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[b]前言[/b]马弗炉，又称电阻炉，根据外观形状可称为箱式炉、管式炉、坩埚炉等，是实验室中一种常见的设备，主要用于加热样品。目前在售的马弗炉，通常采用智能PID调节控制升降温程序和炉内温度，测温元件常用的是热电偶。大家在使用马弗炉时，通常会考虑一个问题，即炉子的温度准不准？我们经常要使用马弗炉烧结样品做科学研究，温度的准确性对于结果的可靠性非常重要。要回答这个问题，其实涉及到3个方面：1.热电偶测温是否准确，2.马弗炉内温度场分布是否均匀，3.PID控制精度。第3点对于厂家来说通常不成问题，误差可以控制到±1℃，甚至小于±1℃；第2点可以咨询厂家索取技术资料，也能达到要求；然后我们主要考虑和解决了第1点，热电偶测温准确性问题。热电偶有不同的类型，不同类型的热电偶测温的范围是不一样的，以下引用论坛其他版友帖子内容（[url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7148533]【原创】热电偶（themral couple）[/url]）：“常用的的热电偶分为K、S、B型：k型热电偶测量的温度是1200度以下，材料是镍铬和镍硅材料。s型热电偶测量1500度以下，铂铑1和0纯铂（铂铑10-铂热电偶就是：偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（rp）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为13%，含铂为87%，负极（rn）为纯铂，长期最高使用温度为1300℃，短期最高使用温度为1600℃。）b型热电偶测量1700度以下铂铑30和铂铑6（铂铑30-铂铑6就是：偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（bp）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为30%，含铂为70%，负极（bn）为铂铑合金，含铑为量6%，故俗称双铂铑热电偶。该热电偶长期最高使用温度为1600℃，短期最高使用温度为1800）”虽然三种类型的热电偶都具有较宽的温度使用范围，但实际上在不同温度范围的精度是不一样的。根据[url=https://baike.baidu.com/item/K%E5%9E%8B%E7%83%AD%E7%94%B5%E5%81%B6#3_3]百度百科[/url]的建议：“使用温度在1300~1800℃，要求精度又比较高时，一般选用B型热电偶；使用温度在1000~1300℃要求精度又比较高可用S型热电偶；在1000℃以下一般用K型热电偶。”[b] 实验方法与过程[/b]我们实验室用的一台箱式炉（如图1，型号KJ-M1400-1C）配的是S型热电偶，我们的使用需求是既要用25-700℃，又要用800-1300℃，所以几乎整个温度范围都需要校准。[align=center][img=,451,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171110386020_7265_2193245_3.jpg!w451x681.jpg[/img][/align][align=center]图1[/align]校准方法如下：自行购置PT100热电阻、K型热电偶、S型热电偶（见图2），分别对应测温范围为25-300℃、300-1000℃、1000-1300℃。在炉子的保温砖上钻一个孔，外置的热电偶/热电阻从孔中插入到炉膛内，另外一端连接至温度记录仪（见图3），同时用S型温度补偿导线从炉子本身热电偶上并联接出至温度记录仪。这样在升温/降温程序运行时，炉子本身热电偶测得的温度和外置的热电偶/热电阻测得的温度变会同步记录在温度记录仪上。采用以下两种升温程序：1.以2.5 ℃/min的升温速率从室温升至300 ℃，然后保温1h；2.以5 ℃/min的速率从室温升温至1350℃，每50 ℃保温10min。