热性能分析仪

随着IT行业的发展，特别是这些年手机行业的飞速发展，出现了一些新型热界面材料，对热界面材料热性能的测试和可靠性考核提出了更高的要求。由于热界面材料的类型较多，热界面材料的热性能测试和考核方法确实比较杂乱，最近也一直有朋友和客户咨询这方面的问题。为了梳理清楚热界面材料热性能测试和可靠性考核方法，更便于提供有效的测试评价手段，我们在热界面材料热性能测试和可靠性考核方面做了一些工作，这里我们将逐步介绍这些研究工作的内容以供大家参考和讨论。1. 前言 热界面材料TIM（Thermal Interface Materials）作为一类用于两种材料间的填充物，是热传递的重要桥梁。这类材料是一种具有较高的导热系数，容易形变，能有效降低界面间热阻的材料。 目前市场常用的热界面材料主要包括以下几种类型： （1）导热脂：导热脂是目前应用最广泛的一种导热介质，它是一种脂状物并具有一定的黏稠度，没有明显的颗粒感。 （2）导热胶：导热胶的特点是具有一定的黏合力，可以制成各种脂状和片状形式并具有一定的柔韧性，可以很好的贴合功率器件与散热器件或填充器件之间的间隙并不易发生边缘流溢，从而达到最好的导热及散热目的。 （3）相变导热材料：相变导热材料一般为低熔点金属复合材料薄片，在一定温度区间内会发生固液相变，并在装卡压力作用下流进并填充发热体和散热器之间的不规则间隙内，挤走空气，形成良好的导热界面。 （4）石墨（石墨烯）垫片：石墨（石墨烯）垫片采用特殊的制作工艺，具有极佳的导热导电和耐温性能，特别适合于不需要绝缘的高温散热场合。 衡量热界面材料的重要技术指标是导热性能，而导热性能的两个主要参数是导热系数和热阻。对于一定厚度的热界面材料，导热系数与热阻是一种互为倒数乘以厚度的关系。从理论上来说，知道热界面材料的实际厚度后，只要测量出导热系数和热阻这两个参数中的任意一个，就可以计算出另一个参数。但由于热界面材料的种类繁多，再加上热界面材料使用过程中实际厚度较小和具有加载压力的因素，使得导热系数和热阻的这个简单关系中相关量变得复杂和难以准确测量，由此使得热界面材料导热系数和热阻的测试评价方法十分混乱。 针对目前热界面材料热性能多种测试方法并存的现状，本文对目前市场上国外厂家的热界面材料产品进行了统计和分析，并对热界面材料热性能的主要测试方法和可靠性试验方法进行了汇总，展现了国外热界面材料厂商如何选择相应的测试方法，以期对今后热界面材料导热性能测试评价技术的研究提供参考和借鉴。 本文重点选取了美国莱尔德公司的热界面材料进行统计和分析，这主要是因为莱尔德公司相对于其他热界面材料厂商在官网上提供了最为详细的技术资料。2. 导热脂类热界面材料 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料，莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的，尽管有些资料不是非常完整，但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司，这为我们进行统计和分析提供了便利。2.1. 莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能指标 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料，根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料，可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法，如表 2.1所示。表 2.1 莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能指标和测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051119574021_01_3384_3.jpg2.2. 测试方法分析 通过以上各种牌号导热脂的技术指标和各种老化考核试验结果，可以获得以下信息： （1）莱尔德公司对其所有导热脂产品的导热系数测试都采用的瞬态平面热源法（HOTDISK法）。HOTDISK方法对于这类脂状的热界面材料确实是非常简便和准确的方法，只需在恒定温度环境下将导热脂完全包裹住HOTDISK探头就可以进行测量，通过这种方法可以非常准确评价不同导热脂导热性能以指导工艺和生产，而且这种方法是一种绝对法，不需要其他方法进行校准。 （2）莱尔德公司对导热脂热阻的测量还是采用经典的ASTM D5470方法，这主要是为了测量导热脂在不同加载压力下的热阻，毕竟在不同压力下导热脂的热阻值不同。 （3）在使用HOTDISK测试方法之前，莱尔德公司是采用ASTM D5470方法测量导热系数，即在线测量出不同加载压力时导热脂的厚度值，然后再除以表 2‑1中对应的所测量得到的热阻值，就可以得到不同加载压力下的导热系数。由此可见，对于导热脂这种脂类材料，莱尔德公司现在已经摒弃了ASTM D5470这种导热脂导热系数测试方法，没有给出原因，也没有看到两种导热系数测试方法的对比测试分析。但据我们的经验和分析，这主要是因为ASTM D5470这种方法是一种相对法，测量误差要比HOTDISK方法的测试误差大很多，造成误差大的原因是在压力加载情况下导热脂的厚度很难精确测量。 （4）莱尔德公司所有的热阻测量都没有提到测试温度，有可能按照ASTM D5470中的规定温度进行热阻测量。3. 导热胶类热界面材料3.1. 莱尔德公司导热胶类热界面材料的热性能指标 导热胶类热界面材料也是目前应用非常广泛的一种热界面材料，而且导热胶的形式很多以满足不同需要，莱尔德公司将这类热界面材料归类为热填隙料（Thermal Gap Fillers）。从莱尔德公司官网上可以得到近18个系列牌号导热胶的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 3.1所示。表 3.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120034447_01_3384_3.jpg3.2. 测试方法分析 莱尔德公司的导热胶（热填隙料）类材料有脂状和片状两种形式，按照上述导热脂导热系数的测试技术逻辑，所有脂状导热胶的导热系数都应该采用HOTDISK方法进行测量。但从表 3‑1中可以看出，莱尔德公司在导热胶导热系数测试方法的选择上似乎非常混乱，采用HOTDISK方法既测量脂状导热胶也测量片状导热胶。同样，采用D5470A方法也是如此，看不出一个明显的测试方法选择原则。 例如，对于TputtyTM 504这种典型脂状热填隙料，导热系数测试采用的是D5470A方法，而对于相同脂状热填隙料TputtyTM 403则采用的是HOTDISK方法。 例如对于Tflex™ HR200这类片状热填隙料，导热系数测量采用的是HOTDISK方法，而对于具有类似硬度的片状热填隙料Tflex™ HR400则采用的是D5470A方法。 根据HOTDISK测试方法和测试能力，HOTDISK对脂状和片状热填隙料的导热系数都可以进行测量。根据实际测试经验，我们从具体测试的便利性方面分析，认为莱尔德公司在测试方法的选择上可能有一个前提条件，这个前提条件就是粘度和清洗的便利性。在HOTDISK导热系数测试中，HOTDISK薄膜探头要与被测热填隙料接触，如果热填隙料太粘或不易清理则容易损坏HOTDISK薄膜探头。但对于D5470A方法则不存在这种现象，在D5470A方法测试中与被测热填隙料接触的是金属块。4. 相变类热界面材料4.1. 莱尔德公司相变材料热性能指标 从莱尔德公司官网上可以得到近7个系列牌号相变材料的导热系数、热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 4.1所示。表 4.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120095158_01_0_3.jpg[align=cente

[table][tr][td][color=#cc0000]摘要：本文针对测试定形相变材料热性能的 ASTM C1784 动态热流计法（DHFM），从另外一个角度介绍了这种测试方法的具体实施过程，使得 ASTM C1784 更容易被理解、掌握和推广应用。同时，本文分析了 DHFM 方法在工程应用中存在的问题，并提出了具体技术改进措施，以便进一步研究工作的开展和真正解决各种大尺寸相变复合材料热性能的准确、可靠和快速测试问题，以便建立更具有工程应用实际意义的新标准测试方法。[/color][/td][/tr][/table][align=center][img=,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712172114_9883_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][color=#cc0000]1. 引言[/color] 相变材料（PCM）利用其熔融潜热以达到热存储或对环境或系统进行温度调控目的，在建筑结构中越来越多的发现PCM的应用可以降低建筑能耗和调节室内温度。