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射线结构分析

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射线结构分析相关的论坛

  • 【分享】X射线衍射分析的实验方法及其应用

    【分享】X射线衍射分析的实验方法及其应用

    自1896年X射线被发现以来,可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。从简单物质系统到复杂的生物大分子,X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。此外,在 各种测量方法中,X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用,人们对晶体的研究日益深入,使得X射线衍射分析成为研究晶体最方便、最重要的手段。本文主要介绍X射线衍射的原理和应用。[B]1、 X射线衍射原理[/B]  1912年劳埃等人根据理论预见,并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象,证明了X射线具有电磁波的性质,成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理 。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/11/200811191408_119327_1703280_3.jpg[/img]

  • 【资料】熊猫收集--X射线荧光分析技术应用的误区

    X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。 1.X射线荧光分析基本原理 荧光,顾名思义就是在光的照射下发出的光。X射线荧光就是被分析样品在X射线照射下发出的X射线,它包含了被分析样品化学组成的信息,通过对上述X射线荧光的分析确定被测样品中各组份含量的仪器就是X射线荧光分析仪。 从原子物理学的知识我们知道,对每一种化学元素的原子来说,都有其特定的能级结构,其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,成为自由电子,我们说原子被激发了,处于激发态,这时,其他的外层电子便会填补这一空位,也就是所谓跃迁,同时以发出X射线的形式放出能量。由于每一种元素的原子能级结构都是特定的,它被激发后跃迁时放出的X射线的能量也是特定的,称之为特征X射线。通过测定特征X射线的能量,便可以确定相应元素的存在,而特征X射线的强弱(或者说X射线光子的多少)则代表该元素的含量。 量子力学知识告诉我们,X 射线具有波粒二象性,既可以看作粒子,也可以看作电磁波。看作粒子时的能量和看作电磁波时的波长有着一一对应关系。这就是著名的普朗克公式:E=hc/λ。显然,无论是测定能量,还是波长,都可以实现对相应元素的分析,其效果是完全一样的。 2.X射线荧光分析仪的分类 2.1. 根据分光方式的不同,X射线荧光分析可分为能量色散和波长色散两类,也就是通常所说的能谱仪和波谱仪,缩写为EDXRF和WDXRF。 通过测定荧光X射线的能量实现对被测样品的分析的方式称之为能量色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为能谱仪,通过测定荧光X射线的波长实现对被测样品分析的方式称之为波长色散X射线荧光分析,相应的仪器称之为X射线荧光光谱仪。 2.2. 根据激发方式的不同,X射线荧光分析仪可分为源激发和管激发两种:用放射性同位素源发出的X射线作为原级X射线的X荧光分析仪称为源激发仪器;用X射线发生器(又称X光管)产生原级X射线的X荧光分析仪称为管激发仪器。 2.3. 就能量色散型仪器而言,根据选用探测器的不同,X射线荧光分析仪可分为半导体探测器和正比计数管两种主要类型。 2.4. 根据分析能力的大小还可分为多元素分析仪器和个别元素分析仪器。这种称呼多用于能量色散型仪器。 2.5. 在波长色散型仪器中,根据可同时分析元素的多少可分为,单道扫描X荧光光谱仪、小型多道X荧光光谱仪和大型X荧光光谱仪。[color=#DC143C]发错版面,已经有人发过---熊猫[/color]

  • X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析

    X射线荧光光谱分析用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280433_341844_1601823_3.jpg现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112280434_341845_1601823_3.jpg两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。大于lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。          X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。   X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。

  • 【资料】X-射线衍射法进行物相分析实验

    学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。学习和掌握用X射线衍射谱计算多晶体的晶格常数

  • 【求助】关于x射线晶面反射的图谱分析求助

    【求助】关于x射线晶面反射的图谱分析求助

    各位前辈,大家好。我这里有一个样品,前一段时间做了x射线镜面反射曲线,但是不知道该怎么解释,查了各种资料,关于x射线镜面反射方面的资料很少,希望在这里能够得到各位前辈的指点,不胜感激。 我的样品为在蓝宝石衬底上生长的GaN基LED外延片,首先是在蓝宝石衬底上生长GaN缓冲层,然后生长1个微米左右的n型GaN,然后在生长150nm厚的InGaN/GaN超晶格结构层,然后再生长550nm左右的p型GaN。下图是在bede D1设备上做的x射线镜面反射曲线,不知道该怎么分析,希望能够得到各位前辈的不吝赐教。谢谢。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904161111_144457_1874631_3.jpg[/img]

  • 【基础知识】之 X射线分析基本内容!

