滤材测试系统

[align=center][b][font=黑体]微型化荧光量子产率测试系统的搭建研究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]魏[/font][font=宋体]巍[/font], [font=宋体]李莉，朱倩倩，李军，李艳肖[/font][/align][align=center][font=宋体]江苏大学[/font][font=宋体]分析测试中心[/font], [font=宋体]江苏[/font] [font=宋体]镇江[/font] 212013[/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要[/font]: [/b][font=宋体]通过微型化荧光量子产率测试系统的搭建，可以很好地增强弱信号荧光样品的响应，对有效解决该类样品的绝对量子产率难测定等难点，微型化的积分球系统实现了快捷简便的操作，获得液体、薄膜和粉末样品绝对量子产率的测量。首次微型化积分球，对测试系统关键部件进行设计及优化，分析了测试系统存在和误差和量子效率的影响因素，进一步完善固体荧光材料量子产率测试技术，为新型量子产率体系提供理论指导。[/font][b][font=黑体]关键词[/font]: [/b][font=宋体]荧光量子产率；微型化[/font][font=宋体]；荧光光谱；测试[/font][align=center][b]Construction of miniaturized fluorescence quantum yieldmeasurement system[/b][/align][align=center] WEI Wei, LI Li, ZHU Qian-qian, LIJun, LI Yan-xiao[/align][align=center]Analysis &Testing Center, Jiangsu University,Zhenjiang 212013, China[/align][b]Abstract:[/b]Through the establishment of theminiaturized fluorescence quantum yield test system, the response of weaksignal fluorescence samples can be well enhanced, and the difficulty ofdetermining the absolute quantum yield of such samples can be effectivelysolved. The miniaturized integrating sphere system can achieve quick and simpleoperation, and the absolute quantum yield of liquid, film and powder samplescan be measured. For the first time, the key components of the test system weredesigned and optimized, the factors affecting the existence and error of thetest system and the quantum efficiency were analyzed, and the quantum yieldtest technology of solid fluorescent materials was further improved, providingtheoretical guidance for the new quantum yield system.[b]Key words:[/b]fluorescence quantum yield microminiaturization fluorescence spectra measurement[font=宋体]众所周知，光致发光（[/font]Photoluminescence[font=宋体]），是指物体依赖外界光源进行照射，从而获得能量，产生激发导致发光的现象。也指物质吸收光子（或电磁波）后重新辐射出光子（或电磁波）的过程。从量子力学理论上，这一过程可以描述为物质吸收光子跃迁到较高能级的激发态后返回低能态，同时放出光子的过程。光致荧光发光是多种形式的荧光（[/font]Fluorescence[font=宋体]）中的一种。而在现阶段光致发光材料的研究中，对荧光量子产率（[/font]Quantum Yield of Fluorescence[font=宋体]，[/font]QY[font=宋体]）的数值的准确性和重现性十分重要，因其显示光化学反应中光量子的利用率从而反映光致发光材料发光能力的重要特征。荧光技术的应用几乎涉及了生活的方方面面。材料荧光技术在工业、能源、生物医药、环境监测、军事领域等均扮演着极其重要的角色。新技术、新产品的不断涌现，对该类产品的核心参数荧光量子产率的测量也提出了越来越高的要求。[/font][font=宋体]量子产率的物理意义为单位时间（秒）内，发射二次辐射荧光的光子数与吸收激发光初级辐射光子数之比值，用来描述荧光材料发光能力。目前测量样品的荧光量子产率有两类方法：（[/font]1[font=宋体]）相对量子产率：需要一种已知量子产率的标准品作为参照，通过对标准物和样品进行吸光度和荧光的测量换算得到样品的量子产率。只适用于液体样品。（[/font]2[font=宋体]）绝对量子产率：不需要标准样品进行对比，广泛适用于液体、薄膜和粉末样品。荧光量子产率评价指标在光电器件、生物医药、传感器等研究领域有着举足轻重的分量。国外主要的荧光仪器公司均已推出商品化的绝对荧光量子产率测试系统。绝对量子产率测定法可直接对待测试样的量子产率进行测定，对荧光材料的研制有着重大的意义。[/font][font=宋体]随着我国现代化进程的发展，对各类科研分析仪器的需求与日俱增。研制国产绝对荧光量子产率测量系统，将终结这一领域长期依赖国外产品的历史，同时降低检测成本，使得更多的实验室都用得起、用得上荧光量子产率测量技术，促进我国新材料等领域更高速的发展。[/font][b]1[font=宋体]研究背景[/font]1.1[font=黑体]选题背景[/font][/b][font=宋体]近年来，我校各类学科的持续发展，共有[u]工程学[/u][/font][u]1[font=宋体]个学科进入[/font]ESI[font=宋体]全球前[/font]1[font=宋体]‰[/font][/u][font=宋体]，农业科学、化学、材料科学、临床医学、药理学与毒理学、生物学与生物化学、环境生态学、分子生物与遗传学等[/font][u]8[font=宋体]个学科进入[/font]ESI[font=宋体]全球前[/font]1%[/u][font=宋体]。其中，[/font]2021[font=宋体]年，我校环境生态学、分子生物与遗传学[/font]2[font=宋体]个学科新晋全球排名前[/font]1%[font=宋体]。特别是伴随理工和医学药学等学科发展，对于各类研究手段或检测技术提出了更高的要求，量子产率的测试需求也随之增多。目前，我校在研的国家自然科学基金项目有关量子产率要求的科研项目不在少数，[/font]2018[font=宋体]年[/font]7[font=宋体]项，[/font]2019[font=宋体]年[/font]8[font=宋体]项，[/font]2020[font=宋体]年[/font]9[font=宋体]项，平均年资助金额超过[/font]200[font=宋体]万元，特别在能源、医学等热门研究领域对该测试的需求量持续攀升，为我校高质量高影响力论文的发表提供了基础。[/font][font=宋体]与此对应的测试条件，目前全校可测试绝对量子产率的仪器仅我校分析测试中心拥有，该仪器为高级稳态瞬态荧光测量系统（[/font]QuantaMaster & TimeMasterSpectrofluorometer[font=宋体]，产品型号：[/font]QuantaMaster?40[font=宋体]）。该系统于[/font]2009[font=宋体]年购置安装运行，超过十多年的服务过程，分析测试中心的服务团队根据学校各学科的测试需求开发了激发[/font]/[font=宋体]发射光谱、上转换[/font]/[font=宋体]下转换光谱、荧光寿命、近红外荧光光谱、激光诱导荧光光谱等测试服务，该些测试手段的开发和使用也获得众多的肯定，如：[/font]2018[font=宋体]年获得[u]江苏分析测试科学技术奖[b]二等奖[/b][/u]，[/font]2019[font=宋体]年作为典型测试服务[u]入驻[/u][/font][u]“[/u][b][u][font=宋体]江苏高校分测联盟[/font][/u][/b][u]”[/u][font=宋体]。但面对不断提高的测试要求和日益发展的测试技术，也逐步发现量子产率测试中存在了亟待解决和改进的问题。[/font][b]1.2[font=黑体]拟改进的问题[/font][/b][font=宋体]绝对荧光量子产率的定义为样品发射的光子数除以样品吸收的光子数。相比相对量子产率不需要标准品，广泛适用于液体、薄膜和粉末样品。该数值为目前较为认可的量子产率测试。但测量时需要积分球附件（图[/font]1[font=宋体]）。[/font][b][font=宋体]积分球[/font][/b][font=宋体]（[/font]IntegratingSphere[font=宋体]）为内表面涂层一般是高反射性材料。样品表面各个方向的激发光或者是发射光进行积分球均匀化后从出射口出来，并进入到单色器中后被检测器检测到。多年的测试经验，研究发现该系统的量子产率测试存在如下拟解决或改进的问题：[u]（[/u][/font][u]1[font=宋体]）积分球体积过大[/font]-[font=宋体]操作复杂；（[/font]2[font=宋体]）内部材料易损伤[/font]-[font=宋体]误差较大；（[/font]3[font=宋体]）反射背景易污染[/font]-[font=宋体]数据失真。[/font][/u][align=center][img=,486,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310092058386226_3462_5248244_3.png!w690x346.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]绝对量子产率测量系统及存在的难点[/font][/b][/align][font=宋体]不难发现，积分球为该测试模块中最为核心的部件，作为测量系统中收集光的器件，光在积分球内多次漫反射。从图[/font]1[font=宋体]中可以看出该球内部的涂层为全反射材质（中心的配件为硫酸钡），且球体的直径[/font]100 mm[font=宋体]，而待测样品需要放置在球体中心位置，仅暂居球体的小部分体积，无疑增加了操作过程的复杂度和清洁的难度。在实际操作过程中，对液体样品来说，采用石英比色皿，只需保证液体体积和浓度在可测试范围内，多次测试扣除背景也能够获得比较可信的数据。但相比溶液样品，准确测定固体样品量子产率的难度要大。因固体样品槽和积分球本身对光都有吸收，尤其是紫外段，因此量子产率测定肯定会有误差。且内部镀层易年份已经也较易在使用过程受到损伤（硫酸钡被剥落），使用的反射背景也很易受到外部环境污染，造成数据失真等问题。目前，积分球的体积和材质造成绝对量子产率测定中存在难以避免的误差：样品槽、积分球都会吸收光，造成量子产率测定的不准确性；溶液吸光度不同，会显著影响量子产率测定值；积分球污染会产生不必要的荧光，致使量子产率无法测试。