三温区滑轨炉

我的日立Z-2700石墨炉 自动进样针机械臂左右滑轨的钢珠磨坏了，哪有现货卖的。现在已经干不成活了。请各位大虾帮忙啊。

有哪位高手请告诉我：DTC五金系列是什么品牌？德国“BMB”“海蒂斯”“海福乐”台湾“火车头”滑轨，抽屉锁有什么特点？价格如何？[em0815]

大家好，我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离四氯化硅和三氯氢硅，想请教一下有经验的工程师和老师们，我的柱子如何选择，检测器用什么样的还有如果有前辈做过这方面的研究，请您不吝赐教！再就是要买一些三氯氢硅做样品，有人知道去哪买比较不错吗？谢谢大家！

大家好，我分析三氯氢硅和四氯化硅选的柱子是：３０％硅油，１０１硅烷化白色载体，４０～６０目，长２米，内径３毫米．请大家鉴别下，这样的柱子合理吗，我要买的话大约要多少钱？

分析四氯化硅和三氯氢硅时，在取样，进样过程中遇到了问题；由于四氯化硅，三氯氢硅的化学性质（遇水就会发生反应生成HCL和白色硅粉末），在取样时老是会把针管堵塞，导致进样不畅，进不了样，进样量不一样等问题！我们使用的是1ml一次性进样管（用1ul的管等容易堵塞），谁有好的办法，帮我改善取样和进样？？谢谢ps：样品是液体，我们是密封保存的；针管取样前事先也加热干燥过

[size=20px]锅炉水二氧化硅的测定简易方法的探讨[/size]背景 炼油厂对外取热水、炉水、蒸汽等水样中活性硅含量的测定方法，执行GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则。而二氧化硅的测定常用的方法有挥散法、重量法、容量法和比色法。挥散法由于其误差较大，一般分析时很少选用。重量法准确度较高，但对一些特殊样品，含氟、锆、钛等元素含量较高的样品，在重量法的条件下可形成一些杂质和沉淀，进而影响测定。容量法的测定条件较高，影响因素多，但检测结果准确度高，分析时间少。相对来说，比色法是生产过程中常用的测定二氧化硅的方法。装置中控分析时，外取热水、炉水、蒸汽的二氧化硅含量较小，可用与标准溶液对比的目视比色来代替风光光度计测量。一是，目视比色法仪器要求较少，中需用实验室常规玻璃仪器，节省仪器成本；二是分析时间较短。方法概要 具体为根据硅与钼酸铵反应，生成黄色杂多酸，加氯化亚锡还原剂，试剂显蓝色，目视比色确定二氧化硅的含量。引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则试剂：钼酸铵（NH[sub]4[/sub]）[sub]6[/sub]M[sub]O7[/sub]O[sub]21[/sub]4H[sub]2[/sub]O: 5% 10N 硫酸溶液 氯化亚锡：1%正丁醇 二氧化硅标准贮备液实验步骤5.1 配制标准比色液5.1.1 准确吸取0.001mg/mL 的标准溶液0.2 mL和1mL分别加入两个25mL的比色管中，加蒸馏水稀释至10 mL（标准溶液浓度分别为0.02 mg/L和0.1 mg /L），再取0.01mg/mL的标准溶液10mL于25mL的比色管中（标准溶液浓度为1 mg/L）；5.1.2 加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；5.1.3 加入1mL 5 %的钼酸铵溶液，摇匀，静置5分钟；5.1.4 再加5mL 10N硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；5.1.5 加2滴1% 的氯化亚锡溶液，摇匀，静置5分钟；5.1.6 加入2~3 mL 正丁醇，摇匀，静置15分钟，目视比色。5.2 试样的测定：准确吸取10mL水样，加入4滴10N的硫酸溶液，摇匀，静置1分钟；其他步骤同标准比色液的配制。将试样的标准比色液比较，确定试样中二氧化硅的含量。报告 测定结果以三个标样为标准，按大于、小于或等于标样值报出，单位为mg/L。

混合气:三氯氢硅,四氯化硅,氯化氢,氢气.其中:三氯氢硅气体:千分之几 四氯化硅:千分之几 氢气99% 氯化氢:千分之几.也就是其它三种气体占1%.请问:用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么测四种气体的含量比较好?载气用氩气?能一次性面积归一法吗?说明:三氯氢硅和四氯化硅没有标准样,也不能做标准样!