    包括如下二个内容:1 X射线的产生及其性质2 X射线分析基本内容[color=blue][b]X射线的产生及其性质[/b][/color] 来源:internet凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物,都能发生X射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的动能,此动能的大部分变为热能,一小部分变为X射线的能量。因此为了获得X射线,必须有一这样的仪器,它可以:(1)用某种方法得到一定量的自由电子;(2)迫使这些电子在一定的方向上以很大的速度运动;(3)在电子运动的路途上设且一个急剧阻止电子的障碍物(靶子)。X射线和普通光一样,是一种电磁波,但波长很短,即入很小,则光子能量(hv)很大,穿透力很强。X射线波长一般为0.01—10A,X射线结构分析中常用0.5—2A波长的X射线。X射线的波长分布有两种:(1)连续光谱(白色X射线);(2)不连续光谱(单色X射线,特征X射线,标识X射线)。产生连续光谱的原因,是高速电子碰到(阳极)原子上,速度骤然降低,必有能量辐射出来。连续X射线谱与靶金属的性质无关。常用的X射线管如图2—1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511231942_10601_1618686_3.gif[/img]图2—1 X射线发生装置1— 升压变压器;2— X 射 线 管;3— 加热变压器。

  • 小角x射线散射-纳米结构表征

    小角x射线散射(small angle x-ray scattering)SAXS是分析材料纳米结构的理想工具,适用于液体和固体等不同种类的样品分析.对尺度在1~100nm的超分子结构内部排列方式的准确理解有助于解释材料的宏观性质进而实现可控制备。。SAXS分析能提供的信息举例:聚合物和纳米复合物► 形状和内部结构► 结晶度► 周期性纳米结构► 取向性纤维► 内部结构► 结晶度► 比表面积► 取向性及其分布催化剂► 比表面(孔隙度)► 颗粒尺寸及分布► 结晶度表面活性剂与分散体系► 胶束尺寸和形状► 乳液形状和内部结构► 囊泡壁的内部结构► 颗粒集结成核现象液晶► 尺寸(分布)和形状► 聚集的有序度► 取向性生物材料► 蛋白质在溶液中的结构信息(形状、尺寸)► 内部结构► 聚集状态► 分子量

  • 【转帖】关于X射线荧光分析技术应用的误区

    X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。

  • 【分享】X射线荧光分析技术应用的误区

    X射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25 年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品;世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。

  • x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准

    x射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准Radiological standards for X-ray diffraction and fluorescence analysis equipmentGBZ115-20021 范围 本标准规定了X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的放射防护标准和放射防护安全操作要求。 本标准适用于X射线衍射仪和X射线荧光分析仪的生产和使用。2 规范性引用文件 下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB4075 密封放射源分级 GB4076 密封放射源一般规定 GB8703 辐射防护规定 ZBY226 X射线衍射仪技术条件3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。3.1 X射线衍射仪和X射线荧光分析仪 X-ray diffraction equipment and X-ray fluorescence analysis equipment X射线衍射仪 利用X射线轰击样品,测量所产生的衍射X射线强度的空间分布,以确定样品的微观结构的仪器。 X射线荧光分析仪 利用射线轰击样品,测量所产生的特征X射线,以确定样品中元素的种类与含量的仪器。 以下把X射线衍射仪和X射线荧光分析仪统称为分析仪。3.2 闭束型分析仪和敞束型分析仪 enclosed-beam analytic analytical equipment and open-beam analytical equipment 闭束型分析仪 以结构上能防止人体的任何部分进入有用线束区域为特征的分析仪。 敞束型分析仪 结构上不完全符合闭束型分析仪特征的分析仪,操作人员的某部分身体有可能意外地进大有用线束区域。3.3 射线源 radiation source 本标准中,射线源特指X射线管或能便样品受激后发出特征X射线的密封型放射性核素源(以下简称密封型源)。3.4 联锁装置 interlocking device 分析仪的一种安全控制装置,当其中相关的组件动作时可以发出警告信号,或能够阻止分析仪进入使用状态,或使正在工作的分析仪立即关停。3.5 有用线束 primary radiation 来自射线源并通过窗、光栏或准直器射出的待用射线束。3.6 受照射部件 exposed components 分析仪中受到有用线束照射的部件,如:源套、遮光器、准直器、连接器、样品架、测角仪、探测器等。3.7 源套 radiation source housing 套在射线源外部的具有一定防护效能的壳体,分为密封源套和X射线管套。3.8 防护罩 protective enclosure 敞束型分析仪中,用来屏蔽源套和所有受照射部件的一种防护设备。在防护罩的侧面,通常装有可以平移的防护窗,调试、校准等操作结束后,关闭防护窗,能够有效地防止人员受到有用线束和较强散射线的照射。3.9 遮光器 shutter 安装在有用线束出口处的可以屏蔽有用线束的器件。

