定氮仪测土壤和植物氮含量 前处理如何处理?新手上路,多谢指教!
1.有哪位同仁知道 半自动凯式定氮仪的使用说明,我还没见过这种仪器,老师出国前订了一台,11月回国后让我立即测定,所以有点急。 2.是不是用定氮仪测定土壤和植物 总氮、铵态氮、硝态氮的前处理方法都不同?我是个新手,查了一些资料,好像不尽相同,但还不太确定,我想找到一种比较合理的方法,希望各位不吝赐教!多谢多谢~~
请问是用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮与植物氮方法是否一致,是用测定土壤氮的方法(包括消解部分)能否用到测定植物氮上?
[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案:[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域:[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]环保[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]自动[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]凯氏定氮仪[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]测定土壤有效氮[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.html][font='宋体'][color=#4472c4][back=#ffffff]点击这里[/back][/color][/font][/url][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]浏览或[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]下载原[/back][/color][/font][font=''宋体''][color=#000000][back=#ffffff]文档[/back][/color][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤有效[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]氮包括[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]无机的矿物态氮和易分解的、比较简单的有机态氮,它是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺、易[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解蛋白质氮的[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]总和,通常也称为水解氮,与全氮相比它更能反映土壤氮素近期的供应状况,是土壤肥力的重要指标,因此是土壤的常规化验项目之一。碱解扩散法作为传统方法是目前测定土壤水解氮普遍采用的方法。但是该检测方法存在明显的设计缺陷,例如用于碱解的氢氧化钠与硼酸吸收[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]液处于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]同一个空间狭小的容器内外室中,操作过程中稍有不慎,极易发生污染 再者玻璃板和扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]之间可能因密封不严,氨气逸出,导致测定结果偏低。为了增加结果的可靠性,常常要做3个平行样,这无疑又增加了工作量。简而言之,该法费时费力,工作效率低下,与当前快速、准确的检测要求相差甚远。随着现代仪器的迅速发展,许多研究人员提出采用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]进行土壤水解[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]性氮/[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解氮的测定。毋容置疑,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解性氮的[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定,简便、快速、精密度高,这是由仪器本身的性能决定的。[/back][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553429587_2177_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤碱解氮是否是传统意义上的碱解氮。目前,土壤有效氮的测定方法主要有生物培养法、酸水解法、碱水解法,其中碱水解法由于适用范围广更适合于例行分析。碱水解法有碱解扩散法和[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱蒸馏法[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种,传统的碱解蒸馏法:蒸馏时间为8min,加热蒸馏装置落后,需人为经验控制,操作烦琐。因此应用普及程度远低于碱解扩散法。随着现代仪器的迅速发展,许多研究人员提出采用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]进行土壤碱解氮的测定,实际上自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮是对传统碱解蒸馏法的改进方法。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553431671_6988_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]图1传统的碱解蒸馏装置[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]由表1可以看出,目前公开发表的文献中,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤水解[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]性氮/[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解氮的几个关键参数设定不一致,比如起水解作用的氢氧化钠浓度、蒸馏效率、蒸馏时间等,但实验结论基本一致,即新碱解蒸馏法与碱解扩散法测定的土壤[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]水解性氮含量[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]相同,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]可以用于测定土壤碱解氮。原因何在?是测定不同的土壤样品需要不同的实验条件吗?文献的实验土壤样品均有国标土样GBW07414a,[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]但氢氧化钠[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]起始浓度分别为4.44、6.67mol/L、稍微小于4.0mol/L(因为用少许蒸馏水冲洗粘在内壁上的样品),很显然,同一个土壤样品,不同的实验条件,得出了相同的实验结果。而研究结果表明,氢氧化钠的浓度对其测定结果影响很大,其浓度过低,易水解蛋白质水解不完全,检测结果偏低 其浓度过高,某些难水解蛋白[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]质发生[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]部分水解,导致结果偏高。