氯化物滴定仪

使用万通916滴定仪检测氯化物含量时，测定水的空白时硝酸应滴定读数差异较明显，从未检出到1.0mL（0.01mol/L硝酸银标准溶液）不等，差异较明显，而且是在使用同样蒸馏水、试剂的情况下出现该情况，实验使用的是蒸馏水，理论上空白值应该很微量，样品检测的氯化物精密度基本符合要求。咨询过万通工程师，认为该空白值是假象，建议直接忽略空白值，但方法中明确要求同步测试空表。 现在想弄清楚为什么会出现这种情况，如何解决比较妥当，请各位大咖指导，谢谢！

最近近了一台ZDJ-2B电位滴定仪，用于测定氯化物，谁做过这种滴定，求指点，要用双盐桥电极吗，第二盐桥填充什么，饱和硝酸钾可以不

我今天接了一水样，硫酸浓度很高，要求做氯化物。氯化物的滴定，要求水样的PH在6.5-10.5之间，这个水样的PH在2左右，如何处理？

在用硝酸银滴定氯化物时，砖红色的滴定终点怎么判断

在GB210中，电位滴定法滴定氯化物时，空白如何滴定，请举例说明。

若是样品出现白色沉淀较多还是没有桔色生成，终点怎么判定呢，第一次做氯化物滴定，望前辈赐教！

最终刚做氯化物滴定，方法是用硝酸银滴定，铬酸钾做指示剂。请教下版内的朋友，氯化物滴定终点如何判断？有说到橙色，有说到砖红色的。且滴定是有大量的氯化银沉淀，终点不好判断。最好有图片展示下，谢谢啦

用梅特勒的T50的电位滴定仪测酸值，碘值，皂化值，氯化物的具体方法，特别是怎么用电位判终点啊？请教下

在硝酸银滴定氯化物的实验中，配制氯化钠标准溶液为0.0141mol/L，为什么要先配置成1000ml的0.141mol/L，再吸取10ml定容至100ml，不能直接配置成0.0141mol/L的溶液吗？

[size=4]大家好啊！ 刚看到有文怎么判断硝酸银滴定氯化物的终点的帖子，现在把自己的经验说出来让大家指点下！ 我几乎每天都要做氯化物的滴定，是锅炉水质的其中一项指标本来颜色应该是加了铬酸钾之后 颜色为有点微微绿色的黄色主体是黄色， 作为刚开始的判断我在考证时专家说是颜色刚刚开始变化是就是终点， 个人分析认为是对的，因为他首先和氯离子结合，只要混合均匀当几乎没有氯离子时，才会和铬酸钾集合生成橙色的铬合物才显示 橙红色版主说难判断，其实可以这样，如果你觉得要达到终点了就把读数记下来然后继续再加1－2滴，如果继续变的更加橙红色，说明刚才也就是终点或者接近终点了 如果颜色不变说明终点还没到继续滴定按我长时间来的操作 如果不是水样氯离子含量比较高的话，颜色很容易判断多1－2滴的变化还是很大的如果是同行欢迎楼主加为好友[/font][/font][font=楷体_GB2312][font=新宋体]大家好啊！ 刚看到有文怎么判断硝酸银滴定氯化物的终点的帖子，现在把自己的经验说出来让大家指点下！ 我几乎每天都要做氯化物的滴定，是锅炉水质的其中一项指标本来颜色应该是加了铬酸钾之后 颜色为有点微微绿色的黄色主体是黄色， 作为刚开始的判断我在考证时专家说是颜色刚刚开始变化是就是终点， 个人分析认为是对的，因为他首先和氯离子结合，只要混合均匀当几乎没有氯离子时，才会和铬酸钾集合生成橙色的铬合物才显示 橙红色版主说难判断，其实可以这样，如果你觉得要达到终点了就把读数记下来然后继续再加1－2滴，如果继续变的更加橙红色，说明刚才也就是终点或者接近终点了 如果颜色不变说明终点还没到继续滴定按我长时间来的操作 如果不是水样氯离子含量比较高的话，颜色很容易判断多1－2滴的变化还是很大的如果是同行欢迎楼主加为好友[/font][/font][/size][/size][em0808]

在水质氯化物滴定时，大家是如何判定终点的？从淡黄色到砖红色，并不明显啊

做过几次氯化物了，发觉判定滴定终点对我来说很困难，我发觉过程是没滴定前是黄色的，然后为黄里透红，然后变为好像是橙色，然后再变为有点砖红的颜色，到底哪个时候是终点啊，书上写的是刚出现砖红色，我就是把握不好啊，各位帮帮我，附图，哪个图是更接近滴定终点！

水质中氯化物本人采用的是硝酸银滴定法,但终点觉得颜色很难判定.是以溶液出现桔黄色为确定滴定终点?还是以溶液滴定至钻红色为终点?