[align=center][img=,690,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171112270740_3209_2193245_3.jpg!w690x464.jpg[/img]图2[img=,690,684]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171112278280_4078_2193245_3.jpg!w690x684.jpg[/img]图3[/align][b]结果分析[/b]如图4、5所示为25-300℃范围外置PT100热电阻（图中标记为PT100或Measured）与炉子自带S型热电偶（图中标记为System）测得的温度变化曲线。从这两张图可以看出，在25-300℃范围，实际温度与炉子自带S型热电偶测得温度差别较大，差值最大超过100℃。图4升温程序本为升温10min、保温10min交替进行，保温阶段温度应该基本不变（曲线有平台），但结果显示，无论自带还是外置，曲线都无明显平台，而是波动较大。图5结果表明，在25-300℃范围，2.5 ℃/min这样很慢的升温速率，温度是波动式上升的，实际温度比炉子自带S型热电偶测得温度高50-80℃，温度越低，差值越大；到300℃保温半小时以后，差值才趋于稳定，高约50℃。[align=center][img=,690,519]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113416019_2041_2193245_3.jpg!w690x519.jpg[/img]图4[img=,690,524]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113431399_5991_2193245_3.jpg!w690x524.jpg[/img]图5[/align]如图6所示为300-1000℃范围外置K型热电阻（图中标记为K）与炉子自带S型热电偶（图中标记为System）测得的温度变化曲线。从图中可以看出，炉子自带S型热电偶测得温度依然比实际温度偏低，差别小于50℃，温度越高，差别越小。[align=center][img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113446170_904_2193245_3.jpg!w690x515.jpg[/img]图6[/align]如图7所示为1000-1350℃范围外置S型热电阻（图中标记为S）与炉子自带S型热电偶（图中标记为System）测得的温度变化曲线。在1000-1150℃范围内，二者温度基本一样，曲线几乎重合，往后1150-1350℃，外置S型热电阻比炉子自带S型热电偶测得的温度低。可能的原因有两点：1.虽然同为S型热电偶，但考虑到材料或加工等方面的原因，精度会有差别；2.外置热电偶的长度不够，即使完全伸进炉膛，与内置热电偶测温的位置仍然不一样（PT100热电阻和K型热电偶足够长，没有这个问题）。[align=center][img=,690,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910171113462489_428_2193245_3.jpg!w690x525.jpg[/img]图7[/align]分析以上实验结果的时候，外置热电偶所测温度被当成是实际温度，可能有人会有疑问，你怎么知道你买的这些热电偶就是很准确的呢？诚然，我也无法确定它们的精确程度，最严谨的方法应该是用经过计量认证的测温工具来测试。但我们没有这个条件，只能采用这种低成本（单根几百元）的方式校准，它们是符合国家标准的合格产品，结果有一定的可信度。其实也并非S型热电偶只能测准1000-1300℃，还是得看材料和工艺，最终体现在价格上。举个例子，差式量热扫描仪（DSC）的热电偶同为S型，即使测1000℃以下的温度也很准确，价格约2万；而我们的马弗炉总价可能才2万左右，那S型热电偶价格估计只要几百，不超过一千，所以精确度差点也可以理解。[b]总结[/b]1.对于该台配S型热电偶的箱式炉，在25-300℃，温度偏差50-80℃，在300-1000℃，温度偏差小于50℃，1000-1350℃认为无偏差；2.对于不同温度范围的使用需求，应考虑购置相应类型热电偶的马弗炉。[b]后记[/b]说了那么多，最终还是要解决我们的需求。刚开始分析出这个结果的时候，将就着用，只是设置温度的时候，按校准过的温度设置。比如要烧700℃，设置成650℃。后来重新买了一台配K型热电偶的箱式炉，烧1000℃以下时就用这台。也用同样的方法校准过，300℃以下温差小多了。然后还买了一台配B型热电偶的管式炉，最高烧到1500℃。