所以，如何解决以上问题，是绝对量子产率测定中所面临的巨大挑战。[/font][b]1.3[font=黑体]拟采取的研制方法[/font][/b][font=宋体]基于前期调研，研究团队拟采用耦合积分球测试理论与反向倍加计算理论，利用现有的高级稳态瞬态荧光测量系统，搭建微型化积分球测试系统，从而实现绝对量子产率的瞬时测定、多种形态样品的测定和高灵敏度探测等测试手段，在测量得到材料的反射率、漫透射率和准直透射率后，利用反向倍加算法得到其基本光学参数如散射系数、吸收系数和各向异性系数，并进一步优化测试方法，从而优于国际上公开的标准绝对量子产率测试方法。[/font][b][font=宋体]技术路线：[/font][/b][font=宋体]项目的具体技术路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font] [img=,534,160]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310092058471471_2138_5248244_3.png!w690x206.jpg[/img][align=center][b][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]微型化量子产率测量系统的技术路线[/font][/b][/align][font=宋体]本项目将从量子产率的发光机理出发，基于宏观参数测量理论和基本参数计算理论等核心技术，研究内容由以下三部分组成：[/font][b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）微型化积分球的可行性[/font][/b][font=宋体]积分球，能够确定量子产率而不依赖于某一项量子产率的标准。使用积分球是确定固体，粉末和薄膜材料的量子效率的唯一方法。设计新型微型积分球提供了一个简单的方法来测量绝对量子产率而无需重新配置硬件。[/font][font=宋体]通过引入半积分球原理来微型化积分球，用一面平面镜堵住半球开口，利用平面镜对称成像原理对半球实物成立一个全等的虚像，实物半球与虚像半球共同构建出一个完整的积分球，进而微型化积分球，构筑微型化的球体方便地取代了常规比色皿支架避免了样品室的光学干涉。球体的顶部部分可以拆除，将测试样品很快的放进去，而无需使用任何工具。它可以容纳常规比色皿，薄膜和粉末。这是一个用来表征发光半导体，玻璃，陶瓷和纳米材料的重要工具。[/font][b][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）积分球内部结构的优化设计[/font][/b][font=宋体]积分球内壁白色漫反射层的质量，对测试精度影响较大。所设计的微型积分球，其所选用的高反射涂层，采用特殊配方和特殊工艺喷涂，反射率接近[/font]100%[font=宋体]，反射率随波长变化小，具有良好的耐久性、防水性、耐辐射性。同时因激发光源和样品发射荧光的强度相差较大，在测量时既要满足最大光强不溢出，又要使样品的荧光发射强度满足测试所需的最小信噪比要求，因此对积分球内部设计如：样品与光源位置的设计，夹具的设计、内部挡板尺寸和位置的选择及积分球上用于入光和出光所开的窗口等因素等都需要进行相应的研究，从而最大程度的降低测量误差。[/font][b][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）耦合积分球和测试系统与优化升级[/font][/b][font=宋体]在原有的高级稳态瞬态荧光测量系统（[/font]QuantaMaster? 40[font=宋体]）的基础上，通过上述内容的研究完成微型化积分球及内部结构的优化从而借助原系统的现有功能，完成了[/font][font=宋体]微型积分球量子产率测量系统中各个部件的设计与选取，整合各个部件，搭建完整的测试系统。考虑其灵敏度、信噪比及光谱范围，对关键部件进行选取后，根据量子效率测量原理及基于积分球的量子效率测量方案从而耦合微型化积分球和测试系统的整合达到优化升级的效果。[/font][font=宋体]由于受到光源、单色器和探测器等的光谱特性的影响，由仪器直接记录的荧光光谱并不是所测量物质的真实光谱，这样的光谱被称为未校正光谱，这种光谱的形状和最大发射峰位置等与真实光谱都有一定的区别。在对物质进行荧光量子产率测量时，就必须对所使用的荧光分光光度计仪器进行光谱校正，获取物质的真实光谱，才能得出准确的荧光量子产率。[/font][b] 2 [/b][font=宋体][b]结果与分析[/b][/font][b]2.1 [font=宋体]设计思路[/font][/b][font=宋体]针对现有技术的不足，本装置搭建的目的在于提供一种基于双光路微型积分球的量子产率测试装置，有效解决了因现有积分球体积大，不便携，造成的样品难固定且易污染积分球等难题，简化绝对量子产率测试过程。[/font][font=宋体]为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：提供一种用于量子产率测试的双光路微型积分球，所述积分球装置包括壳体、球体两部分，所述壳体的内部为球体，所述球体壁上开设有第一入光口、第二入光口和出光口，所述第一和第二入光口均在壳体中，且入光口均配有活塞可以关闭，所述第一入光口和第二入光口均可有光源通过，出光口与输出端连接。优选的，所述双光路积分球装置的外部大小依据配置的样品室调节，壳体为黑色航空铝合金箱体。优选的，所述的入光口对准积分球中心样品槽。优选的，所述的积分球表面喷砂氧化黑，内壁均设有漫反射材料层。进一步的，所述漫反射材料层可为硫酸钡涂层或聚四氟乙烯涂层。（图[/font]3[font=宋体]中，[/font]1[font=宋体]、样品架，[/font]2[font=宋体]、出光口，[/font]3[font=宋体]、第一入光口，[/font]4[font=宋体]、第二入光口。）[/font][align=center][img=,214,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310092059144920_587_5248244_3.png!w335x302.jpg[/img][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]3. [font=宋体]基于双光路微型积分球的量子产量测试装置的整体俯视示意图[/font][/b][/align][b]2.2 [font=宋体]实物图[/font][/b][font=宋体]针对现有技术的不足，本装置搭建的目的在于提供一种基于双光路微型积分球的量子产率测试装置，有效解决了因现有积分球体积大，不便携，造成的样品难固定且易污染积分球等难题，简化绝对量子产率测试过程。原有的高级稳态瞬态荧光测量系统（[/font]QuantaMaster? 40[font=宋体]）的基础上，设定图（图[/font]4[font=宋体]左），实物图（图[/font]4[font=宋体]右）。依照原有测试系统的内部格局进行了相关参数的限定，引入可调节底座，更好的符合原有系统的升级。[/font] [font=宋体]对现有参数）积分球内部结构的优化设计，进行三维建模，实际内部图和模型图如图[/font]5[font=宋体]所示：[/font][align=center][b][img=,298,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310092059207524_4542_5248244_3.png!w453x246.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]4. [font=宋体]微型化积分球的实物设计图（左）和实物图（右）[/font][/b][/align][align=center][b][img=,280,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310092059260612_4504_5248244_3.png!w425x307.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][font=宋体]图[/font]5. [font=宋体]微型积分球的内部实物图（左）和三维建模图（右）[/font][/b][/align][b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）主要功能[/font][/b][font=宋体]测试发光材料的[b]绝对量子产率[/b]（量子效率[/font]=[font=宋体]样品发射出的光子数[/font]/[font=宋体]样品吸收的光子数），样品（固体、液体、粉末及薄膜）被放置在[b]微型化积分球[/b]（相当于样品腔）内，氙灯发射出的连续光谱经过单色仪分光后再通过光纤引入到积分球内的样品上，荧光样品受激发后会发出荧光，荧光光谱通过光纤被后端的光谱探测系统接收，可实现高灵敏度的多波长实时测量。[/font][b][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）技术参数、指标要求[/font][/b][font=宋体]微型化量子产率测试系统主要技术参数、指标要求：[/font][font=宋体]（[/font]a[font=宋体]）光致荧光效率测试范围：[/font]200 nm ~ 900 nm[font=宋体]；（[/font]b[font=宋体]）积分球直径＜[/font]100 mm[font=宋体]，便于安装操作；（[/font]c[font=宋体]）量子效率最小测试误差不大于[/font]1%[font=宋体]；微型化积分球便于灵活使用，结构稳定，系统无需频繁校准，满足液体、薄膜和粉末样品的绝对量子产率的多次测量。[/font][b]2.3 [font=宋体]测试过程[/font][/b][font=宋体]原则上，要做两次发射扫描。而且，在数据采集时每一次都要做激发校正和发射校正。发射校正为必要检测项是因为检测系统的量子转换效率随波长变化而不同。激发校正为选作项，因为此项是用来校正灯泡功率波动和强度漂移。[/font]1[font=宋体]）第一次样品的发射扫描必须同时记录下激发峰和所有的荧光发射峰。为了保持线性关系，初始强度必须低于[/font]1000,000counts/s[font=宋体]（在使用狭缝和楔形光闸的情况下），选择的步长精度要能解析激发峰。当激发光谱和荧光光谱有效分离时，仪器会分两部分记录光谱扫描结果。[/font]2[font=宋体]）第二次扫描激发光谱和背景曲线是在只有溶剂或缓冲液的条件下测定，作为空白对照值。[/font][b]2.4 [font=宋体]数据分析[/font][/b][font=宋体]荧光量子产率为荧光量子数与吸收量子数的比值。荧光量子数为第一次空白中曲线中全部荧光谱线的积分值。吸收量子数为激发谱线中曲线第二次样品曲线减去第一次空白曲线的面积的积分值。可通过积分软件在选择范围内积分得出两个值。“总面积”代表[/font]X[font=宋体]轴与曲线间面积的积分值。“峰面积”代表在测量范围内曲线与线性背景之间面积的积分值。在此背景下，用“峰面积”来计算比用“总面积”计算更为准确。[/font][b]3[font=宋体]结[/font][font=宋体]论[/font][/b][font=宋体]研制的国产绝对荧光量子产率测量系统，主机采用高级稳态瞬态荧光测量系统，样品光路设计采用积分球技术，光谱校正采用量子计数器和标准钨灯方式，配合荧光量子产率分析软件，可实现对物质荧光量子产率的绝对法测量。