中推广深度学习技术的应用,还需开展更多研究工作,尤其是深度学习在光学缺陷检测场景中的灰色区域研究、深度学习与光学物理之间边界的探索等。▲图4代表性新兴晶圆缺陷光学检测系统。(a)外延相位衍射显微成像系统;(b)光学伪电动力学显微成像系统。(a)经许可转载。版权所有(2013)美国化学会。(b)经许可转载。版权所有(2019)美国化学会。未来展望伴随集成电路(IC)制造工艺继续向10nm及以下节点延拓,针对IC制造过程中的关键工序开展晶圆缺陷检测,从而实现IC制造的工艺质量监控与良率管理,这已成为半导体领域普遍达成的共识。尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题,但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合,其再次焕发活力。其前景主要包含以下方面:为了提高缺陷检测灵敏度,需要从检测系统硬件与软件方面协同创新;为了拓展缺陷检测适应性,需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理;为了改善缺陷检测效率,需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外,上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。
  • 油气管道缺陷漏磁成像检测仪
    table width="633" cellspacing="0" cellpadding="0" border="1"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td style="border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width="130" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"成果名称/span/p/tdtd colspan="3" style="border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " valign="bottom" width="503" height="25"p style="text-align:center line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family:宋体"油气管道缺陷漏磁成像检测仪/span/strong/p/td/trtr style=" height:25px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="130" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"单位名称/span/p/tdtd colspan="3" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="503" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"清华大学/span/p/td/trtr style=" height:25px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="130" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"联系人/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="164" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"黄松岭/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="158" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"联系邮箱/span/p/tdtd style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="181" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"huangsling@tsinghua.edu.cn/span/p/td/trtr style=" height:25px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="130" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"成果成熟度/span/p/tdtd colspan="3" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="503" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"□正在研发 □已有样机 □通过小试 □通过中试 √可以量产/span/p/td/trtr style=" height:25px"td style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="130" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"合作方式/span/p/tdtd colspan="3" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width="503" height="25"p style="line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"□技术转让 □技术入股 √合作开发 □其他/span/p/td/trtr style=" height:113px"td colspan="4" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="633" height="113"p style="line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family: 宋体"成果简介:/span/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/535b780e-209f-499c-8eac-4b2660e45d03.jpg" title="1.png" style="width: 400px height: 244px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="244" border="0"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/66d725c7-b535-4688-a237-f7d2519803e6.jpg" title="2.png" style="width: 400px height: 267px " width="400" vspace="0" hspace="0" height="267" border="0"//pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"油气管道缺陷漏磁成像检测仪是由strong清华大学黄松岭教授科研团队/strong结合多年的管道电磁无损检测理论研究与工程经验,设计并研发的可strong针对不同口径/strong油气管道进行缺陷检测的系列化产品。/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"油气管道缺陷漏磁成像检测仪采用本项目开发的先进的strong复合伸缩式柔性采集技术/strong,能够保证检测仪在强烈振动、管道局部变形等情况下与管道全方位有效贴合,在越障、管道缩径、过弯等特殊工况下表现出优异性能,并通过strong分布式磁路结构/strong优化和strong并行数字采集/strong单元实现了检测仪的轻型化、智能化。/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"相比于国内外同类检测仪器,本项目油气管道缺陷漏磁成像检测仪在诸多关键技术指标上具有明显优势,检测仪能适应的管道strong最小转弯半径为1.5D/strong(D为管道外径),strong管道变形通过能力为18%D/strong,strong缺陷检测灵敏度为5%t/strong(t为壁厚),性能指标处于国际领先水平。/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"检测仪还配套开发了strong数据自动分析智能专家系统/strong,能够对对管道缺陷及附属特征进行strong自动识别、量化、成像与评估/strong,支持先验判断和人工辅助分析,并基于管道压力评估和金属损失评估,提供在役管道评估维修策略。缺陷strong长度量化误差小于8mm、宽度量化误差小于20mm、深度量化误差小于10%t/strong。/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"基于本项目的关键技术,已strong授权国内外发明专利112项/strong, 形成了完整的自主知识产权体系。开发的系列化油气管道缺陷漏磁成像检测仪已应用于西气东输、胜利油田、加拿大西部油气管道等国内外检测工程中,积累了丰富的仪器研发和工程检测经验,项目技术还可推广应用于铁路、钢铁、汽车、核能、航天等领域。/span/p/td/trtr style=" height:75px"td colspan="4" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="633" height="75"p style="line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family: 宋体"应用前景:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"油气管道缺陷漏磁成像检测仪适用于电磁无损检测领域,主要应用在石油和天然气输送管道的在线缺陷检测工程中,可及时发现油气管道的腐蚀缺陷以便采取积极措施进行修复,保障油气管道的正常运行、油气资源的安全输送。且本项目的关键技术成果还可推广应用于铁路、钢铁、汽车、核能、航天等领域的铁磁性构件的缺陷检测,如动车空心轴、金属管棒材、活塞杆、核电换热管、航空复合管等,对诸多行业的设备结构健康安全检测有积极的推动作用。/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"经贸委于2000年发布《石油天然气管道安全监督与管理暂行规定》,要求“新建管道必须在一年内检测,以后视管道安全状况每一至三年检测一次”,相比于国外工程检测,本项目工程检测费用仅为国外检测费用的三分之一,具有较强的竞争优势。且本项目开发的系列油气管道缺陷漏磁成像检测仪已在西气东输、胜利油田、加拿大西部油气管道等众多油气管道检测工程中应用,积累了丰富的工程检测经验,缺陷识别准确率高、用户反馈良好。近年来,在“一带一路”战略框架下,我国将进一步加大与周边国家在油气领域的战略合作,这对油气安全输送与管道缺陷检测提出了更高的要求,且随着越来越多的油气管道投入运行和在役管道使用年限的增长,以及本项目开发的系列油气管道缺陷漏磁成像检测仪在检测性能、价格等方面的诸多优势,将拥有更多的工程检测需求和更广阔的市场应用前景。/span/p/td/trtr style=" height:72px"td colspan="4" style="border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width="633" height="72"p style="line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family: 宋体"知识产权及项目获奖情况:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"研发的油气管道缺陷漏磁成像检测仪具有自主知识产权,围绕油气管道检测理论研究及仪器研发核心关键技术,申请并授权了国内外发明专利112项,开展的相关项目获得多项省部级及行业奖项。/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family:宋体"知识产权情况:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family:宋体"中国发明专利:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"海底油气管道缺陷高精度内检测装置,ZL201310598517.0/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"一种全数字化高精度三维漏磁信号采集装置,ZL201310460761.0/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"油气管道缺陷内检测器里程测量装置,ZL201310598590.8/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"管道三维漏磁成像检测浮动磁化组件,ZL201410281568.5/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"浮动式管道内漏磁检测装置的手指探头单元,ZL201310598515.1/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"三维漏磁检测缺陷复合反演成像方法,ZL201510239162.5/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"管道三维漏磁成像缺陷量化方法,ZL201410799732.1/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"基于交直流复合磁化的漏磁检测内外壁缺陷的识别方法,ZL200810055891.5/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"基于三维有限元神经网络的缺陷识别和量化评价方法,ZL200610164923.6/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"管道腐蚀缺陷类型识别方法,ZL200410068973.5等/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family:宋体"美国发明专利:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"IMAGING METHOD AND APPARATUS BASED ON MAGNETIC FULX LEAKAGE TESTING, US2016-0161448/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"AN INNER DETECTING DEVICE FOR SUBSEA OIL AND GAS PIPELINE/spanspan style=" line-height: 150% font-family:宋体",US2015-0346154/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"METHOD