标样考试 滴定法测 氯化物和 光度法测磷酸盐 注意事项注意哪些 可以考好

水质氯化物的测定硝酸银滴定法，适用浓度范围10-500mg/L（在不稀释的情况下），这个最大浓度500mg/L是怎么定的？

氯化物的测定，硝酸银滴定法，感觉重点很难判定，有时候明明感觉到终点，过会儿又感觉褪色了，再加一点吧，又感觉好像滴过了，求指点~

1.目的：规范滴定仪的使用和维护。2. 适用范围：本规程适用于702Titrino滴定仪计，本规程对仪器的操作方法、使用注意事项及电极的使用和维护作了规定。3.仪器操作方法3.1校正3.1.1接通电源，打开酸度计，预热20—30分钟。3.1.2用两个干净的小烧杯分别盛pH6.86和pH4.00的pH缓冲液。3.1.3拨开电极加液孔帽，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分。3.1.4按MODE键，选择CAL状态，确认后设置温度，开始校正。3.1.5屏幕自动显示所需缓冲液的pH值7.00，将电极放入pH6.86的缓冲液中，根据温度修改pH值，按ENTER键，仪器自动进行定位校正。第一个缓冲液校正完后，仪器自动显示下一个缓冲液的pH值4.00。3.1.6将电极从第一个缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净，滤纸吸干后放入pH4.00的缓冲液中，根据温度修改pH值，按ENTER键，仪器自动校正斜率。3.1.7校正完毕后，将电极取出冲洗干净，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.2测量3.2.1测量pH值3.2.1.1冲洗干净电极，用滤纸吸干水分，置于待测样品中。3.2.1.2按MODE键，选择MEAS状态，确认后按PARAMA键设置温度，开始测量。3.2.1.3待数值稳定后读数，并记录。按STOP停止测量。3.2.1.4测量完后，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中。3.3测定总酸3.3.1称取5.0克左右的果汁（精确至0.0001克）于250mL高颈烧杯中，加入100mL蒸馏水在电磁搅拌器上搅拌均匀。3.3.2将电极和滴定管插入溶液中的适当位置。3.3.3按MODE键，选择SET状态，确认后按SELECT键至屏幕显示SET：pH，确认后按PARAMA键设置所需参数。3.3.4参数设置好后，按START键开始滴定。3.3.5滴定结束后，仪器将自动停止。记录屏幕上显示的数据，根据计算公式计算酸度值即可。3.3.6测定完后，冲洗干净电极，用滤纸吸干水分后，插入3mol/l的氯化钾溶液中，将滴定管插入管座中，关闭电源。4.使用注意事项3.1pH计的正确使用3.1.1不使用时保存在3mol/l的氯化钾溶液中。3.1.2使用前检查电极前端的球泡是否透明无裂痕、充满液体且无气泡存在。3.1.3测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上面污染电极。3.1.4清洗电极后，不要用滤纸擦拭电极，应用滤纸吸干其表面的水分。3.1.5电极不能用于强酸、强碱或其它腐蚀性溶液。3.1.6严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。3.2标准缓冲溶液3.2.1pH标准物质应保存在干燥的地方，如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解，一旦出现潮解，pH标准物质即不可使用。3.2.2配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释，以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器，除了应倒干净以外，还应用蒸馏水多次冲洗，然后倒入配制的pH标准溶液中，以保证配制的pH标准溶液准确无误。3.2.3用棕色试剂瓶储存，一般可保存2到3个月，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用3.2.4pH9.18的缓冲液应装在聚乙烯瓶中密闭保存，防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸，降低其pH值。3.2.5使用过程中，防止带入生水（自来水、非煮沸的二次蒸馏水等），否则会有微生物生长。3.3校正3.3.1注意溶液温度，根据温度修改pH值。3.3.2校正完后，要复测pH7.00或4.00缓冲液的pH值，检查校正效果。3.3.3校正工作结束后，对于频繁使用的pH计一般在48小时内不需要再次校正，如以下情况之一者需要进行二次校正：a． 溶液温度与标定温度差异较大；b. 电极在空中暴露过久，如半个小时以上；c. 手动定位或斜率调节器被误动；d. 换过电极后；e. 当所测溶液的pH值不在两点定标时所选的pH中间，且距7.00较远。3.4滴定3.4.1使用环境：温度在5到40℃之间。3.4.2搅拌时不应太快，否则搅拌漩涡会吸入空气泡和二氧化碳或氧气干扰滴定；滴定嘴尽可能的位于搅拌棒上面的中心位置。3.4.3样品称量适当，使用滴定管的滴定仪，氢氧化钠标准溶液的使用量应控制在一管内，同时也应大于最大量程的一半。3.4.4被测液的温度不宜过低或过高。3.4.5允许0.02%的偏差。4.电极的正确使用与维护4.1pH玻璃电极的清洗玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物，然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时，可用5％HF溶液浸10～20分钟，立即用水冲洗干净，然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。4.2玻璃电极老化的处理玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓，膜电阻高，斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层，经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层，则电极的寿命几乎是无限的。4.3 参比电极的贮存银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀，并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。4.4 参比电极的再生a参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的，可用下列方法解决：浸泡液接界：用10％饱和氯化钾溶液和90％蒸馏水的混合液，加热至60～70℃，将电极浸入约5cm，浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。b 氨浸泡：当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净，液放空后浸入氨水中10～20分钟，但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净，重新加入内充液后继续使用。c 真空方法：将软管套住参比电极液接界，使用水流吸气泵，抽吸部分内充液穿过液接界，除去机械堵塞物。d煮沸液接界：银－氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10～20秒。注意，下一次煮沸前，应将电极冷却到室温。e 当以上方法均无效时，可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。4.5电极的维护：a.复合性电极不用时，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。b.使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。c.测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。d.清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染影响测量精度。e.测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。f.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。g.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用