用已知量子产率的标准物质进行验证，通过实现绝对量子产率的升级和改造，增加现有仪器的新功能开发，提高仪器的完好率、利用率、降低维修率等；将新功能应用更好地应用于物理、化学、医药和材料科学等研究领域，以满足日益增长的科研测试需求，从而进一步反馈学校科研项目的发展和高质量科技成果的产出，系统的研制将对我国在绝对荧光量子产率测量方面取得重要进展。[/font][b][font=宋体]参考文献：[/font][/b][1][font=宋体]石广立[/font],[font=宋体]张恒[/font].[font=宋体]测量荧光量子产率的方法及装置[/font].CN201811115211.4[P].[2][font=宋体]王培虎[/font],[font=宋体]潘东杰[/font],[font=宋体]蔡贵民[/font].[font=宋体]一种使用积分球测量荧光量子产率的测量装置[/font]:CN201720505578.1[P].[3][font=宋体]张伟[/font],[font=宋体]邹贤劭[/font].[font=宋体]一种荧光量子产率测试仪及其测试方法[/font]:CN201910032496.3[P].[4][font=宋体]胡晓月屈泽华黄红香[/font].[font=宋体]积分球测量荧光量子产率的最优测试条件研究[/font][J].[font=宋体]中国测试[/font],2021, 47(10):59-62,74.[5][font=宋体]魏巍[/font],[font=宋体]束爽[/font],[font=宋体]寿邱杰[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]一种基于双光路微型积分球的量子产率测试装置[/font]:202310647492[P].[6][font=宋体]冯国进[/font],[font=宋体]王煜[/font],[font=宋体]郭亭亭[/font].[font=宋体]固体材料绝对荧光量子产率测量的研究进展[/font][C]//[font=宋体]中国计量测试学会光辐射计量学术研讨会[/font].[font=宋体]中国计量测试学会[/font], 2009.[hr/]

[align=center][b][color=#3333ff]太空望远镜复合材料桁架管件超低热膨胀系数测试系统技术方案[/color][/b][/align][align=center]Design Proposal of Ultralow Thermal Expansion Coefficient Measurement System for Composite Truss Used in Space Telescope[/align][b][/b]摘要：太空望远镜用各种大尺寸复合材料桁架管件和镜筒普遍要求超低热膨胀系数以保证太空望远镜的热稳定性，传统热膨胀系数测试中的小尺寸试样已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量，需要精确测量整个构件的超低热膨胀系数。本文基于成熟的激光干涉法微位移测试技术，根据复合材料桁架管件工艺质量控制技术要求，提出了大尺寸构件超低热膨胀系数测试系统设计方案。[align=center][img=太空望远镜超低热膨胀系数桁架管件,483,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220048_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#ff0000]上海依阳实业有限公司（www.eyoungindustry.com）[/color][/align][align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b][color=#ff0000]1.需求背景[/color][/b] 在太空中运行的望远镜由于没有大气层保护，其工作温度变化很大，受阳面温度可高达上百摄氏度，而被阳面温度却在零下几十摄氏度。因此，太空望远镜在空间环境中，望远镜桁架材料的热膨胀，会引起太空望远镜光学结构的尺寸变化，从而造成望远镜观测精度下降。这样对太空望远镜的某些部件和仪器的技术要求就是热稳定性要好，要求太空望远镜的大尺寸桁架结构在一定的环境温度变化范围内不因热应力产生变形或者变形极小，热膨胀系数达到E-08/K量级，即所谓零膨胀。 传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量。为适应太空望远镜制造的要求，特别是对于以米为单位的大尺寸E-08/K量级部件的超低热膨胀系数，需要更加准确的测量。因此，研究太空望远镜用复合材料工程构件的超低热膨胀系数测试方法和相应的测试设备，具有重要的科学意义和实用价值。 本文基于成熟的激光干涉法微位移测试技术，根据复合材料桁架管件工艺质量控制技术要求，提出大尺寸构件超低热膨胀系数测试系统设计方案，为管件的设计、生产和质量评价提供技术支撑，并为今后整体桁架结构的尺寸稳定性测试评价奠定技术基础。[b][color=#ff0000]2.超低热膨胀系数测试系统技术要求[/color][/b][color=#ff0000]2.1. 样件形式和尺寸范围[/color] （1）刚性固体复合材料制成的横截面为圆柱形、矩形和T型等形式的管件； （2）样件外径范围为70mm～150mm； （3）样件长度范围为500mm～2000mm； （4）样件端面平整度小于0.05mm； （5）样件两端面平行度小于0.05mm。[color=#ff0000]2.2. 技术指标[/color] （1）测试温度范围：0℃～40℃； （2）测温精度：≤0.01℃； （3）样件温度均匀性：≤0.05℃； （4）变形测量分辨率：0.4nm； （5）变形测量不确定度：≤30nm； （6）测温点数：1个/2℃； （7）热膨胀系数测量不确定度：≤1×10-8/K。[color=#ff0000]2.3. 验收大纲[/color] （1）验收测量长度为1m的2等量块或同等制造精度的碳纤维复合材料管件（其直径为70mm～150mm，长度为1000mm～2000mm）。 （2）以1m的碳纤维复合材料管件为验收样品，在温场均匀度优于0.05℃、测温步长为2℃条件下，5次测量结果的长度变化量优于30nm，热膨胀系数标准偏差优于1×10-8/K。[b][color=#ff0000]3. 整体结构设计[/color][/b] 大尺寸样件超低热膨胀系数测试系统主要由真空系统、试验系统和测量系统三部分组成，整个测试系统放置在气浮隔振台上，如图3-1所示。[align=center][img=大尺寸管件超低热膨胀系数测试系统,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220049_01_3384_3.png[/img] [/align][align=center][color=#6633ff]图3-1 整体结构示意图（侧视图）[/color][/align] 针对大尺寸样件，超低热膨胀系数测试系统可以根据激光干涉仪的分布位置设计为单端测量和双端测量布局两种形式。[color=#ff0000]3.1. 单端测量布局[/color] 单端测量布局形式如图3-2所示。[align=center][img=超低热膨胀系数测试系统单端结构,690,439]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220050_01_3384_3.png[/img] [/align][align=center][color=#3333ff]图3-2 单端测量结构示意图（俯视图）[/color][/align] 单端测量布局的特点： （1）光程差大（试件长度），两反射镜平行度要求高，可能会带来一定误差。 （2）优点是便于今后多通道测量和扩展，一台激光器可带三台干涉仪进行三个试样测量。 （3）关键是可以进行空载测量，确定系统误差。[color=#ff0000]3.2. 双端测量布局形式[/color] 双端测量布局形式如图3-3所示。[align=center] [img=超低热膨胀系数测试系统双端结构,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220050_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图3-3 双端测量结构示意图（侧视图）[/color][/align] 双端测量布局的特点： （1）光程差小，两端反射镜平行度要求不高，有利于保证测量精度。 （2）多通道测量和扩展成本高，两台干涉仪只能测量一个试样。[color=#ff0000][b]4. 分系统设计[/b]4.1. 真空系统[/color] 真空系统为大尺寸样件的热膨胀系统测量提供精确恒定的真空环境，避免激光干涉测量受到气体（气压）波动的影响。[color=#ff0000]4.1.1. 真空腔体及整体布局[/color] 真空腔体及整体布局如图4-1所示。[align=center] [img=,346,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220043_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图4-1 真空腔体布局示意图[/color][/align] 真空腔体为矩形上开盖结构，因真空会使腔体变形不便做成大跨度的多试样整体结构，只能做到长矩形腔体并进行加固，减少腔体对测量影响。 今后扩展采用独立真空腔体形式，至少可在两个方向上扩展，甚至可能在三个方向上扩展。 设计中考虑了激光干涉测量系统光路扩展，留有扩展功能。[color=#ff0000]4.1.2. 光学窗口[/color] 光学窗口是实现真空条件下测量稳定性的关键，其功能是保证真空环境形成过程中对激光光路的影响最小。光学窗口的结构如图4-2所示。[align=center][img=,512,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220044_01_3384_3.png[/img] [/align][align=center][color=#3333ff]图4-2 光学窗口结构示意图[/color][/align] 光学窗口设计有以下两个特点： （1）采用局部刚性密封避免石英片移动。 （2）采用弹性调节和固定方式，将光学窗口石英片水平面调节和固定在常用真空度恒定时的位置上，同时保证与激光光路垂直。[color=#ff0000]4.1.3. 真空度测量和控制系统[/color] 真空腔体内的真空度（气压）需要长时间的精确恒定控制，采用高精度薄膜电容规测量真空度，采用特制的控制器进行自动控制，真空度精确控制在100Pa，波动率小于±1%，气氛为干燥氮气。 选择真空度为100Pa是为了既能消除气体折射率波动对激光干涉测量的影响，同时还能最大限度利用气体传热能力便于试件温度快速达到热平衡。 采用干式真空泵抽取真空，降低真空泵对光学器件的污染。真空度控制系统结构如图4-3所示。[align=center] [img=,507,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220045_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图4-3 真空度控制系统结构示意图[/color][/align][color=#ff0000]4.2. 试验系统[/color] 试验系统整体放置在真空腔内，用于放置被测试件、加热试件、保证试件受热膨胀形成单方向变形并将试件热变形转换为光程变化。[color=#ff0000]4.2.1. 支撑平台机构[/color] 热膨胀系数测试中，被测试件无论通过什么形式都要与真空腔体底部发生连接关系，真空腔体温度变化及其不均匀性都会造成这些连接关系发生二维形变。