AND APPARATUS FOR QUANTIFYING PIPELINE DEFECT BASED ON MAGNETIC FLUX LEAKAGE TESTING, US2016-0178580/spanspan style=" line-height:150% font-family:宋体"等/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family:宋体"英国发明专利:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"An inner detecting device for subsea oil gas pipeline, GB2527696/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family:宋体"日本发明专利:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"海中の石油ガスパイプライン用の内部検出装置,JP6154911 /span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"加拿大发明专利:/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"AN INNER DETECTING DEVICE FOR SUBSEA OIL AND GAS PIPELINE/spanspan style=" line-height: 150% font-family:宋体",CA2,888,756/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"strongspan style=" line-height:150% font-family:宋体"项目获奖情况:/span/strong/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"2017/spanspan style=" line-height:150% font-family:宋体"年湖北省技术发明一等奖/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"2014/spanspan style=" line-height:150% font-family:宋体"年北京市科学技术奖一等奖/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"2014/spanspan style=" line-height:150% font-family:宋体"年国家知识产权局中国专利优秀奖/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"2013/spanspan style=" line-height:150% font-family:宋体"年中国产学研创新成果奖/span/pp style="text-indent:28px line-height:150%"span style=" line-height:150% font-family:宋体"2009/spanspan style=" line-height:150% font-family:宋体"年石油和化工自动化行业科学技术一等奖/span/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 安徽食药监局:过半药企仪器使用存缺陷(含汇总详单)
    2016年07月15月安徽省食品药品监督管理局发布了6月份的日常监督检查结果,6月份安徽省局共检查了128家企业,65家企业发现382条缺陷,其中严重缺陷0条,主要缺陷18条,一般缺陷364条 与5月份相比检查企业数量增加了27家,缺陷数量与5月份相比同比增加了15%,主要增加的是一般缺陷,可能与本月检查的饮片企业数量增加有关。  检查形式有:跟踪飞行检查、跟踪检查、飞行检查、中药饮片、药品GMP飞行检查整改复查、日常检查、药品生产检查、特药检查、2015年版中国药典执行情况专项检查、药品生产检查(GMP飞行检查复查)、日常检查、药用包装材料、药用辅料、特殊药品经营飞行检查等。本月检查中涉及的实验室电子数据完整性缺陷主要涉及仪器不具备或者未开启审计追踪功能和计算机权限管理,具体如下:  1、安捷伦1100、1200、1260高效液相色谱仪暂未开启审计追踪功能。  2、两台1100型安捷伦高效液相色谱仪不具备审计追踪功能。  3、两台PESeries200和1台PEFlexar200高效液相色谱仪、北京普析通用紫外分光光度计TU-1901SPC、M9TOC分析仪暂不具备审计追踪功能。  4、HPLC与设备连接的计算机仅设置一个用户名和密码,工作站软件未设置。  5、高效液相色谱仪型号DGU-20A3R,无审计追踪功能。  6、计算机系统不能满足数据完整性要求,无相关权限授权文件。  7、企业2台高效液相色谱仪(一台安捷伦、一台美国WATERS),安装的工作站无数据审核跟踪功能。  8、企业未对检验设备的数据完整性进行确认,且未对数据完整性执行情况进行自检。  从上述实验室电子数据完整性缺陷具体条款涉及的审计追踪缺陷来看,说明了安徽省局对于液相、气相等仪器趋向于要求审计追踪。  附65家企业382条主要及一般缺陷汇总  主要缺陷18条  六安华源制药有限公司主要缺陷1项:  1、部分批生产记录中,称配岗位原料称量数量与生产指令的称量数量不一致 批生产记录中,无水葡萄糖称量数量大于生产指令数量7Kg,未做调查分析。  亳州市新建塑料厂主要缺陷1项:  1、生产车间无纯化水系统。  亳州市天济药业有限公司主要缺陷1项:  1、企业从农户购进的原药材分直接销售、加工两种,未分别建立账目,无药材入库验收记录。  沈阳红药安徽制药有限责任公司主要缺陷1项:  1、现场检查,韦氏比重计使用记录蜂蜜检验为三次,时间分别为2014年8月8日、2015年4月6日、2016年6月16日 蜂蜜购入时间为2015年4月6日,重量33Kg 查2015年蜜制品种,分别为麸炒白术(150401、150501、150502)、蜜黄芪(批号:151001,蜂蜜使用量为53Kg),上述批生产记录中均无蜂蜜领用记录。  亳州市康博中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、桑枝(160601)、桑寄生(160601)、淡竹叶(160501)、青蒿(160501)、川芎(160601)、白术(160601)、玉竹(160601)、当归(160601)无批生产记录,企业仅能提供玉竹、桑枝、淡竹叶、青蒿的原药材检验记录   杭州民泰(亳州)中药饮片有限公司主要缺陷2项:  1、原料库台帐显示原料品种有80余个品种,实际库存仅有33个品种(附原料库现场登记台帐)   2、企业批生产记录、原药材原始检验记录不齐全。  安徽盛海堂中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、查企业财务收购票据,票号:04478078、04478079、04478080,企业直接从农户收购毒性原药材半夏3255kg。  北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司主要缺陷1项:  1、黄芪(批号601002076)批检验记录是部分检验,缺重金属及有害元素,有机氯农药残留量检测项目。  安徽尚品堂中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、生产管理人员、质量管理人员、检验人员配备不稳定,检查时质量管理人员不在岗,检验人员李旺龙不在岗   安徽谓博中药股份有限公司主要缺陷1项:  1、质量受权人对锻制,蒸制等生产操作流程不熟悉,对产品放行程序不熟悉   安徽尚德中药饮片有限公司主要缺陷2项:  1、5月份的十九批中药饮片的批生产记录中,显示投料量为2000公斤,而生产出成品量均为1802公斤和1804公斤两个量 4月份生产的二十七批中药饮片的批生产记录中,显示投料量为1000公斤或500,而生产出成品量分别为905公斤和450公斤 即该企业饮片生产一般按收率90% 计算 与生产工艺规定和实际不符。  2、部分饮片没有检验记录,如现场发现已经包装好了的饮片,如藕节(批号160404)、浙贝母(批号160602)、天冬(160602)、黄芩(批号160609)等。  安徽致良中药饮片有限公司主要缺陷1项:  1、炼蜜间无炼蜜设备。  安徽赛诺制药有限公司主要缺陷1项:  1、生产设备维护保养不善,洁净区内3000L搪玻璃反应釜保温层俱底部生锈,不锈钢结晶釜(SB002-096)夹套冷冻水管漏水、生锈,消防栓水带有霉斑,离心机排水管道漏水,离心间地面地坪损坏   福元药业股份有限公司主要缺陷1项:  1.企业变更激素线灌装机后,未完成清洁验证即对哈西奈德溶液审核放行。(第一百四十二条)  黄山盛基药业有限公司主要缺陷2项:  1、沸腾干燥间的排风口有较多粉尘及霉斑   2、现场未见主要生产设备的使用日志。  一般缺陷364条  安徽先锋制药有限公司一般缺陷7项:  1、2014-2015年度工艺用水回顾性验证报告中的趋势分析图未明确标注纠偏限和警戒限   2、注射用果糖二磷酸钠工艺规程中未明确标注生产批量   3、冻干粉针二车间制水间门楣上方有墙皮脱落,多效蒸馏水机一密封处有漏点   4、产品模拟召回相关分析及报告内容不够全面   5、外购原料残留溶剂检验中所使用的对照品为分析试剂   6、原料熔点测定未使用熔点标准品对温度计进行校正   7、安捷伦1100、1200、1260高效液相色谱仪暂未开启审计追踪功能。  六安华源制药有限公司一般缺陷6项:  1、新增供应商江西蓝天玻璃制品有限公司的钠钙输液瓶变更控制相关研究工作尚未完成   2、乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液(规格100ml:乳酸左氧氟沙星0.2g与氯化钠0.9g)生产工艺规程中未标注原料药投料量的折算公式   3、实验室仪器未建立统一编号   4、含量测定、标定所使用的滴定管均未使用校正值   5、试剂存放室排风效果不佳   6、两台1100型安捷伦高效液相色谱仪不具备审计追踪功能。  国药控股六安有限公司一般缺陷2项:  1、电视监控设施视频保留时间只有半个月,建议增加内存(不少于一个月)   2、超过有效期的佐匹克隆片《药品报损信息反馈单》中,无质量负责人签字确认。  安徽双鹤药业有限责任公司一般缺陷6项:  1、盐酸氨溴索葡萄糖注射液(规格100ml:盐酸氨溴索30mg与葡萄糖5g)的产品工艺规程、批生产指令中对原辅料、包装材料的执行标准、物料代码提出了要求,未标注具体的原辅料、包装材料供应商   2、玻瓶输液生产过程质量监控记录DCPC030-Ree-QA-A-002中的洗瓶工艺参数碱水压力数标示有误,应为0.15mpa   3、大输液品种中有50ml规格的产品,50ml规格的装量检验应依据《中国药典》2015年版第四部通则0102注射剂,企业制定的《最低装量检查操作规程》中未包含此检验依据 中间产品检验所用附表:不同温度时各种缓冲液的PH值未依据《中国药典》2015年版第四部通则0631制定。  4、盐酸氨溴索葡萄糖注射液(批号为1604171A)批检验原始记录中“紫外光谱鉴别”项缺少空白溶剂图谱 中间产品对葡萄糖的含量测定中,测定温度(20℃)错误,应为25℃   5、批号为A150309D001-130455-201106-20151011的乳酸左氧氟沙星自制对照品标定记录中,“标准范围”规定“复标结果与初标结果的RSD应不大于1.0%”,实际执行时为“复标结果与初标结果的相对平均偏差应不大于1.0%”,两者不一致   6、两台PESeries200和1台PEFlexar200高效液相色谱仪、北京普析通用紫外分光光度计TU-1901SPC、M9TOC分析仪暂不具备审计追踪功能。  安徽威尔曼制药有限公司一般缺陷13项:  1、冻干生产线灌装间角落放置培养皿的支架托盘表面有锈迹   2、注射用长春西汀生产工艺规程(PSA-01-04)中只包括1台冻干设备的型号,实际使用有3台不同型号的冻干机   3、无菌检查用的硫乙醇酸盐液体培养基适用性检查方案中未载明无菌性检查的内容   4、粉针生产线分装岗位A级区生产前尘埃粒子监测未记录具体数据,只有符合要求的结论   5、编号为PC160201的偏差处理报告未记录偏差处理措施,且偏差处理意见无偏差部门人员签字   6、对散装印刷包装材料从仓库转运至车间缺少监督管理规定   7、软胶囊剂生产线称量间相对于走廊无压差计 容器具清洗间无干燥设施   8、软胶囊剂生产线定型间多品种共用擦胶丸无纺布   9、软胶囊剂生产线称量间两个铝桶中盛放的原料无物料状态标识   10、头孢粉针培养基模拟验证方案中设计模拟一天生产三批的生产情况,但未涉及批与批之间的小清场的内容   11、存放在原料库中的退库原料维生素A未按照贮存要求充氮保存   12、物料货位卡上的去向未体现所生产制剂的名称和批号   13、注射用头孢噻肟钠2015年第一季度产品质量回顾分析中有个别批次的含量、水分项目在内控限上未进行分析。  安徽省先锋制药有限公司一般缺陷7项:  1、仓储部未将研究用物料有序存放 已进行质量评估的辅料聚乙二醇-4000供应商湖南尔康制药股份有限公司以及包装盒、说明书供应商安徽省易彩印务有限公司未及时更新列入企业2016年物料合格供应商名单   2、DPH-260型铝塑泡罩包装机变更设备验证时未进行性能确认   3、委托生产注射用盐酸克林霉素时对环境监测的确认记录、QA的监控记录未纳入批生产记录管理   4、固体制剂称量间天平校正记录不规范,无天平编号和具体校正数据   5、高效振荡筛顶盖边缘和胶囊模具锈蚀   6、计数培养基适用性检查记录中未记录对照培养基的名称   7、2015年所生产的品种、批次未按新、老固体制剂车间分开进行产品质量年度回顾分析。  安徽丰乐香料有限责任公司一般缺陷5项:  1、QA人员转岗为车间主任的培训记录中考核无具体内容。  2、原料药车间洁净区内清洁后的物料软管未封口。  3、原料药车间洁净区容器具存放间内存放的已清洁容器具无标识。  4、原料药车间洁净区人流缓冲间与洁净区走廊无互锁装置。  5、薄荷脑批生产记录中烘脑工序未记录沥油及保温时间。  国药控股安徽有限公司一般缺陷2项:  1、特殊药品培训口头考核无考核记录。麻醉药品库管人员不熟悉在库品种情况。  2、麻醉药品和药品类易制毒化学品未分区管理。  安徽省医药(集团)股份有限公司一般缺陷1项:  1、自查报告未完成。  安徽乐嘉医药科技有限公司一般缺陷1项:  1、转岗来的复核员徐彩丽未参加特药培训即上岗。  安徽辉克药业股份有限公司一般缺陷7项:  1、提取车间洁净区男一更送风口附近、墙壁有灰尘,清场不彻底   2、提取车间洁净区洗衣间岗位SOP发放错误,现场未见洁净服清洗操作规程,只有一般工作服清洗操作规程。  3、提取车间洁净区收膏间、粉碎间等部分功能间地面损坏不平整。  4、提取车间洁净区生产设备无状态标识。  5、片剂车间物料暂存间存放的蔗糖(批号:20160408)物料标识不全。  6、校准用标准砝码选择不合理。  7、片剂车间物料中转站物料出入站记录不全,未及时记录物料出站情况及流向。  淮北医药有限公司一般缺陷2项:  1、培训效果不佳,部分人员安全意识不高   2、24小时值班记录内容填写不全面。  淮北市国药远东医药有限公司一般缺陷2项:  1、特药设备未按计划进行检查   2、特药培训档案不健全,缺少培训课件。  安徽东升医药物流有限公司一般缺陷2项:  1、企业未按照制定培训计划开展培训   2、特药报警设备定期维护未记录。  