欧世盛液相泵

液相色谱多元高压泵与低压泵的区别与比较 我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。 然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，A路99%，B路1%，这种情况下单位时间内，A路的电磁阀开通99%的时间，B路只占 1%，时间是很短的，这时B路电磁阀的延迟就影响很大了，甚至可能延迟的时间比工作的时间还要长。这是两个管路的情况，假如四个管路同时工作，其结果可想而知。高压梯度就不会存在这种问题了。此外，低压还应注意清洗，尤其使用缓冲盐时，电磁阀送液管路很容易堵住。

制备液相作为一种高效的分离纯化方法，在生产和研发等领域都有非常广泛的应用，常见的进样方式可分为手动进样（Manual Injection）、自动进样（Auto Sampling）和泵进样（Sampling by Pump）。但进样方式这么多，我该怎么选呢？本期小编就给大家介绍下这几种进样方式的各自特点。1手动进样这是制备液相中比较经济，而且操作简单的进样方式，但需要人工操作，费时费力。进样原理：一般通过注射器吸取一定量的样品溶液，然后注射进入六通阀上的定量环，通过手动扳阀切换转子将定量环与泵及制备柱相连，流动相将样品运送至制备柱完成进样。# 进样过程进样前需要手动洗针并排出注射器中的气泡，进样后需要清洗进样口，具体进样量由定量环和吸取的液体量来确定。# 特点：● 使用简单，易学；● 可通过更换定量环来改变进样量；● 需要人员进行进样操作，无法自动化；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。2自动进样市场上的制备自动进样器种类繁多，但其核心基本都是六通阀，是手动进样的升级版。HT1500L通用款液相色谱仪自动进样器进样原理：通过软件控制自动进样器的吸液装置从进样瓶中吸取一定量的样品溶液然后通过六通阀实现进样。# 特点：● 能够实现多个样品的自动连续进样，极大减轻人工操作；● 进样更加精zhun和稳定，可进行自动清洗，降低残留污染；● 适用于小规模制备，进样量一般zui大为几十毫升。3泵进样大规模制备中的大体积进样，如果采用六通阀类型的进样器会由于定量环的体积过大导致峰的拖尾现象和峰展宽程度增加，所以一般大体积进样会采用泵进样的方式。进样原理：通过进样泵以一定的速度吸取样品溶液，直接注入到制备柱中。进样过程：进样前先平衡制备柱，完成平衡后先停止溶剂泵，启动进样泵抽取样品输送到制备柱中，完成进样后再启动溶剂泵开始样品的分离。# 特点● 进样量大，可以灵活设置不同的进样速度；● 不会因为进样量的增大而导致系统管路长度的增加；● 适用于大规模制备，进样量从毫升级到升级。制备液相进样器应用清单

Unique系统输液泵提供最大到300ml/min的流速范围，满足分析、半制备、指标液相色谱应用特点: 更快、更精密的梯度：Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱；半制备、制备液相色谱；凝胶净化系统、凝胶色谱；蛋白纯化系统的最佳选择 ； 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；控制：-4.3 寸触摸屏，可方便泵的独立工作 ；蛋白纯化系统的最佳解决方案：: 支持3个压力传感器: –可以支持系统压力传感器，柱前压力传感器，柱后压力传感器。系统压力传感器可以实时监控色谱系统的压力，保护色谱仪器。额外的柱前压力传感器，柱后压力传感器可以实时检测色谱柱的柱前压、柱后压以及柱压差，能有效的保护色谱柱，避免色谱柱被损坏。 ； 支持3个气泡传感器: –气泡进入色谱柱中，会降低色谱柱的分离性能，造成检测器的信号不稳定。Unique Pump系统支持3个气泡传感器，能实时监测气泡液体管路的气泡状态。发现有气泡时，系统可以暂停或把进样阀切换到废液状态，等待气泡被排除后，继续运行系统。能有效的保护色谱柱 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE. – 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；支持4个电磁阀: –系统支持4个电磁阀，使得系统可以自动选择4-6个不同的流动相。电磁阀应用于收集时，也通过软件实现样品组分的自动收集； 动态混合器: –系统支持0.6ml,1.4ml,2ml,5ml,15ml等规格的混合腔体，腔体可快速拆卸切换，满足不同流速下的流动相的混合；创新点：更快、更精密的梯度：Unique系列泵是高效液相色谱、糖化血红蛋白分析仪、离子色谱；半制备、制备液相色谱；凝胶净化系统、凝胶色谱；蛋白纯化系统的最佳选择 ； 自冲洗功能：-Unique系列泵为柱塞杆提供间歇式冲洗，无需额外的冲洗泵或虹吸冲洗。极大的提高了泵的使用寿命，减少维护； 生物兼容性:– 与液体接触材料: Peek, Sapphire, ruby, UHMWPE.– 动态混合器: 由软件控制，能够被暂停；Unique Pump双柱塞高精度液相泵

STI5000高效液相色谱仪单泵系统优惠促销套餐套餐配置1、STI5000液相色谱仪高压恒流泵 0.01-10ml/min2、UV5000液相色谱仪紫外检测器 190-600nm3、Rheodyne7725进样阀 （含20ul定量环）4、液相色谱仪控制及色谱数据处理工作站5、C18 液相色谱柱 150× 4.6mm6、液相色谱仪安装配件7、等度液相色谱仪维护工具1台1台1套1套1支1套1套打包优惠价请致电021-51001666含：1、17%增值税发票；2、到需方城市运费；3、12个月主机保修；样品处理设备与耗材包1、 超声波清洗机 3000ml2、袖珍式真空泵10ml/min3、溶剂过滤器 500ML4、微孔滤膜 有机系 &phi 50× 0.45 100片5、微孔滤膜 水系 &phi 50× 0.45 100片6、针孔式过滤器 有机系100片/包，&phi 13× 0.457、针孔式过滤器 有机系100片/包，&phi 13× 0.451台1台1台1包1包1包1包打包优惠价请致电021-51001666含：1、17%增值税发票；2、到需方城市运费；3、设备主机1年保修；国产液相精品，等度标准配置，全套促销价格仅需：请致电021-51001666选购项目（如需上门安装调试、培训的客户，下列第1页必选，一年保修价格5000元）尊享服务本套餐提供下列标准售后服务内容：1、 技术服务工程理由上门安装调试，产品验收；2、 使用现场2名以内操作人员培训；3、 仪器电路组件、机械类组件等非消耗品件免费保修2年（不含人为损坏）；保修期内允许两次非质量问题上门服务；4、 因仪器质量问题发生故障，工程师48小时内有效解决或者确定有效解决方案。1套打包优惠价请致电021-51001666主要配件以下配件及消耗品为正常使用易耗品件，不属于保修范围，根据用途用量，一般两年左右可能需要更换，部分污染样品分析可能更换更频繁。1、 进口转子密封圈：980元/只2、 进口泵密封圈：680元/只3、 进口氘灯：3000元/只 请致电021-510016661、 配件无保修；2、 氘灯保用2000小时；套餐说明本液相色谱仪配置为最通用的常规等度（单泵）配置，广泛用于化工、饲料、兽药、医药等制造领域。其中液相色谱柱可以根据用户具体样品进行选择，检测器除了通用的紫外检测器外，还可以选购示差折光检测器、蒸发光散射检测、荧光检测器等，有条件用户还可以选配自动进样器。详细产品介绍，请登陆禾工官网：http://www.sepuyi.org/ http://www.hg17.com/

导 读随着超临界液相应用的逐渐普及，使用中特别是超临界液相独有的二氧化碳输液泵的注意事项显得尤为重要，本篇就和小编一起看一下吧。01二氧化碳钢瓶气的使用注意二氧化碳钢瓶气纯度至少99.9%且带有虹吸管。除了常规液相使用的试剂，还需要乙二醇用于二氧化碳输液泵的泵头冷却。二氧化碳钢瓶气的送液原理钢瓶中的上层气态二氧化碳从上往下施加压力，使得底部液态二氧化碳能够通过虹吸管排放出正常的液态，二氧化碳输液泵维持住5摄氏度低温继续维持二氧化碳液态状态，能够正常通过输液泵输送。国标40L/40kg的二氧化碳钢瓶气通常可以使用10个工作日。在使用一瓶新的钢瓶气气体充盈的情况下，打开钢瓶气总开关，在只打开二氧化碳输液泵截止阀shutoff valve的情况下（点击如图valve按钮），一瓶新的钢瓶气的瞬时压力读数夏天为6.5MPa。冬天因为环境温度较低，热胀冷缩原因，高压充进钢瓶的液态二氧化碳汽化困难，正常为4.5MPa。若上述操作二氧化碳输液泵的瞬时压力读数低于4.5MPa，即表明钢瓶气不够，不足以维持稳定输液，需要更换钢瓶气。针对冬季环境温度较低，钢瓶内压力较低，造成二氧化碳流出不畅的问题，可以将钢瓶放置在有暖气的房间里（环境温度维持在20-30摄氏度），或者在安全使用的前提下通过钢瓶底部加热的方式（底部包裹电热毯、放置取暖器直照），达到提高钢瓶温度增加钢瓶内部压力的目的，易于二氧化碳钢瓶气的充分使用。（注意钢瓶温度不能超过50摄氏度）。02使用环境要求及废液管路处理方式若环境温度高于28摄氏度，安装环境将影响二氧化碳输液泵的冷却，导致性能下降。所以必须保持环境温度低于26摄氏度，周边远离可能产生高温的设备，远离墙壁角落，防止散热不良。由于二氧化碳输液泵泵头冷却长期默认设置为5摄氏度低温状态，在环境湿度较大时，更容易产生冷凝水附着在冷却液循环管路外壁、泵头温度传感器等位置，影响整体冷却效果，导致温度传感器误报警等情况。所以必须保持环境湿度低于60%，同时在如图位置正确连接废液管路，以便于冷凝水的正常排出。03二氧化碳钢瓶气的使用注意若乙二醇水溶液浓度过低，乙二醇接近冰点，容易低温结晶，不易于冷却液循环泵正常输送冷却循环液。若乙二醇水溶液浓度过高，乙二醇粘度过大，增加冷却液循环泵的负载，影响循环泵的运作寿命。所以冷却液要求严格配比30%乙二醇水溶液。如果还需要其它帮助的话，欢迎致电岛津客服热线中心前来咨询，咨询电话：400-650-0439。

欧世盛金英泽总经理受邀参加药融圈第144场专享会，和制药上下游精英一起探讨流动化学的完整构成。药融圈第144场专享会嘉宾：欧世盛（北京）科技有限公司总经理 金英泽流动化学实验室工艺设备目前，只要提起流动化学总是给人很高大上的印象，动辄单价上百万的设备，让很多企业望而却步。我们近年来通过与众多科研院所和企业的实际合作，总结并开发出了一整套流动化学实验室工艺设备。今天先给大家说一说实验室流动化学的完整构成。如上图所示，这就是一个完整的流动化学实验室。目前一般早期的流动化学实验室只有前三个模块，之所以配备后面的模块是为了能够完整快捷的完成一个标准实验流程。如果是从小试开发起步，实际投入十万就可以开始了。首先像大家介绍一下微反应器，在很多人看来，连续化学主要是买一个好的微反，这是一个很大的误区。市场上卖的进口微反大多大几十万起步，国产也要十几万起步，而通过我们实际使用，用几个三通来做微混合器，用金属盘管根据自己的反应类型需求来订做微反应器，就可以解决90%以上的反应类型，这样的微反总投入几百元就搞定了。清华大学，药明康德等实验室目前开展的实验都是依靠这类管反来实现的。而进料环节的输液泵，在实际应用上将起决定性作用，因为进料不准，合成的效果将无从谈起。目前市场上都是提供高压柱塞泵（高压凸轮泵，高压平流泵，液相泵）。这种泵适合输送纯净稀释溶液（因此类泵带有机械单向阀，而单向阀的间隙过小，所以不能通过粘性或带有任何颗粒的液体），输液压力高，但由于结构原因，必然会在出液时带有微小脉动，还有就是此类泵的流量范围不能太宽泛，例如0~50ml/min的泵流速范围是15~35ml/min，若想长期流速在50ml/min，就需要购买0-100ml/min的泵。影响这种泵的精度因素主要是宝石柱塞杆的同轴度和牢固性。我司的柱塞杆采用我司特有的冷压工艺技术，同轴度达到∮0.01mm，稳定性极高，这样供液更准确，稳定性更好，寿命更长，而其他公司都是采用胶粘工艺，其可靠性可想而知。其次，根据医药化工的特点，很多原料是粘性溶液，或要求无脉动连续供液，这样柱塞泵就不能满足了。我司据此需求开发了连续高压注射泵，0~200ml/min范围内无级变速无脉动供液，可供100cp（类似色拉油）粘度溶液，也可供酸碱腐蚀性溶液。还开发了体积流速更小的玻璃连续注射泵，流速范围0~20ml/min，压力0~1MPa，适用于早期实验应用。微反的后面一般都要加背压阀，市场上目前都是手动背压阀，我们根据实际应用需求，开发了全自动设定背压阀，调节时间在三秒以内，可以直接触屏和PC端控制。在背压阀的后出液端一般是要上气相或液相做检测的，这样会很长时间，公司针对这种情况研发了在线的紫外、傅立叶近红外和拉曼检测器，可根据被检溶液的组成选择适合的检测器，我们是国内推出的，比进口的价格便宜一半以上，极大缓解了企业的采购成本。检测器的后端我们还研发了样品收集系统，可选择时间、浓度等方式分类收集，还可在线稀释，收集在进样器的小瓶中，然后可直接放在气相或液相的移动进样器中。另外公司所有的产品都可做到远程无线控制，我们专门开发了管理软件，便于远程控制管理，也可在软件中建立分析筛选模型，快速建立工艺方法。反应类型在流动化学中的应用下面和大家说说具体的反应类型在流动化学的体系下的应用。01锂化反应特点：锂化试剂，极度易燃 局部过热，收率低；超低温控制能耗大；连续反应装备搭建：输液泵（3台）；微混合器(2个)；管式反应器(1套)；低温循环浴（1台，-40oC）；优势：收率显著提高温度提升至-40oC，能耗降低；副产物有效控制，收率显著提高；通量达2.8L/h(~230g/h)；02硝化反应特点：反应放热剧烈，易冲料；温度飞温控制难度大；加料时间长；产物碳化；小试中试放大效应；连续反应装备搭建：输液泵（2台）；微混合器(1个)；管式反应器(1套)；循环浴（1台）；适用体系：混酸体系、酸溶剂体系。03高温高压反应特点：溶剂沸点高；收率低；难纯化；连续反应装备搭建：输液泵（1台或者2台）；T混合器(1个)；管式反应器(1套)；加热浴（1套）；背压阀（1台）。下图是我们公司应用总监王海玉在OPRD期刊中的题目。今天就和大家先分享这几个反应类型，这些反应类型的初步筛选和小规模中试都是通过微混合器和管式反应器来完成。目前这种危险反应用连续化反应装置来控制确实效果很好。问答环节Q:周建 元延医药：氢化反应适用吗？A:金英泽回答：氢化反应用简单的微混合器+管反的效果不太好，需要专门氢化设备。Q:范宇红 常州朗煜总经理：OPRD那篇文章，管式反应7分钟，N3环合释放一当量的氮气，反应量多少？有没有可能氮气释放过快，发生危险？A:金英泽回答：体系浓度在0.5m，有压力控制，背压阀后端会看到有气泡释放，如果浓度太大会影响反应。Q:刘国超 前线生物：连续式的格式试剂制备有没有实现？A:金英泽回答：目前用微反实现格式试剂的制备效果不好，可以尝试CSTR。Q:聂强 达得利化工：我对金总的配件+管反连续化方案，很感兴趣。A:金英泽回答：微反的设计确实需要根据自己反应类型去设计，商品化的微反有一定的局限性。Q:范宇红 常州朗煜总经理：其实一直想尝试微反和其他连续流。但是确实像您所说，前期还是得有相应的实验摸索，有没有一些装置可以在少量投入基础上，做一些前期探索？A:金英泽回答：非均相用管反效果不好，用板式微反效果更好。非均相用管反效果不好，用板式微反效果更好。微信扫一扫关注该公众号 欧世盛科技BJ-osskj月发文数暂无 平均阅读数暂无订阅公众号

