[align=center][size=21px]欧[/size][size=21px]世[/size][size=21px]盛[/size][size=21px]DP-100SF[/size][size=21px]高压输液泵使用心得[/size][/align][size=16px] [/size][size=18px] 大家在实验室呆时间长了，可能会理解高压输液泵大多是用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，有时也会用到制备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中或其它一些检测仪器中。其实高压输液泵用处很广，它在工业生产、实验室前处理、流动化学设备、油气分离检测设备等很多地方都会用到。有些地方实验条件较苛刻，比如输送的液体具有很强的腐蚀性，比如强酸、强碱溶液，像盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾等溶液腐蚀性很强，不锈钢等金属材料的液路很容易会被腐蚀，肯定是不行。像氢氟酸这种腐蚀性超强的试剂，就连惰性较好的PEEK材料、钛合金材料都会腐蚀掉，而且腐蚀速率还非常快。所以在线高压输液泵液路常用的材料都不可以。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310241949149410_7483_2369266_3.png[/img][/align][size=16px] [/size][size=18px]聚四氟这种材料耐腐蚀性能特别好，能抗住绝大多数（有可能是所有腐蚀性物质）腐蚀性试剂的腐蚀，用它做高压输液泵液路，对于输送强腐蚀性液体效果非常好。 欧世盛这款DP-100SF高压输液泵就是这么一款仪器，它最大的优点就是能用于输送强腐蚀性液体，能满足使用强腐蚀性液体做实验的要求。 这款仪器最大输液流量是100ml/min，能耐的最大压力是15MPa，耐压比不锈钢泵要小一些。它的压力波动及流量稳定性也略差于不锈钢泵，这也和聚四氟材料质软容易变形等自身特性有关，这也是这款输液泵最大的不足之处。这也没办法，谁让它奶腐蚀性好了，特殊条件下它任然是最优选择。 这款输液泵在输送强腐蚀性液体有优势，其它性能指标要差于不锈钢输液泵，大家使用时要择优选择。[/size]
[align=center][size=21px]欧[/size][size=21px]世[/size][size=21px]盛（科技）[/size][size=21px]DP-100[/size][size=21px]高压恒流泵[/size][size=21px]使用心得[/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 欧[/size][/font][font='宋体'][size=16px]世[/size][/font][font='宋体'][size=16px]盛（北京）科技有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高压恒流泵规格较多，其中DP-100就是其中一种，他们“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]DP-100[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”就是最大流量能达到100ml，所以有时光看型号也能看出仪器的一些指标。当然[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]100mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，一般不要在这个大区间工作，一般建议在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]80mL/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量下工作，使用效果更好。这款高压恒流泵流量较大，但耐压也不小，最高能耐25MPa的工作压力。绝对属于高压力高流量仪器。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310171929302978_5087_2369266_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=16px] 它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]受流动相气泡有影响，流动相脱气条件下，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量准确度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]±1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]设定值，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]流量稳定性（重复性或精密度）≤0.5%。流量设定值最小0.1ml/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]个[/size][/font][font='宋体'][size=16px]单位。