支撑平台机构除了给试件与真空腔底部提供连接关系之外，其重要功能是为试件提供一个基准平台，此基准平台只在光学测量方向上产生一维变形。支撑平台机构如图4-4所示。[align=center] [img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220045_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图4-4 被测样件支撑结构示意图[/color][/align] 试件变形测量的基准为导轨板，导轨板水平方向上的变形必然是二维形式。通过固定在真空腔底板和导轨板一端的单向平移机构保证导轨板一维变形，通过导轨板另一端的轴承导轨结构消除掉另一个水平方向上的位移，保证导轨板单向水平移动。[color=#ff0000]4.2.2. 试件支架结构[/color] 试件支架结构如图4-5所示。[align=center][img=,526,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220045_03_3384_3.png[/img] [/align][align=center][color=#3333ff]图4-5 试件支撑结构示意图[/color][/align] 为使试样尽量处于轴向自由移动状态，整个试样采用两个弧形支架支撑，尽可能减少试样与支架的接触面积。 支架采用铜材料，其中安装测温用热电阻测量试样温度。 采用氟塑料进行隔热，避免试样温度向下传递。 铜支架放置在可调节水平和高度的微调平台上，并能滑动以改变支点位置满足不同长度试件要求。[color=#ff0000]4.2.3. 试样绝对变形量传递装置[/color] 试样绝对变形量传递装置如图4-6所示[align=center] [img=,690,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220046_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图4-6 绝对变形量传递装置示意图[/color][/align] 绝对变形量传递装置的核心是将两个平面反射镜设法固定在试件的两个端面上，试件长度方向上的受热变形会使得平面反射镜同步线性位移。 此设计方案并未采用简陋的胶粘方式将两个平面反射镜固定在试件两个端面上，这是因为胶粘后的两个平面反射镜并不能保证相互的平行度，会给激光干涉测量带来很大误差，甚至无法进行测量。 新型绝对变形量传递的基本原理是采用弹簧机构把贴附在试件两端面上的平面反射镜拉紧固定，并采用调整机构使得两个平面反射镜相互平行，从而保证两个平面反射镜随着试件尺寸变化进行单向移动，将试件变形转换成平面反射镜的单向位移。 单端测试时采用一个平移机构，另一端平面镜固定不动。双端测试时采用两个平移机构。[color=#ff0000]4.2.4. 试样加热装置[/color] 根据技术指标要求，在大尺寸试件上要保证温度测量精度达到0.01℃和均匀性达到0.05℃，采用普通电加热和油浴加热方式都很难实现，且实现所需时间非常漫长。试样加热装置如图4-7所示。 采用分段闭合筒式加热结构，便于安装和卸载试样，并满足不同长度试件的加热需要。 加热套外部采用半导体热电器件进行温度控制，0.01℃超高精度温度控制，并通水冷却，最外部覆盖隔热材料。 加热桶壁上开小孔导入铂电阻温度传感器，并粘贴在试件上测试试件温度分布。[align=center] [img=,518,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220046_02_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图4-7 试件加热装置结构示意图[/color][/align][color=#ff0000]4.3. 测量系统[/color] 测量系统包括激光干涉仪测量装置、光路调整装置以及光学测量环境保障装置三部分。[color=#ff0000]4.3.1. 激光干涉仪测量装置[/color] 激光干涉仪测量装置是微位移测量的关键，在激光干涉仪选型中必须要满足以下三方面要求： （1）必须是外差式双频激光干涉仪，这样才能消除环境振动等因素对测量的影响，保证测试系统可以长时间连续运行而不受外界干扰，实现在普通实验室内的操作条件下进行微位移测量。 （2）激光干涉仪温度偏移小，否则很难实现高精度的微位移测量。 （3）外差式双频激光干涉仪抗偏移性能优良，就算测量光和参考光发射一定偏离造成干涉信号强度下降30%以上，照样可以进行测量。[color=#ff0000]4.3.2. 光路调整装置[/color] 在放入试件且抽真空后，整个光路将不能进行调整，再需调整还要充气并打开真空腔。 为了便于真空环境下的光路进一步精细调整，在真空腔内的相应位置上增加压电陶瓷驱动的微位移调节装置，从而保证起始温度下具有稳定的起始位置。[color=#ff0000]4.3.3. 激光干涉仪测量装置的密封和恒温[/color] 密封和恒温装置如图4-8所示。[align=center] [img=,467,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708220047_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图4-8 光学系统密封和恒温结构示意图[/color][/align] 采用半导体热电控温装置对干涉仪恒温套进行恒温控制和测量，始终使干涉仪处于恒温状态避免收到环境温度的影响，减小激光干涉仪温度漂移。 激光器和干涉仪全部放置在密封箱内，通过专门进出气口对激光器通风冷却。[b][color=#ff0000]5. 结论[/color][/b] 太空望远镜复合材料桁架管件超低热膨胀系数测试系统技术方案借鉴了国内外的成功经验，整个测试系统的硬件设计充分考虑了各个测量不确定度分量对应的工程内容，提出了切实可行的解决方案。 整个测试系统设计考虑了测量的准确性、可靠性、操作便利性和可扩展性，整个实施方案的技术成熟度较高、工程实现性强。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对各种柔性和刚性隔热材料对变温和变真空环境下热物理性能参数的测试要求，本文介绍了采用准稳态法ASTM E2584 进行的测试系统初步设计方案，拟实现的高低温测试温度范围为-180~1500℃，真空度范围为0.05Pa~0.1MPa，样品尺寸为300mm×300mm×50mm，可实现导热系数、热扩散系数和比热容三个热物理性能参数的快速连续测量，并同时可通过热扩散系数的连续测量确定复合材料的固化度及优化固化工艺。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、概述[/color][/size][size=16px]随着空间技术和半导体行业的发展，对各种高温隔热材料的热物理性能测试提出了更高的要求，如温度范围要宽可覆盖高低温、可变真空以模拟空间环境和真空炉气氛环境。在目前的全球商用热物性测试设备中，具有高低温和变真空功能的只有德国耐驰公司和上海依阳公司的产品。如图1所示，采用稳态保护热板法，耐驰公司设备最高温度达到600℃，测试样品冷热面温差为20℃左右的导热系数。如图2所示，采用稳态热流计法，上海依阳公司设备最高温度达到1000℃（热流计法），测试样品冷热面温差最大可达1000℃的等效导热系数，可更接近实际隔热工况的对隔热材料中导热、辐射和对流复合传热机理共同作用结果做出测试评价。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101124340854_8773_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图1 德国耐驰公司GHP 456保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][/color][/size][/align][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,650,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101125290599_6589_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000热流计法导热仪[/color][/align][size=16px]目前上述两种设备都在进行繁忙的常规测试，尽管都可以对隔热材料进行准确测试，但面对目前的各种新型高温隔热材料的发展，还是存在以下不足：（1）测试温度范围基本已经达到稳态法的极限，受材料和其他技术限制，再提升稳态法测试温度难度极大，同时会大幅提升造价。（2）稳态法只能测试导热系数一个参数，无法测试存在挥发和相变过程的热物性变化。（3）稳态法测试周期漫长，无法满足高通量隔热材料性能测试需求。为解决上述隔热材料热物理性能测试中存在的问题，本文将介绍采用准稳态法ASTM E2584 进行的隔热材料热物理性能测试系统初步设计方案。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、拟达到的技术指标和初步方案[/color][/size][size=16px]拟达到的技术指标如下：（1）测试参数：导热系数、热扩散系数和比热容，测量不确定度±5%。（2）温度范围：-180℃~1500℃，发热体设计温度最高2000℃，测量不确定度±1%。（3）气氛环境：真空度0.01Pa~0.1MPa，可充各种惰性气体。（4）样品尺寸：截面积200×200mm~300×300mm，厚度20~150mm。（5）升降温速度：1~10℃/分钟。（6）测试方法：ASTM E2584。为实现上述技术指标，设计了隔热材料热物理性能测试系统，系统整体结构的初步设计如图3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#ff0000][img=高低温隔热材料热物性测试,690,509]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205101126124993_1958_3384_3.png!w690x509.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#ff0000]图3 高低温和真空环境下隔热材料热物理性能测试系统[/color][/align][size=16px]整个测试系统设计为高低温分体结构，即分为高温测试和低温测试两套装置，高温覆盖室温~1500℃，低温覆盖室温~-180℃。两套装置分别安装在卧式真空腔体的前后推拉腔门上，公用一个真空腔体，整个真空腔体和前后门通过循环水进行冷却保护，并同时保证环境温度恒定。真空腔体内的气体种类和气压大小通过腔体侧面布置的真空系统进行精确控制。为实现1500℃甚至更高温度2000℃的材料热物性测试，测试系统的高温发热体为矩形钼加热片结构。为实现最低温度-180℃下的测试，采用液氮作为冷却介质，并结合矩形电加热薄膜进行温度精密调节和控制。高温和低温测量装置中的热源和冷源都采用薄片结构，可保证样品表面温度的均匀性和满足一维热流条件，同时可降低侧向高低温热防护装置的复杂程度。在测试系统中，高温加热装置和低温冷却装置都为升降结构，通过升降来完成被测样品的放入、取出和压紧，并实现不同厚度样品的测试。对于柔性隔热材料，可在测试过程中准确恒定样品厚度。在高低温真空试验设备中，高温发热体一般采用极易氧化的高温材料，同时频繁的高低温冷热交变会带来很大的热变形和热损伤等不利影响，这些都要求高低温设备的结构设计要便于维护和维修。因此本文所述高低温测试系统的设计采用了分体结构，非常便于拆装和维护。本文所述的高低温热物理性能测试系统，采用了准稳态测试方法，主要有以下优势：（1）可测量多个热物性参数，如导热系数、热扩散系数和比热容，特别是可以在整个相变过程中测试材料热物性的连续变化情况。同时还可以通过热扩散系数测试来确定固化度。（2）测试温度可以达到很宽的范围，而且测试速度快，通过一个完整的线性升降温过程就可以得到整个温区范围内的热物性随温度变化曲线，大幅缩短测试周期提高测试效率。（3）准稳态法测试原理是基于平板样品的一面线性温度变化，另一面绝热的边界条件，因此会在平板样品厚度方向上会形成更接近实际隔热应用时的较大温差，测试结果会包含导热、辐射和对流的复合传热效应，测试结果更能表征隔热材料的真实性能。[/size][align=center]=====================================[/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

