同位素质谱仪

1. 能够准确测量含量高达9000ppm的高富集HDO的水样品（delta_2H ~ +57,000‰）, 其精度和准确度是目前测量天然水样所能达到的最高水平；2. 在测量高富集样品后的1个小时之内，用户即可应用同样的设置测量普通的自然水样，快速的消除记忆效应，没有同位素质谱仪可以做到这一点；3. 文章中报道LGR水同位素分析仪可每天测量60个高富集水样品；4. 文章所述LGR水同位素分析仪的高性能在所有EP型号的水同位素分析仪上均可实现，无需特殊设置。

Analysis of the hydrogen and oxygen stable isotope ratios of beverage waters without prior water extraction using isotope ratio infrared spectroscopyHydrogen (d2H) and oxygen (d18O) stable isotope analysis is useful when tracing the origin of water in beverages, but traditional analytical techniques are limited to pure or extracted waters. We measured the isotopic composition of extracted beverage water using both isotope ratio infrared spectroscopy(IRIS specifically, wavelength-scanned cavity ring-down spectroscopy) and isotope ratio mass spectrometry (IRMS). We also analyzed beer, sodas, juices, and milk ‘as is’ using IRIS. For IRIS analysis, four sequential injections of each sample were measured and data were corrected for sample-to-sample memory using injections (a) 1-4, (b) 2-4, and (c) 3-4. The variation between d2H and d18O values calculated using the three correction methods was larger for unextracted (i.e., complex) beverages than for waters. The memory correction was smallest when using injections 3-4. Beverage water d2H and d18O values generally fit the Global Meteoric Water Line, with the exception of water from fruit juices. The beverage water stable isotope ratios measured using IRIS agreed well with the IRMS data and fit 1:1 lines, with the exception of sodas and juices (d2H values) and beers (d18O values). The d2H and d18O values of waters extracted from beer, soda, juice, and milk were correlated with complex beverage d2H and d18O values (r¼ 0.998 and 0.997, respectively) and generally fit 1:1 lines. We conclude that it is possible to analyze complex beverages, without water extraction, using IRIS although caution is needed when analyzing beverages containing sugars, which can clog the syringe and increase memory, or alcohol, a known spectral interference.

Combustion Module-CRDS for δ13C analysis of imported honey and detection of adulteration.A fast screening method of imported honey to test for product adulteration with high fructose corn syrup.Keywords:Material: Honey, high-fructose corn syrupProcess: Stable isotopes, δ13C, CM-CRDS

Automated Measurement of δ13C for Identifying and Classifying Edible OilsA fast screening method distinguishes between oils derived from different plant species and can be used to test for product adulteration. In addition, data from the same product (olive oil), harvested in different regions, is presented.Keywords:Material: Edible oils, vegetable oils, olive oil, corn, soybean, sesameProcess: Stable isotopes, δ13C, delta-13C

Measuring δ18O and δD for Commercial Apples and OrangesA quick screening method of using stable isotopes to distinguish the true origin and/or composition of natural food and beverage productsKeywords:Material: Apples, oranges, apple juice, orange juice, food, cereal, fruit, fruit juice, vegetables, wine, olive oil, honey, food stuffs, petfood,Process: Stable isotopes, δ18O and δD, delta-18O, delta-D

摘要作为最广泛使用的毒品—— 海洛因， 它的非法生产和交易的主要信息可以通过收缴的海洛因来源测定而获得。至今，在质谱分析的范畴内有三种来源测定方法。(1)用GC／MS法分析海洛因中的杂质，即对收缴的海洛因中的少量的组分进行鉴定和定量分析，如鸦片生物碱及其衍生物，掺杂物，稀释剂，残留溶剂等；(2)用ICP／MS分析收缴海洛因中的痕量元素；(3)用GC—C—IRMS对纯化的海洛因及其脱乙酰基的吗啡进行同位素比值测定。综合上述三种方法， 司法部门可以确认是否这些缴获的海洛因具有“同来源”和，或“同批号”，并将检材归属于海洛因地域来源的国家和地区，甚至推测可能的制造过程。上述的某些方法已经成功地应用于北京地区1998至2002年期间500起缴获海洛因的案例分析。影响实验精密度的诸因素在文中作了叙述，并对“同来源”和“同批次”样品比对的预测结果作了讨论

