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热性能分析仪

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热性能分析仪相关的资讯

  • 一文了解|五大材料热性能分析方法
    | 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化,用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化,即P = f(T)。按一定规律设计温度变化,即程序控制温度:T = (t),故其性质既是温度的函数也是时间的函数:P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类,目前的热分析方法共分为九类十七种,常用的热分析方法包括热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等,它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围:(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;(2)研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解:样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线):w = f (T or t),因多为线性升温,T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中,B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限,称为反应起始温度;C点Tf处已检测不出重量的变化,称为反应终了温度;Ti或Tf亦可用外推法确定,分为G点H点;亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度,对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用:热重法因其快速简便,已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分,从图1中可以发现:在N2中加热,300~350℃缩醛组分分解(约80%),聚四氟乙烯在550℃开始分解(约20%)。影响因素:(a)升温速度:升温速度越快,温度滞后越大,Ti及Tf越高,反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min,无机、金属试样为10~20K/min;(b)样品的粒度和用量:样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品,每一样品的粒度和装填紧密程度要一致;(c)气氛:常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应,则TG曲线形状受到影响;(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析,是指在程序温度下和非震动载荷作用下,测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术,主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围:静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的热膨胀系数;玻璃化转变温度;熔点;软化点;负荷热变形温度;蠕变等进行测试。实战应用:(a)纤维、薄膜的研究:可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度,应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析;(b)复合材料的表征,除纤维用TMA研究外,复合材料的增强,树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质,还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究;(c)涂料的研究:可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等;(d)橡胶的研究:可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素:(a)升温速率:升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷:气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小:一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准:探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状,上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理:差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中,为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量,横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:(1)材料的固化反应温度和热效应测定,如反应热,反应速率等;(2)物质的热力学和动力学参数的测定,如比热容,转变热等;(3)材料的结晶、熔融温度及其热效应测定;(4)样品的纯度等。影响因素:(a)升温速率,实际测试的结果表明,升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀,炉体和试样也会产生热不平衡状态,所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛:不同气体热导性不同,会影响炉壁和试样之间的热阻,而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量:不可过多,以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度:粉末粒度不同时,由于传热和扩散的影响,会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性(正弦)变化的机械应力的作用和控制,发生形变。应用范围:动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料(塑料、橡胶等)的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量(刚性)、损耗模量(阻尼性能)、应力松弛等进行测试。DMA基本原理:DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性,分子运动和物理状态决定了动态模量(刚度)和阻尼(样品在振动中的损耗的能量),对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时,将产生一个预选振幅的正弦应变,对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ,如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量:一个储存模量E´,E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比,反映材料粘弹性中的弹性成分,表征材料的刚度;而损耗模量E",E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比,反映材料粘弹性中的粘性部分,表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗,用tanδ表示,材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比,等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描,由辅助环境温度升温至熔融温度,tanδ展示出一系列的峰,每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线,不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能,还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变,图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线,从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动;峰可能是存在头头结构所致;峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素:升温速率、样品厚度、有无覆金属层,夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时,测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理:具有偶极子的电介质,在外电场的作用下,将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度,而介电损耗(D)则表示在外电场作用下,因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中:η介质粘度,a分子半径,K玻尔兹曼常数,T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切,ε0静电场下介电常数;ε∞光频率下的介电常数。由此见,ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量,因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关,这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由(a)(b)两式可以证明,当时,ε´有极大值,f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时,介电损耗极大。应用范围:这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲,有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑,生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中,DETA可作为粘弹性研究的有力工具,如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中,它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析,从五个方面:热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析,简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程,随着科学技术的发展,热分析技术展现出新的生机和活力,不断发展进步。
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之热性能分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/ 热性能主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场四:热性能(12月15日下午)14:00--14:30高性能热电材料与近室温制冷器件中国科学院物理研究所研究员 赵怀周14:30--14:50锂离子电池热性能表征和失效分析沃特世科技-TA仪器部门TA仪器高级热分析应用专家 林超颖14:50--15:10高压重量法在储氢材料研究中的应用沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚直播抽奖:Waters-TA定制三合一数据充电线10个15:10--15:40电子封装碳基热管理材料中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得15:40--16:10反钙钛矿化合物的反常热膨胀性质及其关联物性的研究北京航天航空大学教授 王聪16:10--16:50有机硅在热界面材料应用研究现状中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮直播抽奖:《2021年度科学仪器行业发展报告》5本嘉宾介绍:中国科学院物理研究所研究员 赵怀周中科院物理所研究员,课题组长。长期从事热电材料、热电输运新机制、热电器件与应用系统研究。在新型高性能近室温热电材料、热电器件和热电应用系统研究方面积累了丰富的经验,取得重要创新成果,在基于镁基新材料的下一代热电制冷模块研究方面形成了国际特色。先后在Joule、Nat. Comm、Sci. Adv 、JACS、ACS Nano、Nano Energy、和Adv. Funct. Mater等著名刊物发表第一或者通讯论文70余篇,申请及授权国际国内专利10余项,文章引用次数2000余次。主持及参与国家自然科学联合重点及面上基金、国家重点研发计划等重要课题10余项。在国内外大型学术会议担任分会场主持人和特邀报告人二十余次,担任第12届中国热电材料大会会议主席。第三届中国发明协会发明创业成果奖二等奖(排序第一位)。【摘要】 报告聚焦热电材料和技术在全固态制冷方面的原理、优势和广泛应用,介绍了物理所热电研究团队近年来在热电新材料、新器件与新型应用系统方面的创新性工作。主要包括: (1)制备出全尺度可服役的基于Mg3(Sb,Bi)2新材料的热电制冷器件,基于新材料在性能投入比方面的显著优势,其有望颠覆一直以来行业上基于碲化铋的传统热电半导体制冷材料体系。(2)助力解决热电领域卡脖子材料与设备问题,在碲化铋缩颈热挤压制造相关设备和工艺方面获得进展,对实现我国热电制冷微器件的国产化有帮助作用。申请及授权发明专利和实用新型专利多项。该技术近期已在广西见炬科技有限公司、河北东方电子有限公司等热电企业获得推广。 (3) 提出地热-热电协同空调系统的思路并制造出原理样机。该系统可以替代现有商业空调的功能,同时具备分立式管理、无震动噪音和零碳排放的优势,有望实现规模应用。沃特世科技-TA仪器部门高级热分析应用专家 林超颖浙江大学高分子材料硕士,现任美国TA仪器高级热分析应用专家。长期从事各类材料的热分析、力学性能表征及失效分析等工作。【摘要】 锂离子电池在使用过程中,一旦正极材料、负极材料、电解液等的分解,或隔膜熔断、破裂导致正负极材料直接接触,或由于热管理设计缺陷导致锂离子电池出现安全性能的问题,会严重危害生命和财产安全。TA仪器从锂离子电池的热性能和力学性能出发,全方位剖析锂离子电池的安全性能。沃特世科技-TA仪器部门服务工程师 陈刚2000年毕业于华东理工大学,本科学历。从事德国Rubotherm磁悬浮天平系列设备的中国国内技术支持和售后服务近16年。曾多次前往德国原厂接受培训。熟悉国内磁悬浮天平用户及应用情况,对高压吸附领域有一定了解。曾工作于荷兰安米德公司,北京儒亚公司,于2017年加入美国TA公司,并工作至今。【摘要】 磁悬浮天平的发明是重量法应用领域里具有革命意义的里程碑。大大拓宽了重量法的应用范围,并附带了独特的性能优势。磁悬浮天平也为储氢材料研究带来了积极的帮助。中国科学院宁波材料技术与工程研究所研究员 林正得林正得,博士,研究员,博士生导师。入选2014年中国科学院"百人计划"、2013年浙江省"千人计划"等人才项目。2008年博士毕业于台湾清华大学材料科系。2012–2014年于美国麻省理工学院(MIT)电子学实验室和机械系担任博士后,2014年6月加入中国科学院宁波材料所。自加入材料所以来,已发表了ACS Nano、Advanced Science、Biosensors & Bioelectronics等SCI论文149篇,全部文章的引用数高于10,000次。现担任Biosensors & Bioelectronics期刊副主编。团队目前围绕着石墨烯应用开展研究课题,包含:导热应用、热界面材料、以及生医传感器件。【摘要】 近年来,基于氮化镓等第三代半导体的高频率、大功率芯片得到了国家和产业的重点关注与广泛应用;为了提升内核效能,新一代芯片架构正朝向微缩化和3D互联方向发展,致使芯片的功率密度大幅提高,发热量随之迅猛增加。芯片的“热失效”成为了制约5G、航空航天等精密装备内功率器件发展的主要瓶颈之一。要解决目前电子封装的散热难题,需要对既有热管理材料进行升级迭代,并有效连接与统合这些部件,形成从芯片至散热器的最优传热路径。本团队针对电子封装中“芯片–衬底–均热板–热沉”热输运串联系统的关键零部件进行了攻关开发,克服了复合材料中二维材料填料的“定制调控排列取向”与“强化异质传热界面”两个共性难题,研发出“超低热阻碳基热界面材料”、“轻质高导热碳/铝散热器”、“柔性绝缘氮化硼导热膜”等系列新型热管理材料,从而提出面向新一代芯片架构的综合解决方案,实现拥有自主知识产权的创新技术与产品。北京航天航空大学教授 王聪北京航空航天大学集成电路科学与工程学院教授,博士生导师。在Adv. Mater.,Phys. Rev. 系列, Chem. Mater. Appl. Phys. Lett.,等刊物上发表论文超过240篇, SCI收录200篇以上,SCI他引超过3500次,H=33,2020-2021两年连续被国际机构爱思唯尔(Elsevier)评为“中国被高引学者”;授权国家发明专利14项。2012年获得教育部自然科学二等奖。中国物理学会理事,中国晶体学会理事。长期从事固体反常热膨胀行为、自旋电子学反铁磁材料及器件、光学薄膜领域的研究工作。【摘要】 反钙钛矿化合物Mn3XN系列材料由于“晶格-自旋-电荷”的强关联性,发现诸多具有应用价值的物理特性,如零/负膨胀、压磁、磁热、近零电阻温度系数、反常霍尔效应等。在NMn6八面体中, Mn-Mn直接交换作用和Mn-X-Mn间接磁交换作用共存,形成复杂的磁结构, 且其磁结构对成分、温度、压力、磁场等的变化非常敏感,因此在多场耦合下产生丰富的物理特性。我们利用变温X射线衍射,中子衍射技术,结合热膨胀仪、差热分析(DSC)、磁、电测量等解析了这类化合物随温度、压力变化的晶体结构和磁结构,热膨胀系数及其关联的磁、电输运行为等。本报告将重点探讨Mn3XN(X: Ga, Ni, Ag, Zn)系列化合物在温度和压力场下的磁结构演变规律,以及由其诱导的物性变化,如负(零)热膨胀、反常电输运、压磁、压热效应等。中国科学院深圳先进技术研究院研究员 曾小亮中国科学院深圳先进技术研究院研究员,工学博士,中国科学院青促会会员、深圳市“孔雀计划”海外高层次人才(C类),入选2022年“全球前2%顶尖科学家榜单”,Google学术总引用次数7276,h指数47,荣获国际知名学术期刊Composites Part A,2020年“Top 5优秀审稿人”、国际学术期刊《Nanomaterials》(JCR 一区,影响因子:5.076)和《Frontiers in Materials》(JCR 二区,影响因子:3.515)的客座主编。以第一作者或通讯作者在Advanced Functional Materials, ACS Nano, Chemistry of Materials, Small等国际期刊上发表SCI论文50多篇,申请专利30多项,合著书籍《聚合物基导热复合材料》。2010年以来,主持或参与国家自然科学基金项目、科技部重点研发专项、科技部重大科技计划“02专项”,广东省创新科研团队项目等项目。【摘要】 在现代电子元器件中,有相当一部分功率转化为热的形式,耗散生热严重威胁电子设备的运行可靠性。更令人担忧的是,随着后摩尔时代的到来,电子元器件的封装技术由传统的二维封装向2.5维或更高级的三维封装方向发展。三维封装技术虽然提高了电子元器件运行速度、实现了电子设备的小型化和多功能化,但是也导致器件所产生的热量进一步的集中,采用常规的热传导技术已经无法实现热量有效传导。“热管理”的问题已经成为阻碍现代电子元器件发展的首要问题之一。有机硅是制备热界面材料最为常用的基础树脂,本报告将围绕如下三个方面阐述有机硅在热界面材料应用研究现状: 1. 芯片热量来源及趋势 2. 有机硅热界面材料研究现状 3. 热界面材料用有机硅未来发展趋势会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 梅特勒-托利多:六大类半导体用户在使用的成分测试、热性能分析等解决方案