求解，在检测碳化硅中的总硅时（GB/T4333.1-2019），混合溶剂经马弗炉高温溶解后，用热水清洗，再用擦棒清洗 ，总感觉镍坩埚的锅底还有些混合溶剂，洗不干净。还有没有更好的检测碳化硅中的总硅的检测方法，碳化硅含量98的货。

二氧化硅量的测定 硅钼黄比色法1.方法提要试样以碳酸钠一过氧化钠熔融分解，然后在pH1. 5的盐酸介质中，硅与钼酸按生成可溶性硅钼杂多酸黄色络合物，与模仿色阶比较，借此测得二氧化硅的含量。主要化学反应方程式如下：SiO2＋Na2CO3——NaSiO2＋C02H4SiO4. 2H20＋12HM004——H8〔Si（M o2O7）6〕＋12H2O本方法适用于钨矿、钼矿、锡矿、铋矿等试样中二氧化硅量的测定。测定范围：0.1一10.00％．2.试剂无水碳酸钠。过氧化钠。盐酸（1＋1）、（1＋S）。酚酞（1％酒精溶液）。钼酸按（10％）；．称取10。克钼酸按铵（（NH4）6MO7O24.4H2O〕溶解于温水中，冷却后再用水稀释至1000毫升。铬酸钾溶液称取1:2600克予先在106一110℃干燥过的铬酸钾，溶解于0.5%硼酸溶液中，移入10。。毫升容量瓶中，再用同浓度的硼酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升相当0':200毫克二氧化硅。3.分析步骤称取0.1000克试样（随试样做试剂空白），置于予先盛有1克无水碳酸钠的30毫升银坩埚中，摇散试样，加2克过氧化钠，置于800．℃马福炉中熔融至红色透明均匀状态①，取出，稍冷，置于予先盛有50毫升热水的250毫升塑料杯中浸取熔块，一用水洗净坩埚，冷却至室一温s移入10。毫升容量瓶中，以水稀释至刻度。再将试液倒回塑料杯中，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤。移取5. 00 - 10-00毫升试液置于50毫升比色管中，加1滴1％酚酞指示剂，用盐酸（1＋5）中和至红色消褪，，并过量6毫升②，加水至溶液约40毫升，加5毫升10%钥酸按溶液，再用水稀释至50毫升刻度，摇匀。20分钟后与二氧化硅标准在390nm下比色，测其二氧化硅量。二氧化硅模仿色阶配备：移取0.00，• 0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.20，1.40，1.60，1.80，2.00,2. 20, 2. 40, 2. 60, 2. 80, 3. 00, 3. 20, 3．40, 3.60, 3．80, 4. 00, 4. 20, 4. 40, 4. 60,4.80．5.00毫升每毫升相当0.200毫克二氧化硅的铬酸钾溶液，分别置于一组50毫升比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。二氧化硅的百分含量按下式计算：SiO2(%)= ×100式中：r—试液与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； r。—试剂空白与模仿色阶比较测得的二氧化硅量（微克）； V—试液总体积（毫升）； V1—分取试液体积（毫升）； w—称样量（克）4.允许差含二氧化硅量（%）允许差（%）≤3.000.253.01~5.000.305.01~7.000.407.00~10.000.505.注意事项①过氧化钠不宜加得太多，熔融时间不宜太长，否则银坩埚容量溶穿。②此方法不能消除砷、磷对二氧化硅测定的干扰．一般不做试剂空白。③锡精矿试样，加水至溶液约35毫升，用盐酸（1十1）至锡酸刚好溶解完全，并过量0.5毫升，再加钼酸铵。因锡的存在对二氧化硅的测定有干扰，锡精矿试样中二氧化硅量的测定结果仅可供参考．