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]表1公开发表文献中的实验条件及实验结论[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553435732_2681_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]供试土壤为设施栽培土壤,采自西藏林芝河谷地区,成土母质多[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]为洪积冲积物[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],土壤质地较砂,保水保肥性差,共16个土壤样品。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553437366_9110_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]表2供试土壤样品相关理化指标的统计值[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff] [/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]新碱解蒸馏法的测定步骤:使用仪器为意大利产VELP自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]UDK169型,仪器调试过程:将标定浓度为0.0355mol/L的盐酸溶液、10mol/L的氢氧化钠、硼酸指示剂混合溶液、蒸馏水装入相应的容器,按正常程序开机和仪器自检。考虑到土壤样品和高原测定条件的相似性,参考文献来设置仪器参数(硼酸接收液30mL,4.0mol/L的氢氧化钠20mL,蒸汽强度50%,蒸馏时间4min),[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]空蒸3根[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]蒸馏管以清洗管道,然后进行空白样测试,空白样消耗盐酸体积为0.067mL,并用分析纯硫酸铵做仪器回收率测试,测试结果为99.8%,仪器调试结束。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤样品的测定:(1)称[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]取通过[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]1mm筛的风干土样2.00g置于蒸馏管中,土壤样品蒸馏时设置2个处理:加入1g锌-硫酸亚铁还原剂和不加锌-硫酸亚铁还原剂。同时做相应的空白测定。(2)将内盛土壤样品的蒸馏管连接在[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]上,旋紧接口,开始蒸馏,仪器自动完成后续的蒸馏和滴定过程,滴定完成后,记录下土壤样品消耗盐酸的体积,取下蒸馏管。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]碱解扩散法的测定步骤:[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](1)称[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]取通过[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]1mm筛的风干土样2.00g,均匀平铺于扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]外室。土壤样品碱解时设置2个处理:加入0.2g的FeSO47H2O和0.1mL的饱和AgSO4溶液 不加还原剂FeSO47H2O和催化剂AgSO4。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](2)在扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]内室加入2mL的20g/L硼酸—指示剂溶液,在[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]的外室边缘涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转数次,使[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]边与毛玻璃完全黏合。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](3)再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]外室露出一条狭缝,迅速加入10mL的NaOH溶液于外室(加还原剂的外室加1.07mol/L的NaOH溶液,不加还原剂的外室加1.0mol/L的NaOH溶液),立即盖严,水平地轻轻[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]转动扩散[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]皿[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],使NaOH溶液盖住所有土壤。然后用[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]橡皮筋圈紧[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],使毛玻璃固定。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff](4)随后小心平放在(40±1)℃恒温培养箱中,(24±0.5)h后取出,用0.005mol/L的HCl标准溶液(按照GB/T601—2016进行准确标定,实际标定浓度为0.0051579mol/L)滴定内室中硼酸所吸收的氨量,内室硼酸吸收液由蓝色变为微红色即达滴定终点。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]每个样品做3次重复测定。在样品测定的同时进行空白实验。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe]试验结果与分析[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe] [/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种方法测定结果的比较:由表3可知,碱解氮因测定方法不同测得的结果亦不同。2种测定方法的差异性检验结果显示,在不加还原剂的情况下,除了8号和[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]12号样外[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff],新碱解蒸馏法的测定值均显著低于碱解扩散法 在加还原剂的情况下,新碱解蒸馏法一部分样品的测定值低于碱解扩散法,一部分样品的测定值高于碱解扩散法,有75%的土壤样品呈显著性差异。鉴于碱解扩散法为测定土壤碱解氮的传统经典方法,采用碱解扩散法测定值为基准,计算得出加与不加还原剂时,2种方法测定值相对相差的平均值分别为11.03%和21.35%。这说明,在本研究设定的试验参数条件下,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮含量时,至少被低估了10%~20%以上。