Measuring δ18O and δD for Commercial Apples and OrangesA quick screening method of using stable isotopes to distinguish the true origin and/or composition of natural food and beverage productsKeywords:Material: Apples, oranges, apple juice, orange juice, food, cereal, fruit, fruit juice, vegetables, wine, olive oil, honey, food stuffs, petfood,Process: Stable isotopes, δ18O and δD, delta-18O, delta-D

N2O是一种重要的温室气体，其全球增温潜势是CO2的300倍。农田生态系统是大气的主要来源。此时，氮元素的来源就成为了非常有意义的参数，通过同位素分馏的现象来判断来源成为了热门分析手段。研究表明N同位素在各类土壤和水体中存在重合的情况，那么引入O同位素就显得尤为重要。目前，国内外主要的研究方法是细菌反硝化方法，他们是怎么通过Elementar元素分析仪+气体浓缩仪+同位素质谱联用系统实现的呢？详细请查阅附件内容

一次做样，同时测量几个元素的同位素比值，会给同位素比值分析带来极大的方便性。 但是难点在于：1. CNS的含量差异很大，C的含量通常很高，但是N,S的含量通常很低。如果想同时测定这几种元素，需要同位素质谱具有很好的线性范围。2. 燃烧过程中H元素将转化为水，但是水不能直接进入质谱分析，必须是H2的形式。那Elementar是如何解决此难题的呢？请参阅附件中的文件。

该PPT较为全面的介绍了，如何鉴别掺假的葡萄酒，包括两种分析手段：稳定同位素质谱仪，核磁共振。从几个维度去鉴别掺假，分别是：掺水，掺糖，产地鉴定。希望对广大的食品检测领域的用户有所帮助。

由robert Michener 和 Kate Lajtha编辑 自从第一版之后，同位素的领域又已经非常扩大了。从开始的应用，地理学家和海洋学家已经更深入的发展了同位素在的理论和实际应用，过去的水土状况，热系统，追踪岩石来源等。相似的，植物生物学家，地理学家，和环境化学家也已经发展了新的理论框架，经验数据库，为了研究植物和动物的同位素应用。自然丰度的同位素记号可以被用来发现单个有机体的类型和机理就像追踪食物的网络一样， 理解营养，和追踪整个生态的营养循环不论是陆地生物还是海洋系统。因此，同位素分析已经越来越作为生物学家，生态学家和所有研究元素和物质一个标准化的手段。 从历史视角的方法 每一个不同的元素，制备样品的方法都不一样。稳定同位素分析的目标是使得样品定量的转变成合适的纯气体（比如CO2，N2或者H2等）使得质谱能够分析。硫可以以SO2或者SF6的方法分析。通常，有机样品首先被干燥（或者在60℃的烘箱中或者冷冻干燥），并且被碾压成粉末。样品可以被保存在一个密闭容器中，使得他们保持干燥。如果对样品的碳元素感兴趣，但是样品中含有无机碳的话，样品需要首先被酸化（通常使用1NHCL，即便有很多用户使用稀释的磷酸） 有机样品中的C和N 早起的同位素测定中，大多数研究者使用氧化反应要不就是“离线”或者“在线”，将有机样品燃烧成气体。 现在均转变成在线的方式，通过元素分析仪连接同位素质谱的装置。1-20mg（或者更多）的样品被称量后，用锡纸包好，放在样品盘上。样品会在氧气流中，在高温下燃烧，然后燃烧的气体被氦气流带到吸附阱上进行分离成H2O，N2，CO2等。感兴趣的气体然后被导入到质谱中进行分析。这就是目前所知的连续流分析模式。 碳酸盐和溶解无机碳 无机碳样品与100%磷酸反应在真空下反应，使其完全转化为纯CO2。这使得可以同时分析C13和O18，条件是磷酸是纯的，并且不能有水。 水样中的溶解无机碳，通过酸化水样并且搅拌水样，在部分真空下产生CO2样品，然后分离纯化该气体。该样品制备原则可以被用来制备血液中的生物碳酸盐。 关于上诉样品的最新方法使用了自动的连续流系统。不需要估计瓶子中的碳酸盐，氦气在酸化之前已经代替了瓶子中的所有气体。在一个反应时间之后，CO2气体被转移到样品环中，然后使用氦气做载气导入到质谱中。一个相似的方法使用在水中DIC的测定中。 氨和水中的硝酸盐δ 15N 早期的溶解无机氮分析中，水样中的氨被分离，使用各种蒸汽蒸馏技术或者使用扩散技术等。所有的步骤使得水中的pH变化，然后将氨气被一个酸trap捕获。蒸馏技术比较适合于大量水中含有痕量氨气的情况，可以使用盐水溶液，大概每个样品需要30分钟。一旦氨气被收集在酸阱中，沸石将会用来从溶液中转移出氨气。在所有的方法中，需要小心NH3在每个阶段的收集也纺织分馏。硝态-N可以使用同样的技术蒸馏在使用还原剂将水中的硝酸根还原为氨气。 水中氧 水中氧的分析主要有两种：水平衡法和元素分析仪-同位素质谱法。 水平衡法： 氘： 水平衡法和EA-IRMS方法。 硫： 测定硫的办法，取决于样品的初始状态，核心是将硫转变成SO2还是SF6。 SF6的优势是F只有一个同位素原子，但是技术上转化有点复杂，所以大部分的实验室使用SO2气体。 大部分的方法都是将硫分离出来然后采用氧化硫成溶液中的硫酸盐。硫酸盐可以使用10%的氯化钡转变成BaSO4沉淀。在这里，样品可以氧化为SO2气体并且导入到质谱中进行检测。 连续流的方法：在元素分析仪中，高温下燃烧S，然后进入柱子分离。之后SO2被导入到质谱中进行分析。

