众所周知，固体材料的热导率、热扩散系数、比热等热物理性质，随着材料，材料的结构、密度、多孔性、导电性、含湿率和温度的不同而变化。有些材料还与方向有关。对应于不同的材料和不同的试验条件，测量值会有很大的差异。测量材料的热物理性质，在科学研究和工程应用上，具有至关重要的意义；热物性测量与力学测量、电学测量、光学测量等一样，是物性研究和应用的基本测量技术之一。材料热物理性质可以用稳态法或瞬态法进行测量。目前，国内、外主要使用稳态法测量材料的热导率。有仪器采用瞬态法测量材料的热扩散系数、热导率和定压比热等热物理性质。所谓瞬态测量，是指在加热升温，或停止加热后的降温过程中，实现对材料热物理性质的测量。瞬态测量不要求恒温环境，测量系统也无需达到或保持热平衡状态。瞬态法的理想模型为无限大介质中的一维非稳态导热问题，具体为无限大的热源在无限大介质中处于初始热平衡状态下受到瞬间加热脉冲而引起的热传导过程。瞬态法的测量时间极短。目前多用的方法有： 热线法； 平面热源法：1恒流法，2脉冲法； 热针法；热线法：很多仪器采用了热线法，具有代表性的是日本的一些仪器。但是热线法在后期的算法处理上损失的信息比较多，精度很低。平面热源法：平面热源法，是指加热热源为一理想平面的片状物，用于对无限大均匀材料进行加热测量的方法。对平面热源的基本要求：一是厚度可以略而不计；二是在有效加热面积范围内，单位面积发出的热量不随时间变化，即热源的热流强度保持均匀、恒定；三是加热片有效加热面积与试件的横截面积相等。用平面热源法加热测量时，只要加热片足够大，就可以认为热流只在垂直于热源平面的方向上传导。热针法：采用圆柱面热源的热针，是指将电加热元件、测温元件，集合在同一器件上，制成的针状探测器件。表面上和热线法很相似，但后期处理上相对热线法从理论上有很大的不同，精度大为提高。
[color=#993399]摘要：本文介绍了国内外相变储能材料热物性的三种主流测试方法，对比分析了差示扫描量热法（DSC）、参比温度曲线法（T-History）和动态热流计法（DHFM）三种主流相变材料热物性测试方法的特点，简述了各方法在相变材料热分析测试时的注意事项，为相变储能材料研究、生产和使用中选择合适的热物性测试方法提供了参考。[/color][color=#993399]关键词：相变材料，储能，差示扫描量热法，参比温度法，动态热流计法[/color][hr/] [b][color=#993399]1. 引言[/color][/b]相变储能材料是利用相变过程中吸收或释放的热量来进行潜热储能的物质，其研究和开发经历了漫长的过程。与显热储能材料相比，相变材料具有储能密度大、效率高以及近似恒定温度下吸热与放热等优点，因而可以应用于很多领域，如太阳能利用、废热回收、智能空调建筑物、调温调湿、工程保温材料、医疗保健、纺织行业（保温衣服）、日常生活、航天与卫星等精密仪器的恒温等方面。相变储能材料的热物性是衡量其工作性能的标准，也是其应用系统设计及性能评估的依据。相变储能材料的热物性包括相变温度、相变潜热、热导率、比热、循环热稳定性、膨胀系数、储热系数等，而相变温度、潜热及热导率是衡量相变储能材料性能最关键的几个参数，因此对相变储能材料的热物性测试一般都围绕这几个参数进行。相变储能材料热物性测试方法众多，但常用的主要有三种方法，本文将介绍这三种测试方法及其应用。[b][color=#993399]2. 差示扫描量热法（DSC Method）[/color][/b]差示扫描量热法是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的功率差与温度的关系的一种技术，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。根据测量方法的不同又分为两种类型：功率补偿型和热流型，两种类型的测试仪器结构如图2-1所示。[align=center] [img=差示扫描量热法测试结构示意图,690,536]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252152_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#cc33cc][b]图2-1 差示扫描量热法测量原理图[/b][/color][/align]功率补偿型DSC：通过功率补偿使试样和参比物始终保持相同的温度，测量为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差。热流型DSC：在给定样品和参比物相同的功率下，测量样品和参比物两端的温差，根据热流方程将温差换算成热量差作为信号输出。差示扫描量热仪是比较成熟的设备，其使用温度范围广，分辨能力和灵敏度高，数据采集和处理集中，能够通过电脑直接得到DSC曲线。差示扫描量热仪测试过程中的主要影响因素有：（１）实验条件：包括升温速率的大小对试样内部温度分布均匀性的影响，检测室气体成分和压力对试样蓄放热的影响，天平的测量精度对试样选取量的影响等。（２）试样特性：样品量必须与突然释放大量能量的潜力相一致，故应尽可能使用小数量的材料，通常为１～50mg，样品在几何形状、粒度大小和纯度等方面应具有代表性。（３）参考物质：参考物质在试验温度范围内不能发生任何热转变。典型的参考物质包括煅烧氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器。（４）其他因素：如仪器的校正等。差示扫描量热仪测试过程中的注意事项有：（１）试样的选取：由于DSC测试需要的样品量很少，在几毫克到几十毫克，因此，试样的选取关乎实际应用中大块材料的热物性，应尽量选取粒度和纯度具有代表性的试样。为减小天平测质量时产生的相对误差，应尽量多的取样。（２）温度变化速率的控制：升温速率不宜过高，过高的升温速率会导致试样内部温度分布不均匀，易产生过热现象。[b][color=#993399]3. 参比温度法（T-History Method）[/color][/b]参比温度法是一种能够测定多组相变材料凝固点、比热、潜热、热导率和热扩散系数的方法，其基本原理是将相变材料样品和参考物质分别放在相同规格的试管内，并同时置于某一设定温度的恒温容器内进行加热，直至所有材料的温度都达到这一设定温度。然后将它们突然暴露在某一较低设定温度环境中进行冷却，则得到样品和参考材料的温降曲线，通过两者的降温曲线建立热力学方程得到材料的热物性。在各种热物性测试方法中，普遍现象的是测试装置越简单所对应的测试数学模型就越复杂，需要考虑的边界条件和假设就越多。参比温度法中所进行的假定为：（1）相变过程近似为准稳态过程。（2）在固液相分界面上液相相变材料通过对流传给固相相变材料的热量忽略不计。（3）近似为一维径向传热试管的径长比要远小于1。参比温度法测试仪器结构如图3-1所示。[align=center] [img=02.参比温度法测试仪器结构示意图,690,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252153_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图3-1 参比温度法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]参比温度法是一种近十几年来发展起来的热分析技术，测试仪器要远比差示扫描量热仪简单，操作更简便，无需差示扫描量热仪那样的复杂培训和操作。一般采用用普通玻璃或石英试管装样品，使用方便且相变过程易被观察到，并能同时进行多样品的同时测量，样品个数取决于恒温容器的大小和数据采集系统的通道数。参比温度法测试过程中的主要影响因素有：（1）参比温度法中样品的用量为5～50g，为使样品在恒温容器内升温时受热均匀，需将样品粉碎，这破坏材料本身的结构，不能准确反映材料自身的热物性，因此会产生一定误差。（2）加热试管时，由于试管内材料分布不均等原因会导致试样内部温度不均匀，对实验结果的准确性会有影响。升温和降温过程的快慢影响试样的蓄放热，对实验结果产生一定的影响。参比温度法测试过程中的注意事项有：（１）测试条件：要求比奥数＜０.1时，适用集总热容法建立热力学方程，故在测试之前应该对测试条件是否满足要求进行估算。（２）温度的选择：为了获得良好的降温曲线，加热温度要高于相变温度，冷却温度要低于相变温度。[b][color=#993399]4. 动态热流计法（DHFM Method）[/color][/b]动态热流计法是一种采用热流计测试装置来对试样热流进行动态测量的瞬态测试方法，首先测量装置中的两块加热板处于一个相同的、低于或高于样品相变温度的稳定温度，然后控制两块加热板步进升温或降温到一系列相同温度点并恒定，并实时测定每个步进温度变化过程中热流密度变化，根据热流密度变化测得每个温度点下的的热焓。动态热流计法是最近几年发展起来的新方法，此方法特别适合用于测量各种固态相变复合材料和制品、结合相变材料的混合材料以及相变材料颗粒在整个相变过程中的热物性测试评价。动态热流计法测试仪器结构如图4-1所示。[align=center] [img=03.