安徽广美药业股份有限公司一般缺陷11项:  1、固体辅料的合格供应商清单信息不完整   2、人员档案中缺少关键人员的任命书   3、企业制定的2016年培训计划,培训时间安排不够合理   4、对两台QY-300高速截断往复式切药机(编号:D010402、D010404)中一台进行再验证,验证报告显示为对两台切药机进行的验证   5、变更控制标准操作规程(编号:SOP-09-107)的操作性不强 制何首乌工艺规程(编号:TS-21-353)未结合实际生产及时修订 部分品种的批生产记录中总收率限度未按照生产工艺规程的要求执行   6、变更控制记录中缺少质量受权人汪四赞的内部变更记录   7、法半夏(批号:160401)原料和成品留样未及时放入毒性留样柜   8、部分品种的显微鉴别项的原始照片和薄层鉴别的原始图未保存在电脑,不能有效追溯,其中黄芪(批号:12371601001)检验原始记录中未附薄层鉴别原始图   9.连翘(批号:160501)的检验记录中修改处未按要求签字   10、甘草(批号:160401)和薏苡仁(批号:160301、160302、160303)批生产记录的原料领料单中物料批号与原料分类账不一致 原料、成品分类账无品种目录   11、企业未与亳州市瑞安塑料制品有限公司、亳州市新建塑料厂、涡阳县恒太调味品厂签订的质量保证协议未注明协议有效期 从涡阳县恒太调味品厂购进的米醋,未及时收集其检验报告。  亳州千草药业有限公司一般缺陷10项:  1、抽查李萌、赵梦,无个人培训档案。  2、正在生产的品种无物料状态标识,如洗润间的藕节 甘草、芦根未分别堆放。  3、炒药机的除尘罩严重积尘 毒性车间管理混乱,有个人衣服、未使用的清场合格证。  4、成品库的空调损坏、毒性车间的转盘式切药机电源插头损坏,未做偏差处理。  5、原料库区域管理不到位,无三色标识 成品阴凉库干湿温度计偏少。  6、货位卡流向未填写具体生产品种、批号。  7、供应商档案质量保证协议无签订日期。  8、制草乌(批号:DX1603004)筛选后的废料未及时处理。  9、辅料质量标准制定不合理,如蜂蜜仅有性状的检测项目。  10、酒萸肉(批号:1505128)含量测定中马钱苷对照品称取量为1.10mg,达不到检验要求。醋乳香(批号:1604037)检验依据运用错误。  亳州市新建塑料厂一般缺陷9项:  1、企业QA由质量负责人兼任。  2、无2016年培训计划。  3、一般控制区一更无更衣柜、二更更衣柜为文件柜。二更后无手消毒设施。  4、称量间无称量设施。  5、吹塑间吹塑机所用压缩空气管道无标识,无终端过滤。  6、吹塑生产用模具头摆放于地面。  7、高温室、试剂室无通风设施。标配室无操作台,无菌种存放设施。  8、药用聚乙烯的原料库区域管理不到位,无三色标识。  9、清洗后的容器具没有干燥设备。  亳州市天济药业有限公司一般缺陷9项:  1、QA李雨、QC李敏、范俊为认证后新增人员无任命文件,培训内容无针对性。  2、成品库存放的当归批号为20160302,与企业批号制订及管理规程(SMP-08-01)要求不一致。  3、普通饮片车间拣选间的地漏未清洁。  4、原料库区域管理不到位,无三色标识。  5、内包材库的内膜袋货位卡无物料编号的内容。  6、成品备用库存放的地龙无货位卡、无产品标签 成品备用库、退货库无干湿温度计。  7、当归(批号:20160302,批量10000Kg)、川芎(批号:160401,批量2250Kg)切制岗位、干燥岗位未按实际使用设备的台次分别记录相关数据的起止时间。  8、检验室以下品种具有全检能力,但红花(批号:160401)未检验吸光度项目、金银花(批号:160301)未检验重金属及有害物质项目、黄芪(批号:20160303)未检验重金属及有害物质和有机氯农药残留项目。  9、报告书书写及格式不规范 金银花(批号:160301)和地黄(批号:160501)含量测定项目下的高效液相色谱图中样品峰分离度达不到药典要求。  沈阳红药安徽制药有限责任公司一般缺陷12项:  1.口服固体车间三层的储水间的水系统消毒措施不合理。  2、原料远志的取样证、原药材标签批号为YL116-160601,货位卡和请验单批号为YL116-160409-01。货位卡流向名称、批号未填写。  3、普通饮片车间炒药机无清洁标识。炼蜜间停用无标识。  4、普通饮片车间切制工序直切式切药机电源未连接,悬挂完好标识。烘干间地面有破损现象。  5、现场检查时二层阴凉库温度为28℃。  6、颗粒剂生产车间洁净服清洗记录不全,现场检查所用洁净服未在记录中体现,无清洁有效期卡。手消毒设施无内容物标识。  7、企业2016年2月开展的自检活动内容缺少《中药制剂》附录部分。  8、企业洁净区环境定期监测报告换气次数缺少测量数据和计算过程。  9、板蓝根(批号150301)醇沉后未记录精馏回收过程 炙黄芪(批号151001)缺少炼蜜记录。  10、黄芪原料检验记录(YL092-150118-01)中的HPLC图谱为两份,其中一份不符合要求,未做偏差调查分析。  11、炒药间现场放置的设备使用日志为空白记录。  12、企业三个制剂品种使用乙醇,并回收使用,目前企业仅有两个回收乙醇储罐 《酒精回收管理规程》(SMP-09-042)规定回收后的乙醇不同品种之间不可以互用。  安徽瑞福祥食品有限公司一般缺陷7项:  1、换证检查部分缺陷项目(辅料库物料色标管理、管道内容物及流向标识)未完成整改。  2、2015年版和2016年版生产工序作业指导书《药用酒精北线液、糖化及发酵工序作业指导书》(QJ/RFX04、16--2016)淀粉乳液化用淀粉酶加入过程及加入数量与注册研究资料不一致,未见该项目补充申请、未见工艺验证等研究性资料 且该现行作业指导书中部分内容与实际操作不一致,如淀粉乳液化工序规定为“待液化柱充满后开启液化冷却水”与实际生产过程不一致。  3、新修订文件未经培训即发布实施。  4、供应商及危险品运输单位资质未加盖企业原印章。  5、药用酒精使用《安徽瑞福祥食品有限公司食用酒精检验原始记录》。  6、企业提供现行版检验作业指导书为2013版本,F201601批次成品检验依据为2015年版药典二部。  7、成品F201601批次检验原始记录未附气相色谱图谱。  康美(亳州)世纪国药有限公司一般缺陷12项:  1、制何首乌(批号:150500119)的《批生产记录审核单》审核人未签字   2、制何首乌工艺规程规定大小分档,批号为150500119的制何首乌在生产中未分档   3、制何首乌辅料(黑豆汁)的加工过程在批记录中未完整体现   4、企业未对2015年进行产品质量回顾分析   5、普通饮片成品库6月份发出一批饮片,未及时记录   6、企业未建立变更台帐   7、石斛(150300109)显微图谱未标明名称,图谱特征少   8、甘草(15050059)含量测定甘草苷杠掉部分未签字   9、显微室未见使用记录   10、气相色谱仪使用记录至2016年4月27日,检查时间为2016年6月13日   11、酸度计未见磷酸盐缓冲液   12、普通仪器室紫外分析仪等无使用记录。  亳州市康博中药饮片有限公司一般缺陷7项:  1、成品库桑枝(160601)、桑寄生(160601)、淡竹叶(160501)、青蒿(160501)、川芎(160601)、白术(160601)、玉竹(160601)、当归(160601)无货位卡,普通原药材库一批红花无标签无货位卡   2、企业新增设备验证记录不全   3、普通饮片生产车间安全门从车间内可以随意打开   4、毒性成品库、药材库未执行双人双锁   5、普通饮片成品阴凉库温湿度记录未及时记录   6、2016年5月份、6月份购进的原药材桑枝、桑寄生、淡竹叶、青蒿、川芎、白术、玉竹、当归的收购票未开   7.显微鉴别未附图谱。  杭州民泰(亳州)中药饮片有限公司一般缺陷12项:  1、企业未能提供2014年、2015年的自检资料   2、企业未做2015年度产品质量回顾分析   3、普通药品生产车间部分窗户无纱窗   4、普通饮片生产车间净制间正在生产款冬花(371160501),批生产记录未及时记录   5、企业自2016年2月份后票据未按要求进行可追溯管理。  6、企业仅提供了部分玻璃仪器校验证书和原子吸收分光光度计和1台高效液相色谱仪的校验证书,其他精密仪器如气相色谱仪、另3台高效液相色谱仪均未见校验证书 玻璃仪器未能提供自校记录 马弗炉无校验证、烘箱和真空干燥箱仪器上校验合格证显示校验有效期到2015年3月23日。  7、阴凉留样室空调未开启,温湿度计损坏未更换,窗户未关,温湿度计未按时记录。  8、标本室原料及成品无法做到全覆盖。  9、留样室留样记录未能提供。  10、滴定液及对照品配制记录不全。  11、部分液相色谱图峰型不符合使用要求,理论板数及分离度均未体现。  12、显微特征及薄层色谱均未附图。  安徽盛海堂中药饮片有限公司一般缺陷9项:  1、普通饮片包装暂存间内外包装、包装箱、合格证放置混乱。  2、容器具存放间已清洗和未清洗容器具混放。  3、普通饮片成品1库丹参(批号:2016050231)拆零无状态标识。  4、HPLC与设备连接的计算机仅设置一个用户名和密码,工作站软件未设置。  5、普通饮片成品1库约661、5㎡仅有干湿温度计1个与库面积不匹配。  6、普通饮片成品1库电子台秤型号TCS-300检定效期为2016年3月15日,已过期 普通饮片1车间炒制间电子计价器型号ACS-6无校验标识。  7、个别对照溶液未标明储存效期,如熊果酸对照溶液。  8、实验室酸度计型号PHS-3C未按照仪器养护规程进行维护。  9、阴凉留样室放置有若干箱过期留样。  北京同仁堂(亳州)饮片有限责任公司一般缺陷9项:  1、现场检查普通饮片生产车间干燥间正在干燥制何首乌(批号:601182877,批量:800kg)现场无干燥岗位生产记录。  2、原药材2库放置饮片沙苑子(批号:50002145) 货架放置有包装破损药材无标识及货位卡 部分货位卡信息填写不完整,如:百合,货位卡无批号信息。  3、查该企业销售发票号:07868956所附销售货物清单,销售醋山甲(批号:500154126)该企业生产品种740个,无醋山甲。  4、查企业增值税专用发票,只有发票号:07868956所附清单有饮片批号,其余发票所附清单无饮片批号。  5、高效液相色谱仪型号DGU-20A3R,无审计追踪功能。  6、酸度计型号STARTER3C维护不规范,未用氯化钠饱和溶液保护电极。  7、实验室配置的试液过期未重新配置,如:三氯化铝试液、改良碘化铋钾试液。  8、实验室电子分析天平TB-215,检定校期至2016年5月,已过期。  9、常温留样室未见赤芍(批号601002954),制巴戟天(批号600002946),黄芪(批号601002076),丹参(批号601002133)。  安徽尚品堂中药饮片有限公司一般缺陷6项:  1、三楼药材原料库、成品库(常温库)检查时温度为38℃,仓库内无温湿度调控设备(无药材库存)、常温留样室无温湿度调控设备   2、试剂室易制毒试剂未按管理程序管理   3、三楼阴凉库待验区库存的苦杏仁无货位卡和标示   4、批生产记录中个别品种未记录品种,生产过程中的关键参数如:熟地黄干燥温度记录为78℃-80℃未记录,盐杜仲批生产记录中未记录盐水的配制过程。  5、标本及留样未定期养护   6、企业对员工进行药品管理法律法规知识培训效果不佳   安徽谓博中药股份有限公司一般缺陷7项:  1、生产车间里的关键设备在拆卸检验时未使用停用标识   2、成品常温仓库未装空调,库存药品温度超标   3、抽查成品(旋覆花批号:150802)检验结果未详述明确检验实物性状,部分原始检验记录未附薄层色谱,个别记录不完整   4、生产负责人、化验室主任不在岗,  5、批生产记录修改未按规定进行修改   6、批生产记录供应商与财务凭证中供应商不一致,培训记录表记录不完整,健康体检未标明检查日期   7、员工培训档案不完整,质量管理人员,质量控制人员培训不佳  安徽尚德中药饮片有限公司一般缺陷9项:  1、部分原药材无购进的票据,如批号为天冬(160602)。  2、未经认证的仓库存放饮片,原药材。如未经认证的一层仓库内放置有大量原药材,饮片等,如预知子(160601),无批号的龙胆草等十余种原药材、饮片。  3、部分生产工序未在规定生产车间进行,如灯芯草放在外包间地下进行拣选   4、现场包装好的饮片藕节(批号160404)、浙贝母(批号160602)等未见留样。  5、合格证标签管理不规范,如外包装车间放置有黄芩(160609)、红花(160607)忍冬藤(160607)合格证标签等,但现场未见饮片。  6、现场检查有3位新上岗的包装工作人员正在包装饮片,但未有进行体检。  7、部分仪器未校验,如干湿温度计记录。  8、部分干湿度记录,有连续几天温湿度记录一次填写的行为。  9、批检验记录书写不规范,如木蝴蝶(160301)的批检验记录部分修改不规范,有涂改现象。部分检验记录无显微鉴别原图谱,如淫羊藿原药材检验记录(13221602001)。  安徽黄太中药饮片科技有限公司一般缺陷7项:  1、炒药间内炒药机清洁不彻底。  2、未按照规定进行清场,如检查时正在浸泡牡丹皮,洗润池悬挂清洁有效期时间为2016年6月5日。部分仓库落满灰尘。  3、现场检查时,原来的生产负责人为冯卫已经离岗,现任生产负责人未按规定备案   4、原药材库未安装空调温控设备。  5、部分仓库面积过小,不能满足仓储需要,如阴凉成品库过小。  6、显微载玻片用后没有及时清洁。  7、批检验记录书写不规范,如覆盆子(160501)的批检验记录部分修改不规范,有涂改现象 原药材检验项目标准规定没如实描述。  安徽顺和堂中药饮片有限公司一般缺陷6项:  1、部分生产车间管理清洁不彻底,如洗润间洗药池未清洁干净   2、检验报告有部分不规范现象,如川牛膝(物料编码11121604001)原药材检验性状项目未如实描写性状特征,鉴别项目检验人员未签字 检验时候温度和湿度项目未记录 在液相检验时非主峰未走完便停止检验 显微鉴别图未附原图   3、质量管理人员履职不到位,如原药材二氧化硫检验项目检验人员未签字,复核人员已经签字确认   4、批生产记录不规范,160301的麸炒山药,未附生产包装合格证标签   5、化验室部分试剂未标示配置人、配置时间,有效期等。  6、部分留样不足,如批号为151001的降香饮片,和批号为10241508001的百合原药材留样不足。  亳州市张仲景中药饮片有限责任公司一般缺陷8项:  1、普通生产车间工人未按规定着装,如裸手净选灵芝饮片批号160502   2、部分生产设备清洁不彻底,如炒制间炒药锅未清洁干净。  3、部分生产工人未体检,如干燥间新进生产工人王某   4、批生产记录不规范,如现场干燥川芎(批号160501)未见批生产记录中记录批生产量   5、留样间未安装温控设备,如普通饮片留样室  6、化验室部分试剂无配置记录,如80%乙醇。  7、部分留样不足,如阴凉留样室留样不足,批号160301的西洋参饮片  8、风选间正在风选桂枝,除尘设备较小,除尘效果不能满足生产需要 。  安徽致良中药饮片有限公司一般缺陷6项:  1、企业挑选间正在进行山茱萸生产,现场未见生产指令。  2、挑选间清场合格证为上次生产的中药饮片猪苓(160501)的清场合格证。  3、浸泡间清场不够彻底现场留有药渣及编织袋。  4、阴凉成品库干湿温度计已损坏。  5、批生产记录不够详细,清场记录中未记录废弃物去向。  6、内部检验记录中显微鉴别绘图不够规范。  (以上发现问题不代表企业存在全部问题)  上海赛睿宿州药业有限公司一般缺陷3项:  1、未对厂房、库房进行适当维护,如总更衣室顶棚滴水、药材库北墙窗户渗水,库房内有积水 (第42条、58条)  2、制水岗位人员、仓库保管员对本岗位知识不熟悉 (第27条)  3、物料中转间压差表记录与实际显示数值不一致 (第159条)  安徽永生堂药业有限责任公司一般缺陷11项:  1、个别品种未按储存要求存放,如:复方氨酚烷胺胶囊(密封,置阴凉(不超过20℃))存放在常温库 固体制剂车间内中转站(编号:179)中存放未包装的辛伐他汀片(需阴凉储存),温湿度计显示为22℃。  2、中药提取车间投料口未编号,无物料暂存区域。  3、风湿定浸膏工艺中为合并煎煮液滤过后浓缩,中药提取车间合并煎煮液的储罐无过滤装置。  4、徐长卿切制后采取阴干措施,未能对阴干过程中温湿度进行控制。  5、风湿定胶囊混合粉前处理及提取工艺(JB-GY-025-05)工艺流程图中未能体现徐长卿粉、白芷粉和浓缩液混合过程。  