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]2种方法测定结果的相关性分析:总体上,无论加与不加还原剂,2种方法测定的碱解氮含量间均存在极显著的线性相关关系(P0.0001),总体决定系数R2分别高达0.943和0.918,2种方法的碱解氮测定结果高度相关。虽然2种方法测定结果之间呈现显著性差异,但并没有影响2种方[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]法测定结果的相关性,这在某种程度上说明了自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定土壤碱解氮的适用性和可行性。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]同一种测定方法加与不加还原剂的差值与硝态氮含量之间的相关性分析:在测定土壤碱解氮时,如果要将土壤中硝态氮包括在内,需要添加还原剂进行还原。理论上讲加与不加还原剂测定结果之间的差值即为土壤硝态氮含量。现在把2种方法测定的加与不加还原剂的差值与土壤硝态氮含量([/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]酚[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]二磺酸比色法测定)进行线性拟合,由图3可以看出新碱解蒸馏法的拟合结果明显优于碱解扩散法,表明用自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测得的加与不加还原剂的差值和硝态氮的含量相关程度更高,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤硝态氮与真值更为接近。[/back][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]表3不同测定方法测定土壤碱解氮的测定结果比较[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553439080_3480_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]注:同一样品,同行不同字母标示差异显著(P0.05)。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553440607_8383_5996718_3.png[/img][/align][align=left][size=12px][font='calibri'][back=#ffffff]图2自动[/back][/font][/size][font='calibri'][back=#ffffff]定氮仪[/back][/font][font='calibri'][back=#ffffff]测定值与碱解扩散法测定值的相关性[/back][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe]结论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#fefefe] [/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪用于[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]土壤碱解氮的测定,与传统的碱解扩散法相比,碱[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]解条件碱解时间[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]不同,因此从概念上讲,自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”不同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”。试验结果表明,无论加与不加还原剂,75%以上的土壤样品具有显著差异性,这进一步验证了2种方法测定的土壤碱解氮数量上不同,因此自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”不能等同于碱解扩散法测定的“土壤碱解氮”。但是自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定值与传统方法之间呈极显著相关关系,且测得的加与不加还原剂的差值和硝态氮的实际含量相关程度更高,这表明自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的土壤碱解氮结果具有一定的现实意义,结合其操作简便、分析效率高的优点,因此自动[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]凯氏定氮仪[/back][/size][/font][font='calibri'][size=13px][back=#ffffff]测定的“土壤碱解氮”可作为不同于传统意义上的“土壤碱解氮”的一个新测定指标,应用于生产实践。[/back][/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553441395_5095_5996718_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=12px][back=#ffffff]图3加与不加还原剂的差值与硝态氮含量之间的相关性[/back][/size][/font][/align][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单:[/color][/size][/font][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311031553443485_3784_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679/C372268.htm]杜马 斯定氮仪 -NDA701/NDA702[/url]([url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104679]淘仪科技[/url])[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.htmlhttps:/www.instrument.com.cn/application/Solution-950144.html][font='宋体']点击这里[/font][/url][font='宋体'][color=#000000]浏览[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]或[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]下载原[/color][/font][font='宋体'][color=#000000]文档,更多解决方案内容请浏[url=https://www.instrument.com.cn/application/]览[/url][/color][/font][font='宋体'][color=#0081d7][back=#ffffff][url=https://www.instrument.com.cn/application/]行业应用[/url][/back][/color][/font][font='宋体'][color=#000000]栏目:[/color][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='calibri'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/font][/align]
各位大神,土壤全氮的测定,没有买专门的土壤全氮测定仪,能用凯氏定氮仪测定吗?