动态热流计法测试仪器结构示意图,690,229]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][b][color=#cc33cc]图4-1 动态热流计法测试仪器结构示意图[/color][/b][/align]动态热流计法同样是种多参数热物性瞬态测试方法，通过热流的瞬态变化过程可以测量相变材料的显热和潜热，由一块相变材料样品可以测量固相和液相比热、相变温度和相变焓，由此可以确定相变材料的蓄热能力。另外通过试验过程的控制，可以在稳态条件下测量相变材料相变区间前后的热导率动态热流计法测试过程中的主要影响因素有：（1）伴随着过冷现象，测试结果会是不太寻常的热涵-温度曲线。固液和固固相变的初始温度常取决于加热和冷却速率、相变材料纯度以及相变材料是不是非晶态。（2）相变材料及其复合材料大多表面粗糙，这会给测量带来很大的接触热阻，可以采用弹性薄片来减小接触热阻，这些弹性薄片热焓会带入测量，需进行校准修正以保证测量精度。（3）对于热导率较高的相变材料样品，样品边缘热损会给测量带来一定影响，要设法保证测量区域内尽可能为一维热流。动态热流计法测试过程中的注意事项有：（1）测试温度区间的设定：相变材料一般并未有精确的熔化温度或凝固温度点，因此必须大至的相变温度区间来对测试温度范围以及温度变化步长进行设定，既要保证测量精度，又要兼顾测试效率。（2）测试条件：在测试过程中要求测量装置在一系列温度点达到稳态，即在稳态条件下样品的整体温度均匀且相同，没有热流进出样品，在测试中要确保稳态条件形成后才能进入下一个温度点的测试过程。（3）热流计的选择：要选择合适的热流计使得整个测试过程中的热流都必须可测，热流传感器既要保证测量精度，又有具有较大的测量范围，避免出现热流值超出热流计量程的现象。（4）校准：动态热流计法测试中要保证热流计经过校准和测量精度，而且需要采用规定的校准程序来确定相应的修正因子。[b][color=#993399]5. 测量方法比较[/color][/b]通过对以上三种测量方法的原理分析、测试仪器的比较以及其各自的特点和适用范围选择，总结三种测试方法在相变材料热物性测量中的优缺点对比如表5-1所示。[align=center][b][color=#cc33cc]表 5 1 三种相变材料测试方法优缺点比较[/color][/b][/align][align=center][b][color=#993399][img=热分析三种主流测试方法对比,690,447]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708252154_02_3384_3.png[/img][/color][/b][/align][b][color=#993399]6. 结论[/color][/b]通过对相变材料热物性当前三种主流测试方法的分析，探讨了各个测试方法的适用性和优缺点。针对相变储能材料热物性考核评价，对如何选择合理的测试方法所需关注的内容进行了总结。（1）三种测试方法各有优点和不足。DSC方法技术成熟度高，测量精度高，测量结果准确，但所用试样量偏少，导致样品热物性无法完全反映实际应用的大块材料的热物性。参比温度法的实验装置和操作过程都比较简单，试验过程易于观察，样品用量也较大，但样品结构不完整，受热可能不均匀。动态热流计法技术成熟度高，可直接对大块相变材料热物性进行测量，但测试周期较长。因此在实际应用中可以结合三种方法的使用，对比试验结果，以得到合理的测试结论。（2）对于粒度均匀，结构和组成单一，少量试样能够代表总体样品性质的材料宜选用测量精度高的DSC方法测量。对于松散材料，DSC测试取样无法具有代表性时，可以选用参比温度法测量其热物性。对于有完整性和代表性要求以及需要了解热导率性能的相变材料，可以选用动态热流计法。（3）这三种测试方法经过了不断的工程应用和实践，已经成为目前国际上的主流测试方法，通过这三种测试方法完全覆盖了从微量级样品到大尺寸产品级的相变储能材料热物性测试评价。这三种测试方法分别是相变储能材料不同生产阶段内的标准性测试方法，在具体应用中可根据实际情况进行合理的选择。[b][color=#993399]7. 参考文献[/color][/b] （1） ASTM E793 - 06(2012) Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry （2）Yinping, Zhang, and Jiang Yi. "A simple method, the-history method, of determining the heat of fusion, specific heat and thermal conductivity of phase-change materials." Measurement Science and Technology 10.3 (1999): 201. （3）ASTM C1784-14 Standard Test Method for Using a Heat Flow Meter Apparatus for Measuring Thermal Storage Properties of Phase Change Materials and Products
美国ANTER热物性测试仪ANTER生产的仪器种类超过25种类型，其中的几种又含有5种以上的子类型，一些仪器具有多样品同时测量功能，适用于各种材料如固体、液体、糊状物质、粉末、均匀或非均匀复合材料、刚性或可压缩材料、金属、陶瓷、玻璃、石墨/碳、塑料、木材、自然界形成的物质、涂料等等。以下是ANTER公司仪器的种类及使用的温度范围：仪器名称：高速疝灯热物性测试仪FlashlineTM 3000温度范围:－180℃─1100℃ 仪器名称:脉冲激光热物性测试仪FlashlineTM 5000温度范围：－180℃─3000℃仪器名称：热膨胀仪UnithermTM Models 1054,1101,1091,1161V,1252V,WorkhouseTM,QuicklineTM-05温度范围：－180℃─3000℃仪器名称：保护热流计法热导仪Unitherm TM Model 2022温度范围：－180℃─300℃仪器名称：保护热流计法热导仪QuicklineTM-10温度范围：室温仪器名称：非稳态快速热导仪Quinkline TM-40温度范围：－20℃─200℃仪器名称：热线法热导仪Unitherm TM Model 3141温度范围：室温─1500℃仪器名称：非稳态快速热导仪Quinkline TM-11温度范围：室温─900℃仪器名称：保护平板法热导仪Unitherm TM ModelS 6021，6010，6061温度范围：－180℃─550℃仪器名称：快速热物性分析仪QuinklineTM 30含探针及表面探头式温度范围：－20℃─70℃闪光法热导仪FlashlineTM 5000是模块组合式的脉冲激光热导仪系列，用户可以通过选择子系统。及其有关选项来组成一个最好满足应用需要的测量仪器。这种仪器可以测量从绝热材料到高导热材料，是应用最广泛的导热仪。通过选择一个或几个不同的炉子，可覆盖从－180℃到3000℃的温度范围，有从单样品到多样品的选择。配备最先进的高速电子系统以及建立在25年以来发展的最完善的理论和实际基础上的软件系统。提供准确的热扩散率、比热的测量及导热率的确定。FlashlineTM 3000是价格中等的闪光法热导仪，温度范围是－180℃到1100℃该仪器采用高速疝灯作脉冲加热光源，适用于从标准10mm直径到30mm直径、厚度达到7mm的样品，不仅可以测量各种陶瓷、金属、聚合物和复合材料等，还可以测量粗晶材料如耐火材料、碳、岩石等含孔隙材料，而这些材料过去用闪光法常常是不可测的。使用特殊的试样架，液体、糊状物质、薄膜、粉末及其直到熔融状态的聚合物等材料都可以得到测量。多样品同时测量功能提供了准确的比热测量，以及热导率的确定。Flashline系列产品受美国专利（U.S.Patent No.6,375,349.）保护。安特公司是ISO 9001验证合格单位远程（机器人）应用安特公司可对其仪器进行特殊的改进，在危险的环境中操作(如高辐射性物质工作场合，手套箱等)，包括适合于用机械手进行远距离的维修。欢迎浏览我们的网页：www.haobobio.com,得到有关技术资料。热膨胀仪Model 1054棒状及板状的多样品测量仪器，可以同时测量4个样品。温度范围是－150℃─500℃，用于研究发展及质量控制应用方面的塑料、复合材料、玻璃、金属或合金等材料的测试。独特的设计使得样品与加热源的表面直接接触，较其它各类膨胀仪，更适合于低导热材料如塑料等材料的测量。Model 1101传统的立式石英玻璃膨胀仪，有单样品、双样品，一般尺寸样品及大尺寸样品选择。可以用一台计算机同时控制四台膨胀仪。有绝对或差分(双顶杆)两种操作方式。温度范围是－150℃到1200℃，由不同的子类型来覆盖。独特的设计仪器能够测量石墨电极等大尺寸样品Model 1091传统的卧式石英玻璃膨胀仪，有单样品及四样品配置，温度范围是－150℃到1200℃，由不同的子类型来覆盖。