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "10月15日-16日,中国科学院半导体研究所、仪器信息网联合主办首届“半导体材料与器件研究与应用”网络会议(i Conference on Research and Application of Semiconductor Materials and Devices, iCSMD 2020),22位业内知名的国内外专家学者聚焦半导体材料与器件的产业热点方向,进行为期两日的学术交流。br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "梅特勒托利多是一家全球领先的精密仪器及衡器制造商,全球员工总计16,200名,营业额达30亿美元,市场组织遍布全球40多个国家。在中国,梅特勒托利多在上海、常州、成都都设立了制造基地及研发中心,并拥有了遍布全国的销售及服务网络。iCSMD 2020邀请了梅特勒-托利多的分析仪器产品专家李玉琪,分享梅特勒-托利多为六大类半导体用户提供的各种解决方案实例和应用。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=CABA4836C7A6484F9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/script/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "据介绍,芯片制造过程中涉及到大量梅特勒-托利多的产品,其用户也可大致分为六类:一是晶圆代工厂,在材料入厂检和中间控制步骤中涉及到天平、滴定仪、KF水分仪、pH计等;二是硅片制造厂商需要使用天平、滴定仪等对研磨液和清洗液进行含量分析;三是电子特气类客户,利用天平和比较器对配器进行称量;四是湿电子化学品客户,通过天平、滴定仪、KF水分仪、密度计和pH计等对一些成分含量进行分析测试和密度测试等;五是光刻胶厂商,使用KF水分仪、热分析仪、DSC和TGA等测定水分和热稳定性等;六是封装材料厂商,需要天平、DSC和TGA等对点胶和材料热性能进行测试。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "李玉琪表示,半导体行业客户在实际仪器应用中面临着精度要求高、在线分析、庞大的数据管理、对接公司系统、安全要求高等痛点。针对这些痛点,梅特勒托利多推出了电位滴定仪,可应于湿电子化学品的含量分析、刻蚀液的分析以及光刻胶中显影液成分和水分含量分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "梅特勒-托利多的电位滴定仪具有OneClick一键滴定、LabX软件双通道操作模式、StatuslightTM状态指示灯和声音信号喇叭、Coverup自动揭盖装置、Smart sampleTM实现滴定样品高效安全的无线传输和Smart chemicalTM实现化学试剂对滴定仪对话等功能,成功解决了客户痛点。与此同时,在半导体行业应用中,梅特勒-托利多的电位滴定仪还拥有干扰因素少、智能型滴定过程、易于操作和可扩展性等优势。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "报告最后,李玉琪还介绍了梅特勒-托利多工业称重方案和分析仪表在半导体行业的应用。/ppbr//p
  • 西南大学唐超课题组MME:硅烷偶联剂接枝hBN对绝缘纸纤维素的热性能和力学性能的提升
    摘要:西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素,发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性(热导率提升了114%,延展性和抗形变能力提升了50%以上),为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词:硅烷偶联剂,氮化硼,变压器绝缘纸纤维素,热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型,(a)纯纤维素,(b)hBN/纤维素,(c)KH550 hBN/纤维,(d)KH560-hBN/纤维素和(e)KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升,与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例,利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而,现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究,往往局限在纤维素力学性能的分析上,较少关注其热性能的改进。因此,利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性,以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题,西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法,将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面,并与纤维素混合,得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素(KH550 hBN/纤维),相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能,是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似,氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性,可以显著提高聚合物的热稳定性。然而,氮化硼在纤维素内部容易发生团聚,这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此,本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝,对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出,硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充,纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键,连接更为紧密,从而在聚合物内部形成了导热网络,改性纤维素的导热性能显著提高,热稳定性显著增强。同时,硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加,便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 (a)CED、(b)力学性能、(c)热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息:Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424
  • 导热性能提升150%的硅同位素纳米线
    有电的地方就会产生热量,而这正是缩小电子设备的一个主要障碍。一个改变游戏规则的发现,可以通过传导更多的热量来加速计算机处理器的发展进程。TEM图像显示涂有二氧化硅(SiO2)的 28Si 纳米线。来源:Matthew R. Jones 和 Muhua Sun/莱斯大学科学家们已经验证了一种硅同位素(28Si)纳米线新材料,其热导率比先进芯片技术中使用的传统硅材料高出150%。这种超薄硅纳米线器件可以使更小、更快的微电子技术成为可能,其热传导效率超过了现有技术。由有效散热的微芯片驱动的电子器件反过来会消耗更少的能源——这一改进可以减轻燃烧富含碳的化石燃料产生的能源消耗,这种能源消耗导致了全球变暖。“通过克服硅导热能力的天然局限性,我们的发现解决了微芯片工程中的一个障碍,”报道此新研究成果的科学家 Junqiao Wu 说(课题组主页,https://wu.mse.berkeley.edu)。Wu 是加州大学伯克利分校材料科学系的一名教师科学家和材料科学与工程教授。01热量在硅中缓缓流动我们使用的电子产品相对便宜,因为硅 - 计算机芯片的首选材料 - 既便宜又丰富。可是,尽管硅是电的良导体,当它被缩小到非常小的尺寸时,它就不是热的良导体——而当涉及到快速计算时,这对微小的微芯片来说却是一个巨大问题。艺术家对微芯片的渲染。来源:dmitriy-orlovskiy/Shutterstock每个微芯片中都有数百亿个硅晶体管,它们引导电子进出存储单元,将数据比特编码为1和0,即计算机的二进制语言。电流在这些辛勤工作的晶体管之间流动,而这些电流不可避免地会产生热量。热量会自然地从热的物体流向冷的物体。但是热流在硅中变得很棘手。在自然形式中,硅由三种不同的同位素组成 - 化学元素的形式,其原子核中含有相同数量的质子,但中子数量不同(因此质量不同)。大约 92% 的硅由同位素 28Si 组成,它有14个质子和14个中子;大约 5% 是 29Si,有14个质子和15个中子;只有 3% 是 30Si,相对重量级为14个质子和16个中子,合作者 Joel Ager 解释道,他拥有 Berkelry Lab(伯克利实验室)材料科学部门的高级科学家头衔,也是 UC Berkeley(加州大学伯克利分校)材料科学与工程的兼职教授。左起:Wu Junqiao 和 Joel Ager。来源:Thor Swift/伯克利实验室 Joel Ager 的照片由加州大学伯克利分校提供作为声子,携带热量的原子振动波,在蜿蜒穿过硅的晶体结构时,当它们撞击 29Si 或 30Si 时方向会发生改变,它们不同的原子质量“混淆”声子,减慢它们的速度。“声子最终看到了这个表象,并找到了通往冷端以冷却硅材料的方法,”但这种间接的路径允许废热积聚,这反过来又会减慢您的计算机速度,Ager 说。02迈向更快、更密集的微电子学的一大步几十年来,研究人员推测,由纯 28Si 制成的芯片将克服硅的导热极限,从而提高更小、更密集的微电子器件的处理速度。但是,将硅提纯成单一同位素需要付出高昂的代价和能量水平,很少有设施可以满足 - 更没有哪家工厂能专门制造市场上可用的同位素材料,Ager 说。幸运的是,2000年代初的一个国际项目使 Ager 和杰出的半导体材料专家 Eugene Haller 能够从前苏联时代的同位素制造厂采购四氟化硅气体 - 同位素纯化硅的原料。(Haller 于1984年创立了伯克利实验室的美国能源部资助的电子材料项目,并曾是伯克利实验室材料科学部门的高级科学家和加州大学伯克利分校材料科学和矿物工程教授。)这直接导致了一系列开创性的实验研究,包括 2006 年发表在《自然》杂志上的一项成果,其中 Ager 和 Haller 将 28Si 塑造成单晶,他们用它来证明量子存储器将信息存储为量子比特或量子位,单位存储的数据同时作为 1 和 0 的电子自旋。99.92% 28Si 晶体的光学图像,伯克利实验室科学家 Junqiao Wu 和他的团队使用这种材料制备纳米线。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室随后,用 Ager 和 Haller 提纯的硅同位素材料制成的半导体薄膜和单晶显示出比天然硅高 10%的热导率——这是一个进步,但从计算机工业的角度来看,可能不足以证明花一千多倍的钱用同位素纯硅制造一台计算机是合理的,Ager 说。但 Ager 知道,硅同位素材料在量子计算之外具有的科学重要性。因此,他把剩下的东西存放在伯克利实验室一个安全的地方,以备其他科学家可能的不时之需,因为他推断,很少有人有资源制造甚至购买到同位素纯硅。03用 28Si 实现更酷的技术之路大约三年前,Wu 和他的研究生 Ci Penghong 试图找到提高硅芯片传热速率的新方法。制造更高效晶体管的其中一项策略,涉及使用一种称为环栅场效应晶体管(Gate-All-Around Field Effect Transistor,GAAFET)的技术。在这些器件中,硅纳米线堆叠以导电,并同时产生热量,Wu 解释到。“如果产生的热量不能迅速排出,该器件将停止工作,这就像在没有疏散地图的高楼中发出火灾警报一样,”他说。FinFET(鳍式场效应晶体管)和环栅场效应晶体管(GAAFET)结构示意图。来源:Applied Materials但硅纳米线的热传递甚至更糟,因为它们粗糙的表面 - 化学处理的疤痕 - 更容易分散或“混淆”声子,他解释说。由硅纳米线桥接的两个悬浮垫组成的微器件的光学图像。来源:Junqiao Wu/伯克利实验室“然后有一天我们想知道,如果我们用同位素纯 28Si 制造纳米线会发生什么?”Wu 说。硅同位素不是人们可以在公开市场上能够轻松购买到的东西,有消息称,Ager 仍然在伯克利实验室储存了一些少量的硅同位素晶体,且仍然足以分享。“希望有人对如何使用它有一个很好的想法,” Ager 说,“如 Junqiao 的新研究就是一个很好的例证。”04纳米测试后的惊人大揭秘“我们真的很幸运,Joel 碰巧已经准备好了同位素富集的硅材料,正好可用于这项研究,”Wu 说。利用 Ager 提供的硅同位素材料,Wu 研究团队测试了 1 mm 尺寸的 28Si 晶体与天然硅的导热性 - 他们的实验再次证实了 Ager 和他的合作者几年前的发现 - 块状 28Si 的导热性仅比天然硅好 10%。尽管块状晶体硅具有相对较高的热导率(室温下 κ∼144 W/mK),但当其尺寸减小到亚微米范围时,由于声子显著的边界散射,κ 会受到强烈抑制。60 K 条件下,115 nm 尺寸的硅纳米线,κ~16 W/mK, DOI: 10.1063/1.1616981;300 K 条件下,31-50 nm 尺寸的硅纳米线,κ~8 W/mK,DOI: 10.1103/PhysRevLett.101.105501。现在进行纳米级别测试。Ci 使用一种化学蚀刻技术制造了直径仅为 90 nm(十亿分之一米)的天然硅和 28Si 纳米线 - 大约比一根人类头发细1000倍。为了测量热导率,Ci 将单根纳米线悬浮于两个装有铂电极和温度计的微加热器垫之间,然后向电极施加电流以在一个垫上产生热量,然后通过纳米线流向另一个垫。“我们预计,使用同位素纯材料进行纳米线的热传导研究结果只会有 20% 的增量效益,” Wu 说。但 Ci 的测量结果让他们都感到惊讶。28Si 纳米线的热导率提高不是 10% 甚至 20%,而是比具有相同直径和表面粗糙度的天然硅纳米线好 150%。这大大的超出了他们的预期,Wu 说。纳米线粗糙的表面通常会减慢声子的速度,那这是怎么回事呢?莱斯大学(Rice University)的 Matthew R. Jones 和 Muhua Sun 捕获的材料高分辨率 TEM(透射电子显微镜)图像发现了第一条线索:28Si 纳米线表面上的玻璃状二氧化硅层(SiO2)。而纳米线导热性研究的知名专家 Zlatan Aksamija 领导的马萨诸塞大学阿默斯特分校(University of Massachusetts Amherst)研究团队计算模拟实验表明,同位素“缺陷”(29Si 和 30Si 的不存在)阻止了声子逃逸到表面,其中 SiO2 层会大大减慢声子的速度。这反过来又使声子沿着热流方向保持在轨道上 - 因此在 28Si 纳米线的“核心”内不那么“混淆”。(Aksamija 目前是犹他大学(theUniversity of Utah)材料科学与工程副教授。)“这真的出乎意料。发现了两个独立的声子阻断机制 - 表面和同位素,以前被认为彼此独立的 - 现在协同作用,这使我们在热传导研究中获得了非常令人惊讶的结果,却也非常令人满意,“Wu 说。“Junqiao 和团队发现了一种新的物理现象,”Ager 说,“对于好奇心驱动的科学研究来说,这是一个真正的胜利。这真的是太令人兴奋了。”研究小组接下来计划将他们的发现推进到下一个阶段:研究如何“控制,而不仅仅是测量这些材料的热传导性能”,Wu Junqiao 说。莱斯大学、马萨诸塞大学阿默斯特分校、深圳大学和清华大学的研究人员参与了研究工作。这项工作得到了美国能源部科学办公室的支持。原文信息Giant Isotope Effect of Thermal Conductivity in Silicon Nanowires,Penghong Ci, Muhua Sun, Meenakshi Upadhyaya, Houfu Song, Lei Jin, Bo Sun, Matthew R. Jones, Joel W. Ager, Zlatan Aksamija, and Junqiao Wu,Phys. Rev. Lett. 128, 085901 (2022)https://doi.org/10.1103/PhysRevLett.128.085901
  • 热分析钱义祥老先生:热分析仪器(方法)选择的哲理
    p span style="color: rgb(112, 48, 160) "(本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载)  /span/pp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定,使你学会择优选择。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title="" style="width: 450px height: 503px " height="503" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "strong钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄/strong/pp  strong1.1 " 选择" 的哲理/strong/pp  人,不由自己的选择而出生,朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生,渐进渐行,格物致理(探究事物的原理法则,而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体,“选择”是一个最易产生共鸣的话题。/pp  从哲学的角度看,选择是反映主体与客体关系的一个范畴,主体与客体在相互作用过程中,主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度,对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较,抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中,既存在于人的思维过程中,也存在于人的实践行为中。/pp  1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。/pp  科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提,与科学研究相适应,因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。/pp  前人的研究成果,概括地说,无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果,主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差,对研究课题和热分析方法了解得越深越多,选择热分析方法就越有依据,就越合理和适用,越能满足科学研究的需要。/pp  1.1.2热分析方法选择的主体是人/pp  选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。/pp  热分析方法选择的主体是人,是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体,并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约,也受到主体自身存在状况的限制。/pp  在一定的外部条件下,人的能力是选择的关键。应该培养,发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择,能最大限度地实现目的,满足主体的需要。