工商部门的垂直管理始于1998年底。1999年以来，工商、质监、国土、药监部门都实施省级以下垂直管理模式。当时主流意见认为这一改革有利于使食品安全执法摆脱地方保护主义的操控和干预。但到了2008年，根据国务院办公厅文件，药监被改为地方管理模式。加上此次质监、工商部门的变动，食品监管资源有在地方层面整合的趋势。　　传闻多日之后，旨在将质监、工商部门划归地方管理的改革终于缓步启动。　　这次备受瞩目的重大改革始于国务院办公厅10月10日下发的48号文。该文件宣布取消已实行12年的省以下质监、工商部门垂直管理制度，而将这些部门重新改为属地化分级管理。详细：http://www.woyaoce.cn/news/newsdetails.aspx?id=70252大家发表一下看法？

我们这里做硅铁中硅一直是用的过氧化钠熔融,稀酸浸取,硅钼蓝法测定.准确度和精密度没有验证过.标样的系数很好,所以一直沿用至今.至于硅砂中二氧化硅的含量(二氧化硅80%-96%)我也妄图用这种方法试一试,不知大家有何高见,实有不行只有用重量法了.不知大家有何高见啊

不久前，四川省政府宣布，至9月底，食品药品监督管理体制将由现行的省级以下垂直管理变为地方分级管理。由此，青川县的改革启动。事实上，这一调整是早在2008年便由机构改革方案作出规定，在四川省则因汶川地震而推后实行。2008年3月通过的《国务院机构改革方案》明确提出，“国家食品药品监督管理局改由卫生部管理”。当时，距前国家食品药品监督局局长郑筱萸被执行死刑不到一年，这一“大部制”改革方案，被多方解读为对郑筱萸推动建立的食品药品垂直管理体系的反思和修正。相应地，2008年11月10日出台了省级以下药监机构的改革方案。国务院办公厅在当日下发的《关于调整省级以下食品药品监督管理体制有关问题的通知》(国办发【2008】123号文，下称“123号文”)中，提出“将现行食品药品监督管理机构省级以下垂直管理改为由地方政府分级管理，业务接受上级主管部门和同级卫生部门的组织指导和监督”。目前，距“123号文”发布已近两年，但本刊记者调查发现，多地属地化改革纷纷陷入僵局：许多市县级具体改革方案仍然未定；已经开始的改革模式不一，执行遇阻。乱象纷呈之际，基层药监部门办案数量下滑亦提示监管漏洞隐现。一项有着良好出发点的改革似乎正走入歧途。监管危机显现“有门路的人都离开了。”广西自治区南宁某县药监局一位不愿透露姓名的科员对本刊记者说。这位科员所在的县级药监局目前已划归县政府管理，独立办公，并自2009年6月1日起，仿照国家卫生部和国家药监局的职能调整，将食品药品安全综合协调、组织查处食品安全重大事故的责任交由当地卫生局，将卫生局的食品卫生许可、餐饮业、食堂等消费环节食品安全监管和保健食品、化妆品监督的职责，划入药监局。但是，在增加诸多监管职责的同时，该局人数不增反减。“两个外地同事在机构改革后调回老家，还有一个女同事无法办理调动，索性辞职了。”如今，这个负责全县54万人口食药品监管事宜的县药监局，仅有八名员工，包括局长、副局长、主任科员、办公室、市场股、食品股、办证大厅、司机各一人，常设的综合股至今处于无人状态。人力短缺的同时，该局办案数量锐减。2008年办理假劣药品等案件约16个，2009年数字减少到7个，而2010年至今仅仅办理了一个案件。该药监局面临的危机绝非孤例。2010年初，江苏某市药监局副局长在其博客中坦言：“无论是出动的执法人次数、检查的涉药单位数、查处的案件数、罚没款的到账数、抽样的不合格率，都无法与往年的平均值相比，几何级下降是一种普遍存在。”这位副局长接着写道，“人还是那些人，市场还是那个市场，是一夜之间人就熊了，还是一夜之间市场就规范了？一位身在其中的决策者戏言，都是机构改革惹的祸。”本刊记者调查发现，自2008年以来，安徽、山西、浙江、江苏、内蒙古等地均有药监系统职工流失现象。部分县级食品药品监督局人员工资至今无着，较严重的如河南省2009年招募的药监系统公务员长期未接到入职通知。究其原因，很大程度上与机构改革期间地方财政状况和改革过渡不畅有关。垂直管理时，各地药监部门资金均由省财政厅拨到省药监局，再由省药监局逐级拨发。属地化管理后，药监局公务员的工资则与地方财政直接相关。安徽省滁州市药监局某工作人员透露，其月工资已从2600元降至1690元；广西的上述科员也对本刊记者表示，他的月工资已由3000元降至2000元。国家行政学院社会和文化教研部讲师胡颖廉博士认为，药监体系改革中存在“蛇吞象”现象。他说，地方药监部门在过去十年经历了“做大做强”，尤其在一些医药产业大省，药监系统规模庞大，体制改革后，药监的人、财、物和日常运行转给本级政府，不得不受制于地方政府的财力和热情。食品药品监管研究学者、中国人民大学公共管理学院教师刘鹏博士也认为，接管药监系统无法促进地方经济发展，反而会增加地方财政经费的负担以及地方政府的行政风险，这些都令地方政府态度消极。