其基本原理是白天 PCM 吸收部分建筑热载荷并产生熔化，而在较低温度的夜间PCM冻结释放出热量，由此来稳定控制建筑物室内空间内温度。 数值研究和现场试验表明，随着PCM 在建筑物围护结构中的应用，负荷峰值小时得以减少，峰值需求时间得到移动，可节省高达25%的制冷能源消耗，并明显提高生活舒适度。 过去的三十多年中，建筑法规越来越强调节能和能效，这导致建筑中普遍使用各种隔热技术。另一方面，PCM 技术在建筑领域中几乎没有什么实质性应用主要是因为它的初始成本要高于隔热技术，以及性能方面的问题，如易燃性和相变性能老化严重等。在过去的几年中，随着PCM材料研究、封装技术、相稳定方法和阻燃剂等方面的发展已经解决了阻碍PCM 应用的大部分问题。最近的研究表明，对于现存的隔热材料改造项目，更换或添加常规隔热材料可能并不总是改善建筑围护结构热能性能最划算的解决方案。 由于 PCM 性能和成本竞争力的提高，近年来市场上推出了多种集成 PCM 的建筑产品，如 PCM 墙体、PCM 增强隔热材料等。这些 PCM 集成部件的动态特性或相变特性，主要包括相变温度区间、潜热性能、过冷和滞后性能以及隔热性能，这些性能的准确测试对预测PCM 产品在整个系统尺度范围内的蓄热和节能潜力至关重要。在早期应用中，具有纯的和均匀的PCM 集成入建筑部件中，如大型PCM壁芯、PCM 壁管。因此，利用单纯 PCM 的动态特性对 PCM 集成产品进行能量或热性能分析已成为一种普遍做法。传统上采用差分扫描量热仪（DSC）测量 PCM 产品中的纯 PCM 成分的动态特性，然而 DSC 方法适用于典型毫米尺度和毫克质量量级的样品，DSC 法还要求样品在成分上要相对均匀。 目前最先进的 PCM 产品与早期 PCM 应用完全不同，目前的 PCM 多是以毫米尺度包裹在结构件内部，例如 PCM 增强石膏板、形状稳定（Shape Stabilized）的定形 PCM 板和 PCM 纤维增强隔热材料等。这些 PCM 集成部件的动态热性能取决于几个关键指标，如构件内 PCM 的质量分数、构件的热容量和导热系数，以及存在的添加剂（火阻燃剂、导电抑制剂、粘合剂）。此外 PCM 本身的动态特性可能会因为周围材料和外来材料的引入而产生变化，因此PCM 集成构件的动态特性与纯 PCM 的动态特性相比有显著差异。 先进的 PCM 产品在尺寸和质量上都会变得更大更重，而且在组合中往往非常不均匀而无法作为 DSC 测试中样品。此外，大量的研究表明采用 DSC 测试系统所进行的单纯 PCM热性能测试在可靠性和测试结果方面大多存在严重问题，需按照特定的操作规程执行才能得到准确结果，由此通过DSC 得到的数据用于蓄热和节能模型计算时普遍造成性能评价的不精确性。 数值计算和实验研究表明，在建筑围护结构中加入 PCM 会显著提高建筑能耗性能，但需要对 PCM的动态特性进行准确测量才能完成整个建筑的能耗模拟。此外，准确的动态测试数据对于优化建筑物内PCM 的分布和位置、最大限度实现节能至关重要。 针对大尺寸 PCM 集成部件和产品的动态热性能的准确可靠测试，实际上面临着严峻的挑战。过去仅有的成熟的热性能测试评价方法一般是利用DSC 进行测试，有时采用 T-history 法测量有限数量的材料。不幸的是DSC 方法需要较小且相对均质的测试样品，在许多PCM 增强结构产品中这一要求不切实际，因为这些材料不是均质材料，在PCM 基混合物或复合材料情况下小样品不具有代表性。 为了解决大尺寸 PCM 集成部件和产品动态热性能的准确可靠测试问题，近些年来研究了一种实验室级别的测试方法，这是一种基于传统稳态热流计法隔热性能测试技术（HFM）的动态测试技术，称之为动态热流计法（DHFM）。HFM 已经被广泛用于材料的稳态导热系数测量，DHFM 方法则是将HFM法进行了升级，这些升级通过对现有 HFM 设备的最小化改造和廉价硬件升级来实现对 PCM 复合材料热性能的准确测量。基于 DHFM 技术，美国 ASTM 在2013年制定了一个新的测试标准：ASTM C1784-13“采用热流计装置测量相变材料及其产品储热特性的标准测试方法”，并在2014年颁布的修订版。尽管DHFM 方法在工程实践中还存在一些不足，但至少使得在科学和工程领域对相变复合材料和相变材料增强产品获得了一个可靠和准确的测量工具，解决了一个标准测试方法有无问题。 上海依阳实业有限公司是从事材料的热物理性能测试技术研究和测试仪器生产的专业性机构，对传统稳态热流计法（HFM）测试技术有过深入的研究和深刻的理解，同时也生产这种测试仪器。通过对相变材料热性能测试方法（DHFM）的研究，证明了这种方法确实是一种现阶段比较有效的实验室级别的测试技术，对标准尺寸的相变复合材料样品的热性能可以做出准确的测量，但也在工程实践中发现了大量存在的具体问题。 