/pp  热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制,也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学,是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学,其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验,微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。/pp  选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中,选择本身也是一种探索,乃是对人的选择能力的一种检验。/pp  选择是一个过程,有可能在弹指一瞬间完成;有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例,也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究,要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。/pp  1.1.3高分子物理近代研究方法/pp  选择正如人要走路,面对多条路,走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。/pp  “高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动,需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识,而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。/pp  strong1.2热分析方法选择/strong/pp  “热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念,是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。/pp  “热分析方法选择”有二层意思:/pp  第一层意思是:“选择”是一个哲学问题(概念),是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。/pp  第二层意思是:“选择”是一种行为活动,贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。/pp  1.2.1科学研究与方法的关系:/pp  每一项科学技术研究成果的取得,都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破,往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践,反过来又指导科学技术研究实践活动。/pp  科学研究是一个艰苦的探索过程,没有行之有效的方法,就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。/pp  方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效,就必须对方法进行有选择的、合理的运用。/pp  方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题,方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题,有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用,高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。/pp  1.2.2热分析仪器(方法)选择/pp  热分析方法是近代研究方法之一,它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上,讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。/pp  在科学研究中,“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容:热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。/pp  热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围,同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容,选择合适的热分析方法,如下图。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title="1.png"//pp  上图表明:热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类/pp  方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一/pp  步细分,并选择相应的热分析方法。/pp  物理转变:/pp  涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。/pp  化学反应:/pp  涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。/pp  物质特性参数:/pp  比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。/pp  热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题?你的问题怎样用热分析来解决?”,你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验,贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员,要体现主体的能动性,即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中,科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较,然后做出合理有效的选择。针对具体问题,有目的地选择合适的热分析方法。/pp  列举几个实例:/pp  1. 玻璃化转变测量方法的选择/pp  高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法:DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性,你要做出合理的选择。一般情况下,粉末样品通常选用DSC方法; 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。/pp  DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同,如下表:/pp  DSC:检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30%/pp  TMA:检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300%/pp  DMA:检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级/pp  由上表可知:仪器灵敏度DSC TMA DMA。 测量高聚物的玻璃化转变,DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时,那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂,通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。/pp  2. 高聚物次级转变的热分析方法选择/pp  为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢?/pp  从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。/pp  用DSC方法测量高聚物的热性能,能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。/pp  DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化,它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态;发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变,因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。/pp  高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理,潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中,很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性,故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要,都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。/pp  高聚物在玻璃化温度以下,链段运动是冻结的,但更小的运动单元仍然可以发生运动,出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ,它是一个非常有用的参数:它表征材料韧-脆转变,是材料的脆化温度和低温使用的极限温度;Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间;β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系;Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间,是加工工艺的必须控制的参数之一。/pp  DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高,它不仅可测定玻璃化转变温度Tg,还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的/pp  DMA曲线如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong均相非晶态高聚物的DMA曲线/strong/pp  3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择/pp  高聚物在使用过程中,会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间,测定这些特征温度是必须的。/pp  化学老化通常发生在Tg以上,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。/pp  物理老化通常发生在Tβ-Tg之间,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。/pp  膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong  膜的物理老化涂层的应力-温度曲线/strong/pp style="text-align: center "strong  未物理老化涂层A/strong/pp style="text-align: center "strong  物理老化涂层B/strong/pp  涂层温度低于Tg时,发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性,用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处),其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说,弹性模量和硬度随着物理老化而增大,而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。/pp  光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title="5 (2).jpg"//pp style="text-align: center "  strongPDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC/strong/pp  光化学反应量热仪PDC的原理:是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上,测量热效应。它既可进行光固化实验,也可以进行高聚物的光老化研究。/pp  4. 选用多种热分析方法,全面表征高聚物的热性能。/pp  为了全面表征高聚物的热性能,“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法,全面表征高聚物的热性能。/pp  成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。/pp  5. 绝热材料的热分析方法选择/pp  温石棉是导热性极差的绝热材料。/pp  温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下:/pp style="text-align: center "  Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H/pp  由方程式可知:Mg (OH)2脱水时,它既有重量损失,而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量,也可以用DSC方法测定。/pp  由于温石棉导热性差,选用DSC方法,依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量,误差较大。而选用TGA方法,TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH)sub2/sub的含量,数据准确,重复性好。/pp  6. 标准试验方法/pp  鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响,为利于热分析的学术交流/pp  和相互间的数据比较,国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。/pp  研究材料和制造产品时,有相应的国际标准、国家标准、行业标准,产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。/pp  借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。/pp  开发新的热分析方法和实验方法,适应研究的需要。/pp  7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要/pp  外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。/pp  外加电场的DMA实验/pp  外加电场:将外加电场加在样品两端,测定试样在外加电场的条件下,实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong拱形铜片的应变—应力曲线测试/strong/pp  选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上,整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位,如图所示。/pp  采用应力控制模式,测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong夹具组合 —“蹦床夹具”实验/strong/pp  标准夹具组合使用:上夹具用压缩夹具,下夹具用双悬臂夹具。/pp  用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。/pp  循环加载/下载应力,进行应力—应变循环实验。/pp  测定试样蹦床落点的力学性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: center "strongDMA模拟蹦床实验示图/strong/pp  8. 移植方法/pp  移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方/pp  法以及技术手段等,从一个领域移植到另一个领域,或科学方法相互渗透和转移,多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。/pp  固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中,即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去,改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样,解决逸出气取样问题,该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。/pp  1.2.3选择实验条件,建立实验方法/pp  热分析实验结果常常依赖于实验条件,因此根据样品的特点选择实验条件,建立试验方法。strong见下图。/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title="9.jpg"//pp  列举几个实例:/pp  1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择/pp  热性能是含能材料的非常重要的性能之一,热分析能全面地表征含能材料的热性能,它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性,要遵循“选择先于实验”的原则,切忌拿到一个含能材料的样品,随手称取10mg样品,冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸,损坏仪器和造成人员伤害。/pp  含能材料的热分析实验前,你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性,谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的,因含能材料分解时放热量大,特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲,试样量应尽量少,如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法,实验时要防止试样溢出,污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title="10.jpg"//pp style="text-align: center "  strong含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线/strong/pp  含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型,是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下,峰型趋于正常。/pp  2. 聚丙烯玻璃化温度测定/pp  选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验,常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时,可选择另一种热分析方法或更改实验条件,再次进行实验。