刚接手氯化物，感觉按照国标上出现砖红色沉淀为终点不太好判断，做空白时认为0.5左右，可是同事认为0.3左右就是终点了，大家说说你们做的空白一般多大，是怎么判断的

HJ 343-2007氯化物的测定 硝酸汞滴定法检出限是多少了？标准中也没有给出

氯化物含量滴定量超过多少，可以稀释？有具体规定吗？望老师不吝赐教

最近公司要检测水里氯化钠的含量,大概含量在300g/L-350g/L,我调查了下有两种检测方法：一、用硝酸银加指示剂滴定；二、用硝酸银直接用电位滴定仪滴定（银电极）,我想教各位大神，有谁做过氯化钠的检测，哪种方法更准确高效，误差小？？？

本人想购一台自动电位滴定仪和永停滴定仪（和一），请报价并简述特点。

能力验证----水质氯化物的测定摘要：水中氯化物的测定，硝酸银滴定法，它的难度在于，终点颜色不好把握，本文参考了其它标准与文献，顺利通过了水中氯化物的能力验证，将这一过程写出来共享。1 实验部分1.1 仪器与试剂氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、铬酸钾溶液等。锥形瓶、滴定管、吸管。1.2实验方法GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》、GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》1.3 标准溶液的配置氯化物标准溶液：C(Nacl)=0.0141mol/L，相当于500mg/L氯化物含量：将氯化钠置于瓷坩埚内，在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。硝酸银标准溶液，C(AgNO3)=0.0141mol/L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银，溶于蒸馏水中，在容量瓶中准确稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。1.4样品的预处理干扰的排除，能力验证的水样呈透明色，按无干扰处理。1.5实验过程用吸管吸取50mL水样加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。

今天在用794电位滴定仪时出现了一些问题，先拿出来与各位分享。也算是给各位一个提醒吧！是这样的，今天我在用高氯酸滴定L-羟脯氨酸的时候，发现怎么才滴了0.012ml就到终点了呢？这样算下来，含量才百分之一点几啊。查看了下装置，没问题啊 ，电极是非水相的，滴定液也确实是高氯酸啊。难道是上个做样人将电极浸泡在其他电极的的保护液中了？也不是啊，保护液是氯化锂的乙醇溶液啊。郁闷之极，便拿来邻苯二甲酸氢钾来标定高氯酸，发现也是不正常的，滴到0.2ml左右就显示终点了！后来才知道，是电极内部的保护液没了。于是在加了保护液后重新滴定样品，正常了！这次失败，给我敲了警钟。我们以后在不做样时应将电极上部的那个塑料保护套套上，减少里面保护液的挥发。所以，在每次使用时，首先得查看电极是否浸泡在合适的保护液中，其次得看电极内部是否有适当的保护液，且应把保护套给摘下，才能正常滴定！

目前碰到一个煤样，需要做里面总氯化物的含量，测量原理是在1350度燃烧后经过浓硫酸脱水，再进行库仑滴定。现在有一问题，对于煤样中有机氯部分肯定是燃烧完进入滴定池，但是对于无机氯部分呢？是否无机氯也能有一部分进入滴定池或者根本就不会进滴定池？在这里听听大家的经验！

卡尔费休水份滴定仪、自动电位滴定仪型号？哪个好用？

请问永停滴定仪能当作电位滴定仪用吗？

想请教各位大虾，滴定管、瓶口滴定仪和自动滴定仪，这3种的滴定设备优缺点是什么？我是这样理解的，滴定管相对价格最便宜，而且速度快，但是要求操作者技能比较高；瓶口滴定仪操作相对简单，速度一般，价格还算可以；自动滴定仪准确度高，速度慢，价格高。是不是这样理解啦 ? 因为我们现在化验室分析频率比较高，想找一种比较便捷而且准确的设备，但是我本人没接触过以上2中设备，所以想问一下各位用过的大虾，给点意见，谢谢！