本文针对测试定形相变材料热性能的 ASTMC1784 动态热流计法（DHFM），从另外一个角度介绍了这种测试方法的具体实施过程，使得 ASTMC1784 更容易被理解、掌握和推广应用。同时，本文分析了 DHFM 方法在工程应用中存在的问题，并提出了具体技术改进措施，以便进一步研究工作的开展和真正解决各种大尺寸相变复合材料热性能的准确、可靠和快速测试问题，以便建立更具有工程应用实际意义的新标准测试方法。[b][color=#ff0000]由于本文篇幅较大并涉及大量公式，不便在帖子上进行编辑，全文内容已做为附件呈上，请多原谅。附件全文为适合手机浏览的PDF格式文件。[/color][/b]

太阳能热水器热性能测试装置生成检测报告不论是居住建筑还是公共建筑，建筑节能都是系统工程。在节能技术上是系统的集成，主要包括建筑规划与建筑自身的节能技术、建筑设备的节能技术和可再生能源利用的节能技术三方面；在实施的全过程上是系统保证，太阳能热水器热性能测试装置主要包括建筑节能设计标准的制定与实施、建筑节能工程施工及质量验收规范的制定与实施和能效测评体系的制定与实施三方面。面对量大面广的居住建筑面积逐年增加和采暖、空调能耗逐年提高的现实与发展趋势，从科学发展观认识建筑节能是系统工程和求真务实地实施建筑节能事业的层面看，必须在居住建筑的节能设计和节能工程的验收阶段，开展居住建筑的能效测评工作。目前的居住建筑与公共建筑节能太阳能热水器热性能测试装置设计有两种方法：一是规定性指标设计方法，即规定建筑与建筑围护结构的热工性能不能超过某一限值；二是综合指标设计方法，也称动态性能指标设计方法或对比评定法，是在规定性指标中的某些项不符合规定性指标限值时，引入“参照建筑”，并以其计算全年的采暖空调耗电量为比较“基准”，然后按同样计算方法计算设计建筑的全年采暖空调耗电量，并要求此耗电量不超过“参照建筑”的基准耗电量。不管采用哪种节能设计方法，只要符合居住建筑节能设计标准的规定，都可认定为合格的节能型居住建筑。[img=太阳能热水器热性能测试装置,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201150902423343_1940_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能热水器热性能测试装置有利于对可再生能源建筑进行全面管理和评价，通过构建绿色建筑能效测评指标，分析绿色建筑能效评价的具体方法，并且从照明、电梯、新能源和空调四个方面提出建筑节能的具体措施，旨在为绿色建筑能效评价体系的构建、实施和推进提供依据。近年来，关于绿色建筑的研究大多集中在绿色建筑结构设计和能耗监测，而作为绿色建筑评价的主要内容-建筑能耗，正在引起人们越来越广泛的重视。太阳能热水器热性能测试装置是针对建筑能耗和能源利用效率等指标进行监测评价，使用户能够全面地对建筑的能耗进行了解、评价的主要途径。（1）太阳能。太阳能目前主要的利用方式是太阳能板，虽然太阳能总体能量大，利用潜力高，但是由于太阳能利用密度低、太阳能板寿命低而且污染大等问题，使得太阳能的应用受到了一定的限制。（2）地热能。地源热泵的工作原理是利用水和土壤对太阳能的吸收，然后再利用能源转换系统将其转变为电能和热能。与太阳能相比，地源热泵有很多优点，如环保、经济效益高、用途广泛、使用寿命长、占地面积小、自动化程度高而且减排。[img=太阳能热水器热性能测试装置,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201150903024452_5636_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

太阳能光热性能测试设备一体化组件太阳能光热性能测试设备设计的依据是使测试中的方法满足太阳能热水器热性能试验标准的要求，设计的测试台应具备可控制的进水温度、混水供水流量，同时具备可测量太阳辐照量、热水器贮热水箱进出水温度、环境温度、供水压力以及环境风速等功能，并且具备温度、压力等保护措施。太阳能热性能测试台系统组成本测试台建立的目的是为了检测产品的能效等级，研究太阳能集热器将太阳光能转化为热能的效率以及太阳能热水器贮热水箱的保温能力，用来评价产品是否满足国家标准，设计完成的太阳能热水器热性能测试台系统由水处理系统、6个工位子系统、数据采集系统和安全报警系统组成。