多次试错,直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时,弱小的热效应难以被发现,DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高,仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时,其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显strong,/strong如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title="11.png"//pp  3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题/pp  热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解,在常压条件下,两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下,塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发,那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。/pp  如果在常压下发生两个重叠的化学反应,其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下,可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。/pp  4. 选择“强化影响因素”的实验条件/pp  有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法,加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定,是强化实验影响因素的实例之一。/pp  1.2.4热分析方法的取代和重新选择/pp  热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入,促进热分析方法的发展。热分析方法的发展,又促使研究工作顺利进行。/pp  批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的,而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。/pp  “问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法,探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。/pp  实例1:选择热分析方法测定药物熔点/pp  热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点,取代毛细管法,已成趋势。/pp  在药品检验中,药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定,人为视觉误差大,初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。/pp  选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程,可提供准确的熔化温度,熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长,用毛细管法测定较困难的样品,选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。/pp  实例2:热分析方法自身在发展,方法选择也在演变。/pp  热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展,新的功能不断出现,研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。/pp  TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化,如下表:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title="12.jpg"//pp  表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能,引入图形思维概念。热分/pp  析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同/pp  步进行解析,追溯热变化的物理-化学过程。/pp  1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维/pp  创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生,批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验,以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素:解读、分析、评价、推理等。在方法选择中,要批判性地思考热分析方法问题。/pp  热分析方法选择过程中,要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思/pp  维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。/pp  实例1:骤冷PET初始结晶度测定/pp  选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明:通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度,热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g,表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论:骤冷PET是无定形,与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力,判明数据真伪。/pp  温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式:在一般线性加热或冷却的基础上,叠加了一个正弦的加热速率,这是创新;以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率,并以瞬时快速升温速率提高灵敏度,这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起,实现了在同一个实验中既有高的灵敏度,又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性,创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例/pp  创新,就是选择方法,创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法,得到可逆热流和不可逆热流,可逆峰与和不可逆峰被区分开来,从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title="13.jpg"//pp  温度调制DSC曲线显示:骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到,其值为134.3-134.6=-0.3 J/g,表明骤冷PET初始结晶度极低,基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。/pp  实例2:油品氧化诱导期测定/pp  常压下测定油品的氧化诱导期,由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生,高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法,而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期,并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。/pp  strong1.3“热分析方法选择”的编辑/strong/pp  全球无数台的热分析仪器每天都在运行,专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线,并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料,进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。/pp  “热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统,必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。/pp  1.3.1实验室编辑“热分析方法选用”/pp  热分析的专业工作者和科研人员,每天都在选择热分析方法,设计试验方法,进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪,常流不断,常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料,从自己的实验实践中,寻找研究内容和热分析方法的对应性,有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来,成为自己编写的“热分析方法选用”的实例,供自己查用。/pp  “热分析方法选用实例”示意如表1:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title="14.jpg"//pp  每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例,就像每天记日记一样,持之以恒。当表格内储存量足够丰富时,就成了个人的数据库,可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时,你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。/pp  某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格,如表2示例。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title="15.jpg"//pp  “热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本,与“热分析方法选择”相对应。/pp style="text-align: center "  strong表三 热分析应用的文本格式/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title="16.jpg"//pp  每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格,各具特色,绽放选择之美。/pp  1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立/pp  热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计,每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。/pp  以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中,收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容,也涉及热分析方法的选择。/pp  文献综述和科技论文的基本内容是:谁,研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式,就成为“热分析方法选用”的文本系统,如表四示例。/pp style="text-align: center "  strong表四 研究报告的文本转换/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title="17.jpg"//pp  “热分析方法选用”索引分类,可以按材料分类;也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类;或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要,根据研究内容,快速地选择到相应的热分析方法。/pp  “热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助,委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。/pp  1.3.3选择云端中“热分析”那朵云/pp  在当今大数据时代里,云端飘浮朵朵云彩,我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料,对热分析数据进行计算、解析,实现它的科学价值。/pp  耄耋之年仰望科学的天空,浏览“云数据”,好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样,托腮观测无边无界的边际,享受浩瀚之美!/p
  • 热分析仪器支持全球突破性研究的10个示例
    作者:Olivier Savard热分析提供了关于材料特性的基本信息,以及材料在现场的可能表现。这一点及其相对简单性,使得像差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)这样的技术对于那些开发用于苛刻应用的新型材料的企业来说非常宝贵,例如药物和医疗器械。以下仅举10个示例说明热分析仪系列如何支持全球突破性的研究。1. LED散热器新材料的发展由于铝的成本低、重量轻,且其性能可通过改变成分来定制,因此聚合物复合散热器是铝的绝佳替代品。人们有意以此方式将石墨烯用作纳米填料,但是它的大表面积使得通过聚合物基质难以均匀分散。为了解决此问题,《Graphene-based thermoplastic composites and their application for LED thermal management》作者Cho等人正在试验石墨烯和聚合物之间的桥接材料,使用差示扫描量热仪来确定复合材料的热稳定性和转变温度。2. 开发具有特定表面特性的聚合物新材料研究的目标之一是创造高强度、低重量和良好热稳定性的材料。此类特性可通过蜂窝结构表现,目前的研究集中在创建具有功能化空腔的微图案化聚合物表面。控制颗粒在此类材料中的分布对于控制它们的特性至关重要。《Amino-functionalizedbreath-figure cavitiesinpolystyrene–alumina hybrid films: effect of particleconcentration and dispersion》的作者Lakshmi等人正在研究聚苯乙烯-氧化铝杂化膜。文中运用差示扫描量热同步重量分析仪来测定苯乙烯改性氧化铝颗粒的有机含量。3. 药物释放的水凝胶表征《Analysis of Water State and Gelation of Methylcellulose Thermo-reversible Hydrogels by Thermal Analysis and NMR》的作者Nishimoto等人一直在研究在制药应用中用作水凝胶的甲基纤维素(MC)。MC水凝胶的某些特性,如凝胶温度的变化,会影响药物的释放。本研究中用差示扫描量热仪来评估MC和聚乙二醇添加剂之间的相互作用。4. 测定合成材料的基本热性质只要热行为是新型合成材料研究的关键部分,热分析即对表征热性质至关重要。例如,《Designing the thermal behaviour of aqueous biphasic systems composed of ammonium-based zwitterions》的作者Ferreira等人一直致力于设计铵基两性离子(ZIs)的热行为。差示扫描量热仪在确定ZIs的基本热性质(包括分解温度)方面发挥了很大作用。5. 壳聚糖接枝苯乙烯工艺的优化开发新型聚合物材料面临的挑战通常是获得合适的特性,在这种情况下,壳聚糖的表面特性通过在其上接枝苯乙烯来改性。对所得材料的表征进行了深入研究,并且热分析在确定共聚物材料所得的热稳定性方面发挥了作用。本研究《Amino-functionalized breath-figure cavities in polystyrene–alumina hybrid films: effect of particle concentration and dispersion》使用了差示扫描量热仪。6. 研究潜在聚变能材料的热性质钛酸锂被视为一种可提供聚变能反应堆所需的氚的潜在材料。钛酸锂通过碳酸锂和二氧化钛之间的反应产生,《Investigating thermal and kinetic parameters of lithium titanate》的作者Sharma和Uniyal对这一反应进行了研究。热重分析(TG)用于全面理解该反应中涉及的动力学机制,用于该研究的热分析仪器为差示扫描量热同步重量分析仪。7. 研究超薄材料的热性质如何变化随着材料变得越来越小,其性能越来越依赖于表面特性,而不是体积特性。这项研究(由《Morphology and phase transitions of n-alkyl alcohol microcrystals》的作者Iwasa等人完成)结合了差示扫描量热法和原子力显微镜来了解表面特性对n-烷基醇微晶相变行为的影响。8. 曝光后药物有效性分析一些药物在光照下会降解。《Photodegradation assessment of ciprofloxacin, moxifloxacin, norfloxacin and ofloxacin in the presence of excipients from tablets by UPLC-MS/MS and DSC》的作者Hubicka等人的这项研究集中于氟喹诺酮类抗菌药物的有效性。此类材料会产生光降解,这将降低其抗菌效果,并可能导致副作用。结合UPLC-MS/MS方法,运用差示扫描量热仪来比较辐照前后的样品。9. 了解片剂中的药物释放和溶出度片剂药物在体内的溶解方式是药物研究的一个重要部分。在这项研究中,《The DSC approach to study non-freezing water contents of hydrated hydroxypropylcellulose (HPC)》的作者Talik和Hubicka研究了水合羟丙基纤维素(HPC)的非冷冻水含量,以更好地了解不同溶解度的化合物和不同分子量和黏度的HPC的药物释放。用于研究的热分析仪为差示扫描量热仪。10. 影响材料多晶型转变温度的因素研究多晶型物质可以从一种晶体结构转变为另一种晶体结构。《Tunable Polymorphic Transformation Temperature》的作者Yokata等人研究了三联吡啶(terpy)的多晶型效应,发现转变温度可调,具体取决于起始晶体的研磨水平。研究中运用差示扫描量热仪测定不同条件下的转变温度。
  • 日立推出NEXTA DSC系列热分析仪,用于痕量样品的高精度测量