  • 【转帖】关于X射线荧光分析技术应用的误区

    [size=3][font=仿宋_GB2312]X[/font][font=仿宋_GB2312]射线荧光分析作为工业分析技术经历了几十年的发展历程,在水泥制造业已得到广泛应用。我国水泥工业中X射线荧光分析技术的应用和发展,基本上是在近25年中实现的。上个世纪七十年代末八十年代初,一方面随着大量新型干法水泥生产线的成套引进,大型X荧光光谱仪开始出现在我国水泥工业,另一方面,随着钙铁分析仪的研制成功,钙铁分析仪在水泥生产过程控制中迅速普及,形成了高端产品和低端产品两翼齐飞的局面;八十年代后期,采用管激发、Si(Li)半导体探测器的X射线荧光能谱仪曾一度受到关注,但到了九十年代初期,国产的源激发正比计数管多元素分析仪,以其简单实用的结构和价格低廉的优势迅速进入市场,成为以水泥工业为主要对象的中档产品 世纪之交前后,针对工业分析应用开发的小型多道X荧光光谱仪,随着我国水泥工业结构调整的步伐得以大量应用。可以说,目前在水泥制造业,X射线荧光分析仪的应用是处于百花齐放的时代。这种局面给用户带来了多种选择,同时也形成一些误区。本文试图跳出X荧光分析技术领域学术研究和商业行为的圈子,从水泥制造业应用X荧光分析技术的角度,提出一些避免误区的观点。[/font][/size]

  • 【资料】X射线荧光光谱仪的分析基本原理及详解

    X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]

  • 【转帖】X射线衍射原理

    特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。   当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。  X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:   物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。   精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。   取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。   晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。   宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。   对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。   合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。   结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。   液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。   特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。   此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。   X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助

  • 【资料】x射线衍射分析原理与应用

    目录第l 章概述1 1.1 材料分析表征方法简述1.2X 射线衍射分析技术的发展及现1.3x 射线应用技术简介第2 章X 射线的产生及性质x 射线的性质第3 章x 射线衍射原理

  • 请问关于x射线荧光分析

    我们公司经常在同济大学的x射线荧光分析测量玻璃样品的组分含量.采用的是半定量分析.但是测量出的数据有时有明显出入.请问熟悉x射线荧光分析的大侠们,半定量分析的准确度大概多少?另外,问过硅酸盐研究所的x射线荧光分析室.他们称Na以下的元素无法用半定量分析出.为什么同济大学可以测量B的含量呢?