详细信息 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-05-29 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200040991-XM001 项目名称：农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额：407.88 万元（人民币） 采购需求： 包号 标的名称 采购包预算金额（万元） 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包：仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 02 第二包：化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 03 第三包：通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限：签订合同后，3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求： 1）本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品，投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。（可提供原件，也可以提供加盖投标单位公章的复印件）。 2）第二包：化学试剂及标准物质，投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间：2023-05-08 至 2023-05-15 ，每天上午09:00至12:00，下午13:00至16:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00（北京时间） 地点：北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策：《中华人民共和国政府采购法》（主席令第68号）、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》（财库[2006]90号）、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发[2007]51号）、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》（财库[2011]124号）、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式（线上获取招标文件，线下递交纸质版投标文件），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号：ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市农产品质量安全中心 地址：北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式：李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称：中工国际招标有限公司 地 址：北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式：张存，010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人：张存 电 话： 010-82952950-823 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：真空泵,液相色谱仪 开标时间：2023-05-29 09:00 预算金额：407.88万元 采购单位：北京市农产品质量安全中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：中工国际招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 北京市-朝阳区 状态：公告 更新时间： 2023-05-08 [公开]农产品质量安全监测项目专用材料费公开招标公告 2023-05-08 项目概况 农产品质量安全监测项目专用材料费 招标项目的潜在投标人应在北京市政府采购电子交易平台获取招标文件，并于2023-05-29 09:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：11000023210200040991-XM001 项目名称：农产品质量安全监测项目专用材料费 预算金额：407.88 万元（人民币） 采购需求： 包号 标的名称 采购包预算金额（万元） 数量 简要技术需求或服务要求 01 第一包：仪器配件及耗材 146 1批 液质色谱柱、液相色谱柱、不分流衬管、电子倍增器、真空泵静音罩等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 02 第二包：化学试剂及标准物质 131 1批 大米粉成分分析标准物质、汞标液、多元素标液、莱克多巴胺酶联免疫试剂盒等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 03 第三包：通用实验耗材 130.88 1批 样品盒、有机滤毒盒、移动数据存储硬盘、进样瓶、移液器枪头等相关货物采购，本包具体采购内容详见采购需求，符合国家、地方及行业标准。 合同履行期限：签订合同后，3周内完成全部交货工作。 本项目不接受联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 本项目非专门面向中小企业采购 3.本项目的特定资格要求： 1）本项目第一包、第二包、第三包中接受进口产品投标的产品，投标人需提供产品生产厂家或国内代理商针对本项目的授权书。（可提供原件，也可以提供加盖投标单位公章的复印件）。 2）第二包：化学试剂及标准物质，投标人须具有危险化学品经营许可证且在有效期范围内。 三、获取招标文件 时间：2023-05-08 至 2023-05-15 ，每天上午09:00至12:00，下午13:00至16:00（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市政府采购电子交易平台 方式： 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台（http://zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。 售价：￥0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 2023-05-29 09:00（北京时间） 地点：北京市海淀区上地四街华成大厦四层会议室 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1.本项目需要落实的政府采购政策：《中华人民共和国政府采购法》（主席令第68号）、《关于中国环境标志产品政府采购实施的意见》（财库[2006]90号）、《国务院办公厅关于建立政府强制采购节能产品制度的通知》（国办发[2007]51号）、《关于开展政府采购信用担保试点工作的通知》（财库[2011]124号）、《政府采购促进中小企业发展管理办法》、《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库[2014]68号）。 2.本项目采用电子化与线下流程结合招标方式（线上获取招标文件，线下递交纸质版投标文件），请供应商认真学习北京市政府采购电子交易平台发布的相关操作手册，办理CA认证证书、进行北京市政府采购电子交易平台注册绑定，并认真核实数字认证证书情况确认是否符合本项目电子化采购流程要求。 CA认证证书服务热线010-58511086 技术支持服务热线010-86483801 2.1办理CA认证证书 供应商登录北京市政府采购电子交易平台查阅“用户指南”—“操作指南”—“市场主体CA办理操作流程指引”，按照程序要求办理。 2.2注册 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“操作指南”—“市场主体注册入库操作流程指引”进行自助注册绑定。 2.3驱动、客户端下载 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“招标采购系统文件驱动安装包”下载相关驱动。 供应商登录北京市政府采购电子交易平台“用户指南”—“工具下载”—“投标文件编制工具”下载相关客户端。 2.4获取电子招标文件 供应商持CA数字认证证书登录北京市政府采购电子交易平台获取电子招标文件。未在规定期限内通过北京市政府采购电子交易平台获取招标文件的投标无效。 3.招标文件项目编号：ZGGJ-BJ08-23031143 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市农产品质量安全中心 地址：北京市朝阳区惠新里甲10号 联系方式：李英,010-80822106 2.采购代理机构信息 名 称：中工国际招标有限公司 地 址：北京市海淀区上地四街华成大厦四层 联系方式：张存，010-82952950-823 3.项目联系方式 项目联系人：张存 电 话： 010-82952950-823

2010年7月11日， RIGOL委托中国分析测试协会在RIGOL科技园区组织召开了RIGOL L-3000 系列高效液相色谱系统专家鉴定会。鉴定委员会由中科院大连化物研究所张玉奎院士、行业专家傅若农教授、刘国诠研究员、张庆合研究员、赵睿研究员和汪正范研究员等专家组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会由张玉奎院士主持，首先由RIGOL研发副总裁陈博士做了L-3000系列高效液相色谱系统的研制报告，RIGOL的这款产品2007年9月立项，历时近三年，投资1200万元，于今年初批量生产。产品在研发过程中坚持自有知识产权的发展路线，不断进取，坚持创新，申请了多项国家发明和实用新型等专利。 中科院大连化物所 张玉奎院士 在陈博士介绍完L-3000的研发历程之后，RIGOL分析仪器应用技术经理周博士就L-3000的实际应用情况进行了介绍。L-3000基于多项专利技术设计的创新结构和功能，使其在输液泵的压力、流量精度，检测器的噪声、灵敏度、线性范围，以及整体系统的稳定性和重现性等方面都达到优良的指标，从而满足各种不同的分析测试需求。实验结果表明L-3000系列高效液相色谱系统在药物分析、食品安全、生物、环境、化工、天然产物等分析领域都有非常广泛的应用前景。包括北大和中科院等权威实验室在内的众多用户也在实践中对该产品进行了检验，并给予了积极的评价。 在专家评议环节中，与会专家严格审核了研制报告、仪器应用报告、权威机构的测试报告、科技查新资料、专利申报情况、用户使用报告等鉴定材料。之后，专家们就仪器特点、性能指标、应用案例等方面与RIGOL公司进行广泛深入的交流与探讨，并提出了许多建设性意见。张玉奎院士对L-3000给予了高度的肯定，称L-3000的整机性能达到同类仪器的国际先进水平。 北京理工大学 傅若农教授中科院化学所 刘国诠研究员中科院化学所 赵睿研究员中国计量科学研究院 张庆合研究员中国分析测试协会 汪正范研究员 经鉴定委员会专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见： 1、RIGOL L-3000高效液相色谱系统由溶剂组织单元、高压梯度系统、紫外可见检测器、自动进样装置、柱温箱、色谱工作站组成，是一套完整的高效液相色谱系统。 2、L-3200系列高压输液泵包括等度和二元高压梯度泵，使用压力最高可达8000 psi，超越常规HPLC的耐压水平，流量准确度和精确度高，使用寿命长。 3、L-3500紫外-可见双波长检测器波长范围190-800 nm，噪声水平达到±0.5×10-5AU。 4、色谱工作站功能齐全，满足GLP、FDA-21CFR Part11电子署名认证、数据的有效性/安全性、系统认证工具（IQ/OQ）及系统适用性测试（SST）等的基本要求，并具有压力反馈校正功能。 5、该系统已申请中国专利8项，其中授权实用新型专利4项、外观专利1项，受理发明专利3项。 6、项目组提供的鉴定资料齐全，符合鉴定要求。 综上所述，RIGOL L-3000系列高效液相色谱系统耐压范围宽、灵敏度高、软件功能齐全、安全保护报警功能完善、外观设计美观。该系统具有自主知识产权，关键核心部件均为自主设计、加工制造，整机性能达到同类仪器的国际先进水平。中科院化学所赵睿研究院宣读鉴定结果 专家们对L-3000系列高效液相色谱系统的肯定进一步坚定了RIGOL在分析测试领域的信心和决心，今年下半年RIGOL将举办一轮L-3000在中国北方地区的RoadShow以全面推广这款产品。RIGOL简介： RIGOL是业界领先从事电子测量和分析仪器研发、生产和销售的多元化高新技术企业，产品已销往全球55个国家和地区，并在全球40个国家注册了RIGOL商标，已成为世界级的供应商和客户首选伙伴之一。RIGOL科技园区占地107亩，是国内技术领先的生产、研发基地，其中技术人员占40%，拥有世界领先的SMT产线、精密的CNC数控机床加工中心和注塑车间、先进的影像分析系统及多种生产线设备，建立了一流的生产工艺及严格的质量保证体系。在分析仪器领域，RIGOL秉承为客户创造价值、持续创新的公司理念，为客户提供具备国际领先技术水准，更高性价比的产品、系统、服务以及一站式的解决方案。RIGOL致力于成为分析仪器行业技术领先的革新者，其产品正在化学、环保、食品、医药和生命科学领域中广泛使用。

在实验室日常运作中，液相小瓶的清洗工作不仅繁琐而且至关重要。正确的清洗流程能够确保实验结果的准确性和可靠性。爱涤生洗瓶机作为全自动洗瓶设备的佼佼者，专为提升实验室清洗效率和质量而设计。本文将详细介绍爱涤生洗瓶机如何优化液相小瓶的清洗过程。爱涤生洗瓶机的核心优势：高效清洗能力：爱涤生洗瓶机采用先进的喷淋技术和循环泵系统，能够对液相小瓶进行360度无死角的清洗，确保彻底去除残留物。智能操作界面：10寸大屏幕，用户友好的操作界面使得设定清洗程序变得简单快捷，即使是初次使用者也能轻松上手。定制清洗方案：根据不同的实验需求和瓶子的种类大小型，爱涤生洗瓶机提供多种清洗方案，用户可以根据实际情况进行选择或自定义。节能环保：采用节能设计，减少水和清洗剂的使用量，降低实验室的运行成本，同时符合环保标准。安全可靠：爱涤生洗瓶机配备多重安全保护措施，如漏液保护、过热保护等，确保设备和操作人员的安全。清洗液相小瓶的步骤：预清洗：首先对液相小瓶进行预处理，去除大颗粒杂质和明显的污染物。装载：将预处理后的液相小瓶按照正确的方式放置到洗瓶机的篮架中。选择程序：根据瓶型的材质和污染程度，选择合适的清洗程序。启动清洗：启动爱涤生洗瓶机，设备将自动完成预洗、主洗、漂洗和干燥等步骤。后处理：清洗烘干完成后，取出干燥的液相小瓶，准备进行后续实验操作。客户见证与案例分享： 分享几个使用爱涤生洗瓶机的实验室案例，展示它们如何通过使用爱涤生洗瓶机提高了工作效率，改善了清洗质量，以及客户对设备的正面反馈。结语： 爱涤生洗瓶机不仅提升了实验室清洗液相小瓶的效率和质量，还为实验室工作人员提供了一个更加安全、便捷的工作环境。选择爱涤生洗瓶机，让实验室的清洗工作变得更加轻松和高效。