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]仪器自带显示屏和操作按键，显示屏上显示设定流量、实时流量、保护压力、实时压力等数据。操作按键可以查到仪器的一些信息，也可以设置流量和保护压力的参数。使用时进液管接仪器下端低压进液三通（PEEK三通）中间那个进液口，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液管接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]上端那个高压三通（不锈钢三通）中间那个出液口。为了流量更稳定，仪器可以选配阻尼器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，如果选配阻尼器，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出液口要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]先进入仪器，从左上角最上面那个接口进去接阻尼器，从左上角下面那个口出来接放空阀下端那个接口，如果没选配阻尼器，出液口管[/size][/font][font='宋体'][size=16px]路直接[/size][/font][font='宋体'][size=16px]接到放空阀下端那个接口。放空阀上端那个接口接到其它配套仪器的进液口。仪器运输或长时间不用，仪器各部件可以用纯甲醇完全充满，或用纯氮气吹干用堵头堵上，这样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器液路各[/size][/font][font='宋体'][size=16px]部件，尤其是单向阀不会被污染或腐蚀，单向阀不会粘结，能保证仪器再使用时快速恢复正常性能、避免故障等不必要麻烦。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#555555] [/color]这款仪器可与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、衍生仪、流动化学设备、清洗设备等设备配套使用，使用效果较好。[/size][/font][/align]
[size=18px]青岛盛翰CIC-260[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，视频中这跟管子是干嘛用的？昨天来了个推销仪器的，告诉我这跟管子是维护泵的，往里面注水可以清洗泵.....如果要清洗维护泵，应该如何操作？[/size]
[align=center][b]安捷伦液相色谱泵purge时进空气的正确处理方法[/b][/align]这两天正值开学季，可爱的师弟师妹都来到实验室帮我们老生做实验，犯错是在所难免的，在交待给师妹purge新流动相的任务时，师妹竟然忘记关掉purge阀，导致管路、泵头全进入了空气，这可能是学校、医院类单位的通病，由于学生流动性大，新生在接触仪器时容易对仪器产生误解进而导致仪器报错甚至损坏。所以希望通过仪器信息网的原创大赛可以分享更多的知识给师弟师妹，这样也可以大大提高我们的工作效率。而当管路、泵头几乎都被空气填满时，我从师妹的手机里看到“色谱交流群”中很多前辈的指导并不是那么有道理，“拿个注射器从泵头前的管路吸液”、“把泵头拆了看看里面是否有气泡堵塞”、“把入口主动阀拆下来超声一下就好了”……然而想要正确快速的解决问题，并且不要对其他部件造成损坏的前提下，我们应当首先了解液相色谱泵的构造及工作原理，这样操作和应用都会变得简单起来。二元泵主要由泵驱动器、混合器、出口阀、泵头A、泵头B、冲洗阀、入口主动阀、泄漏传感器、溶剂选择阀、混合腔、阻尼器、风扇、HPM板、电源等。具体结构及构造见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800135251_9814_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]流动相在色谱泵中的流路，可以概括为，来自溶剂瓶的流动相由泵头中活塞产生的压力吸入入口阀，入口阀是一个单向阀，依靠泵头内两个柱塞杆将一定体积的流动相吸进混合腔，与另外一个泵头吸取的流动相混合，接着进入螺线圈，螺线圈依然是起到缓冲作用。流动相混合好后进入阻尼器，阻尼器是提供运动的阻力，耗减运动能量的装置。利用阻尼来吸能减震、减振消能。下面是进入混合器，下面就是通过冲洗阀，最终从色谱泵流出。见下图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909090800288321_8271_3255306_3.jpg!w690x517.jpg[/img]这时了解了色谱泵的构造，我们回到主题，色谱泵purge时进空气的正确处理方法？而泵头是由入口主动阀、出口阀、柱塞杆、密封圈、齿轮、带编码器的电机等组成，入口主动阀只允许液体单向通过，所以有前辈说将入口主动阀取下超声并不会改善泵头进空气的问题。而提到超声入口主动阀，只是在流动相为乙腈时，乙腈放在光下会发生黏连而堵塞入口主动阀，此时可以选择超声处理。将泵头拆掉清理空气，非专业还是减少拆卸泵头，那样会对柱塞杆产生磨损导致定量不准确。正确的方法应该是先将流动相瓶灌足流动相，后用注射器在入口主动阀上的流路拆下后吸液，将色谱泵泵头以前部件的空气排出，这里需要多排空气一段时间，因为系统内容易残留空气，尤其是脱气机。后将管路接上入口主动阀，将出口主动阀上面的管路卸下，加几滴流动相，保证泵头中有液体，开启色谱泵冲洗，那么此时流动相便会进入泵头将所有空气排出。本期色谱泵故障排查分享就到此结束了，感谢仪器信息网的原创大赛为我们提供这样好的平台，感谢！