1. 简介测试物理性能参数：弹性模量、热膨胀、热导率、电阻率、热辐射系数。材料类型：固体金属材料、固体非金属材料、复合材料、粉体颗粒状材料、粘结剂材料。制冷形式：低温制冷机系统。温度范围：4K～室温。气氛环境：真空、惰性气体、大气环境。2. 技术路线低温物理性能测试中包括多个物理性能参数的测试，每个物理性能参数测试都有相应的测试方法和测试设备，并需要在一定的低温环境下进行测试。如果每个物理性能参数都配置单独的测试系统进行测试，势必会造成很多配套装置的重复建设。因此，低温物理性能测试的技术路线是尽可能在一个公共低温环境下进行尽可能多的物理性能参数的测试，将多个物理性能测试装置集成在一个低温环境试验装置内，降低测试系统整体造价、提高测试系统使用率，整个低温物理性能测试技术路线如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091642_01_3384_3.png图2-1 低温物理性能测试的技术路线3. 测试方法3.1. 弹性模量测试方法材料低温弹性模量采用动态法，即连续激励自由共振法，测试过程如图3-1所示。用两根细线悬挂着一个棒状试样，激励换能器输送一个声波振动给悬挂点，而信号从另一个悬挂点处进行检测。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091646_01_3384_3.png 图3 1 悬丝法测量示意图随着输入信号频率的变化，某一频率下的信号明显的增大，由此共振振动被检测出来。悬挂法已经被用来测量材料弹性模量随温度从低温到高温的变化情况，国外相应的测试标准有ASTM C1198-09、ASTM E1875-08和ASTM E1876-09；国内相应的测试标准有GB/T 14453-1993和GB/T 22315-2008。该方法能准确反映材料在微小形变时的物理性能，测得值精确稳定，对脆性材料如石墨、陶瓷、玻璃、塑料、复合材料等也能测定，该方法测定的温度范围极广，从低温～3000℃范围内均可。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091643_01_3384_3.png图3-2 悬挂法高温动态弹性模量测试系统结构示意图悬挂法低温条件下测试系统典型的结构示意图如图3-2所示。试样用两根悬丝水平悬挂放置在低温环境内，悬丝一端固定在试样的共振节点处，悬丝的另一端穿过加低温腔体分别固定在换能器的激振级和拾振级上。当被测试样温度达到测量温度后，首先音频讯号发生器发出交变电讯号，通过换能器将电能转变为机械振动，由悬丝传递给试样，激发试样振动。试样的机械振动再通过另一悬丝传递给接收换能器，还原成电讯号，经放大器放大后，由示波器或数采系统将振动图形显示或采集出来。调节讯号发生器的频率，当讯号频率与试样的固有频率一致时，试样便处于共振状态，在接收端便可测得最大的振幅。此时的讯号频率即可认为是试样在此温度下的固有频率，由此可以计算获得被测试样在此温度下的动态弹性模量。3.2. 热膨胀测试方法低温热膨胀系数测量采用非接触位移光学投影测量技术，可以实现低温和高温甚至超高温（2500℃以上）条件下的线性位移和变形测量，其测试原理如图3-3所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091647_01_3384_3.png图3-3 光学投影法热膨胀测试原理图光学低温热膨胀测试采用得是试样束缚式结构，规避了试样无约束结构存在的试样位置移动问题，使得测试结果更可靠更准确。光学投影系统中的光源配备的是高强度氮化镓绿色LED，绿色光束均匀且安全并只含有极少杂波，即使在高温物体发光的背景中也能产生极高的解析度。绿色LED点光源经过光学系统形成平行光束，有效的防止了目标物位置改变而造成镜头放大倍率地波动，并可确保测量精度。光学探测器采用了高速CCD可以获得极高的采样速度，目标物观测器采用了CMOS影像传感器，可提供逼真样品影像和小巧外形，位移测量精度可以达到1微米。为了保证光学探测系统工作稳定性，需配备恒温冷却循环系统，使得试样的起始温度和光学探测系统的工作温度总是保持恒定，有效提高测量精度和测试数据的规范性。3.3. 电阻率测试方法低温电阻率测量主要对象为各种固体导体材料，材料加工成规则块状或棒状并放置在低温环境腔体内，根据欧姆定律采用四线制法测试不同温度下的电阻率。3.4. 热导率测试方法低温下的材料热导率测量可能会涉及到众多不同热导率材料和不同类型材料，如高导热高密度金属材料、低导热中密度非金属材料、超低热导率低密度绝热材料、各种粉体材料以及各种粘结剂材料。低温下的热导率测量要求热导率测量能覆盖从绝热材料小于0.02W/mK至金属材料大于400W/mK的热导率范围。低温热导率测试方法众多，但能覆盖如此宽泛热导率测试范围的方法目前只有瞬态平面热源法，瞬态平面热源法热导率测试装置如图 3 4所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702091649_01_3384_3.png图3-4 瞬态平面热源法热导率测量装置瞬态平面热源法热导率测量原理是基于无限大介质中阶跃加热的圆盘形热源产生的瞬态温度响应。利用热阻性材料做成一个平面的探头，同时作为热源和温度传感器。探头的温度和电阻关系呈线性关系，即通过了解电阻的变化可以知道热量的损失，从而反映样品的导热性能。探头采用导电金属镍经刻蚀处理后形成的连续双螺旋结构的薄片，外层为双层的聚酰亚胺(Kapton)保护层，厚度只有0.025mm，它令探头具有一定的机械强度并保持与样品之间的电绝缘性。在测试过程中，探头被放置于中间进行测试。电流通过镍时，产生一定的温度上升，产生的热量同时向探头两侧的样品进行扩散，热扩散的速度依赖于材料的热传导特性。通过记录温度与探头的响应时间，由数学模型可以直接得到导热系数和热扩散率，两者的比值得到体积比热。瞬态平面热源法已具有国际标准测试方法，即ISO 22007-2:2008 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。在低温导热率测量中选择瞬态平面热源法还考虑了以下几方面因素：（1）在采用瞬态平面热源法测试过程中，只需简单将探头固定在两块被测试样之间，在试样和探头温度恒定后进行测量，测试过程迅速。这样使得与试样直接发生关系的相关装置非常简单，便于对被测试样加载各种环境条件，非常有助于进行低温和真空环境的材料热导率测试。 （2）瞬态平面热源法的热导率测试范围宽泛，基本可以覆盖绝大多数材料的热导率测试。有此采用一台这种测试仪器就可以实现金属和非金属的热导率测试，特别是低温和深低温环境下多涉及隔热材料和金属结构材料，以往至少需要两套大型测试设备才能分别实现隔热材料和金属材料的热导率测试，现在可以通过一套设备完美的解决热导率测试问题。（3）瞬态平面热源法热导率测试核心装置比较小，所需试样尺寸也不大，这就为多试样同时测量提供了可能。（4）瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度。在试样尺寸满足测试方法规定的边界条件基础上，热导率的测量范围可以没有限制。因此，对于均质材料，采用HOTDISK瞬态平面热源法不失为一种操作简便和测量精度高的有效方法，在温度不高的范围内（200℃以下），这种方法可以作为一种标准方法来使用，并与其它热导率测试方法一起形成有效的补充和相互比对，甚至可以用于校准其它测试方法。3.5. 热辐射测试方法低温热辐射系数测试主要用于

真空式太阳能集热管性能测试系统太阳能热水器测试管路连接器，是连接被测热水器与检测设备之间的专业管线部件，采用高温胶管与不锈钢材料制作，管线末端装有电磁阀们与传感器测试接口，外表面包裹保温材料，专业管路连接件，可以与热水器快速连接，经久耐用。绿光新能源太阳能集热管性能测试系统。软件支持在WindowsXP以上环境即可运行，动态图形显示运行状态，实时更新各路数据及分析图表，界面可以自动控制设备开关，阀门，水泵等运行功能，检测太阳能热水器性能测试数据自动存储，绘制太阳能热水器的系统得热量与太阳辐照量的曲线图，与打印机相连自动打印检测报告，数据存储格式为EXCEL标准格式可供其它软件调用。[img=太阳能集热管性能测试系统,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206010924283517_960_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能集热管性能测试系统组成分别有测试传感器（管路温度，环境温度，水流量，太阳总辐射，风速，电功率），太阳能测试系统数据采集仪，水温控制装置，全自动水路运行控制装置，自动控制台，热水器测试管路连接器，太阳能热水器测试系统平台（含软件），遮阳罩板及配件。太阳能集热管性能测试系统各部件技术指标与特点：精度2%的测试传感器用于测量太阳辐射、温度（水温）、环境温度、环境风速、水流量、电功率等参数。太阳能集热管性能测试系统数据采集仪：用高性能微处理器为主控CPU，大容量数据存储器，数据采样率高于0.5秒/通道，工业控制标准设计，便携式防震结构，大屏幕汉字液晶显示屏，轻触薄膜按键，操作简单。适合在恶劣工业环境使用。具有停电保护功能，当交流电停电后，由充电电池供电，可维持24小时以上。[img=太阳能集热管性能测试系统,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206010927299900_7367_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