仪器信息网讯 　2011年4月8日，受北京创新通恒科技有限公司(以下简称为创新通恒)委托，中国仪器仪表行业协会在北京上地信息产业基地组织召开了“北京创新通恒科技有限公司柱后衍生高效液相色谱系统专家鉴定会”。中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长和展览部欧阳良主任共同主持会议，中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任专家鉴定组组长，出席会议的专家还有：国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任、中国农业大学应用化学系凌云教授、天津国际生物医药联合研究院贾明宏教授、中粮集团杨永坛高工和中国石油科学研究院武杰研究员。　　鉴定会现场　　中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长主持鉴定会　　北京创新通恒科技有限公司董事长崔万臣先生　　北京创新通恒科技有限公司董事兼总工沈志刚先生　　鉴定会上，创新通恒公司董事长崔万臣先生首先对专家的到来表示热烈地欢迎，公司董事兼总工沈志刚先生简要介绍了创新通恒公司的情况及未来发展的重点。沈志刚先生介绍道，“创新通恒成立于2000年，今年恰是公司成立十周年之际。经过十年发展，从公司最初的产品只有LC2000分析型液相色谱仪，到现在产品已经覆盖了实验室型分析、半制备、中试型制备、工业级制备液相色谱系统……今后产品的发展方向侧重于：完善工业化色谱系统，做到定制产品的差异化 DNA&RNA合成仪的进一步完善 超临界萃取设备的研发 多种检测手段的开发应用等。总之，公司将始终致力于生命科学、绿色环保低碳领域的研究和探索，打造‘中国制造’的创新通恒品牌，冲出国门，走向全球。”　　北京创新通恒科技有限公司应用技术支持部负责人张浩女士　　随后，创新通恒应用支持部负责人张浩女士就柱后衍生高效液相色谱系统的研发背景、技术创新及应用进行了详细的介绍。公司从事柱后衍生系统的研制可以追溯到2008年，当年农业部发布了行业标准NY/T761-2008，大量客户咨询氨基甲酸酯类农残检测的柱后衍生系统，而此类设备在国内处于空白，国外仪器价格又比较昂贵 同时，柱后衍生系统的应用写入药典和国标，成为药品和食品有害物残留检测的标准方法，正是在此背景下，创新通恒基于多年液相色谱领域的积累与沉淀，成功研制出柱后衍生高效液相色谱系统。　　柱后衍生高效液相色谱系统　　在技术创新方面，(1)专门设计小内径管路及无死体积的接头，减少了色谱柱后与衍生装置之间的死体积 (2)衍生管路采用了螺线形环绕设计，使整体衍生管路和加热棒均匀接触，解决加热不均匀问题 (3)设计了紊流装置，使得色谱柱流出液与衍生液可以反应完全 (4)首创性地将衍生装置和泵一体化设计，减少了仪器的体积，并可完成衍生反应的功能。在应用方面，公司应用支持部门利用该系统做了“氨基甲酸酯类农残分析”。　　专家们考察仪器性能　　中科院生态环境研究中心牟世芬研究员　　专家组讨论　　在创新通恒公司的研制工作报告、检测报告、用户使用报告和查新报告等汇报完毕后，专家组针对性的进行提问和讨论。最终专家组认为：创新通恒公司能够从市场出发，确立仪器研发项目，满足用户需求 而在仪器设计方面，一体化衍生装置填补了国内空白，并研发了紊流装置 不过在应用方面的实例较少，希望能完善应用实例。此外，专家组希望国产仪器在应用方面多投入，推出相应的应用软件包等产品，更好地满足其所面对的中低端用户的需求。参会的国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任表示，示范中心愿与更多的国产仪器公司合作，在应用方面做更多的工作。　　经鉴定委员会专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见：　　一、该研究项目紧跟检测需求，具有重要现实意义。随着人们对食品安全检测以及其他日常生活相关检测的日渐重视，微量检测的需求日益迫切，荧光检测作为除质谱之外的一种最优的检测方法，与其相关的衍生设备的研发，具有相当的前瞻性和现实意义。　　二、一体化衍生设备的研制，填补了国内空白。一体化衍生设备具有节约实验室空间，一机多用的优点，实现了成本的极大节约以及设备的多功能化，减少了设备闲置的可能性。　　三、设备性能优良。通过实验数据报告和用户报告，显示出该系统的高稳定性以及高灵敏度，基本可以达到国外同类产品的性能指标。　　四、具有自己的生产线，可实现规模化生产。在公司具有液相色谱系统生产能力的基础上，拓展了生产产品的种类。由于具有多年的生产经验积累，生产线成熟，因此具有对该产品进行规模化生产的能力。　　五、价格相对便宜，易于推广。与国外同类产品相比，价格相对便宜，对于国内用户而言，占有一定的价格优势，因此易于该产品的推广。

2011年4月8日，受北京创新通恒科技有限公司(以下简称为创新通恒)委托，中国仪器仪表行业协会在北京上地信息产业基地组织召开了&ldquo 北京创新通恒科技有限公司柱后衍生高效液相色谱系统专家鉴定会&rdquo 。中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长和展览部欧阳良主任共同主持会议，中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任专家鉴定组组长，出席会议的专家还有：国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任、中国农业大学应用化学系凌云教授、天津国际生物医药联合研究院贾明宏教授、中粮集团杨永坛高工和中国石油科学研究院武杰研究员。鉴定会现场　　中国仪器仪表行业协会朱明凯副理事长主持鉴定会　　北京创新通恒科技有限公司董事长崔万臣先生　　北京创新通恒科技有限公司董事兼总工沈志刚先生　　鉴定会上，创新通恒公司董事长崔万臣先生首先对专家的到来表示热烈地欢迎，公司董事兼总工沈志刚先生简要介绍了创新通恒公司的情况及未来发展的重点。沈志刚先生介绍道，&ldquo 创新通恒成立于2000年，今年恰是公司成立十周年之际。经过十年发展，从公司最初的产品只有LC2000分析型液相色谱仪，到现在产品已经覆盖了实验室型分析、半制备、中试型制备、工业级制备液相色谱系统&hellip &hellip 今后产品的发展方向侧重于：完善工业化色谱系统，做到定制产品的差异化 DNA&RNA合成仪的进一步完善 超临界萃取设备的研发 多种检测手段的开发应用等。总之，公司将始终致力于生命科学、绿色环保低碳领域的研究和探索，打造&lsquo 中国制造&rsquo 的创新通恒品牌，冲出国门，走向全球。&rdquo 　　北京创新通恒科技有限公司应用技术支持部负责人张浩女士　　随后，创新通恒应用支持部负责人张浩女士就柱后衍生高效液相色谱系统的研发背景、技术创新及应用进行了详细的介绍。公司从事柱后衍生系统的研制可以追溯到2008年，当年农业部发布了行业标准NY/T761-2008，大量客户咨询氨基甲酸酯类农残检测的柱后衍生系统，而此类设备在国内处于空白，国外仪器价格又比较昂贵 同时，柱后衍生系统的应用写入药典和国标，成为药品和食品有害物残留检测的标准方法，正是在此背景下，创新通恒基于多年液相色谱领域的积累与沉淀，成功研制出柱后衍生高效液相色谱系统。　　柱后衍生高效液相色谱系统　　在技术创新方面，(1)专门设计小内径管路及无死体积的接头，减少了色谱柱后与衍生装置之间的死体积 (2)衍生管路采用了螺线形环绕设计，使整体衍生管路和加热棒均匀接触，解决加热不均匀问题 (3)设计了紊流装置，使得色谱柱流出液与衍生液可以反应完全 (4)首创性地将衍生装置和泵一体化设计，减少了仪器的体积，并可完成衍生反应的功能。在应用方面，公司应用支持部门利用该系统做了&ldquo 氨基甲酸酯类农残分析&rdquo 。　　专家们考察仪器性能　　中科院生态环境研究中心牟世芬研究员　　专家组讨论　　在创新通恒公司的研制工作报告、检测报告、用户使用报告和查新报告等汇报完毕后，专家组针对性的进行提问和讨论。最终专家组认为：创新通恒公司能够从市场出发，确立仪器研发项目，满足用户需求 而在仪器设计方面，一体化衍生装置填补了国内空白，并研发了紊流装置 不过在应用方面的实例较少，希望能完善应用实例。此外，专家组希望国产仪器在应用方面多投入，推出相应的应用软件包等产品，更好地满足其所面对的中低端用户的需求。参会的国产科学仪器应用示范中心陈舜琮主任表示，示范中心愿与更多的国产仪器公司合作，在应用方面做更多的工作。　　经鉴定委员会专家充分讨论，一致达成以下鉴定意见：　　一、该研究项目紧跟检测需求，具有重要现实意义。随着人们对食品安全检测以及其他日常生活相关检测的日渐重视，微量检测的需求日益迫切，荧光检测作为除质谱之外的一种最优的检测方法，与其相关的衍生设备的研发，具有相当的前瞻性和现实意义。　　二、一体化衍生设备的研制，填补了国内空白。一体化衍生设备具有节约实验室空间，一机多用的优点，实现了成本的极大节约以及设备的多功能化，减少了设备闲置的可能性。　　三、设备性能优良。通过实验数据报告和用户报告，显示出该系统的高稳定性以及高灵敏度，基本可以达到国外同类产品的性能指标。　　四、具有自己的生产线，可实现规模化生产。在公司具有液相色谱系统生产能力的基础上，拓展了生产产品的种类。由于具有多年的生产经验积累，生产线成熟，因此具有对该产品进行规模化生产的能力。　　五、价格相对便宜，易于推广。与国外同类产品相比，价格相对便宜，对于国内用户而言，占有一定的价格优势，因此易于该产品的推广。 欢迎登陆 www.bjcxth.com了解更多信息！

Grad系列中压二元梯度泵由两个高性能的可单独工作的泵组成， 任一泵均可独立操控，避免了低压梯度系统中泵一旦出现故障则系统完全瘫痪的缺点， 中压梯度形成于泵出口，大大降低了低压梯度形式下的混合死体积，使梯度更易于控制，中压梯度混合方式消除了低压梯度混合经常出现的气泡问题，重现性好。 耐腐蚀　高精度　低脉冲 主要特点 采用双柱塞结构，压力脉动小，宝石球寿命长； 采用进口宝石柱塞和宝石球，确保流量精确； 接触介质材料耐有机溶剂腐蚀； 内建过压保护和流量校正系统 ； 大屏幕液晶显示； 精心设计的排气装置有效除去输送液体中的气泡。 流量与压力设定可记忆www.tautobiotech.com/Products_03_03_Grad50.htm

在科学仪器行业竞争日益激烈的现状下，为帮助仪器用户快速找出单品类仪器中的千里马or领头羊企业及产品，仪器信息网从2017年开始推出【品类先锋】服务，以“为用户推荐值得信赖的品牌及仪器”为核心宗旨，持续地挖掘、推荐细分领域的优质企业及仪器。为了帮助各位用户学习使用仪器的技巧，少走弯路多避坑，仪器社区特别发起“仪器使用心得”有奖征文活动。在本次活动中，用户积极分享了自身用过的仪器设备的使用心得，其中不乏对品类先锋仪器的使用分享。我们将摘取部分用户分享的品类先锋仪器使用心得体会，与读者共享。今日分享的是液相色谱品类先锋——华谱科仪用户心声，以下内容摘自“疯狂的小金鱼”用户分享的使用心得：华谱科仪 高效液相S6000高效液相色谱仪作为日常检测必备的工具，是我们工作中的左膀右臂，对于液相产品的选择，我们更加注重液相硬件的稳定性、软件的可操作性及合规性、服务的及时性及专业性。华谱科仪是一家专注于色谱分离产品的研发、生产、销售和相关技术服务的高新技术企业。华谱科仪液相色谱LC S6000具有更先进的色谱技术、更稳定的色谱性能、更可靠的客户使用、更灵活的仪器配置。 优点：1、泵头合流、高压混合：梯度混合点位于泵头进口阀处，系统滞后体积能够大大减小，减小了液相出峰的死时间。2、HFM高频混合模式：通过增加比例阀切换频率，提高了流动相的混合精度，使保留时间更稳定，定性准确。无需大体积混合器即可保证溶剂充分混合，大大降低系统滞后体积和基线噪音。3、高速反馈、实时控制并且特殊的凸轮曲线设计：通过实时监控系统的压力，调节马达转速，配以特殊曲线凸轮转动，能够保证流量稳定的同时，有效减小了输液脉动。4、精密的样品管理系统：样品残留能够达到0.003%，几乎实现了零残留。5、柱温箱管理系统：具有管路预热功能，降低了流动相对柱内温度环境的干扰，保证获得优异的色谱峰对称性、尖锐度和重现性。DAD高灵敏度流通池，能够大大提高化合物的检测灵敏度，尤其是在检测低紫外波长和定量限干扰严重的组分时，能够进行准确定量。作为国产品牌，华谱科仪从售前应用服务、安装服务、培训服务和售后服务，工程师能够站在用户角度去与客户共同交流。好的，今天的分享就到这里结束啦。欢迎大家参加仪器社区-“仪器心得”有奖征集活动，分享更多品类先锋仪器使用心得。活动期间累计上传2篇（符合要求的文章）仪器使用心得者，奖励冬奥会纪念币1套or《液相色谱实战宝典》新书1本or《气相色谱实战宝典》新书1本。活动截止：2022年5月31日，详情见：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7972320附：2022-2023年度品类先锋名录（排名不分先后）品类名客户名称紫外、紫外分光光度计、紫外可见分光光度计、UV上海元析仪器有限公司上海美谱达仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司原子荧光光谱仪(AFS)北京海光仪器有限公司原子吸收光谱(AAS)北京普析通用仪器有限责任公司液质联用(LC-MS)赛默飞色谱与质谱液相色谱(LC)上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪（北京）科技有限公司热解析仪、热解吸仪、热脱附仪奥普乐科技集团（成都）有限公司北京中仪宇盛科技有限公司过程质谱/在线质谱上海舜宇恒平科学仪器有限公司气相色谱仪(GC)浙江福立分析仪器股份有限公司流动分析仪/流动注射分析仪(FIA SFA CFA)北京宝德仪器有限公司离子色谱(IC)青岛盛瀚色谱技术有限公司激光拉曼光谱(RAMAN)HORIBA 科学仪器事业部红外光谱(IR、傅立叶)赛默飞世尔科技分子光谱核磁共振(NMR)布鲁克（北京）科技有限公司分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部定氮仪、凯氏定氮仪、Dumas定氮仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司顶空进样器奥普乐科技集团（成都）有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司奥普乐科技集团（成都）有限公司PH计、酸度计上海仪电科学仪器股份有限公司（原上海精科雷磁）ICP-MS电感耦合等离子体质谱安捷伦科技(中国)有限公司ICP-AES/ICP-OES安捷伦科技(中国)有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司真空泵凯恩孚科技（上海）有限公司移液器、移液枪大龙兴创实验仪器（北京）股份公司研磨机、研磨仪、粉碎机、球磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器（北京）有限公司旋转蒸发仪艾卡（广州）仪器设备有限公司（IKA 中国）洗瓶机/清洗机天津语瓶仪器技术有限公司美诺中国 Miele China微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司北京莱伯泰科仪器股份有限公司天平德国赛多利斯集团平行真空蒸发仪天津市恒奥科技发展有限公司生物质谱广州禾信仪器股份有限公司离心机、实验室离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司搅拌器、磁力搅拌器、电动搅拌器大龙兴创实验仪器（北京）股份公司废气/废水处理机四川优浦达科技有限公司电热消解仪、消化炉北京莱伯泰科仪器股份有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易（上海）有限公司纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机上海乐枫生物科技有限公司高锰酸盐指数测定仪（CODMn）上海北裕分析仪器股份有限公司TOC分析仪/总有机碳分析仪艾力蒙塔贸易（上海）有限公司上海元析仪器有限公司COD测定仪/COD快速测定仪连华科技BOD测定仪/BOD快速测定仪连华科技总磷测定仪/总氮测定仪/总磷总氮测定仪连华科技水质分析仪/多参数水质分析仪连华科技氨氮测定仪/氨氮分析仪连华科技甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司比表面及孔径分析仪理化联科（北京）仪器科技有限公司贝士德仪器科技（北京）有限公司扫描探针显微镜SPM（原子力显微镜AFM、扫描隧道显微镜STM）Park帕克原子力显微镜扫描电镜（SEM）北京欧波同光学技术有限公司