马弗炉中的热电偶有K型、S型、R型等等不同规格,以下是有关热电偶的小知识。热电偶工作原理 两种不同成份的导体（称为热电偶丝材或热电极）两端接合成回路，当接合点的温度不同时，在回路中就会产生电动势，这种电动势称为热电势。热电偶就是利用这种原理进行温度测量的，其中，直接用作测量介质温度的一端叫做工作端（也称为测量端），另一端叫做冷端（也称为补偿端）；冷端与显示仪表或配套仪表连接，显示仪表会指出热电偶所产生的热电势。 热电偶测温的应用原理 热电偶是工业上最常用的温度检测元件之一。其优点是：测量精度高。因热电偶直接与被测对象接触，不受中间介质的影响。测量范围广。常用的热电偶从-50~+1600℃均可边续测量，某些特殊热电偶最低可测到-269℃（如金铁镍铬），最高可达+2800℃（如钨-铼）。构造简单，使用方便。热电偶通常是由两种不同的金属丝组成，而且不受大小和开头的限制，外有保护套管，用起来非常方便。 热电偶实际上是一种能量转换器，它将热能转换为电能，用所产生的热电势测量温度，对于热电偶的热电势， 应该注意以下基本概念：热电偶的热电势是热电偶两端温度函数的差，而不是热电偶两端温度差的函数；热电偶所产生的热电势的大小，当热电偶的材料是均匀时，与热电偶的长度和直径无关，只与热电偶材料的成份和两端的温差有关；当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后，热电偶热电势的大小，只与热电偶的温度差有关；若热电偶冷端的温度保持一定，这热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。 常用热电偶丝材及其性能１、铂铑10-铂热电偶（Ｓ型，也称为单铂铑热电偶）Orton使用的就是这种热电偶该热电偶的正极成份为含铑10%的铂铑合金，负极为纯铂；它的特点是：热电性能稳定、抗氧化性强、宜在氧化性气氛中连续使用、长期使用温度可达1300℃，超达1400℃时，即使在空气中、纯铂丝也将会再结晶，使晶粒粗大而断裂；精度高，它是在所有热电偶中，准确度等级最高的，通常用作标准或测量较高的温度；使用范围较广，均匀性及互换性好；主要缺点有：微分热电势较小，因而灵敏度较低；价格较贵，机械强度低，不适宜在还原性气氛或有金属蒸汽的条件下使用。2、镍铬-镍硅（镍铝）热电偶（Ｋ型）该热电偶的正极为含铬10%的镍铬合金，负极为含硅3%的镍硅合金（有些国家的产品负极为纯镍）。可测量0～1300℃的介质温度，适宜在氧化性及惰性气体中连续使用，短期使用温度为1200℃，长期使用温度为1000℃，其热电势与温度的关系近似线性，价格便宜，是目前用量最大的热电偶。Ｋ型热电偶是抗氧化性较强的贱金属热电偶，不适宜在真空、含硫、含碳气氛及氧化还原交替的气氛下裸丝使用；当氧分压较低时，镍铬极中的铬将择优氧化，使热电势发生很大变化，但金属气体对其影响较小，因此，多采用金属制保护管。Ｋ型热电偶的缺点：热电势的高温稳定性较Ｎ型热电偶及贵重金属热电偶差，在较高温度下（例如超过1000℃）往往因氧化而损坏；在250～500℃范围内短期热循环稳定性不好，即在同一温度点，在升温降温过程中，其热电势示值不一样，其差值可达2～3℃；负极在150～200℃范围内要发生磁性转变，在室温至230℃范围内分度值往往偏离分度表，尤其是在磁场中使用时往往出现与时间无关的热电势干扰；长期处于高通量中系统辐照环境下，由于负极中的锰(Ｍn)、钴(Ｃo)等元素发生蜕变，使其稳定性欠佳，致使热电势发生较大变化。3、镍铬硅-镍硅热电偶（Ｎ型） Orton的低温膨胀仪上使用的就是这种热电偶该热电偶的主要特点是：在1300℃以下调温抗氧化能力强，长期稳定性及短期热循环复现性好，耐核辐射及耐低温性能好，另外，在400～1300℃范围内，Ｎ型热电偶的热电特性的线性比Ｋ型偶要好；但在低温范围内（-200～400℃）的非线性误差较大，同时，材料较硬难于加工。4、铂铑30-铂铑6热电偶（Ｂ型）该热电偶的正极是含铑30%的铂铑合金，负极为含铑6%的铂铑合金，在室温下，其热电势很小，故在测量时一般不用补偿导线，可忽略冷端温度变化的影响；长期使用温度为1600℃，短期为1800℃，因热电势较小，故需配用灵敏度较高的显示仪表。