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小面积色度仪

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小面积色度仪相关的资讯

  • 动态法与静态法对小比表面积的样品测试精度分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 综上:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪。/p
  • Lovibond色度仪喜讯 + 促销活动——德祥集团
    Lovibond色度仪喜讯 + 促销活动&mdash &mdash 德祥集团 自从Tintometer公司授权德祥为代理经销商,我们已覆盖了食品、石化、食用油、制药、水质分析等行业。并已在食用油行业、化工行业、石化行业成功售出Lovibond色度仪多台!在此,祝贺我们的销售成功签单!同时也得到了各行业客户的认可。11月25日至11月28日北京的BCEIA展会Lovibond产品将闪亮登场,检测透明样品和不透明样品的色度仪都会展出,欢迎新老客户光临惠顾! 在年底销售旺季到来之际,为感谢大家一直以来对Lovibond的关注,经过与厂商的争取拿到四款经典型号做促销活动,活动截止至09年12月30日,欢迎来电、来函咨询: PFX995是一款高精度全自动色度仪,依据LovibondRYBN, AOCS-Tintometer, Garder, Pt-Co/Hazen/APHA, FAC,叶绿素A&B, 胡萝卜素, 碘,Hess-Lves, Klett(蓝色滤光片Ks-42), Kreis值, CIE, 光谱数据等色度标准对石油、燃料等石化产品及脂肪、蜡状物等进行自动色度分析测量。 PFX950/P是一款高精度全自动色度仪,依据Saybolt,ASTM,CIE,Pt-C o/Hazen/APHA,光谱数据等色度标准对矿物油、蜡状物及其衍生物等进行自动色度分析测量。 RT500是一款便携式表面色度仪,包括CIE XYZ, CIE Yxy, CIE L*a*b, Hunter LAB, CIEL*c*h, CMC 和CIE94, 白度及ASTM E313-98 黄度、色变指数和DIN 6172等多种色度标准。对样品应用三维色度测量其不透明性,可选择色度、外形和三色运算,还可进行555颜色等级测量,在塑料、有色颜料和纺织材料等产品的质量控制管理中色度是一个重要指标。 Model F是*的Lovibond色度计系列中的最新产品,使用历经百年的Lovibond色度标准,Lovibond色度标准是基于一系列经精确校准的有色玻璃滤光片,包括红色、*和蓝色,颜色由浅至深。有色滤光片的各种组合可匹配几乎所有样品的颜色。Lovibond色度标准广泛应用于透明产品,包括:油品、液体化学试剂及糖浆,同时也可用于光反射的样品,如:脂肪和胶状物。联系人:杨小姐 电话: 021-52610159-863 传真: 021-52610122 E-mail:lisa_yang@tegent.com.cn
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • 北京恒奥德仪器仪表特价促销数字光通量色度计
    数字光通量色度计 光通量色度计 色温计 型号: XY-XYC-II数字光通量色度计采用新代数字测量术,不包含何模拟分,克服了现有色度计难以避免的零点漂移问题,具有数字系统的强抗干扰能力和转换度,同时仪器采用了大动态范围的数字X(λ)Y(λ)Z(λ)传感器,消除了传统色度计的量程切换误差。 XY-XYC-II型数字光通量色度计能强大,可用于色品坐标x、y,光通量Y和相关色温Tc测量,XY-XYC-II型数字光通量色度计可对应于不同的光源行密色度校准,使其针对不同对象的测量具有的检测度。 XY-XYC-II型数字光通量色度计内包含RS232接口,由计算机软件定标,同时可用于计算机远程在线监控应用,系统稳定性。特点:可以实现快速测量系统无零点漂移无换挡误差量程测量,度应用: 快速测量白炽灯,卤素灯,节能灯,金卤灯,LED,LCD等各种光源光通量,相关色温,色差等颜色参数术标:色品坐标x、y、u、v(测量条件:光通量1lm) 测量度:x、y优于±0.002(标准A光源,500lm) 重复性:x、y优于±0.0005(标准A光源)相关色温Tc(测量条件:光通量1lm) 动态范围:1350-25000K 分辨率:1K 测量度:优于±20K(标准A光源,500lm)温度系数:-0.1%/℃刷新频率:1次/s(≥5lm),1次/3s(5lm)供电电源:220VAC显示:128×64图形LCD显示RS232接口,可用于计算机远程监控具有保持能主机尺寸:250L×260W×100H(mm)重量:2.5Kg 光通量特性Y(测量条件:1米积分内) Y(λ)传感器光谱响应达家标准 动态范围:0.05-50,000lm 测量度:优于±4% 分辨率:0.001lm 示值误差:优于±4%
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 虹谱光色发布CX-1000成像亮度计成像色度计成像光度计新品
    CX-1000成像亮度计用于测量Led模块,灯,灯具,显示器,街道亮度和其他来源的亮度,具有广泛的应用范围成像亮度计主要特点: 1、使用CMoS图像传感器和高级v-lambda滤镜2、具有数百万个探测器点矩阵,能捕获整个场景,同时测量每个点的亮度 3、一次操作即可快速测量多个点 4、高分辨率和高灵敏度 成像亮度计标准及规格:成像分辨率1920×1200(FUHD.2.3MPix)A / D转换12位测量范围0.01cd / m2至10000cd / m2 (ND滤镜适用范围更大要求可以办到)分辨率0.01cd / m2动态范围1:1000000对焦距离440毫米为无限最小工作面积86毫米x55毫米 (距离440 mm)光谱响应不确定性A级(F1) 3%整合时间50μs ~ 30秒测量传感器类型带有光谱响应滤波器CMOS单色矩阵光学系统50毫米f / 2.8镜头(可根据要求提供) 尺寸 [ 高 X 宽 X 长 ]86毫米 x 90毫米 x 156毫米重量1200克PC连接USB 3.0能量源由USB连接供电三脚架适配器创新点:成像亮度计是一种基于成像原理来进行测光和测色的计量仪器,基本结构是由视觉(或色觉)匹配的探测器、光学系统以及与亮度(或三刺激值)成比例的信号输出处理系统所组成。● 测量精度高光学系统的V(λ )匹配可达国家标准级或一级水平。亮度测量精度可达± 3%。● 动态范围高采用高动态测量技术,可同时实现高亮光源和低亮背景的精确测试,动态范围可达120dB● 高稳定性采用独特的降噪和缺陷处理技术,产品无需预热,开机即测。重复性好且高度稳定。● 测量结果的线性度高系统的线性校准采用高亮度范围的标准光源,可实现CMOS信号强度在3%以上的条件下精确测量。● 软件功能强大软件可以实现对光源的识别、编号和处理。采用先进的图像处理算法实现字符、眩光和显示器检测等测量。● 灵活便携产品尺寸小、重量轻,且可直接通过USB连接电脑,在室外环境中可进行便携式测试。CX-1000成像亮度计成像色度计成像光度计
  • 贝士德取得多项比表面积仪专利技术
    ◆贝士德取得具有吹风加热功能的比表面仪专利专利名称:具有吹风加热功能的比表面仪专利号: ZL200920110451.5 2010年,国家知识产权局授权贝士德仪器科技(北京)有限公司研发成果&lsquo 具有吹风加热功能的比表面仪&rsquo 专利。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有吹风加热功能的比表面仪。该比表面仪通过在仪器主机中增加吹风加热装置,可使样品管快速升温,从而降低背景噪声影响,提高后续测试的精度和分辨率。该专利的获得,使贝士德公司的比表面仪突破了普通比表面仪升温较慢、噪声过高从而造成结果不精确的瓶颈,其精度、分辨率均能达到国内领先水平。比表面仪包括:仪器主机,仪器主机内主要设有电路和气路两部分,电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路;气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器,仪器主机内设有多个样品管,多个样品管并联设置在气路中,样品管的出气端经管路与检测器连接。 此款比表面仪最大的特点在于,该比表面仪携有吹风加热装置,吹风加热装置的出风端与各样品管相对应,吹风加热装置的控制端分别与所述仪器主机内电路电气连接,从而实现程控风热助脱功能,保证得到尖锐快速的脱附峰,减少背景误差。误差的降低及人性化的完成声音提示,使得贝士德仪器科技(北京)有限公司的此款具有吹风加热功能的比表面仪在同行业中处于领先地位。当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时,需要使温度迅速升高,使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器,在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯,利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温,但在全自动化仪器中,如果放弃辅助加热脱附,进行自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低,升温缓慢,将使脱附峰矮而宽,降低灵敏度和分辨率,使背景噪声影响增大,损失测试精度。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时,也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆贝士德取得气体净化冷阱及比表面仪专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 气体净化冷阱及比表面仪&rsquo 专利,专利号为ZL200920110450.0。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种气体净化冷阱及比表面仪。 该产品为一种气体净化冷阱及比表面仪,属于气体净化装置领域。该气体净化冷阱包括:冷凝管和液氮杯;所述液氮杯内盛有液氮,所述冷凝管的管体设置在液氮杯的液氮内,冷凝管的一端为进气口,冷凝管的另一端为出气口。该比表面仪包括:控制电路和气路,该比表面仪还包括气体净化冷阱;所述气体净化冷阱,串联设置在该比表面仪样品管前的进气气路中。通过将具有进气口和出气口的冷凝管设置在液氮杯中,形成气体净化冷阱。该气体净化冷阱用在比表面仪中时,串联设置在比表面仪中气体进入样品管的气路中,使通过该冷凝管的气体中的杂质冷凝,从而最大限定的净化进入样品管被测试的气体。 该专利的优点是具有国内唯一的气体净化冷阱功能,使气体纯度提高10倍以上。比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;如30ml/min的流速中120min内停留在粉末表面的水的量为 0.14ml(标况下的体积),而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水蒸汽的量为:0.069? ml(标况),与实际停留在粉末表面的水量相当,材料表面已经被水分饱和;如不处理,测试结果将不可能准确。