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "2020年10月27日,日立高新技术公司宣布,将在日本和海外推出NEXTA DSC系列热分析仪。NEXTA DSC系列通过世界一流的灵敏度和基线可重复性提供高精度测量。br//pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 315px height: 243px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3d0e7369-b59e-4ab1-9c78-e7470055ec34.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg" width="315" height="243"//pp style="text-align: center "strong热分析仪NEXTA DSC/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "近年来,材料和原材料越来越复杂,从而导致对使用热分析仪进行热性能分析的需求也变得更加多样化。热性能分析显示了从基础研究到产品开发中使用的各种材料在加热或冷却时的功能和有效性变化。在对日益高性能和小型化的电子元件进行故障分析时,痕量样品的分析及其组成部分的测量要求高灵敏度、高精度以及高基准性能,以证明测量的稳定性和重复性。此外,高性能聚合物和高性能薄膜广泛应用于汽车、航空等领域,在测量这些聚合物的热性能时,则需要更高的基准性能。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "因此,热分析仪可被广泛应用,包括有机材料(例如塑料,复合材料和药物)以及无机材料(例如陶瓷和合金)的研发、质量控制和失效分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong新的NEXTA DSC系列具有以下主要特点:/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1. 独特的DSC传感器用于高灵敏度测量/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "NEXTA DSC600内置有日立高新专有的热电堆型DSC传感器,它使用差分扫描量热法(DSC信号)温度传感器热电偶串联并多路复用(热电堆),以实现0.1 µ W或更低的高灵敏度,可以测量较小的样本。具有内置热电堆型DSC传感器的NEXTA DSC600是高端型号,提供高分辨率和业界领先的灵敏度,使其成为更高级的材料开发和故障分析的理想选择。NEXTA DSC200是标准型号,具有高灵敏度和稳定性,但传感器价格较便宜。它的用途广泛,是产品运输和收货检查、质量保证和质量控制的理想选择。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2. 炉结构提供稳定的基线重复性/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "NEXTA DSC600/200采用从加热器中的散热器到冷却系统无缝连接的炉体结构,并且还采用了低热容量的三层金属壁结构。 这种结构提供了世界一流的稳定性,其在电气冷却系统的-50至300℃测量范围内的基线可重复性+/- 5 µ W证明了这一点,从而能够高精度决定性地检测痕量级组件的热性能。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3. Real View用于样品的低温观察/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "Real View样本观测单元内置200万像素高分辨率摄像头,支持样本内的局部观测。视窗(观察窗口)具有加热装置,可将测量范围从传统的室温及以上观察范围扩展到-50℃的低温。这使用户能够观察低温下样品的熔化和玻璃化转变等过程,从而满足更多的测量需求。/ppbr//p
  • 日立分析仪器发布日立New STA系列TG-DSC热分析仪新品
    日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力,包括STA200、STA200RV和STA300三款,分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号,以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下,测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同,热分析仪有测量重量变化的“热重法(TG)”、测量温度变化的“差热分析(DTA)”,以及测量热量的“差示扫描量热法(DSC)”等诸多种类,被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料,陶瓷、合金等无机材料行业,适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来,随着材料和素材的高功能化、复合化,热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中,为了进行极微量的试验和成分的测量,需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外,汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成,因此除了单次测得多个数据的能力,复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2],这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析(TG-DTA)方式进行同时测量,但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化,现在业界对热重法-差示扫描量热法(TG-DSC)同时测量的需求不断上升,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统(Real View )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升;还标配Mass Flow Controller[3],气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性:热重法(TG)测定时,抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动,或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平:一侧为天平的倾斜测量部件,另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构,将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理,以提升性能的热重法(TG)测量。[3] Mass Flow Controller:加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点:New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10µ g以下。此外,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统(Real View ® )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升。日立New STA系列TG-DSC热分析仪
  • 日立分析仪器发布日立New STA系列TG-DSC热分析仪新品
    日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力,包括STA200、STA200RV和STA300三款,分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号,以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下,测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同,热分析仪有测量重量变化的“热重法(TG)”、测量温度变化的“差热分析(DTA)”,以及测量热量的“差示扫描量热法(DSC)”等诸多种类,被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料,陶瓷、合金等无机材料行业,适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来,随着材料和素材的高功能化、复合化,热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中,为了进行极微量的试验和成分的测量,需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外,汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成,因此除了单次测得多个数据的能力,复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2],这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析(TG-DTA)方式进行同时测量,但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化,现在业界对热重法-差示扫描量热法(TG-DSC)同时测量的需求不断上升,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统(Real View )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升;还标配Mass Flow Controller[3],气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性:热重法(TG)测定时,抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动,或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平:一侧为天平的倾斜测量部件,另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构,将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理,以提升性能的热重法(TG)测量。[3] Mass Flow Controller:加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点:New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10µ g以下。此外,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统(Real View ® )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升。日立New STA系列TG-DSC热分析仪
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 差示扫描量热仪:揭示材料热性质的秘密武器
    差示扫描量热仪(DSC)是现代材料科学中不可或缺的重要工具。它凭借其独特的测量原理和高精度的数据记录,为科研工作者揭示了材料的热性质秘密。上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪DSC的工作原理基于热量差异测量。在实验中,样品与参比物同时受到相同速率的加热或冷却,由于它们的热性质不同,会产生热量差异。这些差异通过高精度的传感器实时监测,并转化为电信号进行记录,形成DSC曲线。通过分析这些曲线,科研工作者可以获取到关于材料的多种热性质信息,如熔化、结晶、相变等过程的温度和热量变化。DSC的应用范围广泛,涵盖了高分子材料、无机物、有机物、药物等多个领域。在材料研发过程中,DSC可以帮助科研工作者了解材料的热稳定性、纯度、结晶度等关键性质,为材料性能的优化提供重要依据。此外,DSC还可以用于化学反应的研究,测量反应热、反应速率等参数,为化学研究提供有力支持。然而,DSC的使用也需要一定的技术要求和注意事项。样品制备要求高,需要确保样品的均匀性和纯净度。同时,仪器的摆放位置、实验过程中的环境控制等也需要特别注意,以保证测量数据的准确性和可靠性。总之,差示扫描量热仪作为现代材料科学中的关键工具,为科研工作者揭示了材料的热性质秘密,为材料研发和化学研究提供了有力支持。
  • 热重分析仪操作规程
    热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的仪器,它通过测量物质的质量变化与温度的关系,帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学。本文将介绍如何使用热重分析仪。在操作热重分析仪之前,需要先了解其基本原理。热重分析仪主要基于热力学原理,通过测量样品质量随温度变化的关系,推导出样品的热性质和反应动力学参数。热重分析仪主要由加热系统、称重系统、控制系统和数据处理系统组成。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪使用热重分析仪需要按照以下步骤操作:开机:先打开电脑,再打开热重分析仪,等待仪器自检完毕。设置温度:根据实验需要设定升温速率、起始温度和终止温度等参数。放置样品:将待测样品放置在样品盘上,确保样品均匀分布在样品盘上。开始实验:点击开始按钮,仪器开始升温并记录样品质量随温度变化的关系。数据处理:将实验数据导入计算机,通过软件进行数据处理和分析。使用热重分析仪时需要注意以下事项:保护气体的纯度:实验过程中需要使用高纯度的氮气等保护气体,以避免样品被氧化。实验前的预处理:对待测样品需要进行预处理,如干燥、脱气等,以去除样品中的水分和气体,确保实验结果的准确性。仪器的维护:定期对热重分析仪进行维护和保养,以保证其正常运行。通过对热重分析仪测量的结果进行分析,可以判断设备的正常运行。例如,如果样品的质量随温度变化关系呈现规律性变化,说明仪器正常运行。如果变化关系异常,则需要检查仪器是否出现故障。总之,热重分析仪是一种重要的实验仪器,通过正确操作和使用可以有效地帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学参数。在使用过程中需要注意保护气体的纯度、实验前的预处理以及仪器的维护等方面,以确保实验结果的准确性和设备的正常运行。
  • 差示扫描量热仪:探索物质热性质的得力助手
    差示扫描量热仪,简称DSC,是一种用于研究物质在加热或冷却过程中的热效应和物理性质变化的精密仪器。它广泛应用于材料科学、化学、生物科学等领域,为科研工作者提供了重要的研究手段。上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪差示扫描量热仪通过测量样品与参比物之间的热流差异,揭示物质在温度变化过程中的热行为。这种仪器能够精确地测定物质的熔点、玻璃化转变温度、结晶度等关键参数,从而帮助研究者深入了解物质的性质。在材料科学领域,差示扫描量热仪发挥着举足轻重的作用。通过DSC分析,研究者可以评估材料的热稳定性,优化材料的合成工艺,以及开发新型功能材料。此外,DSC还可用于研究高分子材料的热降解行为,为材料的安全使用提供有力保障。在化学领域,差示扫描量热仪同样具有广泛的应用。它可以用于研究化学反应的热效应,揭示反应的动力学过程和机理。同时,DSC还可以用于筛选和优化化学反应条件,提高反应的效率和产物纯度。在生物科学领域,差示扫描量热仪同样发挥着重要作用。它可以用于研究生物大分子的热稳定性,为药物设计和生物工程提供重要依据。此外,DSC还可用于研究生物材料的热行为,为生物医学领域的发展提供有力支持。总之,差示扫描量热仪作为一种重要的热分析仪器,为科研工作者提供了深入了解物质热性质的有力工具。随着科学技术的不断发展,DSC将在更多领域发挥重要作用,推动人类社会的进步。
  • 原子光谱分析仪器性能评价通则 征求意见中
    关于征求CSTM标准《原子光谱分析仪器性能评价通则》(征求意见稿)意见的通知各位专家、委员及相关单位:由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会科学试验评价技术委员会(CSTM/FC 98/TC04)归口承担的CSTM LX 9804 00964-2022《原子光谱分析仪器性能评价通则》团体标准已完成征求意见稿,按照《中关村材料试验技术联盟团体标准管理办法》的有关规定,现公开广泛征求意见。请于公告在CSTM官方网站/全国团体标准信息平台发布之日起30个自然日前将《中国材料与试验团体标准征求意见表》以电子邮件形式反馈至项目牵头单位或者CSTM/FC 98/TC04秘书处。1.原子光谱分析仪器性能评价通则(征求意见稿).pdf2.原子光谱分析仪器性能评价通则编制说明.pdf3.中国材料与试验团体标准征求意见表.docx
  • 安捷伦宣布推出业界最高性能实时频谱分析仪
    安捷伦公司(NYSE:A)于当地时间2月8日宣布,推出用于PXA X—系列信号分析仪的实时频谱分析仪(RTSA)。该款RTSA可提供无与伦比的拦截概率(POI)、分析带宽、灵敏度和频率范围,使系统开发和信号分析人员能找到最佳的方式来捕捉和了解难以捉摸的信号。   在诸如雷达、电子战和军事通信等应用方面,POI是RTSA的关键基准。当配置了实时频谱分析后,PXA最短可检测间隔3.57µ s的间歇信号,是目前市场上性能最好的POI。  “即使在信号分析的极限,一个高性能的分析器也应该为检测做好一切准备,这就是为什么推出RTSA作为PXA的升级附件,”安捷伦电子测量集团总裁Guy Séné说,“只有实时PXA能结合高性能信号分析仪进行实时分析。它能帮助使用者详细了解一个蕴含丰富信号的系统或环境内部具体发生了什么。”  为帮助在更短的时间里检测更多的信号,安捷伦实时PXA提供了一个业界领先的高达160MHz分析带宽的75-dB的保真动态范围。这使得用户可以更深入广泛地测量50GHz范围内的任何地方。  除了其业界领先的在10GHz时可达-157dBm的灵敏度(无前置放大器),PXA还能提供在适当跨度下不同的带宽分辨率。与此性能相结合,用户可以更好的解析紧密相连的信号,确定间歇的低电平信号,并进一步提高POI。  为深入、全面分析复杂信号,实时PXA可与安捷伦89600VSA软件无缝结合。该整合可使用户在测量的同时通过先进的故障诊断工具发现信号、频率和调制域出现问题的根源。该软件还可与安捷伦其它仪器连接,如矢量生成器和任意波形发生器作为实验时重放捕获信号的输入装置。
  • 同步热分析仪:基本原理、工作流程及实际应用
    同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具,它可以同时提供热重(TG)和差热(DSC)信息,对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术,可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术,可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起,可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息,从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件,将样品放入坩埚中,然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中,仪器会记录样品的重量变化和温度变化,并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质,从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如,在研究高分子材料的合成和加工过程中,同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为,从而指导材料的制备和加工过程。此外,同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。
  • 【创新合作】安徽理工大学采购南京大展的差示和热重分析仪