有快速升降温红外线加热炉选项。Model 1161高温立式氧化铝陶瓷膨胀仪，温度范围从室温到1650℃，具有反向平衡顶杆消重的特点，有绝对或差分(双顶杆)两种操作方式。可用于大尺寸样品测量。特别适用于烧结研究。有使样品在氢气氛围下进行安全实验的选项。Model 1252超高温立式石墨膨胀仪，温度范围从室温到2800℃，采用自行研制的专利光学高温计时(全量程的连续测温)。有绝对或差分(双顶杆)两种操作方式。反向平衡顶杆消重的特点使得该仪器为超高温烧结研究提供了有力的手段。WorkHorseTM热膨胀仪是特别适用于质量控制及一般研究发展应用的坚固耐用的产品。体积小、结构独立及其适宜的价格使得该产品成为很多的应用场合的合理选择。温度范围从室温1000℃或1550℃。QuicklineTM-05手动卧式热膨胀仪，温度范围从室温到500℃或1000℃，数字温度控制器及数字位移传感器，经济的价格适用于教学实验及质量控制的实验室。热导仪QuicklineTM-30是一种价格非常低廉的热物性分析仪。带有交替使用的表面及针状探头，适用于测量处于－20℃到70℃温度环境的多种材料。可携带式适合于现场实时测量及过程控制。测试时间为几分钟。Model 2022 保护热流计法导热仪可用于测量中、低导热率的高分子材料、陶瓷、金属及合金，也适用粘性液体。温度范围是－20℃到300℃。有手动及计算机全自动装置。该仪器遵循ASTM1530标准。QuicklineTM-10是低价格的保护热流计法导热仪，可在室温下使用。自动模式可用于质量检验等应用。该仪器遵循ASTM530标准。QuicklineTM-40是一种普适性强的仪器，适用于固体、液体、粉末、糊状物资及薄膜的材料。温度范围是－20℃到200℃。有USB的接口的计算机操作方式，测量快速，不需要配备冷水循环器。Model 3141应用非稳态热线方法，覆盖从室温到1500℃的几个温度区域可同时控制多个加热炉(1，2，或4)，进行多样品同时测量。适用于测量绝热材料(耐火砖、耐火陶瓷纤维等材料)。遵循ASTM113标准。QuicklineTM-11是一种非稳态热线方法，适用于非固体料如粉末、粘性液体、糊状物资、油脂等材料。温度范围是从室温到900℃。计算机全自动化测量。Model 6000是用平板保护法测量绝热材料及其它低导热材料。三种子类型覆盖了从－180到550℃的温度范围。试样尺寸是300mm方形，最大厚度为75mm。全自动化计算机系统。遵循ASTM C177和ISO 8302标准。[em17] [em17] [em17]
[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对各种柔性和刚性隔热材料对变温和变真空环境下热物理性能参数的测试要求，本文介绍了采用准稳态法ASTM E2584 进行的测试系统初步设计方案，拟实现的高低温测试温度范围为-180~1500℃，真空度范围为0.05Pa~0.1MPa，样品尺寸为300mm×300mm×50mm，可实现导热系数、热扩散系数和比热容三个热物理性能参数的快速连续测量，并同时可通过热扩散系数的连续测量确定复合材料的固化度及优化固化工艺。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、概述[/color][/size][size=16px]随着空间技术和半导体行业的发展，对各种高温隔热材料的热物理性能测试提出了更高的要求，如温度范围要宽可覆盖高低温、可变真空以模拟空间环境和真空炉气氛环境。在目前的全球商用热物性测试设备中，具有高低温和变真空功能的只有德国耐驰公司和上海依阳公司的产品。如图1所示，采用稳态保护热板法，耐驰公司设备最高温度达到600℃，测试样品冷热面温差为20℃左右的导热系数。如图2所示，采用稳态热流计法，上海依阳公司设备最高温度达到1000℃（热流计法），测试样品冷热面温差最大可达1000℃的等效导热系数，可更接近实际隔热工况的对隔热材料中导热、辐射和对流复合传热机理共同作用结果做出测试评价。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101124340854_8773_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 德国耐驰公司GHP 456保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,650,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101125290599_6589_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000热流计法导热仪[/color][/align][size=16px]目前上述两种设备都在进行繁忙的常规测试，尽管都可以对隔热材料进行准确测试，但面对目前的各种新型高温隔热材料的发展，还是存在以下不足：（1）测试温度范围基本已经达到稳态法的极限，受材料和其他技术限制，再提升稳态法测试温度难度极大，同时会大幅提升造价。（2）稳态法只能测试导热系数一个参数，无法测试存在挥发和相变过程的热物性变化。（3）稳态法测试周期漫长，无法满足高通量隔热材料性能测试需求。为解决上述隔热材料热物理性能测试中存在的问题，本文将介绍采用准稳态法ASTM E2584 进行的隔热材料热物理性能测试系统初步设计方案。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、拟达到的技术指标和初步方案[/color][/size][size=16px]拟达到的技术指标如下：（1）测试参数：导热系数、热扩散系数和比热容，测量不确定度±5%。（2）温度范围：-180℃~1500℃，发热体设计温度最高2000℃，测量不确定度±1%。（3）气氛环境：真空度0.01Pa~0.1MPa，可充各种惰性气体。（4）样品尺寸：截面积200×200mm~300×300mm，厚度20~150mm。（5）升降温速度：1~10℃/分钟。（6）测试方法：ASTM E2584。为实现上述技术指标，设计了隔热材料热物理性能测试系统，系统整体结构的初步设计如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101126124993_1958_3384_3.png!w690x509.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 高低温和真空环境下隔热材料热物理性能测试系统[/color][/align][size=16px]整个测试系统设计为高低温分体结构，即分为高温测试和低温测试两套装置，高温覆盖室温~1500℃，低温覆盖室温~-180℃。两套装置分别安装在卧式真空腔体的前后推拉腔门上，公用一个真空腔体，整个真空腔体和前后门通过循环水进行冷却保护，并同时保证环境温度恒定。真空腔体内的气体种类和气压大小通过腔体侧面布置的真空系统进行精确控制。为实现1500℃甚至更高温度2000℃的材料热物性测试，测试系统的高温发热体为矩形钼加热片结构。为实现最低温度-180℃下的测试，采用液氮作为冷却介质，并结合矩形电加热薄膜进行温度精密调节和控制。高温和低温测量装置中的热源和冷源都采用薄片结构，可保证样品表面温度的均匀性和满足一维热流条件，同时可降低侧向高低温热防护装置的复杂程度。在测试系统中，高温加热装置和低温冷却装置都为升降结构，通过升降来完成被测样品的放入、取出和压紧，并实现不同厚度样品的测试。对于柔性隔热材料，可在测试过程中准确恒定样品厚度。在高低温真空试验设备中，高温发热体一般采用极易氧化的高温材料，同时频繁的高低温冷热交变会带来很大的热变形和热损伤等不利影响，这些都要求高低温设备的结构设计要便于维护和维修。因此本文所述高低温测试系统的设计采用了分体结构，非常便于拆装和维护。本文所述的高低温热物理性能测试系统，采用了准稳态测试方法，主要有以下优势：（1）可测量多个热物性参数，如导热系数、热扩散系数和比热容，特别是可以在整个相变过程中测试材料热物性的连续变化情况。同时还可以通过热扩散系数测试来确定固化度。（2）测试温度可以达到很宽的范围，而且测试速度快，通过一个完整的线性升降温过程就可以得到整个温区范围内的热物性随温度变化曲线，大幅缩短测试周期提高测试效率。（3）准稳态法测试原理是基于平板样品的一面线性温度变化，另一面绝热的边界条件，因此会在平板样品厚度方向上会形成更接近实际隔热应用时的较大温差，测试结果会包含导热、辐射和对流的复合传热效应，测试结果更能表征隔热材料的真实性能。[/size][align=center]=====================================[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]