[color=#990000]摘要：本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于低温稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍了各种低温绝热材料热性能的测试方法和相应测试设备，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试方法和测试设备的建立和改进提供参考。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、概述[/color][/size] 低温用绝热材料/系统的热性能测试，要比其他材料的热性能测试复杂的多，这主要是由以下几方面的因素引起： （1）材料形式多样：低温用绝热材料/系统的一般形式为散装颗粒和粉末、毯子、分层、面板、以及多层复合系统。材料的例子包括泡沫（闭孔或开孔）、纤维绝热产品、气凝胶（毯子或散装或包装）、多层绝热系统、多孔玻璃泡沫复合板、聚合物复合材料或量散装料，如珍珠岩粉和玻璃泡。 （2）热导率变化范围大：低温用绝热材料/系统的使用环境通常是从真空到常压，在此真空压力范围内，低温绝热材料的热性能可以有四个数量级的变化，有效热导率范围为0.010mW/mK至100mW/mK。绝热材料和系统热性能的主要控制因素是使用和测试环境的真空压力，高真空的有效热导率通常在0.010mW/mK到2mW/mK范围内，非真空时通常在10mW/mK到30mW/mK范围内，软真空时通常介于这两个极端之间。 （3）环境压力范围大：对于低温用绝热材料的真空压力范围，按照ASTM标准指南分为三个区间：高真空（HV，即小于1mTorr）、软真空（SV，即约100mTorr）和无真空（NV，即1个大气压或约760Torr）。 （4）大温差：低温绝热材料/系统的主要功能是提供高水平的绝热性能并保持较大温差，如对于液氦、液氢和液氮制冷剂，低温绝热材料的冷面就会是4K、20K和77K，而热面则为293K的室温，由此形成200K以上的大温差。 综上所述，为了评价低温绝热材料/系统的热性能，关键是需要在有代表性和可重复的条件下进行测试，需模拟出材料实际组合和使用方式，在被测样品上建立大温差和特定残余气体的真空压力环境，并使用灵敏的技术手段检测出透过绝热材料的微小热流。除此之外，还需面对包括材料冷收缩后的厚度测量和表面接触热阻等因素的挑战。 由于低温用绝热材料的热导率普遍较低，且在材料内存在巨大温差，目前的绝热材料低温热导率测试只能基于传统的稳态法。另外，由于在使用和测试过程中的穿过低温用绝热材料的热流密度极小，通常在1W/㎡以下，这已远超现有热流传感器的探测能力，因此传统的大温差稳态热流计法无法使用，绝热材料低温热导率测试方法完全基于稳态护热技术。 本文针对低温用绝热材料/系统的热性能测试，基于ASTM C1774标准指南，综合目前国际上基于稳态护热技术的文献报道和测试设备，介绍低温绝热材料热性能的测试方法，为今后国内相应低温绝热材料热性能测试设备的建立和改进提供参考。[size=18px][color=#990000]二、低温绝热材料热性能测试方法分类[/color][/size] 低温绝热材料热性能测试的核心是要在大温差和特定真空压力环境下检测出流经被测样品厚度方向上一维热流。为了减少侧向热损，低温绝热材料热性能的各种测试方法基本都基于稳态护热技术，被测样品有圆筒状和平板状两种。对于圆筒状样品，测试方法借鉴了ASTM C335“管状绝热材料稳态传热性能测量的标准试验方法 ”；对于平板状样品，借鉴了ASTM C177“采用防护热板装置进行稳态热流密度和传热性能测量的标准试验方法”。 为了实现被测样品冷热面的大温差，各种测试方法或采用低温制冷剂（典型有液氦、液氢和液氮），或采用低温冷却器，给样品冷面提供制冷。 一维热流测量有采用高灵敏的蒸发量热技术，也有采用传统稳态护热法中的电功率测量技术，蒸发量热技术可以检测的漏热热流密度为0.1~500W/㎡，电功率测量技术可以检测的漏热热流密度为1~1000W/㎡，蒸发量热技术对于微小热流具有更强大的检测能力。 按照ASTM C1774“低温绝热系统热性能测试的标准指南”的规定，上述两种测试技术都可以设计制造为绝对法装置和比较法装置两类，但按照传统的测试方法分类，这两类测试技术都属于绝对法。这里的绝对法是通过测试设备和测试方法的集成设计基本消除了寄生漏热，测试腔室的寄生漏热接近于零。这里的比较法，是通过简单的部分防护，寄生热泄漏降低到可接受水平，还存在一定漏热，但整个测量装置变得比绝对法装置简单，相对简化的比较法仪器可用于大量样品、相似样品、质量控制测试和比较测试。[size=18px][color=#990000]三、蒸发量热法[/color][/size] 在蒸发量热法测试绝热材料热性能时，穿过被测样品的外界热量加热测试腔室内处于饱和状态下的低温液态制冷剂，测量制冷剂受热蒸发出的气体流量可以获得热泄露的热量，依此获得等效热导率和漏热热流密度。 [color=#990000]（1）圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color] 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置如图1所示，测量装置中装有低温制冷剂的测试腔桶典型尺寸是外径为167mm、长度为900mm，可为厚度50mm的样品进行测试。测试室由同样装有低温制冷剂的上室和下室进行主动热保护，使测试腔桶上下两个方向的热泄露最小。外侧的电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417021305_4912_3384_3.jpg!w690x310.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 圆柱型蒸发量热计测量装置（绝对法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align] 被测试样一般为柔性材料，如毯式、散装式、多层绝热材料。对于散装材料可以用薄铝制的黑色圆柱型套筒允许测试散装材料。 [color=#990000]（2）圆柱型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法）[/color] 典型的圆柱型蒸发量热计热性能测量装置（比较法）如图2所示，用于测量绝热试样的比较热性能。装有低温介质的测量腔筒典型尺寸是132mm外径×500mm长，可测试厚度达50mm的试样。 与绝对法不同的是，为了简化测量装置，比较法中的测量腔桶上下两个方向采用的是被动防护方式并装配为一体式结构的测量组件，通过使用气凝胶材料和辐射屏组合件使得测量腔桶两个端部处的热泄露尽可能小，但护热效果显然不如绝对法中的主动护热。同样，外侧电加热器组件为样品的热面温度恒定进行控制。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,400,543]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417369317_1628_3384_3.jpg!w588x799.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 圆柱型蒸发量热计测量装置（比较法）[/color][/align] 这种简化后的比较法测量装置，可以拆卸整体结构的测量组件来进行被测样品的安装和拆卸，非常便于各种被测材料的拆装。 [color=#990000]（3）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（绝对法）[/color] 平板型蒸发量热仪（绝对法）是一种用于测量绝热材料的绝对热性能的平底测试设备。典型结构如图3所示。允许接受直径200mm、厚达30mm的被测平板样品。除边界温度外，温度传感器位于设备侧面。装有制冷剂的测试腔室由同样装有制冷剂的护热腔室进行主动热防护，可将侧向热泄露降到最低。系统绝热材料为各种环境条件下的测试提供了额外的热稳定性。被测样品可以为刚性或柔性，带或不带压缩载荷。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,450,512]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211417546189_165_3384_3.jpg!w690x786.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平板型蒸发量热计测量装置（绝对法）[/color][/align][align=left][/align][align=left] 实际上，这种平板型蒸发量热计热性能测试设备完全照搬了ASTM C177防护热板法的基本原理，只是采用了低温制冷剂的蒸发原理替换了电功率测量，也是最早用于低温绝热材料热性能测试的测试方法和设备。由于这种方法和设备的完备性，使此方法被ASTM定为标准试验方法，即ASTM C745“使用保护平板蒸发量热计测量穿过真空绝热材料热流量的标准测试方法”。[/align] 需要注意的是，由于这种方法和设备太过复杂，需要保障的边界条件太多，其复杂性和局限性削弱了其广泛使用，目前C745方法已经废除，替代标准是ASTM C1774，并极大扩展了测试中对不同几何形状、环境、材料和方法的适用性，但C1774还存在许多不可控因素，多年来迭代改进也不多，使得C1774一直未形成标准试验方法，而仅仅是标准指南。 [color=#990000] （4）平板型蒸发量热计绝热材料热性能测量装置（比较法）[/color] 平板型蒸发量热计（比较法）是一种平板状样品测试设备，用于测量绝热材料的低温热性能，如图4所示。它可以接受直径200mm、厚达30mm的试样。测试中需要在设备上定位温度传感器，两组辐射屏蔽环与散装气凝胶一起为冷质测试腔体侧面和顶部提供被动热防护。该量热计可用于各种材料和测试条件，可对刚性和柔性材料进行测试，带或不带压缩载荷。[align=center][img=蒸发量热法热导率测试,690,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418172543_2537_3384_3.jpg!w690x325.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 平板型蒸发量热计测量装置（比较法）：左图为总体结构示意图，右图为简化示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、电功率测量法[/color][/size] 采用电功率测量法的测试设备主要有以下两种。[color=#990000] （1）低温恒温器电功率测试设备（基于制冷剂）[/color] 基于低温制冷剂的低温恒温器电功率测试设备，如图5所示，包括一个由OFHC铜板（典型值为6mm厚）制成的等温样品盒。圆柱型外壳和底板全部用螺栓固定在一起，在样品周围形成一个等温箱。顶板放在样品顶部，柔性铜带将顶板连接到盒子以确保热平衡。热板通常配备两个温度传感器（例如电阻温度传感器和硅二极管）和一个电加热器。这三个部件都安装在一个小仪器盘内，该盘完全安装在热板内。样品盒配有硅胶二极管温度计（或其他合适的温度传感器）和电加热器。热板加热器用于为热导率测量施加热量，样品箱加热器有助于提高整体温度。该盒子热连接到一个等温（OFHC铜）真空密闭室，它被悬挂在其中。该腔室进一步放置在真空罐内，并配备有加热器和合适的温度传感器。[align=center][color=#990000][img=蒸发量热法热导率测试,550,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418267227_2939_3384_3.jpg!w690x380.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 低温恒温器电功率测试设备[/color][/align][align=center][/align][align=left] 如果需要，这种布置允许样品室及其内部温度变化远高于真空罐（液氮或液氦）周围的制冷剂的温度。已经建造了两个圆柱型盒子（通常直径为150和200mm）加上两个方形盒子，每个盒子都有一个相应的热板。为了将仪器从热板连接到外部端子，使用了四根铜线和十六根锰铜线。这些电线通常长0.8m，直径0.13mm，以螺旋状穿过样品，从加热板到达盒子外面的端子。[/align][align=left] 对每个样品一面的中心进行加工，为放置在两块样品之间的等温铜热板腾出空间，从而确保所有热量都通过样品，除了沿着加热线传导的热量泄露到制冷剂中。典型尺寸包括样品直径为152或203mm，高度为50mm，圆形热板的直径为140mm，厚度为9mm。圆形等温铜盒的内部接触样品夹层的外表面。