Ｂ型热电偶适宜在氧化性或中性气氛中使用，也可以在真空气氛中的短期使用；即使在还原气氛下，其寿命也是Ｒ或Ｓ型的10～20倍；由于其电极均由铂铑合金制成，故不存在铂铑－铂热电偶负极上所有的缺点、在高温时很少有大结晶化的趋势，且具有较大的机械强度；同时由于它对于杂质的吸收或铑的迁移的影响较少，因此经过长期使用后其热电势变化并不严重、缺点价格昂贵。5、铜-铜镍热电偶（Ｔ型）T型热电电偶,该热电偶的正极为纯铜，负极为铜镍合金（也称康铜），其主要特点是：在贱金属热电偶中，它的准确度最高、热电极的均匀性好；它的使用温度是-200～350℃，因铜热电极易氧化，并且氧化膜易脱落，故在氧化性气氛中使用时，一般不能超过300℃，在-200～300℃范围内，它们灵敏度比较高，铜－康铜热电偶还有一个特点是价格便宜，是常用几种定型产品中最便宜的一种。6、铁-康铜热电偶（Ｊ型）J型热电偶,该热电偶的正极为纯铁，负极为康铜（铜镍合金），具特点是价格便宜,适用于真空氧化的还原或惰性气氛中，温度范围从-200～800℃，但常用温度只是500℃以下，因为超过这个温度后，铁热电极的氧化速率加快，如采用粗线径的丝材，尚可在高温中使用且有较长的寿命；该热电偶能耐氢气及一氧化碳等气体的腐蚀，但不能在高温（例如500℃）含硫的气氛中使用。电热元件 人 在马弗炉中,除了热电偶以外，还有电热元件，不同的电热元件适用的温度不同、适应的状态也不同。硅钼棒(MoSi2)，在空气中连续使用的最高温度为1800℃。在高温下表面生成一层致密的SiO2玻璃膜，防止进一步氧化，但还原气氛会破坏保护层。在400～700℃温度范围内会发生低温氧化而遭破坏，故不应在此范围内长期使用。硅钼棒使用寿命长，且不易发生老化而需更换。硅钼棒在室温下既脆又硬，有较高的抗弯和抗拉强度，在1350℃以上变软且有延展性，伸长率约5%，冷却后又恢复原尺寸和脆性。 硅碳棒(SiC)，在空气中，1000℃以下氧化极慢，1350℃时氧化显著，在1350～1500℃间生成SiO2，而SiO2在1700℃左右熔化，生成的SiO2在熔化时覆盖在SiC上面，阻碍SiC再继续氧化。硅碳棒的氧化主要表现为其电阻增加，在使用60～80h后，其电阻增加15%～20%，以后逐渐减缓，这种现象称为“老化”。硅棒老化后电流就要下降，要使功率保持不变必须提高电压，所以硅碳棒电炉需设调压装置，经长期加热，硅碳棒的电阻越来越大，最后终于大到不能再继续使用而废弃。硅碳棒的安全使用温度达1600℃。市售的一般硅碳棒在空气气氛下，炉温在1400℃时，连续使用寿命约为2000h以上，间断使用为1000h以上。炉温在1000℃时，使用寿命可达5000h左右。硅碳棒在低温时，其电阻与温度成反比，约在800℃时，其电阻温度特性由负变为正；在800℃以上，其电阻与温度成正比。 铬铝钴合金，熔化点约为1500℃，加热后在其表面生成Al2O3薄膜，阻碍内部金属继续氧化，其最高使用温度可达1400℃。但它的强度比镍铬合金低得多，一旦过烧，容易变形倒塌，造成短路而烧毁。尤其是经高温使用一段时间后，晶粒粗大，脆性增加，容易断裂。它的安全使用温度应在1350℃以下。与镍铬合金相比， 铬铝钴合金使用温度高，电阻系数大，电阻温度系数小，表面容许负荷高，密度小，价格便宜，因此使用广泛。应注意铬铝钴合金在高温下会与酸性耐火材料及氧化铁皮发生化学反应，破坏表面的Al2O3保护膜，因此在使用时必须注意这点。
使用TA Q20 的DSC 原使用原厂TA的Tzero DSC 盘，但因价格太贵因此评鉴另一价格较便宜的厂家的DSC盘,他们标榜是模拟TA的Tzero DSC 盘打出来的模，先进行便宜的厂家的DSC盘，基线校正及升温速率校正后，测试样品融点（约251℃）。升温速率如下40℃→30℃/min→200℃→10℃/min→300℃共测试了三样品后测试结果ok再进行原厂TA的Tzero DSC 盘 基线校正升及温速率校正后，再换回以TA的Tzero DSC 盘测试样品时，结果出现了热电偶断掉的讯息，温度升不上去，工程师也认为是电偶断掉将来更换。我想询问大家的问题是有可能是因为我测试较便宜的厂家的DSC盘后所以导致热电偶断掉嘛，如果是为何会导致这样，因为蛮纳闷的是为何刚好是做完这些事后热电偶刚好烧断掉。便宜的厂家的DSC盘跑出来的图跟原厂TA的Tzero DSC 盘跑出来的图一模一样。
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