小面积色度仪

检验时有1批样品峰面积比正常样品峰面积小1/5，除了样品称样量错误，还有什么原因会导致这种情况

[color=#444444]检测血液中酒精含量，叔丁醇作内标，今天换空气后发现乙醇和叔丁醇峰面积均减小，叔丁醇峰面积以前为36万左右，现在只有30万左右了，检测漏气更换进样垫峰面积均不增高，低浓度增加进样量峰面积改变也不明显，高浓度增加进样量有改变，但不大，是手动进样，基本能排除操作误差，各位大侠请问是什么原因呢？[/color]

各位老师，检测血液中酒精含量，叔丁醇作内标，今天换空气后发现乙醇和叔丁醇峰面积均减小，叔丁醇峰面积以前为36万左右，现在只有30万左右了，检测漏气更换进样垫峰面积均不增高，低浓度增加进样量峰面积改变也不明显，高浓度增加进样量有改变，但不大，是手动进样，基本能排除操作误差，各位大侠请问是什么原因呢？

从今年一月开始我的机子峰面积就一直在慢慢的减小，我用的是外标法，但是建立校正曲线后，浓度又正常，请问各位大神们这该怎么办

各位，您好：不知道大家在实验时有没有遇到过低沸点物质出峰异常的小，最近打一个反应产物，低沸点的物质出峰面积异常的小，而高沸点的就没有太大的问题，仪器采用的是FID检测器。不知道大家有没有什么解决的方法。

在同一操作条件下稀释500倍的样出峰面积比稀释1000倍的面积小，造成这一现象的可能原因是？

菜鸟求助：我最开始测挥发性脂肪酸的时候，用的是innowax，一直测不出来，不稳定。后来换成了DB-FFAP，除了乙酸的峰有点裂分，和丙酸一样峰有点宽，其他的峰都很好，做出来的标曲线性关系很好。但换了新进样针、衬管、隔垫和分流平板之后，第一次做浓度梯度时，刚开始的三个浓度的峰很好，但是第四个样开始，丙酸开始拖尾，一直进样，丙酸拖尾越来越严重，而且除了乙酸，其他酸的峰面积和之前相比都有所减小。后来尝试调了进样量，重新安装色谱柱，都没能解决这个问题，一直进样，峰面积一直再减小，同一个浓度。今天又把衬管里的玻璃棉取出来了，还是不行。又用之前的旧衬管（有点脏了），测出来的峰面积比用新衬管测出来的大很多，但还是比之前测得小，（不知道是不是因为配的混合酸因为放了一周多挥发了）而且乙酸和丙酸的峰形更不如以前的。求助各位大佬哭(?д?;?)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181946412387_7553_5522499_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181946413012_2712_5522499_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181946412671_1242_5522499_3.png

在同一操作条件下稀释500倍的样出峰面积比稀释1000倍的面积小，造成这一现象的可能原因是？

做标准时峰面积和峰型都很好，但进入被检测样品时峰面积又矮又小。求解

菜鸟求助：我一开始用innowax测挥发性脂肪酸，一直不稳定，测不出来，换了新柱子DB-FFAP，测出来了，标曲的线性关系很好，但是乙酸的峰有点裂分，和丙酸一样峰有点宽。后来换了新的进样针，衬管，隔垫和分流平板，第一次做的浓度梯度跟上一次做的标曲相差不大，但是明显看出除了乙酸，其他酸的峰面积一直在减小，和之前的相比，而且一直进样，丙酸的峰拖尾越来越严重。工程师建议我把进样量调小，但还是不行，同一个浓度，不停进样，峰面积减小了一半。今天又把衬管里的玻璃棉去了出来，还是不行。有用之前的旧衬管（有点脏了），测出来的峰面积比用新衬管测出来的大很多，但还是比之前的小（不知道是不是因为配的混合酸在冰箱里放了一周多挥发了），而且乙酸和丙酸的峰形更不如之前的。我现在怀疑是新衬管吸附了有机酸，但供货商和工程师说衬管不需要去活。求助各位大佬(?д? ?)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201182001588493_6843_5522499_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201182001588528_9692_5522499_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201182001589016_9127_5522499_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201182001588913_1030_5522499_3.png[/img]

有时所做样品比较多，时间长，高比例有机相的流动相可能在长时间使用过程中就挥发了，那变化后的流动相会引起多大的峰面积变化，比如同一个样品，进样量相同，有机相是挥发了0.5%，那所得样品峰面积是否与未挥发前是一样的？是否会出现仅保留时间微小推迟，峰高变小一些，但峰宽可能变宽一些，而峰面积是不变的，这个猜想不知道在多大的变化范围内是成立的？

