双温区管式炉

LZ读研期间做过各种乱七八糟的课题，改造过各种乱七八糟的实验仪器也自制过很多乱七八糟的辅助实验仪器，在此跟大家分享一下我改造双温区CVD炉进气系统实现反应的即时启停功能。 LZ是用固相碳源CVD法合成CNT，做过CNT，Graphene的都知道在用CVD法合成时反应时间控制比较严格，通常反应在10~30min内结束，需要即时将反应停止，这在采用气体碳源时是很容易实现的，只要在达到反应温度时打开碳源气源，达到反应要求时间后关闭碳源气源就可以了。但是在采用固相碳源时问题就来了，采用固相碳源涉及两个温区，低温区用以发挥固相碳源，高温区用以沉积反应。我们通常是先将高温区升温（A段），温度达到反应要求时升低温区的温度（B段），达到反应要求时开始计时（C段），达到要求时间时开始降温（D段），在这个过程中一直要通反应气的。那么问题就来了，我们使用的CVD都是单向进气的，在前面提到的四段程序中都会出现我们不希望出现的反应，首先在A段升高温区温度时低温区的温度是会被影响跟着上升的，低温区的固体碳源在升温期间有部分挥发，这时就会出现在高温沉积区尚未到达反应温度，低温挥发区尚未达到反应温度时就发生反应；在B段时，低温区在升温过程中碳源在不同温度段发生挥发，这样就会出现高温区温度达到，低温区温度没达到要求时发生反应；在C段时发生的反应才是我们需要的反应条件；在D段会发生与A段一样发生高低温区都不符合反应温度要求的反应。总结起来就是三个问题，第一是高温区不达标的副反应，第二是低温区温度不达标发挥组分不一致的副反应，第三，反应实际时间远大于我们设定的反应时间。 因为上面提到的几个问题，LZ在前期合成CNT时深受其苦，烧出来的东西根本看不了，烧出各种乱七八糟的形貌，最后分析主要是上面几个问题导致的，为了解决ABD三个阶段的副反应LZ设置了一个双向进气系统，通正反通气的方法解决即时启停反应的问题。 如图是LZ设计的双进气系统（老板不让把实验室仪器照片外传的就不贴改气路后的仪器图了），通过三通阀控制反应气分别从低温区往高温区流动（正吹）和从高温区往低温去流动（反吹），在ABD这三段时采用反吹使得低温区没有碳源流向高温区，没有碳源过来也就不会有反应发生了（鸡汁如LZ啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif）；在C段时采用正吹使反应在实验要求的温度条件下反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301016_568729_3042304_3.png 通过这一改进LZ终于烧出来CNT了，形貌得到了控制，没有再出现各种乱七八糟的东西，改造大获成功！有需求的小伙伴们可以参考参考！

10，抽取5个版友）；中奖名单：mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）栀子花开(注册ID：qzxmsy）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）牛一牛(注册ID：v2700892)999youran（注册ID：999youran）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606763_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251502_606764_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的测定方法：SPE基质：药品应用编号：101247化合物：双酚A ；双酚A二缩水甘油醚固定相：ProElut PLS色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS Glass 200 mg / 6 mL 30/pk（双酚A检测专用萃取柱）样品前处理：1、 提取 将1.0 g 样品置于15 mL 玻璃离心管中，加入8 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min，在3000 rpm下离心1 min，收集上清液。再加入8 mL 乙腈重新提取一次，合并上清液。将上清液在50 oC 下氮气吹干，用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）溶解残渣，待净化。 2、净化a 活化： 将5mL 甲醇、5mL 超纯水加入ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)，流出液弃去； b 上样： 将样品加入PLS 柱，用3 mL 甲醇+ 水（2+1）润洗离心管，润洗液加入小柱，流出液弃去； c 淋洗： 依次用3 mL 甲醇+ 水（2 +1）和1 mL 甲醇溶液淋洗小柱，流出液弃去，然后把小柱抽干； d 洗脱： 用5 mL 甲醇+ 乙酸乙酯（1+1）溶液洗脱，收集洗脱液； e 重新溶解：将洗脱液在50 oC 下氮气吹干，用1 mL 甲醇定容，离心吸取上清液，过滤后HPLC 分析色谱条件： 色谱柱：Platisil ODS 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99503) 流动相：乙腈/ 水=60/40 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 柱温：25 oC 检测器：荧光检测器 激发波长：235 nm 发射波长：317 nm文章出处：P065关键字：罐头，双酚A，双酚A二缩水甘油醚，SPE，ProElut PLS GLASS ，Platisil ODS，双酚A二缩水甘油醚摘要：适用于罐头食品中双酚A 和双酚A 二缩水甘油醚的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/shuangfenA%20copy.png图例：1. 双酚A； 2. 双酚A二缩水甘油醚