[font=宋体]发帖人:[/font][font=宋体][font=宋体]王宇[/font][font=宋体]A[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/76745203[/color][/font][/u][b][font=黑体]问题描述:[/font][font=黑体] [/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]实验室内目前只增设了一个会用到定氮仪的方法,也就是[/font][/font][font=宋体][font=宋体]《土壤阳离子交换量的测定》([/font][font=Times New Roman]DB[/font][/font][font='Times New Roman']33/T [/font][font=宋体][font=Times New Roman]966-2015[/font][font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。但是实验室内只有这一个方法会用到定氮仪比较浪费,于是我想了解一下,能否用蒸馏仪来代替定氮仪,我看了森林土壤的阳离子交换量测定里面也只用到了蒸馏装置。所以想来问问,可以进行代替吗?例如自动蒸馏仪这种可否?[/font][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=宋体]标准方法里面提到的都是一些实验装置,如果所使用的定氮仪能够满足所使用方法标准规定的实验装置的要求,则可以通用的,如果不是标准方法,要注意使用标准物质等进行方法确认,同时,使用同一个实验装置进行不同项目的测定,要注意相互之间不应产生交叉污染。[/font]
大家好,我现在学习检测土壤中全氮,用凯氏定氮仪测全氮,但是土壤前处理把握不准,现在我们有石墨炉消解仪和微波消解仪,请教有经验的专家说说你们都是怎么做的土壤样品前处理,及过程中可能出现的问题。谢谢!
【原创】国产仪器腾飞+定氮仪的使用心得 上海洪纪仪器设备有限公司生产的定氮仪,2010年买的,用来做土壤中的定氮仪,操作起来非常简单,面板上几个按键使用也方便,大量的土壤样品都是在这台仪器上完成的,当时觉得自动化程度也很高,能够满足检测需要。十几年了,没有坏过,质量可靠。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081632116120_9690_1645480_3.jpg
从国务院国有资产监督管理委员会了解到,大型央企新兴铸管集团旗下3503英美尔科技开发有限公司新版《中国仪器仪表厂商名录》征集中近日与中科院土壤研究所共同成功研制出国产定氮仪。此产品仪器仪表产品目录的研制成功大大提高了相关科研分析数据的精确度,也有助于国内摆脱此类仪器设备主要依赖进口的窘况。据了解,定氮仪是植物氮元素分析的前置设备,用于提取土壤和植物中氮元素初样,在发达国家被广泛应用于环境分析、农作物及植物生态状况分析。由于我国对定氮仪的研究相对滞后,目前主要依赖进口仪器设备。此次由我国独立研制成功的定氮仪设备,工作性能与进口仪器设备相当,而其价格仅为进口产品的1/6,刚一问世,便接到了国内使用单位大量产品订单。 信息来源:http://www.qyhc.com.cn
哪种牌子的凯氏定氮仪好用?农业上用于化验土壤、植株样品,凯氏定氮法,主要用于将经前处理的土壤、植株样品进行蒸馏,硼酸吸收。原来用过一款产品,时间不长电磁阀就失效了,现在想重新选购一台,不知哪个牌子的要经久耐用一些。
土壤全氮测定过程中,连接定氮仪的水压一般都有要求的。我们实验室的定氮仪直接接水龙头,总是影响仪器的使用。你们是怎么控制定氮仪的水压的呢?
凯氏自动定氮仪如何做检出限?公司扩土壤三普,做方法验证。感谢
定氮仪就是蛋白质含量测定仪。蛋白质多少直接反映这个物质(如牛奶等一些食品)的品质高低,所以需要检测才能在市场流通。定氮仪是用来测有机物的,一般是食品、饲料、化肥、土壤等物质里的N元素含量,再计算转换出其内的蛋白质含量(因为蛋白质中N元素的含量是有一定比例的,知道了N元素含量,也就能算出蛋白质含量)。检测方法有凯式定氮法和杜马斯定氮法。凯式定氮法的原理是用酸碱中和滴定法计算,根据碱的消耗量来测定N元素的含量。杜马斯定氮法是将样品燃烧,让N元素转化成N气,再检测气体浓度来测出N元素含量。目前两种方法都有国家标准。定氮仪也是食品、农业实验室很常用的仪器。
实验室内目前只增设了一个会用到定氮仪的方法,也就是966-2015土壤阳离子交换量。但是实验室内只有这一个方法会用到定氮仪 比较浪费,于是我想了解一下 能否用蒸馏仪来代替定氮仪,我看了森林土壤的阳离子交换量测定 里面也只用到了蒸馏装置。所以想来问问 可以进行代替吗[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img] 可以的话 能否说一下怎么代替 例如自动蒸馏仪这种可否
我看仪器信息网定氮仪专场中,有四种定氮仪原理,一是凯氏定氮法、二是杜马斯燃烧法、三是化学发光定氮、四是电位滴定法; 据我的了解,目前食品、土壤中氮元素的测定主要是采用凯氏定氮法。例外的三种就不太清楚了,目前市场上的杜马斯定氮仪的售价普遍比凯氏定氮仪的价格要高。那么杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪相比,各自的原理是什么,杜马斯在什么情况下替代经典的凯氏定氮法?另外,化学发光定氮和电位滴定的定氮仪,又主要应用在什么领域? 请各位坛友赐教呀?
