毛细管拉针仪

拉制玻璃毛细管,已知棒料外径和内径和要拉毛细管的内径,怎么算要拉毛细管的外径?

The evolution of capillary electrophoresis: Past, present, and future 20年前James W．Jorgenson发表的一篇题为“玻璃毛细管自由区带电泳”的论文开创了一种新型仪器分析技术??毛细管电泳(CE)。在该技术发展的初期，人们曾经预言它将取代液相色谱而成为液相分离的基本技术。尽管这一预言没有实现，但CE已经取得了巨大的成功并在化学分离中起着举足轻重的作用。毛细管电泳在DNA测序仪和几乎所有微流器件中成为最基础的技术，并成为手性分析的可选择方法。而手性分析是药物生产工业主要的分离任务。A seminal paper entitled Free zone Electrophoresis in Glass Capillaries by James W. Jorgensen published about 20 years ago launched a new instrumental technique called capillary electrophoresis (CE). In the early days, advocates of CE predicted that in time it would replace liquid chromatography as the primary liquid-phase separation technique. Even though this prediction did not come to pass, CE has had major successes and made a significant contribution to chemical analysis. CE is the underlying technology in the DNA sequencer and almost all microfluidic devices．CE is the method of choice for chiral analysis, which is a key analysis in the pharmaceutical industry. This authoritative review of the field is provided by one of its leading practitioners. 自James W．Jorgenson教授发表的开创性论文“玻璃毛细管自由区带电泳”后已经过去了20多年，该项工作对于整个世界的影响是深远的，并且它在随后几年里所发生的变化在当时是无法预知的。　　现代毛细管电泳仪可在3种模式下操作：单毛细管、毛细管阵列仪和微制造器件。单毛细管系统是一种自动化能力很强的普通模式，用户可以建立自己的分离分法，通常应用于小分子、离子、蛋白质、肤、糖和低聚核苷酸等的分离。　　毛细管阵列仪为高通量应用的要求而设计，如DNA测序、用于身份识别的短衔接重复(short tandem repeats，STR)、基因分析、亲子鉴定、微生物鉴定、转基因生物的鉴别、组合库中生物活性的识别。上述除了组合库分离和临床应用以外仍属于DNA领域，但随着高通量应用的扩展，这种情况可能会有所转变。毛细管阵列仪可配备少则7根或多达96根毛细管，大型阵列系统的研制正在进行之中以满足更高通量分离的要求。　　微制造系统代表了单毛细管系统和毛细管阵列电泳仪的未来。目前已有两种类型，但会在短期内发生改变。毛细管电泳由最初的单根毛细管经历了几代的发展。1 20世纪60年代：第一篇毛细管电泳的报道　　毛细管电泳可以追溯到由[color=#59

谁给介绍下毛细管空柱呗，第一次看见，是不填充吗，有什么作用，还有各种进样针的区别，平头，尖头，长针，短针，气密针，用途，长什么样，谢谢

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

毛细管电色谱及其应用 毛细管电色谱 ( Capillary Electrochromatography，简称CEC ) 是毛细管电泳和液相色谱的融合技术，它是在毛细管中填充或在毛细管壁涂布、键合色谱固定相，依靠电渗流（EOF）推动流动相，使样品分子根据它们在色谱固定相和流动相之间吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率不同而达到分离分析的一种电分离模式。由于毛细管电色谱是采用电渗流来推动流动相，不仅克服了高效液相色谱中压力流本身流速不均匀引起的峰扩展，而且柱内无压降，使得峰扩展只与溶质扩散系数有关，因而使毛细管电色谱的理论塔板数远远高于高效液相色谱。同时由于引入了高效液相色谱的固定相，使毛细管电色谱具备了高效液相色谱固定相所具有的选择性，使它不仅能分离带电物质，也能分离中性化合物。用毛细管电色谱进行手性分离时，既能避免高效毛细管电泳操作中频繁更换手性选择剂的缺陷，又能达到高效率及降低操作费用。毛细管电色谱是微柱分离分析技术，很容易实现与其他分析技术如质谱、核磁共振等的联用。......下载链接：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/155610.shtml

本人最近用拉曼测液体抗生素的拉曼信号，用毛细管来装样品显微聚焦，，但是经常测出来玻璃的信号，请问拉曼聚焦操作方面有什么技巧吗？或者说在屏幕上看到怎样的图案才算是聚焦到液体了？还有一个问题请教，文献中用的是600多的激光，我用500多的测抗生素会不会差别很大？