[color=#990000]本文转载自中科院沈阳金属研究所官网。[/color][color=#990000]编者按：中国的热物理性能测试技术的研究起步于1960年左右，基本与欧美处于同步发展水平，以中科院沈阳金属研究所何冠虎和周熙宁老师为代表的老一辈学者则是我国热物理性能测试领域的开拓者。这里转载两位前辈所撰写的文章，一方面是为了部分展示我国热物理性能测试技术的发展历史，另一方面是表达对前辈老师们的崇高敬意。[/color][hr/][b][size=18px]金属所材料热物理性能测试研究五十年[/size][/b]作者：何冠虎 周熙宁 准确的热物理性能数据是材料制备、热过程控制、热结构设计计算的基础。金属所建所之初，在开展金属物理基础研究的同时，十分重视物理性能测试方法和测试装备的研究工作。1958高温测试研究室正式成立，其任务是结合高温材料的发展与使用，在高温测试方面进行有关的系统研究，为金属所日后成为全国高温热物理性能测试基地的重要成员单位之一打下了坚实的基础。 1961年，国家科委决定成立包括一批研究所和高校在内的高温测试基地，承担科研，协作和仲裁任务，由李薰教授任领导小组组长，严东生教授和姚桐斌教授任副组长，周本濂和周熙宁等同志任组员。从此金属所在李薰所长的领导下，以该基地重要成员单位的面貌投入到热物性测试的研究工作中。 60年代，金属所在国外严密封锁和资料匮乏的情况下，依靠自己的力量，初步建成了一批测试装置，并有不少是创新性的研究工作。如1963年基本建成的纵向热流绝对法金属热导率测试装置，中心加热器上下试样组合方式有别于传统的热源与热汇两端设置，能充分利用中心热源功率，以工业纯铁为标准参考试样，所得结果表明在70℃～800℃范围内的热导率，接近文献结果；金属所于1963年基本建成比长仪直测法线膨胀仪。建成电热稳态法高温热导率测试装置。首先提出弹性模量测试的端点悬挂声频共振法。克服了高温下试样内耗大不易激发振动的困难。端点悬挂声频共振法高温弹性模量测试方法和装置与电热稳态法石墨高温热导率测试方法和装置于1965年通过委托单位专家的验收鉴定，全部合格。此外，1500℃电脉冲石墨高温比热，1000℃脉冲回波法钢材小试样弹性模量，1000℃声频共振弹性模量，1000℃示差线膨胀装置也都相继建立。 70年代在我国第一颗返地卫星研制任务的带动下，金属所的高温热物性测试研究进入全盛的发展时期。卫星裙部热控材料钼合金板材厚度仅几个毫米，热导、比热、模量、热膨胀、热辐射等性能均是必不可少的设计参数，1960年代建立的测试方法已不能满足板材热物性的需求。于是激光热导，铜卡计比热，板材示差法和直测法线膨胀，电热稳态法半球发射率，弯曲共振法弹性模量等一系列测试装置相继建成。1974年7月在北京召开的第一届空间热物理会议全面反映了卫星热控设计，热控材料制备，热模拟试验和热物理性能测试方法和装备的最新结果，金属所的热物性测试研究工作不仅满足了任务需求，而且测试研究水平上了一个新台阶。这一阶段的代表性成绩有： （1）金属所在国内首批合作研制激光脉冲热导仪，该项目在1978年获全国科学大会奖以后，金属所又在激光脉冲加热－降温测量比热容新方法和整机微机运控研究中取得成果。至今，金属所的激光脉冲法热导率装置已为所内和国内 70多个单位提供了400多种材料，包括金属，合金，陶瓷，石墨，橡胶，高聚物等的可靠数据。（图片1为仪器研制现场）。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292119142790_2928_3384_3.jpg!w245x186.jpg[/img] [/align] （2）高温半球向全发射率测试装置的建立与发展，1971年至1974年热物性组在建成电热稳态法测试装置的同时，为一批批板材及时可靠地提供了大量数据，为金属所承担的卫星裙部蒙皮的研制和卫星的回收起到了重要作用。在此基础上设计制成的自动记录高温辐射仪是我国第一台三参数（温度，电流，电压）实现自动记录的半球向全发射率测试装置，该装置至今已为所内和国内高辐射率节能涂料，金属高辐射涂层材料，难熔合金管材和板材等提供了大量发射率测试数据。 （3）建成高精度真空自动绝热控制铜量热计比热测试装置，经对α-Al2O3标准参考试样热温测试表明与美国NBS、前苏联科学院数据相差3％，而且测量了它的熔化潜热。金属所的材料热物理性能测试研究始终以材料研制为背景，不断建立新方法和新装备，服务于材料研制的需求。目前金属所仍然保持着结构材料所必须的物理性能，如热扩散率和热导率、比热容、线膨胀系数、弹性模量、剪切模量、泊松比，低温DSC相变、熔点、密度等系列测试装备，并建立了碳－碳材料高温双向强度测试装置（图片2为双向试验装置）。测试服务范围已遍及所内和国内材料研制重点企业，研究院所和高等院校100多个单位600多种各类固体材料的高温（2600℃）和低温（-150℃）测试需求，金属所已经成为全国提供热物理性能测试数据最主要的单位之一。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292120049613_8007_3384_3.jpg!w252x201.jpg[/img][/align] 90年代以来，周本濂同志在研究固体薄膜材料热膨胀动态过程中，发现了温度升高在先、热膨胀有滞后的现象，说明瞬态加热时薄膜材料内部存在巨大的热应力。与此同时，热物性研究组在中国科学院院长基金特别资助项目和多项国家自然科学基金项目资助下开展了二维材料热输运性的热膨胀的研究，取得了可喜的成果，并在863课题中得到应用。获得了不同工艺条件下金刚石膜的热扩散率，建立了由TEA CO2脉冲激光（0.1s脉宽），（HgCdTe）红外探测器（0.01s响应）和DAS 820M瞬态采集仪组成的测试系统，不仅测出了50um铝、铜薄膜的热扩散率，而且成功地探测了0.35mm金刚石膜的温升曲线和热扩散率。不同工艺制备的金刚石膜有不同的热扩散率。 采用CCD非接触法测量薄膜的热膨胀系数，创建了由准直卤素光源，光学放大系统、CCD采集处理系统组成的测试系统，试样因升温膨胀时，其像边缘移动，在CCD图像上出现两个边缘像，用滤波平滑处理和多点判据法可以确定移过的光敏元数，最终计算出试样伸长量。本方法的长度分辨率达到0.2um的高精度，已获得国家发明专利。 金属所的热物性测试研究之所以在国内有一定的地位，除了为材料研究提供测试数据外，是与周本濂教授力主创新，不断开拓新领域，促进国际学术交流，多次应邀在亚洲热物性会议上作大会邀请报告并获得热烈反响和好评分不开的。在一次于美国召开的国际热物性大会上，周本濂教授作了介绍我国热物性研究概况的报告及金属所多人作了热导率和比热容测试的报告后，美国信息及数据综合和分析中心（CINDAS）主任，著名科学家，美籍华人何焯彦（C.Y.Ho）教授十分感慨地说，想不到中国在热物性研究领域有如此高的水平。 在即将迎来金属所成立五十周年之时，回顾热物性测试研究的发展历程，抚今追昔，我们十分怀念已故著名科学家李薰院士和周本濂院士，是他们的高瞻远瞩和执着追求带来了金属所热物性测试研究的成就，是他们的拓展深化和求实创新精神为我们树立了榜样，激励着我们不断前进。我们相信，金属所热物性测试研究之舟，在改革开放的大潮中，一定能绕过礁石，冲破急流，在曲折中登上新的航程，驶向胜利的彼岸。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[font=&]工业企业噪声稳态与非稳态有的说看最大值与最小值只差不超过3分贝算稳态有的说SD不超过3算稳态到底应该看那个？[/font]
工业企业噪声稳态与非稳态有的说看最大值与最小值只差不超过3分贝算稳态有的说SD不超过3算稳态到底应该看那个
请问大佬们，稳态与非稳态噪声中，提到的”起伏“二字怎么理解，是最大值与最小值的差，还是其他？
在中国计量测试学会指导下及各位专家老师们的支持下，新一届中国计量测试学会热物性专业委员会成立了。中国计量测试学会热物性专业委员会于2017年10月27日在江苏苏州召开新一届委员换届会议及材料热物性测量研讨会。 热物性专业委员会上一届主任王补宣先生已被中国计量测试学会聘为终身名誉董事，清华大学张兴教授担任新一届热物性专业委员会主任。[align=center][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710291529_01_3384_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][b]新一届中国计量测试学会热物性专业委员会委员名单：[/b]张兴 主任 男 清华大学唐大伟 副主任 男 大连理工大学张金涛 副主任 男 中国计量科学研究院戴景民 副主任 男 哈尔滨工业大学何茂刚 副主任 男 西安交通大学史琳 女 清华大学程晓舫 男 中国科学技术大学杨莉萍 女 中国科学院上海硅酸盐研究所于帆 男 北京科技大学何小瓦 男 航天材料及工艺研究所谢华清 男 上海第二工业大学史全 男 中国科学院大连化学物理研究所段远源 男 清华大学梁新刚 男 清华大学陈勇 男 中国核动力研究设计院吴清仁 男 华南理工大学蔡静 女 中航工业北京长城计量测试技术研究所周孑民 男 中南大学段宇宁 男 中国计量科学研究院胡芃 男 中国科学技术大学朱育红 女 中国测试技术研究院王照亮 男 中国石油大学（华东）张宇峰 男 渤海大学张磊 男 沈阳飞机设计研究所徐志华 男 杭州盘古自动化系统有限公司谭志诚 顾问 男 中国科学院大连化学物理研究所邱萍 秘书 女 中国计量科学研究院
