分析技术新视野——从热分析到微量热
p strong 仪器信息网讯 /strong 热分析技术发展得非常迅速,已有许多较好的方法和装置。 a href=" https://www.instrument.com.cn/list/sort/6.shtml" target=" _self" 热分析仪 /a 研究物质的物理化学性质与温度的依赖关系,但是仪器结构上的固有缺陷使测定困难。样品池的热传导性能、样品的装填形式以及物质在发生相态转变后热传导率的改变等,使其基线不能回到原来的起始位置。因此,测量的比例系数不是仪器的固有常数,而是在不同的实验条件下都可能发生变化的系数。 /p p strong 1. /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" strong 差式扫描量热( /strong strong DSC /strong strong ) /strong /a strong 与微量热的两者的差别在哪里? /strong /p p DTA和DSC均是直接或者间接地测量样品与参考物质的温度差或者补偿值,而样品池、匀热块、热电偶等都具有较好的热传导性能。于是,对于那些反应速度较缓慢,反应热效应较小的过程测量(这些物理化学过程总是相伴而生),仪器对热量的准确捕获是十分困难的。 /p p 热量计具有快速、样品量少、操作简单、实验结果有一定可靠性等优点,特别适于监测和生产控制。 /p p strong 2. a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" DSC /a 与微量热两者的紧密关系 /strong /p p ⑴ 两者均预测热相关,原理相同,都是差示式。可以说微热量计就是一个大“DSC” /p p ⑵ 从热量捕获上讲,热量计是DSC的“继续”: /p p ★DSC热捕获量粗犷、收集不全面、不准确 但快速、宏观,温度范围宽 /p p ★量热计实时在线捕获,准确,热力学和热动力学的统一,可在二维空间中获得信息 微观、精细 可观察慢反应过程 使用温度范围上限受限 /p p ★量热计着重研究“物质的生成过程”(相互作用),DSC是拿 “生成物”研究 /p p ★量热计可研究不同物质状态,DSC着重非气态物质。 /p p strong 3. 建议 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" DSC /a 与微量热两者结合使用 /strong /p p 也就是说,先用DSC获得全程信息,再进一步利用量热计准确实验,获得精确结果,这无疑对研究是有利的。 /p p DSC和量热计结合使用可用于: /p p ⑴ 揭示微结构变化 /p p ⑵ 物质的吸附量热研究 /p p ⑶ 含能材料的热效应测定 /p p 以含能材料为例,一般地,高含能材料样品在DSC中的样量不能大于0.75mg,结果是信息不明显 然而增加样量就会发生爆炸! /p p 在微热量热计中却可以用于研究物质在动态温度下的热效应。即样品在防爆池中等速升温,测定在整个温度范围中的热效应,实验结果要比差热分析和差示扫描仪器量热精确得多。尤其适合于测定热分解反应诱导期和极缓慢升温速度下的热效应。 /p p 总之, a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target=" _self" DSC /a 能做的事,量热计都可以接手完成得更好。 /p p style=" text-align: center " strong 量热计的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border-collapse:collapse border:none" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 1 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 熔化热和熔化温度的测定 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 2 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 晶型转化温度和转化热的测定 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 3 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 溶解热和混合热的测定 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 4 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 化合物生成反应焓的测定 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 5 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 稀释结晶热的测定 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 6 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 比热容的测定 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 7 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 固体材料热导率的测定 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 8 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 火炸药热分解研究 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 9 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 炸药合成工艺的研究 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 10 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 高分子化学及物理上的应用 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 11 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 水解反应 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 12 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 生物化学及农业科学上的应用 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 13 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 反应体系对温度变化的原位动态研究 /span /p /td /tr tr td width=" 29" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 14 /span /p /td td width=" 234" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 物质的吸附量热研究 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 致谢:本文由西北大学教授高胜利所提供相关资料经编辑整理撰写而成,特此致谢! 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