全自动定氮仪法测定土壤全氮,称取质控样ASA-16 1克,加催化剂2克,5ml浓硫酸,消解值溶液变为透明的蓝绿色,放到自定定氮仪上消解,用0.02mol/的盐酸滴定,结果一直偏大是什么原因呢?标准值是0.46±0.04g/kg,我做出来是0.58左右,试验空白比较高,但是每天都很稳定,在1.2ml左右
[b][size=5] 测土壤中全氮,重铬酸钾-硫酸消化,定氮仪蒸馏,2%硼酸吸收,用0.02mol/L盐酸滴定,不加土消化空白耗盐酸5mL;不加土不消化,直接蒸馏重铬酸钾-硫酸耗盐酸0.9mL,加1g土消化耗盐酸6-7mL。不知道哪出了问题?请大家指教,谢谢 [i] 2%硼酸未调节pH至4.5,这对空白的影响会这么大吗?[/i][/size][/b]
[font=宋体][font=宋体]发帖人:[/font][font=Times New Roman]ming0103[/font][/font][font=宋体][font=宋体]王宇[/font][font=Times New Roman]A[/font][/font][font=宋体]链接:[/font][u][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4688267[/font][/color][/font][font=宋体][color=#0000ff][font=Times New Roman]https://bbs.instrument.com.cn/topic/6745203[/font][/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]土壤阳离子交换量测定的样品处理过程中,可以直接用凯氏瓶蒸馏而不通入蒸汽吗?按照《土壤阳离子交换量的测定》([/font][font=Times New Roman]DB33/T 966-2015[/font][font=宋体]),蒸馏时会用到定氮仪,能够用蒸馏仪来代替吗?[/font][/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]土壤阳离子交换量的样品前处理过程中,不得使用凯式瓶蒸馏而不通入蒸汽。如果只对凯式瓶直接加热,产生的热量过高,凯式瓶内液体沸腾剧烈,会导致碱液直接进入蒸馏管与接收瓶中,还容易产生碱溶液喷出而致接收液污染。[/font] [/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体][font=宋体]按照《土壤阳离子交换量的测定》([/font][font=Times New Roman]DB33/T 966-2015[/font][font=宋体])测定土壤阳离子时,可采用蒸馏仪代替定氮仪。定氮仪是专门的蒸馏装置,通过凯氏定氮法发展而来,但定氮仪测定速度快,清洗方便。样品数量较多时,建议用定氮仪。定氮仪使用较广泛,测定水中的氨氮、土壤中全氮、水中凯氏氮等都可以用。只要密闭性好,回收率较理想,定氮仪使用过程中需在通风橱中进行。[/font][/font]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008242215_238662_1633128_3.jpg[/img]这个就是专门用来测氮前处理用的,这个是我们土壤实验室的珍宝之一,大家也可以晒晒自己实验室的石墨消解仪哦([color=#ff7a4e]有奖[/color])。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008242218_238664_1633128_3.jpg[/img]这个是跟上面消解仪同时配套买的定氮仪(济南海能),这个仪器虽然是国产的,但是性价比还是蛮可以的。大家也可以晒晒自己实验室的定氮仪哦([color=#f546ff]还是有奖[/color])。
半自动定氮仪是指不具备蒸馏吸收过程中的全自动操作,需要有人看守,但是具有自动加水,自动停水,自动水位控制等功能的定氮仪。该设备是专门用于检测种子、乳制品、饮料、饲料、土壤及其他农副产品中氮含量的专用仪器。 半自动定氮仪使用注意事项如下: 1、在自动工作之前务必使整个酸管充满酸,不得有较大气泡存在。 2、开机或每次复位前确定滴酸管是否插入接收杯。 3、半自动定氮仪应放在通风处,有良好的散热条件,最好不要日晒。 4、不得使消煮管内液面高度超过该试管的三分之一。 5、自动工作过程中,请勿将接收杯观察口打开。 6、安全门内的样品室,每次测定完样品关机后应将半自动定氮仪擦洗干净,不能长期积有碱液存在。 7、碱液桶,硼酸混合吸收液桶,盐酸液桶,应定期清理、清洗、查漏。 8、消化时间要掌握好,时间过长会引起氨的损失;消化时间不够,消化不完全也会导致总氮量偏低。 9、长期使用半自动定氮仪一段时间后,在蒸汽发生器玻壳壁及加热器上结有水垢,可从发生器顶部的一个塞口处注入少量除垢剂或冰醋酸洗净,打开机箱左下侧排水阀门把水排净,并加清水净洗(下一次使用时,可先空蒸一段时间)。