国标上说用二氧化硅制作硅标液：称取0.2140g预先在1000摄氏度灼烧至恒重的二氧化硅于铂金坩埚中，盖上铂表皿，加入2g碳酸钠和碳酸钾的混合物（1+1），熔融至透明。冷却。用温水溶解熔块，移入聚乙烯烧杯中，用水稀释至700ml，移入1000ml容量瓶中定容。此溶液1ml含0.1mg硅。问题1：用银坩埚影响大吗？问题2：加入2g碳酸钠和碳酸钾的混合物（1+1），熔融至透明，这固体加进去会熔掉样品？

我们在分析硅铁时，发现其中有部分二氧化硅，利用硅氟酸钾容量法和飞硅法分析后计算二氧化硅的含量，不知大家如何区分？

最近在网上查找三氯氢硅水解反应方程式，发现众说纷纭。问题主要集中在反应是否会生成氢气上。因此翻阅了相关资料，写出此文希望能够与大家共同学习交流。 三氯氢硅又称硅氯仿，化学式SiHCl3。是一种易流动的无色液体。在国内主要在多晶硅生产过程中，作为中间品进行杂质元素控制。 我们对其痕量元素进行分析时，往往使用水解的方式将其变成凝胶状水解物。然后使用氢氟酸分解，加热赶去四氟化硅和水。然后采用低浓度硝酸、氢氟酸或盐酸溶液溶解痕量杂质，并使用ICP-MS进行测试。 但对于三氯氢硅水解的过程，可谓是众说纷纭。一般的意见是： SiHCl3 + 2 H2O →SiO2 + 3HCl + H2 方程一并解释为生成的氢气极易造成爆鸣现象，造成取样危险。 但是二氧化硅一般为白色固体或粉末状，多孔、质轻、松软的固体，吸附性强，因此也称为白炭黑。但是实验室中三氯氢硅水解后的外观与二氧化硅并不相同，部分样品常见为胶状外观。因此在查阅相关资料后，发现原有想法并不全面。 三氯氢硅遇水发生水解反应并放出大量的热，其水解物应为聚合HSiO1.5。该物质的结构类似于聚硅氧烯(H2SiO)n，因此反应方程式应为： 2SiHCl3+3H2O → (HSiO) 2O+6HCl 方程二由(HSiO)2O来代表该种聚合物并避免出现1.5个氧的情况出现。在部分文献中，该方程式也可写成： SiHCl3 + 2 H2O(l) → SiO2(aq.) + 3 HCl(aq.) + H2(l) 方程三 需要注意的是，在该方程式中，作者事先已说明的SiO2是水合物，而H2为liquid。故在缺少对物质状态描述的条件下，方程一的描述是无意义的。 有部分同事认为，用上述反应方程无法解释爆鸣现象。事实上，三氯化硅蒸汽与空气混合后，在很低的温度下就有爆炸危险。而三氯氢硅水解反应又是一个强烈的放热过程。因此三氯氢硅与氧气混合后，当得到所需的能量时就会发生剧烈反应；其方程式如下： SiHCl3+O2 → SiO2+HCl+Cl2该过程可解释爆鸣形成的原因。 因此，对三氯氢硅水解方程式的一般写法并不正确。也可以说三氯氢硅水解反应的主反应并不会生成氢气。希望本文对还挣扎在两个方程式中不知所措的童鞋有所帮助。更加欢迎有不同意见的童鞋与我交流探讨。