6、风湿定胶囊口服制剂批生产记录(140403)质保审核意见中无审核结果和审核意见。  7、ZLPG-80中药喷雾干燥机性能确认验证报告(JB-YZ-346-01)中使用物料为淀粉,报告中未能体现淀粉使用量、干燥前后的物料平衡、干燥后检测数据等相关记录 FZ-400粉碎机组清洁验证报告(JB-YZ-346-01)中未列出所使用品种的批号、批量等信息。  8、检验人员在称量对照品操作过程中,使用万分之一天平进行称量,达不到准确度的要求。  9、PH缓冲液无标签。  10、检验干燥失重未恒重(如原料醋延胡索、北柴胡)。  11、称量天平未配备打印装置。  上海华源安徽仁济制药有限公司一般缺陷10项:  1、综合制剂车间一更手干燥设备损坏,称量配料间(1)电子称损坏无标识。  2、WF-30B型万能粉碎机生产结束后未及时清场,制粒间滚圆机清场不彻底。  3、综合制剂车间包衣间直排口编号为回风编号,房间缺少压差显示装置。  4、一步沸腾干燥机内滤袋无编号。  5、阿莫西林颗粒(批号:160603)物料流转卡填写错误未能及时修改。  6、琥乙红霉素(批号:150601)残损物料销毁方式未填写。  7、空心胶囊供应商浙江亚利大胶丸有限公司的质量保证协议双方未签字。  8、薄膜包衣机验证报告(YZ-SB-1009-01-BG)未对送风温度进行确认。  9、盐酸滴定液、高氯酸滴定液的浓度有效数字保留不合规范。  10、计算机系统不能满足数据完整性要求,无相关权限授权文件。  安徽江中高邦制药有限责任公司一般缺陷9项:  1、《批生产记录》中,未体现激素类产品阶段性生产后设备的清洁要求(第一百七十三条)。  2、受控发放的《批生产记录》,未按要求体现分发部门和分发张数(第二百零一条)。  3、物料供应商档案,如:二甲硅油(江西阿尔法高科药业有限公司)未将最新版质量标准纳入(第二百六十五条)。  4、目前企业检验人员仅有3人,与生产规模的要求不相适应(第二百一十七条)。  5、膏剂车间加热用水浴锅未按要求制定清洁标准操作规程(第七十二条)。  6、检验设备使用日志中,未能完全反映所检验物料和产品的信息(第八十六条)。  7、辅料二甲硅油含量测定(2015版药典标准)需要仪器衰减式全反射红外光谱仪,但企业无此检测仪器,也未进行委托检验。(第二百二十三条)  8、企业2台高效液相色谱仪(一台安捷伦、一台美国WATERS),安装的工作站无数据审核跟踪功能。(GMP附录计算机化系统)  9、企业未对检验设备的数据完整性进行确认,且未对数据完整性执行情况进行自检。(GMP附录计算机化系统)  安徽天洋药业有限公司一般缺陷1项:  丹参药材库卫生状况较差,未及时抽样。  安徽万和制药有限公司一般缺陷4项:  1、包材库车间内“山东新华包装有限公司”的聚乙烯袋外包装上未见“药用低密度聚乙烯袋”和“注册证号”相关标识,其供应商资质审计无审计人签名   2、药用铝瓶外包装无批号,生产日期等信息   3、合成车间内磅秤检定日期已过有效期   4、清洗验证用清洗水紫外分光光度计使用未填写仪器使用记录。  安徽凤阳科苑药业有限公司一般缺陷9项:  1、提取车间真空抽滤器管道内有积水、用于白花蛇舌草注射液浓缩后连接到收膏间的管道内部有颗粒残留   2、提取车间现场、容器具存放间的药液周转桶无清洁状态标识   3、伊痛舒注射液(批号:YT-160610)初蒸馏工序未及时记录蒸馏温度、压力等关键参数   4、个别供应商审计档案资料不全,如湖南尔康制药有限公司   5、白花蛇舌草注射液品种在关键设备发生变更后,未按照文件管理要求及时收集完成再验证资料   6、批号为160325的白花蛇舌草注射液批检验记录中,成品含量测定项目部分数据无原始计算过程   7、企业未对无菌检验隔离器单次检验周期内检验批次数情况进行评估和规定   8、白花蛇舌草原药材存放间缺少温湿度调节设施   9、用于白花蛇舌草注射液渗漉用的乙醇配制无操作指导规定。  安徽万和制药有限公司一般缺陷3项:  1、维生素K1(批号:V160201)的批生产记录中脱色使用的粗品批号登记填写错误   2、维生素K1工艺验证报告中未对粗品合成的氧化时间、蒸馏石油醚浓缩升温温度等参数进行汇总分析   3、维生素K1、醋酸甲萘氢醌、盐酸奈福泮工艺规程未对粗品合成的处方投料进行明确规定,部分合成的操作过程、生产控制参数规定不细致,不能有效指导生产。  安徽省华鼎生物科技有限公司一般缺陷7项:  1、个别化验人员对检验仪器操作不熟悉   2、部分设备清洁不彻底,如振动筛、封装机内有药粉残留   3、现场生产设备、容器具无清洁状态标识   4、批号为1507001的松花粉原药材物料货位卡库存数量填写错误   5、包材库库中有1件包装用复合膜无内包装袋   6、批号为160401的松花粉成品检验“装量差异”项目填写不规范 松花粉成品检验“二氧化硫残留”项目相对偏差标准企业未能说明参考依据   7、部分原药材供应商档案内容不规范。  明光市光明医药有限责任公司一般缺陷1项:  1、未及时登记销售记录。  回音必集团安徽制药有限公司一般缺陷15项:  1、纯化水质量回顾分析报告中,缺少罐体取样点水质回顾分析。  2、化验室用于阳性菌灭活的灭菌柜不专用,灭菌记录缺少起止时间的记录。  3、化验室25ml移液管等检验仪器编号不具有唯一性。  4、配制罐清洁、保养程序(文件编号:SOP-HOP-052)中,对配制罐的清洁方法规定不全面,如:无罐体外壁、连接管道的具体清洁方法。  5、糖浆剂生产车间多品种共线生产,配制罐清洁验证报告中,用益母草膏作为标准对照物的确定依据分析不充分。  6、糖浆剂生产车间1#罐送灌连接管道清场不彻底。  7、批号为16032101的银黄颗粒批生产记录中,干燥整粒岗位记录,无最后一锅尾料的重量记录 批号为16042601的强力枇杷露(含罂粟壳)批生产记录中,提取工序投料未见复核人签字。  8、浙江天冉中药饮片有限公司供应商档案中,营业执照与《药品生产许可证》法定代表人不一致。  9、罂粟壳《原辅包装材料中间体分类账》中“去向”标注为“提取”,未记录生产品种及批号。  10、不合格品库无标识,库存的批号为130315的硬脂酸镁、批号为160216的口服液体药用高密度聚乙烯瓶等不合格品未及时销毁。  11、中药饮片库无温湿度调控设施,部分库房无排风设施,薄荷(全草)未存放在易串味库。  12、中药饮片库存放的甘草未建立货位卡,辅料库存放的预胶化淀粉货位卡去向记录为“制剂车间”。  13、原药材(阴凉库)已改为废旧设备存放库,但未更换库区标示。  14、虫白蜡、蔗糖物料供应商档案中无质量标准。  15、益母草颗粒工艺规程(文件编号:SMP-PMP-014)中未规定浓缩岗位浸膏比重测量在不同温度下的比重值 批号为16041101的益母草颗粒批生产记录中未记录实际的比重测量温度和比重值。  安徽赛诺制药有限公司一般缺陷13项:  1、企业已建立质量管理部,但企业组织机构图、质量管理体系结构图未设置质量管理部门   2、2016年度培训仅有培训计划表,且无原料药、确认与验证及计算机化系统等GMP附录的培训内容   3、洁净区走廊与非洁净区间压差不稳定,现场未达到10Pa   4、部分压力表超过检定有效期   5、洁净区清场不彻底,如:回风口有粉未、内包装间的设备卡粘手   6、酯化、氢化、环氧、拆分等工序部分管道未标明内容物名称和流向   7、纯化水岗位缺少电导率等相关指标检测仪器   8、化验室的易制毒化学品未专门管理、专柜存放   9、样品检验无分样、领样台账   10、物料、内包材供应商档案中无质量协议书   11、销售记录内容不全,缺少收货单位和地址、联系方式等   12、自检计划缺少自查的具体时间安排   13、来样登记记录代替取样记录,且内容不全。  马钢气体销售分公司一般缺陷4项:  1、2016年度培训计划未列入《中国药典》2015年版培训的内容,至今未开展《中国药典》2015年版培训工作   2、未根据《中国药典》2015年版修订医用氧(液态)质量标准、检验标准操作规程及检验报告模板的相应内容   3、未依据《中国药典》2015年版修订的医用氧(液态)说明书、标签相应内容,并报经安徽省局备案   4、销售记录内容不全,缺少批号、收货方地址及联系电话等。  马鞍山天福康有限公司一般缺2项:  1、开展《中国药典》2015版及实验室新增15台检验设备确认方案的培训未见考核资料   2、《变更控制审批表》的变更内容未明确说明书、标签变更要求,批准人为质量受权人。  马鞍山达利食品有限公司一般缺陷1条  1、值班记录5月17日11:02-11:10、5月18日5:24-5:34与录像中的日期不符。  安徽大禾药业有限公司一般缺陷1条  1、企业特药专柜敞开,未双人双锁。  上海悦胜芜湖药业有限公司一般缺陷2项:  1、防火防盗,安全生产。  2、加强卫生清洁。  芜湖市疾病预防控制中心一般缺陷2项:  1、计量器、天平定期未进行校验。  2、加强人员培训。  安徽省繁昌县友谊医药包装材料有限公司一般缺陷4项:  1、生产车间天平已过校验期,温湿度计已损坏,未及时更换。  2、设施设备注意维护保养。  3、加强人员培训。  4、注意安全生产。  安徽江汇生物技术有限公司一般缺陷5项:  1、车间地面部分破损,应及时修补。  2、化验室部分试剂过期,及时处理,硝酸、盐酸应双人双锁,建立台账。  3、仓库货物应按批次分开码放,标识货位卡。  4、加强人员培训。  5、加强安全生产,防火防盗。  南陵力创科技有限公司一般缺陷3项:  1、加强设施设备维护保养。  2、注意人员培训,加强安全生产。  3、恢复生产应向市局报告。  国药集团精方(安徽)药业股份有限公司一般缺陷4项:  1、验证总计划无验证日程安排 (附录验证和确认第四条)  2、物料传递间未进行有效隔离,存在人员穿越风险 (第四十六条)  3、综合固体车间称量前室与称量室未按规定进行压差梯度控制 (第五十三条)  4、颈舒颗粒微生物方法学验证原始记录中未具体记录起始时间 三七药材薄层色谱记录图为手工记录 (第二百二十三条)  福元药业股份有限公司一般缺陷5项:  1、成品库中中试产品未标识和有效隔离 (第一百三十一条)  2、阴凉库温度超标未见采取措施的记录,特殊药品库无温度调控设施 (第五十八条)  3、桔梗浸膏物料卡进厂物料编号16N-Y02006-JFR,物料退库单为16N-Y02006 (第一百一十二条)  4、3桶贴有已取样标识的红霉素(规格批号:1503402)原料无取样痕迹 盐酸氟桂利嗪胶囊只取样一瓶微生物项检验 (第二百二十二条)  5.拟新增提取车间风险评估内容不详细,缺少施工保护等降低风险措施。(第二百四十条)  宣城百草药业有限公司一般缺陷4项:  1、未开展培养基适用性检查 (第二百二十六条)  2、企业未按照药典(2015版)要求开展纯化水微生物检查方法学验证 微生物室尘埃粒子6个检查时间为连续时间,无间隔 (第二百二十三条)  3、纯化水维护保养记录不完整(第一百零一条)  4、验证总计划无日程安排 (第一百四十五条)  上海中翰投资集团宁国国安邦宁药业有限公司一般缺陷6项:  1、口服溶液车间部分功能间地漏无液封 (第五十一条)  2、头孢车间3月份生产后清场不彻底,现场有污迹 口服溶液车间容器具清洗后无标识 正在清洗的储罐悬挂已清洁标识 (第八十四条)  3、口服溶液车配液罐控制面板登录用户名和密码未采取保护措施,可直接登录 (附录计算机系统第十四条)  4、企业验证总计划不详细,如企业规定设备确认为三年一次,上次确认时间为2013年,2016年验证总计划无设备确认内容 (附录验证和确认第四条)  5、未制定计算机化系统管理规程 (第一百五十一条)  6、纯化水微生物限度检查方法确认报告中未记录细菌培养时间和温度等关键参数 (第二百二十三条)  安徽丰原铜陵中药饮片有限公司一般缺陷10项:  1、企业负责人发生变更没有及时办理变更手续。  2、化验室紫外灯坏了没有及时维修或更换。  3、部分品种留样标签使用的是取样标签   4、现场未见2016年中药材、中药饮片留样。  5、现场未见分析天平、液相色谱仪等检验仪器和蒸煮锅、洗药机、干燥箱等生产设备使用日志。  6、物料暂存间无地垫。  7、车间拣选间无清场合格证,洗药间、润药间现场清场合格证上未标明产品名称、批号等信息。  8、中转间二暂存的物料无任何品名、数量的标识。  9、编号TGT-500地秤校准已于2016年5月19日过期。  10、药品GMP综合服务平台企业中药饮片生产、产品质量回顾等信息上传不及时。  安徽安科恒益药业一般缺陷5项:  1、阿莫西林颗粒(批号160507)湿法制粒、干燥记录内容有误。  2、依托红霉素颗粒160403批生产记录中未记录润湿剂配制过程。  3、青霉素车间物料暂存间用于中间体存放的低密度聚乙烯膜、药用低密度聚乙烯袋未标明物料代码、批号等内容。  4、取样间空调净化系统未安装初效、中效压差指示装置。  5、取样间验证方案或报告中未标明尘埃粒子和沉降菌的采样布点。  安徽省铜陵冰片厂一般缺陷4项:  1、包装间电子秤、水系统上进入压力表均已过检验效期   2、车间尘埃粒子数未按照规定定期监测   3、合成间暂存的冰片粗片无任何标识 正在使用的二次结晶槽未标明正在结晶的冰片批号。  4、160502冰片检验原始记录未记录所使用仪器设备编号、试剂试液批号等信息 气相图谱未签注操作者姓名和日期。  铜陵健成医药有限公司一般缺陷1项:  1、1月13日、3月29日2次销往铜陵县顺安镇中心卫生院复方磷酸可待因口服溶液(深圳致君),销售出库单回执均未按照制度要求由法人授权委托的王群签字。  上海市医药股份有限公司池州华氏公司一般缺陷项3项:  1、2016年6月份以后因岗位人员调整,麻精药品专库发货复核人员未在发货单上签名   2、抽查盐酸吗啡注射液(规格:10mg/10ml×10支,批号160104-1),实物与计算机系统数据一致,但销售到东至县龙泉医院20盒,在纸质专账上未作记录   3、抽查2013年麻精药品专用账册,未按规定妥善保存。  南京鼓楼医院集团安庆市石化医院一般缺陷4项  1、成品库面积过小,无空调设施,无法满足成品阴凉保存条件。  2、批生产记录等资料保存在受托方安科余良卿药业有限公司。  3、成品库货位卡信息不全。  4、委托方未严格履行产品放行职责。  安庆乘风制药有限公司一般缺陷1项  1、净药材库周边排水不畅。  黄山盛基药业有限公司一般缺陷8项:  1、已清洁的容器具无状态标识,且卫生状况不佳 压片间、胶囊填充间的辅机房内卫生状况较差   2、制粒间回风、排风同时开启   3、片胶大车间内部分物料、中间产品、待包装产品未定置管理   4、压片间有多份空白的压片岗位批生产记录及清场记录   5、个别供应商存档资料不符合要求,如质保协议未签字、无签署日期,法人授权书过期等   6、检查时,成品阴凉库为26℃   7、常温原料库中待验的盐酸四环素无货位卡(已取样)   8、生产车间外过道、外清间、物料缓冲间堆放有各种物料,管理不规范。
  • 直播预告!半导体缺陷检测和量测技术篇