国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括了GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》（以下称新标准）。新标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”。新标准最大的变化便是增加了在线柱切换反相液相色谱法。在此背景下，为了进一步促进维生素D检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“维生素D新标准解读与应对”话题。本文邀请到科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理公敬欣分享相关的技术及解决方案。 01 引言维生素D是机体维持正常代谢和调节机能所必须的脂溶性维生素，主要包括维生素D2（麦角钙化醇）和维生素D3（胆钙化醇），具有促进肠道对钙、磷的吸收和在骨骼中沉积，维持骨骼的正常生长与发育的作用，因此维生素D的准确测定对于产品质量控制具有重要的意义。在维生素D的测定中，由于添加量相对较低，且样品基质复杂，存在脂肪、蛋白等干扰物。现行标准GB 5009.82-2016中第四法中，在对样品进行皂化、提取、洗涤、浓缩后，通过正相液相色谱净化，浓缩复溶后再通过反相色谱法分离检测。该方法分析单个样品的时间较长，降低了分析效率，并且过于繁琐的前处理操作，也会对回收率的结果产生较大影响。因此，在即将生效的《GB 5009.296-2023食品国家安全标准 食品中维生素D的测定》中，将在线柱切换-反相液相色谱法作为该标准的第二法，优化了样品前处理流程，提升检测灵敏度，更快速地获取分析结果，提高了样品的检测效率。面对新标准的即将实施，科诺美的技术应用团队制定了符合标准要求的解决方案。本方案采用Chromai Lotus C8作为一维色谱柱，Lotus PAH作为二维色谱柱，基于Chromai Leaps双三元二维液相色谱平台，建立了在线柱切换-反相液相色谱测定食品中维生素D的方法，并通过实际样品的测试，确认该方法稳定可靠。 02 实验方法2.1 仪器Chromai Leaps高效液相色谱系统（1）一维、二维泵：Leaps双三元梯度泵（P60）（2）自动进样器：Leaps标准型自动进样器（带制冷）（A10C）（3）柱温箱：Leaps 标准加热型柱温箱（1个两位六通+1个两位10通）（C10V6）（4）检测器：Leaps紫外-可见检测器（D10）Leaps紫外二极管阵列检测器（D20）2.2 色谱柱一维色谱柱：Chromai Lotus C8（4.6*100 mm, 5 μm）二维色谱柱：Chromai Lotus PAH（4.6*150mm, 5 μm）富集柱：Chromai Louts TC C1（4.0*10mm，5 μm）2.3 软件Eyoulab CDS企业版2.4 色谱条件流动相一维流动相：A：水，B：乙腈/甲醇（75/25,V/V)，梯度洗脱，流速：1 mL/min二维流动相：A：乙腈/水(95/5,V/V)，B：甲醇，等度洗脱，流速：0.6 mL/min梯度洗脱及阀切换程序一维梯度洗脱程序二维等度洗脱阀切换程序检测波长264 nm进样量100 μL 03 实验结果3.1 标准曲线的测定将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线结果见表3。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。表3 维生素D2和维生素D3标准曲线测定结果图1 维生素D2和维生素D3标准曲线图图2 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图3.2 实际样品测定参考GB 5009.296-2023第二法对样品进行皂化、液液萃取等前处理操作，得到样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表4。图3 某婴配粉样品1和2测定二维液相色谱图表4 某婴配粉样品测定结果 04 结论本解决方案采用科诺美自主研发的Leaps双三元液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，实现了维生素D测定中高效的样品前处理，检测效率显著提高。Leaps双三元液相色谱系统模块式组装，仅使用一个双三元泵就可以实现二维液相操作，避免了两组泵模块组装占地面积大或者仪器系统高度过高、操作不便的弊端，该系统可作为维生素D测定的首选配置。对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。供稿人：科诺美（北京）科技有限公司液相色谱产品经理 公敬欣科诺美（英文：Chromai），是中国领先的从事分析检测仪器与医疗诊断研发、生产、销售和服务的高科技技术企业。是中国仪器仪表学会、中国分析测试协会、中国医疗器械行业协会会员。公司旗下设立北京研发中心、苏州供应链中心等多家子公司。科诺美公司一直致力于脂溶性维生素测定方法的研究与应用，除了食品中维生素的测定外，Chromai二维液相色谱系统已经取得二类医疗器械注册证（苏械注准20222222069），该系统已经成功应用于血清中脂溶维生素的测定。

【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。但是，近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定，在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体，进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制，使人体产生抗药性，这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大，治疗成本升高。　　为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，替米考星为100ug/kg，伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。　　一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵：2台SPD-10Tvp紫外检测器：1台 SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀： 1套 色谱工作站：1套 （VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支 （C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支 （50ul/100ul） 进样支架 ：1只 （进样阀用）　　二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点　　LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。　　主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能，记录维护信息和操作记录，符合GLP/GMP要求；系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器；精密加工的双透镜流通池，控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率，确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。　　可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。　　简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式，操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美，带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0～9999Psi流量设定范围0.001～9.999ml/min （以0.001ml/min步长调节流量）流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi （流量1mL/min，压力600～1600Psi 。）泵密封性压力为5400Psi，时间为10min，压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm～700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU （空池，响应时间1秒，20℃ 。）动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h （甲醇，1ml/min，254nm，20℃ 。）静态基线漂移&le 0.5× 10-4 （空池，响应时间1秒，20℃ 。）线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL （萘/甲醇溶液）定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4～40℃　　三、实验　　1 仪器与试剂　　南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵　　SPD-10Tvp紫外检测器　　超声波清洗仪　　反相色谱柱C18　　固相萃取柱　　泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制　　乙腈、正己烷均为优级纯　　其它试剂均为分析纯　　实验用水均为二次蒸馏水　　新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购　　2 色谱条件　　C18反相色谱柱　　柱温25℃，流速1mL/min，进样量25uL，梯度洗脱条件A相为甲醇，B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇，调节pH为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%A，2-8min 10%-40%A，8-9min40%-10%A，检测波长入为275nm　　3 标准溶液的配制及标准曲线的制备　　分别准确称取各标准品0.01g（精确至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100mL，配制成100mg/L标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。　　4 样品处理　　将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中，加入20mL乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL，氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，最好定容至10mL。　　5样品净化　　将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s），用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10mL甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5mL，最后，经0.22um滤膜过滤后进样。　　6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1 7 实际样品检测　　本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，最高为200ug/kg，最低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准（100ug/kg）　四、结论　　 我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量（MRL）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下，符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性，欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg，美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，氯霉素检出限为19ug/kg，还未达到国际上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。 　　南京科捷（www.kj17.com）专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询！公司地址：南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话：025-84372572 84372573 83312752 传 真：025-83738955QQ：175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com网址：http://www.kj17.com

近日，布鲁克宣布推出全新nanoElute 2纳升液相色谱，支持在 CellenONE platform 上使用无标记 ProteoCHIP 自动制备单细胞样品。‎ 新一代 ‎‎nanoElute 2‎‎ 是一款高性能的纳升液相色谱系统，该系统将出色的纳升液相色谱性能与硬化高压切换阀和手拧式扭矩限制毛细管相结合，可实现无泄漏的零死体积连接，而不会有过度拧紧或损坏毛细管的风险。‎‎nanoElute 2‎‎具有改进的纳升液相色谱泵设计，以及直观灵活的用户界面，可覆盖从单细胞蛋白质组学到血浆蛋白质组学的广泛应用。‎‎ 瑞典卡罗林斯卡医学院肿瘤病理学系癌症蛋白质组学‎‎高级科学家‎‎Henrik Johansson博士‎‎说：“‎‎nanoElute 2‎‎的’dissolve’ 工作流程现在完美支持我们通过机器人平台在 96 或 384 孔板中完成的蛋白质组学样品制备。‎‎nanoElute 2‎‎在注射前将胰蛋白酶肽直接溶解在板中，避免了人工干预，从而简化了我们的工作流程。”‎

p style="line-height: 1.5em " strong仪器信息网讯/strong 从广义上讲，离子色谱属于液相色谱的分支；从狭义上讲，离子色谱又独立于液相色谱，两者在使用过程中极少交集。对于某些特殊化合物，单独的液相色谱或离子色谱无法对其进行分离检测，有些分析人员会考虑将两类仪器结合起来寻找突破口。这两类仪器在结构和分析对象上都存在一定差异，如何才能实现有机结合？/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 25px " 在9月16-17日召开的第十四届中国科学仪器发展年会(ACCSI2020)上，仪器信息网特别采访了“科学仪器优秀新品”网络评审团专家、华东理工大学高级工程师施超欧，请他从自身25年液相色谱和20年离子色谱应用经验出发，结合当前研究进展、未来创新方向等，分享液相色谱与离子色谱“合二为一”的设计理念与发展情况。　　/pp style="line-height: 1.5em margin-top: 25px " 更多精彩内容，请点击视频查看：/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=DC6787178F0C74C99C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="line-height: 1.5em margin-top: 25px "br//p

维生素K又叫凝血维生素，有K1、K2、K3、K4等几种形式，其中K1、K2是天然存在的，是脂溶性维生素。本文参考GB 5413.10-2010中的方法，样品在色谱柱分离后使用锌还原柱进行还原，使用日立高效液相色谱仪Chromaster，对婴幼儿食品中维生素K1进行了检测。柱后还原法流路系统流动相经泵输送，将自动进样器吸入的样品带到色谱柱分离，经过还原柱衍生化后进入荧光检测器检测。 为延长还原柱的使用寿命，不使用时应将还原柱卸下保存，但频繁的进行还原柱的拆卸繁琐费时。而日立内置在柱温箱中的二位六通阀可以解决这个问题。使用二位六通阀，如下图所示连接阀内管路：使用还原柱进行分析或冲洗时，分析方法中阀位置设置为1，流路为1—6—还原柱—5—4；不使用还原柱时，阀位置设置为2，流路为1—2—peek管—3—4。标准样品测定例维生素K1在0.1 ~ 2.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好，R2 为0.9999。重现性良好。 样品测定例参考GB 5413.10-2010的前处理方法，对样品进行前处理。结果可见：对米粉和奶粉样品进行测定，米粉中维生素K1无检出。每100 g奶粉样品中维生素K1为20 μg。 综上所述，日立高效液相色谱仪Chromaster，对婴幼儿食品中维生素K1进行检测，线性和重现性良好，测定结果准确可靠，符合GB 5413.10-2010的要求。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