参考资料Influence of HSiO1.5 Sol−Gel Polymer Structure and Composition on the Size and Luminescent Properties of Silicon NanocrystalsEric J. Henderson, Joel A. Kelly and Jonathan G. C. Veinot* Department of Chemistry, University of Alberta, Edmonton, Alberta, Canadahttp://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/cm902028qPoint-of-Use Sampling and Metal Analysis for TrichlorosilaneDan Cowles and David BollingerAir Liquid America Corporation – Balazs Analytical Serviceshttp://www.balazs.com/file/otherelement/pj/pub0060%20pou%20sampling-tms%20in%20tcs99602.pdf

据《新闻晨报》报道,线路全部位于浦江镇,采用胶轮路轨系统降低噪声……近日,8号线三期工程已进入最后的环评公示,有望今年年底开工。8号线三期将全部位于闵行区浦江镇,共设6座车站。　　8号线三期起于新建的沈杜公路站,与轨道交通8号线沈杜公路站换乘衔接,沿8号线区间东侧向南,后转向东沿8号线浦江镇停车场北侧走行,至三鲁公路后向南,穿越S32公路后继续向南至鲁南路转向西,止于汇臻路站。　　线路全长约6.6公里,全部位于闵行区浦江镇,均为高架线,共设6座车站,分别为沈杜公路站、三鲁公路站、闵瑞路站、浦航路站、东城一路站和汇臻路站。环评公示中透露,8号线三期属于城市轨道交通网络中的接驳系统,意味着其将完全独立于目前的8号线。　　考虑到8号线三期采用高架线路,沿线两侧有“四高小区”等浦江新城住宅区,须减少居住区噪音,8号线三期将采用胶轮路轨系统,该系统噪声影响相对较小。

化学式Si3N4，,是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。化学式Si3N4。白色粉状晶体;熔点1900℃,密度3.44克/厘米3(20℃)；有两种变体：α型为六方密堆积结构；β型为似晶石结构。氮化硅有杂质或过量硅时呈灰色。 　　氮化硅与水几乎不发生作用；在浓强酸溶液中缓慢水解生成铵盐和二氧化硅；易溶于氢氟酸，与稀酸不起作用。浓强碱溶液能缓慢腐蚀氮化硅，熔融的强碱能很快使氮化硅转变为硅酸盐和氨。氮化硅在 600℃以上能使过渡金属氧化物、氧化铅、氧化锌和二氧化锡等还原,并放出氧化氮和二氧化氮。

据报道，纳米二氧化硅作为硅肥，对作物是有肥效的。但是不同来源的二氧化硅，怎样判断其中有效硅的多少呢？我们用水提取，ICP测试，几乎一点有效硅都测不出来呀！求高人！