    2023年10月18-20日,仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与电子工业出版社将联合主办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会。iCSMD 2023会议围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件的材料分析、失效分析、可靠性测试、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。本次大会分设:半导体材料分析技术新进展、可靠性测试和失效分析技术、可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)、缺陷检测和量测技术4个主题专场,诚邀业界人士报名参会。主办单位:仪器信息网,电子工业出版社参会方式:本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名“缺陷检测和量测技术”专场预告(注:最终日程以会议官网为准)时间报告题目演讲嘉宾专场:缺陷检测和量测技术(10月20日上午)9:30半导体芯片量检测技术及装备杨树明(西安交通大学 教授)10:00国家纳米计量体系与半导体产业应用施玉书(中国计量科学研究院纳米计量研究室主任 主任/副研究员)10:30面向集成电路微纳检测设备产业的自溯源纳米长度计量体系邓晓(同济大学 副教授)嘉宾简介及报告摘要(按分享顺序)杨树明 西安交通大学 教授【个人简介】杨树明,西安交通大学教授,博士生导师,国际纳米制造学会(ISNM)会士、国家杰出青年基金获得者、国家重点研发计划项目首席、教育部新世纪优秀人才、陕西省重点科技创新团队带头人等。承担国家及省部级重大重点项目20余项,发表学术论文200余篇,出版专著2部,授权/公开国际国内发明专利100多件,获科技奖励9项。被遴选为亚洲精密工程与纳米技术学会(ASPEN)理事、中国计量测试学会常务理事、中国微米纳米技术学会微纳米测量与仪器分会副理事长、中国计量测试学会几何量专业委员会副主任委员、中国计量测试学会计量仪器专业委员会常务理事、中国仪器仪表学会机械量测试仪器分会常务理事、中国机械工程学会微纳制造技术分会常务理事等。在国际国内学术会议应邀做大会报告和特邀报告50余次,担任JMS、IJPEM-GT、IJRAT、NMME、MST、PE、IJAMT、Photonics等国际期刊编委和客座编委以及多个国内期刊编委等。报告题目:半导体芯片量检测技术及装备【摘要】该报告将介绍半导体晶圆制造过程、图形化过程以及封装后关键尺寸和缺陷检测技术及其装备。施玉书 中国计量科学研究院纳米计量研究室主任 主任/副研究员【个人简介】施玉书,男,工学博士,博士生导师,中国计量科学研究院纳米计量研究室主任与微纳计量创新团队带头人,国际计量委员会长度咨询委员会国际互认与纳米工作组委员、ISO/TC213与ISO/TC201专家委员、SAC/TC240、SAC/TC279/WG11委员、东北亚标准合作会议WG11召集人、全国几何量长度计量技术委员会委员及纳米几何量计量工作组组长、国家重点研发计划项目负责人。致力于我国纳米量值的等效一致与国际互认,以实现我国纳米科技与产业高端精密仪器的量值准确可靠,先后承研了国家级项目/课题10余项,自主研制了多台套国家最高纳米计量标准装置与多结构纳米几何特征参量国家标准物质,建立了全链条国家纳米计量体系。主持和参与国家标准与计量技术规范制定20项,建立社会公用计量标准8项、获批国家标准物质29项,主导/参与国际比对5项,主导国内比对2项,在国内外刊物发表论文80余篇,授权专利20余项。作为第一和主要完成人先后获得省部级科技奖励6项,学会科技奖励3项。报告题目:国家纳米计量体系与半导体产业应用【摘要】国际权威的半导体技术蓝图(ITRS)明确指出,计量是集成电路的关键使能技术之一。我国半导体产业一直从国外溯源,使得关键尺寸量值长期受制于人。随着我国半导体产业能力的发展,迫切需要纳米级甚至亚纳米级准确度国家计量能力的技术支撑。面对溯源方式与测量原理双重极限的挑战,多年来中国计量科学研究院纳米计量团队开展了针对性的计量与应用技术研究,成功研制了用于量值溯源的基于不同测量原理的纳米计量国家标准装置与用于量值传递的多特征结构的国家标准物质,应用于我国半导体产业的纳米计量能力正在逐步的形成。随着研究的深入与产业需求的对接,相关计量能力与标准物质已在国内半导体产业广泛应用。 邓晓 同济大学 副教授【个人简介】邓晓,同济大学物理学院副教授,博士生导师,主要研究方向为纳米长度计量,具体包括原子光刻、光栅干涉仪、MOEMS加速度计与相对重力仪等。2021年入选中国科协“第六届青年人才托举工程”,2023年入选上海市“启明星”人才计划,是全国新材料与纳米计量技术委员会委员。作为项目负责人主持国家重点研发计划项目、基金委面上与青年项目多项。研究成果获批国家一级标准物质2项、国家二级标准物质2项,近五年共发表SCI论文15篇(含一作/通讯共10篇);申请中国发明专利10项(授权4项);申请美国发明专利2项;参与起草国家标准与国家计量技术规范各1项。报告:面向集成电路微纳检测设备产业的自溯源纳米长度计量体系【摘要】 集成电路微纳检测设备产业是把核心的原材料与零部件,结合技术和软件集成后开发微纳检测设备产品为芯片中的晶圆制造工艺服务。纳米长度计量体系是集成电路微纳检测设备量值溯源,误差控制与测量准确性的核心支撑。对自然界常数的物化、量传和复用是提升测量准确性的有效手段。自溯源标准物质是指物质的关键参数可以溯源到自然界常数的标准物质。汇报人将介绍基于铬原子光刻技术研制纳米长度标准物质、自溯源位移传感器及新型计量型AFM的研究思路与成果。系列光栅的准确性水平得到国际权威机构计量认可,并获批多项国家标准物质。系列可以溯源到铬原子跃迁频率的标准物质、位移传感器与计量仪器有望构建新型自溯源纳米长度计量体系。会议联系会议内容仪器信息网康编辑:15733280108,kangpc@instrument.com.cn会议赞助周经理,19801307421,zhouhh@instrument.com.cn
  • 总局责令31家企业召回缺陷玩具产品
    8月6日,记者从国家质检总局获悉,根据《儿童玩具召回管理规定》第四章第二十七条的规定,国家质检总局经调查认定,于8月2日发出《质检总局关于责令对缺陷玩具产品实施召回的公告》,责令31家企业立即召回存在缺陷的玩具产品。  记者了解到,此次涉及召回的玩具产品主要存在小零件易脱落、手把强度未达标、机械强度未达标、存在危险夹缝、产生可触及的锐利尖端、制动装置不合格等缺陷。其中,6款产品存在小零件易脱落的问题,6款产品存在产生可触及的锐利尖端缺陷,4款童车产品制动装置不合格。据悉,在31家玩具产品存在缺陷的企业中,平湖市贝乐宝玩具有限公司6个批号的产品涉及制动装置不合格,滕州市南沙河鑫玉儿童用品厂生产的8058型多功能儿童推车存在燃烧性能不合格、手把强度未达标、制动装置不合格、折叠锁定装置不合格、未标注适用年龄和体重、安全警示内容不全6个不合格项。  目前,国家质检总局已在官方网站详细公布了此次召回信息,消费者可登录网站进行查阅。序号企业名称所在地产品名称商标规格型号生产日期/批号缺陷描述1河北益盟车业有限公司河北省儿童自行车YIMENG12-012013-02-06闸把尺寸、平衡轮尺寸不合格2广宗县宝乐星童车厂河北省儿童自行车宝乐星16-012013-02-25产生可触及的锐利边缘3宁波爱乐宝婴儿用品有限公司浙江省小兔摇铃玩具/WJ0072012-11-26未标注年龄适用范围4慈溪市金洲电器有限公司浙江省音乐转转乐床头铃玩具超贝CB87122012-12-0118个月及以下儿童使用的玩具上的绳索和弹性绳不合格、小零件易脱落、产生可触及的锐利尖端、含有可拆卸的小球5平湖市新仑童车制造有限公司浙江省儿童三轮车小叮咚A-7-12013-01-16机械强度未达标6慈溪市福贝贝儿童用品有限公司浙江省婴幼儿推车福贝贝C2112013-02座兜的座垫与靠背的角度和靠背的高度不合格、手把强度未达标7平湖市飞龙童车有限公司浙江省电动童车福儿宝HL-218-12013-03-03制动装置不合格8宁波家中宝贝儿童用品有限公司浙江省儿童三轮车家中宝T3022013-01-27机械强度未达标9平湖市贝乐宝玩具有限公司浙江省电动童车:四轮电动车喜乐玛BLB-1182012-10-16 2012-11-20 2012-12-23 2013-01-15 2013-03-08 2013-04-10制动装置不合格10金健峰集团平湖童车有限公司浙江省儿童电动车瑞迪高TR09032013-02-27制动装置不合格11安徽小小神童童车有限公司安徽省儿童推车大六福(图案)DLF62012012-10-12动态耐久性试验不合格12泉州新恒辉儿童用品有限公司福建省儿童推车(图案)MA1109W2012-10-11未在产品上标注警示说明“警告:此车不适合于6个月以下的儿童”13山东好儿郎儿童用品有限公司山东省儿童推车(伞车)瑞曼S-2042012-10-17折叠锁定装置不合格14滕州市万宝童车有限公司山东省便携式婴儿车福康FK103/S218C2013-03手把强度未达标15滕州市南沙河鑫玉儿童用品厂山东省多功能儿童推车翔龙宝贝8058型2013-03-02燃烧性能不合格、手把强度未达标、制动装置不合格、折叠锁定装置不合格、未标注适用年龄和体重、安全警示内容不全16山东小阿龙儿童用品有限公司山东省小阿龙儿童便携伞车小阿龙LT3002013-03动态耐久性试验不合格17新乡市乖乖牛儿童用品有限公司河南省乖乖牛儿童三轮车乖乖牛GGN型2013-03-07机械强度未达标18新乡市长城儿童用品有限公司河南省儿童三轮车康娃娃831(F-3)2013-03-05机械强度未达标19郑州市中原龙凤童车有限公司河南省儿童推车龙祥LX-2008-A2013-03-05小零件易脱落、手把强度未达标20郑州西湖童车有限公司河南省儿童推车小燕子88型2012-12-17小零件易脱落、手把强度未达标21汉川市雅贝儿童用品有限公司湖北省儿童推车ADILJx8622013-03-09存在危险夹缝22汕头市澄海区乐吉儿玩具有限公司广东省娃娃(公仔)家庭组合装玩具偶像乐吉儿H24A2013-01含有小球,未设小球警示说明23广东飞轮科技实业有限公司广东省电动玩具/遥控车/FC0952012-12产生可触及的锐利尖端24汕头市澄海区得发塑胶玩具实业有限公司广东省电动卡通车玩具XIONG XING TOYSNO.60132013-02小零件易脱落、产生可触及的锐利尖端25汕头市澄海区华美工艺玩具厂有限公司广东省变脸小章鱼玩具第一教室HM1801C2012-10-27至2012-10-30小零件易脱落26汕头市澄海区乐禹玩具实业有限公司广东省遥控动物玩具(图案)99012013-02-18至2013-02-21塑料袋或塑料薄膜不合格27惠州顺泰玩具有限公司广东省球拍套装玩具(羽毛球拍玩具乐巢870002013-02-26含有小球,未设小球警示说明28汕头市澄海区卡力奇塑胶制品有限公司广东省益智玩具(图案)PHJ003-A2013-01-25金属边缘为可触及的锐利边缘29汕头市双鹰玩具实业有限公司广东省遥控模型车玩具(图案)E608-0022013-01-20产生可触及的锐利尖端30中山市南头镇小神童日用制品厂广东省豪华伞车(童车)龙儿808#2013-02-18至2013-02-20小零件易脱落、折叠锁定装置不合格、动态耐久性试验不合格31佛山市南海区畅旺玩具厂广东省太空狗儿童三轮车精灵皇C6012013-02-28至2013-03-10机械强度未达标、冲击强度未达标
  • 2019 能源材料与缺陷化学国际研讨会 | 飞纳电镜展会邀请
    为加强能源材料与缺陷化学领域国内外学者之间的交流,湖南大学承办的 “2019 能源材料与缺陷化学国际研讨会 ” 将于 2019 年 6 月 18 - 20 日在长沙召开。会议将以 “能源材料与缺陷化学” 为主题,涵盖材料缺陷化学、光/电催化、燃料电池、储能电池、能源材料表征技术等,针对能源材料领域的关键科学问题以及缺陷化学这一研究热点难点展开深入讨论。会议时间:2019 年 6 月 18 日 - 20 日会议地点:湖南 长沙 本次会议将展出飞纳台式电镜能谱一体机 Phenom ProX,欢迎大家携带 1-2 个样品,工程师将现场为您进行样品测试服务,也可以亲自上机操作、体验。 Phenom飞纳电镜(手套箱版) Li 是十分活泼的金属,与空气接触会迅速氧化破坏其原始的表面形貌,给析锂现象的扫描电镜( SEM) 表征带来不便。 飞纳电镜手套箱版,即将扫描电镜直接放入锂电池实验手套箱内,从锂电池拆解、到制样、观察均在手套箱内进行,完全避免了与空气等接触,保留了样品的原始形貌。 颗粒系统-颗粒粒径分布 三元材料二次颗粒本身有很多空隙,当等径球堆积时,球体之间会有很多空隙,需要一些小粒径颗粒来填补空隙。因此合理的颗粒粒径分布范围,有利于控制极片压实密度。飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)可以快速、准确统计颗粒信息,辅助研究人员优化粒径分布。 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)可实时从电镜获取图片,选取多个区域或整个样品区域,一键分析,同时获得颗粒多项信息(如图3所示)如面积、圆当量直径、表面积、外切圆直径、比表面积、周长、纵横比、圆度、伸长率、D0-D90等,可生成所需图表、原始数据、报告。如下图所示: ParticleMetric 报告 随着锂电池能量密度、安全性要求不断提高,相关企业以及高校会投入更多的研究人员及资金,从更多的角度研究锂电材料。因此会增加对表征设备的需求,同时会对设备提出更高的要求。 飞纳电镜的部分锂电池领域用户: CATL、宁波杉杉新材料科技公司、宁德杉杉新材料科技公司等。飞纳电镜手套箱版用户:上海交通大学、哈尔滨工业大学等。
  • 中科院微电子所在极紫外光刻基板缺陷补偿方面取得新进展
    近日,微电子所集成电路先导工艺研发中心在极紫外光刻基板缺陷补偿方面取得新进展。 与采用波长193nm的深紫外(DUV)光刻使用的掩模不同,极紫外(EUV)光刻的掩模采用反射式设计,其结构由大约由40层Mo和Si组成的多层膜构成。在浸没式光刻技术的技术节点上,基板制造和掩模制造已足够成熟,掩模缺陷的密度和尺寸都在可接受的水平。但是在EUV光刻系统中,由于反射率及掩模阴影效应的限制,掩模基板缺陷是影响光刻成像质量、进而导致良率损失的重要因素之一。 基于以上问题,微电子所韦亚一研究员课题组与北京理工大学马旭教授课题组合作,提出了一种基于遗传算法的改进型掩模吸收层图形的优化算法。该算法采用基于光刻图像归一化对数斜率和图形边缘误差为基础的评价函数,采用自适应编码和逐次逼近的修正策略,获得了更高的修正效率和补偿精度。算法的有效应性通过对比不同掩模基板缺陷的矩形接触孔修正前后的光刻空间像进行了测试和评估,结果表明,该方法能有效地抑制掩模基板缺陷的影响,提高光刻成像结果的保真度,并且具有较高的收敛效率和掩模可制造性。 基于本研究成果的论文Compensation of EUV lithography mask blank defect based on an advanced genetic algorithm近期发表在《光学快报》期刊上[Optics Express, Vol. 29, Issue 18, pp. 28872-28885 (2021),DOI: 10.1364/OE.434787],微电子所博士生吴睿轩为该文第一作者。微电子所韦亚一研究员为该文通讯作者。此项研究得到国家自然科学基金、国家重点研究开发计划、北京市自然科学基金、中科院的项目资助。图1 (a)优化算法流程 (b)自适应分段策略样例 (c) 自适应分段的合并与分裂 图2 (a)对不同大小的基板缺陷的补偿仿真结果 (b) 对不同位置的基板缺陷的补偿仿真结果 (c) 对复杂图形的基板缺陷的补偿仿真结果 (d) 对不同位置的基板缺陷的补偿、使用不同优化算法,目标函数收敛速度的比较
  • 我国研发出生缺陷检测芯片 最快明年推出
    9月12日,2010全国妇幼保健热点论坛在广州举行。47岁的中国工程院院士程京欣然接受南方日报专访,畅谈生物芯片的研究进展与前景。他表示,针对广东“地方病”地中海贫血的基因检测芯片,预计明年面世。  一出生就做基因芯片检测,可预防“一针致聋”  从去年以来,程京已经自主研发了遗传性耳聋检测基因芯片、分枝杆菌菌种鉴定基因芯片、结核分枝杆菌耐药检测基因芯片、自身免疫性疾病检测蛋白芯片等4种新型疾病检测产品。目前均进入临床使用,广东省妇幼保健院等多家广东医院已可检测。  程京举例说,中国每年新增4万个遗传性耳聋患者,其中很大部分是药物致聋。像《千手观音》中美丽的聋哑演员邰丽华,就是因为两岁时高烧注射链霉素而失去了听力。“假如邰丽华在刚刚出生时做过基因芯片检测,得知自己是药物性耳聋基因的携带者,只要在今后不使用氨基糖甙类的抗生素药物,就可以避免药物性耳聋的发生。”甚至更早一步,如果她的母亲在怀孕前做检测,确定携带药物性致聋基因,由于这个基因是通过母系遗传的,孩子肯定也会有,可以更早知道,预防“一针致聋”。  与广东合作研制基因检测芯片,减少出生缺陷  近年我国新生儿出生缺陷率持续攀升,广东高达2.7%。程京透露,生物芯片北京国家工程研究中心出生缺陷领域分中心将落户广东省妇幼保健院,将与广东合作研发生物芯片。  广东是地中海贫血高发省份,约有10%—15%人群携带地贫基因。如果夫妇两人均携带地贫基因,所生孩子有1/4的几率是重型地贫患者,给家庭带来沉重负担。省妇幼保健院优生优育遗传与产前诊断中心副主任医师尹爱华透露,目前已和程京院士合作研制地贫基因检测芯片,预计在明年面世,减少新生儿出生缺陷。  据了解,目前地贫基因的试剂盒检测程序麻烦,有20多个步骤是人工操作,容易出现误诊,而且限于技术问题县级医院无法开展。如果地贫基因芯片研制成功,就可大批量做检测,医院一天检测量可从目前的100个标本上升到上万个,而且检测费用会便宜很多。