仪器信息网讯 2012年12月7日下午，“国产液相色谱仪(通用型)性能评价”工作研讨会在北京中青记者之家饭店召开。研讨会现场　　本次研讨会由国产科学仪器应用示范中心(以下称“中心”)主办，来自科研院所、高等院校的专业人士和国产液相色谱仪厂商代表以及中国分析测试协会汪正范研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽、中国仪器仪表行业协会展览交流部主任欧阳良应邀出席会议。会议由国产科学仪器应用示范中心主任陈舜琮主持。国产科学仪器应用示范中心主任陈舜琮主持会议　　目前，在我国，市场对国产仪器产品性能的看法并不一致，信任、怀疑与质疑者皆不少见。面对这种现状，站在如何支持国产仪器发展的立场上，社会各界可以做些什么?“我们尊重各方的看法，但是就仪器本身而言，还是应该通过某种方式，给出一个客观的、科学的、系统的评价，然后通过一定的形式或渠道告知相关部门和人士。期望给决策者提供决策依据，让采购人买到能用、好用、耐用的仪器”。陈舜琮如是说。中心是在国家科技部、北京市科学技术研究院指导下成立的全国首个国产科学仪器设备应用示范推广平台，它将仪器性能评价工作作为帮助国产仪器发展的有力手段之一。　　据了解，对国产仪器进行性能评价这一工作目前先例不多。此外，仪器门类繁多，涉及面广，经过充分调研，中心选择首先从液相色谱仪开始进行性能评价工作。　　基于以上背景，为了形成更好的评价方案，中心邀请了来自液相色谱仪行业产、学、研、用各界代表，共同围绕国产液相色谱仪(通用型)性能评价工作的必要性、评价指标的选择与确定等议题，展开深入的讨论。 汪正范(左)、刘长宽(中)、欧阳良(右)相继发言　　会上，普析通用杨国欣、东西分析李晓鸥、上海伍丰陈振昌、安徽皖仪张晨光等厂商代表对该性能评价工作的开展表达了强烈赞同，并期望届时能及时获知评价结果尤其是自有产品的不足以及与其它品牌产品的差距。　　中国农业科学院饲料研究所常碧影是一位资深仪器用户，她表达了对这项工作的支持，“国家要投入资金帮助厂商去做一些仪器性能评价的工作”。常碧影认为该工作可以帮助厂商分担一些压力，使得厂商可以有更多的时间去提升产品质量、做好售后服务工作。　　刘长宽表示：“有性能评价，才有比较，也才便于负责任的向有关部门和用户推荐。” 学术界、科研界、用户界代表相继发言　　会议中，参会代表还就评价体系的建设发表了意见。汪正范在详细介绍中国分析测试协会分别于2002年和2007年开展的国产液相色谱用泵的性能测试工作基础之上提出：“通过两次测试对比，发现国产液相色谱用泵的稳定性和耐用性有了很大提升，下一步是否可以做一下检测器或者梯度稳定性的测试工作。”　　中国科学院生态环境研究中心牟世芬则认为液相色谱仪用软件的功能和易用性以及厂商的售后服务工作都值得下力气去抓。中国计量科学研究院化学所张庆合具有先后在产业界和科研界从业的经历，他建议将软件的系统性、易用性也纳入到测试指标体系中。中科院化学所上官棣华也支持售后服务成为测评内容之一。此外，安徽皖仪张晨光还建议将自动进样器添加到评价对象中来。 国产液相色谱仪厂商代表相继发言　　在长达三个小时的探讨中，每位代表各抒己见，使参会人员不仅听到了各方关于仪器性能评价工作的各种看法和建议，还促使产、学、研、用代表进行了一次深入的沟通和交流。　　陈舜琮表示，中心下一步将汇总各方意见，形成更为细致的评价方案，以供探讨或是作为实施依据。　　　附录：国产科学仪器应用示范中心简介　　国产科学仪器应用示范中心(Application & Demonstration Center for Homegrown Scientific Instruments，HSI)通过国产科学仪器的应用示范、性能测评、技术开发、宣传与推广、分析测试人员培训等方面的工作，利用广播、电视、报纸、杂志、网络、展会等平台大力推广国产科学仪器设备尤其是具有自主知识产权的国产科学仪器。为国家支持攻克的重要科学仪器设备成果、国产仪器知名品牌提供重要的展示平台 为国产仪器厂家不断提高产品质量、应用水平和拓展仪器功能、应用领域提供技术咨询 为政府部门推进国产仪器政府采购工作提供技术支撑 为国产仪器使用人员提高分析测试水平、准确测量提供培训服务。

上海禾工科学仪器有限公司STI 系列液相色谱仪在相关厂商经过多年的市场销售和应用积累后，于2007年与欧美品牌厂商进行技术合作，经过全面的技术改进，目前的性能有了大幅提高，在全国的奶制品和动物饲料质量整顿中，我们的STI系列液相色谱仪销售业绩大幅提升，特别销售在乳制品企业应用于三聚氰胺检测的近百套液相色谱仪系统全部获得了全国各地技术监督部门的认可。到目前为止，所有购买的禾工科学仪器STI系列三聚氰胺分析液相色谱仪的用户都已经通过技术监督局验收。 禾工科学仪器盼广大用户努力发展，在经济危机中创建节约型企业，更多使用优秀的国产分析仪器，让民族企业在相互支持中渡过经济危机，获得更大发展。禾工科学仪器即日起向广大用户提供更加优惠的优质分析仪器促销活动。 一、STI500经济型高效液相色谱仪低价促销高压输液泵密封系统，紫外检测器氘灯系统完全进口，经济可靠，能适应长时间分析运行环境，质保12个月。 建议制药企业，食品原料企业，中药企业，畜料企业，化工企业等车间分析，实验室分析用户购买。 等度基本配置清单： -1 高压输液泵 流量：0.01-9.99mL/min） 1 台 -2 紫外检测器 波长：190-580nm 1 台 -3 高压进样阀 Rheodyne 7725i （含触发开关,支架） 1 套 -4 高效液相色谱柱 C18 150mm× 4.6mm 5u 1 支 -5 微量进样器 25uL 1 支 -6 维护工具包 液相色谱专用启动工具 1 套 -7 色谱工作站 中文windows版，不含PC 1 套 仪器链接：http://www.hg17.com/productview_2243.html 二、STI5000标准型高效液相色谱仪低价促销高压输液泵密封系统，紫外检测器氘灯系统完全进口，波长自动校准，梯度控制软件，高亮oled显示清晰爽眼，泵头及检测器流通池拆卸清洗方便，分析、半制备、制备通用检测平台。能适应长时间分析运行环境，质保12个月。 适用于高校教学科研，企业生产科研分析应用、职能部六及各类研究所产品开发分析应用，产品已出口欧美东南亚多国。 A、等度基本配置表-1 高压输液泵 流量：0.001-9.999mL/min） 1 台 -2 紫外检测器 波长：190-720nm 1 台 -3 高压进样阀 Rheodyne 7725i （含触发开关,支架） 1 套 -4 高效液相色谱柱 C18 150mm× 4.6mm 5u 1 支 -5 微量进样器 25/50uL 1 支 -6 维护工具包 液相色谱等度专用启动工具 1 套 -7 色谱工作站 中文版，不含PC 1 套 B、二元高压梯度基本配置表 -1 高压输液泵 流量：0.001-9.999mL/min） 2 台 -2 紫外检测器 波长：190-720nm 1 台 -3 梯度混合器 TD-5000 1 台 -4 高压进样阀 Rheodyne 7725i （含触发开关,含支架） 1 套 -5 高效液相色谱柱 C18 150mm× 4.6mm 5u 1 支 -6 微量进样器 25/50uL 1 支 -7 维护工具包 液相色谱梯度专用启动工具 1 套 -8 色谱工作站 中文，不含PC 1 套 仪器链接：http://www.hg17.com/productview_2207.html

省时省力, 二维液相分析配方奶粉中的维生素A D E 关注我们，更多干货和惊喜好礼配方乳——脂溶性维生素维生素是人和动物为维持正常的生理功能而必须从食物中获得的一种微量有机物质，根据物理性质不同分为水溶性和脂溶性两大类，其中脂溶性维生素A、D、E在人体的视觉能力、免疫功能、抗氧化抗衰老能力等诸方面都有着重要的生理功能。维生素不足会造成人体的亚健康，因此对于维生素的补充越来越受到人们的重视。婴幼儿及成人配方乳品是脂溶性维生素强化的重要形式之一。配方奶粉基质复杂，我国和欧洲的关于食品中维生素 D 现行标准方法中，需采用正相制备色谱、反相分析色谱两套仪器，分别进行净化制备和分析，分析效率很低。 赛默飞很早提出了二维液相的解决方案，采用一套液相两根色谱柱中心切割的方法可以将维生素A、D、E异构体完全分离，方案被伊利、君乐宝等诸多乳品企业所采用。本文在前期研究的基础上，介绍更省时的超快速在线二维方案和既省时又省力的在线固相萃取-二维液相方案。超快速在线二维方案 本方案仪器配置如下仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀）检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3仪器连接图见图2。图2 仪器连接图（超快速在线二维方案）（点击查看大图） 供试品溶液制备参考GB 5009.82-2016的方法，精密称取固体奶粉试样约10 g（精确到0.01 g）于150 mL平底烧瓶中，用约30 mL 45 ℃～50 ℃温水使其溶解，混匀。于上述处理的试样溶液中加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT，混匀，加入30 mL无水乙醇，充分混匀后加入约20 mL 0.5 g/g的氢氧化钾水溶液混匀，在80 ℃恒温水浴振荡皂化约30 min后，取出立刻用冷水冷却到室温。 将上述皂化液转移入250 mL分液漏斗中，加入50 mL石油醚-乙醚混合液（1:1, V:V），振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一个250 mL分液漏斗，加入50 mL石油醚-乙醚混合液再次萃取，合并醚液，用约100 mL水洗涤醚液，重复3次，至醚液洗至中性。醚液通过无水硫酸钠脱水过滤，滤液收入250 mL圆底烧瓶中，于旋转蒸发仪上在40 ℃水浴旋蒸至约2 mL，立即氮气吹干，用甲醇复溶转移至10 mL容量瓶后定容，上机分析。12min即可完成维生素A、D、E异构体7个化合物的分析，测定谱图见图3。图3维生素A、D和E混合标准溶液分析谱图（a：维生素A；b：维生素D2和D3；c：维生素E）（点击查看大图） 在线固相萃取-二维液相方法 上面介绍的超高效液相平台方案给大家节省了分析时间，下面这个方案可在赛默飞常规液相上运行，结合在线固相萃取，可以实现皂化液直接上机分析，省时又省力。样品皂化过程同上，皂化后，取出立刻用冷水冷却到室温，用50%乙醇水溶液转移并定容到100mL量瓶中。皂化液高速离心5～10min（5000rpm）后用0.22μm尼龙材质针式过滤器过滤后上机分析。 该方案仪器配置上采用三泵两检测器双阀实验所用仪器配置如下：仪器：Thermo Fisher Vanquish高效液相色谱仪泵：Vanquish Dual Pump（VF-P32-A-01）和Vanquish quatery Pump (VF-P20-A)自动进样器：Vanquish Autosampler (VF-A10-A, 100 μL Sample Loop）柱温箱：Vanquish Column Compartment（VH-C10-A, 含两个Viper Only 2p-6p切换阀检测器：Vanquish Diode Array Detector HL（含10mm或60mm光纤池），U3000 VWD3100 Detector（含11 μL流通池）样品收集环体积：500 μL色谱软件：变色龙Chromeleon 7.3 仪器连接图见图4，测定谱图见图5和图6。图4 仪器连接图（在线固相萃取-二维方案）（点击查看大图）图5. Vd测定谱图（a为对照品，b为样品）图6. Va和Ve测定谱图（a为对照品，b为样品）（点击查看大图） 总结 赛默飞为大家提供了多种维生素A、D、E异构体的测定方案，方案涵盖常规液相和超高效液相、离线SPE和在线SPE，无论是对于现有仪器的升级改造还是全新平台的建立都可以找到对应的选择。现代化的仪器方法提高了奶粉样品中脂溶性维生素的分析效率，减少了每日多批次样品检测任务的繁重。 “码”上下载填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong仪器信息网讯 /strong为了全面的展现BCEIA期间展出的色谱新产品、新技术，仪器信息网特别开设了BCEIA采访路线——聆听色谱的“新”声，为用户提供新产品新技术的相关信息。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次色谱新品路线来到了上海伍丰科学仪器有限公司（以下简称伍丰）的展位，公司总经理马昱介绍了本次展会带来的色谱新品span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongSKYHAN天汉系列旗舰超高效/高效液相色谱系统EX1800/strong。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "2012年，伍丰通过上海市科委的超高效100MPa的项目，随即推出EX1700 70Mpa超快速液相色谱，通过该产品积累的产品和应用经验，伍丰全新EX1800液相色谱从2014年着手研发，历时5年打磨，于今年10月BCspan style="color: rgb(79, 129, 189) "/spanEIA展会期间推出。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=DF65D393A51053B19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在采访中，马昱表示，伍丰多年来一直专注于液相色谱技术，EX1800的设计是基于公司核心技术团体20多年对液相技术的理解以及对客户进行了深刻的调研。伍丰希望从用户的使用感受和体验出发，结合最新的色谱应用技术以及人工智能、互联网技术等前沿科技，打造真正具有核心竞争力的高端液相色谱产品。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "EX1800在前代型号的基础上，在仪器性能配置、新功能集成以及应用维度上进行了大幅的升级。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在性能配置上，该系统兼容60Mpa和90Mpa，采用最新的电路系统，提升了检测器灵敏度；全新的四元梯度技术以及新设计的二元输液单元都大幅度提升了产品性能；可配置自主研发的荧光检测器、二极管阵列检测器等。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "在功能性上，该系统引进了人工智能技术、远程控制，自动化一体，从流动相流入开始就可以实时监控使用情况，适时提醒用户，包括耗材的使用、自动进样的智能功能等。同时通过无线设备可以远程实时监控系统的运作，在设备上操作和发送指令。全新的软件平台让整个系统实现各个单元的自动化，双二元，双四元，各检测器、色谱柱管理系溶剂管理系统将协同运行，可实现双二元泵串联、双二元泵并联、在线固相萃取、不同应用切换、二维或多维色谱分析等组合应用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "而在应用维度上，多维色谱技术、超高效技术拓宽了EX1800应用范围。多维液相色谱技术以其峰容量大、选择性高、分辨能力强等突出优点，逐渐成为解决复杂样品分离难题的重要手段，特别是在蛋白质组学、中药、聚合物、环境、药物等复杂体系。超高效液相色谱技术在食品分析、环境分析、生化分析及药物分析等多个领域显示出重大实际利用价值，具有广阔的发展前景。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong详细情况请点击视频观看！/strong/ppbr//p