在走液相时，对照比以前峰面积小很多，而且比以前进样量还加大了，浓度没的问题，样品峰面积又很正常，这是啥问题？

华爱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管柱（型号HP-AL/S）100度在未通载气（N2）的情况下空烧10个小时 ，期间进了几个样（样品为C3以下气体），发现未通载气后，进行色谱老化，后采样，丙烷 丙烯出峰面积减小较大，其余甲烷 乙烷 乙烯峰面积减小较少，后又进行色谱柱老化，出峰面积整体缩小10倍左右 现找不到问题所在，想请教各位老师帮忙解疑答惑，在线等 （有些着急）谢谢啦??。拆过毛细管柱[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211454586230_4359_4053316_3.png[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211454588867_714_4053316_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007211454590224_7494_4053316_3.png[/img]

各位大佬，公司有两台岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]LC-20AD，这几天两台仪器相同的方法，相同规格的色谱柱，一台仪器面积有2000多很稳定，另一台面积有时2、300，有时7、800，面积一直忽大忽小，也没有规律，不知道问题出在那里目前考虑1泵或者六通阀漏液2紫外灯等量不足3检测器出问题了4进样针或进样器有问题，也不知道问题出在那里，怎么排查

进完大浓度的样品后，再进小浓度的样品，小浓度的样品峰面积变小了，有的甚至没有了，这是怎么回事？

如题，前几天顶空（安捷伦7697A+7890B）做残留溶剂，重复性没过。今天接着做，结果晚上出来结果，峰面积一下减小200多倍，相较之前的方法，本次方法把加压40改为50psi，增加了摇动（100/min），其他什么也没动。增加摇动是因为，样品（2片药片）不溶于溶剂，在瓶子底部厚厚一层，这种情况，我觉得里面的溶剂挥发不充分，就增加了摇动，本以为峰面积应该增大，结果一下减少了这么多，很是费解啊？有大佬遇到过这种事吗？指点指点小弟。

最近几天发现离子色谱标样测试时，峰面积明显减小很多，是新换的柱子，管路无泄露，淋洗液也是换了好几遍，多测几遍发现面积与峰高有时高有时低，但总体上面积是明显减小了，各位同仁，有人遇见过这种问题吗？，急。

最近开始做手性分析，遇到比较棘手的问题，分析一个消旋体，是我们实验室自己合成的，五元环的化合物，手性测试时，消旋体分开后，峰面积不相等。峰高也不同，一个高、一个矮，一个胖、一个瘦，不知是什么原因，我用的是大赛璐的AD-H柱，正相，流动相是正己烷和异丙醇，化合物是一个酸，一开始的时候加入了0.1%的TFA，但是检测时，刚开始会出现一个倒峰，而且杂质峰面积较大，消旋体峰面积不相同。所以后来不加TFA，倒峰没有了，杂质也少了，但是消旋体还是峰面积不相同。不知什么原因

本人做四氯化碳及苯的残留，限度非常小，好像只有0.0002%，而且我用的检测器还是FID，对四氯化碳的响应值不高，在不改变检测器的前提下，如何改变基峰面积，分流比，膜厚，柱温，柱内径，进样量，进样方式（手动，顶空）等条件都应怎么改，哪些条件有影响？我用的30×0.53×0.5的柱子，分流比2：1,60度柱温（不能再升高了，再高就分离不开了），顶空40分钟进样，可四氯化碳才得到0.5左右的峰面积，比躁声大一点，请大家帮帮忙，谢谢！

同一浓度不同时间进样，峰面积一直在减小是为什么？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]面积归一法既然面积归一法只要保证各个成分都出峰就可以采用了，原理是这样的。可是我在分析同一种混合样品时，发现总面积的大小导致主要成分的差别相差2个百分比。如果总面积A=200万，成分1的百分比是85，成分2的百分比是10.要是峰的总面积是300万，成分1的百分比是82，成分2的百分比是12.也就是总的峰面积越大，小峰的面积会变大，大峰的面积不会增大。有高手给我一个合理的解释。如果我信服的话，我会追加200分！！