要检测碳化硅与硅粉混合物中的硅粉含量，有没有简便快捷的方法？除了仪器分析，呵呵。

[color=#444444]我们用FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析三氯氢硅组分时，除了知道1、空气峰 2、氯化氢峰 3、二氯二氢硅峰 4、三氯氢硅峰（3min） 5、四氯化硅峰（4min），很难判断在三氯氢硅主峰后面大概12-13min出现的一些峰是什么物质，请朋友们帮忙解释一下。[/color]

在多晶制绒、扩散、去磷硅玻璃后的硅片上用某设备长超薄的二氧化硅层，其厚度预计约6nm-10nm，这个厚度是根据亲水性预估的，因硅片的亲水性较好，一般呈亲水性，其厚度在6nm以上？多晶硅片绒面的大小：长端长度为4-7um，窄端长度为2-4um，深度为1-4um，不知用什么方法可以较准确地测量出该硅片上面的超薄二氧化硅层？如不能，用硅抛光片代替常规硅片，直接在该设备上长二氧化硅层，因抛光片表面非常平整且未掺杂，预计生成的二氧化硅层厚度更薄，不知可在抛光片上测量其生长的二氧化硅层厚度？谢谢！

请教各位大虾：现有一个质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O，从中取５ML加入45ML蒸馏水配制成样品溶液测其中全硅（以二氧化硅计），实际的检测值为250mg/L,但是通过化学计算得出的二氧化硅的值是113,在计算过程中除以的是Na2SiO3.9H2O的分子量，可是如果除以的是Na2SiO3的分子量就能与实际测量值对上，我想问一下应该除了哪个分子量计算才是正确的。多谢！另外质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O的配制过程是：取分析醇Na2SiO3.9H2O５g 溶于蒸馏水中定容到１０００ml。