刚刚开始毛细管电泳的试验，所以对使用毛细管的种类不太清楚，望各位熟悉毛细管的站友能购畅谈自己的建议和意见，互相学习，也给我提供及时的帮助。

毛细管色谱柱 今天 换了一根毛细管色谱柱，进样前5针，没有任何问题，第6针不出峰，打开柱温箱，发现柱子有部分断了（不是进样口或检测器处，而是在线圈部位），没办法拆下来把断掉的段的部分扔了，其他部分绕圈后，安装继续使用，结果不到5、6针，又不出峰，打开柱温箱一看，又断了，一样是在线圈部分，无语了，这是啥原因，大家帮忙啊！！！！！！！

打算购买一台毛细管电色谱仪，由于我以前从事毛细管电泳分析，看到商家的介绍，觉得毛细管电色谱仪更好一些，但由于从来没有使用过，所以有点担心，有哪位使用过毛细管电色谱仪，请给予具体的参考信息，和毛细管电泳仪相比，毛细管电色谱仪有哪些优点与不足，谢谢！

[font=楷体_GB2312]放假回来，自动进样器的针座毛细管堵了，如何解决？压力升到100bar多，还是不行，通不了啊？急！[/font]

我公司现有1台二手安捷伦毛细管电泳转让，九成新，价格优惠。型号：Agilent CEhttp://img.dxycdn.com/upload/2014/06/20/00/36256980.snap.jpg查看原图主要特点：◆ 自校正压力进样系统，保证仪器优异的定量精度及极好的线性范围◆ 离线缓冲液补充技术，保证每次电泳的缓冲液组成完全一致，保证了分析的长期重现性◆ 高灵敏度二极管阵列检测器◆ 专利的扩展光程毛细管技术，提高检测灵敏度3-5倍◆ Peltier制冷，高速风冷恒温技术（10m/s）保证毛细管温度高度恒定，保证迁移时间的重现性◆ 可作馏份收集，对收集组分做进一步准确的分析鉴定◆ 兼容毛细管电色谱◆ 多种卡盒设计，可串接二极管阵列检测器与LIF等其他检测器◆ 可实现单一供应商CE/MS联机方案