  • X射线荧光分析技术应用误区分析

    一、选型误区  随着技术发展,X射线荧光分析仪的种类越来越多,商品名称也比较混乱,再加上用户对相关知识的了解有限,使得用户合理选择仪器的难度大大增加。  误区1:强调“荧光”,许多用户误认为只有用X光管作为激发源的管激发仪器才是X荧光仪,一味地强调所谓“荧光”。事实上,如前所述,无论是采用X光管还是采用放射性同位素源作为激发源,只要是由X射线激发、通过测定被测样品发出的荧光X射线得出其化学成分及含量的仪器,都是X荧光分析仪。  源激发和管激发各有优缺点。源激发类型的仪器结构简单、紧凑,特别是放射性同位素源发出X射线是自然现象,其强度是非常稳定的。虽然有着自然衰减,但这种衰减是遵循可描述的物理规律的,也就是说是我们可以准确计算出来的,而且作为商品化仪器选用的同位素源半衰期都比较长,在短周期内这种衰减几乎反映不出来。放射源的最大弱点在于,它发出的X射线强度小,能量分布不可调。因此可分析元素种类是受限制的,光路的几何布置必须非常紧凑,分析时间相对要长一些,谱线处理和定量分析计算难度较大。  管激发型仪器的激发源是X射线管。与放射性同位素源相比,最大的优点在于其可调节性。通过调节管流和高压,可以在一定范围内改变输出X射线的强度和分布,进而有选择性地提高或减小对某些特定元素的激发效率,提高分析能力。再者,X射线管的输出强度远远高于放射性同位素源,光路的几何布置受限制小,可使用准直器、滤光片、狭缝等进一步提高性能。采用X光管的最大问题在于稳定性,给X光管提供高压的高压电源稳定性必须在万分之三以下,X光管本身还需要冷却,而且环境温度、电网波动等因素都会影响X光管输出X射线的稳定性,从而影响仪器的稳定性。因此,一般来讲,管激发仪器对使用环境及外围条件的要求要比源激发仪器高得多。  误区2:重硬件轻软件和技术。任何一种分析仪器在某一领域的成功应用都是硬件、软件和分析技术有机结合的结果,三者缺一不可。毫无疑问,硬件是基础,但硬件并不能决定一切。从应用的角度来讲,硬件只有通过软件才能充分发挥作用,而分析技术涉及到仪器应用的每一个环节。一台好仪器,一定是建立在分析技术研究基础之上的,否则,它就很难适应众多用户的各种需求,这样的仪器等于没有灵魂。对于软件的考察,绝不能停留在画面的漂亮与否、花样是否齐全等表面文章上,关键要看采用的算法是否先进有效,建立在怎样的分析技术基础上,是否适应于主要被分析样品的特性,还要考虑是否适合操作人员的素质和能力。  误区3:重价格轻服务。价格当然是选购商品的重要因素,但不应当是决定性因素。分析仪器各部件质量及其价格悬殊极大,并且直接决定了仪器的售价,单纯追求价格便宜,很难保证质量。对于X荧光分析仪这样的设备来说,服务往往更为重要。这里所说的服务不仅指安装调试、备品备件供应、维修服务等,更重要的是应用技术服务。对于大多数用户来讲,是不具备自行研究分析技术并用于指导应用的,这种情况下,技术服务显得尤为重要。  误区4:听别人多,看自己少。用户在设备选型时经常会开展一些调研考察,一方面了解一些各种仪器及厂家的基本情况,作一些相互比较;另一方面会去一些与自己情况类似的用户那里考察。这当然是必要的。但最重要的还是要根据自己的实际情况和具体需求来选择。比如:以全厂质量控制为主要目的,样品种类多,需要做全分析,准确度要求高,应用环境比较好,可以考虑X荧光光谱仪;以生产过程控制为主要目的,应用环境较差则可考虑多元素分析仪、钙铁仪等源激发类仪器;原料不太好、波动大,没有预均化措施或很简陋,分析仪器要配置高一些,最好考虑在线分析仪器,在线钙铁仪加多元素分析仪或小型多道X荧光光谱仪便是很好的组合,当然,有条件的可以上中子活化在线分析仪,而原料稳定、预均化很有效,分析仪器的配置则可以低一些,多元素分析仪甚至离线钙铁仪便可以解决问题;操作人员素质较高,仪器可以选择小型多道X荧光光谱仪等功能多样、灵活性较大的,反之则应考虑选择功能单一、操作简单的源激发类仪器。二、技术指标误区  评价一台仪器好坏的技术指标是多重、综合的。用户关心和看重的主要有分析元素范围,即我们通常所说的可分析元素有哪些,分析时间长短,精确度如何等。技术指标的重要性最终还是取决于应用目的。  误区1:片面追求高指标。对于工业分析而言,被分析样品的种类是确定的,甚至是单一的,对结果的要求也是确定的。对于远远高出这些要求的指标的追求实际上是一种资源的浪费。比如:大多数水泥厂的控制分析只做钙、铁,用于率值控制需要测钙、铁、硅、铝,全分析则要求增加Na、Mg、S、K等元素,几万元的钙铁仪便可满足控制要求,如追求能测硅铝则需要约十万元的多元素分析仪,多元素分析仪完全可以满足率值控制四种主要元素分析的要求,如一定要提出更高精度和速度的要求就需要约百万元的小型多道X荧光光谱仪了。由于被分析样品的确定性,经验系数法是最有效的分析方法,如果一定要追求无标样法,便达不到经验系数法的效果。本来被测元素是确定的,而且数量有限,固定道就可以解决问题,一味追求可变道,既多花了钱,还牺牲了稳定性和分析时间;就能量色散型仪器而言,ADC道数也并非越多越好。  误区2:片面追求准确度:每当谈到仪器性能,往往会自然而然地把结果是否准确作为第一判断标准,而且在日常应用中也会把大量的精力用于判断仪器“准不准”,最常见的就是与化学分析“对结果”。准确性固然重要,但作为工业分析而言,精密度决不可忽视,首先要关注的是精密度问题,也就是说,同一样品多次测量,其结果应有良好的一致性,每一测量结果与均值的差要足够小,至于测量值与真值的差,往往属于系统偏差,是可以进行数学校正的。  误区3:不重视稳定性和重现性。所谓稳定性是指同一样品连续测量多次(通常为21次)的标准偏差,而重现性则是同一样品间隔较长时间后再次测量的结果之间的一致性。这两项指标是作为工业分析仪器的关键指标,工业分析的结果主要是用于生产过程的控制和参数调整,分析结果的相对变化直接关系着过程控制和调节。而相对变化的准确测量是建立在稳定性和重复性之上的。  误区4:分析时间越短越好。X射线测量是随机事件的统计测量,是由统计规律决定的,计数的绝对量取决于测量时间,并直接决定着测量误差的大小,足够长的测量时间是测量精度的前提条件,为了保证测量精度,必须有足够的测量时间。三、分析技术误区  分析技术是获得正确结果的保证。分析技术贯穿于仪器应用的全过程。分析方法的选择必须满足仪器应用的需要。  误区1:标样制备太麻烦,最好用无标样法。X射线荧光分析事实上是一种对比分析,特别是经验系数法,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全是建立在标准样品的基础之上的,必须制备足够数量的标准样品,标样的质量直接决定了分析结果的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。  误区2:标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光分析而言,标样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此,为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题:  (1)必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂;  (2)标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个);  (3)标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围;  (4)标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。  误区3:工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近1越好,标准偏差越小越好。但必须首先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。  误区4:基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。几点建议  (一)仪器选型一定要适应本企业的实际情况,根据预想的主要用途和本企业原料、工艺乃至人员素质情况选购仪器;  (二)再好的仪器也要靠人用,应当充分重视分析技术在仪器应用中的重要作用;  (三)关于在线分析:近年来,中子活化在线分析取得的成功,使在线分析成为水泥工业分析的一个亮