我使用的仪器是AgilentLC1200色谱仪，选用反相色谱柱，流动相为甲醇：盐溶液(0.2mol/L)=40：60(v/v),柱压和流速也还稳定，柱压偶尔变化1bar，但就是泵头处有摩擦声。Seal-wash一直是开着的，并且我还用50%异丙醇冲洗了一下泵头，但再做实验时还是有摩擦声。请问可能是什么原因，我该怎么处理呢？谢谢！
小弟科室一台电化学液相色谱闲置两年没人用过，小弟也就是前几天用60%乙腈水跑过2小时，今天小弟使用时调节流速为0.3 mL/min 工作电压设为+ 700 mV ,滤波0。1 Hz ,增益5nA ，发现基线抖得很厉害，并且是随泵压波动而变化，每当一个泵开始工作时泵压就骤减，然后回升，随泵变化出现一个波峰，当左泵工作时泵压就波动30psi左右，右泵工作时波动20psi左右，所以就是一个大波（约1nA高）一个小波（约0。5nA高），很影响测量，我走仪器5个小时，（开始时曾把泵速调到0.8 mL/min跑了1个小时），发现泵压还是波动厉害，并且不减小反而加大，请问是怎么回事，谢谢 此外我用的是色谱级80%乙腈水，超声除气1小时，有在线除气，有温控，使用前在抽气阀用抽气注射器抽了30ml液体。用的是bas的pm-92泵。我前几天运行时就遇到这问题，也在论坛问过，只是当时没注意到和泵压变化有关
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]泵压逐渐增加是怎么回事呢？两个月了，从4.2升高到6.3左右了，大家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]都用的什么水，我们用的是怡宝的纯净水会有影响吗？
要保持泵的良好操作性能，必须维护系统的清洁，保证溶剂和试剂的质量，对流动相进行过滤和脱气，下面列出预防泵故障的几项措施: 1）、用高质量试剂和HPLC级溶剂； 2）、过滤流动相和溶剂； 3）、脱气； 4）、每天开始使用时放空排气，工作结束后从泵中洗去缓冲液； 5）、不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中； 6）、定期更换垫圈； 7）、需要时加润滑油； 8）、查阅有关泵操作手册中的其它建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]开泵的时候会间歇有异响，类似于卡扣的声音，然后泵的压力就会骤降，单向阀也拆下来清洗过了，可还是没有解决，一样的问题，求助大家，万分感谢
我用的是戴安的ICS-2500型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，最近泵头总是响，发出吹口哨的声音，我也打开排废气阀和排废液阀，可只能好一回，做几个样之后就又开始响了，有时还有咔咔声。
：）看到精华帖上说到液相色谱通常选用蠕动泵作为进料泵，但是我看到实验室的液相色谱前有个泵，听说是前处理抽滤用的？请问一般是用什么泵呢？我没用过。谢谢~~
[color=#DC143C] 如何预防液相泵发生故障 要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力: 1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）、对流动相和溶剂进处理脱气； 4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）、定期更换在线过滤圈等垫圈； 8）、严格遵从泵操作手册中的建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。[/color]好像这个资料很久以前也有人发过帖了！
如何预防液相泵发生故障 要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力: 1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）、对流动相和溶剂进处理脱气； 4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）、定期更换在线过滤圈等垫圈； 8）、严格遵从泵操作手册中的建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
最近再次温习离子色谱的时候，偶然看到了几项技术参数，有点不明白，请教各位大侠以下几个问题：1、五极电导检测器分辨率是什么意思？这个数字怎么计算出来，比如俺们看到一个参数上是分辨率小于等于0.005ns；2、检测量程35000us/cm，输出电压6000mv是什么意思呢？怎么计算出来的呢？3、离子色谱泵的精度、重复性和压力精度都是0.1%，该怎么进行检定呢？
如何预防液相泵发生故障 要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力: 1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）、对流动相和溶剂进处理脱气； 4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）、定期更换在线过滤圈等垫圈； 8）、严格遵从泵操作手册中的建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