p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年，俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始，色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代，由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性，为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质，气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱，20世纪60年代末，世界上第一台高效液相色谱仪问世，开启了高效液相色谱的时代。如今，液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点，在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用，已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容，仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题，并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次，我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理，为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势，以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "　　span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年，沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100，自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年，沃特世采用UV检测和液固填料，开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年，用于HPLC系统的M6000高压泵诞生，这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统，是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑，使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年，沃特世Alliance HPLC问世，该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能，至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年，沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY，具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度，更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年，沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统，对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC，形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来，沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年，沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio，同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列；2019年，发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言，其特色技术及技术特点主要有：/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵（独立柱塞直线驱动色谱泵）: /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆，具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器，能够进行柱塞内压力调整，保证平稳的送液，无需脉冲阻尼器，减少系统体积，有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能：/strong可避免流动相配置的手动操作，减少人为误差，节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统，可通过软件直接设置流动相的pH值，仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术（Arc及Arc Bio系统）：/strong独特的Multi-flow path技术，只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1（HPLC）Path2（UHPLC），即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机：/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达，脱气效率高，任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能，同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件：/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路： F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力，进样后进样针连在色谱系统流路中，针内壁由流动相不断清洗，针的外壁由专门流路清洗，清洗液从废液排出，不循环使用，有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式：/strong预编11种梯度曲线，分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度，可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛，尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域，从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制，都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具，包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案，如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱；以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展，为药物分析实验室提供多维度的选择。同时，沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求，沃特世认为主要有以下几个方面：方法现代化，即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台；互补的分离技术，特别是超临界流体色谱，以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域；抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点；同时，二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布，制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来，分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题，也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准，在市场上久经考验的产品以及专业的服务，为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案，沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案，帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外，食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看，液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1：1，可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室，包括新成立的食品第三方检测实验室，液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室，液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来，特殊食品领域的检测，包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等；以及普通食品中的营养成分，例如维生素，糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今，虽然技术日趋成熟，但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高，售后维护的花费不菲；同时，色谱分析，尤其是定量分析，需要标准品进行对照，而制备对照品的技术有待提高；现有的前处理手段多费时费力，更有效、更简便的前处理技术亟待发展；液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高，而目前很多用户操作水平仍需提升；除了目前常规的液相色谱的应用之外，液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值，但检测手段技术繁琐，尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术，沃特世表示主要有如下几点：首先，快速、高通量、超高效的液相色谱技术；其次，可以减轻实验员的负担，实时在线监测，远程操控的技术手段；第三，在线前处理技术；第四，针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升；第五，检测器技术，包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来，液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度，提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性；仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p

pstrong1.HPLC设备的大趋势/strong/pp　　目前为止，2015年是富有成效的一年，新的高效液相色谱(HPLC)产品和超临界流体色谱(SFC)产品不断涌现。继2004年第一代超高压液相色谱(UHPLC)系统的商业化，更多的第二代UHPLC系统也在10年后逐步亮相。以下是HPLC设备的一些大趋势：/pp　　(1)改进的第二代UHPLC系统，能够提供更高的工作压力，更低的扩散性，新型的柱温箱或自动进样器，以及更短的运行周期。/pp　　(2)制造商通常会提供一种单一的包括不同压力等级的仪器平台(如Agilent的1290、1260和1220系列)，也可能提供不同的配置方式的仪器平台(如模块化系统和一体化系统)。模块化系统通常具有更好的性能，而对于质量控制应用来说一体化系统则具有更低的价格(例如Shimadzu的Nexera X2采用了模块化系统，而Nexera-i则采用了一体化系统)。/pp　　(3)新系统可以是一种全新的平台(如JASCO的LC-4000和Thermo的Vanquish)，也可以是原有系统的升级版本(如Agilent的1290 Infinity Ⅱ)，还可以是专门的应用系统(例如Shimadzu的Nexera-e是一种二维液相色谱系统。/pp　　(4)虽然硬件规格仍然是重要的，但采购决策仍然取决于色谱数据系统(CDS)的选择。/pp　　SFC正在逐渐成为手性分离纯化的首选技术，市场上SFC的制造商也在逐渐增加(JASCO和Shimadzu)。表1列举了2015年匹兹堡会议上或者前一年中推出的突出产品(按供应商名称的字母顺序排列)以及每种产品的更加详细的描述和评论。/ppstrong表1 2015年匹兹堡会议上或者前一年中推出的HPLC新产品/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 532px HEIGHT: 665px" title="QQ图片20150819154418.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/4fb7ac5f-0125-4d94-8796-f756b8022452.jpg" width="618" height="719"/ /ppstrong2.新型HPLC和UHPLC系统及其扩展/strong/pp　　表1中总结了一些新型的HPLC和UHPLC系统以及专门的应用系统和模块，以下是更加详细的描述。/pp　　Agilent 1290 Infinity II UHPLC：继1290 Infinity UHPLC推出5年后，Agilent实现了对其王牌UHPLC系统的重大升级。所有的模块具有相似的外观和尺寸(柱温箱模块尺寸稍宽)，配有自动进样器和柱温箱，显著增强了仪器性能。Agilent 1290 Infinity II可耐受更高的压力(1300bar)，降低系统扩散。通过使用一种新型的多通道进样器(具有可选的分流操作的双进样针设计)将循环时间缩短到数秒之内，从而提高系统通量。通过集成浅抽屉堆栈式设计，可以极大提高系统的总样品容量达到16个微量滴定板或6144个样品(432个样品瓶)。借助多重溶剂冲洗进样针的外部和反冲针座的功能，从而可以将交叉污染控制在9ppm之下。新型柱温箱空间更大，容纳放置8根短柱，并且能容纳30cm的长柱，柱温箱温度控制范围在4℃~110℃。两种耐受1300bar的泵(二元高速泵和四元蠕动泵)的使用改善了混合精密度。使用一种新型的二极管阵列检测器，采样频率高达240Hz和更小的流通池，可以提高2.1mm内径的色谱柱的灵敏度。该系统使用仪器控制框架和快速控制驱动程序软件，可以很方便的连接到任何安捷伦色谱数据系统(如OpenLab或MassHunter)或者第三方色谱数据系统。新型快速连接接头(手动拧紧，可耐受1300bar压力)通过自适应的管道插入长度可消除流路连接的死体积。/pp　　图1显示了Agilent 1290 Infinity II系统的双进样针设计消除了进样之间的等待时间，从而缩短了进样周期。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="201508121348334833.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/cf41b14f-57e7-4c62-a4ec-0266eeedd478.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"　　strong图1 Agilent 1290 Infinity II系统采用新型多通道自动进样器，其双针设计能够省去进样之间的等待时间，从而缩短进样周期/strong/pp　　strongCecil Instruments的Merit HPLC systems：/strong该液相色谱系统低成本，内置色谱软件和紫外(或二极管阵列)检测器，可用于教学、质量控制、柱筛选以及工艺开发应用/pp　　strongJASCO的LC-4000系列的HPLC和UHPLC系统：/strongJASCO的LC-4000系列是最新的LC平台，包含多种300mm宽的可组合的模块。通过配置这些模块可以组合成常规HPLC(500bar)。快速分析型HPLC(700bar)，UHPLC(1300bar)，或者制备型液相系统(20、50或120ml/min)。LC-4000可以代替JASCO现有的X-LC-3000或LC-2000系统。所有系统都可以用升级的JASCO ChromNAV 2.0 CS操作软件进行控制。/pp　　以下是该系统中30多种用于分析或制备规模应用的新型模块：/pp　　strong自动进样器：/strong常规HPLC(300bar，60个进样瓶)，快速HPLC(700bar，180个进样瓶)，UHPLC(1300bar，180个进样瓶)，制备规模(400bar，最大进样10ml，40个进样瓶)/pp　　strong柱温箱：/strong紧凑型，大容量型(放置6或10根色谱柱)，制备型(控温范围是室温-15℃~100℃)，以及可进行柱后衍生反应的柱温箱/pp　　strong泵：/strong四种分析型的泵(二元或四元，700bar或1300bar)，带有动态或紊流混合器和内置微型脱气装置。三种制备型的泵，最大流速分别为20ml/min、50ml/min和120ml/min，额定压力500bar，带有可选的溶剂脱气和回收功能/pp　　strong检测器：/strong紫外可见检测器，光电二极管阵列检测器，折光检测器(分析或制备)，荧光检测器，圆二色性检测器，旋光检测器/pp　　strongChromNAV 2.0 CS操作软件：/strong在Windows 7或Windows 8.1的图形用户界面下操作，最多控制四个JASCO系统，该色谱数据系统遵循联邦法规21章第11款。此外，可选ChromNAV-FC CDS用于制备液相系统，ChromNAV-GPC用于分子量分布的计算。/pp　　strongPerkinElmer 的Altus HPLC/UPLC/strong：在2015匹兹堡会议上，PerkinElmer推出了他们的Altus HPLC和Altus UPLC系统，可通过Waters的Empower液相数据系统，广泛用于环境、工业和应用市场。/pp　　strongShimadzu Nexera-i and Prominence-i系统：/strongShimadzu推出了两款外观相同的一体化HPLC系统(Prominence-i)和UHPLC系统(Nexera-i)，可以用来替代现有的Prominence和Nexera XR/X2模块化系统。根据Shimadzu的说法，i系列中的i代表“一体化”，也代表“创新”、“直观”和“智能”。这些一体化的设计通常用于质量控制和大学实验室中，可以通过Shimadzu的LabSolutions系统或其他主流的第三方液相数据系统进行控制。每个系统都配有一个内置的彩色触摸屏可用于控制所有液相参数，包括自动开关、手动清洗、批处理编辑功能和色谱图的显示。从前面板可以很方便的看到系统的当前状态(就绪、预运行、运行和故障)。放置好样品后可以立即通过前面板运行一个分析程序。此外还可以通过智能设备实现远程监控。/pp　　内置的自动进样器重复进样1& #956 L以下样品的进样周期是14s，该自动进样器最多可以容纳216个1.5ml进样瓶。大容量风冷型柱温箱可以容纳6支长度10cm或3支长度30cm的色谱柱，柱温控制范围是室温-10℃到85℃。内置四元泵的额定压力是440bar(Prominence-i)或660bar(Nexera-i)，使用并行双柱塞设计。配置了一个低压阀允许切换七个溶剂瓶。内置的紫外可见或光电二极管阵列检测器配置了TC光学流通池，能够减少环境温度变化导致的信号漂移。Shimadzu的LabSolutions系统可以实现许多方便的自动功能，如开机、清洗、柱平衡、基线检查、关机、系统验证和邮件通知。/pp　　strongShimadzu Nexera-e 2D-LC系统：/strongShimadzu Nexera-e(e代表“指数”)是基于公司的Nexera X2 UHPLC系统的一种全面的二维液相色谱系统。该系统通过一个内置的阀切换装置，将两个“正交”的分离模式进行耦连，采用光电二极管阵列检测器或质谱检测器进行检测，一般用于分析复杂样品。使用LC× LC辅助软件来配置和设置系统。通过ChromSquare软件使用来进行全二维定性和定量分析，这一软件还能显示质谱数据。图2显示了一个复杂中药样品的第一维分离结果色谱图，并通过ChromSquare软件显示所得的含有超过200个峰的二维轮廓图。/pp img title="QQ图片20150819155233.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/00ef0250-f1b2-4588-a76f-a942d405b6da.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图2 (左)一个复杂中药样品的第一维分离结果色谱图(紫外检测器) (右)通过ChromSquare软件的全二维模式正交分离出的超过200个峰的二维轮廓图 第一维的共洗脱峰(表现为左图中的肩峰)在右图中分离为两个不同的点。/strong/pp　　strongThermo的Scientific Vanquish UHPLC系统：/strongThermo的Scientific Vanquish UHPLC系统是一款新型的一体化、低扩散性、完全生物兼容的UHPLC系统，泵耐压1500bar(22500psi)。分离式进样器HT能够实现0.01~100& #956 L的精确进样。进样周期减少至15s，交叉污染控制在4ppm之下。进样器支持HPLC进样瓶进样和多孔板进样(96孔和384孔)。可选的charger模块最多可以加载 23 块多孔板，高达 8832 份样品，该模块还包含一个条形码识别器，可以判断样品架是否是空的。独特的柱温箱H(控温范围5℃~120℃)在两种恒温模式下操作：一种是静止空气模式，通过减小UHPLC柱内部的径向热量梯度从而提高柱效 另一种是模仿其他厂家柱温箱的强制空气温控模式。二元泵H具有独特的并联双活塞式设计，具有可变冲程的体积容量。泵的流量精度达& #177 0.1%，波动小于0.4%。它支持六种溶剂的二元高压梯度混合(每个泵连接3种，一共有9种组合)，默认混合体积25& #956 L。/pp　　内置的二极管阵列检测器使用二氧化硅“光管”技术，流通池体积为2& #956 L或13& #956 L(光路长度分别为10mm和60mm)，支持4个可编程的狭缝宽度(从1nm至8nm)。Chromeleon变色龙软件同时支持色谱和质谱的各种功能。/pp　　图3显示了一种药物10次重复进样的重叠色谱图结果，表明了Vanquish UHPLC系统具有优异的精密度。图4在静止空气模式(提高柱效)和强制空气温控模式(模仿其他厂家的柱温箱)下模拟的UHPLC柱内部热量分布图。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 464px HEIGHT: 372px" title="201508121421162116.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/19d8b3af-b621-4132-8f3b-8b197ba4b633.jpg" width="459" height="399"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图3 含有三种主要成分的药物样品10次重复进样的叠加色谱图，显示了Vanquish UHPLC优异的精密度(峰面积RSD值约0.03%)/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 486px HEIGHT: 183px" title="201508170953345334.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/c9ebdf01-a973-44d8-b8aa-b7fe895802c3.jpg" width="516" height="206"//pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图4 Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统压力非常高时模拟的UHPLC柱内部热量分布图/strong/ppstrong3.HPLC模块/strong/pp　　今年推出了一些新的HPLC模块：/pp　　Agilent Infinity II ELSD：升级版的蒸发光散射检测器，改善了线性动态范围，能够控制低于室温的漂移管温度，适合分析热不稳定的化合物。/pp　　SofTA 2300 ELSD：SofTA的升级版2300蒸发光散射检测器，拥有超过3个数量级的动态范围，使用氦气作为雾化器来增加灵敏度。/pp　　Scientific Systems Next Gen pumps：Scientific Systems, Inc. (SSI)推出了一种新的下一代泵家族(M1、MX、LS、LU、LD、PR和CP泵)，流速范围宽(0.001-300ml/min)，耐压范围宽(50-25000psi)。公司的产品线能够提供分析和制备液相，快速液相，超临界流体色谱，微型计量，加工，超高液相以及生物兼容的液相。/ppstrong4.色谱数据系统/strong/pp　　今年也推出了一些新的色谱数据系统的更新版本：/pp　　Agilent OpenLab CDS：改进版本的OpenLab CDS具有更加直观的用户界面，数据处理速度更快，该系统遵循联邦法规21章第11款，具有一个针对新型Infinity II Multisampler自动进样器的样品入口的图形化工具。/pp　　Chromperfect SEVEN CDS：在Windows 7和Windows 8下运行的Chromperfect SEVEN CDS v.6.0.10也能在Windows 10的预览版上运行。Chromperfect SEVEN client-server 和 small laboratory (SL) CDS都是遵循联邦法规21章第11款的，能够控制几乎所有的气相系统和多种液相系统。/pp　　DataApex Clarity v.6 CDS：DataApex推出了Clarity v.6 CDS的一个升级版本，该版本具有更强的用户界面，能够执行序列运行和全二维气象色谱扩展功能，为质谱和火焰离子化检测器提供更高的线性范围，此外也能对Hitachi 液相系统和Advion质谱系统进行控制。/ppstrong5.制备级的液相色谱、超临界流体色谱以及其他相关产品/strong/pp　　今年还推出了一些新的制备级的液相色谱、超临界流体色谱以及其他相关产品：/pp　　Grace Reveleris Prep系统：Grace Reveleris Prep是一种中压(1700psi)混合型快速色谱-制备液相纯化系统，采用12英寸中的触摸屏上的集成控制软件进行控制。最大流速200ml/min，拥有内置的自动进样器和组分收集器，能够提供三通道的UV-vis信号和ELSD信号。该系统简单灵活，尤其适合于有机合成和样品纯化实验室使用。/pp　　JASCO 4000 Series SFC系统：JASCO推出了五款SF-4000系列超临界流体色谱产品，分别用于半微量、分析、分析或半制备、半制备和制备规模的超临界流体色谱。该系统流速范围0.2ml/min~150ml/min，泵耐压500bar，可变定量环进样，最多容纳180个样品，有多种色谱柱和溶剂可供选择，有多种检测器如紫外、圆二色、光电二极管阵列、火焰离子化、蒸发光散射和质谱检测器，此外还配备封闭式自动馏分收集器。/pp　　Shimadzu Nexera-UC SFE–SFC系统：Shimadzu Nexera-UC(多用色谱) SFE–SFC是一种新型对复杂样品中的一系列化合物(包括不稳定化合物)进行在线自动提取和超快分析。自动化的Nexera SFE系统能够提取48个样品(使用0.2ml或5ml萃取容器，温度最高80℃，耐压40MPa)，然后进行在线超临界流体色谱分析并用质谱和紫外检测。这是唯一一种适合于对复杂样品(如食品基质或土壤中的多种农药残留和多环芳烃)、体液或血斑中的不稳定脂质和某些疾病的生物标记物、清洁验证中的取样拭子和有机聚合物中的添加剂进行分析的系统。Nexera SFC系统含有一个带背压控制的LC-30AD泵(最高5ml/min，耐压66MPa)，可以用作手性筛选(在12根色谱柱，4种有机改性剂中进行选择)或者超临界流体色谱-紫外检测分析系统。系统的自动提取和直接分流的超临界流体色谱-质谱接口，使得在用其测定复杂样品基质中的不稳定和水敏性分析物时能够得到重复性和灵敏度较高的结果。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 394px HEIGHT: 495px" title="201508170958205820.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/f0180216-8e08-486d-b2e4-a5134c94f9a1.jpg" width="419" height="526"//pp style="TEXT-ALIGN: center" /pp style="TEXT-ALIGN: center"strong图5 固相萃取-超临界流体色谱-质谱联用系统的两个实际应用结果。(a)膳食补充剂中的还原型辅酶Q10分析，下面的在线SPE-SFC分析结果优于上面的溶剂萃取-SFE分析 (b)清洁验证中取样拭子和空白拭子经SPE提取样品中残留清洁剂(烷基苯磺酸盐)的SFC色谱图/strong/ppp　　Applied Separations eCO2 Chrom：Applied Separations的eCO2 Chrom是一种使用液体(不是超临界流体)二氧化碳作为主要洗脱剂的快速色谱。用一个标准的二氧化碳钢瓶为系统提供驱动压力。另有一个副泵用于添加洗脱改性剂(如甲醇)。该纯化系统可以使用一次性的或反复使用的色谱柱，另外还有集成的软件，一个紫外检测器以及一个自动组分收集器。/p/p