一、毛细管柱与填充柱的区别与填充柱相比，毛细管柱的特点为：1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。其独特的特点在于：渗透性大，分析速度快传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。用毛细管柱，有利于：提高色谱分离能力，加快色谱分析速度，促进色谱的应用都是十分必要的： 二、毛细管色谱法的相关理论在毛细管柱，柱内只有一个流路，故多径项2ldp为0，弯曲因子g=1，且用其液膜厚代替了填充柱中载体的颗粒直径dp。2．毛细管柱的最小理论板高毛细管柱的H—U图也是一个双曲线，在U值是最佳值时，H值最小。式中Cg、C1的大小取决于分配系数及柱的几何性（以相比β为代表），但一般毛细管柱液膜薄，β值较大，液相传质阻力C1项不起控制作用。当被测物质的k﹥10时，如果每米理论板数大于1000/d时，则所用柱子的性能较好表中为K值很大时最好柱效(每米板数)值，其值由H/L = 1000 / d 一般认为直径在0.1—0.7mm较好 小于0.1mm，入口压力增加，柱负荷减少 大于0.7mm，虽柱负荷增大，但柱效下降目前流行0.53mm的大口径管，不必分流。3．载气线速从速率方程可知，最小板高时的最佳线速为：如果Cl很小，则有：可见，细管径，轻载气更适合于快速分析。 4．样品容量一根色谱柱的最大允许进样量，约为一块理论板的有效体积。可见最大允许进样量与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数成反比比较填充柱和毛细管柱的柱容量一根长20米，内径为0.25毫米的毛细管柱，一般可涂上6 mg的固定液，柱内体积而一根长两米，内径3毫米的不锈钢填充柱，柱内体积按12：100的液载比，可涂上800mg固定液。可见，一根2米长的填充柱中固定液的含量是一根20米长毛细管柱中固定液含量约150倍，故允许进样量也在一百倍以上。5、柱效能毛细管柱每米塔片数通常在2000－5000之间，长20米的毛细管柱总柱效为4万至10万。填充柱每米塔片数在1000－1500之间，长2米的填充柱的柱效为2000－3000所以毛细管柱的总柱效可以比填充柱高10－100倍。根据上式，分离度正比于总塔片数N。即 毛细管柱色谱总效高，其分离效能也高。如果柱效高，K值也大是最理想的，目前流行大孔厚膜毛细管柱可望具有这两重性质。6、分析时间根据公式,样品的保留时间正比于柱长，在以氮为载气时，毛细管柱的线速可达16厘米/秒，而填充柱在4厘米/秒毛细管柱可采用很高的载气线速来缩短保留时间。且毛细管柱的K值比填充柱小，因此保留时间小。故：毛细管柱上可实现快速分析。三、毛细管柱的色谱系统与填充柱系统基本一样。因毛细管柱内径细，柱容量小，出峰快、峰形窄，因此对色谱仪本身(如进样系统、检测器、记录器等)有些特殊的要求。1、进样系统毛细管柱进样量必须极小（一般液样10—2～10—3微升，气样约1微升）。要引进如此微量样品，可采用分流法进样。即在气化室出口分两路，绝大部分放空，极小部分进柱子，这两部分比例叫分流比。分流法又分为动态法和静态法两种。对分流器的要求为使分流后的样品不改变组成：1、分流后样品混合物中各峰的相对大小应与未分流的严格一致。2、分析不同浓度的混合物时，峰面积必须正比于浓度。3、当柱温、分流比、流速改变时各色谱峰的相对大小要保持恒定。A．动态分流法是目前毛细管柱进样系统最常用的分流方法，不同仪器上的分流有不同的形式。对分流器设计要求：整个分流器要保持在气化室的温度下，防止样品冷凝；分流前要有一定的混合体积，使试样、载气完全混匀，放空管体积至少要等于样品气化后的体积加载气体积。A为气化样品与载气混合部分，B为分流点，C为喷嘴，引起放空部分与进入部分在分流过程中进一步混合，确保宽沸程样品分流后不失真。然后通过放空阀调节分流比。这种分流器只是在进样时才打开开关阀，几秒钟后就关闭大部分载气，而留下一点出气，防止试样反扩散进柱中。简易分流器在一般填充柱气化室出口，并排插入两根同内径不同长度的不锈钢毛细管，垫上硅橡胶构成，其长度比即分流比。注意 在分流前要有一段混合体积，内装硅烷化玻璃球，可保证分流后组成不失真。2、尾吹毛细管柱内流动相流速低，流量小，组分会因柱后死体积突然增加而发生严重的纵向扩散，从而导致峰形展宽，有可能使在柱中以分离的组分在柱后再次重叠，影响分离。也可在使用FID时受阻于引入的H2压力而出柱困难。增加尾吹气将改善这一状况。3、检测器因流速低，且内径细，只能分析小量样品，约10―5～10－6克，有的组份如占1.0%，则相当于10―7～10－8克，要求高灵敏度检测器。快速分析时因峰宽只有几秒或少于1秒，要求检测器、记录器响应时间快，则检测器和记录器的时间常数，应少于最早峰峰宽的流出时间的1/20。适用的检测器有：高灵敏度的离子化检测器，常用FID。（灵敏度高，死体积趋近于零，响应时间快等。）也可用氩离子化和电子捕获检测器，此时需在毛细管出口外加吹洗气以降低检测器死体积。也可应用特制的微型热丝检测器，微型热敏电阻检测器，但因其属于非商品化检测器，使用频率不高。4、记录系统因毛细管色谱峰很窄，应配备快速记录系统。曾经用示波仪或电流计型记录器记录，其满刻度笔速0.1秒。目前的各种色谱数据处理机和色谱工站已完全能满足记录系统的要求。5、 毛细管柱的种类经典的毛细管柱为壁涂开管柱(WCOT——Wall Coated Open Tubular Column)。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和β值大，将导致有效塔板数和实际分离能力不高，且热稳定性也较差，故已几无人使用。其他的几种柱子及其性能如下。多孔层壁涂柱（PLOT——Porous Layer Open Tubular Column）：先涂上吸附剂或惰性固体于柱壁，再涂渍固定液。载体壁涂柱（SCOT——Support Coated Open Tubular Column）：把载体和固定液同时涂于壁上制备而成。必须注意，以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上，而非充满整根柱子。熔融石英毛细管柱(FSOT——Fused Silica Open Tubular Column) ：其表面惰性度好，能耐高温，最主要的是有弹性，不易折断。交联毛细管柱(CLOT——Cross-Linked Open Tubular Column)：涂好固定液后再用偶联剂交联键合，柱子性能有很大改善，能耐高温，抗水、抗溶剂。大口径毛细管柱：一般口径在0.53毫米，液膜厚度为0.88~2.65微米，负载大，可不经分流而直接进样分析。微型填充柱(Micro-packed Column)：制备过程和填充柱基本相似，知识所填的载体粒度很小。微填充柱宽有很高的柱效，最低板高可达0.2~0.3毫米。