如何预防液相泵发生故障 要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力: 1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）、对流动相和溶剂进处理脱气； 4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）、定期更换在线过滤圈等垫圈； 8）、严格遵从泵操作手册中的建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
离子色谱883压力一下子从5.5降到3.5，没有漏液，怀疑色谱柱有问题，换了支新的，压力还是这么低请问有人遇到过这种情况吗？打电话给工程师，说可能是高压泵有问题，流速不准了。
各位老师大家好。小弟最近遇到了一个烦心的事情，关于液相色谱泵与离子色谱系统共用输液泵的问题。理论上，离子色谱属于液相色谱的一个分支，主要是检测器的不同而已。 我想组合一个仪器，液相和离子色谱合并在一起的，共用一个输液泵，液相部分主要走反相流动相，离子色谱做阴离子分析，问题就在这里： 我看过戴安900的离子色谱资料，说是离子色谱系统严禁有机溶剂进入，那么，我共用色谱泵的话，即使结果充分的冲洗、置换，还是有可能因为管路和泵的残留将甲醇/乙腈等有机试剂带入离子色谱系统，这样话，是不是不可以？ 离子色谱的抑制器、Ionpac的阴离子柱子和电导监测器接触有机溶剂会有什么坏的结果吗？有没有哪位前辈用过液相色谱、离子色谱共用泵的？谢谢！
新人报道，刚刚接触离子色谱，给戴安ICS-2500型离子色谱泵排气泡，副泵出口处接一个10ml针筒，拧开副泵后开始排气泡，发现排了几乎快500ml的水，泵压依旧是在289和1498两个数间乱跳，淋洗液罐子里的高纯水已经快用完了，然而连气泡都没排好，请问以后换水之后是不是排气泡都要这样呢？大家在日常工作中排气泡的时候会不会有这种情况发生，以及是否正常，应该怎么解决呢？先谢谢各位大侠了~
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]泵压过高，色谱柱和抑制器都是新换的，但是现在泵压在8.0，以前泵压在5.2左右，仪器平衡时噪声也比以前大是怎么回事？求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004231438173860_2879_4113797_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004231438174414_7115_4113797_3.png[/img]
高效液相色谱仪“四元泵泵头突然无压力”问题的解决 本文为作者zhufengdr原创，若需转载请直接先与本人取得联系，经双方协商并签定遵守相关协议后才可转载。未经本站作者授权自行转载的，属侵权违法行为。问题：如图1显示，按标准操作走流动相时四元泵突然无压力，且柱后无流动相流出！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142041124649_01_1890635_3.jpg图1 走流动相时，四元泵无压力，无流动相流出可能原因分析：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201009142042113988_01_1890635_3.jpg图2 四元泵流动相走势（四元泵工作原理图）根据四元泵工作原理图（图2）可以发现，流动相从溶剂瓶过来，先经过入口主动阀和出口单向阀，出冲洗阀（Purge阀）进色谱柱或者被排至废液。因此，泵头无压力的原因可能为：1）溶剂过滤头堵塞；2）入口主动阀故障；3）出口单向阀故障。有同志会问，Purge阀呢？因为Purge阀阀芯堵塞也常出现！答案是泵头无压力跟Purge阀无关，即使是Purge阀出问题了，堵塞了，泵头压力只会增大！上述原因我们得一一排查，当然，排查需要细致进行，都是逻辑性比较强的东西，在后面详述。先把笔者自己操作过的或者觉得合适的具体解决方式列表如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142216_243998_1638724_3.jpg下面是详细的排查过程（尽量图解哈）：1）Purge A通道：0.5ml/min及1.0ml/min无流动相流出，泵体无压力。各单独换成B、C、D通道：皆无流动相流出。步骤小结：溶剂过滤头是正常的。2）接下来将进行入口主动阀的确证。2.1 关色谱系统电源（重要，千万不要忘记：带电拔线可能伤害阀体！）2.2 拆主动阀，将滤芯拿出来先用超纯水超声10分钟，再用HPLC级甲醇超声5分钟2次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/09/201009142046_243962_1890635_3.jpg图[font=Times New Ro