问什么是液相系统的梯度滞留体积？它对分析有什么影响？答：梯度滞留体积是梯度混合点到柱子进口之间的体积。这个体积导致梯度有一定延迟，因而也叫做梯度延迟体积。现在很多液相系统都是单泵低压梯度系统，就是说梯度是在泵的上游混合 的。梯度延迟体积的第一个部分是梯度混合器的体积。这样，你就要加上梯度混 合器和泵头之间的连接体积。第二个是泵头的体积，然后是进样器的连接管路。通常，这个体积增大一点来充分混匀流动相而使梯度平滑一点。进样器到进样器 和柱头之间的体积是另一个部分。看看在通常的低压梯度系统中，梯度滞留的地 方相当多… 也可以再高压一边产生梯度。这zui少需要2个泵，可以尽量减少梯度延迟体积。但是高压梯度系统不是这样设置的。通常，连接位置在进样器之前。好处是样品不管怎么样都能进入柱子，而不用依赖哪个泵的流速。zui好是用初始流动相来溶解样品，这样梯度延迟体积可以完全不记了。这个技术的一个小缺点就是样品会被流动相的第二个组分稀释一点点，但是如果初始流动相是90%的流动相A的话这个问题就很小了，只稀释了10%。另一个问题是通常大部分峰会聚集在柱头，这样在开始的等度洗脱中只有一小部分峰被洗脱下来。这时，我们要确保进样器与柱头之间的体积要足够小。高压梯度系统就没有这种问题。下面我们来讨论一下梯度延迟体积怎样影响分析！由于梯度到达柱子需要时间，因此梯度一开始就延迟了，开始这段时间就是跑等度。di一个影响就是前面 的峰换个系统后保留时间可能就不一样了。如果梯度延迟时间比较明显，那么色谱图中前期的峰就会明显不同，而梯度后期则与延迟体积不怎么相关。但是洗脱时间还是会随梯度延迟时间改变。这些情况都很让人头疼。这就是为什么在QC实验室中避免使用梯度的原因。毕竟样品时通过保留时间来定性的，如果换仪器后保留时间不一样，那么就不好判断了。当然也可以通过标准品的保留时间来判断，但是还是不叫复杂… .问我同意，那确实有点复杂，但也不是无法克服的。还有其他要考虑的吗？答：如果在低压系统中混合体积较大，那么你观察到的梯度图谱不会很尖锐。这通常不会影响标准线性梯度，但是如果是阶梯状的梯度就会影响洗脱了。通常用延迟体积小的梯度系统，现在很多HPLC系统的梯度延迟都很小。对于循环时间小的非常快速的梯度，即使延迟体积再小也不够。这时可以采 用延迟进样技术。理论上，梯度还是按通常的运行，但是直到梯度到达进样器时才进样。这样就想没有梯度延迟体积一样。当然进样环以及进样器到柱头的管路的体积还是有一定的延迟，但是小的可以忽略了。当梯度运行完后，柱子会重新开始平衡，也是有延迟。所以我们不用等到柱子重新平衡好后再开始新的梯度，我们只要知道设计的程序，泵的运行与柱头实际发生的不一样就行了。梯度运行和柱子再平衡被排空梯度延迟体积抵消了。这个解决方法让我们可以在单泵系统中实施没有延迟的快速梯度。另外，如果在不同的仪器上运行同样的梯度，延迟体积造成的影响会很小。这样我们就可以在不同的仪器上重复梯度。当然，以上都是假设梯度发生器稳定工作，可重复并且能确实按要求工作。问怎么测量梯度延迟体积呢？怎么确定系统的梯度确实是想要的呢？答：有个标准测试非常有用，参考《JJG 705 2014液相色谱仪检定规程》中对梯度检定的部分。不接柱子，在流动相B中加少量的UV吸收剂0.1%丙酮，然后运行梯度。这可以观察真实的梯度。从程序与实际的差别中可以检测到系统的梯度延迟体积。如果你采用延迟进样，你就必须要了解这点。对系统了解的越多，在梯度分析中浪费的时间就会越小。