[b][color=#4f6ef7]来信：[/color][/b]按照《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB12348-2008) 的规定,稳态噪声指在测量时间内,被测声源的声级起伏不大于3dB(A)的噪声。被测声源的声级起伏大于 3dB(A)的噪声为非稳态噪声。请问是指最大值 Lmax与最小值Lmin 之差还是指噪声打印条中的 SD 值? 针对此标准中没有明确，环境监测人员存在一些争议。[b][color=#4f6ef7]回复：[/color][/b]按照《工业企业厂界环境噪声排放标准》（GB 12348-2008），稳态噪声是指在测量时间内，被测声源的声级起伏不大于3dB(A)的噪声。建议比较测量值的最大值Lmax和最小值Lmin，其差值不大于 3dB(A) 的噪声判断为稳态噪声，相反，其差值大于3dB(A) 的噪声判断为非稳态噪声。对于稳态噪声和非稳态 噪声，依据监测标准规范中的具体规定进行不同测量时段的监测。
请问各位大虾，稳态-瞬态荧光光谱仪和所说的原子荧光、分子荧光、X-荧光有什么区别？
如题，哪里有卖热物性标准物质的？
实验室打算买一台稳态瞬态荧光光谱仪，打算做半导体材料、催化剂的稳态光谱，及半导体的荧光寿命，不知哪家的仪器好呀。调研过EI和JY，请各位大虾指点，先谢了
实验室打算买一台稳态瞬态荧光光谱仪，打算做半导体材料、催化剂的稳态光谱，及半导体的荧光寿命，不知哪家的仪器好呀。调研过EI和JY，请各位大虾指点
闪光法作为一种经典的材料热物理性能测试方法，是所有热物性测试方法中应用最为广泛的方法，它基本覆盖了所有金属和金属基复合材料、陶瓷和陶瓷基复合材料等刚性高密度材料的热物性参数的测试，闪光法测试设备也成为了材料性能测试评价最常配备的仪器设备。 闪光法可测试多种材料的热物理性能，并且可以测试宽泛温度区间内热物理性能参数随温度的变化过程。在闪光法测试过程中，一般都是单个样品进行升温来测试试样在整个温度范围内的物性参数曲线，然后将被测试样温度降到室温，再装配下一个试样进行测量。这种常规的测试过程往往使得采用闪光法每个工作日只能完成1或2个试样的测试，这就使得很多机构面临着测试任务量巨大时一台闪光法测试设备根本无法满足进度要求的困境，这同时也对闪光法的测试效率提出了更高要求。 为提高闪光法测试效率，多年来闪光法测试设备厂家一直在进行着这方面的努力，并推出了相应的多试样闪光法测试设备。本文将详细介绍国内外闪光法测试技术在多试样功能方面的发展历程，由此可以更多的了解多试样闪光法测试技术和设备的特点，为今后更高效的闪光法测试技术发展提供参考和借鉴。由于文章较长不便发帖，发过多次也没成功，甚至账号被封。故将此文搁置在仪器网资料库中，有兴趣的朋友可以在仪器网上看到文章，地址是：www.instrument.com.cn/netshow/SH103383/s523192.htm
[align=center][b][color=#ff0000]第一届中国热物性学术会议[/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]（第一轮通知）[/color][/b][/align] 根据 2017年 10 月 27 日中国计量测试学会热物性专业委员第一次会议的决定，拟每三年召开一次全国性的热物学术会议，旨在交流我国热物性测试表征方法的最新成果。第一届中国热物性学术会议定于2018年10 月中旬在陕西汉中召开。[b][color=#ff0000]一、会议主题 [/color][/b] 1、热物性测试技术与方法 2、热物性模拟与理论预测 3、新工质、材料热物理性及其应用 会议将邀请本领域著名专家做 Plenary 和 Keynote 学术报告。会 议上口头报告的优秀论文将推荐刊登于《 工程热物理学》、化工学报》等著名期刊。 [b][color=#ff0000]二、会议组织机构 [/color][/b] [color=#ff0000]组织委员会[/color] 名誉主席：王补宣 主席：何茂刚 共同主席： 何宁 张澎 委员：邱 萍 王晓坡 王晓坡 刘向阳 任亚杰 任亚杰 尹继武 张 磊[color=#ff0000] [/color][color=#ff0000]学术委员会[/color] 主席：张兴 委员：唐大伟 张金涛 戴景民 何茂刚 史 琳 程晓舫 杨莉萍 于 帆 何小瓦 谢华清 史 全 段远源 梁新刚 陈 勇 吴清仁 蔡 静 周孑民 段宇宁 胡 芃 朱育红 王照亮 张宇峰 张 磊 徐志华 谭志诚 邱 萍 祝 渊 [color=#ff0000]会议主办单位：[/color] 中国计量测试学会热物性专委会 [color=#ff0000]承办单位： [/color]西安交通大学 [color=#ff0000]协办单位：[/color] 陕西理工大学、隐身技术航空科技重点实验室 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
课题要求测几个典型钢种的热物性参数（高温比热，导热系数，热膨胀系数），测试温度需覆盖钢种的热轧温度区间（950-1200摄氏度）。而且各参数的测定还必须按照astm标准来进行。但是学校没有这种设备，想问一下那个测试机构能做这种测试？
各位老师，请教一下，稳态荧光和瞬态荧光的区别是什么？
[b][color=#4f6ef7]来信：[/color][/b]GB12348-2008中给出了稳态噪声的定义：在测量时间内，被测声源的声级起伏不大于3dB（A）的噪声。目前，环境监测行业对这句话的理解有不同的看法。麻烦老师给我们说明一下，这个定义应如何理解?[b][color=#4f6ef7]回复：[/color][/b]按照《工业企业厂界环境噪声排放标准》(GB 12348-2008),稳态噪声是指在测量时间内,被测声源的声级起伏不大于3dB(A)的噪声。建议比较测量值的最大值Lmax 和最小值Lmin,其差值不大于3dB(A)的噪声判断为稳态噪声；相反,其差值大于3dB(A)的噪声判断为非稳态噪声。对于稳态噪声和非稳态噪声,依据监测标准规范中的具体规定进行不同测量时段的监测。
去年年底实验室买了一台美国PTI光谱仪，因为之前的HITACHI和PE的不能满足一些实验的要求了。跟大家聊聊，交流一下心得。厂家宣称他们灵敏度最高，信噪比可以达到10000：1以上（水的拉曼峰），可以达到Am级别的微弱信号。上次他们工程师来调试时，开始灵敏度只能到8000多，几次测下来都差不多这个值，后来推测可能是染料没除净的问题，把比色皿放到酒精里泡了一晚后，重新擦干净就好多。达到了13000多，所以在测试时一定要注意比色皿的洁净度。由于我们学校在南方，湿气也比较大吧，空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量也不是很好，加上用了半年多，确实有些影响。在保存时如果有条件的话，不要放在湿气太重的环境。瞬态配的是激光器，单色性还不错，强度也比较高。最低据说可以到100ps,不过还没做过这么低的。检测起来还是很快的，只要几分钟，在原单位用过一台德国的,觉得太慢了，测量起来要大半天，不过数据好像要比PTI稍准点。使用了一段时间，暂时还没什么毛病，大体情况就是这样，仅供参考。但毕竟是个大物件，还是要考虑好。后面是当时厂家提供的一些指标。PTI推出的QuantaMaster系列荧光稳态测量系统具有测量可靠、灵敏度高、使用方便、配制灵活等优点，系统信噪比一般为6000:1，最高可达10000:1，数据采集速度可达1000 点/秒， 波长范围从紫外到近红外，样品所处的环境温度可调。除常规的荧光稳态测量外，还可进行各向异性（偏振）、双发射、化学和生物发光等方面的测量。通过扩展和升级，可实现电致发光、磷光、荧光寿命、荧光比率和比率成像等的测量。在稳态光谱测量中，通过使用光子计数技术，提供最高的微弱信号检出能力，可对荧光物质进行定性检测和定量分析。主要应用 1、光物理与光化学、光合作用机理2、分子反应动力学3、突变筛选4、缩氨酸结合动力学5、FRET动力学6、发射光谱和荧光淬灭7、荧光量子产率、荧光偏振及导向性8、蛋白质结构与折叠的研究9、DNA测序研究 、ds-DNA中的染料探针10、膜的渗透性及结构研究、膜的流动性和脂相转移11、药物与生物体系相互作用的检测12、溶剂-溶质相互作用13、麻醉过程研究 主要规格：★ 信噪比（水的拉曼峰）：6000：1 最高可达 10000：1★ 数据采样率：每个通道1000点/秒～1点/100秒 ，可同时采集★ 波长范围：180~24000nm 连续可调(由选用的光栅和灯泡决定)★ 波长带宽：0～25nm 连续可调★ 检测范围：185～650nm (使用1527型PMT，可扩展至NIR)★ 波长分辨率：0.2nm★ 波长精度：+/-0.5nmPTI推出的TimeMasterTM系列荧光寿命测量系统采用了先进的频闪分时测量技术和非线性时标据采集技术，具有测量速度快、精度高、灵敏度高、使用方便、配制灵活等优点，是目前测量速度最快、最先进的荧光寿命测量系统。