分析泵（本文主要讨论关于分析型泵，除非特别声明，主要指分析泵）对于整个液相色谱系统（包括HPLC,IC,GPC以及用它来提供稳定流动相动力源的系统）来说，是非常关键的组成部分。大家有所共识，在这里它的重要性就不在一一举例。本文章主要谈谈大家经常遇到有很头疼的泵压力波动问题。泵工作的工作原理，市场上存在的泵主要有两种：1，并联式；2串联式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301347_342801_2334277_3.jpg泵头主要的零件包括：柱塞干，单向阀（进口或者出口阀），密封垫，驱动马达等。不同的泵头连接方式和不同的减少压力波动的手段（阻尼器，电子补偿等）决定了泵的精密度和精确度。目前泵的指标一般指标大体范围为：流速范围：0.0001------9.9999ml/min精密度：0.001%准确度：0.01%耐压范围：8000psi以上基于泵本身的构造和工作原理，排除其他的干扰（这里主要指色谱柱的塌陷或者堵死）。泵本身会出现波动，如图（示意图）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301348_342802_2334277_3.jpg这个范围我们称之为出厂前的波动，因为在仪器成品前每台设备均做了性能处理，达到指标后才能出厂。这不是我们主要讨论的问题。下面就使用中出现的问题做描述和问答式解决方案：1， 压力为零一般出现这种情况是长时间没有使用或者泵运行中流动相使用完了，而没有及时补充更换新配置的流动相。对于第一种情况：首先把泵头的purge阀打开并抬高流动相的容器，观察是否有流动相从purge口连接的waste口有液体流出。如果有，那么我们只要把泵调到purge程序即可；更优化的做法是根据不同的流动相我们可以使用不同的或者条件不同的新流动相来充分purge泵头。（例如如果是有机相那么我们可以使用流动相---异丙醇----丙酮-----异丙醇-----流动相的方式来处理；如果是水相，那么可以使用加热的水来处purge）如果没有流出，那么我们首先一次检查进口阀，出口阀。如果是双泵头的话可以分左右别检查，但顺序不变。把取下的阀，用力上下摇动，如果能听到清脆的响声，则证明是正常的，如果没有则不正常对于不正常的阀，放到合适的液体中做超声处理对于第二种情况：更换新配置的流动相，purge并注意经常检查流动相的有无2， 压力不稳定，或者只有原来正常使用下的一半：首先检查进口和出口阀，也就是单向阀（上述有描述），做超声处理，使阀中的球座，宝石球恢复到原来的位置和水平。下图是阀的结构，通俗的讲，称之为单向阀。是依靠球的升降来密封和吸取液体的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301349_342803_2334277_3.jpg对于压力为原来一半的情况，基本上可以判断出是有一个泵头没有工作这时需判断是那个并处理阀。3， 压力骤然升高或者缓慢升高压力骤然升高往往是样品的原因，测试需要检查样品处理是否正确；进样六通阀是否正常，色谱柱或者某段流路管是否堵塞；压力缓慢升高的，可以对流动相进行净化处理，对放置在流动相熔剂瓶里的在线过滤器超声；可以把泵头出口处的过滤芯片更换；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342805_2334277_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301350_342806_2334277_3.jpg4，其他问题波动如果在排除阀的问题后，这时就需要观察泵头后面部分是否有漏液或者泵头在运行时有异常响动，如果有，那么请联系您的厂家。需要工程师来判断是否需更换配件了。
我们用的是ICS-90型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，工程师讲不要经常扭动泵的阀门，防止漏液的情况发生……但是一根柱子一万三一根，进了气体到柱子损失不是更加大了么？到底要不要呢？大家帮助讨论下
我是新手，最近才接触到色谱分析，要用氨基柱（CNW 250*4.6----5μm）做葡萄酒中糖类的检测，用的岛津液相、示差折光检测器，从接触仪器开始一直做的以水为介质的标准样品，顺带着也能熟悉软件操作。上周五做了果糖、葡萄糖、蔗糖的混标曲线（以水为介质配的），线性范围：0.2 g/~2g/L。色谱条件：流速1.0mL/min；流动相：乙腈+水（75+25）；预混超声30min。进样量：25微升；泵压力4.9Mpa-5.0Mpa；柱温40℃；检测器温度40℃。检测器检测时间：因为2.5分钟的时候有个巨大的溶剂峰，所以我就设置了从6分钟开始检测。当时三种物质相关系数分别是0.999、0.994、0.999，感觉还行，就按GB/T15038-2006的附录D葡萄酒中糖分和有机酸的测定（HPLC法）中样品的处理步骤处理了一瓶甜葡萄酒，虽然那个方法貌似是用正相色谱做，样品处理要求用强阴离子交换固相色谱柱LC-SAX SPE来处理，因为手头没有，同事就给了我CNW的Poly-Sery的小柱，按甲醇、超纯水、1%氨水活化后，加了2mL样品，用4mL超纯水分2次洗脱，调节pH，加了2滴8%的NaOH，pH做6.6左右。定容至10mL。我知道甜酒是很甜的，糖度势必很大。当时也并没有想要定量，只是想看看用这个样品处理方式，会有什么杂峰出现，并以此再来调节流动相比例。按曲线相同的条件进样一次，随后又稀释了样品洗脱液20倍后再进一次。当时结果挺好，基本上没有其他杂峰出现，也或许是目标峰太大了遮住了吧。随后又空走了半小时，下班时，我就设了120分钟的0.5mL/min的纯乙腈关机方法。周一来了，唤醒机器，purge泵和自动进样器后，用是还是上周五的剩下的配好的流动相，和上次一样的色谱条件平衡一个半小时后，用上次的标品，再做上次的那条曲线不过加了4g/L、6g/L、8g/L，编辑的序列后我就做其他事去了，中午吃饭回来就发觉泵压力从5.0Mpa一直上升到8.3Mpa，并且还有上升的趋势，当即我就停止的方法，打电话问了仪器工程师，被告知这个现象非常不正常非常危险，可能是样品中的成分污染了柱子，发生了不可逆的吸附，或是堵住了。