液相色谱常见问题及处理方法 HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法 1、样品量不足，解决办法为增加样品量 2、样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子 3、样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器 4、检测器衰减太多。调整衰减即可。 5、检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数 6、检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。 7、检测池中有气泡。解决办法为排气。 8、记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。 9、流动相流量不合适。调整流速即可。 10、检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。 为什么HPLC柱柱压过高 柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。 1、拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查； 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。 一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne 7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。 液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？ 1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。 2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子 如何解决HPLC进行分析时保留时间发生漂移或急速变化 漂移现象 1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定 2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等 3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡 快速变化现象 1. 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定 2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。 3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合 HPLC 仪器问题 1、 我的HPLC泵压明显的偏高，请问可能的原因？ 答：流速设定过高；流动相或进样中有机械杂质，造成保护柱、柱前筛板或在线过滤器阻塞；流动相粘度过大；柱温过低；缓冲盐结晶；压力传感器故障。 2、 基线不稳，上下波动或漂移的原因是什么，如何解决？ 答：a.流动相有溶解气体；用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气 　　b.单向阀堵塞；取下单向阀，用超声波在纯水中超20分钟左右，去处堵塞物 　　c.泵密封损坏，造成压力波动；更换泵密封 　　d.系统存在漏液点；确定漏液位置并维修 　　f.柱后产生气泡；流通池出液口加负压调整器 　　g.检测器没有设定在最大吸收波长处；将波长调整至最大吸收波长处 　　h.柱平衡慢，特别是流动相发生变化时；用中等强度的溶剂进行冲洗，更改流动相时，在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。 3、 接头处为何经常漏液，如何处理？ 答：接头没有拧紧；拧松后再紧，手紧接头以手劲为限，不要使用工具，不锈钢接头先用手拧紧，再用专用扳手紧1/4-1/2圈，注意接头中的管路一定要通到底，否则会留下死体积。接头被污染或磨损；建议更换接头。接头不匹配，建议使用同一品牌的配件。 4、 进样阀漏液是如何造成的？ 答：a.转子密封损坏；更换转子密封 　　b.定量环阻塞；清洗或更换定量环 　　c.进样口密封松动；调整松紧度 　　d.进样针头尺寸不合适，一般是过短；使用恰当的进样针（注意针头形状） 　　e.废液管中产生虹吸；清空废液管 谱图问题 1、 问：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答：a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板 　　b.色谱柱塌陷；填充色谱柱 　　c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱 　　e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 　　f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱 2、 问：造成峰分叉的原因是什么，如何消除？ 答：保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。 3、 问：K值增加时，拖尾更严重，这是为什么？ 答：反相模式，二级保留效应； 　　a.加入三乙胺（或碱性样品） 　　b.加入乙酸（或酸性样品） 　　c.加入盐或缓冲剂（或离子化样品） 　　d.更换一支柱子 4、 问：保留时间的波动有几种可能的原因？ 答：温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。 液相色谱常用符号与术语表 ACN 乙腈 Acetonitrile AUFS 满量程的吸光度单位 Absorbance units, full scale As 峰不对称因子 B 二元流动相中的强溶剂；例如：反相HPLC的甲醇/水混合液中的甲醇 BSA 牛血清白蛋白（一种蛋白质） Bovine serum albumin CAF 咖啡因（中性溶质） Caffeine CRF 色谱响应因子 Chromatographic response function；色谱图总分离度的定量指标 dc 色谱柱内径（cm） DMOA 二甲基辛胺 Dimethyloctylamine DNB 2,4-二硝基甲酰（基） 2，4-Dinitrobenzoyl dp 色谱柱填料的粒度（cm） DRYLAB 液相资源公司（LC Resources INC.)的计算机模拟软件。DRYLAB I用于等度预测，DRYLAB G用于梯度预测 F 流动相的流速（ml/min） FC-113 1，1，2-三氟-1，2，2-三氯乙烷 GPC 凝胶渗透色谱法 Gel-permeation chromatography HA 酸性溶质，能电离出A- Hex 己烷 Hexane hr 二相邻谱带之间的谷高 HVA 高香草酸 Homovanillic acid h&rsquo 峰高 h1,h2 相邻谱峰1和谱峰2的峰高 IEC 离子交换色谱法 Ion-exchange chromatography IP 离子对 Ion-pair IPC 离子对色谱法 Ion-pair chromatography J 色谱峰强度参数 K&rsquo 所给谱峰的容量因子，k&rsquo =(tR-t0)/t0=tR&rsquo /t0，tR=t0(1+k&rsquo ) k 梯度洗脱过程中，某溶质的k&rsquo 的平均值或有效值 kw 以水做流动相k&rsquo 的外推值 k1,k2 相邻谱峰1和谱峰2的容量因子 L 色谱柱长度（cm） Lc 检测器流动池光路的长度（cm） M 溶质的分子量 MC 二氯甲烷 Methylene chloride MDST 混合设计统计技术 Mixture-design statistical technique；一种优化流动相的软件 MeOH 甲醇 Methanol MTBE 甲基叔丁醚 Methyl-t-butyl ether MW 溶质的分子量 N 色谱柱塔板数 NAPA N-乙酰普鲁卡因胺 N-Acetylprocainamide（碱性溶质） N0 检测器的基线噪音 ODS 十八烷基硅烷 Octadecylsilyl P 色谱柱的压力降[通常以巴（bar）表示，也用psi；另外，也用作柱极性参数 PA 普鲁卡因胺 Procainamide（碱性物质） PAH 聚芳香烃 Polyaromatic Hydrocarbon PESOS 优化流动相的计算机软件（美国Perkin-Elmer产品） pKa 溶质酸性常数的负对数；当pH=pKa时，溶质中有一半是电离的 Rk 保留值范围，Rk=（最末谱峰k&rsquo ）/（最初谱峰k&rsquo ） RRM 相对分离度图（通常N=10000） Rs 相邻二谱峰的分离度 S 当流动相中的%B改变时，测量溶质保留值的变化速率的参数 SAL 水杨酸 Salicylic Acid SEC 尺寸排阻色谱法 Size-exclusion chromatography S/N 信噪比 Signal to noise ratio t 分离时间（min）（样品进样时t=0） tp 梯度系统的滞后时间（min） TBA 四丁基铵离子 Tetrabutylammonium ion TEA 三乙胺 Triethylamine THF 四氢呋喃 Tetrahydrofuran tk 在用于校正等度洗脱溶剂强度的流动相离开梯度混合器时，梯度洗脱的时间 TLC 薄层色谱法 Thin-layer chromatography TMA 四甲基铵 Tetramethylammonium（盐） TMS 三甲基硅烷 Trimethylsilyl t0 色谱柱的死时间（min） tR 溶质的保留时间（min） tG 梯度时间（min），即梯度开始至结束的时间 t1,t2 相邻谱峰1和谱峰2的保留时间（min） ti 色谱图中第一峰的保留时间（min） tf 色谱图中最末峰的保留时间（min） △tg tf-ti tx (tf-ti)/2 UV 紫外光 Vm 色谱柱的死体积（mL），Vm=t0F VMA 香草扁桃酸 Vanillymandelic acid wm 化合物的进样量 w1,w2 相邻谱峰1和谱峰2于半峰高处（W1/2）的宽度（min） W1,W2 相邻谱峰1和谱峰2的基线宽度（min） W1/2 半峰高处的谱带宽度 xd,xe,xn 溶剂选择参数，分别用于测定溶剂的酸度、碱度和偶极性的程度 ? 分离因子，?=k2/k1 △? 梯度洗脱期间流动相成分的变化 ?o 溶剂强度参数 ? 化合物的克分子吸收系数 ? 流动相的粘度（Pa?s) ? 流动相中强溶剂的体积份数%B 二元流动相中强溶剂的体积百分比（%v） 液相色谱法简介 气相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果，而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时，定性鉴定就很困难，这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服。在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱的理论与技术，在70年代初建立了高效液相色谱分析法（以HPLC表示）。在常压下操作的液相色谱，分离一个样品往往长达几小时至几十小时，因此工作效率很低。人们曾对这种经典液相色谱法试用了柱前加压或柱后减压的办法来提高流速，以缩短分离时间，但是结果失败了。根据液相色谱理论，因为随着载液（流动相）流速的提高，板高则增大，所以柱效会显着降低。随着生产技术的提高，人们制成了细小（10?m）而高效的填充物，从而使柱效大大提高。但是随着填充物粒度的减小，柱压降显着增大，为了得到合理的载液流速，使用了高压；输液泵，使流速达到1~10mL/min。从而使分析一个多组分样品只需几分钟到几十分钟时间。随着高效固定相、高压泵和高灵敏度检测器以及电子技术和计算机技术的应用，70年代以业逐步实现了液相色谱分析的高效、高速、高灵敏和自动化操作。因此人们常称它为高效液相色谱或现代液相色谱，以区别于经典液相色谱。高效液相色谱法的分类与经典液相色谱法一致。按固定相的聚集状态不同分为液固色谱法和液液色谱法。按分离原理不同分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法四类。 高效液相色谱所用基本概念： 保留值等色谱分析有关术语，以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致；高效液相色谱所用基本理论：塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相，则速率议程H=A+B/?+C?。式中：纵向扩散项（分子扩散项）B/?对板高的影响与气相色谱不同，由于液相色谱中组分分子在流动相中的扩散系数Dm仅为气相色谱中的万分之一，因此纵向扩散项对板高的影响可以忽略不计。于是影响液相色谱的主要因素是传质项Cu。由图14&mdash 可知，气相色谱（GC）的流动相流速u增大时，板高H显着增大（即柱效显着降低），而液相色谱（LC）的流速增大时，板高增大不显着（即柱效降低不显着）。这说明高效液相色谱也有很高的分离效能，此外，气相色谱的载气权数种，其性质差别也不大，对分离效果影响也不大。而液相色谱的载液种类多，性质差别也大，对分离效果影响显着。因此流动相的选择很重要，并且在选择流动相对应注意以下几点：流动相对样品有适当的溶解度，但不与样品发生化学反应，也不与固定液互溶；流动相的纯度要高（至少分析纯）、粘度要小，以免带进杂质和组分在流动相中扩散系数下降；流动相应与所用检测器相匹配，不应对组分检测产生干扰作用。高效液相色谱不但具有高效、高速、高灵敏度的特点，还由于它的流动相（载液）种类比气相色谱的流动相（载气）多，因此可选用两种或多种不同比例的液体作流动相，从机时可提高选择性。此外，液相色谱的馏分比气相色谱易于收集。便于为红外、核磁等方法确定化合物结构提供纯样品。由于高效液相色谱法具有以上特点，它适于分离、分析沸点高、热稳定性差、分子量大（大于400）的气相色谱法不能或不易分析的许多有机物和一些无机物，而这些物质占化合物总数的75~80%。因此它已广泛用于核酸、蛋白质、氨基酸、维生素、糖类、脂类、甾类化合物、激素、生物碱、稠环芳烃、高聚物、金属螯合物、金属有机化合物以及多种无机盐类的分离和分析。但是，高效液相色谱的固定相的分离效率、检测器的检测范围以及灵敏度等方面，目前还不如气相色谱法。此外对于气体和易挥发物质的分析方面也远不如气相色谱法，因此高效液相色谱法和气相色谱法配合使用可互相取长补短，相辅相成。 1.分离原理 凝胶色谱，又称空间排阻色谱。它是利用某些凝胶对混合物各组分因分子量不同，其阻滞作用也不同而进行分离、分析的方法。凝胶色谱的分离要理和其它色谱法不同，它类似于分子筛的作用，但凝胶的孔径要比分子筛大得多，一般为几百至几千埃。色谱柱内填充具有一定大小孔穴的凝胶。当样品进入色谱柱后，不同大小的样品分子（图14&mdash 2中以黑点表示）随流动相沿凝胶颗粒（图14&mdash 2中以空心圈表示）外部间隙和凝胶孔穴旁流过，体积在的分子因不能渗透到凝胶孔穴里而得到排阻，因此较为顺利地通过凝胶柱而较早地被流动相冲洗出来。中等体积的分子产生部分渗透作用，小分子可渗透到凝胶孔穴里去而受阻滞，因有一个平衡过程而较晚地被流动相冲洗出来。这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。光凝胶色谱采用水溶液作流动相进，称为过滤凝胶色谱（HFC），而用有机溶剂为流动相时，称为凝胶渗透色谱（GPC）。 2．固定相 凝胶色谱的固定相凝胶，是含有大量液体（一般是水）的柔软而富于弹性的物质，是一种经过交联而具有立柱网状结构的多聚体。根据凝胶的交联程度和含水量的不同，分了软质、半硬质和硬质三种。软质凝胶（如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶等）交联度低，膨胀度大，容量大，可压宿，不能用于高压（使用压力低于3.5kg/㎝2或更低），主要用于含水体系的常压凝胶色谱，半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），容量中等，渗透性较高，压力可用到70kg/㎝2。适用于非水溶剂流动相；硬质凝胶（如多孔硅胶、多也玻球等），膨胀度小，不可压缩，渗透性好，可耐高压，适于高流速下操作。 3．流动相 在凝胶色谱中，为提高分率效率，多采用低粘度、与样品折光指数相差大的流动相。常用的流动相有苯、甲苯、邻二氯苯、二氯甲烷、1，2一二氯乙烷、氯仿、水等。 高效液相色谱仪操作步骤： 1)、过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。 2)、对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)、打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)、进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)、有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)、调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)、设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)、进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)、关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)、填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)、流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)、柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4)、压力不能太大，最好不要超过2000 psi。

贮液瓶的日常维护　　清洁是保持流动相贮液瓶正常使用的关键，使用LCMS级的溶剂和试剂。陈旧的流动相和用久了的试剂应定期废弃，防止生长微生物和组分改变。贮液瓶内壁定期清洗，流动相滤头定期清洗或更换。　　液相泵的日常维护　　泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可能引发漏液或剧烈压力波动 单向阀的正常工作至关重要，它若发生故障，将直接影响流速的稳定性。　　日常维护应注意以下几点：　　①使用LCMS级的溶剂和试剂 　　②确保系统压力在正常范围 　　③使用完缓冲液体系后用纯水冲洗干净，防止盐沉积，系统不运行时应存储在无缓冲液的溶液或有机溶剂中 　　④密封圈按照各个生产厂商的建议定期更换。　　进样器的日常维护　　样品预处理对于防止进样针和进样阀堵塞至关重要。　　预处理常用方法：　　①超滤 　　②溶剂萃取/去盐 　　③固相萃取 　　④灌注净化/去盐 　　⑤色谱分离 　　⑥甲醇或乙腈沉淀蛋白 　　⑦酸水解，酶解 　　⑧衍生化。　　色谱柱的维护和保存　　①每次工作结束，用高比例强溶剂冲洗色谱柱，冲去留在柱上的强吸附组分 　　②净化样品，样品中的微粒会进入色谱柱，在柱头上沉积下来，造成柱压升高，柱效降低 　　③避免撞击色谱柱，如掉落或超声震荡 　　④柱压避免急剧变化 　　⑤反相柱C18应保存在纯有机相或50%有机相中，一周不用要卸下，两端用堵头密封，避免干枯。　　流动相的选择　　LCMS常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液，如甲酸铵、乙酸铵等，还可以加入易挥发酸碱如甲酸、乙酸或氨水等调节pH值 LCMS体系要避免使用含磷或氯的缓冲液，含钠和钾的成分必须1mmol/l。(盐分太高会抑制离子源的信号和堵塞喷雾针及污染接口)含甲酸(或乙酸)2%，含三氟乙酸0.5%，含三乙胺1%，含醋酸铵10&mdash 5 mmol/l。　　样品的预处理　　从保护仪器角度出发，防止固体小颗粒堵塞进样管道和喷雾针，防止污染MS,降低分析背景，排除对分析结果的干扰 从ESI电离得过程分析看，电荷聚集在液滴的表面，样品和杂质在液滴表面相互竞争，不挥发物(如磷酸盐等)妨碍带电液滴挥发，大量杂质妨碍带电样品离子气化，增加电荷中和的可能。

&mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入，复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出，当色谱峰的个数超过峰容量的37%时，分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展，采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力，但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下，结合多种分离手段，能够提高系统分辨能力，增加峰容量，擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术，成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接，并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品，采用独特的双泵设计，每个泵都作为一个单独的体系，有各自独立的比例阀和流动相体系，可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下，结合独特的阀切换技术，通过灵活的流路连接设计，可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图Chromeleon变色龙软件方法编辑向导极大提高系统分离度，减少色谱峰重叠通过一维和二维分离选择性的差异（正交性），可以扩大分离空间，提高系统分离度，最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式：其中RS为系统分离度，Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料，禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV，四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取，碱性氧化铝净化，有机溶剂消耗量大，步骤十分繁琐，且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果，造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化，去除基质干扰物质，然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩，最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器；检测样品时通过流路②使用MS检测器)图3辣椒油样品紫外色谱图a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL)；b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL)；(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV，二维色谱数据采集时间10min )图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图(其中1 苏丹红I，2 苏丹红II，3 苏丹红III，4 苏丹红IV)a)空白(乙腈)；b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L，苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L)；c) 辣椒油样品；d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L，苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L)基于阀切换技术的二维色谱分离运用中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物，具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物，采用常规分离，色谱峰容量有限，峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术，提高了系统峰容量，改善了系统分离度，同时对其中12个组分进行了定量，该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分，将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离；再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离；利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用，从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图图6 苦荞麦二维分离谱图在线全二维色谱分离的实现全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中；每个馏分都经过两种不同的分离方法；且在获得最佳二维分辨率的同时，第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析，可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木，主要的药用部分是它的根及根皮，药材名又称五加参， 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入，主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较，全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点，为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图（其中1 绿原酸；2 紫丁香苷；3 紫丁香苷；4 异嗪皮啶；5 紫丁香苷E ）这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势，结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。参考文献1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70.赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦（一）二维及全二维液相色谱分离技术应用（二）在线固相萃取技术（三）流动相在线除盐技术（四）在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

近日，莆田市公安局发布液相色谱质谱仪采购项目，计划采购1套物证检验鉴定用的四极杆-静电场轨道阱组合型高分辨液质联用仪，总预算为385万元。以下为标讯详细信息：项目编号：[350300]FJSH[GK]2022002项目名称：莆田市公安局液相色谱串联质谱仪采购项目预算金额：385.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：385.0000000 万元（人民币）采购需求：品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算（元）1-1A032503-物证检验鉴定设备液相色谱质谱联用仪1（套）是采购标的：四极杆-静电场轨道阱组合型高分辨液质联用仪 采购数量：1套 应用范围：适用于公安司法领域等中的毒品、毒物、违禁药物、农药兽药，环境污染物，爆炸物等快速筛查确证以及定量检测分析工作；适用于化合物结构鉴定、新药研发，药物杂质鉴定、代谢物鉴定、研究与疾病有关的标记物和代谢组学、脂质组学等领域。 配置要求：1．超高效液相色谱(主要包括流动相瓶、二元高压梯度泵、脱气系统、自动进样器、双控温多柱位柱温箱等) 1套2．四极杆-静电场轨道阱串联组合型高分辨质谱仪主机(高能碰撞室、注射泵和六通切换阀等) 3．加热的电喷雾源（H-ESI）和大气压化学电离源（APCI） 各1套4．工作站质谱分析软件 1套5．未知物和目标物筛查确证软件，以及高分辨方法数据及二级谱图库 1套6．零配件和消耗品 1批：亚2微米C18色谱柱和PFP色谱柱各1根和预柱5根及配套保护柱；Phenyl-Hexyl色谱柱100x2.1mm 2.6μm（毒物筛查），1根；aQ色谱柱150x2.1mm 2.6μm（农药筛查），1根；离子源喷针2根；备用金属离子传输管1根，备用泵油2瓶，样品瓶500个等耗材1批。7．辅助设备：1）UPS不间断电源10KVA,延迟2小时 1套； 2）配套进口氮气发生器（≥32L/min） 1套。3850000