批量化化验土壤的全n、速效p、速效k、有机质、ph需要那些设备能加快试验速度,我不问凯氏定氮仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等仪器,就是些比如批量加液,或者有没有批量加土,专门的油浴锅,==这类的能够加快试验进度的设备,我就1个人要化验2000多个样,郁闷,明年可能更多,有高手告诉我么,请把设备名字和型号注明上好么,
[align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 全自动定氮仪是一种用于化学、食品科学技术领域的分析仪器,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]上海洪纪仪器设备有限公司是一家专业从事分析检测仪器研发、生产、销售及服务的企业。ATN-300型全自动定氮仪是我们单位于2006年采购的,主要用来检测土壤、水中的总氮等含量。 [/font][/align][align=center][img=,690,1533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011749254437_7272_2741071_3.png!w690x1533.jpg[/img][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]2006年单位新增配方施肥项目,需要测定土壤中总氮含量,在同行推荐下购买了这台ATN-300型全自动定氮仪。这台自动定氮仪为我单位的配方施肥项目做出了很贡献。使用过程中有点小感悟。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]1.外壳采用喷塑钢板,防化学试剂腐蚀和机械损坏。实验过程中需要用到过饱和的氢氧化钠,在不熟练的情况下不小心撒上去强酸强碱也没有太大影响。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]2.按键、开关控制键,清晰明了,对于初学者操作非常方便; [/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font] 3.按键开关控制加蒸馏水,加碱,蒸汽控制,无需接触试剂,对于初学者操作非常安全; [/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK] [/font]4.蒸馏时间短,工作效率高。 [/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]ATN-300型全自动定氮仪大大方便了我们的工作,在使用过程中需要注意以下小问题:[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]1.在开机或者每次复位前,一定要确定滴酸管插入接收杯,不然会对仪器造成腐蚀。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]2.在全自动定氮仪进行自动工作之前,务必使整个酸管充满酸,不得有较大气泡的存在,不然会影响检测结果。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font]3.在将消解完的样品管放入蒸馏室时,为避免蒸馏过程中溶液沸腾时有溢出造成氨损失,在放置样品管至塑胶塞时用手轻旋一下样品管使与胶塞接触更加密闭,亦不可大力去顶塑胶塞以免造成气液分离器松动影响使用。[/font][/font][/align][font=方正仿宋_GBK] [/font][font=方正仿宋_GBK] [/font][font=方正仿宋_GBK] [/font]
批量化化验土壤的全n、速效p、速效k、有机质、ph需要那些设备能加快试验速度,我不问凯氏定氮仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等仪器,就是些比如批量加液,或者有没有批量加土,专门的油浴锅,==这类的能够加快试验进度的设备,我就1个人要化验2000多个样,郁闷,明年可能更多,有高手告诉我么,请把设备名字和型号注明上好么,购货方式
单位今年购买了一台海能未来技术集团股份有限公司生产的K1160+K1124型全自动凯氏定氮仪,用来做土壤中全氮检测。该款仪器真正实现了加碱加酸加稀释剂、蒸馏滴定、排废、清洗、校正、消化管排空、故障检测、溶液液位监测全自动,总之使用起来比原来的需要人工换管方便了不少。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410081318321977_5610_1729077_3.jpeg