该系统能够探测7pM荧光素的寿命，最短测量寿命可达100ps。激发光源可采用激光、弧光脉冲及LED灯以满足不同的应用。通过扩展和升级，可实现电致发光、磷光、荧光稳态、荧光比率和比率成像等的测量。PTI推出的QuantaMaster系列荧光稳态测量系统具有测量可靠、灵敏度高、使用方便、配制灵活等优点，系统信噪比一般为6000:1，最高可达10000:1，数据采集速度可达1000 点/秒， 波长范围从紫外到近红外，样品所处的环境温度可调。除常规的荧光稳态测量外，还可进行各向异性（偏振）、双发射、化学和生物发光等方面的测量。通过扩展和升级，可实现电致发光、磷光、荧光寿命、荧光比率和比率成像等的测量。在稳态光谱测量中，通过使用光子计数技术，提供最高的微弱信号检出能力，可对荧光物质进行定性检测和定量分析。 主要应用 1、光物理与光化学、光合作用机理2、分子反应动力学3、突变筛选4、缩氨酸结合动力学5、FRET动力学6、发射光谱和荧光淬灭7、荧光量子产率、荧光偏振及导向性8、蛋白质结构与折叠的研究9、DNA测序研究 、ds-DNA中的染料探针10、膜的渗透性及结构研究、膜的流动性和脂相转移11、药物与生物体系相互作用的检测12、溶剂-溶质相互作用13、麻醉过程研究 上图，通过激发光谱来监测使用Fura-2滴定的Ca2+的变化 主要规格：★ 信噪比（水的拉曼峰）：6000：1 最高可达 10000：1★ 数据采样率：每个通道1000点/秒～1点/100秒 ，可同时采集★ 波长范围：180~24000nm 连续可调(由选用的光栅和灯泡决定)★ 波长带宽：0～25nm 连续可调★ 检测范围：185～650nm (使用1527型PMT，可扩展至NIR)★ 波长分辨率：0.2nm★ 波长精度：+/-0.5nm PTI推出的TimeMasterTM系列荧光寿命测量系统采用了先进的频闪分时测量技术和非线性时标据采集技术，具有测量速度快、精度高、灵敏度高、使用方便、配制灵活等优点，是目前测量速度最快、最先进的荧光寿命测量系统。该系统能够探测7pM荧光素的寿命，最短测量寿命可达100ps。激发光源可采用激光、弧光脉冲及LED灯以满足不同的应用。通过扩展和升级，可实现电致发光、磷光、荧光稳态、荧光比率和比率成像等的测量。 主要应用 1、蛋白结构和折叠；2、核酸动态特性与结构；3、光合作用机理；4、激发态特性；5、层面研究；6、膜的渗透性与离子转移；7、膜的动态特性和结构；8、分子距离和旋转动态特性；9、溶剂与溶质的相互作用；10、微胞结构与反应动力学；11、污染物质的探测与辨别；12、聚合物结构和动态特性；13、药与生物系统的相互作用；14、混合荧光物质的探测与辨别。 主要规格：★ 灵敏度：可测量7pM荧光物质的寿命★ 寿命测量范围：100ps~10s (依靠所用光源及检测器)★ 激光波长范围：235～990nm (依靠所使用染料而定)★ 脉冲宽度：800ps★ 脉冲能量：在500nm、5Hz时，每个脉冲220mj★ 检测范围：185～650nm (使用1527型PMT，可扩展至NIR)★ 波长分辨率：0.2nm★ 波长精度：+/-0.5nm
[align=center][font=黑体]稳态[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=黑体]瞬态荧光光谱仪的维护与管理[/font][/align][font=宋体]摘要：稳态[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]瞬态荧光光谱仪（型号：[/font][font='Times New Roman',serif]FLS1000[/font][font=宋体]）是一款功能模块化的测试光致发光的光谱仪，专注于稳态及时间分辨光谱测试，主要应用于光物理、化学、材料科学和生命科学等方面，已成为各学科领域不可或缺的重要技术表征手段。本文系统介绍稳态[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]瞬态荧光光谱仪相关附件的维护以及光谱仪的管理，为光谱仪的开发、应用及使用管理提供借鉴。[/font][font=宋体]关键词：光谱仪[/font][font=宋体]维护[/font][font=宋体]管理[/font][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]一、 [/font][font=宋体]稳态[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]瞬态荧光光谱仪相关附件的维护[/font][font=宋体]光源简介及维护：稳态[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]瞬态荧光光谱仪主要由激发源（光源）、样品仓和检测器组成。其中，光源分为稳态光源和瞬态光源。稳态光源一般是光谱及能量连续输出的氙灯，主要用于稳态谱、量子产率的测试。瞬态光源为频率可调、具有特定脉宽的脉冲输出光源，主要有微秒灯、纳秒灯和皮秒脉冲激光器等，主要用于荧光寿命的测试。以本院购买的[/font][font='Times New Roman',serif]FLS1000[/font][font=宋体]光谱仪系列为例，配备三种标准光源：连续氙灯（稳态光源）、[/font][font='Times New Roman',serif]μF2[/font][font=宋体]微秒脉冲氙灯、[/font][font='Times New Roman',serif]nF920[/font][font=宋体]纳秒灯以及皮秒级脉冲激光器[/font][font='Times New Roman',serif](EPLs)[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]稳态光源氙灯在启亮以后会发热，长时间使用后，一定要关灯进行散热，散热结束方可关闭氙灯电源。氙灯使用寿命一般在[/font][font='Times New Roman',serif]1000[/font][font=宋体]小时，在使用寿命达到以后，要及时更换氙灯。相对而言，瞬态光源中的微秒灯和脉冲激光器维护较简单，禁止频繁开、关灯源。同时，在频率由最大切换至最小（或由最小切换至最大）过程中，建议缓慢切换。纳秒灯俗称氢灯，在使用过程中，首先观察氢压是否在[/font][font='Times New Roman',serif]0.39-0.43bar[/font][font=宋体]范围内，如果氢压过高，需要进行泄压操作。如果氢压过低，需要重新灌注氢气进行升压。方法如下：将阀门缓慢打开与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通，即可进行泄压。灌注氢气加压过程需阀门一端接通油泵进行抽真空操作，一端与氢气源接通进行灌注，反复两端拧动阀门，进行抽气、充气，待氢气灌注以后，调节压力至[/font][font='Times New Roman',serif]0.39-0.43bar[/font][font=宋体]。纳秒灯长久使用以后，纳秒灯电极很容易氧化，体现出来的是，及时氢压符合要求，纳秒灯也无法启亮。此时，设备管理员需取出电极打磨，然后重新安装。方法如下：先泻氢压，拔下光纤，打开纳秒灯仓门，分别取下尖头电极和平头电极，用砂布打磨电极至光亮，然后依次安装电极（两电极相隔[/font][font='Times New Roman',serif]1 mm[/font][font=宋体]），通过观察仓可以观察到四个像（两个实像、两个虚像），安装成功的成像效果如图所示（可以通过手机拍照显示）：[/font][align=center][font='Times New Roman',serif][img=,169,]file:///C:/Users/Lenovo/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img][/font][/align][font=宋体]检测器简介及维护：[/font][font='Times New Roman',serif]FLS1000[/font][font=宋体]内含高增益光电倍增管[/font][font='Times New Roman',serif](PMT)[/font][font=宋体]检测器，适用于稳态谱和时间分辨过程中的光子计数收集。最常用到的是紫外[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]可见检测器，其对应光谱检测范围[/font][font='Times New Roman',serif]200-980nm[/font][font=宋体]。