  • 【资料】中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析(扫描清晰版)

    [size=4]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析(扫描清晰版)都是一页一页扫描下来的[color=#DC143C]本书为《中国科学院研究生教学丛书》之一。 本书系统地介绍了X射线荧光光谱分析的理论、测试技术和实际应用,以及近年来的重要进展。书中重点论述了波长色散和能量色散X射线荧光光谱所涉及的基本理论和实验技术、理论强度计算公式、基体校正、样品制备、定量分析和光谱仪结构性能等内容。此外,本书还对近年来提出的半定量分析、薄膜和镀层分析、不确定度评定、化学计量学研究在X射线荧光光谱分析中的应用及普通波长色散X射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用等领域作了专门论述。 本书概念清晰、图文并茂、结合实际,既可作为综合性大学及理工科院校化学及化学工程专业学生和教师的教学用书,也可供从事X射线荧光光谱分析的工作者和科学研究人员参考[/color][/size][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141485]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141487]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141488]中科院研究生教学丛书--X射线荧光光谱分析2[/url]

  • X射线物质分析

    我要分析的物质在10mm钢板的下面,有什么办法能够分析出来,有什么办法使特征X射线能够穿透10mm钢板?

  • 【分享】X射线多晶衍射法物相分析

    X射线多晶衍射法物相分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63421]X射线多晶衍射法物相分析[/url]

  • 【资料】X射线衍射与电子显微分析

    X射线衍射与电子显微分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48585]X射线衍射与电子显微分析[/url]