    近日,安徽理工大学采购了南京大展仪器的DZ-DSC300C差示扫描量热仪和DZ-TGA103热重分析仪,并已完成调试工作,正式开始投入使用。   为了加大仪器国产化,很多高校实验室开始采购国产仪器,南京大展仪器作为国产热分析仪器生产厂家,从事热分析行业多年,一直专注仪器的研发和创新,很多产品被国内多所有名高校采购,也因产品品质过硬,被客户多次回购,我们在不断的提升仪器性能,为更多的高校客户带来好的产品,不断缩短与进口仪器的差距,为高校的科研贡献出自己的力量。   差示扫描量热仪可以精确测量材料在升温或降温过程中的热流变化,适用于研究材料的玻璃化转变、熔融、结晶等热性能。而热重分析仪则能够测量材料在受控温度下的质量变化,对于研究材料的热稳定性、分解特性以及组分分析至关重要。   DZ-DSC300C是一款半导体制冷的低温差示扫描量热仪,测试温度范围是-40~600℃,PID智能控温,可实现升温、恒温和降温,可多段温度设置,方便智能;双向的操作系统,计算机与仪器同步操作,大大提升实验效率;配备软件分析,可实时采集图谱数据,进行分析。   DZ-TGA103是一款高温热重分析仪,可以实现高温测量,多段温度设置;全新炉体结构,开盖式设计,测试样品方便,并且保温性高,具有抗腐蚀、耐高温的特性;彩色触摸屏操作,操作简单快捷。   在仪器的调试现场,技术人员对仪器的安装、样品测试和数据分析,针对仪器使用的环节进行了详细的介绍和培训,让操作人员对两款仪器具体使用有了清晰的认知。关于仪器后续的使用问题,我司配备专门的技术人员进行对接,保障客户仪器的正常使用。为每位客户提供周到的售前售后服务,一直是我司的经营宗旨,这也是很多客户选择南京大展仪器的重要因素之一力。
  • 中国仪器仪表学会分析仪器性能评价与应用技术中心揭牌成立
    仪器信息网讯 经常能够看到,质检总局公布的各类国家监督抽查产品质量的公告。每一份公告的发布,都少不了大量的分析检测工作 各类分析检测仪器和分析检测方法,可以说是产品质量的重要保障。但是,这里却少了发布中国分析仪器自身产品质量状况的身影。在中国的分析仪器市场,国外品牌产品占据主导地位,国产分析仪器处境尴尬 同时,国内也还没有相对完善的分析仪器评级机制和评价机构。如何界定分析仪器产品是否存在虚假宣传?如何为企业提供权威的产品认证服务?如何规范中国分析仪器市场,以打击假冒伪劣?  2月18日,在吉林长春市,中国仪器仪表学会常务副理事长吴幼华宣布,中国仪器仪表学会“分析仪器性能评价与应用技术中心”正式成立。为了大力促进分析仪器产业的发展,为了更有效地开展分析仪器性能评价与应用工作,依托吉林省产品质量监督检验院,成立分析仪器性能评价与应用技术中心(以下简称:技术中心)。由中国仪器仪表学会、吉林省产品质量监督检验院、中国仪器仪表学会分析仪器分会共同举办“分析仪器测评与应用技术中心”成立大会暨揭牌仪式。会议由分析仪器分会秘书长曹以刚主持,特别邀请长春应用化学研究所院士汪尔康、吉林省质量技术监督局副局长郭中强、吉林省产品质量监督检验院院长张川洲、分析仪器分会理事长关亚风、吉林省工信厅科技处处长王新宇、省质监局科技处处长王晓东、省质检院副院长齐迹及业内专家学者近30人与会。分析仪器分会战略合作伙伴仪器信息网作独家报道。  汪尔康、张川洲、吴幼华为技术中心揭牌  技术中心成立大会会场  吴幼华强调,要把技术中心建设品牌化,面向全国、放眼世界。从会议了解到,技术中心将致力于提升国产分析仪器产品质量,促进产业发展。技术中心将参与制、修订分析仪器产品和检验方法标准,不断完善分析仪器评价标准体系 技术中心将建设成为国产分析仪器展示平台,在验证示范的同时,为用户提供验证数据 技术中心将认真解决长期以来国产分析仪器信息不对称的问题,建设一个权威的、更具公信力第三方验证信息发布渠道 技术中心将为国产仪器与国际接轨提供技术服务,包括:提供技术验证、产品认证、获取国际同行使用和认可的机会。为此,技术中心拟定了明确的建设规划:建立一个职责明确、运行有效的管理体系 制定一套科学的评价与测试工作流程 提升能力、拓展相关测试项目,更全面和准确评价仪器性能 积极采用国外先进标准,开展评价活动。  吉林省质量技术监督局副局长郭中强在致词中说到,中国分析仪器拥有量快速增长,使用范围越来越广。技术中心在检验技术及其应用方面的工作对国产分析仪器的质量提升有特别的意义,对提升国产分析仪器的市场竞争能力有积极推动作用。技术中心使命光荣、责任重大,应充分发挥质检院仪器设备、技术和人才的优势,努力构建一个分析仪器测评与技术交流的平台。  省质监局副局长郭中强致欢迎词  为向分析仪器性能评价与应用技术研究提供支持,经中国仪器仪表学会理事会研究决定,成立“分析仪器性能评价与应用技术专家委员会”。中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风宣读技术中心的专家委员会委员名单。会上,专家代表表示,“中国分析仪器的产品评价非常重要,如果评价不好,要不为中国科学仪器产业发展开倒车,要不我们这些专家委员遗臭万年,专家在评测中要真正做到公平、公正”。  吴幼华为专家委员会成员颁发聘书  吉林省产品质量监督检验院院长张川洲介绍了技术中心建设的基本情况。技术中心依托吉林省产品质量监督检验院(1979年成立),是国内一流的大型、综合性检验机构。技术中心拥有各类先进的检验仪器设备近1200台套,实验室面积达2.8万平方米 技术中心在分析仪器测评和应用方面,具备了较为完善的条件,能够满足测评和应用研究的需要。张川洲带领专家委员会委员详细参观了各个实验室。吴幼华说到,技术中心设备齐全、虽然部分实验室尚未完工,但已经初具规模。  技术中心专家委员会委员参观实验室  专家委员会召开工作讨论会,会议由技术中心专家委员会副主任关亚风主持,讨论会针对技术中心的建设目标和规划等内容那个展开。就如何结合国家“供给侧改革”的发展战略 就关于如何完善评价能力的人才和实验室建设 就如何针对分析仪器产业发展的需求,结合技术中心的优势,制定合理的建设目标和步骤 就如何建立明确的评价标准、优先发展的仪器评价范围、非标分析仪器产品评价等具体问题,专家委员会成员展开了深入探讨!  与会代表合影留念  会议同期,分析仪器分会理事长关亚风、秘书长曹以刚、吉林大学教授赵纯、分析仪器分会副秘书长吴爱华共同宣布:在吉林大学设立的“中国仪器仪表学会分析仪器分会吉林省代办处”正式成立!  分析仪器分会吉林省代办处成立  附录:中国仪器仪表学会分析仪器性能评价与应用技术中心专家委员会成员名单  顾 问:汪尔康  主 任:张玉奎  副主任:关亚风 张新荣 刘俊会  委 员:  王 静 李 钧 周志恒 赵 冰 赵 纯   武惠忠 肖立志 张经华 杜一平 安卫东   孙金龙 邹明强 刘成雁
  • 金属材料、涂层的快速分析利器——手持式XRF分析仪
    为了更好地帮助仪器用户通过此次财政贴息贷款选购适合的仪器设备,仪器信息网联合多家优质仪器厂商上线了专门的仪器展示专题,提升用户选购仪器的效率;同时面向广大仪器厂商发起征稿活动,仪器厂商可围绕“2000亿贴息贷款政策下,如何助力快速选型采购”这一主题进行原创稿件创作(字数1000字左右),稿件一经采用将发布在仪器信息网上并收录到相关专题中。专题链接:https://www.instrument.com.cn/topic/txdk2022.html近期,2000亿贴息贷款政策正进行的如火如荼,高校和相关企业都在加紧申报购买需要的仪器设备。金属材料,作为目前工业中使用量最大的材料种类,一直就是科研攻关的热点领域,同时,相关企业生产也离不开金属材料的检测分析。为了帮助高校和相关企业更好更快的选择心仪的仪器设备,朗铎科技特别推出了此文章,希望对金属材料及涂层相关的高校和生产企业提供一定的帮助。对于生产企业来说,为保障产品的可靠性和生产过程中的和安全性,用于制造质量保证和控制的金属合金验证十分重要。从金属生产到服务中心和分销商,从组件制造到最终产品组装——材料混淆的可能性非常大,可追溯性的需求现在是重中之重。对于生产企业金属材料检测可以采用的检测方式有很多,如原子吸收光谱法(AAS)、滴定法、电感耦合等离子体光谱法(ICP)等,但这些方法都无法做到无损检测,而且检测周期长,无法对来料进行全部检测,这时候X射线荧光光谱法(XRF)就可以大展拳脚!XRF的优势在于无损、快速、准确,可以对所有来料进行快速筛查,对生产过程中的质量进行实时监控,是相关金属企业的必备工具,其中手持式XRF使用最为广泛,它方便携带,且可以检测成品及一些不好触及的位置,已经成为一些企业的必备仪器。手持式XRF分析仪可在多个领域进行材料检查:1. 过程物料识别——管道系统和其他工艺组件的例行检查,以确保加工流中不存在不相容合金(Retro PMI)2.维护和制造相关的材料标识——确保在施工和维护程序(新管道、阀门等)期间不会将不相容的合金插入工艺流中。3. 来料 QA/QC——确保您收到的材料与订单相符4. 出货 QA/QC——对客户进行最终检验和认证装运5.库存管理与恢复——确保材料的隔离受到控制,也可协助回收“丢失”的材料以正确地重新放入供应链除上述合金材料外,金属涂层工艺在金属制造中也非常普遍,其工艺可用于装饰目的或增强金属制品表面的物理或化学性能。金属镀层可用于增强金属的耐蚀性、耐磨性、耐热性、导电性、附着力、可焊性和润滑性。涂层过厚会显着增加制造成本,而涂层过薄会导致产品失效。为了避免这些可能,控制涂层重量或涂层厚度在金属表面处理、制造、汽车和航空航天工业中至关重要,以确保组件具有正确的特性并同时优化生产成本。过去,XRF分析技术一直用于固定式或台式仪器测量涂层厚度。但是,必须将样品放入分析仪样品仓内或靠近分析仪样品仓以便使用固定式 XRF 方法进行分析,这使得在不切割样品的情况下测量大型和重型零件上的涂层厚度变得不切实际。现在,使用手持式 XRF 分析仪可以克服这一限制,手持式XRF涂层测厚分析技术俨然成为一种成熟的金属和合金鉴定技术。朗铎科技 Niton XL2、XL3 和 XL5 系列由朗铎科技代理的赛默飞世尔 Niton XRF 分析仪(全国总代理)可在几秒钟内提供合金等级鉴定和化学分析。它们被用于制造车间、铸造厂、服务中心和石化精炼厂,以验证来料合金、恢复丢失的材料可追溯性并确认成品——所有这些都是无损完成的。朗铎科技的客户已经确定他们不能再依赖工厂测试报告 (MTR),而是亲自动手来确认材料成分的全检。 从低合金钢到不锈钢再到超级合金,从钛合金到稀有元素——Niton 合金分析仪为您提供无法从一张纸上获得的材料可靠性信心。从最简单的到最复杂的涂层样品,Niton 手持式XRF分析仪涂层模式均可满足分析要求,并提供准确的结果。用 Niton 手持式XRF分析仪进行涂层分析的操作界面简单直观,用户可根据 AISI/ASTM、DIN 或 GB 标准选择涂层类型,并使用元素列表或可用合金库输入涂层和基材的组成即可使用,近乎“开箱即用”无过多调整及设置。为确保满足客户的涂层规格,需要在生产前、在线或最终产品 检验期间进行质量控制。Niton XRF 分析仪帮助操作员: • 通过测量金属等级和成分,确保收到的货物与采购订单相符 • 通过最小化生产错误降低生产成本- 涂层太薄Niton XRF 分析仪可能导致耐腐蚀性差、保修成本高和 / 或产品故障 - 涂层太厚会增加生产成本- 无损分析意味着不需要切割或损坏高价值产品 • 通过多次测量和自动平均,确保整个产品的涂层一致,从而提高质量 • 提供更快的运行速度,立即产生结果,无需样品制备(与统计取样和实验室分析相比,后者耗时) • 通过简单的报表生成工具生成质量报告和证书 • 创建从进货检验到产品出厂的产品审计跟踪 • 遵守国际方法 ISO 3497 和 ASTM B568,实现安全生产 无论是在现场还是在车间,Niton XRF 分析仪都能使您随时应对最具挑战的工业环境,操作人员可检测各种材料,满足不同分析需求。识别纯金属和合金,检测杂质元素或获取涂镀层数据,真正实现多应用合一—— Niton XRF分析仪随时应对各种分析挑战。 除了金属材料检测和涂层快速无损检测外,朗铎科技 Niton XRF 分析仪还可以应用于石油化工、能源电力、汽车制造、地质地矿、文博考古等领域。感兴趣的老师欢迎联系朗铎科技,点击进入朗铎科技展位(https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103331/),了解更多信息。
  • 日立全新产品:NEXTA DMA200热分析仪-卓越的力学性能与使用效率
    中国-日立分析仪器公司是日立高新技术集团旗下的一家全资子公司,从事分析和测量仪器的制造与销售。2023年11月15日,公司现已推出NEXTA系列的新产品NEXTA DMA200-一款用于先进材料开发和产品质量控制的动态热机械分析仪(DMA)。业界不断追求具有新功能的高性能复合材料,使用热分析进行深入评估的需求也在相应增长。例如,汽车、飞机和电子等行业越来越需要DMA分析来了解碳纤维增强塑料及粘合性能和其他性能。DMA技术用于测量材料的粘弹性能,主要关注玻璃化转变检测。此外,这种技术可以评估次级转变、材料刚度、固化水平和阻尼特性。这款多功能工具广泛应用于应用研究和研发的机械表征,包括复合材料、塑料、橡胶和薄膜材料。作为日立分析仪器热分析系列的新成员,高规格的NEXTA DMA通过简单的故障排除、无缝数据交换和夹具轻松更换,提供更高的力学性能上限和内置效率。日立的Real View ® 实时试样观察系统和软件的“指导模式” 有助于DMA新手操作,而电子冷却系统则消除了对液氮的需求。为先进材料分析提供优秀的力学性能与日立先前推出的同类分析仪型号相比,DMA200的加载力上限升级到20N,使其力学性能增加了两倍。这让客户可以在其试样上施加更高的应力水平,从而让其成为表征需要巨大形变力的材料的理想选择。这项提升对于处理刚硬样品(例如碳纤维复合材料)的客户尤其有益,这会让他们能够获得精确可靠的材料表征。从航空航天应用到尖端汽车技术,DMA200的强化力学性能有助于更深入地探索各种材料的机械性能。“凭借NEXTA DMA200的高力学性能,我们为研究人员探索先进材料分析方面提供新的可能性,从而实现刚性材料的精确表征,并推动各行各业的创新。”日立分析仪器董事总经理Dawn Brooks。前沿Real View ®技术实现可视化分析DMA200在系统的核心部分配备经过升级的Real View ® 高分辨率相机。这有助于在广泛温度范围内测量时更好地观察试样,实时捕捉与DMA信号直接相关的图像。经证明,这种技术在使用DMA200进行研究、教学、故障排除和测量试样局部尺寸变化时十分合适。Real View ®系统集成了色彩分析(RGB、CMYK和L*a*b*)并且能够创建结果视频。尤其是在进行故障分析、颗粒异物分析和调查异常结果时,这有助于识别物理性能变化,同时DMA输出中增加的视觉信息简化了相关解读过程。高效电子冷却系统DMA200提供三种冷却系统选项:空气冷却系统、液氮冷却系统和电子冷却系统。因为电子冷却系统只需电源即可运行,无需液氮等外部资源,所以其独特优势在于简单性和简易性。这种简化的冷却过程使DMA200更易于使用,从而确保材料分析的轻松高效运行。软件更新和新照明系统使用方便“指导模式”是一种直观的软件功能,旨在通过提供系统、逐步测量和分析说明来协助缺乏既往DMA经验的客户。从方法概述到公布的结果,该模式都支持国际标准方法,并且能够根据个人需求进行定制。该模式简单易学,方便教学,并且可适应多任务的工作人员,是繁忙实验室的理想选择。此外,新集成的照明系统增强了测量夹具和试样可互换性,从而在分析过程中提供效率和便利。日立分析仪器热分析仪产品经理Olivier Savard表示:“DMA200是为应对我们客户所处苛刻环境而设计的产品,具有注重效率的先进功能和性能,必定会对各行各业产生重大影响。我们确信,这款动态热机械分析仪将赋予研究人员和专业人士推动创新并发现宝贵见解的能力。”
  • 日立分析仪器诚邀您出席“日立电子行业综合解决方案暨新品发布会”活动
    日立分析仪器诚邀您出席“日立电子行业综合解决方案暨新品发布会”活动。本活动拟定于2020年10月23日在东莞松山湖凯悦酒店举办此次活动。届时,日立分析仪器将介绍日立电子行业综合解决方案、分享实际应用案例、并展示日立在2020年最新发布的三款仪器。 2020年度新品RoHS解决方案:RoHS限制物质Pb、Cd、Hg、Cr(总量)、Br(总量)的检测和RoHS2.0限制物质邻苯二甲酸酯总量的检测。镀层解决方案:面铜和孔铜厚度、金属镀层和合金镀层厚度材料表征解决方案 - 热分析技术:玻璃化转变温度、热膨胀、软化温度、热机械性能微区解决方案: FPC基板3D形貌和平面粗糙的度评测分析 微观形貌分析和成分分析New STA 同步热重分析仪日立New STA是最*受欢迎的同步热重分析仪,其凭借卓越的平衡控制技术提供顶*级的基线性能。该仪器能对微量的物质完全进行热特性表征。日立还生产热机械和动态机械分析仪,专注于热性能的机械方面,如应力和收缩。您可在日立的网站上查看整个产品系列。EA1400台式X射线荧光光谱仪日立(EA1000Alll,EA1400,EA6000VX)XRF分析仪专为RoHS(有害物质限制)设计,15年来一直受到信任。通过对有害物质的简单快速的测量,确保您的产品能够满足环境法规的要求。日立HM1000A 采用先进的 APCI(大气压化学电离)和质谱技术,快速而低成本地测定样品中邻苯二甲酸酯的总量,将帮助您生产出符合 RoHS 2.0 指令的产品。FT160微焦斑X射线镀层测厚仪日立分析仪器的X-Strata系列和FT系列X射线镀层测厚仪提供全面的光斑尺寸、探测器、样品台配置,满足客户不同的分析目的和需求。我们的镀层专家致力于为您提供最*优化的镀层分析解决方案。PCB微区分析方案日立在2019年在中国推出了全新的无损检测方案-纳米尺度3D光干涉测量系统VS1800,以下简称VS1800。它主要可以满足客户大范围、高精度、不接触测试样品表面形貌的需求。针对多层样品,日立可选配多层结构分析模块,用户无需切开样品断面,就可以建立样品横截面模型,得到样品内部,比如厚度,缺陷分布等等信息。金属基板3D图像FPC半成品表面大范围3D图像FPC基板多层分析效果图VS1800会议日期和时间2020年10月23日,上午10:00 – 下午16:00会议地点东莞松山湖凯悦酒店(东莞市松山湖科技产业园中心区沁园路)微信扫码报名关注日立分析微信公众号,扫描文章下面二维码,报名参加会议。
  • 特种工程塑料高温性能分析:超高温热变形维卡温度的测定(MAX.500℃)
    首先,让我们来了解一下什么是工程塑料?Whats”工程塑料,是指一类具有良好物理性质、机械性能、耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性、耐热性、耐寒性、耐老化性等特点的高性能塑料材料。这些材料可以承受较高的温度和压力,具有较好的机械强度和耐用性,相对于传统的通用塑料具有更高的综合性能和更广泛的应用范围,相对于金属材料更轻、更薄、更能耐受高温,因此在工业和科技领域中被广泛应用并逐步成为发展趋势。例如常见的用于制造发动机内罩、轴承的聚醚酮(PEEK)、用于制造耐高温的薄膜、涂料,防火织物的聚酰亚胺(PI)、用于制造餐具、耐酸碱的管道阀门的聚苯硫醚(PPS)等。在工程和科研领域中,材料高温下性能的精确测定对材料研究和产品设计至关重要。如果工程塑料材料在实际使用中耐热性不好,就可能会出现以下问题:Question”1)部件变形或软化:在高温环境下,超级工程塑料可能会失去其结构稳定性,导致部件变形或软化,影响其性能和寿命。2)减弱耐久性:高温环境可能会导致超级工程塑料的分子结构发生变化,从而降低材料的耐久性和使用寿命。3)失去机械强度:高温环境可能会导致超级工程塑料的机械强度减弱,从而影响其承载能力和抗冲击性能。4)失效:如果超级工程塑料的耐热性能不好,那么在高温环境下,部件可能会失效,从而影响整个系统的性能和安全性。这些问题的出现会影响整个机械设备的性能和寿命。此外,还可能会对人员和环境造成安全隐患,例如部件失效引发事故、释放有害气体等。因而在使用工程塑料时,必须考虑其耐热性能,并根据实际使用情况选择适合的材料。表征高分子复合材料耐温性能的一个重要指标是热变形温度。但随着高性能聚酰亚胺塑料和各种纤维增强材料的研制和发展,由于其材料本身性能优越,通用仪器很难满足其测试要求。目前国内测定材料热变形的设备大多采用油介质加热,最高测定温度不超过300℃。同时由于加热时介质油的挥发和分解,产生大量的油烟,极易造成环境污染和人员中毒。通用热变形测试仪由金属材料加工制造,高温时,金属自身变形量增大,会对测试材料变形量产生影响,得到的材料热变形数据并不能反应材料的真实性能。而安田精机的高温热变形温度测定仪在测试材料的高温性能方面具有突出的优势。出色的高温稳定性和机械性能安田精机的高温热变形测试设备采用石英材质制作支架、测试台和压头等部位,该材质能够在高达500℃的极端温度下保持卓越的性能,设备最高测试温度可以达到500℃,同时可选择更换维卡测试头,支持维卡测试。【已知石英材质的热膨胀系数是5.6x10-7/℃,而SUS304不锈钢材质是17.3x10-6/℃,这意味着在同样高的温度下石英材质更不容易变形】精密的温度控制和实时监测加热方式放弃使用介质油加热,而选用更加环保安全、便捷经济的空气加热,为了保证温度分布均匀,各测试台的空气隔室是独立的,各自具备温控功能,能够均衡升温;防样条碳化功能为保护试样在高温下不发生碳化,测试过程中可以注入氮气保护,氮气可以将氧气排出,由于其自身具有惰性,可以降低塑料的氧化速度;安田精机的高温热变形温度测定仪可广泛应用于材料科学、汽车制造、航空航天和能源等领域。其卓越性能、高温范围、精密温度控制和广泛的应用领域为特种工程塑料高温性能分析提供了解决方案。感兴趣的朋友欢迎私信我们了解!更多精密物性设备,尽在仕家万联!