  • 半导体检测缺陷,迈出重要一步
    将更智能、更强大的电子元件塞进不断缩小的设备中的一个挑战是开发工具和技术,以越来越高的精度分析构成它们的材料。密歇根州立大学的物理学家在这方面迈出了期待已久的一步,采用了一种结合高分辨率显微镜和超快激光的方法。这项技术在《自然光子学》杂志上进行了描述,使研究人员能够以无与伦比的精度发现半导体中的失配原子。半导体物理学将这些原子称为“缺陷”,听起来像是负面的,但它们通常是故意添加到材料中的,对于当今和未来的半导体性能至关重要。“这对于具有纳米级结构的组件特别相关,”密歇根州立大学的实验物理学杰里科文讲席教授兼新研究的负责人泰勒科克说。这包括像计算机芯片这样的东西,它们通常使用具有纳米级特征的半导体。而且,研究人员正致力于通过工程材料将纳米级架构发挥到极致,这些材料的厚度只有一个原子。“这些纳米材料是半导体的未来,”科克说,他也是密歇根州立大学物理与天文学系的超快太赫兹纳米显微镜实验室的负责人。“当你有纳米级电子产品时,确保电子能够按照你希望的方式移动非常重要。”缺陷在电子运动中起着重要作用,这就是为什么像科克这样的科学家渴望准确了解它们的位置和行为。科克的同行们很高兴得知,他团队的新技术将让他们轻松获取这些信息。“我的一位同事说,‘我希望你们出去庆祝了,’”科克说。主导这一项目的Vedran Jelic是科克团队的一名博士后研究员,现在在加拿大国家研究委员会工作,是这份新报告的第一作者。研究团队还包括博士生Stefanie Adams、Eve Ammerman和Mohamed Hassan,以及本科生研究员Kaedon Cleland-Host。科克补充说,使用适当的设备,这项技术实施起来很简单,他的团队已经在将其应用于像石墨烯纳米带这样厚度仅一个原子的材料上。“我们有许多开放的项目,正在使用这项技术研究更多的材料和更具异国情调的材料,”科克说。“我们基本上将其纳入我们所做的一切,作为一种标准技术使用。”轻触目前已经有工具,特别是扫描隧道显微镜(STM),可以帮助科学家发现单原子缺陷。与许多人从高中科学课上认出的显微镜不同,STM不使用镜头和灯泡来放大物体。相反,STM使用原子级尖端扫描样品表面,类似于唱片播放器上的唱针。但STM的尖端不会触及样品表面,只是足够接近,使电子可以在尖端和样品之间跳跃或隧穿。STM记录电子跳跃的数量和位置,以及其他信息,以提供关于样品的原子级信息(因此,科克的实验室称之为纳米显微镜而非显微镜)。但仅靠STM数据并不足以清晰地解析样品中的缺陷,尤其是在镓砷这种在雷达系统、高效太阳能电池和现代电信设备中应用的重要半导体材料中。在他们的最新出版物中,科克和他的团队专注于镓砷样品,这些样品故意掺入了硅缺陷原子,以调整电子在半导体中的运动方式。“硅原子对电子来说基本上就像一个深坑,”科克说。尽管理论家们已经研究了这种类型的缺陷几十年,但实验者直到现在还无法直接检测到这些单个原子。科克和他团队的新技术仍然使用STM,但研究人员还直接在STM的尖端照射激光脉冲。这些脉冲由太赫兹频率的光波组成,意味着它们每秒钟振动一万亿次。最近,理论家们表明,这与硅原子缺陷在镓砷样品中来回振动的频率相同。通过结合STM和太赫兹光,密歇根州立大学团队创造了一种对缺陷具有无与伦比灵敏度的探针。当STM尖端接触到镓砷表面上的硅缺陷时,团队的测量数据中出现了一个突然、强烈的信号。当研究人员将尖端移到离缺陷一个原子远的地方时,信号消失了。“这里有一个人们已经追寻了四十多年的缺陷,我们看到它像钟一样响,”科克说。“起初,这很难相信,因为它如此明显,”他继续说。“我们不得不以各种方式测量它,以确定这是真实的。”一旦他们确信信号是真实的,就很容易解释,因为已经有数十年的理论研究对其进行了彻底的表征。“当你发现这样的东西时,已经有数十年的理论研究详细描述它,这真的很有帮助,”Jelic说,他与科克一样,也是这篇新论文的通讯作者。尽管科克的实验室在这一领域处于前沿,但世界各地的研究小组目前也在将STM和太赫兹光结合起来。还有各种其他材料可以从这种技术中受益,用于超出检测缺陷的应用。现在他的团队已经与社区分享了他们的方法,科克对未来的发现感到兴奋。
  • 晶圆表面缺陷检测方法综述【下】
    上接:晶圆表面缺陷检测方法综述【上】4. 基于机器学习的晶圆表面缺陷检测机器学习主要是将一个具体的问题抽象成一个数学模型,通过数学方法求解模型,求解该问题,然后评估该模型对该问题的影响。根据训练数据的特点,分为监督学习、无监督学习和半监督学习。本文主要讨论这三种机器学习方法在晶圆表面缺陷检测中的应用。机器学习模型比较如表2所示。表 2.机器学习算法的比较。分类算法创新局限监督学习KNN系列对异常数据不敏感,准确率高。复杂度高,计算强度高。决策树-Radon应用Radon以形成新的缺陷特征。过拟合非常熟练。SVMSVM 可对多变量、多模态和不可分割的数据点进行高效分类。它对多个样本不友好,内核函数难以定位。无监督学习多层感知器聚类算法采用多层感知器增强特征提取能力。取决于激活函数的选择。DBSCAN可以根据缺陷模式特征有选择地去除异常值。样本密度不均匀或样本过大,收敛时间长,聚类效果差。SOM高维数据可以映射到低维空间,保持高维空间的结构。目标函数不容易确定。半监督学习用于增强标记的半监督框架将监督集成学习与无监督SOM相结合,构建了半监督模型。培训既费时又费时。半监督增量建模框架通过主动学习和标记样本来增强模型性能,从而提高模型性能。性能取决于标记的数据量。4.1. 监督学习监督学习是一种学习模型,它基于该模型对所需的新数据样本进行预测。监督学习是目前晶圆表面缺陷检测中广泛使用的机器学习算法,在目标检测领域具有较高的鲁棒性。Yuan,T等提出了一种基于k-最近邻(KNN)的噪声去除技术,该技术利用k-最近邻算法将全局缺陷和局部缺陷分离,提供晶圆信息中所有聚合的局部缺陷信息,通过相似聚类技术将缺陷分类为簇,并利用聚类缺陷的参数化模型识别缺陷簇的空间模式。Piao M等提出了一种基于决策树的晶圆缺陷模式识别方法。利用Radon变换提取缺陷模式特征,采用相关性分析法测度特征之间的相关性,将缺陷特征划分为特征子集,每个特征子集根据C4.5机制构建决策树。对决策树置信度求和,并选择总体置信度最高的类别。决策树在特定类别的晶圆缺陷检测中表现出更好的性能,但投影的最大值、最小值、平均值和标准差不足以代表晶圆缺陷的所有空间信息,因此边缘缺陷检测性能较差。支持向量机(SVM)在监督学习中也是缺陷检测的成熟应用。当样本不平衡时,k-最近邻算法分类效果较差,计算量大。决策树也有类似的问题,容易出现过度拟合。支持向量机在小样本和高维特征的分类中仍然具有良好的性能,并且支持向量机的计算复杂度不依赖于输入空间的维度,并且多类支持向量机对过拟合问题具有鲁棒性,因此常被用作分类器。R. Baly等使用支持向量机(SVM)分类器将1150张晶圆图像分为高良率和低良率两类,然后通过对比实验证明,相对于决策树,k-最近邻(KNN)、偏最小二乘回归(PLS回归)和广义回归神经网络(GRNN),非线性支持向量机模型优于上述四种晶圆分类方法。多类支持向量机在晶圆缺陷模式分类中具有更好的分类精度。L. Xie等提出了一种基于支持向量机算法的晶圆缺陷图案检测方案。采用线性核、高斯核和多项式核进行选择性测试,通过交叉验证选择测试误差最小的核进行下一步的支持向量机训练。支持向量机方法可以处理图像平移或旋转引起的误报问题。与神经网络相比,支持向量机不需要大量的训练样本,因此不需要花费大量时间训练数据样本进行分类。为复合或多样化数据集提供更强大的性能。4.2. 无监督学习在监督学习中,研究人员需要提前将缺陷样本类型分类为训练的先验知识。在实际工业生产中,存在大量未知缺陷,缺陷特征模糊不清,研究者难以通过经验进行判断和分类。在工艺开发的早期阶段,样品注释也受到限制。针对这些问题,无监督学习开辟了新的解决方案,不需要大量的人力来标记数据样本,并根据样本之间的特征关系进行聚类。当添加新的缺陷模式时,无监督学习也具有优势。近年来,无监督学习已成为工业缺陷检测的重要研究方向之一。晶圆图案上的缺陷图案分类不均匀,特征不规则,无监督聚类算法对这种情况具有很强的鲁棒性,广泛用于检测复杂的晶圆缺陷图案。由于簇状缺陷(如划痕、污渍或局部失效模式)导致难以检测,黄振提出了一种解决该问题的新方法。提出了一种利用自监督多层感知器检测缺陷并标记所有缺陷芯片的自动晶圆缺陷聚类算法(k-means聚类)。Jin C H等提出了一种基于密度的噪声应用空间聚类(DBSCAN)的晶圆图案检测与分类框架,该框架根据缺陷图案特征选择性地去除异常值,然后提取的缺陷特征可以同时完成异常点和缺陷图案的检测。Yuan, T等提出了一种多步晶圆分析方法,该方法基于相似聚类技术提供不同精度的聚类结果,根据局部缺陷模式的空间位置识别出种混合型缺陷模式。利用位置信息来区分缺陷簇有一定的局限性,当多个簇彼此靠近或重叠时,分类效果会受到影响。Di Palma,F等采用无监督自组织映射(SOM)和自适应共振理论(ART1)作为晶圆分类器,对1种不同类别的晶圆进行了模拟数据集测试。SOM 和 ART1 都依靠神经元之间的竞争来逐步优化网络以进行无监督分类。由于ART是通过“AND”逻辑推送到参考向量的,因此在处理大量数据集时,计算次数增加,无法获得缺陷类别的实际数量。调整网络标识阈值不会带来任何改进。SOM算法可以将高维输入数据映射到低维空间,同时保持输入数据在高维空间中的拓扑结构。首先,确定神经元的类别和数量,并通过几次对比实验确定其他参数。确定参数后,经过几个学习周期后,数据达到渐近值,并且在模拟数据集和真实数据集上都表现良好。4.3. 半监督学习半监督学习是一种结合了监督学习和无监督学习的机器学习方法。半监督学习可以使用少量的标记数据和大量的未标记数据来解决问题。基于集成的半监督学习过程如图 8 所示。避免了完全标记样品的成本消耗和错误标记。半监督学习已成为近年来的研究热点。图8.基于集成的半监督学习监督学习通常能获得良好的识别结果,但依赖于样本标记的准确性。晶圆数据样本可能存在以下问题。首先是晶圆样品数据需要专业人员手动标记。手动打标过程是主观的,一些混合缺陷模式可能会被错误标记。二是某些缺陷模式的样本不足。第三,一些缺陷模式一开始就没有被标记出来。因此,无监督学习方法无法发挥其性能。针对这一问题,Katherine Shu-Min Li等人提出了一种基于集成的半监督框架,以实现缺陷模式的自动分类。首先,在标记数据上训练监督集成学习模型,然后通过该模型训练未标记的数据。最后,利用无监督学习算法对无法正确分类的样本进行处理,以达到增强的标记效果,提高晶圆缺陷图案分类的准确性。Yuting Kong和Dong Ni提出了一种用于晶圆图分析的半监督增量建模框架。利用梯形网络改进的半监督增量模型和SVAE模型对晶圆图进行分类,然后通过主动学习和伪标注提高模型性能。实验表明,它比CNN模型具有更好的性能。5. 基于深度学习的晶圆表面缺陷检测近年来,随着深度学习算法的发展、GPU算力的提高以及卷积神经网络的出现,计算机视觉领域得到了定性的发展,在表面缺陷检测领域也得到了广泛的应用。在深度学习之前,相关人员需要具备广泛的特征映射和特征描述知识,才能手动绘制特征。深度学习使多层神经网络能够通过抽象层自动提取和学习目标特征,并从图像中检测目标对象。Cheng KCC等分别使用机器学习算法和深度学习算法进行晶圆缺陷检测。他们使用逻辑回归、支持向量机(SVM)、自适应提升决策树(ADBT)和深度神经网络来检测晶圆缺陷。实验证明,深度神经网络的平均准确率优于上述机器学习算法,基于深度学习的晶圆检测算法具有更好的性能。根据不同的应用场景和任务需求,将深度学习模型分为分类网络、检测网络和分割网络。本节讨论创新并比较每个深度学习网络模型的性能。5.1. 分类网络分类网络是较老的深度学习算法之一。分类网络通过卷积、池化等一系列操作,提取输入图像中目标物体的特征信息,然后通过全连接层,根据预设的标签类别进行分类。网络模型如图 9 所示。近年来,出现了许多针对特定问题的分类网络。在晶圆缺陷检测领域,聚焦缺陷特征,增强特征提取能力,推动了晶圆检测的发展。图 9.分类网络模型结构图在晶圆制造过程中,几种不同类型的缺陷耦合在晶圆中,称为混合缺陷。这些类型的缺陷复杂多变且随机性强,已成为半导体公司面临的主要挑战。针对这一问题,Wang J等提出了一种用于晶圆缺陷分类的混合DPR(MDPR)可变形卷积网络(DC-Net)。他们设计了可变形卷积的多标签输出和一热编码机制层,将采样区域聚焦在缺陷特征区域,有效提取缺陷特征,对混合缺陷进行分类,输出单个缺陷,提高混合缺陷的分类精度。Kyeong和Kim为混合缺陷模式的晶圆图像中的每种缺陷设计了单独的分类模型,并通过组合分类器网络检测了晶圆的缺陷模式。作者使用MPL、SVM和CNN组合分类器测试了六种不同模式的晶圆映射数据库,只有作者提出的算法被正确分类。Takeshi Nakazawa和Deepak V. Kulkarni使用CNN对晶圆缺陷图案进行分类。他们使用合成生成的晶圆图像训练和验证了他们的CNN模型。此外,提出了一种利用模拟生成数据的方法,以解决制造中真实缺陷类别数据不平衡的问题,并达到合理的分类精度。这有效解决了晶圆数据采集困难、可用样品少的问题。分类网络模型对比如表3所示。表3. 分类网络模型比较算法创新Acc直流网络采样区域集中在缺陷特征区域,该区域对混合缺陷具有非常强的鲁棒性。93.2%基于CNN的组合分类器针对每个缺陷单独设计分类器,对新缺陷模式适应性强。97.4%基于CNN的分类检索方法可以生成模拟数据集来解释数据不平衡。98.2%5.2. 目标检测网络目标检测网络不仅可以对目标物体进行分类,还可以识别其位置。目标检测网络主要分为两种类型。第一种类型是两级网络,如图10所示。基于区域提案网络生成候选框,然后对候选框进行分类和回归。第二类是一级网络,如图11所示,即端到端目标检测,直接生成目标对象的分类和回归信息,而不生成候选框。相对而言,两级网络检测精度更高,单级网络检测速度更快。检测网络模型的比较如表4所示。图 10.两级检测网络模型结构示意图图 11.一级检测网络模型结构示意图表4. 检测网络模型比较算法创新AccApPCACAE基于二维主成分分析的级联辊类型自动编码。97.27%\YOLOv3-GANGAN增强了缺陷模式的多样性,提高了YOLOv3的通用性。\88.72%YOLOv4更新了骨干网络,增强了 CutMix 和 Mosaic 数据。94.0%75.8%Yu J等提出了一种基于二维主成分分析的卷积自编码器的深度神经网络PCACAE,并设计了一种新的卷积核来提取晶圆缺陷特征。产品自动编码器级联,进一步提高特征提取的性能。针对晶圆数据采集困难、公开数据集少等问题,Ssu-Han Chen等首次采用生成对抗网络和目标检测算法YOLOv3相结合的方法,对小样本中的晶圆缺陷进行检测。GAN增强了缺陷的多样性,提高了YOLOv3的泛化能力。Prashant P. SHINDE等提出使用先进的YOLOv4来检测和定位晶圆缺陷。与YOLOv3相比,骨干提取网络从Darknet-19改进为Darknet-53,并利用mish激活函数使网络鲁棒性。粘性增强,检测能力大大提高,复杂晶圆缺陷模式的检测定位性能更加高效。5.3. 分段网络分割网络对输入图像中的感兴趣区域进行像素级分割。大部分的分割网络都是基于编码器和解码器的结构,如图12所示是分割网络模型结构示意图。通过编码器和解码器,提高了对目标物体特征的提取能力,加强了后续分类网络对图像的分析和理解。在晶圆表面缺陷检测中具有良好的应用前景。图 12.分割网络模型结构示意图。Takeshi Nakazawa等提出了一种深度卷积编码器-解码器神经网络结构,用于晶圆缺陷图案的异常检测和分割。作者设计了基于FCN、U-Net和SegNet的三种编码器-解码器晶圆缺陷模式分割网络,对晶圆局部缺陷模型进行分割。晶圆中的全局随机缺陷通常会导致提取的特征出现噪声。