[/align][color=#990000] （2）电功率低温恒温器设备（基于低温制冷机）[/color] 基于低温制冷机的电功率恒温器测量法基本借鉴了经典防护热板法，不同之处在于采用了被动护热方式，在被测样品厚度方向上形成大温差，并在低温和真空压力环境下进行测量。 测试设备包括一个与适当的低温制冷系统热连接的测试腔室。用于测试204mm直径圆盘型样品的这种系统的一个示例如图6所示。该设计采用将平板样品夹在一对电加热板之间，底部电加热板接受已知加热功率控制样品热面温度，顶部加热板控制样品冷面温度，顶部加热板与制冷机连接。[align=center][img=蒸发量热法热导率测试,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211418414558_9407_3384_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 电功率低温恒温器测试设备（基于低温制冷机）：左图为总体结构示意图，右图为测试腔室示意图[/color][/align][size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述，上述测试方法基本覆盖了低温用各种绝热材料热性能测试要求，对各种材料的几何形状、测试环境和材料类型等方面都有很好的适用性。美国NASA多年来已经采用蒸发量热计测试设备（包括绝对法和比较法）对各种柔性和刚性低温绝热材料进行了大范围的测试，并得到了大量材料的低温热性能测试结果。 从目前在用的低温绝热材料热性能测试标准ASTM C1774可以看出，此标准还处于标准指南阶段，说明上述测试方法还存在很多问题需要解决，特别是主动护热温度的精确控制、样品冷收缩后的厚度变化在线测量和修正，以及接触热阻和加载压力的影响等，这些都是今后工作需要面临的严峻挑战。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[align=center][font=宋体][font=宋体]口罩基材[/font]-TSI8130A自动滤料测试仪使用感受[/font][/align][font=宋体]1.背景[/font][font=宋体][font=宋体]随着三年疫情管控的终止，口罩也从生活必需品中慢慢退去；戴了三年口罩有多少人知道一个合格的口罩对应的风阻和过滤效率，口罩风阻和过滤效率多少才是安全的口罩。[/font]TSI8130A作为检测口罩中材料最关键的设备之一。它的使用频率和稳定是决定口罩性能是否达标的关键所在。下面聊聊我使用这台设备的感受。[/font][font=宋体]2.首先我们要知道这台TSI8130A用途，[/font][font=宋体][color=#212529]8130A 型自动滤料测试仪[/color][/font][font=宋体][color=#212529]主要为[/color][/font][font=宋体][color=#212529][font=宋体]特殊呼吸器滤料、[/font] [font=宋体]一次性口罩、[/font] [font=宋体]以及各种滤材测试[/font][/color][/font][font=宋体][color=#212529]阻力和过滤效率。[/color][/font][img=,626,441]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012226095344_5670_2256877_3.jpg!w421x435.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]3.我们直观了解下TSI8130A设备工作原理：[/font][img=,793,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012226296798_1735_2256877_3.jpg!w401x445.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]4.TSI8130A设备测试范围参数及设备内部结构图：[/font][font=宋体][font=宋体]气溶胶浓度：盐性，（[/font]12-20）mg/m[/font][sup][font=宋体]3[/font][/sup][font=宋体][font=宋体]流量范围：（[/font]15-110）L/min[/font][font=宋体][font=宋体]阻力范围：（[/font]0-1470）Pa[/font][font=宋体][font=宋体]效率范围：（[/font]0-99.9999）%[/font][font=宋体]闭合夹具使用最大压力[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]2.7 bar (40 PSI)[/font][font=宋体]设备内部结构图：[/font][font=宋体][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012227257652_3247_2256877_3.jpg!w690x366.jpg[/img] [/font][font=宋体]5.使用方面：操作简单，自动化高，使用者只需将滤材放置于滤料夹具下半部分，通过双手同时按开始按钮即可启动测试，气缸自动将夹具上部分降下来闭合，随后氯化钠气溶胶通过滤材。两个光散射激光光度计同时测量上游下游气溶胶浓度，粒子过滤效率结果通过上下游的读数比值自动计算，电动压力传感器则计算滤材阻力和流速，每次测试之间提升压力和光度计读数，将零点偏移扣除。测试结束后，滤料夹具自动打开，所有结果显示在显示器上，我们只需要记录下来即可。[/font][font=宋体]6.优点：6.1.自动化调零方式，有助于提升测试准确度。两个激光光度计同时测量助于减少测试周期时间且提升测试准确度。双手启动测试设计有效防止夹具瞬间闭合时夹伤手。台面紧急暂停按钮，防止测试意外发生可快速使用暂停。[/font][img=,664,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012227546195_1510_2256877_3.jpg!w664x367.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]6.2.气溶胶发生器溶液储罐采用液位浮标，可清洗的判断溶液液面高低[/font][img=,691,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012228282805_1292_2256877_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]6.3.8130A设备根据客户需求，设置好常用风速功能，一键快速选择，自由切换；以及配备满足多样化的风速调节按钮。测试结果一目了然.[/font][img=,823,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012229234859_1908_2256877_3.jpg!w690x371.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体]7.缺点：[/font][font=宋体]7.1.设备运行过程中产生的噪音较大，必须佩戴降噪耳塞。[/font][font=宋体]7.2.气溶胶发生器溶液每次加注都需要打开设备，再拧开气溶胶发生器溶液储存器阀门加注溶液，由于在设备内部加注发生溶液以及加注口较小，不是很方便。个人觉得应该设计可从外部直接加入的开口。[/font][font=宋体]7.3.由于这台设备监控着我司所有原材料的质量达标情况以及材料开发的前端测试任务，所以我们对这台设备使用频率较高，使用过程中产生的废液自然也就多，由于废液储存容器不大，导致每天都要及时清理废液瓶中的废液。[/font][img=,531,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012230044623_8983_2256877_3.jpg!w531x367.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]7.4.[/font][font=宋体]气溶胶发生器长时间使用，喷嘴上容易[/font][font=宋体]附着[/font][font=宋体]氯化钠颗粒，氯化钠溶液放置时间过长也容易引起浓度的变化，[/font][font=宋体]造成过滤效率结果偏低。[/font][font=宋体]气溶胶发生器[/font][font=宋体]喷嘴[/font][font=宋体]半月[/font][font=宋体]至少[/font][font=宋体]清洗一次[/font][font=宋体]。[/font][img=,432,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307012230386657_5115_2256877_3.jpg!w432x482.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

盐雾测试机主要是通过喷雾系统来做盐雾腐蚀试验从而对电子元件、金属以及零部件等材料防护层，进行抗盐雾腐蚀能力的测试的设备，拿下面小编就来为大家介绍下盐雾测试机喷雾系统吧。[align=center] [img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103091131345205_9499_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　1、设备选用塔式喷雾器、导向盐雾，雾粒细小自然沉降喷嘴无盐结晶，沉降量是可调 　　2、喷雾的气体将会进行两级稳压调压，在同一时间里面予以油污过滤、气体湿化预热 　　3、雾化的盐水储存将是为内置隐藏式并且储存容量较大，盐水重配有预热功能 　　4、盐水雾化前配备石英盐水过滤元件可避免喷嘴杂质堵塞而终止试验 　　5、其空气压力为0.2Mpa～0.4Mpa范围之间、喷雾压力为0.05Mpa～0.17Mpa范围之间 　　6、设备的喷雾方式可为连续性、间断性的喷雾并且是能够随意调节 　　上述盐雾测试机喷雾器是选用塔式喷雾，此喷雾器的高度是可以根据自身的要求来进行调节，喷雾装置使用之后，应当给喷雾器先进行杂质的清除工作，如内部所产生的油污、灰尘等杂质。对于盐雾测试机的喷雾来讲，其喷雾装置就是属于关键之一。

[img=,690,1054]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807061458013131_4398_3339420_3.jpg!w690x1054.jpg[/img][b]针对铁电-压电-介电材料可搭建以下测试系统：[color=#333333]*[/color]电滞回线及高压介电击穿强度测试系统；[color=#333333]*[/color]压电材料在高压下的形变（蝴蝶曲线）测试系统；[color=#333333]*[/color]电容充放电测试系统；[color=#333333]*[/color]介温测试系统；[color=#333333]*[/color]宽频介质光谱测试系统；*高压直流偏置下的介电常数电容测量介温测试系统；*TSDC,高压泄露电流和热释电测试系统；[color=#333333]*[/color]超低电流变温高压测试系统。[/b]