今天发生了一件很可笑的事情，跟大家分享一下。这时一串偶然引发的必然，然后又因为一个偶然发现而结束。早晨开机后，自动进了几针空气针查看了系统干扰后，就进了目标溶液，突然发现被测物质主峰减小了好几万倍，然后换了个溶液又进了一针，还是小。以为是进样口没有装好，拆了重装，再进样发现，峰面积还是小。这时一致认为是进样口有问题，但是就是不明白哪有毛病，所有参数都正常，自动进样塔也运行正常。然后可笑的事情就被发现了。一开始，俺以为是溶液粘度大，自动进样针没有吸入溶液，导致进样面积小，然后俺就盯着进样针猛瞅，结果。。。。大家都知道，安捷伦自动进样塔的棕色盖是在进样过程中是不能打开的，所以一般只要听见自动进样的运行声音，看见进样针在洗瓶位和样品瓶之间移动正常，就认为自动进样塔没有问题，然后。。。俺发现自动进样针的针杆根本没有动，固定螺栓松了，压根没吸液。也就是说，别看针在来回动，还有声音，其实是因为针的移动是靠手臂，而只有吸取溶液时，针杆才动，而即使针杆没有动，也会有上下抽液的声音，因为那是由固定螺栓动作发出来的，哎呀呀，还好俺盯着猛看，就那棕色的盖挡着又看不清，不是俺偶然向上狠狠瞅了一眼，真是发现不了螺栓松了。。。。。啥时候安捷伦给针杆固定螺栓装个传感啊。。。。俺还说怎么今天的空气针这么干净，搞了半天，压根没进样，谁能想到螺栓居然松了，要是一大早进的不是空针，问题可能立马就暴露了，哎真是一连串的偶然开始，一个偶然结束。

请教各位大神，新配的对照品溶液，峰面积减小很快是什么原因呢？谢谢。

[table=550,#f0efee][tr][td][/td][/tr][tr][td][b]商品房销售面积计量监督管理办法[/b][/td][/tr][/table]第一条 为了规范商品房市场计量行为，加强商品房销售面积的计量监督管理，保护买卖双方的合法权益，根据《中华人民共和国计量法》和国务院赋予质量技术监督部门的职责，制定本办法。 第二条 本办法适用于商品房销售面积的计量监督管理。 第三条 国家质量技术监督局负责全国商品房销售面积计量监督管理工作。县级以上地方质量技术监督部门负责本行政区域内商品房销售面积计量监督管理工作。 第四条 商品房销售面积的测量，按照《商品房销售面积测量与计算》国家计量技术规范执行。商品房销售面积的组成和共有建筑面积的分摊原则，按照有关规定和交易双方的合同约定执行。 第五条 销售者销售商品房，必须明示商品房的销售面积，并注明该商品房的套内建筑面积及应当分摊的共有建筑面积。商品房销售面积的标注应当以平方米(m2)为计量单位。 第六条 商品房的销售面积与实际面积之差不得超过国家计量技术规范《商品房销售面积测量与计算》规定的商品房面积测量限差。按套或者单元销售的商品房，各套或者各单元销售面积之和不得大于整幢商品房的实际总面积。 第七条 商品房销售者应当接受质量技术监督部门对商品房销售面积进行的计量监督检查，并如实提供与商品房面积计量有关的图纸、资料等。 第八条 从事商品房销售面积计量监督和仲裁测量的机构应当具备的基本条件： （一）具有法人资格； （二）配备符合《中华人民共和国计量法》和《商品房销售面积测量与计算》国家计量技术规范要求，并经计量检定合格的计量器具； （三）测量人员熟悉《计量法》等法律、法规，掌握房屋面积测量的理论和基础知识，经省级质量技术监督部门考核合格； （四）具有保证计量数据公正、准确、可靠的管理制度。 第九条 从事商品房销售面积计量监督和仲裁测量的机构应当按照本办法第八条规定的条件取得计量认证合格证书。

[em0802]我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析甲醇中VOCS标样时发现，十一烷的峰面积比其她物质峰面积小，但有时候十一烷的峰面积比大多数时候大很多。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的是毛细管柱。我是从热解吸仪进的样品，先反吹5分钟，再在283度下加热3分钟，进样30秒钟。程序升温到30多分钟就停机。请高手指点。

高效液相色谱流动相改变后，进15微升样品峰面积比进10微升的峰面积要小，怎么回事

最近实验室测大气中的氧化亚氮浓度，用的是导津的GC-14B，以前结果很正常，最近如果进样较快，出峰时间就会提前，但是令人费解的是峰面积也会减小，这是什么原因呢？

同一瓶样品，在相同色谱系统中进样，0.8分左右峰面积忽大忽小，求助各位大神