民以食为天,食以土为根。土壤是万物之源,也是农业之本。今年6月25日是第34个全国土地日,据福建省第三次全国土壤普查办公室消息,截至2024年6月上旬,全省土壤表层样点已全部完成调查采样和样品制备工作,土壤表层样品内业测试化验完成率达80%以上。预计福建省今年年底将完成全部外业采样和内业测试化验等工作,初步建成省级土壤普查数据库与样品库。 在福建省土壤普查办内业质控实验室之一的福建省农产品质量安全检验检测中心(以下简称“省农产品质检中心”)的土壤前处理室,检测人员正忙碌着对从制备实验室抽取的土壤样品进行检测前处理。“内业测试化验是土壤‘三普’数据的重要来源,是形成普查成果的重要依据,而为了确保普查最终成果真实、准确、完整,内业质控工作更是必不可少。”省土壤普查办内业质控组副组长表示,省农产品质检中心作为全省三家省级质控实验室之一,此次负责牵头拟定的福建省内业质量控制工作方案,在全国土壤普查全程质量控制技术规范的基础上,从样品制备、保存、流转、检测、数据审核等几大方面,进一步创新工作方式方法,落实落细质控措施。 记者看到,省农产品质检中心的工作人员携带扫码机、质控标物、比对样品等,前往制备实验室进行土壤“三普”样品的流转。据介绍,在流转过程中,省级质控实验室会按照耕园地表层样、林草地表层样、耕园地剖面样、林草地剖面样等样品类型分别组批,每50个样品组成一个批次,每个批次的密码平行样品和质控样品各不少于1个。“在满足国家‘三普’质控要求的基础上,省级质控实验室经过实践探索进一步创新,采用混合质控样品的模式,也就是每次随机采用2~3个经本实验室内部确认过标准值的质控样品,每个质控样品各挑选1~5个指标,组成一个混合质控样品,经转码后流转至检测实验室,提升了质控效果。”省土壤普查办内业质控组副组长告诉记者。 除了将土壤样品流转到检测实验室外,三家质控实验室也会按照至少5‰比例抽检这些土壤样品,同步开展检测。检测人员在实验室细磨制备后,根据土壤参数的不同进行浸提过滤、高温煅烧或微波消解等前处理,再利用高精尖的设备如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]、原子荧光光度计、定氮仪、紫外分光光度计等进行上机检测。通过这一系列的检测,将获得的氮磷钾、有机质、全量元素等数据与承担“三普”任务的检测实验室的数据进行比对,确保各检测实验室提供真实、准确、可靠的数据。
首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围:凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后,我们在使用凯氏定氮仪的过程中,如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪? 下面重点阐述校准方法: 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵,硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的,所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是:1、选择(分析纯)高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤: 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品(分析纯),样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L,称量硫酸铵0.1g左右即可(精确到小数点后4位) 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例:(半自动手动滴定这里不举例了) 蒸馏滴定: 选择边蒸馏边滴定模式,加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml,蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2,所以参考值一般在20.99%----21.39之间。
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[font=仿宋_GB2312][size=16px]答:鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低,对土壤全氮量的测定结果影响很小,经内业技术组专家研究确定,除含硝态氮高的土壤外,其余耕地园地、林地草地土壤样品可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检测样品前处理。[/size][/font]