  • 【转帖】原子吸收分光光度计与X射线荧光分析仪有什么区别?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。该法具有检出限低(火熖法可达ng?cm–3级)准确度高(火熖法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快等优点。 在温度吸收光程,进样方式等实验条件固定时,样品产生的待测元素相基态原子对作为锐线光源的该元素的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收,其吸光度(A)与样品中该元素的浓度(C)成正比。即 A=KC 式中,K为常数。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的吸光度,又巳知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。 该法主要适用样品中微量及痕量组分分 1 什么是XRF? 一台典型的X射线荧光(XRF)仪器由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线),激励被测样品。样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 利用X射线荧光原理,理论上可以测量元素周期表中的每一种元素。在实际应用中,有效的元素测量范围为11号元素 (Na)到92号元素(U)。 2 X射线荧光的物理意义: X射线是电磁波谱中的某特定波长范围内的电磁波,其特性通常用能量(单位:千电子伏特,keV)和波长(单位:nm)描述。 X射线荧光是原子内产生变化所致的现象。一个稳定的原子结构由原子核及核外电子组成。其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。这时处于高能量电子壳层的电子(如:L层)会跃迁到该低能量电子壳层来填补相应当电子空位。由于不同电子壳层之间存在着能量差距,这些能量上的差以二次X射线的形式释放出来,不同的元素所释放出来的二次X射线具有特定的能量特性。这一个过程就是我们所说的X射线荧光(XRF)。原子分光一般是测元素的,而且是一般是重金属 荧光则是测荧光物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]AAS是吸收光谱,逐个元素测量,样品处理成液体,痕量分析,用于典型重金属元素定量分析。XRF是可分析元素周期表上11号元素 (Na)到92号元素(U),样品为固体或粉末压片测试,可从常量到微量分析。

  • 【转帖】X射线小角散射分析

    【作 者】: 孟昭富著【丛书名】: 【页 数】: 385页【尺 寸】: 20cm【DU 号】: 000000527707【出版社】: 吉林科学技术出版社【主题词】: X射线小角散射分析【ISBN号】: 7-5384-1672-2【出版日期】: 1996【原书定价】: ¥18【中图法分类号】: O657.39【参考文献格式】: 孟昭富著 小角X射线散射理论及应用 吉林科学技术出版社, 1996. [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96994]X射线小角散射分析[/url]

  • 【资料】X射线衍射原理及应用介绍

    X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。   X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面:   物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。   精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。   取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。   晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。   宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。   对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。   合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。   结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。   液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。   特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。   此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]

  • 【技术@创新】X射线散射技术 能分析溶液中金属离子相互作用

    physorg.com网站2007年4月13日报道:来自美国能源部Argonne国家实验室以及Notre Dame大学的科学家们最近成功的利用X射线散射技术找到了溶液中的金属离子是如何发生相互作用的。详细结果发表在最新的《Inorganic Chemistry》上。这些发现有着重要意义,因为它能帮助科学家更好了解核废料以及其它工业产物中的金属离子是如何影响环境的。  Argonne实验室的Suntharalingam Skanthakumar表示:“科学家长期以来一直有一个疑问,那就是溶液中金属离子的行为。对于这些金属相互作用的直接测量显示,在溶液体系结构和固态环境之间存在长程的交互作用和强相关性。”  而Argonne实验室的另一位科学家Lynda Soderholm则说:“我们已经掌握了关于四价水解锕类金属的详细结构和化学信息,结果表明原子相互作用细节和我们之前想象的很不一样。金属离子水解是水化学中最基本也是最重要的反应之一。”  此项研究的实验是在Argonne的APS进行的。周长1104米的APS加速器足够容纳一个棒球场,其中的复杂仪器设备能加速并储存一束电子,这作为APS的X射线源。在科学家的实验中,一束细的高能X射线来轰击溶液中的离子,当X射线被散射出来,特殊的CCD就能探测出二维的散射模式。  博士后Richard E. Wilson说:“下一步我们将分析周期表中的钍等金属,最终目标是预言金属污染物的反应状况,并确定它们对于环境的影响。”此项研究结合了多个学科的学者,包括物理学家、化学家和地质学家。来源:教育部科技发展中心网站