高效毛细管电泳仪，做紫外检测的，要25微米、100微米的25米长，50、75微米的50米长，有必要吗？？

我用的贝克曼MDQ紫外检测器，毛细管用的鑫诺的，最近窗口老是断，不明白怎么回事。我刚开始装上去的时候是好的，走几针也是没问题的。可是过了半天以后就开始报错，取下来看毛细管已经断了。已经好几次这样了。没问题的时候中间也有取下来看过是好的，不明白怎么走着走着就断了？断的时候每次都是毛细管靠近出口端的地方有断痕的。

网上好像都是石英毛细管柱，可以用于毛细管电泳么

国内有出售高效毛细管电泳仪使用的涂层的毛细管吗？

有人能简述下等电聚焦毛细管操作步骤么，最好是安捷伦7100仪器？一般分为一步法（很少做，就是把毛细管先填充阴极缓冲液）和两部法（等电聚焦后靠压力或更换出口缓冲液进行）普通毛细管更换为等电聚焦时换检测器后需要更换滤光器，因为两性电解质在234nm下有影响。谢谢啦

流变仪，用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。流变仪，用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、.转矩流变仪和界面流变仪。下面就让我来介绍一下毛细管流变仪。毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径 0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。

最早的毛细管柱亦称空心柱，是一种又细又长，形同毛细管的开放式管柱，固定液涂在毛细管内壁上。（柱长：5-100m，内经：0.1-0.7mm） 一．毛细管柱的类1. 涂壁空心柱 (wall-coated open tublar column，WCOT柱） 固定液直接涂在毛细管内壁上，最早的毛细管柱。2. 多孔层柱（porous-layer open tublar column，PLOT柱） 吸附型多孔层柱：在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。分配型多孔层柱：将普通的载体沉于表面，在涂布合适的固定液二．毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 与普通色谱仪的不同处： 气路系统：加一尾吹装置——减少柱后死体积，改善柱效； 进样系统：进样量的准确性（分流、不分流、冷柱头等）。 三. 毛细管柱的优缺点1. 总柱效高　　毛细管柱内径一般为 0.1~0.7mm, 内壁固定液膜极薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且涡流扩散项不存在 , 谱带展宽变小 .由于毛细管柱的阻力很小 , 长可为填充柱的几十倍 , 其总柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快　　毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄 , 分配比 k 很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快 , 因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分；可在几分钟内分离十几个化合物。3. 柱容量小　　毛细管柱的相比高 , k 必然很小 , 因此使最大允许进样量受到限制 , 对单个组分而言 , 约 0.5ug 就达到极限 .为将极微量样品导人毛细管柱 , 一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流 , 只让极小部分样品 ( 约几十分之一或几百分之一 ) 进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例 称为“分流比 ”。

我用的是毛细管柱，在使用过程中发现所有的色谱峰突然都拖尾了，换了新的衬管，剪了一段毛细管柱后拖尾消失，但进第三针时所有的峰又开始拖尾，减少进样量也拖尾，不知道是怎么回事？请教各位高手该如何解决，非常感谢！

世界性的科学技术和生产的发展、进步，推动了分析化学的发展，激发了商品仪器的生产。而色谱法是分析化学的重要组成部分，从一出现就对科学的进步和生产的发展起着重要的作用。在30～40年代他为揭开生物世界的奥秘，为分离复杂的生物组成发挥了他独特的作用；50年代为石油工业的研究和发展作出了贡献；60～70年代成为石油化工、化学工业等部门不可缺少的分析监测工具。目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、食品科学、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。气相色谱是比较成熟的方法，气相色谱仪使用极为普遍的仪器。1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James 和 Martin 发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法(Gas-Liquid Chromatography)，因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a032.jpg在此基础上1957年高雷(M.J.E .Golay) 开创了开管柱气相色谱法(Open-Tubular Column Chromatography)。高雷进行毛细管气相色谱的研究高雷本来是电学和数学专家，1955年他加盟 Perkin-Elmer公司，开发红外分光光度计的检测器，这一年Perkin-Elmer公司推出了世界上第一台气相色谱仪，许多研究人员对这种新奇的分离方法进行深入的研究，也引起了高雷极大的兴趣，他用电学和数学的方法对填充柱色谱进行了大量的理论研究，发现如果使用毛细管柱可以把柱效大大提高。他在1957年美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告，介绍了他的第一张毛细管气相色谱图，是在一支91m长的毛细管气相色谱柱上进行的，得到了12000个理论塔板数。次年他在阿姆斯特丹的国际气相色谱会议上发表了著名的高雷方程，阐述了各种参数对柱性能的影响。阿姆斯特丹的会议为毛细管气相色谱的发展奠定了重要的基础。高雷的研究激发了许多色http://www.labbase.net/images/ParamPic/NewsPic/200707/07a033.jpg谱学家的极大兴趣,如英国的Desty，Scott 美国的Zlatkis, Lipsky, Lovelock；德国的Kaiser，Schomberg；意大利的 liberti, bruner, 都为毛细管气相色谱早期的发展做出了贡献。