检测器使用前通常都需要降温，以减少黑暗计数率，提升信噪比，紫外[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]可见检测器有自带半导体制冷片，可提供[/font][font='Times New Roman',serif]-20 ℃[/font][font=宋体]的工作温度。需要注意的是检测过程中，样品实际信号不能超过检测器的最大阈值。另外，[/font][font='Times New Roman',serif]FLS1000[/font][font=宋体]还配备有近红外检测器，因近红外检测器的噪音较高，需要外加液氮制冷达到[/font][font='Times New Roman',serif]77 k[/font][font=宋体]的工作温度降低噪音信号，对应光谱检测范围[/font][font='Times New Roman',serif]300-1700nm[/font][font=宋体]。近红外检测器使用前，需要使用液氮降温[/font][font='Times New Roman',serif]2-3[/font][font=宋体]小时。[/font][font=宋体]样品仓内配备有固体支架、液体支架，根据实际实验需要，更换不同的支架来进行测试。定期清理样品仓，保证样品仓的干净、整洁。[/font][font=宋体]二、稳态[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]瞬态荧光光谱仪的管理[/font][font=宋体]由于[/font][font='Times New Roman',serif]FLS1000[/font][font=宋体]的功能较多，并且，随着科研的发展，科研需求呈现多样化，因此，如何在满足多样化需求的前提下提高仪器的使用效率，并减少设备故障，是需要思考的重要问题。[/font][font='Times New Roman',serif]FLS1000[/font][font=宋体]主要采取以下培训管理模式：[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=宋体]）集中培训，自行测试[/font][font=宋体]集中组织学生实地参观，进行实物观摩培训学习，面对实物，分模块详细介绍光谱仪的基本构造（激发源、样品仓、检测器）、工作原理、功能、附件的操作特点等，详细讲解样品制备并进行操作流程演示，根据样品的形状（粉末、液体、薄膜）介绍三种制样和上样方法，两种样品支架的安装方法和注意事项。重点介绍如何根据测试不同项目选择不同的激发源和检测器。[/font][font=宋体]根据不同的测试项目，首先讲解荧光光谱（激发和发射光谱）的测试采集，实物演示激发源的选择和开启、上样，详细讲解参数设置、信号调节以及条件优化等。然后，讲述荧光寿命的测试，从荧光寿命的定义出发，引导学生思考寿命衰减测试与光谱测试的不同，从而更深入的理解如何设置和调节参数，如何优化测试条件。此两项测试属于基础测试，操作简单，参数优化较容易。在此基础上，针对有测试需求的学生，进一步讲解磷光光谱和长寿命测试方法，着重讲解门控法测试磷光光谱的原理。有关磷光的测试，测试效果很大程度上依赖于磷光的强弱和寿命长短，信号调节、参数设置和优化相对而言较为困难。[/font][font=宋体]关于低温、变温光谱与寿命测试，着重讲解演示如何将常温系统进行升级拓展，变装成低温、变温系统，并引导学生进行对比，透彻理解低、变温测试与常温测试的异同点。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=宋体]）重点培训，专人专时测样[/font][font=宋体]量子产率测试是一项极为精确的测试，所用到的附件[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]积分球是影响测试结果的关键性因素，而在测试过程中，由于静电作用或经验不足，粉尘或者样品粉末极容易附着于积分球内，造成积分球污染，一方面影响测试结果，另一方面，给仪器维护带来不便。通过前期的试运行一年，发现量子产率测试的总时长短，测试时间分散，测试人员较多。基于此，对于使用积分球测试量子产率，提出了重点培训，专人、专时测样的培训管理制度。每课题组或单位指派两名学生，重点培训量子产率测试方法，从原理、测试方法、注意事项、数据分析等方面全面培训并考核。例如：每月月初和月中分别固定两天，不做任何其他测试，专门用于测试量子产率。该课题组内所有需要测试量子产率的样品，由重点培训人带领送样人在固定的时间共同完成。重点培训，专人、专时测样的管理模式，按需求重点培训一批专业度高、熟练度高的专业人员，并将测试时间集中，减少积分球短时间多频次暴露，很大程度上减少了积分球污染的可能。同时，重点培训人带领送样人共同测试有效解决了因沟通不及时导致测试效率低等问题。[/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]）上机考核[/font][font=宋体]根据科研实际情况，模块化选择考核项目，从开机、原理、参数调节、注意事项等方面考察用户知识掌握情况和实践水平，针对关键性步骤反复强调和指导，并根据实际测试过程学生碰到的疑难问题，将实践中总结的经验传授给学生。最后经专业技术教师考核，认定学生已掌握理论知识和实践操作流程，实践操作符合规范，能规范完成各项测试并完成数据分析的学生可以获得独立上机操作的权限。作为专业技术教师，[/font][font='Times New Roman',serif]“[/font][font=宋体]授之鱼不如授之以渔[/font][font='Times New Roman',serif]”[/font][font=宋体]，在培训和考核过程中，教师的作用，一方面让学生成功获得规范测试的能力，更重要的是，要让学生学会分析问题和解决问题的能力。每位学生的科研方向和需求不同，碰到的问题各异，实验测试是解决问题的一种手段，要让学生知其然更知其所以然，从根源上分析问题并解决问题。通过考核获得独立上机权限的同学帮带新同学，帮助新同学完成培训。这种[/font][font='Times New Roman',serif]“[/font][font=宋体]老带新[/font][font='Times New Roman',serif]”[/font][font=宋体]的培训模式发挥了学生的主观能动性，增强了学生的责任意识和团结合作的意识，同时，也减轻了专业技术教师的压力，更有利于仪器新功能开发和拓展工作的开展。培训完成以后，经过教师考核合格的学生可以获得独立上机操作的权限。通过这种[/font][font='Times New Roman',serif]“[/font][font=宋体]传[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]帮[/font][font='Times New Roman',serif]-[/font][font=宋体]带[/font][font='Times New Roman',serif]”[/font][font=宋体]的培训考核模式，不断培训更多的学生，让更多学生成为测试小能手。[/font][font='Times New Roman',serif]三、 [/font][font=宋体]结语[/font][font=宋体]本文介绍了稳态[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]瞬态荧光光谱仪的附件结构及维护方法，并结合研究院实际介绍了管理模式，提高仪器使用效率的同时，降低了仪器故障率，为光谱仪的开发、应用及使用管理提供借鉴。[/font]
各位大神们， 有没有做过GBZ/T 189.8-2007工作场所噪声的测定，对于非稳态的噪声具体是怎么测的呢？最好贴一张原始记录看看。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif
爱丁堡一体化稳态瞬态荧光光谱仪FS5
[size=18px][color=#333333][color=#333333]河北省市场监督管理局[/color][/color][/size][size=18px][color=#333333][color=#333333]关于2019年度生态环境监测机构[/color][/color][/size][size=18px][color=#333333][color=#333333]专项监督检查结果的通告中有一条是“噪声SD值大于3dB仍按照稳态噪声监测”，意思是不是稳态噪声测量1min，非稳态噪声应该测代表性的时段或整个工作时段。[/color][/color][/size][size=18px][color=#333333][color=#333333]如果是这样的话，想问下稳态噪声实际操作中是怎么判断的。[/color][/color][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, 微软雅黑, &][color=#333333][font=仿宋_GB2312]1、向噪声仪器厂商爱华咨询，对方讲sd值大于3肯定是非稳态噪声，sd小于3不一定是稳态噪声。[/font][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, 微软雅黑, &][color=#333333][font=仿宋_GB2312]2、向当地环境监测站咨询，说判断是不是稳态噪声的依据是噪声打印小条上Lmax与Lmin的差值，差值大于3属于非稳态噪声，差值小于3属于稳态噪声。[/font][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, 微软雅黑, &][color=#333333][font=仿宋_GB2312]另外请教一个实际工作中的问题，如检测变电站厂界噪声，根据我们以往的检测经验，Lmax与Lmin的差值很难小于3。如果检测小条上的Lmax与Lmin的差值大于3，是非稳态噪声，测量时间为1min可不可以，可不可以解释说变电站噪声稳定，这1min就是变电站噪声的代表性时段。[/font][/color][/font]