[img=太阳能光热性能测试设备,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204210911328169_4185_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能光热性能测试设备水处理系统该测试台共采用两个恒温水箱，用于提供测试所需的恒温水。为了达到国家标准对水温控制精度的要求，采用二次电加热的方式对水温进行控制。测试开始前，运行备水模式，采用一次电加热和冷水机组水处理系统给恒温水箱提前制备18℃的恒温水；试验开始时，在向贮热水箱注恒温水的过程中，通过二次电加热和供水泵将18℃的恒温水加热到20℃，并按照所设定的流量注入到贮热水箱中。[img=太阳能光热性能测试设备,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204210912055252_5039_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能光热性能测试设备工位子系统工位系统包括电磁流量计、三通调节阀、混水泵等。用带有快速接头的保温软管将太阳能热水器和工位的进出水口相连接，形成完整的水回路，对其进行性能测试试验。在测试台设计之时，为了满足不同的测试需要，将整个太阳能光热性能测试设备的水环路分为两部分来考虑，即供水环路和混水环路。供水环路的作用是在测试开始时，将恒温水箱中的水按照各个工位所设定的流量注入到太阳能贮热水箱中，给太阳能热水系统提供一定温度的水。混水环路的作用是通过混水泵使太阳能热水器贮热水箱中的水温达到均匀。

太阳能热水器热性能测试装置技术标准目前，在太阳能利用的诸多形式中，最成熟、最经济，与建筑关系最紧密的利用形式就是太阳能热利用。太阳能空气集热器是太阳能热利用主要形式之一。太阳能热水器热性能测试装置根据集热器的相关使用标准，研发出太阳能集热器测试系统对集热器的整体性能开展测试流程。1、外观检查：试验在常温下进行。样品进行两次外观检查——首次检查和末次检查。由专业技术人员目视检查太阳能空气集热器产品的主要部件情况，对主要部件存在的问题进行判定。2、刚度试验：试验在常温下进行，太阳能集热器不加工质，水平放置。未加工质的太阳能集热器水平放置，然后将其一段抬高100mm，保持5min后复原。检平板型太阳能集热器受损和变形情况。3、强度试验：试验在常温下进行，平板型太阳能集热器注满水，水平放置。在太阳能集热器表面放置轻质垫板，再在垫板上均匀铺放一层干砂，每平方米干砂质量为100kg。检查平板型太阳能集热器损坏和变形情况，并记录所加载和质量。[img=太阳能热水器热性能测试装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205120922023682_2962_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]4、太阳能热水器热性能测试装置闷晒实验：本实验在日平均环境温度ta≥8℃，太阳能集热器采光面接受的日太阳辐照量H≥17mJ/（m2d）条件下进行。按照在室外运行时的方向安装平板太阳能集热器，集热器内充满传热公职并被阳光加热至当天最高温度。价差平板型太阳能集热器损坏与变形情况，并逐时记录试验期间的日太阳辐照量H、环境温度ta、风速u。5、外热冲击试验：在太阳能集热器采光面上的总太阳辐照度G达到700W/m2以上时，使集热器孔筛30min。然后对满足实验条件的太阳能集热器均匀喷水，喷水方向与采光面之间的夹角不应小于20°，水温15℃±10℃，喷水流量应大于200kg/（m2h），保持喷水5min。检查太阳能集热器的各个部件是否损坏，变形，并记录试验期间的辐照量H、水流量、水温。6、淋雨实验：本试验在常温下进行，将太阳能集热器的进出口堵严，按40°倾角安放。用自来水从各个方向喷淋太阳能集热器。喷淋水与集热器采光面之间的角度不应小于20°，喷水量不应低于200kg/（m2h），喷淋面积应不小于集热器外表面积的80%，持续15min。检查太阳能集热器有无渗水、损坏。并逐时记录试验期间的环境温度、水流量、水温。7、太阳能热水器热性能测试装置密闭试验：试验在常温下进行，应该至少进行3次明示推荐流量最大值的测试。将流量仪表分别安装在集热器的进出风口，保证接口密封良好，流量仪表的安装应符合使用说明书的规定。分别测出进出口流量的值，单位面积的进出口流量的差值与单位面积的进口流量的值之比为单位面积泄漏量。8、热性能试验：热性能试验包括：准稳态的瞬时效率、集热器时间常数和入射角修正系数。按GB/T26977规定的试验方法。9、耐撞击实验：太阳能空气集热器按照GB/T6424规定的试验方法进行。