转自中国色谱网毛细管系列一：蛋白质电泳 http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020728.shtml毛细管系列二：非水毛细管电泳：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020729.shtml毛细管系列三：毛细管电泳手性分离：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020730.shtml毛细管系列四：亲和电泳毛细管：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020732.shtml毛细管系列五：Beckman的中文操作手册：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020733.shtml毛细管系列六：毛细管区带电泳分析课件：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020734.shtml毛细管系列七：毛细管电泳仪检定规程：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020735.shtml毛细管系列八：CE基础书Capillary Electrophoresis Guidebook：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/020727.shtml毛细管系列九：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15792]CE精确度[/url]毛细管系列十：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15793]毛细管电泳做蛋白组研究的文章[/url]毛细管系列十一：[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15795]毛细管电泳实验常见问题解答[/url]

[b]毛细管色谱柱固定液的涂渍方法[/b]（1）壁开管柱（wall coated open tubular, WOCT）将固定液直接涂在毛细管内壁上，这是戈雷最早提出的毛细管柱。由于管壁的表面光滑，润湿性差，对表面接触角大的固定液，直接涂渍制柱，重现性差，柱寿命短，现在的WCOT柱，其内壁通常都先经过表面处理，以增加表面的润湿性，减小表面接触角，在涂固定液。（2）多孔层开口柱（porous layer open tubular, PLOT）在管壁上涂一层多孔性吸附剂固体微利，不再涂固定液，实际上是使用开管柱的气固色谱。（3）载体涂渍开管柱（support coated open tubular, SCOT）为了增大开管柱内固定液的涂渍量，现在毛细管内壁涂上一层很细的（＜2μm）多孔颗粒，然后在多孔层上涂渍固定液，这种毛细管柱，液膜较厚，因此柱容量较WCOT柱高。（4）化学键合相毛细管柱 将固定相用化学键合的方法键合到硅胶涂敷的柱表面和径表面处理的毛细管内壁上。经过化学键合，大大提高了柱的热稳定性。（5）交联毛细管柱 由交联引发剂将固定相交联到毛细管管壁上。这类柱子具有耐高温、抗溶剂抽提、液膜稳定、柱效高、柱寿命长等特点，因此得到迅速发展。

开管毛细管电色谱进展毛细管电色谱（capillary electrochromatography， 简称CEC）是近年发展起来的一种高效、 快速的新型微柱分离方法。它在毛细管柱内填充液相色谱固定相或在柱壁键合固定相， 以电渗流驱动流动相， 溶质根据它们在固定相和流动相之间分配及其电泳淌度的不同而得以分离的一种电分离模式 。CEC以具有塞子流型的电渗流代替了具有抛物线流型的压力流， 因而具有毛细管区带电泳(CZE)的高效性。 CEC采用液相色谱的固定相和流动相， 因而还具有高效液相色谱(HPLC)的高选择性。 由此可见， CEC既克服了CZE选择性差和分离中性化合物困难的弱点，又克服了胶束电动色谱 (MEKC)的胶束选择有限的缺点， 因此， 从1974年Pretorious等第一次实现CEC分离以来，CEC已受到越来越广泛的关注，尤其是进入90年代以后，这一领域的论文呈指数增长 ，并于1997年8月在美国California召开了第一届毛细管电色谱会议。