同位素溯源技术是国际上目前应用于追溯不同来源食品和实施产地保护的有效工具之一，在食品溯源领域有着广阔的应用前景，在国际上纷纷开展此领域的研究。本文着重阐述了稳定同位素比质谱在食品溯源中的应用。

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

树轮常用于研究气候变化与环境演变，通过对其稳定同位素的分析，可揭示生态系统碳—水—氮变化特征及相互作用。树木在生长发育中响应环境变化，将环境信息通过水/空气/土壤中的碳、氢、氧转化为树木年轮的同位素比值变化，从而为重建环境变化提供了一份可靠的“档案”。古气候变化研究载体有树轮、石笋、海洋/湖泊沉积物和冰芯等。其中树轮样本具有两大优势:1）定年精确，分辨率可以到年；2）树轮年表的每一部分都可以和其它树木(年表)重叠搭接,能够获取平均值。稳定碳同位素：气孔导度、光合速率氧氢同位素：温度、叶片蒸腾作用

本文参照《血清甘油三酯测定参考方法同位素稀释气相色谱质谱法》进行实验，线性和重复性良好，加标回收率高。

硒在环境和农业研究以及人体健康中都是一种重要的元素，因为它是一种基本的营养微量元素，但过量以后也具有毒性。硒的某些化学形式的作用也是防癌研究的重要课题。ICP-MS 是硒总量和硒形态测量首选的分析方法，但是 ICP-MS 准确定量痕量级硒也有一定难度，原因如下：• 硒的第一电离能高 (IP = 9.75 eV)，这意味着它在等离子体中电离度差，因而其信号强度低• 由于硒电离不充分，在高基质样品中会受到信号抑制，再加上缺少具有相似质量和电离能的内标元素使问题更加复杂• 在实际样品分析中，所有对分析有用的硒同位素都存在多种质谱干扰（详见表 1）• 分离所有质谱干扰物所需要的分辨率超出扇形高分辨 ICP-MS 的能力