分割后,忽略了全局缺陷对局部缺陷的影响,而有关缺陷聚类的更多信息有助于进一步分析其原因。针对晶圆缺陷像素类别不平衡和样本不足的问题,Han Hui等设计了一种基于U-net网络的改进分割系统。在原有UNet网络的基础上,加入RPN网络,获取缺陷区域建议,然后输入到单元网络进行分割。所设计的两级网络对晶圆缺陷具有准确的分割效果。Subhrajit Nag等人提出了一种新的网络结构 WaferSegClassNet,采用解码器-编码器架构。编码器通过一系列卷积块提取更好的多尺度局部细节,并使用解码器进行分类和生成。分割掩模是第一个可以同时进行分类和分割的晶圆缺陷检测模型,对混合晶圆缺陷具有良好的分割和分类效果。分段网络模型比较如表5所示。表 5.分割网络模型比较算法创新AccFCN将全连接层替换为卷积层以输出 2D 热图。97.8%SegNe结合编码器-解码器和像素级分类层。99.0%U-net将每个编码器层中的特征图复制并裁剪到相应的解码器层。98.9%WaferSegClassNet使用共享编码器同时进行分类和分割。98.2%第6章 结论与展望随着电子信息技术的不断发展和光刻技术的不断完善,晶圆表面缺陷检测在半导体行业中占有重要地位,越来越受到该领域学者的关注。本文对晶圆表面缺陷检测相关的图像信号处理、机器学习和深度学习等方面的研究进行了分析和总结。早期主要采用图像信号处理方法,其中小波变换方法和空间滤波方法应用较多。机器学习在晶圆缺陷检测方面非常强大。k-最近邻(KNN)、决策树(Decision Tree)、支持向量机(SVM)等算法在该领域得到广泛应用,并取得了良好的效果。深度学习以其强大的特征提取能力为晶圆检测领域注入了活力。最新的集成电路制造技术已经发展到4 nm,预测表明它将继续朝着更小的规模发展。然而,随着这些趋势的出现,晶圆上表面缺陷的复杂性也将增加,对模型的可靠性和鲁棒性提出了更严格的挑战。因此,对这些缺陷的分析和处理对于确保集成电路的高质量制造变得越来越重要。虽然在晶圆表面缺陷分析领域取得了一些成果,但仍存在许多问题和挑战。1、晶圆缺陷的公开数据集很少。由于晶圆生产和贴标成本高昂,高质量的公开数据集很少,为数不多的数据集不足以支撑训练。可以考虑创建一个合成晶圆缺陷数据库,并在现有数据集上进行数据增强,为神经网络提供更准确、更全面的数据样本。由于梯度特征中缺陷类型的多功能性,可以使用迁移学习来解决此类问题,主要是为了解决迁移学习中的负迁移和模型不适用性等问题。目前尚不存在灵活高效的迁移模型。利用迁移学习解决晶圆表面缺陷检测中几个样品的问题,是未来研究的难题。2、在晶圆制造过程中,不断产生新的缺陷,缺陷样本的数量和类型不断积累。使用增量学习可以提高网络模型对新缺陷的识别准确率和保持旧缺陷分类的能力。也可作为扩展样本法的研究方向。3、随着技术进步的飞速发展,芯片特征尺寸越来越小、越来越复杂,导致晶圆中存在多种缺陷类型,缺陷相互折叠,导致缺陷特征不均匀、不明显。增加检测难度。多步骤、多方法混合模型已成为检测混合缺陷的主流方法。如何优化深度网络模型的性能,保持较高的检测效率,是一个亟待进一步解决的问题。4、在晶圆制造过程中,不同用途的晶圆图案会产生不同的缺陷。目前,在单个数据集上训练的网络模型不足以识别所有晶圆中用于不同目的的缺陷。如何设计一个通用的网络模型来检测所有缺陷,从而避免为所有晶圆缺陷数据集单独设计训练模型造成的资源浪费,是未来值得思考的方向。5、缺陷检测模型大多为离线模型,无法满足工业生产的实时性要求。为了解决这个问题,需要建立一个自主学习模型系统,使模型能够快速学习和适应新的生产环境,从而实现更高效、更准确的缺陷检测。原文链接:Electronics | Free Full-Text | Review of Wafer Surface Defect Detection Methods (mdpi.com)
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    作者:荆淮侨 来源:中国科学报受SCIE期刊《极端制造》极端制造编辑部邀请,华中科技大学教授刘世元团队近日在该刊上发表了《10nm及以下技术节点晶圆缺陷光学检测》的综述文章,对过去十年中与光学晶圆缺陷检测技术有关的新兴研究内容进行了全面回顾。随着智能终端、无线通信与网络基础设施、智能驾驶、云计算、智慧医疗等产业的蓬勃发展,先进集成电路的关键尺寸进一步微缩至亚10nm尺度,图形化晶圆上制造缺陷的识别、定位和分类变得越来越具有挑战性。传统明场检测方法虽然是当前晶圆缺陷检测的主流技术,但该方法受制于光学成像分辨率极限和弱散射信号捕获能力极限而变得难以为继,因此亟需探索具有更高成像分辨率和更强缺陷散射信号捕获性能的缺陷检测新方法。据了解,晶圆缺陷光学检测方法的最新进展包含了缺陷可检测性评估、光学缺陷检测方法、后处理算法等三个方面。其中,缺陷可检测性评估,包含了材料对缺陷可检测性的影响、晶圆缺陷拓扑形貌对缺陷可检测性的影响两个方面。在多样化的光学缺陷检测方法上,目前,晶圆缺陷光学检测系统可根据实际使用的光学检测量进行分类。在后处理算法方面,根据原始检测图像来识别和定位各类缺陷,关键在于确保后处理图像中含缺陷区域的信号强度应明显大于预定义的阈值。在该综述研究中,也总结了代表性晶圆缺陷检测新方法。具体可划分为明/暗场成像、暗场成像与椭偏协同检测、离焦扫描成像、外延衍射相位显微成像、X射线叠层衍射成像、太赫兹波成像缺陷检测、轨道角动量光学显微成像。研究人员认为,基于深度学习的缺陷检测方法的实施流程非常简单。首先,捕获足够的电子束检测图像或晶圆光学检测图像。其次,训练特定的神经网络模型,从而实现从检测图像中提取有用特征信息的功能。最后,用小样本集测试训练后的神经网络模型,并根据表征神经网络置信水平的预定义成本函数决定是否应该重复训练。据介绍,尽管图形化晶圆缺陷光学检测一直是一个长期伴随IC制造发展的工程问题,但通过与纳米光子学、结构光照明、计算成像、定量相位成像和深度学习等新兴技术的融合,其再次焕发活力。该团队介绍,这一研究领域的前景主要包含以下方面:首先,为了提高缺陷检测灵敏度,需要从检测系统硬件与软件方面协同创新。同时,为了拓展缺陷检测适应性,需要更严谨地研究缺陷与探测光束散射机理。此外,为了改善缺陷检测效率,需要更高效地求解缺陷散射成像问题。除了IC制造之外,上述光学检测方法对光子传感、生物感知、混沌光子等领域都有广阔的应用前景。相关研究人员表示,通过对上述研究工作进行评述,从而阐明晶圆缺陷检测技术的可能发展趋势,将为该领域的新进入者和寻求在跨学科研究中使用该技术的研究者提供有益参考。华中科大机械学院研究员朱金龙、博士后刘佳敏为该文共同第一作者,华中科大教授刘世元以及朱金龙为共同通讯作者。相关论文信息:https://doi.org/10.1088/2631-7990/ac64d7
  • 广东省质监局缺陷产品管理中心成立
    7月5日,广东省质监局缺陷产品管理中心在广东质检院挂牌成立。副局长、党组成员程学源出席了成立仪式并讲话。程学源(右五)为广东省质监局缺陷产品管理中心揭牌  为进一步强化我省缺陷产品召回管理的技术支撑工作,省局党组决定成立广东省质监局缺陷产品管理中心,并挂靠在广东质检院。该中心整合广东质检院现有的产品质量安全检验检测资源,在省局的领导下,具体承担广东省内相关缺陷产品召回的专业性、技术性工作,负责缺陷产品信息系统建设运行和管理备案工作,组织开展产品缺陷调查与认定,开展召回报告技术评估与产品缺陷风险评估,对召回效果进行监测与评判,负责缺陷产品调查专家队伍的组织管理,建立专家和检测机构数据库,并实施动态掌握和管理。  揭牌仪式后,程学源与广东质检院班子及缺陷管理中心技术专家进行座谈,听取了胡南乾院长关于缺陷管理中心筹建及发展思路的工作汇报。  程学源指出,广东质检院对于成立缺陷管理中心的认识到位,筹建工作深入细致、扎实得力,成效显著,为全省缺陷产品召回工作的组织实施打下了良好的基础,这种勇挑重担、积极谋划的工作作风,推动了省局党组工作意图的落实,应当充分肯定。  程学源强调,做好缺陷产品管理工作,需要有全省一盘棋的思想。省局各相关处室、各地市局和广东质检院要互相信任、互相支持,紧紧围绕质量强省的目标开展好缺陷产品召回和管理的各项工作。他要求,省局相关处室应尽快拿出措施,尽可能地支持广东质检院做好缺陷产品管理中心的建设工作,并将缺陷管理工作经费列入明年省局预算,从而取得经费上的固化和保障。他希望广东质检院百尺竿头更进一步,开好局、起好步,充分发挥技术支撑能力,积极主动承担起各项缺陷产品召回管理的责任和工作,做出成绩,不辱人民群众的期盼和省局党组赋予的使命。  广东质检院院长胡南乾、党委书记黄健,省局质管处处长苏虎,广东质检院副院长郭军溪、黄海坤、唐穗平、陈可志等出席了缺陷产品管理中心成立揭牌仪式。
  • 中车戚墅堰所试验检测中心:汽车零部件缺陷类型及危害
    汽车由数以万计零部件组装而成,零部件是汽车发展的基础和重要组成部分,其性能优劣直接影响整车性能的优劣。核心零部件一旦出现质量问题,会给驾乘人员带来极大的安全隐患,因此汽车零部件检测对整车安全性起着至关重要的作用。本文将围绕汽车零部件的常见缺陷以及缺陷的危害进行阐述,以期为汽车零部件生产、质控与研究人员提供分析思路。一、汽车零部件缺陷类型汽车零部件从设计图样到制品,要经历一系列工艺流程,详见下图中7个节点。该流程中存在众多复杂因素,极有可能形成某种缺陷,若这些缺陷未被检测发现,或检测手段落后而发现不了,抑或技术标准不合理等,使得原本不应该流入市场的不合格品成为商品,从而成为在后续装配服役过程中失效的潜在因素。图1 汽车零部件工艺流程汽车零部件常见缺陷可以分为:设计缺陷、材料缺陷、制造工艺缺陷。如近日央视315晚会曝光的某品牌汽车,则是由设计缺陷导致变速箱腐蚀失效。图2 某品牌汽车变速箱腐蚀形貌以轴承和螺栓为例,其工艺流程如图3所示,复杂的工艺流程导致制造工艺缺陷呈现多样性,图4为不同制造工艺所对应的不同缺陷类型。产品出现质量问题,通过检测技术对缺陷类型进行表征,分析缺陷具体形成环节,往往是解决问题的基础。图3 汽车零部件工艺流程复杂导致缺陷的多样性图4 制造工艺及对应缺陷下面以螺栓失效为例,选取原材料、设计、热处理、机械加工和装配工艺不同因素导致失效的案例,对缺陷检测技术应用进行阐述。表1 螺栓失效案例案例零部件名称失效现象失效原因预防措施1节点连接螺栓发纹原材料缺陷1.提高原材料质量管理水平;2.加强磁粉探伤。2手动调整销氢脆断裂设计不当1.增加回火温度;2.电镀工艺之后需要加去氢处理。3缸盖螺栓氢脆断裂热处理工艺不当建议严格按照热处理工艺操作,并增加增碳试验检测。4风电螺栓疲劳断裂滚牙工艺不当严格按照滚牙模具管理规程,并使用体式显微镜进行抽检。5吊杆螺栓疲劳断裂装配工艺选用合适的弹性垫片防止预紧力松弛。案例1:原材料缺陷(节点连接螺栓表面缺陷分析)案例2:设计不当(手动调整销延迟性断裂原因分析)案例3:热处理缺陷(柴油机缸盖螺栓氢脆断裂)案例4:机加工缺陷——M16螺栓疲劳断裂原因分析案例5:装配工艺不当——某地铁齿轮箱吊杆螺栓断裂二、缺陷的危害汽车零部件缺陷危害极大,往往会影响零件使用可靠性,降低零件的力学性能,造成应力集中,促进氢脆与应力腐蚀等。缺陷与失效分析的关系(从废品、不合格品、商品三个角度)如下:1. 产品出厂前制造工艺过程中的废品分析,是由缺陷直接引起的失效;2. 因质量管控手段不足,使得原本不应流入市场的不合格品进入市场,并且其所含制造缺陷导致产品失效,是由缺陷直接或间接引起的失效;3. 产品设计、装配工艺或维护工艺不当导致的失效,则与缺陷无关。作者简介:潘安霞:中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师,现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家,中车计量理化培训讲师,主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作,著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读:中车戚墅堰所试验检测中心:汽车零部件缺陷表征技术
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    01什么是质量?大家肯定还记得十几年前臭名昭著的三聚氰胺“毒奶粉”事件。事故起因是很多食用三鹿集团生产的奶粉的婴儿被发现患有肾结石,随后在其奶粉中被发现化工原料三聚氰胺。三聚氰胺奶粉导致了近30万名婴儿确诊泌尿系统出现异常,给万千个家庭带来沉重的痛苦。三鹿集团因此破产重组,董事长也获刑入狱。更恶劣的影响是中国奶制品行业信誉的崩溃,导致大量海外抢购奶粉的风潮。国人对于国产奶粉的信任危机至今仍存。所以说,质量是企业的生命线。一个企业能走多远,取决于它的产品质量能做多好。那,什么是质量?我们经常有这样的错觉,贵的东西往往就意味着质量好。但这是恰恰是对质量的误解。不同人眼里对于“质量”有不同的理解和定义,克劳士比、戴明、朱兰这几位质量大师对于质量的定义都有差异,但他们的理解也有共同之处,就是“质量必须是符合要求的,满足客户需求的”。02什么是“零缺陷”?“符合要求,满足客户需求”,那些在制作合同标书时允许返工期;在物料来料检验时允许有一定比例的接收不良等这些“差不多就好”的工作方式和态度显然是与“质量”背道而驰的。企业要在满足客户需求的质量之路上与竞争对手形成差距,取得越来越多客户的认同,就必须要将“第一次就把正确的事情做正确”作为我们的工作准则,将“质量零缺陷”作为我们的工作标准。采取零缺陷作为我们的工作标准就意味着,我们绝不向任何“不符合”妥协。如果有“不符合”存在,我们就采取行动消除“不符合”要求,并采取预防措施,确保不再重蹈覆辙。 也许你会问:“零缺陷是否不允许员工犯任何错误,如果有错误,那将怎么解决?如果企业要求员工绝不能犯任何错误,是否扼杀了员工的工作效率和工作创新精神”?“零缺陷”不是不允许犯错误而是不允许犯同样错误。“零缺陷”管理可以简化为“三个不”:不要怕错误、不要放过错误、绝不重复犯错误。零缺陷的思维是一种质量预防的思维。重点是要做好源头检查和确认,也就是“先做正确的事情” 。事前分析能减少事后修改的成本。它是以满足客户需求为导向,贯彻在我们整个企业工作活动的全过程。所以,零缺陷是跟企业里面每一个岗位都息息相关。03欧美克的质量观那如何在日常工作岗位中践行零缺陷呢?欧美克旨在建立一个简单的输入输出模型。把工作对接的上一环当作供应商,工作对接的下一环当作客户。每一个岗位都不接受“供应商”的不良,同时自身岗位也不要制造不良,更不要把不良传递给我们的“客户”。具体来说,例如:在公司内部,研发的输出是满足客户需求的设计,上一环的输入是市场部\销售部。研发能否输出满足客户需求的设计,关键的部分就在于输入的客户需求是否准确、全面。所以市场\销售的同事在收集客户需求及传达内化到公司内部时,能否提供准确、全面的客户需求信息,避免信息的“缺陷”,就是践行“零缺陷”的好例子。同样,研发在设计时候,就要第一次把设计做好,避免出现有“缺陷”的图纸交付给采购和生产。而售后服务在上门调试维护的时候,第一次就将调试维护做好,避免二次或多次上门。仓库在发货时候,第一次就把要发的货物清点清楚,避免出现漏发错发给客户。在这个过程中,就能够环环相扣形成闭环的质量零缺陷!从“质量就是生命”的理念到“质量零缺陷”的践行,珠海欧美克仪器有限公司作为科学仪器提供商马尔文帕纳科公司的一员,一直坚持“以客户为中心”理念,贯彻“赢之有道”核心价值观。从市场调研,产品设计,材料采购到生产,销售,运输,安装和维护等各个环节把好质量关,由单纯的符合标准转变为了解客户满足客户需求,不断改进过程质量,从而不断改进产品质量,使得欧美克能够面向市场长期提供客户需要的产品和服务。打造“质量”文化,需要从观念到行为,把“第一次就把事情做正确”的意识嵌入每一个环节,去积极预防问题,把问题扼杀在摇篮里,在每一个欧美克人心中建立一个“质量”的标尺,将问题的预警和解决机制渗入欧美克仪器的每一个岗位,共同实现更全面和完善的产品质量把控。在追求“质量”的路上,欧美克正积极鼓励我们的内部员工和外部客户在任何时候任何环节发现问题都能向我们指出。我们将一直虚心接受客户的指导和建议,坚持关注客户对产品的需求和期望,并且不断地去改进和提升,始终做您值得信赖的粒度检测与控制技术专家!