毛细管电泳模式分类毛细管区带电泳 (capillary zone electrophoresis，CZE)毛细管凝胶电泳 (capillary gel electrophoresis，CGD)、胶束电动毛细管色谱 (micellar electrokinetic capillary chromatography，MECC)、毛细管等电聚焦 (capillary bodec trie focusing，CIEF)毛细管等速电泳 (capiliary isotador-phoresis，CITP)不同的电泳模式具有不同的分离机制和应用范围一、毛细管区带电泳毛细管区带电泳 (capiliary zone electrophoresis，CZE) 是指溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以不同速度迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式。突出特点：简单，方法限制：因中性物质的淌度差为零所以不能分离中性物质。CZE 是 CE 中最简单、应用最广泛的一种操作模式，是其他操作模式的基础。定量分析也类似于 HPLC，根据电泳峰的峰面积或峰高进行定量分析。溶质的迁移时间 为： 当 时，理论塔板数 为 (15-26)式中， 为扩散系数。溶质 1 和溶质 2 的分离度 为 (15-27)式中， 和 分别为溶质 1 和溶质 2 的淌度； 为两溶质的平均淌度。溶质的迁移时间 为： 当 时，理论塔板数 为 (15-26)式中， 为扩散系数。溶质 1 和溶质 2 的分离度 为 (15-27)式中， 和 分别为溶质 1 和溶质 2 的淌度； 为两溶质的平均淌度。二、毛细管凝胶电泳毛细管凝胶电泳 (capillary gel electrophoresis，CGE) 是在毛细管中装入凝胶作支持物进行的电泳。凝胶物理性质及影响多孔性-起类似分子筛的作用，使溶质按分子大小逐一分离。凝胶的黏度大，可减少溶质的扩散，使被分离组分峰形尖锐，能达到 CE 中最高的柱效。毛细管凝胶柱的制备:常用聚丙烯酰胺在毛细管内交联制成凝胶柱.但制备麻烦，使用寿命短。用途:可分离分析蛋白质和 DNA 的分子量或碱基数用黏度低的线性聚合物，如甲基纤维素代替聚丙烯酰胺，可形成无凝胶但有筛分作用的无胶筛分 (nongel sieving) 介质。比凝胶柱制备简单，寿命长，但分离效能较凝胶柱略差。三、毛细管等电聚焦毛细管等电聚焦 (capillary isoelectric focusing，CIEF)分离的基本原理:基于两性电介质在分离介质中的迁移造成的 pH 梯度，由此可以使物质根据它们不同的等电点达到分离的目的。具有一定等电点的物质顺着这一梯度迁移到相当于其等电点的那个位置，并在此停下，产生非常窄的聚焦带，并使不同等电点的蛋白聚焦在不同位置上，如图 15-10(b) 所示。 CIEF 有极高的分辨率，例如可以分离等电点差异小于 0.01pH 单位的两种蛋白质。为了在毛细管内实现等电聚焦过程，必须减小电渗流，使已聚焦的区带移动，接受检测而又不引起很大的区带展宽。一般认为将亲水聚合物质键合到毛细管管壁表面可减小电渗流，以防吸附及破坏稳定的聚焦区带；通过调节两性电介质溶液可使聚焦区带移动。四、毛细管等速电泳毛细管等速电泳 (capillary isouchor-phoresis，CITP) 先导电介质和尾随电解质选择与分离原理:选用淌度比样品中任何待测组分的淌度都高的电解质作为先导电介质用淌度比样品中任何待测组分的淌度都低的电解质作为尾随电解质夹在前导电解质和尾随电解质之间的样品组分根据各自的有效淌度不同而分离达到平衡时，各组分区带上电场强度的自调节作用使各组分区带具有相同的迁移速率如图 15-10(c) 用途:分离离子型物质。五、胶束电动毛细管色谱胶束电动毛细管色谱 (micellar eiectrokinetic capillary chromatography，MECC 又称电动色谱)原理:采用 CZE 技术并结合色谱原理而形成。它将电化合物或带电分子聚集体溶解于缓冲液以充当载体。溶质在载体 (不固定于柱的准固定相) 与周围介质 (流动相) 之间的分配，同时两相在高压电场中具有不同的迁移，如图 15-11 所示。

到现在还不太明白，石英毛细管用氢氧化钠活化的原理。石英毛细管本身是不是没有硅羟基，只有硅氧基？氢氧化钠和他反应生成硅羟基？然后用水清洗，在缓冲溶液中，硅羟基电离，得到硅氧基？还是石英毛细管本就带有硅羟基，用氢氧化钠反应得到硅氧基？另有传说，说国产的石英毛细管没有硅羟基，所以要加酸洗，而国外的毛细管有硅羟基，所以，不要用酸洗？请大家帮忙解释一下。