水 中 总 三 卤 甲 烷 检 测 方 法— 吹 气 捕 捉 气 相 层 析 法 — 　　　　　　　　　　　　　　　　　来源：中国台湾一 ﹑ 方 法 概 要 　 　 含 挥 发 性 三 卤 甲 烷 之 水 样 ， 以 密 封 瓶 采 样 并 保 存 在 低 温 状 态 下 ， 再 以 注 射 针 取 出 水 样 注 入 吹 气 捕 捉 设 备 中 浓 缩 。 经 浓 缩 后 之 样 品 继 以 载 流 气 体 导 入 气 相 层 析 仪 分 离 测 定 ， 以 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 （ Electrolytic Conductivity Detector， 简 称 ELCD； 或 Hall Detector ， 简 称 HD ） 检 测 水 样 中 总 三 卤 甲 烷 之 浓 度 。 二 、 适 用 范 围 　 　 本 方 法 适 用 于 自 来 水 、 矿 泉 水 、 饮 用 水 、 河 川 水 、 水 库 水 、 湖 泊 水 及 地 下 水 中 三 氯 甲 烷 （ Chloro-form ） 、 一 溴 二 氯 甲 烷 （ Bromodichloromethane ） 、 二 溴 一 氯 甲 烷 （ Dibromochloromethane ） 及 三 溴 甲 烷 （ Bromo- form ） 等 4 种 三 卤 甲 烷 之 分 析 。 试 剂 水 中 三 氯 甲 烷 、 一 溴 二 氯 甲 烷 、 二 溴 一 氯 甲 烷 及 三 溴 甲 烷 之 方 法 侦 测 极 限 分 别 为 0.061μg/L﹐ 0.048μg/L﹐ 0.13μg/L 及 0.27μg/L。 三 、 干 扰 （ 一 ）分 析 过 程 中 主 要 的 干 扰 来 自 试 剂 水 中 所 含 之 　 　 　挥 发 性 有 机 物 。 试 剂 水 须 经 加 热 ， 同 时 通 入 　 　 　流 经 去 除 有 机 质 管 柱 之 氮 气 以 去 除 水 中 之 干 　 　 　扰 物 ， 处 理 过 之 试 剂 水 须 储 于 玻 璃 瓶 内 密 封 　 　 　保 存 ， 以 避 免 污 染 。 （ 二 ）干 扰 亦 可 能 来 自 吹 气 用 之 气 体 （purge gas） ， 　 　 　或 来 自 前 次 分 析 高 浓 度 样 品 时 所 残 留 的 记 忆 　 　 　效 应 ， 或 者 室 内 之 有 机 物 吸 附 在 吹 气 捕 捉 浓 　 　 　度 设 备 之 捕 捉 管 柱 上 而 造 成 干 扰 。 因 此 ， 每 　 　 　次 开 机 时 均 须 先 通 气 ， 在 高 温 下 清 洗 捕 捉 管 　 　 　柱 及 管 线 ， 再 经 仪 器 空 白 试 验 后 ， 才 可 进 行 　 　 　实 验 。 四 ﹑ 设 备 （ 一 ）吹 气 捕 捉 设 备 （ 吹 气 捕 捉 系 统 之 捕 捉 及 脱 附 　 　 　模 式 如 图 一 、 图 二 ） 1. 捕 捉 管 柱 ： 含 吸 附 剂 TENAX [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 之 管 柱 ， 12〞 × 1/8　〝 或 其 他 性 质 相 当 之 管 柱 。 2. 捕 捉 浓 度 之 建 议 条 件 ： 　待 机 温 度 （ Standby temp.） ： 35℃ 　干 吹 气 时 间 （ Dry purge time） ： 11min　吹 气 流 率 （ Purge flow rate） ： 40mL/min　脱 附 时 间 （ Desorb time） ： 4min　脱 附 温 度 （ Desorb temp.） ： 180℃ 　烘 焙 净 化 温 度 （ Bake temp.） ： 200℃ 　烘 焙 净 化 时 间 （ Bake time） ： 10min （ 二 ）气 相 层 析 仪 1. 须 附 有 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 ， 并 具 有 控 温 程 式 之 　气 相 层 析 仪 。 2. 层 析 用 积 分 仪 、 记 录 器 或 电 脑 。 3. 层 析 管 及 建 议 操 作 条 件 ： DB-5MS， 30m× 0.53mm， 　1.5μ m（ 膜 厚 ） 或 其 他 性 质 相 当 者 。 　层 析 管 初 温 ： 30℃ 　层 析 管 初 温 保 持 时 间 ： 6min　层 析 管 升 温 速 率 ： 8℃ /min　层 析 管 末 温 ： 150℃ 　层 析 管 末 温 保 持 时 间 ： 2min　载 流 气 体 （ HE） 流 率 ： 12mL/min　补 充 气 体 （ HE） 流 率 ： 30mL/min4. 