同时拆下色谱柱直通检测器，压力在0.3Mpa，基本断定是柱子堵了。现在想来的确，直接用高浓度样品进样太缺少考虑了，但如果是因为我样品的问题，为什么泵压力升高发生在我之后再做标曲的时候，而不是在我当时进样品的时候开始升高呢？而且不进样品光走流动相压力是不升高，现在基本固定在6.8MPa。同时这次曲线有一个点的色谱图也很奇怪，我上传了它之前和之后的点，都没有这个现象。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251256_415346_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251258_415347_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415348_1693926_3.jpg就是这张，为啥会到样品出峰的时候整个基线下陷啊？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415349_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415350_1693926_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251259_415352_1693926_3.jpg我想请大家帮我分析一下这次整个事件到底哪里的问题导致了现在这个现象的发生。那个点的色谱图是撒现象？事已至此，这根柱子还能用来做吗？能再生或冲洗吗？我网上搜索氨基柱如果水相过多、pH过低容易水解，用完用有机相保存，但随后我找来柱子说明书说是短期不用，可以在最后的走的流动相中保存，矛盾吗？我25%的水相算多吗？另外软件里的baselinecheck的值不能修改，问工程师，但他在电话里也说不清就告诉我大致的方向，能给我个设置的具体位置吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251300_415354_1693926_3.jpg
我们在使用高效液相色谱仪做分析时通常会接触到多元泵。所谓几元，指的是能同时控制流路的多少。多元泵又分为高压混合与低压混合。高压混合又叫泵后混合，多元高压泵由多个泵构成，有几元则有几个泵，例如LabAlliance的PC2001型二元高压梯度泵、Series 4000系列的四元高压梯度泵等。低压混合又称泵前混合，其实就是一个泵，几元就是安装几路电磁阀，例如Agilent 1200型四元低压梯度泵等。为方便理解，附图如下（以四元泵为例）：http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/4a1125ae-ea25-4775-80f1-326341dd8e9e.jpg!t600x500.jpg如图所示，四元高压梯度：配置有四个可独立工作的泵+在线混合器。工作方式为四个泵并联，可同时有四个流动相，按照预先设定的配比进入，分别送液到泵后的混合室内，在高压下进行混合，混合配比更准确，不易产生气泡，不用为了转换流动相而反复清洗，不仅节省溶剂，也提高了工作效率。无需增加真空脱气机，降低了混合死体积（泵前混合时、混合管、泵头等体积，脱气机内死体积）。同时，可以做梯度洗脱：当待测样品成分复杂，用一个固定的流动相配比无法将样品中成分完全分开时，就需要用到梯度洗脱，在同一个分析过程中由仪器自动改变流动相配比，将样品中前期无法分离的物质进行洗脱，在同一谱图中得到分开的峰的效果。有助于提高分析准确性，避免了遗漏重要物质或对其进行错误定性定量。http://img1.17img.cn/17img/images/201408/uepic/75fdfc3c-6ecd-4e5b-bbd1-b2c676c90a64.jpg!t600x500.jpg然而，四元低压梯度：配置比较繁琐：由单泵+低压混合比例阀（电磁阀）+在线脱气机+混合器构成，它的工作方式也与高压梯度泵有很大区别：最多可同时有四个流动相进入流路，按照预先设定的配比进行混合，是依靠电磁阀的切换使泵分段输送不同流动相，由于在常压下混合，气泡很容易从溶剂中析出，较易产生气泡，因此必须配备在线脱气机，可消除气泡影响。可以做梯度洗脱，在仪器上进行设定之后，在同一样品分析工程中，相隔一段时间后，按照用户的设定自行改变流动相配比，将样品中组分分离开来。目前HPLC仪器制造厂家大都推出四元低压梯度（带在线脱气）系统，而在数年前大都是二元高压梯度，以往四元低压系统通常是进口仪器的专属产品，国内大多采取高压混合的方式，并没有涉及到低压系统的应用开发，在国内有些招标项目中也有明确提出选用四元低压的案例，广大客户可能会误以为四元低压是进口仪器的先进技术，实则不然，四元低压实际上是对二元高压的补充，也就是说当比例发生改变的流动相数量较多，二元高压不能满足分析的时候，四元低压弥补了这一不足。但如果比例发生改变的流动相数量在2个以内，包括2个，应该来说二元高压梯度系统在作高精度分析时优势明显。从目前的售价看，四元低压的泵比二元高压的并低不了太多，但他们节约的成本是不少的。四元低压梯度系统采用单泵加梯度比例阀来实现，因为比例阀是在泵前的，并且各流路的溶剂在比例阀里就混合在一起了，所以是泵前、低压混合。一般地，对于常规分析来说，四元低压梯度也可以满足需要；如果分析样品成份复杂、对重现性要求较高，或者需要在低流量下进行梯度分析，还是选择高压梯度好一些。当然，现在美国SSI（LabAlliance）公司推出的四元高压梯度泵，在保证高精度分析的同时，也解决了流动相数量受限制问题。液相色谱从性能上比较，四元高压肯定优于四元低压。四元高压的混合比例是通过改变泵的流速来获得的，通常泵的流速都是很准的，所以混合的精度也是很高的。四元低压梯度的混合比例是通过控制不同流路的电磁阀的开闭时间长短来控制的，理论上混合的比例也是准确的，但是实际上电磁阀的开闭会有一个延迟，无论它动作多么快，总还是需要一点时间的。比如A路和B路各50%混合，在单位时间内，A路和B路的电磁阀各开通50%的时间，这时问题不大，电磁阀的延迟影响可以通过调整补偿系数来尽量弥补。但是如果极端一点的情况，[