同时,专利已经形成产业化生产,并最终成为国内著名的比表面仪品牌,H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生,意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。 产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时,也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得具有原位吹扫功能的比表面仪专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 具有原位吹扫功能的比表面仪&rsquo 专利,专利号为:ZL200920110453.4。贝士德仪器科技(北京)有限公司此专利产品是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。 贝士德公司此款专利是一种具有原位吹扫功能的比表面仪。比表面仪包括:仪器主机,仪器主机内设有电路和气路两部分,电路部分包括电源供电电路、液氮杯升降控制电路、传感器和信号检测采集电路;气路部分包括气源、连接气源与仪器主机的连接管路、气路流量检测显示装置和检测器,仪器主机内设有多个样品管,多个样品管并联设置在气路中,样品管的出气端经管路与检测器连接;其特征在于,该比表面仪还包括原位吹扫装置,所述原位吹扫装置为多个吹扫炉,各吹扫炉均设置在仪器主机内,分别设置在各样品管下面,吹扫炉的电热控制端与所述仪器主机内电路电气连接。该专利具有国内唯一的一体式原位加热吹扫装置;并具有吹扫程序定时功能。仪器在国内唯一具有一体式吹扫装置(非分体式),解决了脱气、测试一体化问题,实现了试样原位处理,只需一次安装,与空气零接触,保证了样品预处理的高效性与有效性。应用该专利的3H-2000系列仪器具有的一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势:一是操作方便,只需一次安装;二是处理效果更好,避免了拆装样品管时样品再次与空气接触。通过原位吹扫装置,实现不用将样品管移出比表面仪的仪器主机,即可进行原位吹扫,操作更简洁。3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪的诞生,意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。在增强自身产品科技含量的同时,也为以后能够更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得氮气浓度检测器专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 氮气浓度检测器&rsquo 专利,专利号为:ZL200920110455.3。 贝士德仪器科技(北京)有限公司该专利为一种氮气浓度检测器。该检测器包括:参比池、测量池和四个热敏电阻;四个热敏电阻连接形成电桥电路,形成的电桥电路中两个相对设置的热敏电阻设置在参比池内,电桥电路中另外两个相对设置的热敏电阻设置在测量池内,电桥电路的两个电极作为输入测量电压的输入电极,另外两个电极作为输出电信号的输出电极。该检测器在检测氮气浓度时,使作为基准参比的氮气浓度为零的基准载气通过参比池,使被检测的载气与氮气的混合气体通过测量池,根据输出电信号值的变化,即可确定被检测混合气体中的氮气浓度。 该专利的优点是具有国内唯一的氮气分压色谱法检测系统,检测精度唯一达到0.01%。BET多点法测试中,按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%,氮气浓度检测是BET法比表面积测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面,目前国内同类仪器采用分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1-0.5ml/min,对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。而采用该专利色谱浓度传感器热导池直接测试氮气浓度,精度可达到0.01%,且不受流速影响氮气浓度检测器精度之高,在国内同行当中处于领先地位。同时,专利已经形成产业化生产,并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。专利的发明及仪器的诞生,意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。产品同质化已经成为市场竞争的一大壁垒,突破同质化,就意味着走向成功。贝士德公司此款专利的诞生,表明贝士德走出了一条科技创新的道路。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,是贝士德公司最终的奋斗目标。专利的发明,在增强自身产品科技含量的同时,也为以后更好的服务广大使用客户做出了硬件上方面的准备。◆ 贝士德取得比表面仪U型样品管专利 2010年,国家知识产权局授权柳剑锋研发成果&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 专利,专利号为ZL200920110452.X。 贝士德仪器科技(北京)有限公司研发的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 属于比表面仪用的样品管。该样品管为U形管,U形管的一端为进气口,另一端为出气口,U形管一端管体的管径大于另一端管体的管径。该U型样品管通过U形管两端的管体的管径不一径,一端管体的管径大于另一端管体的管径,形成由粗到细的U形管。 该专利最大的创新点在于,贝士德公司的&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 保证测试精度的同时,使得样品管装样方便并不局限于粉末样品测试。色谱法比表面测试用的样品管在国内同行业中面临着这样一个矛盾:色谱法要求管路的内径尽量的细,以减少紊流效应;但过细的样品管使得在实际应用中装样和清洗很不方便;&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 巧妙的使用大进小出的样品管形式,大口径端使填装样品和清洗都很方便,小口径出气可以不增加紊流效应。目前,该专利已经形成产业化生产,并最终成为国内著名的比表面仪品牌&mdash &mdash 3H-2000系列全自动氮吸附比表面积测试仪。国内目前只有3H-2000系列仪器使用&lsquo 比表面仪U型样品管&rsquo 。也意味着我国粉体比表面仪的发展突破了质的飞跃,并标志着我国粉体比表面测试方面达到国际水平。 比表面积是单位质量物质的表面积(㎡/g),它是超细粉体材料,特别是纳米粉体材料最重要的物性之一,是用于评价他们的活性、吸附、催化等多种性能的重要物理属性。因此在各种超细粉体材料的研究、制造和应用过程中,测定其比表面积是十分重要的。随着超细粉体材料和纳米材料的迅猛发展,生产和应用各种超微氧化锌、氧化铝、碳酸钙、钴酸锂、锰酸锂、碳黑、石墨等几乎所有粉体材料的领域都需测定产品的比表面积,测定比表面积的仪器已成为许多研究单位、大专院校和工厂不可缺少的重要设备。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内早期专业从事全自动氮吸附比表面积测试仪的研发、生产、销售、维修、技术支持、培训及售后服务的厂家,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。此款专利的诞生,解决了&ldquo 小量进,大量出&rdquo 的矛盾,U形管的出现,使身为3H-2000系列仪器打破了业内同质化竞争的局面。独树一帜,研发创新,是贝士德公司长期领先国内外市场的根本保证。能够为广大客户提供更优质的服务,是贝士德公司全体员工工作的根本出发点。严谨为科技,诚心为客户,始终是贝士德公司最终的奋斗目标。
  • 3D面积测试系统 | 满足不规则物体面积的自动检测需求
    3D面积测试系统 3D面积测试系统为实验室提供了一个先进的测量平台,用于快速、准确地计算不规则物体的面积,包括任意面积、外表面积、内表面积、液体面积、体积等,开拓了自动化计算面积的新模式。复杂样品轻松测量,任意面积一扫即得01产 品 展示02知识产权针对3D面积测定仪,上海汇像信息技术有限公司已取得多项具有业界标杆意义的权威证书,其中包括但不限于《发明专利证书》、《计算机软件著作权登记证书》、《上海市计量测试技术研究院华东国家计量测试中心校准证书》等多项荣誉证书。专利证书软件著作校准证书03参 与 标 准GB/T 材料表面积的测量高光谱成像三维面积测量法QC/T 紧固件镀层表面积计算方法T/SLIA 001-2019食品接触材料及制品、饰品表面积的测定三维模型重建法GBT 38009-2019眼镜架镍析出量的技术要求和测量方法计量技术规范两项发表论文多篇数据对比活动多次全国多家计量机构提供CNAS校准支持04合 作 机 构、持续更新中......• 国内外著名第三方权威检测机构:SGS通标标准技术服务有限公司、Intertek天祥集团、德国莱茵TÜV集团、TÜV南德意志集团、必维国际检验集团、华测检测认证集团、东莞市中鼎检测技术有限公司等。 • 国家质检机构:上海质检院、深圳计量院、山东质检院、浙江方圆检测集团、广州质检院等、南京质检院、新疆质检院、宁夏质检院; • 国家海关机构:广东海关、常州海关、宁波海关、上海海关、北京海关等; • 国际知名企业:宜家家居IKEA、周大福珠宝、浙江小商品城集团等; 05产 品 特 点• 批量测量根据样品大小,可一次同时检测30-50个样品批量选取样品测量• 自带软件处理完全针对检测检验行业需求定制开发,系统自带软件直接检测,无需切换自带软件进行处理• 任意面积计算根据标准的不同要求,鼠标轻松选取标准所需的接触面积鼠标轻松选取接触面积• 多种输出模式实现对检测结果的多种输出方式,例如:Excel、PDF报告导出报告导出06应 用 领 域目前3D面积测定仪已广泛应用于食品接触材料、药品包装材料、工艺品、日用品、纺织品、工业零部件、玩具、婴儿用品、医疗用品、首饰饰品等。 07配 套 产 品智能显像仪——采用光学原理的仪器,对于透明材料、反光材料、黑色材料会产生吸光效应,检测前须进行前处理。智能显像仪• 使用方法1.置入样品→2.自动处理→3.处理完成• 产品特点干净卫生、不粘手改变传统手摇罐式显像剂喷雾方式,更卫生、高效、方便触摸屏智能控制自动调节速度、处理时间、操作过程全程监控• 配合3D面积测定仪使用上海汇像信息技术有限公司领先的实验室自动化智能化系统供应商上海汇像始终坚持将人工智能技术与检验检测技术相融合,致力于为生物化学,医疗医药及安全检验检测提供领先的实验室自动动化智能化综合解决方案,产品范围涵盖从食品安全、药品安全、到生命科学领域的智能机器人工作站系统、全流程检验检测实验室自动化、智能化整合系统以及配套自动化、智能化仪器设备及相关耗材等。我们立志成为全球最为领先的生命健康自动化、智能化解决方案提供商、立志让世界每一个人都享受健康安全品质的生活,立志为业界提供最好的技术、产品与服务。
  • 比表面积测试应该加多少样品?