真空管型太阳能空气集热器按照GB/T17581规定的实验方法进行。10、测定方法：吸热体涂层太阳吸收比：平板吸热体按GB/T6424规定的试验方法进行，真空集热管按GB/T17049规定的试验方法进行。[img=太阳能热水器热性能测试装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205120923026485_6543_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]吸热体涂层发射比：吸热体涂层红外发射比按GB/T19775规定的试验方法进行。吸热体和壳体涂层的附着力、耐盐雾、耐热性和老化性等推荐试验方法见GB/T6424—2007附录C。透明盖板太阳透射比：按GB/T6424规定的实验方法进行。

辩证地看《酶标分析仪》检定规程给出的计量性能要求 JJG861—2007《酶标分析仪》（以下简称《规程》），给出的主要仪器计量性能要求吸光度示值误差限为±0.03。从仪器制造角度看该要求是很苛刻的，甚至是有点不讲道理的。因为对于酶标仪和分光光度计、生化分析仪等光度测量仪器的检测元件，不管是光电池，还是光电管等，其输出信号都是与接收到的透射过被测物质单色辐射（光）通量成正比。由式（1）可知仪器用透射比 标度线性好，若仪器计量性能要求用透射比示值误差限给出的话，基本上在整个量程范围内是等精度的，仪器制造时很容易实现。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209052118_388911_1626275_3.jpg 根据式（2）和式（3）可求出不同吸光度时，相同的吸光度误差限±0.03对应的透射比误差限如表1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209052119_388912_1626275_3.jpg 从表1的数据可见：虽然标称吸光度分别为0.2，0.5，1.0，1.5时，吸光度示值误差限均为±0.03，但对于标称吸光度为0.2时，对应的透射比误差限将近达到±5.0%，而对于标称吸光度为1.5时，对应的透射比误差限约为±0.2%，我们平时用于检定分光光度计的透射比标准滤光片，其误差限也达到±0.5%，可见此时对仪器的要求的确是很苛刻的。 但是，对于酶标仪和分光光度计、生化分析仪等光度测量仪器，我们的用户仪器的使用者，几乎都是用这些仪器来测量物质的浓度。而据朗伯—比耳定律有：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209052121_388913_1626275_3.jpg器的误差限，才能使仪器的使用者知道，仪器的该误差对其测得的浓度影响的程度。我们不常说用户是上帝吗？既然上帝是这样要求我们，我们就应该这样做。对于以朗伯—比耳定律为原理的测量浓度的仪器，就应该以吸光度作为对其的计量性能要求，而不应该以让用户摸不着头脑的，与浓度成负对数关系的透射比作为计量性能要求。

[table][tr][td][color=#990000]摘要：本文针对相变材料热性能测试的两个国际标准测试方法，ASTM C1784和RAL-GZ 896，对这两种方法的进行了简述来和比较，使得对相变材料热性能测试评价有更深刻的了解，以便在实际应用中做出更合理的选择和应用。[/color][/td][/tr][/table][color=#990000]关键词：相变材料、热性能、标准测试方法[/color][align=center][img=,593,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310924_7967_3384_3.png!w593x417.jpg[/img][/align][b][color=#ff0000]1. 引言[/color][/b] 对于相变材料热性能测试，目前国际上有两个机构分别颁布了相应标准测试方法，一个是美国材料与试验协会ASTM（American Society for Testing and Materials），另一个是相变材料质量协会（Quality Association PCM）。 美国ASTM是一个众所周知的标准化组织机构，在2013年针对相变材料热性能测试评价颁布了标准测试方法ASTM C1784-13 “Standard Test method for Using a Heat Flow Meter Apparatusfor Measuring Thermal Storage Properties of Phase Change Materials andProducts”。 