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本文使用同位素稀释-顶空-气相色谱质谱法建立了一种测定食品中6种烷基呋喃类化合物的方法。取适量样品，加入氘代同位素内标溶液，顶空50℃恒温20 min后，经Rtx-624色谱柱分离后，采用SIM模式进行采集，内标法进行定量。在2.5~100 ng的浓度范围内，6种烷基呋喃类化合物标准曲线性相关系数均大于0.999，6种烷基呋喃类化合物最低检出限在0.005 ~0.064 ng之间；在50 ng的加标浓度下平行处理6次，6种烷基呋喃类化合物的平均回收率在86.2~103.1%之间，其重复性RSD%结果在2%以下。本方法方便简单且灵敏度高，可用于食品中6种烷基呋喃类物质的检测。

开发了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱(fLA-MC-ICPMS)微区原位分析以铜为基体的金属、硅酸盐玻璃及长石等中的铅同位素组成的方法. 研究发现中国国家标准物质研究中心研制的以铜为基体的标准样品GBW02137(青铜)中Pb同位素组成均一(208Pb/204Pb=37.9661± 0.0005 (2 s), 207Pb/204Pb=15.5770± 0.0002 (2 s), 206Pb/204Pb= 17.7462± 0.0002 (2 s)), 可作为原位微区分析黄铜矿、古钱币等含铜基体样品中Pb同位素组成的外部标准物质和监控样品(QC), 为矿床成因研究提供原位微区的Pb同位素地球化学制约, 亦可为利用古钱币、青铜器等中的Pb同位素来研究矿料来源、古代工艺、文化交流等. 利用本研究建立的方法对NIST(NIST SRM 610, 612, 614), USGS(BHVO-2G, BCR-2G, GSD-1G)和MPI-DING (GOR132-G, KL2-G, T1-G, StHs60/80-G))标准玻璃中Pb同位素组成进行了准确测定, 结果与参考值在2 s误差范围内完全一致. 此外, 利用本研究的方法对高温炉合成的长石熔融玻璃进行了Pb同位素微区分析, 结果与化学法在误差范围内吻合.

开展了利用飞秒激光剥蚀多接收等离子体质谱进行硫化物矿物中Pb 同位素原位微区分析技术研究, 采用高温活化活性炭过滤载气中的Hg, 使得Hg 背景信号降低了48%, 进一步降低检出限, 分析过程的分馏效应及质量歧视效应校正采用内标Tl 和外标NIST SRM 610 相结合方式进行. 利用研究建立的方法分析了都龙锡锌铟多金属矿带中的黄铜矿、黄铁矿和闪锌矿中Pb 同位素组成. 结果表明, 该矿区不同硫化物矿物间及同一种硫化物不同颗粒间的Pb 含量差异可达1000 多倍, 黄铁矿具有相对较高的Pb 含量,而闪锌矿的Pb 含量则偏低. 高Pb 含量的黄铁矿具有变化小且相对均一的Pb 同位素组成, 而低Pb 含量的闪锌矿的Pb 同位素组成变化极大, 一方面它可能较易受后期热液叠加作用而改变, 另一方面由于闪锌矿中铅含量较低, 则其中所含微量铀的影响显著加大,因而由铀放射性衰变随时间积累起来的放射成因铅也可能是造成其Pb 含量和同位素组成分布范围较大的原因之一. Pb 含量高于10 ppm 的黄铜矿和闪锌矿颗粒显示了一致的Pb 同位素分布, 而Pb 含量高于100 ppm 的所有硫化物颗粒均具有误差范围内一致的Pb同位素组成, 且与化学法得到的结果误差范围内吻合, 表明本研究方法的数据可靠. 本研究还表明, 只有Pb 含量相对较高的硫化物矿物中的Pb 同位素组成才能较真实地记录其成矿物质来源. 而Pb 含量偏低的硫化物矿物中的Pb 同位素组成则可能受样品中微量铀的影响而具有高放射成因铅同位素比值, 也可能代表了后期交代流体改造后的Pb 同位素组成.

近年来，人们对采用飞行时间质谱仪来进一步提升ICP-MS技术并扩展其能力的兴趣日益浓厚起来。飞行时间质 谱的最大优势在于，它是同时进样的质量分析。这种同时性，允许采用最精确的内标法和同位素比率校正法，还可 以进行瞬时信号多元素分析、元素指纹图谱分析以及领先的可回溯分析。