    很多时候,比表面积测试时的样品取样量问题令人头疼,不知道应该称量多少样品合适。今天就跟大家分享一下,比表面积测试时,样品取样量和哪些因素相关,我们怎样根据所掌握的样品信息来确定称样量?样品量的多少很大程度上影响了测试的时间,也决定了测试结果的好坏。比表面积小的样品,加样量过少就会遇到吸附等温线不光滑,曲线明显交叉,甚至吸附量为负数(曲线整体趋势往下走)的情况;比表面积大的样品加多了,就会导致测试时间严重延长。结果有可能会出现液氮用完了,而数据点还没测试完的情况。样品量确定因素01对于整体测试而言,我们回到测试最初的目的,比表面积是我们最终需要的结果,其单位为m2/g。而我们测试之前需要确定样品量的单位为g,理论上我们可以理解为仪器真正测试的结果为样品的表面积,其单位为m2。测试样品的表面积(m2)除以样品的质量(g),得到样品的比表面积(m2/g)。对于测试样品的表面积(m2),即样品量(g)*比表面积(m2/g),我们有一个推荐的测试范围,为2.5-50m2。一般我们推荐取中间数值,比如10、15。示例02为了便于大家更好的理解,我们根据不同比表面积的样品来举例说明。如果样品比表面积在2.5m2/g左右,我们取上述范围的下限2.5m2,那么取样量应该在:2.5(m2)/2.5(m2/g)=1(g),由于我们取上述范围的下限,所以,样品量至少要有1g。如果样品的比表面积在50m2/g左右,我们取上述范围的一个中间值10m2,那么取样量应该在:10(m2)/50(m2/g)=0.2(g)左右。如果样品的比表面积在1000m2/g左右,我们取上述范围的上限50m2,那么取样量应该在:50(m2)/1000(m2/g)=0.05(g)左右。如果样品的比表面积大于1000m2/g,我们取2000m2/g,这时候取上述范围的上限50m2,计算取样量:25(m2)/1000(m2/g)=0.025(g)左右,即25mg,对于25mg的样品称量过程,有可能会出现称量上的误差,一旦出现称量上的误差时,我们的比表面积就会失真。为了避免出现这种误差的出现,我们建议比表面积大于1000m2/g的样品,不去考虑上述范围的上限,都取样0.05g。当然如果老师们可以保证小于0.05g样品的称量的准确度,也可以根据实际情况称量小于0.05g的样品。补充说明03上述的举例说明是针对大部分样品的测试经验,老师们可以根据自己的样品预估的比表面积来确定样品量。好多时候也会遇到一些特殊情况,下面几点补充说明,便于老师们更好的解决遇到的问题:对于未知比表面积样品取样量,我们建议先取0.1g的样品,进行一个简单6点法BET的测试,大概预估一下比表面积的范围,然后按照上面的方法重新确定取样量进行测试。对于非常小的比表面积的测试,样品量没有办法满足上述表面积的范围,或者样品比较轻,没有办法加很多的样品。此时有两种方案,一是选用Kr测试;二是尽量多往样品池里加样品,然后看测试的曲线是否平滑,以及数据数据重复性如何。如果曲线平滑且数据重复性较好,即使低于上述推荐范围也可以进行这类样品的测试。
  • 色度计基础(三)常见测色方法和仪器
    色度计基础(三)常见测色方法和仪器摘要针对不同的测试环境和要求,需要选不同的测试仪器。在只需要知道样品色坐标的情况下,可以选用光电积分测色仪(色度计),满足卢瑟条件的色度计能满足许多场景的测色要求。在需要获取样品的精确光谱信息时,可选用分光光度计,多通道平行测色的分光光度计,测色速度快,精度高。正文目视测色:在某些特定的行业和环境中,依然保留着目视测色法,即通过人眼去判断颜色是否与预期存在误差,有时会用到标准光源或标准色样。目视测色法完全依赖观察者的经验和敏锐的分辨力来判断颜色的差别,且速度较慢。 图 1 左:一种常见于纺织和服装设计的比色卡 右:一种判断溶液中物质浓度的标准比色液光电积分测色:将入射光分别通过滤光片透射率-探测器联合响应曲线满足CIE标准三刺激值谱线(也有可能是某一特定谱线)的三条或四条通道(因为针对红光,在CIE三刺激标准中有两个峰,很难在一片滤光片做出吻合度很好的透射率曲线,有些设计中会做成四个通道),再经过信号放大与模数转换电路,获得样品在标准光源下的三刺激值。这种测色方式,获得的三刺激值大小,与光电探测器上接受到的光强成比例。这种测试方法速度快,可以获得满足大部分情况的色坐标准确度。各种色度计(或称作光电积分测色仪、比色计或色差计)普遍采用这种结构。缺点是无法获得样品的光谱信息。图 2荷兰Ademesy公司高速高精度色度计结构示意图这是一类仿人眼结构的测试设备,即用光电二极管和三色(也有可能是四色)滤光片模拟人眼中的三种色觉感受细胞,在不考虑系统电子系统稳定性、精度和环境等因素的情况下,测色结果的准确度,主要跟滤光片-探测器组成的通道的光谱响应曲线和CIE标准谱线的吻合程度有关,即卢瑟条件。该条件还指出三个线性无关的原色,经过混合能够表示任意一种颜色,故可以用在仪器做测色结果的校准,在相机和色度计中常见。图 3 左:Hyperion色度计谱线与标准CIE-XYZ体系谱线比较 右:颜色校准矩阵分光测色:(1)光谱扫描测色:这种工作方式的分光光度计往往将光源集成在设备内,通过分光器件和单色器,将光源发出的光分成一路或两路单色光(两路光路居多),将经过样品透射或反射后的光谱,与空样品池或标准白板做对比,获得样品的透射(或反射)光谱曲线。直接获得的是样品的光谱信息,需再经数据处理,才能获得样品的三刺激值。因为采用参比法测量物体透射(反射)光谱,消除了光源不稳定、光学器件效率等一些干扰因素。且往往这类设备体积较大,测试环境稳定,光学器件精密,故这种方法获得的样品光谱信息最为准确,但速度较慢,且常受限于测试场景和样品尺寸,使用成本较高。(2)多通道平行测色光源发出的光照射在样品上,经样品透射(或反射)后,通过狭缝进入设备。设备中分光器件将不同波长的光线分到不同的方向角上,经凹面反射镜聚焦到线性ccd上,CCD将光强转换为电信号,每一个CCD单元获取的光能量,对应样品光谱中某一波长范围的光谱能量,从而获得样品的透射(反射)光谱。 图 4 左:Rhea光谱仪的结构示意图 右:测得某样品的光谱图这样获得的样品光谱实际上是一系列底边较窄的柱状图,是一种实际光谱的近似,通过计算样品每一小段波长的光能量,对CIE标准下的XYZ三刺激值产生的作用并求和,就可以获得样品的三刺激值。这样的设备,将经过标准光源校准后的数据存储在设备中,在测量光源,发光屏时不需要额外的参考光路,这要求设备有较好的稳定性和光谱准确度。这样的测试方法容易获得较为准确的色坐标值,且测试速度较快。测色标准相关器件:归根结底,颜色是物体对光源光谱的选择性透射和反射,需要评价样品的颜色,就必须要建立标准,在相同条件下获得的样品光谱或色坐标,才具有可比性。除了测色仪器本身以外,我们还需要用到这些器件:如标准光源、积分球和标准白板等。这些仪器的搭配使用,也拓展了测色仪器的使用场景。1. 标准光源:标准光源有固定的光谱,和很好的稳定性。可以用于测试仪器的标定,也可以用做样品的照明,常用的有A光源,C光源,D65光源。2. 标准白板将标准白板属于全反射漫射体,波长选择性低,反射比接近1,常见的涂覆层材料有硫酸钡(BaSO4)、碳酸钙(CaCO3)、氧化镁(MgO)等。常放置于双光路分光光度计的参比光路中,作为反射测量的标准参照,可以用于仪器的校定,也可以用来和样品做对比来获得样品色度信息。3. 积分球积分球为一种内壁涂有低光谱选择性的高反射材料的球体,光在积分球中经过漫反射可以变得均匀。(1)可以让标准光源发出的光变成均匀光,这对仪器标定,样品照明都很重要;(2)可以在积分球上加光陷阱,吸收不需要的样品反射光(如吸收样品镜面反射光)。
  • 中国地调局:雄安新区土壤清洁区面积占99.3%
    p  8月23日,中国地质调查局、河北雄安新区、河北省国土资源厅、省地矿局在雄安新区临时办公驻地召开雄安新区地质调查第一阶段成果移交汇报暨四方联席会议。/pp  据悉,为贯彻落实4月27日国土资源部与河北省“部省会商”精神,在国土资源部的统筹领导下,中国地质调查局与雄安新区管委会以及有关规划编制单位进行了深入对接,与雄安新区管委会、河北省国土资源厅、河北省地矿局成立了四方联合指挥部,按照“世界眼光、国际标准、中国特色、高点定位”方针,明确了雄安新区地质调查思路,提出了“构建世界一流透明雄安、打造地热资源利用全球样板、建成多要素城市地质调查示范基地、为雄安新区规划建设运行管理提供全过程地质解决方案”四大愿景目标。/pp  2017年6月初,雄安新区地质调查野外工作正式启动,第一阶段的主要任务是开展工程地质调查、土地质量调查、地下水与地面沉降调查、浅层地温能调查,服务于雄安新区总体规划。调查区范围包括雄县-容城-安新全境及周边部分地区,面积1770平方千米。其中,针对起步区总体规划,部署重点调查区面积200平方千米。中国地质调查局组织11家直属单位和河北省地矿局所属10家单位,投入钻机203台、工程技术人员1700多人,完成勘探钻孔516个、总进尺5.5万米、水土样品采集测试4万余件、综合物探测井近1万米,获取了90余万条数据,取得一批重要成果和认识,可作为雄安新区暨起步区总体规划的地质依据。/pp  经过近2个月努力,圆满完成了地质调查第一阶段工作,取得了重要成果,得出五点结论:一是区内场地稳定性和工程建设适宜性总体较好,稳定场地和基本稳定场地占89.5%,全区均适宜或较适宜工程建设,但应关注地面沉降问题。二是重点调查区地下空间开发利用条件优越,适合规模化开发。从保护主要含水层和规避大厚度含水层涌水问题,宜将粘性土层作为地下空间主要开发利用层。根据70米以浅的地层情况,存在3层适合地下空间规模化开发的有利层位。三是重点调查区土壤环境清洁,strong大部分土壤无重金属污染,土壤清洁区面积占99.3%,仅局部零星地块表层土壤存在汞、镉等重金属污染。/strong8600亩耕地为绿色富硒土地,主要分布在容城县小里镇李茂村、西牛营村、王村等农田区。四是地下水质量总体良好,strong38%浅层地下水可作为饮用水源,40%适当处理后可作为饮用水源,75%深层地下水可作为饮用水源,20%适当处理后可作为饮用水源。城县南张-贾光一带分布有富锶优质地下水。/strong五是浅层地热能开发利用条件适宜,每布设1平方米地埋管可满足2~3平方米建筑面积的供暖制冷需求。综合利用地源热泵系统供暖制冷,起步区可满足3000万平方米建筑面积,全区可满足约1亿平方米建筑面积。/p
  • LICO 色度仪在测量酸洗色度中的应用
    背景介绍酸洗色度(Acid Wash Colour)广泛应用于工业芳香烃的质量测量,例如苯、甲苯和精制溶剂石脑油。测试原理是将芳烃和硫酸混合,剧烈摇动后,将硫酸层的颜色与提前配制好的色度标准物的颜色进行比较。硫酸层如果产生颜色越深,证明所含杂质越多,如果超出企业标准,则代表产品不合格。前日,华南某石化厂购买LICO690,拟用于测量其产品的酸洗色度。芳烃在吸入、摄取或皮肤接触时有毒,挥发性芳烃极易燃烧,在加入浓硫酸测试酸洗色度时,直接导致危险系数增加。因此,简便、高效、快速的酸洗色度检测方法正是用户所需要的。应用情况主要仪器:LICO690,11mm一次性圆形玻璃比色管。用户在使用标准方法检测石油产品的酸洗色度时,需要用CoCl2,FeCl3,HCl以及K2Cr2O7配制14个标准色度溶液,为保证检测的准确度,标准方法要求标准比色液应在使用当天配制。由于该配制过程的繁杂,直接增加酸洗色度检测的难度。且目视比色对于低色度样品的检测存在局限性。而使用LICO色度仪检测酸洗色度时,用户只需先将样品与硫酸混合(体积比 3:1),剧烈震荡,然后将硫酸层液体倒入至11mm圆形比色皿中,再将其放入色度仪中检测读数即可。LICO690的测试方法符合ASTM D848-09和GB 2012-89。我们将这 14个标准比色液的吸光度内置于LICO690中,无需用户配制标液,极大程度减少用户工作量。结果以吸光度值最接近的标准溶液的号码标志酸层的颜色。若样品比标准色深或浅则分别在数字后面加上正号或负号。若酸层色彩与标准色彩不同,则在记录的色号后加上(X)。例如,“4#-(X)”的意思就是酸洗色度比4#标准色略浅,并且样品酸层的颜色不同于4 #标样的颜色。 总结 酸洗色度是芳香烃产品的品控指标之一,因此生产芳香烃的石化企业必测酸洗色度。但该法在实际操作中如使用标准方法,难度与风险并存,测试时需要操作人员多加注意。LICO690色度仪内置的“酸洗色度”标准色标,直接为用户提供工作曲线,提高检测人员的工作效率。同时,减少与有毒有害物质的接触,提高操作人员的安全性。另外,由于该法无需外购任何标液,帮助用户减少成本。