  • 【资料】X射线分析深度与样品厚度

    【资料】X射线分析深度与样品厚度

    前段时间看到有版友提到X射线分析深度与样品厚度的问题,在此,我查阅了一些资料,现在给大家分享一下。X射线分析深度与样品厚度 X射线在物质中的穿透深度与波长有关。波长越短,穿透深度越大。波长相同时,物质的平均原子序数越小(轻元素含量高),穿透深度越大。换句话说,样品所发射的荧光X射线的波长越短,及样品中的轻元素含量越高,则获得的试样深部的信息就越多。也就意味着,荧光X射线的波长越长,所得到的样品表面附近的信息就越多,或仅包含表面附近的信息。也因此,元素越轻越易受到样品表面的影响。 测定短波长X射线时,或者分析主成分为轻元素的样品时,如果样品的厚度不够,即使测定组成相同的样品,X射线强度也会因样品厚度不同而变化。图10.6是Ni箔样品中Ni的荧光X射线强度与试样厚度的关系曲线。在组成不变的情况下,X射线强度不再随样品厚度增加而变化时的厚度称为无限厚。除了薄膜分析之外,易受样品厚度影响的典型分析实例是树脂中重金属元素的分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104201724_290037_1601823_3.jpg 图10.6 样品厚度与X射线强度的关系 在分析树脂中Cd时,X射线强度随样品厚度而变化。将粒状树脂标准样品经热压后制成2 mm厚的圆片,作为Cd分析的校准样品。使用相同的样品,通过改变样品厚度或样品加入量,测定Cd的X射线强度。结果表明,即使是同一样品,因厚度或加入量的不同,测定强度也会发生很大变化。表10.2是以2mm厚的圆片校准,得到的不同厚度样品的定量结果。因此,在某些类型的样品分析中,因样品厚度不同所造成的分析误差是相当大的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104201732_290041_1601823_3.jpg 由于被测样品或元素(谱线)是否受样品厚度影响对样品制备方法及测定条件的研究确定有很大影响,要进行高精度分析,就应事先对此进行检查。

  • X射线衍射物相分析与应力检测设备有和区别?

    用X射线做应力分析与物相分析的原理基本都是一样的,都是利用了X射线的衍射,看有资料介绍说是应力检测时会有一个特殊的附件。请问有没有了解这一块的大神能给详细的说一下。另外想采购X射线应力检测设备,有什么推荐的吗?国外有哪些品牌?国内有哪些品牌?综合权衡一下

  • 【史料】X射线的发现推动了化学进展(唐有祺)