为了制订相变材料性能要求和合适的质量保证规范，2004年国际上一些公司机构成立了相变材料质量协会（Quality Association PCM），2006年德国质量保证与认证研究院（RAL）接受了该协会制订的相变材料质量和测试规范（Quality and Testing Specifications for PCM：RAL-GZ 896），并允许使用RAL质量标志授予高质量的相变材料产品。 对于相变材料热性能的测试评价，主要包括以下几方面的内容： （1）储热量：相变材料可以再次吸收和释放的热量，一般是越多越好。 （2）相变温度：相变材料吸收和释放热量的温度范围定义，一般应该是尽可能的狭窄和恒定。 （3）导热性能：导热系数应尽可能高，以便能够快速完整地传输热量。 （4）稳定性：使用寿命尽可能长并没有明显的性能损失。 目前国际上针对相变材料的这两个标准测试方法，在热性能测试评价上各有侧重。本文将通过对这两种方法的简述来对这两种方法进行比较，使得对相变材料热性能测试评价有更深刻的了解，以便在实际应用中做出更合理的选择和应用。[b][color=#ff0000]2. 相变材料热性能标准测试方法[/color][color=#330033] （1）RAL-GZ 896[/color][/b] RAL-GZ 896包括了三个标准测试方法，分别用于相变温度和蓄热、导热系数以及循环稳定性的测试，所对应的标准测试方法分别为DSC法、T-History法和多层量热计法。[b] （2）ASTM C1784[/b] ASTM C1784是基于ASTM C518稳态热流计法传热性能测量装置所建立的测试方法，除了可以测量相变材料的相变温度和蓄热量之外，自然也可以测量相变材料的导热系数和循环稳定性。 基于ASTM C1784方法测量装置结构如图 2‑ 1所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310924_9188_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center]图2‑ 1 热流计法热性能测量装置结构示意图[/align][b][color=#ff0000]3. 两种测试方法的共性[/color][/b] （1）相变材料（PCM ）的分类： ■ RAL-GZ 896：PCM 、PCM 复合材料、PCM 构件、PCM 系统 ■ ASTM C1784：PCM 构件→PCM 产品 （2）测试结果描述 ■ RAL-GZ 896：以热焓随温度变化（H/T）关系图描述，如图 3‑ 1所示。 ■ ASTM C1784：箱形关系图描述，=1 K步长，如图 3‑ 2所示。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310926_3057_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3‑ 1 热焓-温度关系图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][img=,690,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310926_873_3384_3.png!w690x411.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3‑ 2 箱形关系图[/color][/align] （3）重复性测量： ■ 两种测试方法都要求每个样品至少进行3次重复测量。[b][color=#ff0000]4. 校准方法[/color][/b] （1）RAL-GZ 896：没有规定→生产厂商推荐→项目42/29。 （2）ASTM C1784热焓校准： ■ 热容和温度取决于热流计偏差的因素需要进行考虑。 ■ 还需考虑附加材料层（如用于改善样品和冷热板热接触的材料） （3）温度校准依据ASTM E967。[b][color=#ff0000]5. 校准和试验过程[/color][/b][color=#ff0000]5.1. ASTM校准步骤[/color] （1）至少采用2个已知小热容的样品（不同厚度）进行校准。 （2）整个试验温度范围要横跨相变温度范围两端各10℃左右。 （3）在步进温度差分割的时间内对热流进行积分。 （4）绘制热流积分与不同样品厚度的关系图，如图 5‑ 1所示。