  • 常见比表面积测试方法对比分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量; /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法之固体标样参比法/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong动态色谱法之BET多点法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong静态容量法/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降;/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。/p
  • 加速BET表面积和孔隙度测量
    micromeriticstristar ii plus表面积和孔隙度测试仪可自动并同时测量多达三个样品,以减少分析时间,更快地提供数据。 tristar ii plus表面积和孔隙度测试仪tristar ii plus专为建立和维持稳定的测试环境而设计。分析过程中无任何可移动组件。由等温夹套为测试提供温度控制,简化操作的同时为用户提供精确且重复性高的测试结果。micromeritics microactive数据处理和控制软件提供了简单易用的界面,可将数据实时转换为精确的表面积和孔隙度信息。观看视频,了解tristar ii plus如何帮助您加快表面积和孔隙度测量!点击播放视频 关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问 www.micromeritics.com.cn 服务热线:400-630-2202
  • 麦克仪器:药物粉体比表面积测定——why and how?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。/span/pp style="text-align:center"span style="text-indent: 2em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa10143b-c46a-4a69-9db1-570ed26867f1.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Radha R.Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP 846 ,日本药典JP 3.02,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。!--846--/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong比表面积是什么?/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong药物粉体的比表面积测试/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "比如麦克仪器公司的TriStar系列(如图1所示)和Gemini VII系列(如图2所示)两款静态体积法气体物理吸附仪就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar系列和Gemini VII系列气体物理吸附仪还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 209px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e48ec2d9-3006-4c83-bbed-eedf968910f2.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="150" height="209" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图1 TriStar系列气体物理吸附仪示意图/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 195px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9ee8de22-9467-4d33-b6d6-1992c14eb81b.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="150" height="195" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图2 Gemini VII系列气体物理吸附仪示意图/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 130px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9b4ee6d2-ae96-4b4e-bf68-c6c50c121f3f.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="200" height="130" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong麦克仪器应用的三个典型场景/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1. 原料药API的比表面积测定/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a8ef2cb-654a-4898-a125-334e829e2944.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图4:某原料药的B.E.T比表面积计算结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2. 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9f89dc93-f2fd-4c88-a1d4-32be951dea53.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3. 药物制剂缬沙坦的比表面积测定/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/47bfccc1-b060-4400-8965-9ecd4d80d866.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "总之,药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "参考文献:/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "【1】 Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "【2】 Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452./pp style="text-align: right text-indent: 0em "strong作者:/strong/pp style="text-align: right text-indent: 0em "strong谢雨/strong/pp style="text-align: right text-indent: 0em "strong麦克仪器高级应用工程师/strongbr//p
  • 在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错!
    日前,仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积! 有什么用途? 浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能,例如:涂料的遮盖能力,纳米颗粒的改性和包覆效果,乳液或浆料配方的稳定性,催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是,目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而,绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时,却都是分散在液体中,通过制浆过程形成终产品。因此,必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息,而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段,使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案,并且结合美国分散技术公司(DT)的声学技术,可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究,为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 什么原理?Xigo系列采用专利的核磁共振技术(中国专利号:ZL200780016435.3),探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液,无需样品处理,无需稀释,无颗粒形状的限制,测量过程仅需5分钟,对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此,该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒,特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数,操作者几乎不经培训即可操作,它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。 仪思奇科技同时宣布,即将引进法国高端技术公司(Cordouan Technologies)的产品进入中国,包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪。 Vasco kin 的突出特点就是不接触样品,原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化,具有极高的分辨率,并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时,也是环境科学、功能化油墨,油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。 MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征,灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍,浓度测定低至ng/L的范围,可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数,为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪,MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶!仪思奇(北京)科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起,仪思奇(北京)科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理,全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司(Cordouan Technologies)全新纳米测量仪器的引入,更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白,对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术,超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充,使公司能够提供(粒度)从纳米到厘米,(固含量)从极稀到极浓的体系的全方位解决方案,纳米颗粒分析研究将如虎添翼!