请教：电化学中，稳态和平衡态的区别，也就是稳态电势 和平衡态电势的区别。谢谢！
各位大神好！标准上说稳态噪声是声级起伏不大于3dB(A)。这个3dB(A)是不是仪器上Lmin值和Lmax值之差？谢谢！
FLS1000瞬态稳态荧光光谱仪是稳态光谱、寿命测试的科研利器，作为一台功能强大的“大光谱”，规范化的操作是测试准确、保持仪器良好状态的前提。本次参赛的作品，包含规范的硬件操作内容，可供师生反复观看，便于复
求稳态瞬态荧光原理和仪器操作方面的资料！请高人指点一二！谢谢！
近期，中国科学技术大学朱弘教授小组利用稳态强磁场实验装置电子自旋共振等测试系统，研究了压缩应变(La,Ba)MnO3薄膜中的磁晶各向异性，其研究结果近期发表于《应用物理学杂志》（Journal of Applied Physics）。 中国科学院强磁场科学中心的科学实验测试系统包括输运实验测试系统、磁性实验测试系统、磁光实验测试系统、极低温实验测试系统、高压实验测试系统和组合显微系统。朱弘小组此次实验就是利用磁性实验测试系统中的“电子顺磁共振谱仪”，进行了一系列研究。其实验结果表明，在Sr或Ca掺杂的锰氧化物铁磁薄膜中容易磁化轴沿拉伸应变方向。该工作利用转角铁磁共振技术，发现在Ba掺杂的薄膜中情况正相反，易磁化方向对应面内的压缩应变方向。实验得到面外共振位置高达12千奥斯特（kOe），表明除了形状各向异性外，磁晶各向异性非常可观，且是易面的。这种磁晶各向异性“异常”的表现反映了锰氧化物与Bethe-Slater曲线的物理内容相一致。(La,Ba)MnO3和Co、Ni相同，易磁化轴沿压缩方向；而另两种掺杂的锰氧化物(LaCa),(LaSr)和a-Fe一样表现相反。 强磁场科学中心成立于2008年4月30日，是国家发改委支持的“十一五”国家重大科学工程。中心的长远预设目标包括强磁场的产生、强磁场下的物性研究以及依托强磁场实验装置进行科学技术发明，其实验设施包括磁体装置和科学实验测试系统。2010年，部分磁体装置及测试系统建成，已开始先期投入试运行并陆续向用户开放，基本实现“边建设边运行”。 稳态强磁场实验装置项目建设总目标是建立40T级稳态混合磁体实验装置和系列不同用途的高功率水冷磁体、超导磁体实验装置，使我国的强磁场水平跻身于世界先进行列。目前四台超导磁体中的SM3与配套核磁共振谱仪完成联调，并已开展了多项结构生物学和药物学方面的研究，SM2已调试成功，正与组合显微测试系统SMA联调。磁体装置方面，强磁场中心现已成功研制出国内首台铌三锡管内电缆导体的超导磁体以及我国首台井式真空充气保护大型铌锡线圈热处理炉系统。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120820347280715931.jpg
[color=#ff0000]摘要：文本针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期准确测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到烧蚀防热材料在热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[/color][align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,600,390]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011700416434_107_3384_3.png!w690x449.jpg[/img][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]烧蚀防热材料的高温热物理性能是高温下的传热管理和热化学烧蚀建模的必要参数，但因为烧蚀材料具有特殊性：它们具有相当低的热导率，加热过程中会产生气体，热性能非单调变化，甚至材料的热性能还取决于加热速率。这种特殊性造成目前的各种稳态法和瞬态法都不适合烧蚀防热材料的热物理性能测试，主要是因为在测试之前的温度稳定期间就已经发生了热化学反应。因此，烧蚀防热材料的高温热物理性能测试一直是个技术难题，需要开发一种新型测试方法，对整个使用温度范围内含有热化学反应过程的烧蚀防热材料热物理性能进行准确测量，甚至测试出不同加热速率下烧蚀防热材料的热物理性能。文本将针对高温下存在热化学反应的烧蚀防热材料，提出一种新型测试方法——恒定加热速率法，以期测试烧蚀防热材料的高温热物理性能，由此得到热化学反应过程中的热导率、热扩散率和比热容随温度的变化曲线。[size=18px][color=#ff0000]二、测试方法[/color][/size]测试方法基于热物理性能测试中一般都需要测量热流和温度的基本理念，由此建立了如图1所示的传热学第二类正规热工工况测试模型，即对被测样品表面进行恒定速率加热，样品表面温度呈线性变化，样品背面为绝热条件。[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,350,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702158319_7823_3384_3.png!w625x659.jpg[/img][/align][align=center]图1 恒定加热速率法测量原理[/align]在图1所示的测试模型中，假设其中的热传递为一维热流，根据傅里叶传热定律，样品厚度方向上的传热方程为：[align=center][img=烧蚀防热材料导热系数测试,500,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011702541092_2146_3384_3.png!w690x194.jpg[/img][/align]式中： ρ为样品密度， C为样品比热容， λ为样品热导率，T为温度，t 为时间 ，T0 是 t=0 时的样品初始温度， b是加热速率。当加热速率b为一常数时，通过测试样品前后两个表面温度，并求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热扩散率随平均温度的变化曲线。在这种恒定加热速率测试方法中，金属板起到热流传感器的作用，即在线性升温过程中测量金属板前后两表面的温度，并结合金属板的已知热物理性能参数，可计算得到流经金属板的热流密度，由此间接测量得到流经被测样品的热流密度。通过测量得到的热流密度，结合测量得到的被测样品两个表面温度，求解上述传热方程，可得到被测样品的等效热导率随平均温度的变化曲线。根据上述测量获得热扩散率和热导率，并依据比热容、密度、热扩散率和热导率之间的关系式λ=ρ×C×α，可计算得到被测样品的质量热容随温度的变化曲线。如果采用热膨胀仪和热重分析仪精确测量被测材料在不同温度下的密度变化，通过关系式就可获得被测样品的比热容随温度变化曲线。对于上述恒定加热速率法测试模型，我们采用有限元进行了热仿真模拟和计算，证明了此方法对于低导热隔热材料热物性测试的有效性。[size=18px][color=#ff0000]三、今后的工作[/color][/size]尽管进行了详细的测试公式推导和有限元仿真计算，但对于这种新型的恒定加热速率热物性测试方法，还需进一步开展以下研究工作：（1）采用无热化学反应的高温隔热材料进行测试，以考核测试方法的重复性和进行测量不确定度评估。（2）采用无热化学反应的高温隔热材料与其他高温热物性测试方法进行对比，如稳态热流计法、热线法和闪光法等。（3）采用烧蚀防热材料进行高温测试，以考核测试方法的重复性，并结合其他热分析方法、热模拟考核试验（石英灯、氧乙炔、小发动机火焰和风洞）和建模分析，验证新型测试方法的有效性。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
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