    X射线的发现推动了化学进展--纪念伦琴发现X射线100周年唐有祺(北京大学物理化学研究所) "如果至今没有发现X射线晶体学,就无法想象今日的化学是什么样的。"这是瑞士化学、晶体学教授邓尼兹 (J. D. Dunitz) 在"X射线分析和有机分子的结构"一书中写的一句话,表明了X射线在化学进展中所起的作用,以下通过回忆X射线晶体学的诞生,X射线晶体结构分析和化学的关系,来纪念伦琴发现X射线100周年。一、X射线晶体学的诞生 1895年11月8日德国维尔茨堡大学物理研究所所长伦琴发现了X射线,自X射线发现后,物理学家对X射线进行了一系列重要的实验,探明了它的许多性能,根据狭缝的衍射实验,索末菲 (Sommerfeld) 教授指出,X射线如是一种电磁波的话,它的波长应当在1埃上下。 在发现X射线的同时,经典结晶学有了很大的进展,230个空间群的推引工作使晶体构造的几何理论全部完成,当时虽没有办法测定晶胞的形状和大小以及原子在晶胞中的分布,但对晶体结构已可臆测。根据当时已知的原子量、分子量、阿尔伽德罗常数和晶体的密度,可以估计晶体中一个原子或一个分子所占的容积,晶体中原子间距离约1-2埃。1912年,劳埃 (Laue) 是索末末菲手下的一个讲师,他对光的干涉现象很感兴趣,刚巧厄瓦耳 (P. Ewald) 正随索末菲进行结晶光学方面的论文,科学的交流使劳厄产生了一种极为重要的科学思想:晶体右以用作X射线的立体衍射光栅,而X射线又可用作量度晶体中原子位置的工具,刚从伦琴那里取得博士学位的夫里德里克 (W. Friedrich) 和尼平 (P. Knipping) 亦在索末末菲教授处工作,他们自告奋勇地进行劳厄推测的衍射实验,他们使用了伦琴提供的X射线管和范克罗斯 (Von. Groth) 提供的晶体,最先对五水合硫酸铜晶体进行了实验,费了很多周折得到了衍射点,初步证实了劳厄的预见。后来他们对辉锌矿、铜、氯化钠、黄铁矿、沸石和氯化亚铜等立方晶体进行实验,都得了正面的结果,为了解释这些衍射结果,劳厄提出了著名的劳厄方程,劳厄的发现导致了X射线晶体学和X射线光谱学这二门新学科的诞生。 劳厄设计的实验虽取得了正面的结果,但X射线晶体学和X射线光谱学成为新学科是一些得力科学家共同努力的结果。布拉格父子 (W. H. Bragg, W. L. Bragg)、莫塞莱 (Moseley)、达尔文 (Darwin) 完成了主要的工作。通过他们的工作认识到X射线具有波粒二重性;X射线中除了连续光谱外,还有波长取决于阴极材料的特征光谱,发现了X射线特征光谱频率和元素在周期表中序数之间的规律;提出了镶嵌和完整晶体的强度公式,热运动使衍射线变弱的效应,发展了X射线衍射理论。W. L. 布拉格在衍射实验中发现,晶体中显得有一系列原子面在反射X射线,他从劳厄方程引出了布拉格方程,并从KCl和NaCl的劳厄衍射图引出了晶体中的原子排列方式。W. L. 布拉格在劳厄发现的基础上开创了X射线晶体结构分析工作。 伦琴在1901年由于发现X射线成为世界上第一个诺贝尔物理奖获得者,而劳厄由于发现X射的晶体衍射效应也在1914年获得了诺贝尔物理奖。二、X射线晶体结构分析和化学 W. L. 布拉格开创的X射线晶体结构分析工作把X射线衍射效应和化学联系在一起。当NaCl等晶体结构被测定后,使化学家恍然大悟,NaCl的晶体结构中没有用NaCl表示的分子集团,而是等量的 离子和 离子棋盘交叉地成为三维结构。当时X射线结构分析中的位相问题是通过强度数据和强度公式用试差法来解决的,只能测定含二、三十个参数的结构,这些结构虽简单,但使无机物的结构化学有了真正的开始。从1934年起,帕特孙 (Patterson) 法和其他应用付里叶级数的方法相继提出,位相问题可通过帕特孙函数找出重原子的位置来解决,使X射线晶体结构分析摆脱了试差法。 1954年 X射线晶体结构分析的逐渐广泛使用,提供了许多分子内部的结构信息。鲍林氢量子力学和近代化学理论结合起来,建立和发展了现代结构化学。他提出的电负性计算方法和概念、原子杂化轨道理论和价键学说以及关于离子化合物结构的规则 是阐明各种复杂物质构造及性质的有力武器。他根据晶体结构测定得到的数据提出的a-螺旋体二级结构模型,为研究生物大分子的奥秘打开了通道。 1964年诺贝尔化学奖获得者霍奇金 (D. M. C. Hodgkin) 是世界上获得这项荣誉为数极少几个女科学家之一,是擅长X射线晶体结构分析的女化学家。她用X射线晶体结构分析测定了配尼西林的晶体结构,在1949年又成功地测定出维生素 的更为复杂的空间构型和构象,从而为合成维生素 和其它复杂的化合物开辟了道路。她还测定了胰岛素生物大分子的晶体结构。维生素 的晶体结构的测定使帕特孙函数重原子法到了里程碑的水平。 1962年诺贝尔化学奖获授予佩鲁茨 (M. F. Perutz) 和肯德鲁 (Sr. J. C. Kendrew) 二位生物、结晶学家。他们发展了X射线晶体结构分析技术,通过浸泡把重原子引入到蛋白质中,然后用同晶置换法解决位相问题,测定了鲸肌红蛋白和马血红蛋白的空间精细结构。从发现蛋白质有肽链结构到完全搞清楚蛋白质分子的精细的空间结构,前后差不多经过了半个世纪。在生物学对蛋白和核酸这两类大分子的三维结构研究无法前进的时候,X射线晶体结构分析为生物化学研究带来了突破。当今X射线晶体结构分析已成为生物大分子研究中的有力工具。 1985年诺贝尔化学奖授予晶体学家豪甫特曼 (H. Hauptman) 和卡尔 (J. Kale)。他们一直从事直接法的研究,用数学处理手段,从实验测得的结构振幅中找出包含的位相信息。直接法获得成功使X射线晶体结构分析中的位相问题基本上得到了解决。直接法可测定各种类型化合物的晶体结构,特别适作于重原子法无法测定的有机化合物的晶体结构。位相问题的解决使X射线结构分析和化学的关系更密切了。 至今X射线晶体结构分析有了很大的发展,这是和科学技术的进步紧密相关的。计算机技术,自动化技术等进展都把X射线结构分析技术提高到新的水平。现在衍射强度收集已完全自动化,计算机控制的四圆衍射仪已进入实验室,为化学家掌握和使用。X射线晶体结构分析已成为鉴定化合物的结构最可靠的方法。据1988年的统计,约有65000种化合物,30000种无机化合物和400种生物大分子的晶体结构已被测定。现每年约有5000种新化合物的晶体结构在各类杂志中报道。X射线晶体结构分析是研究原子在三维空间中结合的有力手段,它的发展必将进一步推动化学进展。

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