  • Nova 系列全新升级 | 重新定义低表面积测试性能
    Nova X00 系列低表面积材料应用于多个行业,如电池,建筑材料和制药等。可靠的BET比表面测量可以帮助理解表面积的微小差异会如何影响应用。安东帕Nova X00系列仪器能实现低至2 m2(或0.01 m2/g)的BET比表面测量,并且结果重复性高。01介绍对于低表面积或样品量少的材料,精确和可重复的BET-比表面积(SSA)测量是至关重要的。储能(电池)、制药配方、水净化和建筑材料生产等行业尤其需要这些进行这一方面的质检。本报告描述了重复性达到 2% 时的最低总表面积及其测定结果。此外,还记录了低表面积样品(约0.01 m2/g)的平行结果,以确定该条件下的重复性。02样品管中的总表面积在测量BET比表面积时,样品的总表面积(m2)是获得准确和可重复性结果的关键。必须有足够的面积使氮气吸附,以产生仪器能够准确检测到的压力变化。使用标准样品BAM P102在安东帕Nova 800(长样品管)和Nova 600 BET(短样品管)上进行总表面积(m2)和重复性之间的相关性研究。在这两种仪器上,都使用了带有填充棒的9毫米大球泡样品管。表1给出了用于测量的分析参数。表1 用于BAM P102测量的分析参数3台Nova 800和3台Nova 600 BET仪器的结果如表2所示。所有测试结果都符合BAM P102要求。结果发现,在所有6台仪器上,样品管的总表面积为2 m2时,重复性 2%。对同一类型的不同仪器上的测试结果进行重现性计算,Nova 800和Nova 600 BET的重现性分别为1.77%和1.84%。表 2 样品管内总面积为2m2 时的重复性03低表面积样品——0.01 m2/gBET 比表面积(m2/g)是材料的一项重要性质。根据孔隙度、颗粒大小和颗粒形状,材料可以具有非常低的比表面积。在Nova 800(长样品管)和Nova 600 BET (短样品管)上,仪器可靠地测量了比表面积的下限和重复性。所有测试都使用了9 mm 的球形管和填充棒。表3 给出了实验中使用的分析参数。由于在此范围内没有标准样品,通过将BCR-169(比表面积为0.10 m2/g) 与铜珠混合(稀释),得到表面积约为0.01 m2/g 的样品。表 3 低表面积测量的分析参数Nova 800 和Nova 600 BET 的结果如表4 所示。对于Nova 800,加入了27.9311 g(总表面积0.37 m2)的样品用于测量,对于Nova 600 BET,加入了30.7453 g(总表面积0.36 m2)的样品用于测量。所有测量结果的BET 相关系数都大于0.999。Nova 800 的重复性为3.54%,Nova 600 BET 的重复性为4.04%。三种测量方法的BET 表面积值仅变化0.001 m2/g,但由于整体表面积较低,即使是很小的差异也会导致重复性变大, 约3-4%。表 4 BCR-169/铜珠样品的重复性04总结安东帕 Nova X00 系列仪器能够测量样品管中的低总表面积和低比表面积样品。当总表面积为2 m2 时,重复性 2% ,当总表面积为0.36 m2 时,重复性 5%;当样品为0.01 m2/g 时,重复性 5%。对于低表面积材料的优异性能使Nova X00 系列成为与电池组件、制药、金属粉末和金属氧化物等样品行业的理想选择。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 飞秒激光烧蚀制备大面积均匀纳米结构进展
    最近,在中国科学院院士徐至展领导下,中山大学光电材料与技术国家重点实验室与中国科学院上海光机所强场激光物理国家重点实验室展开合作研究,在飞秒激光烧蚀制备大面积均匀纳米结构方面取得重要进展,相关成果发表在《光学快报》(Optics Express) (2008, 16, 19354-19365))。纳米科技领域国际著名期刊Small (2008, 4, No. 12, 2099)在News from the micro-nano world栏目以“大面积均匀纳米结构”(Large-area Uniform Nanostructures)为题专门报道了这项研究成果,并将它与美国科学家近期实现的“大面积组装单壁碳纳米管三维结构”并列为微纳结构合成制备新方法 另外,自然中国网站于2008年12月10日在Research Highlights栏目中也专栏推荐并重点介绍了该成果。  飞秒激光烧蚀具有低的破坏阈值及小的热扩散区的特点,可实现对材料的“非热”微加工,从而大大减小传统长脉冲激光加工中热效应带来的负面影响,显著提高加工精度,在光电器件微加工领域具有广阔的应用前景。但是由于传统激光直写方法的效率较低,目前飞秒激光烧蚀制备微纳结构在实际应用中尚不具备高的经济性。因此,探索如何直接用飞秒激光烧蚀高效地制备大面积均匀纳米结构是当前飞秒激光微加工领域的一个研究热点。  博士生黄敏及其导师徐至展等采用飞秒激光辐照自诱导亚波长纳米结构的途径,通过调控飞秒激光脉冲的波长、能量、偏振等条件并采用新颖的快速非相干调制技术,成功地在氧化锌、硒化锌等宽带隙材料及石墨表面实现了纳米光栅、纳米颗粒及纳米方块结构的大面积制备。这种利用飞秒激光烧蚀直接制备纳米结构的方法具有均匀性好,效率高,热效应小,通用性高,环保等优点,并克服了以往飞秒激光烧蚀制备纳米结构过程中的二度污染问题。更为重要的是,经过这种方法处理后,材料表面的光电特性发生了显著的改变,并可随纳米结构的改变而呈现不同的光谱特征。这种方法在新型光电器件等方面具有重要的潜在应用价值,有望提高LED照明器件的发光效率和增加太阳能电池的吸收效率。(来源:中科院上海分院)  (《光学快报》(Optics Express ),Vol. 16, Issue 23, pp. 19354-19365,Min Huang,Zhizhan Xu)
  • 新品首发|叶面积测定仪采用微电脑技术,LCD大液晶显示技术
    叶面积测定仪是一种用于测量植物叶片面积的仪器,它能够快速、准确地测定叶片的面积,帮助科学家和研究人员了解植物的生长状况和光合作用能力。 叶面积测定仪通常由传感器和显示器等组成,可以测量不同形状和大小的叶片面积。使用时,将叶片放在传感器上,传感器会感应到叶片的形状和大小,并将数据传输到显示器上,从而得到叶片的面积。 产品链接→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C523091.htm叶面积测定仪的作用主要有以下几点: 了解植物生长状况:通过测量叶片面积,可以了解植物的生长状况和发育情况,帮助科学家和研究人员判断植物的健康状况和生长环境。 评估光合作用能力:叶片是植物进行光合作用的主要器官,通过测量叶片面积可以评估植物的光合作用能力,进而了解植物的生长情况和产量。 优化作物管理:通过测量不同品种、不同生长阶段的叶片面积,可以帮助科学家和研究人员优化作物管理,提高作物的产量和品质。 总之,叶面积测定仪是一种重要的植物生理生化分析仪器,广泛应用于植物科学、农学、林学等领域的研究与生产。
  • 在线会议预告:比表面积分析
    会议概况主题:了解比表面积测试讲师:Jack G. Saad 全球技术培训与支持经理 -麦克仪器公司时间:2020年5月12日 ,21:00至22:00费用:免费扫码报名:本次网络研讨会中,我们探索并比较了三种测定粉体比表面积的技术。这些技术是:-气体吸附BET法-空气渗透法-根据激光衍射和密度数据计算此外,这些技术还提供了有关粉体的其他有用信息,包括孔隙率,密度和粒度。会议预告主题:多相催化剂:化学吸附和程序升温法讲师:Luca Lucarelli博士 技术应用顾问-麦克仪器公司时间:2020年5月19日 ,21:00至22:00费用:免费关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造,为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业,以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority(PTA)实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd)和PID公司(PID Eng & Tech),也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。咨询热线:400-860-5168转0677
  • 万深发布万深LA-S系列手机拍照款叶面积分析仪新品
    万深LA-S系列手机拍照款叶面积仪一、用途:快速便捷地分析测量植物叶面积等二、技术指标:配带移动电源辅助背光源板,可野外背光照明4小时。可拍照与分析一键化操作,可分析多片叶的叶面积、周长、长宽比、长、宽、叶孔洞、形状系数等参数,并标记叶片边缘以便核对正确性。标配的极限测量面积380*265mm(特配的极限测量面积520*225mm),自动标定和自动图像校正。还可自动测定非相碰的稻谷、小麦、瓜子等普通种子的各粒粒长、粒宽、投影粒面积。可分析小至1mm2的叶片,分析误差<0.5%、测量分析时间<5秒,自动独立标记各叶片并可保存图,分析结果可输出。三、供货清单:移动电源辅助背光灯板(硬件质保1年)、手机APP软件下载使用二维码。在万深官网用手机浏览器扫二维码下载软件,可进入试用或使用订购界面。注:需自备能拍照的智能手机应用万深分析仪器 发表的中外学术论文已逾506篇创新点:将叶面积分析计算问题,用智能手机的拍照计算来实现,极大地提高了使用方便性。万深LA-S系列手机拍照款叶面积分析仪
  • 杨正红:氮吸附仪表征药物超低比表面积的技术突破
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典,增加了0991比表面积测定法,并将于2020年12月30日起正式实施。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun "一、中国药典2020版要求在相对压力P/Psub0/sub为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试,且BET方程相关系数需大于0.9975/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、有关BET比表面积的测量和计算:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首先需要明确的是,BET比表面积是通过多层吸附理论(BET方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/Psub0/sub0.05-0.3的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数(C值,图2)。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title="0000.png" alt="0000.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、有关BET计算的P/Psub0/sub取点:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功,已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度,而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/Psub0/sub为0.01~0.15的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(延伸阅读:杨正红:《物理吸附100问》化工出版社,2016年)/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、有关BET方程相关系数:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求,来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差± 5计算:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于BET的计算是取自多层吸附已经完成,孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据,这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制,实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2,这意味着:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "也就是说,R值不应该低于0.9996。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果按常规质检要求,重复性允许偏差± 1计算,则对R值的最低要求为:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "即回归曲线的相关系数不小于四个9(R 0.9999)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、表征超低比表面积的技术突破/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程,影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时,温度、压力和体积的波动或精度误差(仪器的本底噪音)可以被忽略不计,但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时,就带来了测试结果的不稳定性,甚至测不出来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,我们专门开发设计了iPore 400,该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括:/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title="111.png" alt="111.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(1) 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统(图4),可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度,避免环境因素带来的误差。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "a) 内部整体恒温,可在35-50℃之间设置:真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的,其准确性和有效精度对温度变化极其敏感,尤其在微孔和超低比表面分析中。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "b) 0.02℃温控精度:三个温度传感器,实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制,可将压力变化控制在0.05%以内,远小于传感器本身的不确定度(0.1%),可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "c) 进气预热恒温: 由于涉及安全管理问题,大多数实验室气瓶置于室外,造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大,定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差,尤其为锂电材料,药物材料,膜材料的等小比表面质量控制带来福音。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "d) 新型电磁阀:常规电磁阀的发热问题由来已久,严重影响气体定量和压力读数的准确性,该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀,无需持续供电便可保持开启或关闭状态,发热量等效为零,消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差,极大地提升了分析性能。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(2) 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持过程中死体积恒定。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "【专利号:ZL 2019 885784.5】/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域,如果要精确计算样品的物理吸附量,死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力,吸附量的计算基础是理想气体状态方程,所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大,则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小,对压力变化的灵敏度越高,吸附量计算越准确。换句话说,在同样的条件下,系统死体积越小,则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中,液氮是不断挥发的,所以为保证精确计算吸附量,要对死体积进行控制、测量或校准。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title="222.png" alt="222.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(3)32位芯片及电路系统:采用全新32位芯片及电路系统,相比24位系统,压力传感器分析精度提升30倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "模数转换器即A/D转换器,简称ADC,它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小,因此要获得高精度的模/数转换结果,首先要保证选择有足够分辨率的ADC,同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换,而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造,从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升(见表1)。