[align=center][img=,690,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310928_7813_3384_3.png!w690x422.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 5‑ 1 热流积分与不同样品厚度的关系图[/color][/align] （5）对于每一个平均温度测量值都外推到0厚度。 （6）绘制0厚度样品随平均温度的变化曲线得到随平板温度变化的热流计修正因子。如图 5‑ 2 所示。[align=center][img=,690,429]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310928_8078_3384_3.png!w690x429.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5‑ 2 校准试验曲线[/color][/align][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]5.2. ASTM中的测试参数确定[/color] （1）从低于熔点10℃以下的温度起开始升温。 （2）温度变化步长1.5±0.5 K，每个步长加热过程的弛豫时间要大于2小时。 （3）加热结束：如果蓄能返回到一个很小值（完全熔化）。 （4）对于冷却测量重复以上过程。 整个升降温试验过程中，升降温设定曲线、样品温度变化曲线和热流变化曲线如图 5‑ 3所示。[align=center][img=,690,378]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310929_5371_3384_3.png!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5‑ 3 升降温曲线和热流变化曲线[/color][/align] 需要注意的是：相变材料相变区间与温度步长大小及每一温度步长的驰豫时间有关。[color=#ff0000]5.3. RAL中的测试参数确定[/color] 加热速度试验 （1）加热温度区间要要覆盖整个熔化和结晶化过程。 （2）升降温速度的设置条件为：一是在两次加热速度下的温度峰值之差小于0.2K，二是在相同升降温速度时峰值温度应小于0.5K，如图 5‑ 4和图 5‑ 5所示。[align=center][color=#ff0000][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310929_8176_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图 5‑ 4 加热速率相差一半时加热冷却曲线峰值小于0.2K[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,690,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310930_1940_3384_3.png!w690x420.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图5‑ 5 一种升降温速率时加热和冷却曲线峰值小于0.5K[/color][/align][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]5.4. ASTM中的样品测量和计算[/color] （１）起始温度和终止温度要与PCM 活性区间的两端温度相差10K以上。 （２）从三个不同起始温度点开始进行三次测量以增加测量精度。 确定PCM 的活性区间。[color=#ff0000]5.5. RAL中的样品测量和计算[/color] 最大加热速率的确定原则： （１）必须要对3个样品进行6次循环测量，温度区间必须大于熔化和结晶温度区间±5K。 （2）前两次的循环测试（预熔化）可以快一些进行。 （3）第三次循环确定相变温度和蓄热。 （4）第3～6次循环测试用来确定最小成核温度。[b][color=#ff0000]6. 两种方法的主要差别[/color][/b][align=center][img=,690,212]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712310930_3827_3384_3.png!w690x212.jpg[/img][/align][align=center][/align]