  • 超额完成目标! “高性能微波频谱分析仪研制与应用开发”重大专项通过初步验收
    p style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "strong超额完成目标 形成仪器套餐/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "strong应用效果显著 力争专项标杆/strong/span/pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai color: rgb(255, 0, 0) "strong——国家重大科学仪器设备开发专项 “高性能微波频谱分析仪研制与应用开发”通过初步验收/strong/span/pp  测量仪器是人类认识世界、探究未知的工具和手段,是国家经济社会发展和国防安全的重要保障。高性能微波频谱分析仪是电子测量领域最重要的通用测试仪器之一,是航空、航天、通信、导航、电子对抗、频率管理、电磁兼容、信息安全等领域科研、生产、测试、试验和计量的必备仪器。/pp  长期以来,国产频谱分析仪总体性能与国外先进水平差距较大,市场长期被国外公司垄断,67GHz频谱分析仪更是对我国实行严格的技术封锁和产品禁运。这种受制于人的被动局面严重制约着我国信息化设备和武器装备的发展,阻碍了我国经济建设和国防建设的步伐。/pp  为贯彻落实《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》,财政部、科技部共同设立了国家重大科学仪器设备专项项目支持资金,旨在支持重大科学仪器设备开发,以提高我国科学仪器设备的自主创新能力和自我装备水平,支撑科技创新,服务经济建设。党的“十八大”也提出“科技创新是提高社会生产力和综合国力的战略支撑,必须摆在国家发展全局的核心位置”。/pp  为提高我国高性能微波频谱分析仪的自主创新能力,加速产业化进程,实现自主可控和自主保障,中国电子科技集团公司第四十一研究所于2012年承担了国家重大科学仪器设备开发专项“高性能微波频谱分析仪研制与应用开发”,重点开展高性能微波频谱分析仪的整机研制、应用开发以及工程化产业化。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/99d87369-e6d5-4d5f-a72e-371139d37ffe.jpg" title="1_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong项目负责人李立功研究员/strong/pp  研制之初,项目负责人李立功研究员对团队提出要求:“超额完成目标、形成仪器套餐、应用效果显著、力争专项标杆”。在他的带领下,团队精心组织,高标准、严要求、高质量地进行项目的开发。项目涉及专业领域广,包括电子测试仪器领域的前沿技术研究、应用开发研究以及加工、制造、工艺、检验等一系列内容。为确保项目各项工作的顺利推进,项目成立了总体组、技术专家组和用户委员会,在项目实施过程中实行项目负责人总负责, 总体组、技术专家组和用户委员会等机构协调共管的运行机制 成立了专项管理办公室,建立了财务管理制度、物资管理制度、仪器管理制度等专项管理制度 制定了切实可行的工作计划,明确目标,责任落实到人,严控节点,对项目节点进行严格控制,实行“周清周高” 建立了良好的沟通、协调与共享机制,团队成员通力协作,发挥每个成员的技术优势,集体完成技术难题的攻关,共同完成研究任务。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/f7df5b7b-09cb-4041-8335-af7336cad7f8.jpg" title="2_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong李立功研究员同项目组成员进行技术研讨/strong/pp  “通过创新占领技术制高点”。在项目研制过程中,李立功研究员十分注重技术创新。接收动态范围和频响平坦度是项目的核心技术指标,此前与世界最先进水平存在较大的差距。李立功研究员提出“全局入手,关键模块重点突破”的指导思想,从分析接收通道噪声模型入手,创新设计通道电平自动调节系统及调节方法以及一种提高宽带信号分析仪器灵敏度和动态范围的装置,大幅度优化了整机灵敏度指标,实现67GHz全频段测试灵敏度优于-130dBm/Hz,达到世界领先水平。上述技术已获2项发明专利授权(一种提高宽带信号分析仪器灵敏度和动态范围的装置及方法,ZL201310507416.8 超外差接收分析仪器通道输出电平的自动调节系统及方法,ZL201310304365.9)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/cb475a95-a906-4516-848e-0146089d63c9.jpg" title="3_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong项目成果高性能微波频谱分析仪/strong/pp  团队历经5年的潜心研究和刻苦攻关,充分发挥专业技术优势,打破国外技术封锁,在宽带接收测试基础理论、方法和工艺等方面有重大创新,完成国家标准1项,申请发明专利80项、外观专利1项,申请软件著作权23项,发表学术论文42篇。项目创新建立了频率范围覆盖67GHz的宽频带、大带宽、高灵敏度微波毫米波频谱分析仪平台,实现了从“窄带分析”到“宽带分析”的测试跨越 建立了宽频带大带宽信号快速接收处理模型和频谱直方图实时统计模型,突破大分析带宽下的实时处理技术瓶颈,使国产频谱分析仪首次具备大带宽瞬态信号实时测试能力,实现了从“稳态测试”到“瞬态测试”的跨越 建立了多参数分析体制,突破由单一频谱分析跨越到时域、频域和调制域多域关联信号分析的技术瓶颈,形成基于国产频谱分析仪的通信信号、雷达脉冲信号、RFID信号、广播电视信号等全面的测试解决方案,实现了从“单域分析”到“多域分析”的跨越 建立了核心整部件故障自诊断、嵌入式自测试自校准、整机环境适应性扩展等技术方法,突破工程化技术瓶颈,使整机环境适应性和测试稳定性显著增强,并且得到了市场的检验,受到用户好评 建立了开槽中心导体程序、光刻胶掩膜图形电镀、自动点胶贴片、自动测调等关键工艺方法,形成了设备数控化、装配调测自动化、生产数字化、管理信息化的产业化生产线,具备年产1000台套高端频谱分析仪的产业化能力。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/91a06eab-d0a1-4aad-bdd8-42bfa834b2e6.jpg" title="4_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong实现国产微波毫米波频谱分析仪高效、高质量的生产制造/strong/pp  项目成果形成14款系列化高性能微波频谱分析仪产品,产品通过国家权威计量机构的测试检验以及俄罗斯国家科学计量研究所的测试认证,并通过欧盟CE和RoHS认证,获得电子测量仪器行业“产品设计奖”以及“中国好仪器”等荣誉称号,在航空航天、通信、雷达、频谱监测等军民领域的100多家用户中得到广泛应用。另外,系列产品已出口德国、意大利、俄罗斯、巴西国家,俄罗斯希望引入产品生产线进行本土化生产。项目成果打破了国外技术封锁和市场垄断,实现了自主可控和自主保障,在“载人航天”、“探月工程”、“北斗导航”、“深空探测”等国家重大项目的研制、生产、试验过程中发挥了重要的测试与保障作用,为我国经济建设、国防建设做出了重要贡献,经济效益和社会效益显著。/pp  项目的立项、实施过程中,得到了国家科技部、中国电科集团领导的高度重视、殷切期望和大力支持。2017年9月18日至23日,在中国电科第41所“Ceyear”品牌发布会现场,专项成果作为重点成果展出。19日科技部党组书记王志刚、副部长黄卫在中国电科董事长熊群力和总经理刘烈宏的陪同下,重点观看了专项成果并现场听取了李立功研究员对专项的汇报。王志刚书记对专项取得的成效给予充分肯定,并对专项做成标杆项目充满期待和信心。他强调,测量仪器在国民经济发展和国防建设中发挥着关键作用,41所作为仪器项目的第一名,要继续在科学研究、技术创新、成果形成和转化以及产业化方面不断突破,将仪器产业的整个链条进一步做大做强。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/c5a53a2d-8274-48ab-ae8d-854af9225644.jpg" title="5_副本.jpg"//pp style="text-align: center "strong国家科技部党组书记王志刚等领导在品牌发布会现场/strong/pp  2017年10月25日,项目通过了由中国电子科技集团公司组织的国家重大科学仪器设备开发专项初步验收,与会专家对该项目给予高度评价:技术复杂,研制难度极大,在宽带接收测试基础理论、方法、材料、工艺以及工程化等方面有重大创新......打破了国外技术封锁,填补了国内空白 项目成果总体性能居国际先进水平,部分核心指标方面优于当前国际同类产品,达到国际领先水平 项目成果是我国电子测量仪器行业的重大科技创新成果,提升了行业的技术水平和自主创新能力,引领了行业发展,对行业的科技创新和产业化发展起到了很好的示范和辐射作用 项目产品已走出国门,提升了我国测试仪器行业在国际上的影响力。/p
  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。鉴定会现场清华大学金国藩院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长  “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。  鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授  之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。现场考察仪器JW系列氮吸附仪  最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:  1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。  鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司  北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。  精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 日立分析仪器推出OE750 ——新一代高性能OES光谱仪,用于全面金属分析控制
    中国,2019年12月5日:日立分析仪器(Hitachi High-Tech Analytical Science)是日立高新技术公司(TSE:8036)旗下的一家全资子公司,主要从事分析和测量仪器的制造和销售,其已推出一款开创性的OE750型新型直读光谱仪,用于铸造厂和金属生产中,要求严格的金属规格分析。由于复杂的供应链,以及作为基础材料使用的废旧金属数量的增加,铸造厂和金属制造商在控制熔体中的杂质和痕量元素时,面临着更多的压力。新型OE750型直读光谱仪具有前所未有的性能水平。它涵盖金属中所有元素的光谱,并实现对某些元素的最*低检出限。因此,此款分析仪具备价格高昂的同类仪器所能提供的功能水平,可为众多铸造厂和金属制造商提供优质分析。 OE750实现高分辨率和宽动态范围要归功于采用了先进CMOS探测器技术的革命性新光学理念。其中有四项专利正处于申请状态。因此,这种新型分析仪能覆盖非常宽的波长范围;这意味着该分析仪能测量金属中ppm级别的所有元素。这对于满足当今严格的金属规格分析至关重要,该分析仪可以满足新的ASTM E415标准中关于碳钢和低合金钢的试验方法的要求。 OE750是铝铸件的理想光谱仪,因为它可以测定亚共晶和过共晶铝硅合金中含量极低的磷。它可以分析锑、铋、锶和钠,以及杂质和痕量元素,从而确保这些元素能够被控制在铝熔体中,以优化结构改造。创新性光学设计能实现更短的启动时间,因为光学系统的体积相对较小。这有助于那些需要在多点测量验证熔体质量的工厂实现高批量生产。 除了新的光学设计之外,OE750还有其他支持大批量金属分析的技术特性。它有一个新的密封火花台,具有优化层流设计,可降低氩气消耗,降低污染的可能性,并大大降低维护要求。带有低压氩气吹扫的独特中压系统可减少泵的使用。这可将泵的功耗降低90%,并避免油气污染,从而增加可靠性和仪器的正常运行时间。这使得OE750具有高可靠性和低运行成本。 除创新性硬件技术外,新型OE750还包括可提高性能的软件。例如,它包括日立牌号数据库,该数据库包含来自69个国家的339,000多种材料的1,200多万条记录和标准,减少了人工查阅牌号目录的时间和潜在错误。可选的炉料校正软件会自动计算添加至熔体中的正确材料量,使其符合规范。 日立OES产品业务开发经理Wilhelm Sanders表示:“在过去,铸造厂和金属加工企业在购买仪器时,不得不在高分析性能和可接受价格范围之间作出选择。现在有了新型OE750,他们无需想出折中方案了。OE750能凭借一套可使用的解决方案提供全面的金属分析。”关于日立分析仪器:日立分析仪器是日立高新技术集团于2017年7月组建的全球性公司。该公司总部位于英国牛津,其在芬兰、德国和中国设立有研发中心和组装工厂,并在全球多个国家建立有销售和支持机构。我们的产品类别包括:? 移动式和台式OES系列:广泛应用于全球各行各业中,快速和精确的金属分析。直读光谱技术可测定所有重要元素,并提供低检测限和高精度,包括钢中的碳和几乎所有金属中所有技术相关的主要和痕量元素。? X-MET8000手持式光谱仪:使用精*准的XRF技术为成千上万的企业提供简单、快速和无损的材料分析。例如合金分析、废金属分拣和金属牌号筛选。? Vulcan手持式分析仪:使用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,只需一秒即可识别金属合金,是世界上分析速度最快的分析仪之一。这对需要处理大量金属的企业而言非常有利。? X-Strata和FT系列微焦斑XRF光谱仪:可测量单层和多层镀层(包括合金层)的镀层厚度,专为质量控制、过程控制以及实验室研究而设计。? Lab-X5000和X-Supreme8000台式XRF光谱仪:可为石油、木材处理、水泥、矿物、采矿和塑料等多种行业提供质量保证和过程控制服务。 关于日立高新技术公司:日立高技术公司总部位于日本东京,从事分析和医疗解决方案(临床分析仪、生物技术产品和分析仪器的制造和销售)等多个领域的活动,纳米技术解决方案(半导体制造设备和分析设备的制造和销售)和工业解决方案(在社会和工业基础设施及移动性等领域提供高附加值解决方案)。 公司2018财年的合并收入约为7311亿日元[66亿美元]。想要了解更多信息,请及时跟我们联系!