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "表1 ADC芯片转换精度与压力分辨率关系(以1000Torr传感器为例)/span/strong/ptable border="1" cellspacing="0" style="border: none" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC转换位数/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"16 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"24 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"32 Bit/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC有效位数/span/strongstrong /strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"15 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"20 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"28 Bit/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力最小分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"2 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0079 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.00003 Pa/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力有效分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"4 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.12 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0039 Pa/span/p/td/trtrtd width="568" valign="top" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:宋体 font-size:14px"*ADCspan style="font-family:宋体"有效位数是指可靠的转换值/span/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "这些新技术的采用,带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 msup2/sup/g左右的比表面积,大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01msup2/sup/g),而且可以测得微量吸附下的孔径分布(图6)。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title="444.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title="555.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) "三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1. 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013msup2/sup/g,氪吸附)的重复性偏差(表2)。结果表明,iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "iPore 400可以配置6个独立的分析站(图4),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6个站BET测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表3)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"表/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"3 /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px" /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"低比表面石墨样品比表面平行测定实验(/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px"span style="font-family:黑体"红色/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"数据是/span12次测量结果的标准差)/span/strong/ptable border="0" cellspacing="0" style="margin-left: 7px border: none" align="center"tbodytr style="height:22px" class="firstRow"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "br//tdtd valign="center" nowrap="" colspan="6" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"BET比表面值(m/span/strongstrongsupspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super"2/span/sup/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"/g), R 0.9999/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"六站测定重现性/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"测定次数/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"站号/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"1/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"2/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"3/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"4/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"5/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"6/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"RSD/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"1/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定投气量测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8781 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8880 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8940 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8825 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8878 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8800 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.54%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"2/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定压测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8767 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8760 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8744 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8816 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.25%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"同站测定重现性,RSD/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.07%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.60%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.96%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.39%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.67%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.08%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"strongspan style="font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px"0.61%/span/strongstrong/strong/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定,得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307msup2/sup/g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础(图7)。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title="666.png" alt="666.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2. 超高比表面样品测定的重复性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "共价有机框架聚合物(COF)是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间,就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景,并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 msup2/sup/g之间。因为吸附量巨大,需要长时间的平衡条件,比表面大于1000 msup2/sup/g 的样品重复性控制并不容易做到。为此,对比表面大于2000msup2/sup/g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定,结果重复性优于0.07%(图8)! /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3. 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别,我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证,并与其它品牌的测试结果进行了比较(图8)。结果表明,新技术不仅两次测定(图8a和b)相关系数都在0.9999以上,而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复;而一旦关闭死体积恒定功能,虽然BET =0 .032并且相关系数(R=0.9987)依然满足药典0991要求(图8c),但其数据质量已经迅速下降,脱附等温线已经发生变形,说明这些采用的新技术相辅相成,缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图8d)。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title="a.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title="b.png"//pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"aspan style="font-family:黑体"和/spanspan style="font-family:Times New Roman"b/spanspan style="font-family:黑体":/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"两次测定的结果,比表面积值可以完全重复;/span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"cspan style="font-family:黑体":/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"关闭死体积恒定功能的结果,可见/spanspan style="font-family:Times New Roman"BET/spanspan style="font-family:黑体"回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ; /span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"dspan style="font-family:黑体":其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4. 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出,对于比表面积小于 0.2msup2/sup/g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/Psub0/sub在10sup-5/sup~10sup-4/sup的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 msup2/sup的绝对表面积计算。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置(机械泵和1000torr压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/Psub0/sub下限达到可重复的10sup-5/sup(图9),为医药企业节约了检测投资成本!/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title="c.png" alt="c.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5. 用氮吸附完全替代氪吸附:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其实,在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/Psub0/sub?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nmsup2/sup (15.2 Å sup2/sup),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nmsup2/sup(23.6 Å 2)。采用较多的横截面积值是0.202 nmsup2/sup(20.2 Å sup2/sup)。除此之外,氪气的成本是氮气的240倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。因此,理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破,氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图6~8)。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047msup2/sup/g,这意味着只有当试样比表面小于0.005msup2/sup/g时,才需要氪吸附,而这样的样品凤毛麟角。也就是说,一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6. 建立超滤膜孔径(纳米孔)评价的新方法:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法(即毛细管流动法),但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜,其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖,但由于膜的吸附量过低,常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法,但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决,需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上,电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图6右)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7. 突破传统“介孔仪器”,实现微介孔样品的氮吸附微孔测定:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别,仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附,以传统介孔仪器成功测定微孔(图10),不仅节约了用户购买仪器的成本,而且降低了用户使用成本;不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且微孔分析的重复性也得到充分保障,对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title="d.png" alt="d.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8. 