[align=center][font=方正小标宋简体]【仪器心得】+ATN-300A全自动定氮仪使用心得[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 全自动定氮仪是一种用于化学、食品科学技术领域的分析仪器,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] 上海洪纪仪器设备有限公司是一家专业从事分析检测仪器研发、生产、销售及服务的企业。ATN-300型全自动定氮仪是我们单位于2006年采购的,主要用来检测土壤、水中的总氮等含量。 [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][/align][align=center][img=,690,1533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181152084137_9996_2741071_3.jpg!w690x1533.jpg[/img][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] 2006年单位新增配方施肥项目,需要测定土壤中总氮含量,在同行推荐下购买了这台ATN-300型全自动定氮仪。这台自动定氮仪为我单位的配方施肥项目做出了很贡献。使用过程中有点小感悟。[/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]1.外壳采用喷塑钢板,防化学试剂腐蚀和机械损坏。实验过程中需要用到过饱和的氢氧化钠,在不熟练的情况下不小心撒上去强酸强碱也没有太大影响。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]2.按键、开关控制键,清晰明了,对于初学者操作非常方便; [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]3.按键开关控制加蒸馏水,加碱,蒸汽控制,无需接触试剂,对于初学者操作非常安全; [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]4.蒸馏时间短,工作效率高。 [/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]ATN-300型全自动定氮仪大大方便了我们的工作,在使用过程中需要注意以下小问题:[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]1.在开机或者每次复位前,一定要确定滴酸管插入接收杯,不然会对仪器造成腐蚀。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]2.在全自动定氮仪进行自动工作之前,务必使整个酸管充满酸,不得有较大气泡的存在,不然会影响检测结果。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]3.在将消解完的样品管放入蒸馏室时,为避免蒸馏过程中溶液沸腾时有溢出造成氨损失,在放置样品管至塑胶塞时用手轻旋一下样品管使与胶塞接触更加密闭,亦不可大力去顶塑胶塞以免造成气液分离器松动影响使用。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font]老仪器有老仪器的优势,质量好、皮实耐用,但是每次只能消化一个样品,效率低,现在新款可以选择不同数量通道,大大提高了工作效率。[/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK][/font][/font][/align][align=left][font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][font=方正仿宋_GBK][/font][/align] [font=方正仿宋_GBK] [font=方正仿宋_GBK][font=方正仿宋_GBK] [/font][/font][/font]
[size=16px] 土壤肥料养分速测仪是用来快速测量土壤中各种养分含量的仪器,其中包括土壤铵态氮。土壤铵态氮是一种重要的植物营养元素,直接影响植物的生长和发育。以下是一般步骤,说明如何使用土壤肥料养分速测仪来检测土壤中的铵态氮含量: 准备样品: 从你要测试的土壤样品中采集一部分,通常会根据仪器的要求采取一定的样品量,一般为几克。 处理样品: 样品可能需要进行前处理,如干燥、研磨等,以确保测量的准确性和一致性。 仪器校准: 在进行测试之前,你需要对仪器进行校准。校准通常涉及使用标准样品,以确保仪器能够准确地测量样品中的铵态氮含量。 取样测量: 将处理后的土壤样品放入仪器的样品槽中。根据仪器的操作说明,可能需要将样品与一定的试剂或溶液混合,以便测量铵态氮。 测量过程: 启动仪器,让其进行测量。仪器会根据样品中的反应或特性,测量出样品中铵态氮的含量。 记录结果: 一旦测量完成,仪器会显示或输出土壤中铵态氮的含量。将这个数据记录下来,作为土壤养分含量的参考。 数据解释: 根据测量结果,你可以判断土壤中铵态氮的含量是高还是低,从而作出相应的调整,比如适当调整施肥量或种植策略。 请注意,不同的土壤肥料养分速测仪可能有不同的操作步骤和原理,因此在操作仪器之前,务必详细阅读仪器的操作手册和使用说明。同时,定期校准仪器以及遵循正确的样品处理步骤都是确保测量结果准确性的重要因素。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308281534204968_1351_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]