要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力： 1）使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）对流动相和溶剂进处理脱气； 4）每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）定期更换在线过滤圈等垫圈； 6）严格遵从泵操作手册中的建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2％。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力： 1）使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）对流动相和溶剂进处理脱气； 4）每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）定期更换在线过滤圈等垫圈； 6）严格遵从泵操作手册中的建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2％。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
安捷伦液相色谱泵阀门开到最大时漏液关小阀门不漏液是什么原因？
[align=center][b]高效液相色谱仪故障分析-泵无法正常抽吸流动相[/b][/align]高效液相色谱系统硬件一般很稳定，一套安捷伦系统甚至在合理使用的情况下，使用10年依旧可以保证保留时间的稳定。而新手在使用高效液相色谱系统时，对部件不了解导致各个部件容易出现故障。其中液相色谱系统中，色谱泵无法正常抽吸流动相是困扰各位老师的常见故障之一。本文为大家介绍解决办法及措施，遇到类似问题再也不用麻烦工程师啦！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648112426_1300_3922638_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648319487_9751_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]泵无法正常抽吸流动相，典型的表现为流动相试剂瓶中有小段空气，设置泵流速后，空气在管路中徘徊，无法抽吸流动相，这时大家应卸下管路与泵头连接的旋钮，将流动相管路中气泡排出。检查试剂瓶中没有出现负压现象的前提下，观察试剂瓶中的流动相是不是乙腈。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241648485262_7281_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img] 乙腈经常放置于棕色试剂瓶，其原因是在光照下乙腈分子直接容易产生黏连，而泵无法正常抽吸流动相，正是乙腈黏连将色谱泵堵塞，导致色谱泵无法正常抽吸流动相。此时不需要将泵头拆除，只需要将泵头前的单向阀拆下，超声10分钟即可。下图是色谱泵各部件的示意图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241649140208_3906_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907241649223426_5553_3922638_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
要保持泵的良好操作性能，必须持续保持系统的清洁，确保使用的溶剂和试剂的质量，流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。 预防泵故障需要持久不间断的努力: 1）、使用优质试剂和HPLC级溶剂，对泵对色谱柱都有好处； 2）、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤； 3）、对流动相和溶剂进处理脱气； 4）、每次开始使用时要排气放空，工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物；不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中； 5）、定期换在线过滤圈等垫圈； 6）、严格遵从泵操作手册中的建议。 处于良好操作状态的泵，应该能使色谱图上的基线平稳；保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。 为了使故障发生后尽快排除，平时应常备密封、单向阀（入口与出口）、泵头装置、各式接头、保险丝等部件，以及更换工具。
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