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法,它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是,当压力增加时,气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此,孔径与压力有对应关系。但是,当孔径大于10nm以后(对应P/Psub0/sub=0.90),压力上升0.05(P/Psub0/sub=0.95),对应的孔径已经是20nm了,并且呈指数上升。如:P/Psub0/sub=0.98对应50nm,而0.99则已经是100nm了。因此,虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm,但实际上很少有人能做到30nm以上去,因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化,这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料,具有独特的纳米级多孔及三维网络结构,同时具有极低的密度(3 500kg/msup3/sup)、高比表面积(200 1000msup2/sup/g)和高孔隙率(孔隙率高达 80 99.8%,孔径典型尺寸为 1 100nm),从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能,具有广阔的应用前景。在医药领域,气凝胶被用于药物可控释放体系。但是,其孔径分布分析却遇到麻烦,因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制,因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验(DST)了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反,膜的单位吸附量极低,但孔径可能达到100nm以上。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由表1可知,32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率,至少可分辨3.9*10sup-8/sup的相对压力变化,因此,我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术,0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度,最高吸附点达到了0.9980(对应孔径559nm),在测试方法上取得新的突破,为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础(图11)。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "四、总结/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "工欲善其事,必先利其器!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时,经常碰到如下问题:不同厂家仪器之间数据不一致;同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致;同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致;同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题,而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率;随之产生的功能性扩展,无论用氮吸附代替氪吸附,还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展,都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜!/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title="e.png" alt="e.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附分析技术的突破,为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器,也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆,建立了新的标准。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体, SimSun"作者简介:/span/strong/pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title="f_看图王(1).jpg" alt="f_看图王(1).jpg"//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)/span/p
  • 探究比表面积物理吸附仪的稳定性可靠性问题
    近些年随着国内科技水平的提高和零配件全球化采购的发展,部分高端分析仪器陆续已经可以实现自主的生产、研发和制造,而在比表面积分析仪的研发和生产过程中,仪器的稳定性和可靠性一直是衡量物理吸附仪品质的关键因素,这也决定了生产企业的品牌是否真的能够让市场和用户同时认可。国产的物理吸附仪经过二十余年的技术发展,相关技术应用已经逐渐追赶上了进口产品的水平,但在设备的稳定性和可靠性上表现欠佳。在我国的仪器仪表行业发展过程中,分析仪器的稳定性和可靠性问题一直困扰着业内人士,并且在我国的仪器仪表行业国家规划中,这也是最为重要的组成部分。一些问题没有得到根本解决,导致国产高端比表面积物理吸附仪的稳定性和可靠性无法得到客户认知。1、基础和核心技术上的研究工作不足,导致缺乏创新及颠覆性技术的缺失。2、对外部环境对仪器的稳定性和可靠性所能造成的影响缺乏考虑,从而导致了在高端仪器的生产过程中可靠性和稳定性不够,市场竞争力明显不足。3、在生产过程中,往往对质量缺乏严格的要求,只以市场为导向,不以客户为中心,很少会对产品进行自主的研发和改进,而是只做技术的追随者。4、在核心传感器应用环节,关注方向过于片面,往往只考虑了仪器的灵敏度而忽略了稳定性和可靠性。如何解决高端比表面积物理吸附仪的稳定性和可靠性问题:1、改善仪器稳定性可靠性的根本在于对仪器的整体设计,也就是说在设计、材料选择、零部件加工、安装、性能调试、投入使用等一系列过程中,都应该制定严格的标准并准确无误的执行。2、在生产过程中开展质量控制工作也是保证仪器可靠性和稳定性的主要工作,严格执行设计方案,对仪器各个环节的生产制造进行管理和监督,严格控制质量,从而实现仪器的可靠性和稳定性。3、选用技术最为稳定的零配件,建立成熟稳定的供应商体系,也是保证高端比表面积物理吸附仪可靠性和稳定性的重要因素。4、建立勇于探索和敢于创新的研发团队,推动颠覆性技术的发展,真正意义上摆脱技术追随者的影子。5、解决系统干扰对于分析测试的影响,其主要分为三种形式:电器、电磁和背景非测量组分干扰。这些干扰因素往往具备不确定性和随机性等特点。理化联科(北京)仪器科技有限公司出品的iPore400型比表面积分析仪采用的最新的32位电路控制系统,将电气干扰最大程度的进行屏蔽。6、在比表面积分析仪的使用过程中,对其性能稳定性影响最大的因素就是系统气路和仪器内部由于系统的缺陷造成的污染问题,这种污染往往会造成仪器的分析误差,有效的设计方案可以最大程度的降低甚至杜绝气路污染的情况出现. iPore400型比表面积分析仪同时采用三套主动和被动式防污染技术,极好的保证了气路系统的清洁度,让具备EP级别的气路系统长期为客户提供有效的数据保证。7、在比表面积分析仪实际的应用过程中,仪器系统不稳定通常也会由于相关人员没有掌握正确的操作方法而引起,这种现象是较为普遍的。对此理化联科建立了行业内极为专业的服务团队为每一台iPore400型比表面积分析仪提供最为切实有效的售后服务。理化联科坚信优质产品与贴心服务的有机结合是建立行业名品必然的践行之路。结语从上述分析可知,我们在比表面积分析领域的发展已经取得了突破性的进步,不但可以满足中低端市场的应用需求,还可以在解决高端比表面积分析仪稳定性和可靠性的同时,更好的解决高端用户的使用需求。
  • 专题约稿|电池材料比表面积的测定
    p arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: auto margin-bottom: auto padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "i style="margin: 0px padding: 0px "strong style="margin: 0px padding: 0px "专题约稿|/strong/i/spanstrong style="margin: 0px padding: 0px "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 18px color: red "span style="margin: 0px padding: 0px "电池材料比表面积的测定/span/span/i/strong/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) "——“锂电检测技术系列——形貌分析技术”专题征文/span/i/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal text-align: center "i style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) "(作者:安东帕)/span/i/phr style="height:1px border:none border-top:1px solid #555555 "/p  span style="color: rgb(127, 127, 127) "strong电池行业的企业以及专家们一直致力于寻求最安全、最有效的技术用于满足当今和未来的能源需求。为了优化设计,电池研发人员更加需要他们使用部件的物理性能的准确表征。/strong/span/phr style="height:1px border:none border-top:1px solid #555555 "/p  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong1 为什么要测试电池材料的比表面积/strong/span/pp  对于电池原件而言,比如正极、负极和隔离材料,比表面积是一个至关重要的表征信息。比表面积的差异会影响材料的表征信息,像容量、阻抗和充放电速率。比表面积的结果与预期值的偏差,也可能意味着部件材料的粒径不符合要求。/pp  使用NOVATouch,我们就可以精确的测量出电池部件以及原材料的比表面积结果。这些信息可以帮助电池的开发人员以及制造商更好的来控制产品的性能和品质。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 2 使用哪款仪器/strong/span/pp  对于比表面积的测试,我们推荐NOVATouch这款仪器。这款仪器将脱气站和分析站合二为一,客户无需再采购脱气站设备。而且仪器同时可以进行样品的前处理即脱气过程以及分析。高通量的配置,可以满足同时四个样品脱气,四个样品分析,大大提高了测试效率。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong3 测试样品/strong/span/pp  电池的正负极材料以及隔离材料的特性参数,比如质量、纯度以及结构的不同,都会影响电池的性能。在此报告中,我们选择了两类材料来测试比表面积,一个是作为负极材料的锂镍钴锰氧化物(LiNiCoMnO2),一个是作为正极材料的石墨。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong4 测试过程/strong/span/pp  目前使用最为普遍的方法是BET方法。该方法利用气体吸附数据来确定材料表面单分子层中吸附的分子数。/pp  如果已知吸附分子的有效截面积,那么我们就可以得到测定样品的总表面积(单位m2)。然后再用这个值进行质量的均一化就可以得到样品的比表面积(m2/g)。/pp span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 5 结论/strong/span/pp  NOVATouch这款仪器非常适合测量电池材料的比表面积,由于高的比表面积会提高电极晶体结构中锂的插入以及去除速率,所以在优化电池设计和合成新型电池材料时,比表面积是一个非常重要的测试信息。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" "  /span/strongstrong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) "附:关于锂电系列专题约稿/span/strongbr style="margin: 0px padding: 0px "//pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "  近十年间,在能源技术变革以及新兴科技的带动下,全球锂离子电池产量进入飞速增长期,根据公开数据,预计2018年全球锂电池增速维稳,产量达155.82GWH,市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一,2018年预计全国锂电池产量达121亿只,增速22.86%。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "  锂离子电池产业的蓬勃发展,也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升,几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现,且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。/pp arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " Arial Narrow" white-space: normal "  为促进中国锂电检测产业健康发展,仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类,将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道,为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) "锂电检测系列专题内容征集进行中:/spana href="https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 255, 255) text-decoration-line: none background-color: rgb(192, 0, 0) "span style="margin: 0px padding: 0px "【征集申报链接】/span/a /ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" align="center" style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, tahoma font-size: 12px color: rgb(68, 68, 68) white-space: normal "tbody style="margin: 0px padding: 0px "tr class="firstRow" style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "系列序号/span/strong/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列专题主题/span/strong/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "strong style="margin: 0px padding: 0px "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "专题上线时间/span/strong/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "1/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "电性能检测技术/span/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "1/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "成分分析技术/span/p/tdtd width="126" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "3/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian2" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "3/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "形貌分析技术/span/p/tdtd style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "2019/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "年/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "5/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "月/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "【/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lidian3" target="_blank" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "span style="margin: 0px padding: 0px "链接】/span/span/a/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "4/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "晶体结构分析技术/span/p/tdtd rowspan="3" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "br//td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "5/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——X/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "射线光电子能谱分析技术/span/p/td/trtr style="margin: 0px padding: 0px "td width="53" style="margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "6/span/p/tdtd width="359" style="margin: 0px word-break: break-all border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align: center "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "锂电检测技术系列/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif "——/spanspan style="margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 "安全性和可靠性分析仪器及设备/span/p/td/tr/tbody/tablepbr//p