  • 半导体封装材料的性能评估和热失效分析
    前言芯片封装的主要目的是为了保护芯片,使芯片免受苛刻环境和机械的影响,并让芯片电极和外界电路实现连通,如此才能实现其预先设计的功能。常用的一种封装技术是包封或密封,通常采用低温的聚合物来实现。例如,导电环氧银胶用于芯片和基板的粘接,环氧塑封料用于芯片的模塑封,以及底部填充胶用于倒装焊芯片与基板间的填充等。主要的封装材料、工艺方法及特性如图1所示。包封必须满足一定的机械、热以及化学特性要求,不然直接影响封装效果以及整个器件的可靠性。流动和粘附性是任何包封材料都必须优化实现的两个主要物理特性。在特定温度范围内的热膨胀系数(CTE)、超出可靠性测试范围(-65℃至150℃)的玻璃化转变温度(Tg)对封装的牢固性至关重要。对于包封,以下要求都是必须的:包封材料的CTE和焊料的CTE比较接近以确保两者之间的低应力;在可靠性测试中,玻璃转化温度(Tg)能保证尺寸的稳定性;在热循环中,弹性模量不会导致大的应力;断裂伸长率大于1%;封装材料必须有低的吸湿性。但是,这些特性在某种类型的环氧树脂里并不同时具备。因此,包封用的环氧树脂是多种环氧的混合物。表1列出了倒装焊底部填充胶的一些重要的特性。随着对半导体器件的性能要求越来越高,对封装材料的要求同步提高,尤其是在湿气的环境下,性能评估和热失效分析更是至关重要,而这些都可以通过热分析技术给予准确测量,并可进一步用于工艺的CAE模拟仿真,帮助准确评估封装质量的优劣与否。表1 倒装焊中底部填充胶的性能要求[1]图1. 主要封装材料、工艺方法及特性[2]热性能检测梅特勒托利多全套热分析技术为半导体封装材料的性能评估和热失效分析提供全面、创新的解决方案。差示扫描量热仪DSC可以精准评估封装材料的Tg、固化度、熔点和Cp,并且结合行业内具有优势的动力学模块(非模型动力学MFK)可以高精准评估环氧胶的固化反应速率,从而为Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶的流动特性提供可靠的数据。如图2所示,在非模型动力学的应用下,环氧胶在180℃下所预测的固化速率与实际测试曲线所表现出的固化行为具有非常高的一致性。热重TGA或同步热分析仪TGA/DSC可以准确测量封装材料的热分解温度,如失重1%时的温度,以及应用热分解动力学可以评估焊料在一定温度下的焊接时间。热机械分析仪TMA可以精准测量封装材料的热膨胀、固化时的热收缩、以及CTE和Tg,动态机械分析仪DMA提供封装材料准确的弹性模量、剪切模量、泊松比、断裂伸长率等力学数据,进一步可为Moldex 3D模拟芯片封装材料的翘曲和收缩提供可靠数据来源。图2. DSC结合非模型动力学评估环氧胶的固化反应速率检测难点1、 凝胶时间凝胶时间是Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶流动特性的非常重要的数据来源之一。目前,行业内有多种测试凝胶时间的方法和设备。比如利用拉丝原理的凝胶时间测试仪,另有国家标准GB 12007.7-89环氧树脂凝胶时间测定方法[3],即利用标准柱塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间。但是,其对柱塞的形状和浮力要求较高,测试样品量也很大,仅适用于在试验温度下凝胶时间不小于5 min的环氧树脂固化体系,并且不适用于低于室温的树脂、高粘度树脂和有填料的体系。由此可见,现有测试方法都存在测试误差、硬件缺陷和测试范围有限等问题。梅特勒托利多创新性TMA/SDTA2+的DLTMA(动态载荷TMA)模式结合独家的负力技术可以准确测定凝胶时间。在常规TMA测试中,探针上施加的是恒定力,而在DLTMA模式中,探针上施加的是周期性力。如图3右上角插图所示,探针上施加的力随时间的变化关系,力在0.05N与-0.05N之间周期性变化,这里尤为关键的一点是,测试凝胶时间必须要使用负力,即不仅需要探针往下压,还需要探针能够自动向上抬起。图3所示案例为测试导电环氧银胶的凝胶时间,样品置于40μl铝坩埚内并事先固定在TMA石英支架平台上,采用直径为1.1 mm的平探针在恒定160℃条件下施加正负力交替变换测试。在未发生凝胶固化之前,探针不会被样品粘住,负力技术可使探针自由下压和抬起,测试的位移曲线表现出较大的位移变化。当发生交联固化,所施加的负力不足以将探针从样品中抬起,位移振幅突然减小为0,曲线成为一条直线。通过分析位移突变过程中的外推起始点即可得到凝胶时间。此外,固化后的环氧银胶片,可通过常规的TMA测试获得Tg以及玻璃化转变前后的CTE,如图3下方曲线所示。图3. 上图:TMA/SDTA2+的DLTMA模式结合负力技术准确测定凝胶时间. 下图:固化导电环氧银胶片的CTE和Tg测试.2、 弯曲弹性模量在热循环过程中,弹性模量不会导致过大的应力。封装材料在不同温度下的弹性模量可通过DMA直接测得。日本工业标准JIS C6481 5.17.2里要求使用弯曲模式对厚度小于0.5mm、跨距小于4mm、宽度为10mm的封装基板进行弯曲弹性模量测试。从DMA测试技巧角度来讲,如此小尺寸的样品应首选拉伸模式测试。弯曲模式在DMA中一共有三种,即三点弯曲、单悬臂和双悬臂,从样品的刚度及夹具的刚度和尺寸考虑,三点弯曲和双悬臂并不适合此类样品的测试。因此,单悬臂成为唯一的可能性,但考虑到单悬臂夹具尺寸和跨距小于4mm的要求,市面上大部分DMA难以满足此类测试。梅特勒托利多创新性DMA1另标配了单悬臂扩展夹具,可方便夹持小尺寸样品并能实现最小跨距为1mm的测试。图4为对厚度为40μm的基板分别进行x轴和y轴方向上的单悬臂测试,在跨距3.5mm、20Hz的频率下以10K/min的升温速率从25℃加热至350℃。从tan delta的出峰情况可以判断基板的Tg在241℃左右,以及在室温下的弯曲弹性模量高达12-13GPa。图4. DMA1单悬臂扩展夹具测试封装基板的弯曲弹性模量.3、 湿气对封装材料的影响湿气腐蚀是IC封装失效的主要原因,其降低了器件的性能和可靠性。保存在干燥环境下的封装环氧胶,完全固化后在高温和高湿气环境下也会吸湿发生水解,降低封装体的机械性能,无法有效保护内部的芯片。此外,焊球和底部填充环氧胶之间的粘附强度在湿气环境中放置一段时间后也会遭受破坏。水汽的吸收导致环氧胶的膨胀,并引起湿应力,这是引线连接失效的主要因素。通过湿热试验可以对封装材料的抗湿热老化性能进行系统的评估,进而对其进行改善,提升整体性能。通常是采用湿热老化箱进行处理,然后实施各项性能的评估。因此,亟需提供一种能够提高封装材料湿热老化测试效率的方法。梅特勒托利多TMA/SDTA2+和湿度发生器的联用方案,以及DMA1和湿度发生器的联用方案可以实现双85(85℃、85%RH)和60℃、90%RH的技术参数,这也是行业内此类湿度联用很难达到的技术指标。因此,可以原位在线环测封装材料在湿热条件下的尺寸稳定性和力学性能。图5. TMA/SDTA2+-湿度联用方案测试高填充环氧的尺寸变化.图5显示了TMA-湿度联用方案在不同湿热程序下高填充环氧的尺寸变化。湿热程序分别为20℃、60%RH、约350min,23℃、50%RH、约350min,30℃、30%RH、约350min,40℃、20%RH、约350min,60℃、10%RH、约350min,80℃、5%RH、约350min。可以看出,在60%的高湿环境下高填充环氧在350min内膨胀约0.016%,后续再降低湿度并升高温度,样品主要在温度的作用下发生较大的热膨胀。图6为DMA-湿度联用方案在双85的条件下评估PCB的机械性能的稳定性,测试时间为7天。可以看出,PCB在高湿热的环境下弹性模量有近似6%的变化,这与PCB的树脂材料发生吸湿后膨胀并引起湿应力是密不可分的,并且存在导致器件失效的风险。图6. DMA1-湿度联用方案测试PCB的弹性模量.4、 化学品质量对于封装结果的影响封装过程中会使用到各类的湿电子化学品,尤其是晶圆级封装等先进封装的工艺流程,对于清洗液、蚀刻液等材料的质量管控可以类比晶圆制造过程中的要求,同时针对不同工艺段的化学品浓度等配比都有所不同,因此如何控制使用的电子化学品质量对于封装工艺的效能有着重要的意义。下表展示了部分涉及到的化学品浓度检测的滴定检测方案,常规的酸碱滴定、氧化还原滴定可以基本满足对于单一品类化学品浓度的检测需求。指标电极滴定剂样品量85%H3PO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g96%H2SO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g70%HNO3酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g36%HCl酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g49%HF特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH0.3~0.4gDHF(100:1)特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH20-30g29%氨水酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.9~1.2gECP(acidity)酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈8g29%NH4OH酸碱玻璃电极1mol/L HCl0.5~1gCTS-100清洗液酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈1g表1. 部分化学品检测方法列表另一方面,对于刻蚀液等品类,常常会用到混酸等多种物质混配而成的化学品,以起到综合的反应效果,如何对于此类复杂的体系浓度进行检测,成为实际生产过程中比较大的挑战。梅特勒托利多自动电位滴定仪,针对不同的混合液制订不同的检测方案,如铝刻蚀液的硝酸/磷酸/醋酸混合液,在乙醇和丙二醇混合溶剂的作用下,采用非水酸碱电极针对不同酸液pKa的不同进行检测,得到以下图谱,一次滴定即可测定三种组分的含量。图7. 一种铝刻蚀液滴定曲线结论梅特勒托利多一直致力于帮助用户提高研发效率和质量控制,我们为半导体封装整个产业链提供完整专业的产品、应用解决方案和可靠服务。梅特勒托利多在半导体封装行业积累了大量经验和数据,希望我们的解决方案给半导体封装材料性能评估的工作者带来帮助。参考文献[1] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 15. 密封与包封基础 page 544-545.[2] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 18. 封装材料与工艺基础 page 641.[3] GB12007.7-89:环氧树脂凝胶时间测定方法.(梅特勒-托利多 供稿)
  • 高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书
    2011年末,北京精微高博科学技术有限公司再次得到政府的支持,喜获西城区科委颁发的“西城区科技计划项目立项证书”;同时,精微高博公司自主研发的比表面及孔径分析仪具有独特的创新性,多项技术在国内同行业产品中处于领先地位,总体指标达到国际先进水平。精微高博高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书  北京市西城区科委加强了与企业间的联系,充分合理的发挥了项目经费的杠杆作用,促进了企业顺利开展科研创新活动。作为北京市高新技术企业,精微高博全体员工会将政府支持作为努力工作的动力,潜心研究,攻克难关,赶超世界先进水平,为打造新北京新西城做出自己的贡献。
  • 日立New STA系列TG-DSC热分析仪正式发售 ——挑战更高水平的高灵敏度测量,应对极微量的检查和成分的分析
    日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力,包括STA200、STA200RV和STA300三款,分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号,以及高温型号。New STA系列热分析仪是指在程序控温等条件下,测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同,热分析仪有测量重量变化的“热重法(TG)”、测量温度变化的“差热分析(DTA)”,以及测量热量的“差示扫描量热法(DSC)”等诸多种类,被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料,陶瓷、合金等无机材料行业,适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。 近年来,随着材料和素材的高功能化、复合化,热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中,为了进行极微量的试验和成分的测量,需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外,汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成,因此除了单次测得多个数据的能力,复合型分析的需求也日益增长。一、高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2],这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构,消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差,让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下,从室温加热至1,000℃,重量变动幅度仅在10μg以下。二、划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析(TG-DTA)方式进行同时测量,但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化,现在业界对热重法-差示扫描量热法(TG-DSC)同时测量的需求不断上升,日立为满足客户需求,实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化,实现了复合型的定量分析。 三、多项改进带来新的可能 New STA系列对选配件试样观察系统(Real View )进行了功能升级,现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外,该系列具备重新设计的气流路径,气体置换性能大幅提升;还标配Mass Flow Controller[3],气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性:热重法(TG)测定时,抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动,或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平:一侧为天平的倾斜测量部件,另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构,将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理,以提升性能的热重法(TG)测量。[3] Mass Flow Controller:加热炉内对气流进行程序控制的产品。关于我们日立分析仪器精于高科技分析解决方案,旨在应对快速发展行业领域的严峻挑战。如今,我们帮助成千上万的企业精简成本、降低风险并提高生产率。我们基于实验室和现场的测试仪器提供材料分析、涂层分析和热分析,为包括原材料勘探、来料检验、生产和质量控制、合规性检测以及回收利用在内的整个生产周期增值。通过与客户紧密合作,日立的内部专家为数百种工业应用开发出定制的检测方法,甚至为要求严苛的应用提供简单操作,并将前沿科技进步转化为分析解决方案,推动商业成功。
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。  据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
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