[color=#990000]本文转载自中科院沈阳金属研究所官网。[/color][color=#990000]编者按：中国的热物理性能测试技术的研究起步于1960年左右，基本与欧美处于同步发展水平，以中科院沈阳金属研究所何冠虎和周熙宁老师为代表的老一辈学者则是我国热物理性能测试领域的开拓者。这里转载两位前辈所撰写的文章，一方面是为了部分展示我国热物理性能测试技术的发展历史，另一方面是表达对前辈老师们的崇高敬意。[/color][hr/][b][size=18px]金属所材料热物理性能测试研究五十年[/size][/b]作者：何冠虎 周熙宁 准确的热物理性能数据是材料制备、热过程控制、热结构设计计算的基础。金属所建所之初，在开展金属物理基础研究的同时，十分重视物理性能测试方法和测试装备的研究工作。1958高温测试研究室正式成立，其任务是结合高温材料的发展与使用，在高温测试方面进行有关的系统研究，为金属所日后成为全国高温热物理性能测试基地的重要成员单位之一打下了坚实的基础。 1961年，国家科委决定成立包括一批研究所和高校在内的高温测试基地，承担科研，协作和仲裁任务，由李薰教授任领导小组组长，严东生教授和姚桐斌教授任副组长，周本濂和周熙宁等同志任组员。从此金属所在李薰所长的领导下，以该基地重要成员单位的面貌投入到热物性测试的研究工作中。 60年代，金属所在国外严密封锁和资料匮乏的情况下，依靠自己的力量，初步建成了一批测试装置，并有不少是创新性的研究工作。如1963年基本建成的纵向热流绝对法金属热导率测试装置，中心加热器上下试样组合方式有别于传统的热源与热汇两端设置，能充分利用中心热源功率，以工业纯铁为标准参考试样，所得结果表明在70℃～800℃范围内的热导率，接近文献结果；金属所于1963年基本建成比长仪直测法线膨胀仪。建成电热稳态法高温热导率测试装置。首先提出弹性模量测试的端点悬挂声频共振法。克服了高温下试样内耗大不易激发振动的困难。端点悬挂声频共振法高温弹性模量测试方法和装置与电热稳态法石墨高温热导率测试方法和装置于1965年通过委托单位专家的验收鉴定，全部合格。此外，1500℃电脉冲石墨高温比热，1000℃脉冲回波法钢材小试样弹性模量，1000℃声频共振弹性模量，1000℃示差线膨胀装置也都相继建立。 70年代在我国第一颗返地卫星研制任务的带动下，金属所的高温热物性测试研究进入全盛的发展时期。卫星裙部热控材料钼合金板材厚度仅几个毫米，热导、比热、模量、热膨胀、热辐射等性能均是必不可少的设计参数，1960年代建立的测试方法已不能满足板材热物性的需求。于是激光热导，铜卡计比热，板材示差法和直测法线膨胀，电热稳态法半球发射率，弯曲共振法弹性模量等一系列测试装置相继建成。1974年7月在北京召开的第一届空间热物理会议全面反映了卫星热控设计，热控材料制备，热模拟试验和热物理性能测试方法和装备的最新结果，金属所的热物性测试研究工作不仅满足了任务需求，而且测试研究水平上了一个新台阶。这一阶段的代表性成绩有： （1）金属所在国内首批合作研制激光脉冲热导仪，该项目在1978年获全国科学大会奖以后，金属所又在激光脉冲加热－降温测量比热容新方法和整机微机运控研究中取得成果。至今，金属所的激光脉冲法热导率装置已为所内和国内 70多个单位提供了400多种材料，包括金属，合金，陶瓷，石墨，橡胶，高聚物等的可靠数据。（图片1为仪器研制现场）。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292119142790_2928_3384_3.jpg!w245x186.jpg[/img] [/align] （2）高温半球向全发射率测试装置的建立与发展，1971年至1974年热物性组在建成电热稳态法测试装置的同时，为一批批板材及时可靠地提供了大量数据，为金属所承担的卫星裙部蒙皮的研制和卫星的回收起到了重要作用。在此基础上设计制成的自动记录高温辐射仪是我国第一台三参数（温度，电流，电压）实现自动记录的半球向全发射率测试装置，该装置至今已为所内和国内高辐射率节能涂料，金属高辐射涂层材料，难熔合金管材和板材等提供了大量发射率测试数据。 （3）建成高精度真空自动绝热控制铜量热计比热测试装置，经对α-Al2O3标准参考试样热温测试表明与美国NBS、前苏联科学院数据相差3％，而且测量了它的熔化潜热。金属所的材料热物理性能测试研究始终以材料研制为背景，不断建立新方法和新装备，服务于材料研制的需求。目前金属所仍然保持着结构材料所必须的物理性能，如热扩散率和热导率、比热容、线膨胀系数、弹性模量、剪切模量、泊松比，低温DSC相变、熔点、密度等系列测试装备，并建立了碳－碳材料高温双向强度测试装置（图片2为双向试验装置）。测试服务范围已遍及所内和国内材料研制重点企业，研究院所和高等院校100多个单位600多种各类固体材料的高温（2600℃）和低温（-150℃）测试需求，金属所已经成为全国提供热物理性能测试数据最主要的单位之一。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010292120049613_8007_3384_3.jpg!w252x201.jpg[/img][/align] 90年代以来，周本濂同志在研究固体薄膜材料热膨胀动态过程中，发现了温度升高在先、热膨胀有滞后的现象，说明瞬态加热时薄膜材料内部存在巨大的热应力。与此同时，热物性研究组在中国科学院院长基金特别资助项目和多项国家自然科学基金项目资助下开展了二维材料热输运性的热膨胀的研究，取得了可喜的成果，并在863课题中得到应用。获得了不同工艺条件下金刚石膜的热扩散率，建立了由TEA CO2脉冲激光（0.1s脉宽），（HgCdTe）红外探测器（0.01s响应）和DAS 820M瞬态采集仪组成的测试系统，不仅测出了50um铝、铜薄膜的热扩散率，而且成功地探测了0.35mm金刚石膜的温升曲线和热扩散率。不同工艺制备的金刚石膜有不同的热扩散率。 采用CCD非接触法测量薄膜的热膨胀系数，创建了由准直卤素光源，光学放大系统、CCD采集处理系统组成的测试系统，试样因升温膨胀时，其像边缘移动，在CCD图像上出现两个边缘像，用滤波平滑处理和多点判据法可以确定移过的光敏元数，最终计算出试样伸长量。本方法的长度分辨率达到0.2um的高精度，已获得国家发明专利。 金属所的热物性测试研究之所以在国内有一定的地位，除了为材料研究提供测试数据外，是与周本濂教授力主创新，不断开拓新领域，促进国际学术交流，多次应邀在亚洲热物性会议上作大会邀请报告并获得热烈反响和好评分不开的。在一次于美国召开的国际热物性大会上，周本濂教授作了介绍我国热物性研究概况的报告及金属所多人作了热导率和比热容测试的报告后，美国信息及数据综合和分析中心（CINDAS）主任，著名科学家，美籍华人何焯彦（C.Y.Ho）教授十分感慨地说，想不到中国在热物性研究领域有如此高的水平。 在即将迎来金属所成立五十周年之时，回顾热物性测试研究的发展历程，抚今追昔，我们十分怀念已故著名科学家李薰院士和周本濂院士，是他们的高瞻远瞩和执着追求带来了金属所热物性测试研究的成就，是他们的拓展深化和求实创新精神为我们树立了榜样，激励着我们不断前进。我们相信，金属所热物性测试研究之舟，在改革开放的大潮中，一定能绕过礁石，冲破急流，在曲折中登上新的航程，驶向胜利的彼岸。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

微孔滤膜过滤法做为一种重要的除菌和除颗粒的方法，已经在制药，颗粒检测及分析仪器的样品处理中广泛应用。做为实验室最为常见的针头式过滤器除了需要做溶出检测，化学兼容性的检测之外，还应做完整性测试。过滤器的完整性是过滤产品中很重要的一个指标，一个过滤系统在过滤前后是否能保证其完整性，也是衡量一个过滤产品质量优劣的重要参数。对于过滤工艺，尤其是除菌级的过滤而言，完整性测试是一种必要的手段，以确保过滤的安全可靠性，避免工作中不必要的浪费，包括时间，精力，过滤样品等。通过完整性测试，可以确保： 1.过滤器自身的完整性，过滤系统的密闭性； 2.滤膜无破损，无瑕疵，所选滤膜符合过滤要求； 3.工艺中过滤器安装，操作的正确性； 4.所安装的过滤器符合制造商提供的标准等。完整性测试方法分为两大类，破坏性的和非破坏性的。所谓破坏性测试是指细菌挑战测试，该测试方法是证明过滤器能够满足苛刻的除菌级过滤器标准的根本方法。在细菌挑战测试中，需根据统计学原理从每批产品中抽取一定数量的样品，利用缺陷假单胞菌溶液，按照标准测试方法进行细菌挑战测试。通常过滤原料的生产方会进行这种破坏性的测试，以检查其产品质量是否合格。非破坏性测试方法主要包括泡点测试（也称为起跑点测试）和扩散测试。对于小型滤器产品的用户而言，泡点测试是一种简单易行的测试方法，，可以通过泡点测试，甄别所选过滤器产品的性能好坏，判定过滤结果的有效与否。简单介绍一下泡点测试的基本原理：泡点测试基于毛细管模型。滤膜的结构中充满了微孔流道，也就是过滤的基本单元。这些微孔流道就像很多的“毛细管”，当滤膜被润湿液体完全润湿后，液体受到表面张力的作用而保留于“毛细管”内部，如果要想将液体挤出膜孔就需要外加一个气体压力以克服表面张力，将膜孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力，就是滤膜的泡点值，即常说的泡点。基于这种原理的测试方法，就是泡点测试法。这也是应用最为广泛的一种非破坏性完整性测试方法。以下为泡点值计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410201623_519187_2072_3.jpg泡点值与过滤器孔径有直接关系。滤膜上有很多微孔存在，每个孔的泡点值不一定完全一样，而滤膜的泡点值指的是该滤膜中最大膜孔的泡点值，即最大直径膜孔的泡点（其中液体最容易被挤出而形成通道）。当达到泡点后，被充分润湿的滤膜中至少有一个孔中的液体被完成挤出，形成气体通道，所以气体会迅速通过该孔吹至膜下游，形成连续稳定的气泡，这样，从下游气体流量的突变可以判断是否达到泡点了。如果是较大面积过滤器，由于扩散流较大，泡点的判断容易受到影响，所以对于大面积滤器手工测试推荐采用扩散流测试；而对小面积过滤器，泡点与滤器孔径可以直接关联，采用泡点测试快速便利。泡点值是一个过滤介质的特性指标，对特定材料，特定孔径的滤膜材料，其泡点值理论上是一个固定值。因测量误差等因素，测定值会出现在一个固定区间范围内，通常滤膜生产厂家会标明某一个特定滤膜泡点值的最小值。针头式过滤器因其简单方便，被分析和生命科学领域实验室研究人员广泛使用。看似简单的小小过滤器，在实验环节中却起着关键的作用，不仅保证后续实验的顺利进行，获得准确的实验数据，而且在色谱分析实验中使用它来去除杂质，可以保障精密仪器的使用寿命，降低损坏风险，从而最大限度地节约成本。当然，用户在使用中也会存在一些困惑，针头式过滤器中的滤膜被封在其中，无法看到，怎么能判别滤器中用了合格的滤膜？滤膜是否完好的被密封，没有破损? 确实，如果使用了质量不合格的滤器，样品只是从滤器中上下通过了一下，杂质根本没有被滤器中的滤膜完全截留，尤其是如果膜有破损，或者没有完全密封，液体会从缝隙中泄露下来，后续实验无法正常进行，同时会浪费财力物力。其实，这些困惑不难消除，针头式过滤器的质量好坏可以简单地利用上面介绍的泡点原理来鉴别。很多业内知名度高的针头式滤器的供应商都销售小型滤器使用的泡点测试仪产品，RephiLe也为客户提供简易的泡点测试小工具，让用户自己动手，轻而易举了解自己使用滤器的质量状况。使用泡点测试仪测定的泡点值如远远低于其滤膜的表征值，就表明此滤器存在很大问题，可能是以下几个方面存在问题： 1.滤膜有破损； 2.滤器密封性有缺陷，滤膜与滤器之间存在缝隙； 3.过滤系统有泄露； 4.滤膜材质问题相反，如果测定值等于或高于供应商给出的泡点指标，即表明过滤系统是完整有效的，过滤效果是可靠的。 简而言之，通过泡点测试仪，就可以很轻松地选择质量可靠的针头式过滤产品，让你的过滤无后顾之忧了。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410201625_519188_2072_3.jpg