电 解 导 电 感 应 侦 测 器 之 建 议 操 作 条 件 ： 　反 应 槽 ： 镍 1/16“ （ 外 径 ） ， 0.02“ （ 内 径 ） 　反 应 温 度 ： 900℃ 　反 应 基 座 温 度 ： 200℃ 　电 解 液 ： 正 丙 醇 　电 解 液 流 率 ： 0.05 mL/min 　反 应 气 体 （ H_2） 流 率 ： 100mL/min （ 三 ）纯 水 制 造 装 置 ： 在 25 ℃ 时 可 使 所 制 造 之 纯 水 　 　 　电 阻 大 于 17 MΩ ﹣ cm 之 设 备 。 （ 四 ）分 析 天 平 ： 可 经 秤 至 0.1mg。 （ 五 ）加 热 板 ： 具 搅 拌 功 能 者 。 （ 六 ）样 品 注 射 系 统 ： 自 动 或 手 动 ， 注 入 之 样 品 体 　 　 　积 为 5mL。 （ 七 ）冷 藏 箱 （ 或 柜 ） ： 可 保 持 4 ℃ 者 。 （ 八 ）玻 璃 容 器 与 样 品 容 器 （ 注 一 ） ： 1. 定 量 瓶 ： 硼 砂 玻 璃 材 质 ， 10 mL， 附 玻 璃 盖 。 2. 样 品 瓶 （ 含 铁 氟 龙 垫 片 旋 转 盖 ） ： 硼 硅 玻 璃 材 质 　， 40 mL。 （ 九 ）除 水 气 装 置 。 五 ﹑ 试 剂 （ 一 ）溶 剂 ： 甲 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 ； 　 　 　正 丙 醇 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 （ 二 ）标 准 品 （ 注 二 、 注 三 ） ： 1. 三 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 2. 一 溴 二 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 3. 二 溴 一 氯 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 4. 三 溴 甲 烷 ， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.9 ％ 以 上 。 （ 三 ）样 品 保 存 用 去 氯 剂 ： 抗 坏 血 酸 （ Ascorbic acid）　 　 　， 分 析 试 药 级 ， 纯 度 99.7 ％ 以 上 。 （ 四 ）试 剂 水 ： 取 3L纯 化 的 去 离 子 水 ， 加 热 至 沸 腾 　 　 　， 保 持 15 分 钟 ， 再 通 入 氮 气 ， 加 热 1 小 时 ， 　 　 　此 时 温 度 保 持 约 在 90 ℃ ， 趁 热 倒 入 含 铁 氟 龙 　 　 　垫 片 旋 转 盖 之 玻 璃 瓶 内 密 封 保 存 。 （ 五 ）三 卤 甲 烷 储 备 溶 液 ： 1. 取 约 9.8 mL 甲 醇 ， 至 于 10 mL 定 量 瓶 中 ， 静 置 数 分 　钟 后 秤 重 ， 用 10 μL 注 射 针 迅 速 由 密 封 瓶 取 出 标 　准 品 加 入 定 量 瓶 （ 注 意 ： 标 准 品 不 可 碰 到 瓶 颈 及 　液 面 ） ， 再 秤 重 。 以 求 取 重 量 差 的 方 式 得 知 所 加 　入 之 标 准 品 量 。 再 以 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ， 混 合 后 秤 　重 ， 应 记 录 至 0.1 mg。 2. 将 定 量 瓶 内 标 准 溶 液 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 　中 储 存 。 3. 本 储 备 溶 液 之 有 效 保 存 期 限 为 4 星 期 。 （ 六 ）三 卤 甲 烷 中 间 储 备 溶 液 　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 适 量 纯 甲 醇 ， 以 定 量 注 　 　 　射 针 加 入 适 当 量 之 储 备 溶 液 ， 在 加 入 甲 醇 至 　 　 　刻 度 ， 混 和 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 　 　 　藏 柜 中 储 存 。 （ 七 ）混 合 标 准 溶 液 　 　 　在 10 mL 定 量 瓶 内 加 入 纯 甲 醇 ， 在 一 标 准 品 之 　 　 　化 合 物 沸 点 由 高 至 低 依 次 将 适 当 体 积 的 中 间 　 　 　储 备 溶 液 加 入 定 量 瓶 内 ， 在 加 入 甲 醇 至 刻 度 　 　 　， 混 合 均 匀 后 ， 倒 入 瓶 内 密 封 ， 至 于 冷 藏 柜 　 　 　中 储 存

大家好,我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸(昨天早上8-10点还在正常使用呢,可接下来就出现跳闸的情况了)我也作了一些相应的处理,可仍然不行,请大家帮忙分析原因.我做的处理如下:1.看管子有没坏,重新调节管口位置2.在滑轨上加稍许的润滑油3.边上的固定螺丝调紧点4.石墨炉的探测孔及石墨锥石墨帽清洁一下

三卤甲烷标曲一只做不到3个9 ， 什么问题