  • 国产BET比表面积及孔径分析仪首进中东市场
    国产BET比表面积及孔径分析仪首次签约沙特国王大学2013年3月,金埃谱公司为沙特国王大学进行了免费的样品测试,测试结果的准确性得到了客户的肯定。之后的一周内顺利与沙特国王大学签约静态法BET比表面积及孔径分析仪。这表明金埃谱仪器向国际知名院校的实验室更迈进了一步! 沙特阿拉伯国王大学(King Saud University)是沙特阿拉伯最高学府、又称利雅德大学。建于1975年。设有教育等8个学院,以培养各方面高级人才为宗旨,尤以伊斯兰教教育占重要地位。其建立的主要目的是为了满足沙特缺乏技术工人的状况,现已成为阿拉伯区域高科技人才的重要输出地。目前该校有7万在校生,其中5000名为博士和硕士生。根据ARWU2012年的学术排名报告,沙特阿拉伯国王大学在阿拉伯区域排名第一,在全亚洲名列十九,由此可见在阿拉伯世界,乃至全球都有很大的影响力。 金埃谱科技是BET比表面测试,氮吸附比表面积仪,比表面积测试仪,比表面积测定仪,孔径分析仪,孔隙率测定仪,比表面仪和微孔分析仪,真密度仪,高压气体吸附仪,孔径分布测试仪,比表面及孔隙度分析仪国产实现真正完全自动化智能化测试技术的开拓者和引领者,多项独特技术已成为业内厂商仿效典范.金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并获取权威认证机构的检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中注册资本规模最大,最早通过ISO9001质量认证的生产型企业,雄厚实力和完善的质量及服务体系,让您选购的产品无后顾之忧!  欲了解更多信息请致电我公司做进一步交流。免费电话:400-888-2667。www.app-one.com.cn
  • 冯骏:牛津推出业界最大有效晶体面积能谱仪
    p   strong仪器信息网讯/strong 2013年10月23日-26日,“第十五届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2013))”在北京展览馆隆重举行。牛津仪器参加了此次展会,并向用户集中展示了其在工业分析和纳米分析领域的整体解决方案。展会期间,仪器信息网特别采访了牛津仪器纳米分析部中国区销售经理冯骏。/pscript src="http://union.bokecc.com/player?vid=CEFD5CEFE2D552ED9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=true&width=600&height=490&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp   冯骏就牛津仪器纳米分析系列产品做了介绍,如拥有极佳速度和灵敏度的Nordlys EBSD探测器、最大150平方毫米的晶体有效面积及多探测器系统的X-Max SDD能谱仪,拥有完整的能量范围和最佳定量分析能力的Wave波谱仪,以及OmniGIS Ⅱ气体注入系统、OminProbe 400纳米操纵手等。/pp   另外,采访中,冯骏对中国目前的能谱市场发展及牛津仪器的市场情况也做了详细分析。他说:“随着中国经济的发展,扫描电镜和透射电镜在中国的需求量也在不断增长。据我们统计,目前中国市场的电镜年需求量在600台左右,其中扫描电镜超过500台,透射电镜也有接近100台的需求量。”/pp   同时,据介绍牛津仪器的用户群体也在不断扩大,除了高校、科研院所的用户外,牛津仪器的纳米分析产品现在也有不少的工业用户,如宝钢、首钢等。/p
  • 我国造世界最大面积中阶梯光栅 改变光谱仪器低端现状
    11月13日,从中科院长春光机所获悉:由该所承担的国家重大科研装备研制项目“大型高精度衍射光栅刻划系统的研制”11日通过验收,并制造出世界最大面积中阶梯光栅。这标志着我国大面积高精度光栅制造中的相关技术达到国际领先水平,结束了在高精度大尺寸光栅制造领域受制于人的局面。  衍射光栅是一种纳米精度周期性微结构的精密光学元件,在光谱学、天文学、激光器、光通讯、信息存储等领域中有重要应用。光栅面积大可获得高集光率和分辨本领,精度高可获得更好的信噪比,但制造出大而精的光栅是世界性难题。  光栅刻划机是制作光栅的母机,因其部件的加工装调精度难,运行保障环境要求高,被誉为“精密机械之王”,本项目研制的光栅刻划机,几乎所有关键部件都冲击世界极限水平。研制期间,科研人员突破了精密机械加工、精密光学加工、精密检测、高精度微位移控制等一系列关键技术,并研制出面积达400毫米×500毫米、精度为10纳米的光栅,这也是目前世界上面积最大的中阶梯光栅。  此前,只有美国能够制作300毫米以上中阶梯光栅,我国的中阶梯光栅制造能力不足300毫米,精度也达不到10纳米精度水平,战略高技术领域所需要的高精度大尺寸光栅受到国外严格限制。项目负责人、中科院长春光机所研究员唐玉国表示,大型高精度光栅刻划系统以及大面积中阶梯光栅的研制成功,能帮助我国光谱仪器行业摆脱“有器无心”局面,改变我国光谱仪器产业处于行业低端现状。
  • iPore400 为原料药及辅料的比表面积测定带来惊喜
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020 年版中国药典,增加了0991 比表面积测定法,并将于2020 年12 月30 日起正式实施。用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为药学院毕业并从事气体吸附比表面和孔径分析20 余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展突破:一、中国药典2020 版要求在相对压力P/P0为0.05-0.3 范围内至少进行3 个压力点的测试,且BET 方程相关系数需大于0.9975:1、有关BET 比表面积的测量和计算:首先需要明确的是,BET 比表面积是通过多层吸附理论(BET 方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/P00.05-0.3 的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET 理论恰恰需要在这个阶段的吸附数据计算比表面积。完整的BET 报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C 常数(C 值,图2)。 图1 一种α氧化铝的吸附等温线片段(P/P0 0.05-0.35) 图2 由图1 计算得到BET 曲线及完整的报告信息2、有关BET 计算的P/P0 取点:众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991 的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品的研发成功,需要进行比表面积和孔径分析的材料越来越多,多微孔纳米载体材料控制药物缓释速度已经开始应用。而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/P0 为0.01~0.15 的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET 计算结果可靠性的标准应该是C 值大于0 和回归系数大于0.9999。(延伸阅读:杨正红:《物理吸附100 问》化工出版社,2016 年)3、有关BET 方程相关系数:回归曲线的相关系数R=0.9975 是一个过于粗放的低端要求,来源于20 年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET 差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差±5 计算:R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500这显然是一个到达极限的最低标准,对于用于质量控制的比表面测定是难以忍受的。而目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过±2,这意味着:R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600也就是说,R 值不应该低于0.9996。如果按常规质检要求,重复性允许偏差±1 计算,则对R 值的最低要求为:R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900即回归曲线的相关系数不小于四个9(R 0.9999)。4、iPore 400 多站比表面分析仪测定小表面样品的重复性:iPore 400 是理化联科最新开发的按照欧洲标准设计制造的4 站或6 站比表面和孔径分析仪,专门为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题。该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括:(1) 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热及0.02℃高精度恒温系统,可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度;实时显示全区域气路和歧管的系统温度,克服环境带来的误差。(2) 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持分析过程中死体积恒定。图3 iPore 400 全自动物理吸附分析仪和iBox 26 智能脱气站(3) 32 位芯片及电路系统:采用全新32 位芯片及电路系统,相比24 位系统,压力传感器分析精度提升30 倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。这些新技术的采用,可以用氮吸附测定0.005 m2/g 左右的比表面积,大大突破了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01m2/g)(图4)。仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221±0.013m2/g,氪吸附)的重复性偏差(表1)。结果表明,iPore 400 的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET 比表面测定长期重复性达到空前水平!图4 一种电解质膜的BET 比表面(左图),及吸附等温线和孔径分布(右小图)。BET 比表面积=0.0076m2/g!表1 超低比表面标准品比表面长期稳定性实验iPore 400 可以配置6 个独立的分析站(图5),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6 个站BET 测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表2)。表2 低比表面石墨样品比表面平行测定实验(红色数据是12 次测量结果的标准差)图5 iPore 400 全自动物理吸附分析仪气路结构透视图二、iPore 400 为药企行业比表面积测定带来的惊喜——用氮吸附替代氪吸附:药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991 指出,对于比表面积小于 0.2m2/g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2 方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr 吸附一般至少需要配备10 torr 的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/P0 在10-5~10-4 的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 m2 的绝对表面积计算。但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr 压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。iPore400 的黑科技可以在标准配置(机械泵和1000torr 压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/P0 下限达到可重复的10-5(图6),这给企业带来了第一层惊喜!图6 iPore 400 全自动物理吸附分析仪COF 测定的等温吸附曲线,在机械泵条件下,P/P0 下限可到10-5,并且可完全重复测定!其实,在77.4K 的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/P0?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET 方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K 的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nm2 (15.2 Å2),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nm2(23.6Å2)。采用较多的横截面积值是0.202 nm2(20.2 Å2)。除此之外,氪气的成本是氮气的240 倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。为此,理化联科iPore 400 新一代气体吸附分析技术已经用氮气成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图4)。这给企业带来了第二层惊喜!图7 一种比表面为0.04m2/g 的金属氧化物吸附等温线和BET 比表面曲线a 和b:iPore 400 两次测定的结果,比表面积值可以完全重复;c::iPore 400 关闭死体积恒定功能的结果,可见BET 回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ;d:其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线为了进一步验证上述研究成果的可靠性,我们用氮吸附测试了一个比表面积仅0.04m2/g 的金属氧化物的完整吸附等温线和BET 曲线,不仅两次测定(图7a 和b)相关系数都在0.9999 以上,而且BET 比表面完全重复!当关闭iPore 400 的死体积恒定功能再进行测试时,虽然BET =0 .032 并且相关系数R=0.9987,依然满足药典0991 要求(图7c),但可以看到数据质量已经很差,脱附曲线已经完全变形。而常规的氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图7d)。iPore 400 技术突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图4 右)。工欲善其事,必先利其器!贯彻药典新规和GB/T 19587-2017 标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,需要性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器。配合iBox 26 全自动智能脱气站,iPore400 全自动比表面和孔径分析仪的一系列创新和突破,引领了下一代物理吸附分析仪的新标准。它的高稳定性、高重复性、高效率、超高性价比为中国企业全面贯彻中国药典0991 带来了不断惊喜!
  • 精准医疗 | 准确测量皮肤表面积,3D扫描仪助力整形外科手术高效开展
    近年来,3D数字化技术在医疗行业的应用十分广泛,尤其是在口腔医学、骨科手术、矫形康复、生物医学工程等细分领域中,已成为数字化精准医疗基础手段之一。随着3D数字化技术在医疗领域的不断普及,在整形外科领域也逐渐被应用于临床治疗中,为患者带来福音。本期,小编将分享一则使用3D扫描技术帮助临床医生准确测量软组织扩张患者皮肤缺损表面积的应用案例。案例背景软组织扩张术作为一种革命性的整形外科治疗手段,已广泛应用于全身多个部位各种病损的治疗,在瘢痕修复、耳、鼻等多器官再造及体表肿瘤、先天性巨大痣等多个领域发挥着重要的作用。图片源自于网络小编解读:软组织扩张术是指将硅胶制成的软组织扩张器,经手术植入皮下或肌层下,通过定期注入生理盐水,使表面皮肤及软组织逐渐被延伸扩大,从而提供“额外”的皮肤和软组织,用以修复邻近组织的缺损。传统测量手段目前在临床上测量扩张皮肤面积的主要手段为薄膜涂色法、几何测量法、湿布取样法等。但这些方式存在一些弊端,如:1、测量过程较为复杂繁琐2、无法精确地实时评估扩张皮肤的表面积有多大3、无法精确地实时评估皮肤缺乏需要多少皮肤基于此,广州中山大学附属第一医院整形外科 刘祥厦课题组提出了一种创新性的方法,就是利用三维扫描技术在术前对皮肤缺损面积及扩张后获得的皮瓣表面积进行精确的评估。3D数字化解决方案(部分患者案例展示)3D扫描临床医生为患有先天性巨大痣及小耳畸形症病人实施皮肤软组织扩张术后,深圳木比白科技的技术人员利用先临三维EinScan Pro系列多功能三维扫描仪获取了患者软组织扩张后的皮肤表面积。扫描过程展示部分扫描数据展示测量分析获取患者耳、痣及扩张器的三维模型后,课题组李泽泉医生利用软件对患者正常耳表面积、先天性巨痣&小耳畸形、每次扩张后的组织扩张器及其底面积进行三维测量及对比分析。数据重建最后,根据这些三维扫描的测量结果和其他相关因素,如皮肤的质地和扩张的总体积,综合判断是否进行第二阶段的重建。目前,这个新型技术手段在深圳木比白科技有限公司的协助下已应用于临床治疗中,帮助医生准确地做出了11例软组织扩张器重建患者的术前决策,并成功进行软组织扩张的重建。经临床研究证明,3D扫描技术与其他测量方式相比具有简单快捷,测量精度高,抗干扰能力强,立体构建图像逼真等优点,在软组织扩张术治疗中为确定扩张器的尺寸和第二阶段手术时间提供了有效的基础数据保障,为整形外科医生的决策提供帮助,让术前设计更客观、更科学。END非常感谢广州中山大学附属第一医院整形外科和深圳木比白科技有限公司为此案例提供素材。
  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
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