  • 材料中缺陷/氧空位的常用表征方法
    一、X射线光电子能谱(XPS)缺陷会导致材料结构中配位数低的原子,为氧物种化学吸附提供配位的不饱和位点。X射线光电子能谱(XPS)是最广泛使用的表面分析方法之一,可以提供材料表面的化学状态和有价值的定量信息。应用于大多数的固体材料。它可以从表面获得约10 nm深度的信息。材料中的缺陷会改变键合能量,这可以从移位的峰或新出现的峰中观察到。因此,XPS可以作为一种有效的方法来检测材料中的氧空位与缺陷位点。经查阅文献可知,通过低频超声波制备含有氧空位的BiOI,并发现富含缺陷的BiOI(R-BiOI)纳米片表现出优异的光催化性能。富有缺陷的BiOI的O 1s XPS光谱证实了氧空位的存在,如图5所示。529.5 eV的峰可以说是晶格氧,而531.5 eV的峰则是由氧空位的化学吸附产生的。这也表明,氧空位被吸附的氧物种所稳定,这是富缺陷氧化物的一个典型特征。这种现象也可以在其他缺陷金属氧化物(O 1s XPS)中看到,如W18O49、CeO2-X、TiO2-X和缺陷的ZnO。图1. 高分辨率的O 1s XPS光谱二、拉曼光谱分析拉曼光谱是研究分子结构的一种分析工具,可以得到分子振动和旋转的信息。不同的化学键有不同的振动模式,决定了它们之间能量水平的变化。分子振动水平的变化引起了拉曼位移。因此,拉曼位移与晶格振动模式有一定的相关性,它可以被用来研究材料的结构特征。材料中的缺陷,特别是金属氧化物会影响振动模式,导致拉曼位移或出现新的峰值。研究表明,拉曼光谱揭示了在掺杂了Eu的 CeO2纳米片的结构中存在氧空位。与CeO2纳米片相比,掺杂了Eu的CeO2纳米片在600 cm -1处出现了一个峰值,这表明由于Ce 3p和Eu 3p的存在,产生了氧空位。此外,也有研究表明通过掺入IO3,设计了有缺陷的氧碘化铋。通过拉曼光谱显示在98cm -1处出现了一个新的峰值,它与Bi振动模式有关,这表明由于氧空位的存在,Bi的价态发生了变化。图2. CeO2和有缺陷的CeO2纳米片的拉曼光谱。三、扫描透射电子显微镜(STEM)STEM已被用于表征纳米材料的结构,它直接对原子结构进行成像。通过STEM可以观察到晶体结构中的原子序数和每个原子的排列方式,使其在科学研究领域的广泛应用上发挥了重要作用,如表面科学、材料科学、生命科学。然而,这种技术只能观察材料表面的局部区域。对于研究材料的整体缺陷来说,它是非常有限的,并且本身对样品要求较高。2000年,研究人员通过扫描隧道显微镜发现,表面氧空位可以作为反应位点,在这里可以吸收一氧化碳并转化为二氧化碳。后来,Samuel S. Mao等人用STEM研究了RuO2的原子尺度结构,发现了材料表面的缺陷(图7)。图3. 被CO覆盖的RuO2(110)表面的STM图像四、密度函数理论(DFT)计算密度函数理论(DFT)是研究材料电子结构的计算方法。它是通过量子力学模型来研究原子、分子和电子密度。因此,DFT是用于物理学、计算化学和材料的通用方法。Zhao等人利用DFT计算揭示了Vo-MnO2的结构模型,与非缺陷MnO2相比,Vo-MnO2的总态密度和部分态密度都接近费米水平,表明材料中存在氧空位。计算结果与实验结果一致,说明DFT可以用来辅助识别氧空位的存在。尽管DFT计算可以提出材料的电子结构,但它只能作为一种辅助手段。并且,结合实验和计算结果可以提供更有效的数据和证据。但是,使用DFT来描述以下情况仍有困难:分子间的相互作用、过渡状态、激发态等。过渡状态,电荷转移的激发,以及具有铁磁性的材料。五、其他方法由于OV的特殊性质,许多其他方法也可以用来进一步确定OV的存在,如热重分析(TG)。这种方法提供了关于物理现象的信息,包括吸收和分解。氧空位可以被氧气重新填充,特别是在高温下,这表明样品的质量会发生变化。这种细微的质量变化可以在TG曲线中显示出来。例如,大块的Bi2MoO6样品表现出急剧的重量损失,而超薄的Bi2MoO6纳米片在氧气环境下随着温度的升高而缓慢地失去重量。这是由于超薄Bi2MoO6纳米片中的氧空位与氧气反应,缓解了其下降的程度。此外,温度程序还原(TPR)也被用来描述固体材料的表面特性。与无缺陷的材料相比,有缺陷的材料明显增强了对表面晶格氧物种的吸附。参考文献:[1] Ye K , Li K , Lu Y , et al. An overview of advanced methods for the characterization of oxygen vacancies in materials[J]. TrAC Trends in Analytical Chemistry, 2019, 116.
  • 焊接缺陷检测及延寿研究通过验收
    近日,中俄合作完成的“焊接结构缺陷检验、服役可靠性评估及延寿技术研究”项目,通过了黑龙江省科技厅组织的专家验收。专家认为,双方合作开发了噪声抑制新技术、合成孔径聚焦缺陷检测技术、缺陷三维成像检测技术等多种新技术,解决了结构焊接缺陷定量化检测可靠性低的难题,并在缺陷自动识别等方面取得了重要进展。  该项目由哈尔滨工业大学先进焊接与连接国家重点实验室与俄罗斯鲍曼国立技术大学合作承担,于2007年启动,其研究目标是建立一套基于声发射、超声波技术原理、压痕技术、电磁技术和光学技术原理的国际先进的焊接缺陷和焊接应力检测与剩余工作寿命评估系统。  据介绍,该研究突破了反映应力信息的超声信号提取和干扰去除策略方面的技术难点,开发出基于临界折射纵波焊接应力检测的技术设备,其平面构件表面应力测试误差仅为12%左右,技术设备已实现集成化和产品化,在高速列车、火箭燃料储箱等领域中应用。  同时,研究团队开发出随焊冲击碾压、双向预置应力焊接等多项新技术及配套装置,有效改善了焊接接头的残余应力状态,减少了焊接缺陷,并将焊接新工艺在高速列车承载焊接接头的制造中试用,获得显著成效。  据悉,项目执行期间,共申请发明专利12项,获得发明专利授权8项 获得软件著作权2项 发表论文93篇,其中SCI16篇、EI64篇 形成拥有自主知识产权的核心技术2项 开发新装置7台(套) 形成新工艺5项。同时,以该项目为基础筹建的“中国—俄罗斯—乌克兰国际焊接联合研究中心”已获科技部批准。
  • 中国化学会2019能源材料与缺陷化学研讨会
    2019年6月18日至6月20日,由中国化学会纳米化学专业委员会、湖南大学共同主办,石墨烯材料与器件湖南省重点实验室和长沙学院协办的中国化学会2019能源材料与缺陷化学研讨会在湖南省长沙市成功召开!北京中教金源应邀参加此次盛会,并带来了全新的产品,吸引了众多专家学者,得到了专家学者的一致好评! 本届会议旨在加强能源材料与缺陷化学领域国内外学者之间的交流。会议围绕“能源材料与缺陷化学”主题,以学术交流为重点,针对能源材料领域的关键科学问题以及缺陷化学这一研究热点难点展开深入讨论,促进学科交叉。会议主题涵盖材料缺陷化学、光/电催化、燃料电池、储能电池、能源材料表征技术等。会议现场中教金源展台
  • 中导光电纳米级图形晶圆缺陷检测设备交付功率半导体头部客户
    近日,中导光电设备股份有限公司(简称“中导光电”)纳米级图形晶圆缺陷光学检测设备(NanoPro-150)再次交付客户,标志着中导光电在半导体前道图形晶圆检测设备市场化道路上阔步前行。 前道图形晶圆检测设备是半导体芯片制造过程中的核心设备之一,技术门槛高,难度大,是检测设备的主战场。此次交付用户的NanoPro-150产品灵敏度系纳米级序列,充分满足半导体芯片90nm及以上产线制造工艺需求。本次交付的设备将用于国内功率半导体头部公司的量产线,加之前期该型号设备已在功率半导体知名企业产线长期量产使用,表明该产品尤为受到功率半导体公司的青睐和欢迎。NanoPro-150是NanoPro-1XX系列中的高端产品,除与国际顶尖公司同类产品在灵敏度、检出速度等主要性能参数相近外,还开发和引入了许多先进的AI算法和软件,进一步提高了信噪比,显著提升了设备在关键制程的缺陷检测灵敏度和检出率。同时,该产品实现了精密光机电关键核心部件的国产化和自主可控,为产品的量产和稳产奠定了坚实基础。 中导光电是国内半导体及泛半导体前道图形缺陷检测设备的领军企业,也是国家专精特新 “小巨人” 企业、国家知识产权优势企业,有着丰富的技术积累和完全的自主产权。在过去十多年的经营中,公司的亚微米级和微米级设备累计销售逾350台,长期稳定地运行在众多量产线中。公司目前进入销售和量产的NanoPro-1XX系列产品和MDI亚微米检测设备,加上NanoPro-2XX和NanoPro-3XX即将先后进入市场,可望覆盖国内半导体前道检测设备需求市场的90%以上,给中国半导体工业检测设备的国产化描绘出一片光明前景。
  • 我国科学家提出一种新的量子传感范式为十纳米以下芯片的缺陷检测提供技术支撑
    日前,中国科学技术大学中国科学院微观磁共振重点实验室杜江峰院士、王亚教授等人在量子精密测量领域取得重要进展,提出基于信号关联的新量子传感范式,实现对金刚石内点缺陷的高精度成像,并实时观测了点缺陷的电荷动力学。相关研究成果近日在线发表于《自然光子学》。此次工作中,研究团队提出了一种新的量子传感范式,即利用多个量子传感器之间的信号关联,提升对复杂对象的解析能力和重构精度。研究团队基于自主发展的氮-空位色心制备技术,可控制备出相距约200纳米的三个氮-空位色心作为量子传感系统,通过对随机电场探测展示了这种新的量子传感范式。金刚石是一种性能优异的宽禁带半导体材料,材料中点缺陷的电荷动力学会带来随机的电场噪声。研究团队成功对微米范围内16个点缺陷进行了定位,定位精度最高达到1.7纳米。基于这种关联分辨和精确定位的能力,他们还实现了对每个点缺陷电荷动力学的原位实时探测,为研究体材料内部点缺陷的性质提供了新的方法。研究人员介绍,这一成果展示了基于量子技术的超高灵敏度缺陷探测,甚至在一千亿个正常原子中出现一个缺陷也能探测到。这要比目前最灵敏方法的探测极限提升两个数量级以上,有望为当前十纳米以下芯片中的缺陷检测提供一种强有力的技术手段。
  • 国家级汽车缺陷分析实验室筹建
    在11月10日举行的2012(第三届)中国汽车安全技术发展国际论坛上,国家质检总局缺陷产品管理中心副主任王琰透露,质检总局正在筹建国家汽车产品缺陷工程分析实验室,以更好地展开缺陷调查和工程技术分析,促进汽车召回工作。  据悉,在涉及安全的汽车缺陷中,仅有不到10%属于不符合相关标准的情形,其余90%以上的缺陷产生原因极其复杂,对缺陷分析水平提出了较高要求。“在非标准符合型缺陷分析方面,目前还存在一些空白,建设一流的工程分析实验室,有助于提高汽车缺陷监管水平,”王琰说。目前,该实验室建设正处于设备采购阶段。  国家汽车产品缺陷工程分析实验室将以服务汽车召回技术性工作为基础,以非标准符合性缺陷工程分析为核心,全面开展与汽车产品安全相关的缺陷调查和缺陷工程分析、标准复合型调查和实验检测、缺陷风险评估以及汽车产品安全技术研究等工作。实验室按14个区域功能划分,值得注意的是,电动汽车安全检测也包括在内。  无论对汽车召回还是“三包”而言,缺陷鉴定都是非常重要的一环。此次新建的缺陷工程分析实验室是否将同时服务于召回和“三包”工作,目前尚不得而知。
  • 岛津应用:印刷电路板的缺陷分析
    印刷电路板上的异物和斑点等会造成导电故障,为了防止此类问题的发生,查明异物和斑点的来源极为重要。本文向您介绍使用岛津AIM-9000缺陷自动分析系统,对印刷电路板上的异物进行定性分析的示例。microSDTM卡的大视野相机观察图像对在microSDTM卡端子上的异物进行扫描和定性分析时,使用AIM-9000的大视野相机,可以顺利完成从大视野观察到确定扫描位置的一系列操作。另外,根据异物形状分别使用反射法和ATR 法,可以得到良好的光谱。 了解详情,敬请点击《印刷电路板的缺陷分析》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • OPTON微观世界 | 连铸坯典型内部缺陷断口形貌特征简介
    1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度,连铸坯存在的缺陷在允许范围以内,叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等,连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的:(1)连铸坯的纯净度:指钢中夹杂物的含量,形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量:主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的,与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计,结晶式的内腔形状、水缝均匀情况,结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量:是指连铸坯是否具有正确的凝固结构,以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯,才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中,生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯,生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善,连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能,使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞,孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位,在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性,局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象,把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域,造成钢水补充不足,钢液完全凝固时引起体积收缩,在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外,拉坯速度过快,浇注温度高,钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相,故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔,只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征,见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时,有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高,中包钢水过热度较大,铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用,柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长,碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充,当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙;或钢液以枝状晶凝固时,枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩,与此同时,脱溶气体逸出而产生孔隙;或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时,会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征,常有夹杂物伴生,见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上,铸坯的上半弧枝晶发达至中心,下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度(热流)的增加,坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀,上弧冷却强,就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心;下弧冷却弱,柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在,见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞(夹杂被酸浸掉)。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源,非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状,分布在疏松、气孔、晶界等部位,见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹,有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上,氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度,裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点,一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加,在局部缺陷区域产生巨大的气体压力,当超过钢的强度极限时,导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征,见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征(H 5.4PPm)图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析,质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征,见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征
  • 半导体量测与缺陷检测设备需求攀升,TESCAN推出12寸晶圆无损检测方案——访泰思肯亚太区总裁李荣光
    3月20日-22日,全球规模最大、规格最高的半导体业界盛会SEMICON China 2024在上海新国际博览中心举办。展会现场,TESCAN与代理商亚科电子共同亮相N2馆,展示了其卓越的半导体封装失效分析解决方案和整片晶圆无损检测方案。对于先进半导体封装失效分析的解决方案,TESCAN带来了无损检测和破坏性分析的两类方案选项。无损检测方面,TESCAN推出了三款Micro-CT型号,具有不同的空间分辨率和适用范围,创新之处分别在于可以实现复杂的原位实验、全球唯一搭载能谱CT的高通量、多尺度micro-CT设备、以及同时实现亚微米空间分辨率和秒级时间分辨率的设备。破坏性分析方面,TESCAN引入了激光切割与等离子体FIB-SEM(PFIB)截面加工相结合的大体积工作流程,等离子FIB-SEM(PFIB)半导体器件的高质量平面逐层去层等创新技术。在整片晶圆无损检测方案方面,TESCAN提供了针对最大12寸晶圆的整片无损检测方案,通过特殊的超大样品室设计,可以适用于12英寸(300 mm)晶圆的缺陷检测和FIB样品制备,解决了以往晶圆裂片方式无法进行整片晶圆表征的问题。展会期间,仪器信息网就解决方案、竞争优势、行业发展趋势等话题采访了泰思肯贸易(上海)有限公司亚太区总裁李荣光。以下是现场采访视频:
  • 全国产品缺陷与安全管理标准化技术委员会成立
    12月24日,全国产品缺陷与安全管理标准化技术委员会正式成立。该委员会主要负责产品缺陷与安全管理等领域的标准化工作,与国际标准化组织消费者政策委员会产品安全工作组相对口关联。  记者从成立大会上获悉,目前很多发达国家很早就建立了产品缺陷与安全管理标准体系,并有专门的行政部门或第三方机构进行贯彻和实施。而在我国的标准体系中,涉及产品缺陷与安全管理的标准不足40个,直接涉及产品召回管理的标准尚属空白。  据了解,按照该技术委员会的设想,我国产品缺陷与安全管理国家标准体系框架包括缺陷预防标准体系、缺陷信息收集标准体系、缺陷调查与认定标准体系、缺陷处理标准体系、产品召回管理标准体系。  在成立大会上,技术委员会还对《产品缺陷防范导则》(草案)和《产品缺陷风险评估指南》(草案)进行了研讨。记者从《产品缺陷防范导则》(草案)中看到,生产制造商应在产品说明书上标注缺陷产品召回的相关提示,包括在产品有缺陷的情况下,可以从哪里获得服务;产品召回程序和政策等等。
  • 国内首家汽车缺陷分析实验室落户北京
    本报讯(记者 汪丹)昨天,国内首家汽车产品缺陷工程分析实验室落户位于北京顺义的国家汽车质量监督检验中心。国家质检总局副局长刘平均、北京市副市长洪峰出席合作协议签约仪式。  市质监局在签约仪式上介绍,国家汽车产品缺陷工程分析实验室将针对我国汽车产品安全状况,通过实验分析缺陷及车辆故障,进而开展风险评估。实验室规划了整车工程分析试验室、轮胎缺陷工程分析试验室、汽车压力动力试验室等8个试验室,可开展汽车制动系统、转向系统、汽车轮胎、管路、电子控制系统等一系列缺陷判定试验,大大缩短缺陷认定的时间。实验室购置了世界上最先进的汽车转向、制动、加速智能机器人,可模拟驾驶员的转向、制动、加速等操作,还可开展较高危险性的缺陷实车判定实验。目前,实验室正处于设备安装调试阶段,预计明年中旬投入使用,主要面向专业机构提供服务,暂不受理市民提出的检测要求。  随后,刘平均、洪峰参观了国家汽车质量监督检验中心的汽车零部件实验室、碰撞实验室、汽车整车实验室和国家汽车产品缺陷工程分析实验室,详细了解了相关建设进展与未来发展规划。  (原标题:国内首家汽车缺陷分析实验室落户北京)
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